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锰测定方法

锰测定方法
锰测定方法

总锰

锰(Mn)有钢铁样的金属光泽。锰的化合物有多种价态,主要有二价、三价、四价、六价和七价。锰是生物必需的微量元素之一。

地下水中由于缺氧,锰以可溶态的二价锰形式存在,而在地表水中还有可溶性三价锰的络合物和四价锰的悬浮物存在。在环境水样中锰的含量在数微克/升至数百微克/升,很少有超过1mg/L的。锰盐毒性不大,但水中锰可使衣物、纺织品和纸留下难看的斑痕,因此一般工业用水锰含量不允许超过0.1 mg/L。锰的主要污染源是黑色金属矿山、冶金、化工排放的废水。

1.分析方法的选择

(1)原子吸收法灵敏度高,可直接用于水中锰的测定。

(2)测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好,经常被采用。(3)甲醛肟光度法为ISO的标准方法,灵敏度比高锰酸盐法高。2.样品的保存

水样中的二价锰在中性或碱性条件下,能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀,并被容器器壁吸附。因此,测定总锰的水样,应在采样时加硝酸酸化至pH<2;测定可过滤性锰的水样,应在采样现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤,再用硝酸酸化至pH<2保存。

(一)火焰原子吸收分光光度法

GB11911--89 概述

1.方法原理

在空气—乙炔火焰中,锰的化合物易于原子化,可于波长279.5nm 处,测量锰基态原子对锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。2.干扰及消除

影响锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于50 mg/L时,对锰的测定也出现负干扰;这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。一般来说,锰的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于盐量高的工业废水,则应注意基体干扰和背景校正。此外,锰的光谱线较复杂,例如,在锰线279.5 nm附近还有279.8 nm和280.1线,为克服光谱干扰,应选则最小的狭缝或光谱带。

3.方法的适用范围

本法锰检出浓度是0.01 mg/L,测定上限为3.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中锰的测定。仪器

(1)原子吸收分光光度计及稳压电源。

(2)锰空心阴极灯。

(3)乙炔钢瓶或乙炔发生器。

(4)空气压缩机,应备有除水、除尘装置。

(5)仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,按下表参考。

原子吸收测定锰的条件

试剂

(1)铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000g,溶入60ml 1+1的硝酸中,加少量硝酸氧化后,用去离子水准确稀释至1000 ml,此溶液含铁为1.00 mg/ ml。

(2)锰标准贮备液:准确称取1.000g光谱纯金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用离子水洗去酸,烘干。在干燥器中冷却后尽快称取),溶解于10 ml 1+1硝酸。当锰完全溶解后,用1%硝酸稀释至1000 ml,此溶液每毫升含锰1.00 mg。

(3)铁锰混合标准使用液:分别准确移取铁和锰贮备液50.00 ml 和25.00 ml,置1000 ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至标线,摇匀。此液每毫升含铁50.0μg,锰25.0μg。

步骤

1.样品预处理

对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样,可直接喷入进行测定。如果总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将

水样摇匀,分别适量水样置于烧杯中。每100 ml水样加5 ml硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干至近干。冷却后,重复上述操作一次。以1+1盐酸3 ml溶解残渣,用1%盐酸淋洗杯壁,用快速定量滤纸滤入50 ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至标线。

每分析一批样品,平行测定两个空白样。

2.校准曲线绘制

分别取铁锰混合标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50 ml 容量瓶中,用1%盐酸稀释至刻度,摇匀。用1%盐酸调零点后,在选定的条件下测定其相应的吸光度,经空白校正后绘制浓度—吸光度校准曲线。

3.试样的测定

在测定标准系列溶液的同时,测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度,从校准曲线上求得试样中锰的含量。

计算

m

锰(Mn,mg/L)=

V

式中,m—由校准曲线查得锰量(μg);

V—水样体积(ml)。

精密度和准确度

用1%盐酸配制含锰1.04 mg/L的统一样品,经13个试验室分析,得锰室内相对标准偏差为0.85%;室间相对标准偏差为1.88%;相对误差为-2.5%;加标回收率为99.9±3.9%。

全国12个省13个市得实验室对本地区42种不同类型的实际水样

进行6次平行测定和加标回收率实验,获得的精密度和准确度均良好。以下表列出了部分结果。

部分水样锰的分析结果(mg/L)

注意事项

(1)各种型号的仪器,测定条件不尽相同,因此,应根据仪器使用说明书选择合适条件。

(2)当样品的无机盐含量高时,采用氘灯、塞曼效应扣除背景,无此条件时,也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收。在测定浓度允许条件下,也可采用稀释方法以减少背景吸收。

