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水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定

水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定
水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 505—2009

代替GB/T 7488-1987

水质五日生化需氧量(BOD5)的测定

稀释与接种法

警告:丙烯基硫脲属于有毒化合物,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服;

标准溶液的配制应在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1 适用范围

本标准规定了测定水中五日生化需氧量(BOD5)的稀释与接种的方法。

本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量(BOD5)的测定。

方法的检出限为0.5mg/L,方法的测定下限为2mg/L,非稀释法和非稀释接种法的测定上限为6mg/L,稀释与稀释接种法的测定上限为6000mg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 7489 水质溶解氧的测定碘量法

GB/T 11913 水质溶解氧的测定电化学探头法

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

3 方法原理

生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解水中的某些可氧化的物质,特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中,在(20±1)

℃的暗处培养5d±4h 或(2+5)d±4h(先在0~4℃的暗处培养2d,接着在(20±1)℃的暗处培养5d,

即培养(2+5)d),分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度,由培养前后溶解氧的质量浓度之差,

计算每升样品消耗的溶解氧量,以BOD5 形式表示。

若样品中的有机物含量较多,BOD5 的质量浓度大于6mg/L,样品需适当稀释后测定;对不

含或含微生物少的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处

理等的废水,在测定BOD5 时应进行接种,以引进能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在

难以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微

1

生物引入水样中进行接种。

4 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

4.1 水:实验用水为符合GB/T 6682 规定的3 级蒸馏水,且水中铜离子的质量浓度不大于0.01

mg/L,不含有氯或氯胺等物质。

4.2 接种液:可购买接种微生物用的接种物质,接种液的配制和使用按说明书的要求操作。也可

按以下方法获得接种液。

4.2.1 未受工业废水污染的生活污水:化学需氧量不大于300mg/L,总有机碳不大于100mg/L;

4.2.2 含有城镇污水的河水或湖水;

4.2.3 污水处理厂的出水;

4.2.4 分析含有难降解物质的工业废水时,在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种

液。也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入少量生

活污水,使适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量的絮状物时,表明微生物已繁殖,

可用作接种液。一般驯化过程需3~8 d。

4.3 盐溶液

4.3.1 磷酸盐缓冲溶液:将8.5g 磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.8g 磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g 七

水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g 氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至1000ml,此溶液

在0~4℃可稳定保存6 个月。此溶液的pH 值为7.2。

4.3.2 硫酸镁溶液,ρ(MgSO4)= 11.0g/L:将22.5g 七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀

释至1000ml,此溶液在0~4℃可稳定保存6 个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。4.3.3 氯化钙溶液,ρ(CaCl2)= 27.6g/L:将27.6g 无水氯化钙(CaCl2)溶于水中,稀释至1000ml,

此溶液在0~4℃可稳定保存6 个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。

4.3.4 氯化铁溶液,ρ(FeCl3)= 0.15g/L:将0.25g 六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水中,稀释

至1000ml,此溶液在0~4℃可稳定保存6 个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。

4.4 稀释水:在5~20L 的玻璃瓶中加入一定量的水,控制水温在(20±1)℃,用曝气装置(

5.9)

至少曝气1 小时,使稀释水中的溶解氧达到8mg/L 以上。使用前每升水中加入上述四种盐溶液

(4.3)各1.0ml,混匀,20℃保存。在曝气的过程中防止污染,特别是防止带入有机物、金属、

氧化物或还原物。

2

稀释水中氧的浓度不能过饱和,使用前需开口放置1 小时,且应在24 小时内使用。剩余的稀释水应弃去。

4.5 接种稀释水:根据接种液的来源不同,每升稀释水(4.4)中加入适量接种液(4.2):城市生

活污水和污水处理厂出水加1~10 ml,河水或湖水加10~100 ml,将接种稀释水存放在(20

±1)

℃的环境中,当天配制当天使用。接种的稀释水pH 值为7.2,BOD5 应小于1.5mg/L。

4.6 盐酸溶液,c(HCl)=0.5mol/L:将40ml 浓盐酸(HCl)溶于水中,稀释至1000ml。

4.7 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.5mol/L:将20g 氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml。

4.8 亚硫酸钠溶液,c(Na2SO3)=0.025mol/L:将1.575g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于水中,稀释至

1000ml。此溶液不稳定,需现用现配。

4.9 葡萄糖- 谷氨酸标准溶液:将葡萄糖( C6H12O6 ,优级纯)和谷氨酸

(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH,优级纯)在130℃干燥1 小时,各称取150mg 溶于水中,在1000ml 容量瓶中稀释至标线。此溶液的BOD5 为210±20 mg/L,现用现配。该溶液也可少量冷冻

保存,融化后立刻使用。

4.10 丙烯基硫脲硝化抑制剂,ρ(C4H8N2S)= 1.0g/L:溶解0.20g 丙烯基硫脲(C4H8N2S)于200ml

水中混合,4℃保存,此溶液可稳定保存14d。

4.11 乙酸溶液, 1+1。

4.12 碘化钾溶液,ρ(KI)=100 g/L:将10g 碘化钾(KI)溶于水中,稀释至100ml。

4.13 淀粉溶液,ρ=5 g/L:将0.50g 淀粉溶于水中,稀释至100ml。

5 仪器和设备

本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家A 级标准的玻璃量器。本标准使用的玻璃仪器须清洁、无毒性和可生化降解的物质。

5.1 滤膜:孔径为1.6μm。

5.2 溶解氧瓶:带水封装置,容积250~300 ml。

5.3 稀释容器:1000~2000 ml 的量筒或容量瓶。

5.4 虹吸管:供分取水样或添加稀释水。

5.5 溶解氧测定仪。

5.6 冷藏箱:0~4℃。

5.7 冰箱:有冷冻和冷藏功能。

5.8 带风扇的恒温培养箱:(20±1)℃。

6 样品

6.1 采集与保存

样品采集按照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91)的相关规定执行。

采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于1000 ml,在0~4℃的暗处运输和保存,并于24 h 内尽快分析。24 h 内不能分析,可冷冻保存(冷冻保存时避免样品瓶破裂),冷

冻样品分析前需解冻、均质化和接种。

6.2 样品的前处理

6.2.1 pH 值调节

若样品或稀释后样品pH 值不在6~8 范围内,应用盐酸溶液(4.6)或氢氧化钠溶液(4.7)调节其pH 值至6~8。

6.2.2 余氯和结合氯的去除

若样品中含有少量余氯,一般在采样后放置1~2h,游离氯即可消失。对在短时间内不能消失的余氯,可加入适量亚硫酸钠溶液去除样品中存在的余氯和结合氯,加入的亚硫酸钠溶液的量

由下述方法确定。

取已中和好的水样100ml,加入乙酸溶液(4.11)10ml、碘化钾溶液(4.12)1ml,混匀,暗处静置5min。用亚硫酸钠溶液滴定析出的碘至淡黄色,加入1ml 淀粉溶液(4.13)呈蓝色。再继

续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用亚硫酸钠溶液体积,由亚硫酸钠溶液消耗的体积,

计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的体积。

6.2.3 样品均质化

含有大量颗粒物、需要较大稀释倍数的样品或经冷冻保存的样品,测定前均需将样品搅拌均匀。

6.2.4 样品中有藻类

若样品中有大量藻类存在,BOD5 的测定结果会偏高。当分析结果精度要求较高时,测定前应用滤孔为1.6μm 的滤膜(5.1)过滤,检测报告中注明滤膜滤孔的大小。

6.2.5 含盐量低的样品

4

若样品含盐量低,非稀释样品的电导率小于125μS /cm 时,需加入适量相同体积的四种盐溶

液(4.3),使样品的电导率大于125μS/cm。每升样品中至少需加入各种盐的体积V 按公式(1)

计算:

V = (ΔK ?12.8) /113.6 (1)

式中:V ——需加入各种盐的体积,ml;

ΔK ——样品需要提高的电导率值,μS/cm。

7 分析步骤

7.1 非稀释法

非稀释法分为二种情况:非稀释法和非稀释接种法。

如样品中的有机物含量较少,BOD5 的质量浓度不大于6mg/L,且样品中有足够的微生物,

用非稀释法测定。若样品中的有机物含量较少, BOD5 的质量浓度不大于6mg/L,但样品中无足

够的微生物,如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水,采

用非稀释接种法测定。

7.1.1 试样的准备

7.1.1.1 待测试样

测定前待测试样的温度达到(20±2)℃,若样品中溶解氧浓度低,需要用曝气装置(5.9)曝气15min,充分振摇赶走样品中残留的空气泡;若样品中氧过饱和,将容器2/3 体积充满样品,

用力振荡赶出过饱和氧,然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。非稀释法可直接取样测

定;非稀释接种法,每升试样中加入适量的接种液(4.2),待测定。若试样中含有硝化细菌,有可

能发生硝化反应,需在每升试样中加入2 ml 丙烯基硫脲硝化抑制剂(4.10)。

7.1.1.2 空白试样

非稀释接种法,每升稀释水中加入与试样中相同量的接种液(4.2)作为空白试样,需要时每

试样中加入2 ml 丙烯基硫脲硝化抑制剂(4.10)。

7.1.2 试样的测定

7.1.2.1 碘量法测定试样中的溶解氧

将试样(7.1.1.1)充满二个溶解氧瓶(5.2)中,使试样少量溢出,防止试样中的溶解氧质量

浓度改变,使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。将一瓶盖上瓶盖,加上水封,在瓶盖外罩上一个密封

5

罩,防止培养期间水封水蒸发干,在恒温培养箱(5.8)中培养5d±4h 或(2+5)d±4h 后测定试

样中溶解氧的质量浓度。另一瓶15min 后测定试样在培养前溶解氧的质量浓度。

溶解氧的测定按GB/T 7489 进行操作。

7.1.2.2 电化学探头法测定试样中的溶解氧

将试样(7.1.1.1)充满一个溶解氧瓶(5.2)中,使试样少量溢出,防止试样中的溶解氧质量

浓度改变,使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。测定培养前试样中的溶解氧的质量浓度。

盖上瓶盖,防止样品中残留气泡,加上水封,在瓶盖外罩上一个密封罩,防止培养期间水封水蒸发干。将试样瓶放入恒温培养箱(5.8)中培养5d±4h 或(2+5)d±4h。测定培养后试样中