(3)硫酸浓度较高时易产生分子吸收,以采用盐酸或硝酸介质为好。

(二)高碘酸钾分光光度法

GB11906--89 概述

1.方法原理

用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0—8.6)溶液中,有焦磷酸钾-乙酸钠存在时,高碘酸钾可于室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16小时以上。

2.干扰及消除

水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。

3. 方法适用范围

本方法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L(吸光度A为0.010时,所对应的锰浓度)。使用50mm光程比色皿时,50 ml水中锰量低于125μg时,符合比耳定律。本方法适用于环境水样和废水样中锰的监测。

仪器

分光光度计,50 mm光程的比色皿。

试剂

(1)焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.9mol/L, 乙酸钠为1.0mol/L。

(2)2%(m/V)高碘酸钾溶液:用1+9硝酸配制。

(3)锰标准溶液:称取0.5000 g(准确到0.0001 g)纯度不低于99.9%的电解锰,溶于1+1硝酸10 ml中,加热溶解后移入500 ml容量瓶中,冷却后用水稀释至标线,摇匀。此贮备液每毫升含锰1.00 mg,再定量移取部分溶液到另一只容量瓶中,用水稀释成每毫升含锰50.0μg的使用溶液。

步骤

1.校准曲线绘制

分别吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于6只50 ml比色管中,用水稀释至25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%(m/V)高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,用50 mm光程的比色皿在525 nm 处进行光度测定,以水作参比。由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制校准曲线(或进行相应的回归计算)。

2.样品的测定

悬浮物较多或色度较深的废水样,取25.00 ml混匀样两份置100 ml烧杯中,加入5 ml硝酸1+1硫酸(或高氯酸)2 ml,加热消解直至冒白烟(若试液较深,还可补加硝酸继续消解),蒸发至近干(勿

干涸),取下。稍冷,加少量水,微热溶解,定量移入50 ml比色管中,用1+9氨水调至PH近中性,其中一份按校准曲线绘制的相同步骤显色,另一份用水代替高碘酸钾溶液同样操作作为参比溶液,在525 nm处测量吸光度。

对于清洁的环境水样可省去消化操作,直接取25 ml水样置50 ml 比色管中,按所述步骤直接显色和测量。

计算

m

锰(Mn,mg/L)=

V

式中,m—由校准曲线查得或用回归方程算出的锰量(μg);

V—水样体积(ml)。

精密度和准确度

8个实验室分析了三种不同浓度的地表水或工业废水,结果如下。

此外,七个省(市、区)分析了本地区的地下水、地表水、工业废水共16个样,回收率在91.7~105%之间。

八个实验室分析三个统一样品的结果

注意事项

(1)酸度是发色完全与否的关键条件,pH应控制在7~8.6之间,方法选用的pH值为7.3~7.8间。若pH<6.5,则发色速度减慢,影响测定结果。加入的焦磷酸钾-乙酸钠溶液具有一定的缓冲容

量,酸性保存的样品,当硝酸浓度不大于0.5%(m/V)时,无需调节酸度,可直接发色。酸度太大的样品分析前应调节pH值至弱酸性或近中性。

(2)式样加热消解,切不可蒸至干涸,否则,锰氧化物析出后,便难被稀酸溶解,易导致测定结果偏低。

(三)甲醛肟光度法

概述

1.方法原理

在pH9.0—10.0的减性溶液中,锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ),与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物的最大吸收波长450nm,其摩尔吸光系数为1.0×104。锰浓度在4.0mg/L以内,浓度和吸光度之间呈线性关系。

2.干扰及消除

铁、铜、钴、镍、钒、铈均与甲醛肟形成络合物,干扰锰的测定,加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。在本工作条件下,测定20μg 锰时,铁200μg;铜、钴、镍、铀、钍、铬、钼、钨各50μg;钙20mg;镁10mg;铝1mg;氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各50mg;氟2mg均不干扰测定。10μg钒产生7.5%正干扰;20μg铈产生4.0%负干扰。

3.方法的适用范围

本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总猛的测定。不适宜高度污染的工业废水的测定。

方法的最低检出浓度为0.01mg/L。测定浓度范围为0.05—4.0 mg/L。校准曲线范围为2—40μg/50ml。

仪器

(1)分光光度计。

(2)pH计

试剂

(1)16%(m/V)氢氧化钠溶液。

(2)1mol/LNa2-EDTA溶液:称取37.2g二水合EDTA﹣二钠盐置烧杯中,加入试剂(1)约50ml,边加边搅拌,至完全溶解,以水稀释至100ml,贮聚乙烯瓶中。

(3)甲醛肟溶液:称取10g盐酸羟胺溶解在约50ml水中,加35%(m/V)甲醛溶液(ρ20=1.08g/ml)5ml,用水稀释至100ml。将此溶液贮存于冰箱中,贮存期至少为1个月。