溶解氧的质量浓度。

溶解氧的测定按GB/T 11913 进行操作。

空白试样的测定方法同7.1.2.1 或7.1.2.2。

7.2 稀释与接种法

稀释与接种法分为二种情况:稀释法和稀释接种法。

若试样中的有机物含量较多,BOD5 的质量浓度大于6mg/L,且样品中有足够的微生物,采

用稀释法测定;若试样中的有机物含量较多,BOD5 的质量浓度大于6mg/L,但试样中无足够的

微生物,采用稀释接种法测定。

7.2.1 试样的准备

7.2.1.1 待测试样

待测试样的温度达到(20±2)℃,若试样中溶解氧浓度低,需要用曝气装置(5.9)曝气15min,充分振摇赶走样品中残留的气泡;若样品中氧过饱和,将容器的2/3 体积充满样品,用力振荡赶

出过饱和氧,然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。稀释法测定,稀释倍数按表1 和表

2 方法确定,然后用稀释水(4.4)稀释。稀释接种法测定,用接种稀释水(4.5)稀释样品。若样

品中含有硝化细菌,有可能发生硝化反应,需在每升试样培养液中加入2 ml 丙烯基硫脲硝化抑

制剂(4.10)。

稀释倍数的确定:样品稀释的程度应使消耗的溶解氧质量浓度不小于2mg/L,培养后样品中剩余溶解氧质量浓度不小于2mg/L,且试样中剩余的溶解氧的质量浓度为开始浓度的1/3~

2/3 为最佳。

稀释倍数可根据样品的总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(I Mn)或化学需氧量(COD Cr)的

测定值,按照表1 列出的BOD5 与总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(I Mn)或化学需氧量(CODc r)的比值R 估计BOD5 的期望值(R 与样品的类型有关),再根据表2 确定稀释因子。

按照确定的稀释倍数,将一定体积的试样或处理后的试样用虹吸管(5.4)加入已加部分稀释

水或接种稀释水的稀释容器中(5.3),加稀释水或接种稀释水至刻度,轻轻混合避免残留气泡,

待测定。若稀释倍数超过100 倍,可进行两步或多步稀释。

若试样中有微生物毒性物质,应配制几个不同稀释倍数的试样,选择与稀释倍数无关的结果,并取其平均值。试样测定结果与稀释倍数的关系确定如下:

当分析结果精度要求较高或存在微生物毒性物质时,一个试样要做2 个以上不同的稀释倍数,

每个试样每个稀释倍数做平行双样同时进行培养。测定培养过程中每瓶试样氧的消耗量,并画出

氧消耗量对每一稀释倍数试样中原样品的体积曲线。

若此曲线呈线性,则此试样中不含有任何抑制微生物的物质,即样品的测定结果与稀释倍数无关;若曲线仅在低浓度范围内呈线性,取线性范围内稀释比的试样测定结果计算平均BOD5 值。

7.2.1.2 空白试样

稀释法测定,空白试样为稀释水(4.4),需要时每升稀释水中加入2 ml 丙烯基硫脲硝化抑制剂(4.10)。

稀释接种法测定,空白试样为接种稀释水(4.5),必要时每升接种稀释水中加入2 ml 丙烯基硫脲硝化抑制剂(4.10)。

7.2.2 试样的测定

试样和空白试样的测定方法同7.1.2.1 或7.1.2.2。

8 结果计算

8.1 非稀释法

非稀释法按公式(3)计算样品BOD5 的测定结果:

.式中:ρ——五日生化需氧量质量浓度,mg/L;

ρ1——水样在培养前的溶解氧质量浓度,mg/L;

ρ2——水样在培养后的溶解氧质量浓度,mg/L。

8.2 非稀释接种法

非稀释接种法按公式(4)计算样品BOD5 的测定结果:

ρ= (ρ

1?ρ

2

)?(ρ

3

4

)(4)

式中:ρ——五日生化需氧量质量浓度,mg/L;

ρ1 ——接种水样在培养前的溶解氧质量浓度,mg/L;

ρ2 ——接种水样在培养后的溶解氧质量浓度,mg/L;

ρ 3 ——空白样在培养前的溶解氧质量浓度,mg/L;

ρ 4 ——空白样在培养后的溶解氧质量浓度,mg/L。

8.3 稀释与接种法

稀释法和稀释接种法按公式(5)计算样品BOD5 的测定结果:

P =

2

1 )4

3

(

)2

1

(

f

f P

P

P

P?

-

-

-

(5)

式中: ρ—— 五日生化需氧量质量浓度,mg/L ;

ρ 1 —— 接种稀释水样在培养前的溶解氧质量浓度,mg/L ;

8

ρ 2 —— 接种稀释水样在培养后的溶解氧质量浓度,mg/L ;

ρ 3 —— 空白样在培养前的溶解氧质量浓度,mg/L ;

ρ 4 —— 空白样在培养后的溶解氧质量浓度,mg/L ;

f 1 —— 接种稀释水或稀释水在培养液中所占的比例;

f 2 —— 原样品在培养液中所占的比例。

BOD 5 测定结果以氧的质量浓度(mg/L )报出。对稀释与接种法,如果有几个稀释倍数的结 果满足要求,结果取这些稀释倍数结果的平均值。结果小于100mg/L ,保留一位小数;100~ 1000mg/L ,取整数位;大于1000mg/L 以科学计数法报出。结果报告中应注明:样品是否经过过

滤、冷冻或均质化处理。

9 .质量保证和质量控制

9.1 空白试样

每一批样品做两个分析空白试样,稀释法空白试样的测定结果不能超过0.5mg/L ,非稀释接 种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过1.5mg/L ,否则应检查可能的污染来源。