(4) 4.7mol/L氨溶液:取70 ml氨水(ρ20=0.91g/ml),用水稀释至200ml。

(5)6mol/L盐酸羟胺溶液:将41.7g盐酸羟胺溶于水中并稀释至100 ml。

(6)过硫酸钾。

(7)氨-盐酸羟胺混合溶液:将试剂(4)、(5)等体积混合。

(8)硝酸(ρ20=1.42g/ml)。

(9)1+1盐酸溶液。

(10)0.4%(m/V)硝酸溶液。

(11)锰标准贮备液:称取0.1702g一级硫酸锰(MnSO4·2H2O)溶于水中,加入5ml硫酸,转移此溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。溶液每毫升含锰100μg。

(12)锰标准溶液:移取锰标准贮备液10.00ml置100ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含锰10.0μg

步骤

1.样品预处理

(1)经酸化至pH约为1的清洁水,一般可直接用于测定。

(2)含有悬浮二氧化锰和有机锰的水样,需进行预处理。取一定量水样置锥形瓶中,每100ml水样加硝酸1ml,过硫酸钾.05g及数粒玻璃珠,加热煮沸约30min,稍冷后,以快速定性滤纸过滤,用0.4%(m/V)硝酸洗涤数次,然后用0.4%(m/V)硝酸稀释到一定体积。

2.样品测定

(1)显色:视锰含量分取一定体积水样置100ml烧杯中,用16%(m/L)氢氧化钠溶液在pH计上调节水样pH至7左右。然后转移至50ml容量瓶中。水稀释至约40ml,加入1mol/L Na2-EDTA 溶液0.5ml,甲醛肟溶液0.5 ml ,16%(m/L)氢氧化钠溶液1.8ml。

摇匀,放置5——10min,加入氨﹣盐酸羟胺混合溶液3ml。加

水至刻度,摇匀,放置20min。

(2)测量:将显色液倒入50mm比色皿中,在分光光度计上,于450nm波长处,以水作参比测量吸光度,并作空白校正。

3.校准曲线

于一系列50ml容量瓶中,分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml锰标准溶液,用水稀释至约40ml。以下按样品测定步骤进行显色和测量。

以锰含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

计算

m

锰(Mn,mg/L)=

V

式中,m——由校准曲线查得锰量(μg);

V——水样体积(ml)

精密度和准确度

试样含锰为0.085mg/L时,六次测定得相对标准偏差为6.8%。含锰为0.204 mg/L时为4.9%;方法加标回收率为95—105%。

注意事项

(1)所有玻璃器皿使用前匀需用1+10盐酸浸泡,再用水冲洗干净。(2)显色完毕后,摇动时有大量气体产生,要慢慢将容量瓶盖打开,防止溶液溅出。

铁合金生产一些常见知识简介

铁合金生产一些常见知识简介 1、矿热炉和精炼炉的区别?以及各自的优缺点? 铁合金的生产方法,按照使用设备的不同,可分为电炉法、高炉法、炉外法、转炉法、及真空电阻炉法。 电炉法又分为矿热炉法和精炼炉法。 矿热炉是矿石加热还原电炉的简称。矿热炉法是以碳作还原剂还原矿石生产铁合金的一种工艺方法。其生产过程是,将炉料连续加入炉内,并将电极插埋于炉料中,依靠电弧和电流通过炉料而产生的电弧热和电阻热,进行埋弧还原冶炼操作,熔化还原产生的金属和熔渣集聚在炉底,并通过出铁口定时出铁出渣。生产过程是连续进行的。用此方法生产的品种主要有硅铁、硅钙合金、工业硅、高碳锰铁、硅锰合金、高碳铬铁、硅铬合金、镍铁等。 精炼炉法又称为电弧炉法,其原意是指将初级铁合金用电弧炉进行精炼降低杂质元素而得到精炼铁合金产品的一种工艺方法,一般是用硅(硅质合金)、铝等作还原剂生产含碳量低的铁合金产品,依靠电弧热、硅氧或铝氧反应热进行冶炼,炉料从炉顶或炉门加入炉内,整个冶炼过程分为引弧、加料、熔化、精炼和出铁等五道工序。生产过程是间歇进行的,即每炉一个循环。主要生产的品种有:中、低碳锰铁,中、低、微碳铬铁,钒铁等。我公司用精炼炉生产镍铁,严格地说不是一个精炼过程,而是一种电碳热熔分冶炼工艺,只是沿用了传统铁合金生产精炼炉法的称谓而已。 矿热炉法和精炼炉法的主要特点和差别:

A矿热炉设备较复杂,而精炼炉设备相对较简单; B生产工艺流程方面,矿热炉是连续进行的,而精炼炉法是间歇进行的; C操作控制方面,矿热炉相对较难,而精炼炉相对较为容易; D在铁合金生产领域,矿热炉法较易实现大型化规模化,而精炼炉法则受到局限; E矿热炉生产效率较高,而精炼炉生产效率相对较低; F矿热炉一般使用自焙电极,电极插入炉料较深,为埋弧操作,而精炼炉一般使用石墨电极,电极插入炉料较浅,为遮弧操作; G就我公司目前镍铁生产而言,精炼炉产品P、S杂质含量可控制得较低,且已实现矿石热装,从而电耗较低,而矿热炉使用烧结矿,没有热装,电耗较高,环境控制较难,这在广西金源公司采用的回转窑加矿热炉工艺后将会有根本的改变。 2、从统计学的角度,每种合金产品需要重点关注的指标有哪些?每个指标的意义及其影响因素? 原则上来讲,就是要关注在成本构成中所占比例较大的指标。 A产量,是所有生产指标体系中最基础的首要指标。影响产量的主要因素有:设备的正常运行率、电气制度的合理选择、原辅料的性质、配料的合理性(熔剂、还原剂用量适度,渣型合理)、操作的稳定性和管理水平等。 B质量,是其它指标的前提,产品质量不符合要求,则产量和成本也就无从谈起。影响质量的主要因素有:原辅料质量是否满足工艺

二价锰的测定

Mn2+的测定(过硫酸铵硝酸银法) 1.原理 将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量. MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑ 2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10(NH4)2Fe(SO4)2 +7H2SO4→ 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + 10(NH4)2SO4 +8 H2O 2.试剂 (1)硫酸溶液—2%; (2)过硫酸铵—固体AR; (3)磷酸氢二钠—固体AR; (4)硝酸银溶液—2%; (5)浓磷酸—液体AR; (6)苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%; 称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. (7)硫酸亚铁铵标准溶液; 称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中. 3.分析步骤

称取试样0.2000g于锥形瓶中,加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h(50℃),并经常摇晃,然后过滤于500mL锥形瓶中,水洗3次,残渣洗5~6次。控制体积为300mL以下,依次加15~20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL,充分摇匀,倒盖坩埚于瓶口,在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡,再煮沸1~2min,取下冷却至室温,用0.1N(NH)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至溶液变浅,再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴,继续滴定至亮黄色为终点。 4.分析结果计算 V·C·54.938 Mn2+%= × 100 50·M V—消耗(NH)2Fe(SO4)2标液体积; C—(NH)2Fe(SO4)2标液浓度; M—试样重g; 54.938—锰的分子量。 5.注意事项 (1)溶液酸度对锰的氧化有很大的影响,酸度过大锰氧化不完全,酸度过小,高锰酸不稳定,经试验,溶液酸度4mol/L时,氧化效果最佳。(2)磷酸二氢钠加入可使溶液之酸度不致过高而导致MnO4-分解,使结果偏低。(3)加氧化剂后煮沸时间应严格控制,如果煮沸时间过短,过剩的氧化剂未完全破坏而使结果偏高。如果煮沸时间过长

硅锰合金的冶炼

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关于硅锰合金的冶炼方式和方法 邓绍鑫、邓元华 内容摘要:硅锰合金是炼钢中常用的复合脱氧剂,因此,世界上对于硅锰合金的 冶炼都十分的重视。本文通过对硅锰合金的冶炼过程进行剖析阐述,客观上总结了国 内外硅锰合金冶炼的技术手段和方法。b5E2RGbCAP 关键词:硅锰合金 复合脱氧剂 冶炼
硅锰合金是炼钢常用的复合脱氧剂,又是生产中,低碳锰铁和电硅热法生产金属 锰的还原剂。 硅锰合金可在大中小型矿热炉内采取连续式操作进行冶炼。目前,世界上硅锰合 金电炉正向大型化、全封闭的方向发展,南非 1975 年投产了一台 88000KVA 的大型硅 锰合金电炉。p1EanqFDPw 生产硅锰合金的原料有锰矿、富锰渣、硅石、焦炭。 生产硅锰合金可使用一种锰 矿或几种锰矿(包括富锰渣)的混合矿。为保证炼出合格产品,矿石中的锰铁比和锰
DXDiTa9E3d
磷比应满足一定要求,见表 1-2 所示。所用的锰矿含锰越高, 表 1-2 各项指标越好,图 1-1 为锰矿品位对硅锰合金技术经 济指标的影响。锰矿中二氧 化硅含量通常不受限制。采用含二氧化硅较高的锰矿 (30~40%SiO2)来冶炼硅锰合金在技术上是允许的,在资源利用上是合理的。
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图 1-1 锰矿中的杂质 P 2O 5 要低,P 2O 5 使合金中磷含量升高。锰矿粒度一般为 10~80mm,小于 10mm 不超过总量的 10%。RTCrpUDGiT 对于硅石的要求,SiO 2≥97%,P 2O 5<0.02,粒度 10~40mm,不带泥土及杂物。 对于焦炭的要求,固定碳≥84%,灰分≤14%,焦炭粒度,一般中小电炉使用 3~13mm,大电炉使用 5~25mm。5PCzVD7HxA 对于石灰的要求与碳素锰铁对石灰的要求相同。 为了改善硅的还原,炉料中必须有足够的 SiO 2 使在酸性渣中进行冶炼,渣中 SiO 2 过高,会使排渣困难,通常冶炼硅锰合金的炉渣成分:jLBHrnAILg CaO+MgO (SiO 2)=34~42%,=0.6~0.8 SiO 2 锰的高价氧化物不稳定,受热后容易分解和被 CO 还原成低价的氧化物 MnO ,在 1373K~1473K 的温度区间,锰的高价氧化物已经分解或还原成 MnO 。MnO 较稳定,只 能用碳直接还原,由于炉料中 SiO 2 较高,MnO 在没开始还原时就与它反应成硅酸盐, 富锰渣中的硅锰也是硅酸盐的形式存在,因此从 MnO 中还原锰的反应,实际上是液态 炉渣的硅酸盐中进行还原的。xHAQX74J0X 由于锰与碳组成稳定的化合物 Mn 3C ,用碳还原 MnO 得到的不是纯锰,而是锰的 化合物 Mn 3C 。 MnO·SiO24 3 C= 1 3
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Mn<8%

钢铁中锰含量的测定 (2)

实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级:应111-1 姓名:王海花 学号:201169503147 指导老师:王老师

一.实验目的: 1.通过实验,了解钢铁中锰的存在形式,测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二.实验原理: 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5%~6%,普通碳素钢中锰含量较低,含锰0.8%~14%的为 高锰钢,含锰12%~20%的铁合金称为镜铁,含锰60%~80%的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中,生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼,容易溶解和氧化。在 化学反应中,由于条件的不同,金属锰可部分或全部失去外层价电子, 而表现出不同的价态,分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ), 少数情况下亦有锰(Ⅵ),这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法:一般碳素钢,低合金钢,生铁试样常以HNO 3 (1+3)或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解,加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ,HCl,HNO 3 ,因H 2 SO 4 -HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物(Mn 3 C)生成CO 2 逸出,加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在,防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式: 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三.实验仪器及试剂: 1.实验仪器:721型分光光度计,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(1ml, 2ml,3ml),滴管,洗耳球,电炉 2.实验试剂:硝酸溶液(1:3),王水(1浓硝酸+3浓盐酸)硫磷混酸(700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml,摇匀),0.5%硝酸银溶液,20%过 硫酸铵溶液,5%EDTA,锰标准溶液(0.1mg/ml) 四.实验步骤: 1.溶样:钢样0.2630g于50ml烧杯,加5mlH 2 O,15ml王水溶解,(可稍热) 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却,加硫磷混酸10ml加热至冒白烟,除尽Cl-冷却,定量转移至50ml容量瓶定容,摇匀,备用。 2.显色:移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯,加H 2 O5ml,硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,AgNO 3 2ml, (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml,煮沸20-40s放置1min,冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A:在530nm的波长下,测定溶液的吸光度,比色皿b=1cm,以水为 参比溶液。

我国锰系合金生产工艺介绍

我国锰系合金生产工艺介绍 锰铁:锰和铁组成的铁合金。主要分类:高碳锰铁(含碳7%)、中碳锰铁(含碳1.0~1.5%)、低碳锰铁(含碳0.5%)、金属锰、镜铁、硅锰合金。 高炉冶炼 一般采用1000米3以下的高炉,设备和生产工艺大体与炼铁高炉相同。锰矿石在由炉顶下降的过程中,高价的氧化锰(MnO2,Mn2O3,Mn3O4)随温度升高,被CO逐步还原到MnO。但MnO只能在高温下通过碳直接还原成金属,所以冶炼锰铁需要较高的炉缸温度,为此炼锰铁的高炉采用较高的焦比(1600公斤/吨左右)和风温(1000℃以上)。为降低锰损耗,炉渣应保持较高的碱度(CaO/SiO2大于1.3)。由于焦比高和间接还原率低,炼锰铁高炉的煤气产率和含CO量比炼铁高炉高,炉顶温度也较高(350℃以上)。富养鼓风可提高炉缸温度,降低焦比,增加产量,且因煤气量减少可降低炉顶温度,对锰铁的冶炼有显著的改进作用。 电炉冶炼 近年来,国内外众多铁合金厂家就如何在硅锰冶炼中提高锰元素回收率,进行了深入的研究和时间。虽然在工艺配比、渣型选择、配送点制度等方面存在不尽相同的观点,但这些厂家均通过时间提高了回收率。“精料入炉,优化配料”是合金生产的发展方向之一,不同理化性能原料的搭配在很大程度上影响着铁合金的各项经济技术指标。 提高入炉有效功率。电炉设备参数和电器操作制度对炉内冶炼熔池温度影响较大,温度差异直接影响化学反应速率。根据设备参数及实际原料条件合理地选择供电制度,确定合适的二次电压、二次电流、有功功率,使电炉熔池和极心圆功率密度达到最理想状态,电炉甚至可以通过超负荷运行来确保熔池达到足够高的冶炼温度。温度越高,MnO和SiO2还原进入合金的程度越大,其中MnO和SiO2对还原温度的要求更高。在铁合金电炉内,主要存在由电能向热能的转化,即提高有效入炉功率有利于提高炉膛温度,同时有利于促进Mn和Si的还原。 选择合理的工艺制度。锰硅合金炉料配比以精料入炉为原则,入炉原料的有效成分应包括Mn、Fe、SiO2的总和(下问题到的有效成分皆同上),有效成分越高,即主要元素的富集度越高,越有利于增大