9.2 接种液、稀释水质量的检查

每一批样品要求做一个标准样品,样品的配制方法如下:取20ml 葡萄糖-谷氨酸标准溶液 (4.9)于稀释容器中,用接种稀释水(4.5)稀释至1000 ml ,测定BOD 5,测定结果BOD 5 应在180

mg/L ~230 mg/L 范围内,否则应检查接种液、稀释水的质量。

9.3 平行样品

每一批样品至少做一组平行样,计算相对百分偏差RP 。当BOD 5 小于3 mg/L 时, RP 值应

小于(等于)±15%;当BOD 5 为3~100 mg/L 时, RP 值应小于(等于)±20%;当BOD 5 大于

100 mg/L 时, RP 值应小于(等于)±25%。计算公式如下: RP=2

121P P P P +-ⅹ100%

式中: RP —相对百分偏差,%;

ρ1— 第一个样品BOD 5 的质量浓度,mg/L ;

ρ2— 第二个样品BOD 5 的质量浓度,mg/L 。

9

10 精密度和准确度

非稀释法实验室间的重现性标准偏差为0.10~0.22mg/L ,再现性标准偏差为0.26~

0.85mg/L 。稀释法和稀释接种法的对比测定结果重现性标准偏差为11 mg/L ,再现性标准偏差为3.7-22 mg/L.

五日生化需氧量BOD5测定综合实验

生化需氧量(BOD5)测定综合实验 生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。 水体中含有的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。 测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0—4℃下进行保存。一般应在6小时内进行分析。若需要远距离转运,在任何情况下,贮存时间不应超过24小时。 概述 1.方法原理 生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20℃培养时,完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于20±1℃培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升(mg/L)表示。 对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1 mg/L以上。 为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气(或通入氧气),以便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质(磷酸盐、钙、镁和铁盐等),以保证微生物生长的需要。 对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000 mg/L的水样。当水样BOD5大于6000 mg/L,会因稀释带来一定的误差。 仪器 (1)恒温培养箱(20℃±1℃) (2)5—20L细口玻璃瓶 (3)1000—2000ml量筒 (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。 (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。 试剂 1.磷酸盐缓冲溶液 将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 ·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的pH应为7.2。 2.硫酸镁溶液 将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4 · 7H2O)溶于水中,稀释至1000ml。

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1适用范围 本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。 本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量(COD)的测定。 本标准对未经稀释的水样,其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。 本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样,可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法

JJG 975化学化学需氧量(COD)测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD) 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经髙温消解后,用分光光度法测定COD值。 当试样屮COD值为100?1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换箅成试样的COD值。 当试样中COD值为15?250 mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭(Cr3+)和被还原产生的三价铬((Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度

五日生化需氧量作业指导书

五日生化需氧量 作业指导书 ( 依据标准: GB/T7488-1987 ) 1含义及有关质量或排放标准 1.1 五日生化需氧量含义 五日生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。条件为20±1°C 培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,两者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。 1.2 五日生化需氧量(BOD5)的地表水质量1或污水排放标准2-3 注:1-地表水环境质量标准(GB3838-2002) 2-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996) 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 2分析方法稀释接种法(GB7488-87) 2.1 适用范围 本方法适用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超过6000 mg/L的水样。BOD5大于6000 mg/L的水样仍可用本方法,但由于稀释会造成误差,有必要要求对测定结果做慎重的说明。 本试验得到的结果是生物化学和化学作用共同产生的结果,它们不象单一

的、有明确定义的化学过程那样具有严格和明确的特性,但是它能提供用于评价各种水样质量的指标。 本试验的结果可能会被水中存在的某些物质所干扰,那些对微生物有毒的物质,如杀菌剂、有毒金属或游离氯等,会抑制生化作用。水中的藻类或硝化微生物也可能告成虚假的偏高结果。 2.2 定义 生物化学需氧量(BOD):在规定条件下,水中有机物和无机物氧化作用下所消耗的溶解氧(以质量浓度表示)。 2.3 原理 将水样注满培养瓶,瓶盖塞好后应不透气,将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧浓度,由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,即BOD5值。 由于多数水样中含有较多的需氧物质,其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培养前需对水样进行稀释,使培养后剩余的溶解氧(DO)符合规定。 一般水质检验所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用的区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培养瓶中投入硝化抑制剂,加入适量硝化抑制剂后,所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量。在5天培养时间内,硝化作用的耗氧量取决于是否存在的足够数量的能进行此种氧化作用的微生物,原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足,不能氧化显著量的还原性氮,而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中,往往含有大量硝化微生物,因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。 在测定BOD5的同时,需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证试验。 2.4 试剂 分析时,只采用公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水(在全玻璃装置中蒸馏的水或去离子水),水中含铜不应高于0.01mg/L,并不应有氯、氯胺、苛性碱、有机物和酸类。 如试验样品本身不含有足够的合适性微生物,应采用下述方法之一,以获得接种水:

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 一、适用范围 COD 15 mg/L?1000mg/L, Cl-1< 1000mg/超过浓度时,稀释测定。 二、步骤 1、水样的采集与保存。水样 > 100ml 2、水样氯离子的测定。2.00mL试样+ 0.5mLc( AgNO 3) =0.1mol/L + 2 滴p (K 2Cr 2O 7) =50g/L,摇匀,变红-氯离子溶液低于1000mg/L;黄色-氯离子浓度高于1000mg/L。 3、水样的稀释。 搅拌均匀时取样稀释,水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍,应逐次稀释为试样。 预装混合试剂 ①高量程(100?1000) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.500mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2+1]+ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO

4) =10g/L), ? 16mm X 150mm? 格的消解比色管 ②低量程(15?150) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.120mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2+1]+ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO 4) =10g/L), ? 16mn X 150mn规格的消解比色管 初步判定水样的COD浓度,选择对应量程的预装混合试剂,加入试样,摇匀,在165C±2加热5min,检查是否呈现绿色,变绿 -重新稀释后再进行测定。 3、测定条件的选择。 选用比色管分光光度法测定水样中的COD选用?16m M 150mm规格的消 解比色管。 比色管分光光度法 ①高量程(100?1000) mg/L试样用量2.00mL,测定波长600nm士20nm 检出限33 mg/L ②低量程(15?150) mg/L 试样用量2.00mL,测定波长440nm士20nm 检出限 2.3 mg/L 4、校准曲线的绘制 ①打开加热器,预热到设定的165 C ± 2 ②选定预装混合试剂,摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 ③量取相应体积的COD标准系列溶液(试样)沿消解管内壁慢慢加入消解管

水中生化需氧量(BOD5)的测定

水中生化需氧量(BOD5 )的测定 一、实验目的 1、学会测定B OD 5 的方法; 2、掌握实验数据的处理方法。 二、实验要求 1 、了解实验的目的; 2 、学会实验方法和会处理实验数据; 3 、实验之后,懂得其中所涉及的理论知识 三、实验原理 生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物进行的生物化学过程中所消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程目前国内外普遍规定于 20 ±1 ℃培养 5 天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为 B OD5 值,以氧的质量浓度( m g /L )表示。 生活污水与工业废水中含有大量各类有机物,这些有机物在水体中分解时需要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水声生物的死亡。 水中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分,人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。化学测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0~4℃下进行保存,一般应在6 小时内进行分析。若需要远距离转运,贮存时间不应超过24 小时。 对于某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧为2 m g /L ,而剩余溶解氧在1 m g/L 以上。为了保证水样稀释后,有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气(或通入氧气)使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质(磷酸盐、钙、镁和铁盐)以保证微生物生长的需要。 本方法适用于测定B OD 5大于或等于2 m g /L ,最大不超过6 00 0 m g /L 的水样。当水样 B OD5 大于60 00 m g /L 时,会因稀释带来一定的误差。 四、仪器 1. 恒温培养箱 2. 细口玻璃瓶 3. 大量筒 4. 玻璃搅拌棒,棒的长度应比所用量筒高度长2 00 m m。在棒的底端固定一个直径比底 小,并带有几个小孔的硬橡胶板; 5. 溶解氧瓶为 250~350 m L 之间,带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形(每组 8 个); 6. 虹吸管,供分取水样和添加稀释水用(乳胶管即可); 7. 酸式滴定管( 50. 00m L 一个); 8. 三角烧瓶( 500m L 一个); 9. 移液管( 1 .0 0m L, 2. 00 m L, 100m L 各一个)。 10. 870 型直读B OD 5 测定仪 五、试剂 1. 磷酸盐缓冲溶液取8 .5 g 磷酸二氢钾、 21. 75 g 磷酸氢二钾、 33 .4 g 七水合磷酸氢二钠 和1. 7 g 氯化铵溶于水中,稀释至1 000 m L。此溶液的 pH=7. 2。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method GB 11914-89 批准日期1989-09-01 实施日期1989-09-01 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag 2SO 4 ),化学纯。 硫酸汞(HgS0 4 ),化学纯。 硫酸(H 2SO 4 ),p=mL。

硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液: 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )=L的重铬酸钾标准溶液:将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL。 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )=L的重铬酸钾标准溶液:将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵 [(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]于水中,加入20mL硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸,混匀,冷却后,加3滴(约试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将条的溶液稀释10倍,用重铬酸 钾标准溶液标定,其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC 6H 5 O 4 )=L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC 6 H 4 COOK) 溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解七水合硫酸亚铁 (FeSO 4·7H 2 O)于50mL的水中,加入 l,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。 防爆沸玻璃珠。

生化需氧量的测定(包括DO的测定)