土壤有效性铜-锌-铁-锰简易测定方法

土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移

硅锰合金标准

硅锰合金国家标准GB/T4008-1996 代替GB 4008-87 前言 原国家标准GB 4008-87《锰硅合金》牌号过多,有些牌号没有生产,原标准主元素在各牌号之间有不衔接 .没有形成系列化,组织生产、判级比较困难。这次修改,删去一些牌号,补充了个别牌号。各牌号主元素 含量和个别牌号的参数在不影响使用的前提下进行了合理的调整。 本标准1983年首次发布,1987年第一次修订。 自本标准实施之日起。代替GB 4008-87。 本l标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部信息标准研失院归口。 本标准由上海申佳铁合金有限公司负责起草。 本标准主要起草人:陈震华、章少春、钱宗华。 1范围 本标准规定了锰硅合金的技术要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书。 本标准适用于炼钢及铸造作合金剂、复合脱氧剂利脱硫剂。冶炼中低碳锰铁作还原剂用的锰硅合金。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所 有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 3650-83 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定。 GB/T 4010-94 铁合金化学分析用试样采取和制备 GB 5686.1-88 锰硅合金化学分析方法电位滴定法测定锰量 GB 5686.2-85 锰硅合金化学分析方法重量法测定硅量 GB 5686.3-88 锰硅合金化学分析方法中和滴定法测定磷量 GB 5686.4-85 锰硅合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量 GB 5686.5-88 锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量 GB/T 13247-9l 铁合金产品粒度的取样和检测方法 3技术要求

铁合金基本概述

铁合金基本概述 1.1 铁合金的定义、分类、用途 1.1.1铁合金的定义 铁合金是由一种或两种以上的金属或非金属元素与铁元素融合在一起的合金。例如,硅铁是硅与铁形成的Fe2Si、Fe5Si3、FeSi、FeSi2等硅化物,它们是硅铁的主要组分,硅铁中的硅主要以FeSi和FeSi2形式存在,特别是FeSi较为稳定。不同成分硅铁的熔点也不相同,例如45%硅铁熔点为1260℃,75%硅铁为1340℃。锰铁是锰与铁的合金,其中也含有碳、硅、磷等少量其他元素,依其碳含量的不同,锰铁分为高碳锰铁、中碳锰铁和低碳锰铁。含有足够硅量的锰铁合金称为硅锰合金。 铁合金不是可以直接使用的金属材料,而是主要作为钢铁生产和铸造业的脱氧剂、还原剂及合金添加剂的中间原料。 1.1.2铁合金的分类 随着现代科学技术的发展,各个行业对钢材的品种、性能的要求越来越高,从而对铁合金也提出了更高的要求。铁合金品种繁多,分类方法也多,一般按以下方法分类: 1、按铁合金中主元素分类,可分为:硅、锰、铬、钒、钛、钨、钼等系列铁合金。 2、按铁合金中碳含量分类,可分为:高碳、中碳、低碳、微碳、超微碳等品种。

3、按生产方法分类,可分为:高炉铁合金,包括高炉高碳锰铁、低硅锰合金、低硅铁等;电炉铁合金,包括高碳锰铁、高碳铬铁、硅铁、硅锰合金、硅铬合金、硅铝合金、硅钙合金、磷铁、中低碳和微碳铬铁、中低碳锰铁、精炼钒铁等;炉外法(金属热法)铁合金,包括金属铬、钼铁、钛铁、硼铁、锆铁、高钒铁等;真空固态还原法铁合金,包括超微碳真空铬铁、氮化铬铁、氮化锰铁等;转炉铁合金,包括转炉中碳铬铁、转炉低碳铬铁、转炉中碳锰铁等;电解法铁合金,包括电解金属铬、电解金属锰等。此外,还有氧化物压块与发热铁合金等特殊铁合金。 4、按多元铁合金所含有的两种或两种以上合金元素分类,主要品种有硅铝合金、硅钙合金、硅锰铝合金、硅钙铝合金、硅钙钡合金、硅铝钡钙合金等。 各国根据炼钢的要求,把各种产品又分为若干个牌号。我国国家颁发的铁合金标准有几百个牌号,在铁合金品种中硅、锰、铬三大系列铁合金的生产量最大,约占铁合金总产量的90%以上。在硅、锰、铬三大铁合金系列中,硅铁、硅锰、铬铁是产量最大的品种,因此,本报告也主要分析这三个品种的产供销等情况。 1.1.3铁合金的用途 铁合金是钢铁工业和机械铸造行业必不可少的重要原料之一。随着我国钢铁工业的持续、快速发展,钢的品种不断扩大和

高锰钢检测项目和标准

高锰钢检测项目和标准 高猛钢是一种合金钢,锰含量在10%以上。高锰钢是应用在重工业上的防磨钢材,主要应用在采石、采矿、挖掘、煤炭工业、铸造和钢铁行业等。 上海世通检测有多年检测行业经验,可以为企业提供高锰钢检测,出具检测报告。本文将会为您简单介绍如何办理高锰钢检测,如果您有疑问可以联系我们进行咨询。 高锰钢检测范围: 铸造用高锰钢,高锰钢弹簧,高锰钢刀,高锰钢焊条,高锰钢丝,高锰钢烧水壶,高锰钢管,高锰钢履带,高锰钢板等。 高锰钢检测项目: 初始硬度,金相检测,无损检测,性能检测,成分检测,密度,锰含量检测等。 高锰钢检测参考标准: ASTM E2209-2013用原子发射光谱法分析高锰钢的试验方法 GB/T 13925-2010铸造高锰钢金相 GB/T 37400.6-2019重型机械通用技术条件第6部分:铸钢件 GB/T 37400.7-2019重型机械通用技术条件第7部分:铸钢件补焊 JB/T 5940-2018工程机械高锰钢铸件通用技术条件 JB/T 6404-2017大型高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.1-2011建材机械用铸钢件第1部分:高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.3-2013建材机械用铸钢件第3部分:缺陷处理规定 JIS G5131-2008高锰钢铸件 KS D4104-1995高锰钢铸钢品 高锰钢检测需要提交的资料: 1、申请表:公司名称、地址、商标、营业执照; 2、产品信息:名称、型号、说明书等; 3、样品等。 高锰钢检测办理流程: 1、项目申请——向检测机构监管递检测申请。 2、资料准备——根据检测要求,企业准备好相关的文件。 3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。 4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据,编写报告。 5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。 6、签发报告——报告审核无误后,出具报告。

一种锰铝钛铁合金生产工艺的介绍

一种锰铝钛铁合金生产工艺的介绍 作者: 所属系别:锰 关键字:锰 发布日期: 2010年01月11日 17:56 编者按: 本发明涉及一种用准沸腾钢工艺冶炼焊条钢的脱氧及合金化添加剂,特别是锰铝钛铁合金。 目前,用准沸腾钢工艺冶炼焊条钢的脱氧及合金化添加剂主要为锰铝铁合金,如中国专利92107299公开的“铝锰铁复合脱氧剂”,其组分为(重量百分比):铝20—26%,锰30—35%,铁38—48%,余量为杂质。用铝锰铁合金生产的焊条在使用时有时出现焊缝开裂现象,其原因之一是由于焊缝金属中氢、氮的溶解析出所致,特别是当钢中同时含有游离的氢、氮时,会显著增加焊缝金属的冷脆倾向。虽然可以通过对钢材的预热及严格烘烤部分消除氢的不利影响,但是氮的有害作用则难以消除。 本发明目的是提供一种锰铝钛铁合金,作为脱氧和合金化添加剂,消除氮、氢的影响,减少生产的焊条在使用时出现焊缝开裂现明,解决现有技术存在的上述问题。 本发明目的是通过如下技术方案实现的。 锰铝钛铁合金各组分的重量百分比为:锰30—40%,铝15—28%,钛1.0—4.0%,铁23—43%,其余为杂质,杂质中包括碳、硅、磷、硫等。 本发明较佳的成分范围是:锰36—40%,铝15—19%,钛1.5—3.0%,铁28—38%,其余为杂质,杂质中包括碳、硅、磷、硫等。本发明最佳的成分范围是:锰36%,铝19%,钛2.0%,铁38%,其余为杂质,杂质中包括碳、硅、磷、硫等。