生化需氧量的测定 张浩200812082 环工0803 大气组 一、实验目的及要求 1、了解BOD5测定的意义及掌握用稀释接种法测定BOD5的基本原理和操作技能; 2、掌握保证准确测定的方法; 二、实验原理 生化需氧量(BOD5)是指在好氧条件下,微生物分解存在水中的有机物质的生物化学过程中所需的溶解氧量。 有机物在微生物的作用下,好氧分解过程两个阶段:第一阶段为含碳物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化细菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。一般硝化反应在5~7天后反应从会明显,故一般在20℃五天培养法测定的BOD值一般不包括硝化阶段。 五天培养法也成标准稀释法或稀释接种法。测定原理为;水样经稀释后,在20℃±1℃条件下培养五天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5,单位以的mg/L 表示。 五天培养法实验的必备条件:水体中存在能降解有机物的好氧微生物、有微生物生长所需的营养物质、有足够的溶解氧。 三、实验仪器 1)恒温培养箱[(20+1)℃]; 2)5~20L的细口玻璃瓶; 3)1000mL量筒; 4)玻璃搅拌棒:棒长应比所用量筒高度长200mm,棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并有几个小孔的硬橡胶板; 5)350mL碘量瓶,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口; 6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用; 四、实验药品 1)磷酸盐缓冲溶液:称取8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、2.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g磷酸氢二钠(NaHPO4·7H2O)和1.7g氯化氨(NH4Cl),溶于约500mL水中,稀释至1000mL并混合均匀,此缓冲溶液的pH应为7.2; 2)硫酸镁溶液:称取22.5g硫酸镁(MgSO4·7H2O),溶于水中,稀释至1000mL; 3)氯化钙溶液:称取27.5g无水氯化钙,溶于水中,稀释至1000mL; 4)三氯化铁溶液:称取0.25g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于水中,稀释至1000mL;5)稀释水:在20L玻璃瓶内加入18L水,控制水温在20℃左右,用抽气或无油压缩机通入清洁空气2~8h,使水中溶解氧饱和或接近饱和(20℃时溶解氧大于8mg/L)。使用前,每升水中加入氯化钙溶液、三氯化铁溶液、硫酸镁溶液和磷酸盐溶液各1mL,混合均匀。稀释水pH值应为7.2,其BOD5值应小于0.2mg/L; 6)接种稀释水:接种稀释水配制后应立即使用; 四、操作步骤 1)经稀释的水样的测定:COD的测定在使用重铬酸钾法确定时,通常需要三个稀释比,由COD值分别乘以0.075、0.15、0.225即由此获得三个稀释倍数;在使用接种稀释水时,应分别乘以0.075、0.15、0.225获得三个稀释倍数分别为0、40、80、120倍。本实验使用的稀释水的COD值为500mg/L; 2)根据确定的稀释倍数,用虹吸法把准备好的稀释水(接种稀释水)引入1000mL量筒

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。 4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为

水质 化学需氧量的测定方法 — 重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定方法—重铬酸盐法 警告:本方法所用试剂硫酸汞剧毒,实验人员应避免与其直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行。 1 适用范围 本测定方法适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的水中化学需氧量的测定。当取样体积为10.0mL 时,本方法的检出限为4mg/L,测定下限为16mg/L。未经稀释的水样测定上限为700mg/L,超过此限时须稀释后测定。 1.1地表水环境质量标准 1.2工业废水排放标准 2 检测依据 本方测定法参考以下标准: GB11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB17378.4 海洋监测规范第四部分:海水分析 HJ 506 水质溶解氧的测定电化学探头法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本测定方法。 3.1化学需氧量ChemicaL Oxygen Demand (COD Cr) 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度,以mg/L表示。

4 方法原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。 注1:在酸性重铬酸钾条件下,芳烃和吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 注2:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大,其需氧量也是COD Cr的一部分。 5 干扰和消除 本测定方法的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞溶液去除。经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量,按质量比m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1 的比例加入,最大加入量为2mL(按照氯离子最大允许浓度1000 mg/L计)。水样中氯离子的含量可采用GB11896 或本标准附录A进行测定或粗略判定,也可测定电导率后按照HJ506 附录A进行换算,或参照GB 17378.4测定盐度后进行换算。 6 试剂和材料 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。 6.1 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,优级纯。 6.2 重铬酸钾(K2Cr2O7):基准试剂,取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重。 6.3 硫酸银(Ag2SO4)。 6.4 硫酸汞(HgSO4)。 6.5 硫酸亚铁铵([(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O])。 6.6 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂。 6.7 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。 6.8硫酸溶液:1+9(V/V)。 6.9重铬酸钾标准溶液 6.9.1重铬酸钾标准溶液:c(K2Cr2O7)=0.250moL/L。 准确称取12.258g重铬酸钾(6.2)溶于水中,定容至1000mL。 6.9.2重铬酸钾标准溶液:c(K2Cr2O7)=0.0250moL/L。

环境监测-五日生化需氧量考核试题及答案

项目合格证自考理论试卷 (生化需氧量) 姓名:成绩 一、填空题 1. 生化需氧量的经典测定方法是稀释与接种法。本方法适用于测定BOD5≥mg/L,最大不超过mg/L的水样,当其BOD5大于_______mg/L,会因稀释带来一定的误差。 2. BOD5是指在规定条件下,分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的过程中消耗的量。此过程进行的时间很长,如在℃培养天,分别测定样品培养前后的,二者之差即为BOD5值, 以表示。 3.测定生化需氧量的水样,采集时应并于瓶中,在℃ 下进行保存。一般应在h内进行分析。若要远距离转运,在任何情况下, 贮存时间不应超过h。 4.用稀释与接种法测定水中BOD,时,为保证微生物生长需要,稀释水中应加入一定量的和,并使其中的溶解氧近饱和。 二、判断题 1.稀释与接种法测定水中BOD5时,冬天采集的较清洁地表水中溶解氧往往是过饱和的,此时无须其他处理就可立即测定。( ) 2.采用稀释与接种法测定BOD,时,水中的杀菌剂、有毒重金属或游离氯等会抑制生化作用,而藻类和硝化微生物也可能造成虚假的偏离结果。( ) 三、选择题 1.采用稀释与接种法测定水中BOD5时,稀释水的BOD5值应,接种稀释水的BOD,值应在之间。接种稀释水配制完成后应立即使用。( ) A.<0.2mg/L,0.2~1.0mg/L B. <0.2mg/L,0.3~1.0mg/L C.<1.0mg/L,0.3~1.0mg/L

2.采用稀释与接种法测定水中BOD5,满足下列条件时数据方有效:5天后剩余溶解氧至少为,而消耗的溶解氧至少为。( ) A.1.0mg/L,2.0mg/L B.2.0mg/L,1.0mg/L C.5.0mg/L,2.0mg /L 3.采用稀释与接种法测定水中BOD5时,对于游离氯在短时间不能消散的水样,可加入以除去。( ) A.亚硫酸钠B.硫代硫酸钠C.丙烯基硫脲 4.稀释与接种法测定水中BOD5时,采用生活污水配制接种稀释水时,每升稀释水中加入生活污水的量为ml。( ) A.1~10 B.20~30 C.10~100 5.稀释与接种法测定水中BOD5时,下列废水中应进行接种的是:。( ) A.有机物含量较多的废水B.较清洁的河水 C.不含或含少量微生物的工业废水D.生活污水 6.采用稀释与接种法测定水中BOD5时,取3个稀释比,当稀释水中微生物菌种不适应、活性差或含毒物浓度过大时,稀释倍数消耗溶解氧反而较多。( ) A.较大的B.中间的C.较小的 四、问答题 1.稀释与接种法测定水中BOD5中,样品放在培养箱中培养时,一般应注意哪些问题? 2.某分析人员用稀释与接种法测定某水样的BOD5,将水样稀释10倍后测得第一天溶解氧为7.98mg/L,第五天的溶解氧为0.65mg/L,问此水样中的BOD5值是多少?为什么?应如何处理?

水质 化学需氧量的测定 连续流动分析法

水质化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法 2012年10月30日发布2012年11月1日实施淮河************发布

目录 1 定义 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 适用范围 (1) 4 方法原理 (2) 5 干扰和消除 (2) 6 试剂和材料 (3) 7 仪器设备 (4) 8 样品 (4) 9 分析步骤 (4) 10 结果计算与表示 (5) 11 精密度和准确度 (6) 12 质量控制和质量保证 (6) 13 注意事项 (8)

水质化学需氧量的测定连续流动分析-分光光度法 1 定义 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度。1mol重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2O)。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡为标注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SL219 水环境监测规范 SL187 水质采样技术规程 3 适用范围 本标准规定了水质化学需氧量连续流动分析-分光光度法测定方法。 本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。 本标准不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于0.25mm的样品。 本标准对未经稀释的水样,其测定下限为10mg/L,测定上限为

200mg/L,氯离子含量不应大于1000mg/L。当COD值大于200mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L时,可经适当稀释后测定。 4 方法原理 以气泡间隔的硫酸-硫酸银-重铬酸钾溶液为载流,将样品添加到载流中,混匀后经150℃消解器消解,然后经比色池于420nm处连续测定吸收值,与载流相比,其吸收值的减少量与样品COD值成正比。样品测定流程见图1。 图1 连续流动分析-分光光度法测定水中化学需氧量流程图 5 干扰和消除 5.1氯离子为主要干扰物,水样中含有氯离子可使测定结果偏高,加入适量硫酸汞可与氯离子形成稳定的可溶性氯化汞络合物,降低氯离子的干扰。 5.2一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物在该条件下难以氧化,其氧化效率较低。 5.3试样中的有机氮有可能转化为铵离子,铵离子在该条件下不易被氧化。

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 1适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。 本标准对未经稀释的水样,其COD 测定下限为15 mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。 本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样,可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量(COD)测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD) 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾 相对应的氧的质量浓度,1mol 重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol 氧(1/2O)。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。 当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L,在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD 值。 当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L,在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD 值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD 值。 5试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 水应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。 5.2 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。 5.3 硫酸溶液:(1+9)。 将100mL 硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中,搅拌混匀,冷却备用。

水中五日生化需氧量(BOD5)的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本测定规程规定了测定水中五日生化需氧量(BOD5)的稀释与接种的方法。 2.测试原理 在规定的条件下,微生物分解水中的某些可氧化的物质,特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中,在(20±1)℃的暗处培养5d±4 h或(2+5)d±4 h[先在0~4℃的暗处培养2 d,接着在(20±1)℃的暗处培养5 d,即培养(2+5)d],分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度,由培养前后溶解氧的质量浓度之差,计算每升样品消耗的溶解氧量,以BOD5的形式表示。 3.仪器设备 3.1 生化培养箱:20±1℃。 3.2 溶解氧仪:0~20 mg/L。 3.3 曝气装置。 3.4 溶解氧瓶:300 mL。 3.5 滤膜:孔径为1.6 μm。 3.6 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水,文中所说的水均指一级水。 4.2接种液:可购买接种微生物用的接种物质,接种液的配制和使用按说明书的要求操作。也可按以下方法获得接种液。 4.2.1 未受工业废水污染的生活污水:化学需氧量不大于300 mg/L,总有机碳不大于100 mg/L。 4.2.2 含有城镇污水的河水或湖水。 4.2.3 污水处理厂的出水。 4.2.4 分析含有难降解物质的工业废水时,在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液。也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入少量生活污水,使适当该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量的絮状物时,表明微生物已繁殖,可用作接种液。一般驯化过程需

(六)化学需氧量(环境监测岗专业考试)

(六)化学需氧量 分类号:W5-5 9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸 点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h COD值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。 一、填空题 1.某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1,标定硫代硫酸钠溶液时,用去硫代硫酸钠溶液10.08m1,该硫代硫酸钠溶液的浓度为moI/L。②③答案:0.0248 2.氯离子含量大于mg/L 答案:1000 3 加入4%溶液将其分解。若水样中不存在亚硝酸盐,则可不加该试剂。③ 4.《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ/T 132—2003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与法测定的样品需氧量的值。①③ 答案:重铬酸盐比 5.碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中,加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后,将碘量瓶立即放入沸水浴中加热min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要——反应溶液的液面。③ 答案高于 8.快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时,在消解体系中加入的助催化剂是与。④ 答案:硫酸铝钾钼酸铵

9.用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时,加热消解结束,取出加热管,后,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,同时做实验。④ 答案:冷却空白 11.说明使用的浓度不够,应适当提高其使用浓度。④ 12适用于氯离子含量mg/L的高氯废水中化学需氧量测定。② 答案:<20000 13.表观COD是指在一定条件下,由水样所消耗的的量,换算成相对应的氧的浓度。② 答案:重铬酸钾质量 14.表观COD和氯离子校正值的计算公式中,“8000”表示1/4 O2的质量以为单位的换算值。② 答案:摩尔mg 二、判断题 1.1%淀粉溶液可按如下步骤配制:称取1.0g可溶性淀粉后,用刚煮沸的水冲稀至100m1。( )②③ 答案:错误 正确答案为:应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。2.用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时,若水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。( )③ 答案:正确 3.用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中的化学需氧量时,若水样中含有几种还原性物质,则取它们的平均K值作为水样的K值。( )③ 答案:错误 正确答案为:K 然后加总求和得到总体值,再除以总的单位数。 4.重铬酸盐法测定水中化学需氧量中,用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定COD 值大于50mg/L的水样。( )① 答案:错误 正确答案为:可测定 5.重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液,是邻菲哕啉和硫酸亚铁铵溶于

水五日生化需氧量(BOD5)的测定

实验五水五日生化需氧量(BOD5)的测定 1 目的 1.1 理解BOD的含义及测定条件; 1.2 了解水样预处理的道理与预处理方法。 2 方法原理 生物化学需氧量(BOD)定义为:在规定的条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。该过程进行的时间很长,如在20℃培养条件下,全过程需100天,根据目前国际统一规定,在20±1℃的温度下,培养五天后测出的结果,称为五日生化需氧量,记为BOD5,其单位用质量浓度mg/L表示。 对于一般生活污水和工业废水,虽然含较多有机物,如果样品含有足够的微生物和具有足够氧气,就可以将样品直接进行测定,但为了保证微生物生长的需要,需加入一定量的无机营养盐(磷酸盐、钙、镁和铁盐)。 某些不含或少含微生物的工业废水、酸碱度高的废水、高温或氯化杀菌处理的废水等,测定前应接入可以分解水中有机物的微生物,这种方法称为接种。对于一些废水中存在着难被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,可以将水样适当稀释,并用驯化后含有适应性微生物的接种水进行接种。 一般检测水质的BOD5只包括含碳有机物质氧化的耗氧量和少量无机还原性物质的耗氧量。由于许多二级生化处理的出水和受污染时间较长的水体中,往往含有大量硝化微生物。这些微生物达到一定数量就可以产生硝化作用的生化过程。为了抑制硝化作用的耗氧量,应加入适量的硝化抑制剂。 3 适用范围 BOD5为2—1000mg/L水样,超过1000mg/L的水样,应适当稀释。 4 主要仪器及设备 使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗,防止油污、沾尘。玻璃器皿干燥后方能使用。 常用实验室设备如下: 4.1 生化培养箱温度控制在20±l℃,可连续无故障运行。 4.2 充氧设备充氧动力常采用无油空气压缩机(或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵)。充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。 4.3 BOD培养瓶:容积550±1mL。

快速消解分光光度法测定水质化学需氧量

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。 本标准对未经稀释的水样,其COD测定下限为15 mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。 本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样,可经适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量(COD)测定仪 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD) 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O)。 4 原理

试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。 当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中 COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。 当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中 COD 值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的 COD值。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1水 应符合GB/T 6682一级水的相关要求。 5.2 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。 5.3 硫酸溶液:(1+9)。 将100mL硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中,搅拌混匀,冷却备用。 5.4 硫酸银—硫酸溶液:ρ(Ag2SO4)=10g/L 。 将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸(5.2)中,静置1d~2d,搅拌,使其溶解。 5.5 硫酸汞溶液:ρ(HgSO4)=0.24g/mL。 将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液(5.3)中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存6个月。 5.6 重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。 5.7 重铬酸钾标准溶液 5.7.1 重铬酸标准钾溶液:c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。 将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后,称取24.5154g重铬酸钾(5.6)置于烧杯中,加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL硫酸(5.2),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存6个月。 5.7.2 重铬酸钾标准溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.160mol/L 将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后,称取7.8449g重铬酸钾(5.6)置于烧杯中,加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL硫酸(5.2),溶解冷却后,转移此溶液于

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