采用本发明锰铝钛铁合金作为冶炼焊条钢的脱氧及合金化添加剂除具有普通锰铝铁合金的脱氧及合金化作用外,还具有如下特点: 1.由于含钛而形成的三元复合脱氧交互作用进一步提高了金属的脱氧能力。 2.由于钛和氮的亲和力高于铝与氮的亲和力(TiN和AlN二才在1500℃的生成自由能差为-10101.2J/.atom),当钢中二者含量相同时优先生成TiN。 3.由于钛和氧结合生成TiO2的能力远小于铝和氧生成Al2O3能力(二者在1600℃生成自由能之差为-205540.5J/g.atom),因此在同等条件下铝优先与氧结合形成Al2O3,Ti则残留在钢中。 4.焊条中的碳、硅、铝等的含量应尽可能低,而含Ti为0.02%时对焊条钢电阻率的不利影响要比上述元素低得多。 5.由于焊条钢中含有0.006%氮时,它与0.02%的钛达到最佳配比1.15≤Ti/N≤3.4,从而显著改善焊缝性能,这是因为钛固定了含缝金属中的氮形成的TiN,致使由氢、氮引起的冷脆性得到抑制,而TiN粒子对氢捕获有陷阱作用,亦使氢的不利作用难以发挥,TiN粒子的细化晶粒作用,使解里断裂单元得到细化,从而提高缩性和改善焊缝韧性,减少焊缝开裂。 以下结合实施对本发明作进一步叙述: 附表为本发明实施例中各组分的含量(重量百分比) 该合金由中频感应炉冶炼,所用原料为复合国家标准。有确定化学成分的锰铁、钛铁和纯铝,所用废钢为含碳量在0.3%以下的低碳钢,按各元素的吸收率严格计算各元素的加入量。开炉前,向炉辟加入少许覆盖剂,然后加入20%铝,同时加入废钢,废钢开始深溶

实验27 钢中锰含量的测定

实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度; 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸(含硝酸、硫酸及磷酸)溶解,再用过硫酸铵做氧化剂,使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行,常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色,会干扰比色的进行,混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物,因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的,含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收,因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛,测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度,从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度,首先要做标准曲线,即配制一系列不同浓度的标准溶液,测定其光密度值,然后以光密度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值,由光密度可从标准曲线上找到对应点,该点在横坐标对应的浓度,即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净,再用少量蒸馏水冲洗。从共

高锰酸盐指数的测定方法

实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法; 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定; 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下,KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化,剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4,根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量,计算出高锰酸盐指数,以O2mg/L表示。 其化学反应式如下: 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下: 3. 仪器与试剂 (1)仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 (2)试剂  ① KMnO4; ②基准Na2C2O4; ③ (1+3)H2SO4。

4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定  配制:称取3.2g KMnO 4,溶于1200mL 水中,搅匀后,加热煮沸使体积减少到约1000mL ,放置过夜,用G3玻璃砂芯漏斗过滤后,将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍,配制KMnO 4溶液浓度为:=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ,贮于棕色 瓶中,使用当天按下述方法进行标定,并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 标定:称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中,加水溶解后定量转移至200mL 容 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为: =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍,配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为: =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中,然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液,加热至 70~80℃,用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积,取平行操作3份的数据,分别计算出标准溶液的浓度,求其平均值, 并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 (2)水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高,可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4,摇匀。 ① 用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液,摇匀,立 即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液 的液面。如加热过程中红色明显减退,需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶,趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶

锰铁合金

锰铁合金工业的污染核算 目录 第一节我国铁合金及锰系铁合金行业综述 (1) 第二节锰铁合金的基础 (3) 一锰铁的概念: (3) 二锰铁的分类: (4) 第三节锰铁合金的原料 (5) 第四节锰铁合金的生产工艺流程 (7) 一锰铁合金的生产原理 (7) 二锰铁合金的生产流程 (7) 第五节锰铁合金工业的环境污染 (15) 一锰铁合金工业的废气污染 (21) 二锰铁合金工业的废水污染 (21) 三锰铁合金工业的废渣污染 (22) 第六节锰铁合金工业的污染治理 (23) 一废气的处理 (23) 二废渣的处理 (24) 三废水的处理 (24) 第七节锰铁合金其他相关知识 (26) 一锰铁合金冶炼污染流程节点图 (26) 二锰系铁合金连续成形技术的设备研制 (26) 第一节我国铁合金及锰系铁合金行业综述 2006年,我国共生产铁合金1433.2万吨,比2005年的1067万吨增长34.32%。2006年,我国共进口锰矿石621.26万吨,比2005年的457.84万吨增长35.69%。2006年,锰系铁合金总产量预计为605万吨,当年出口量为80.25万吨,占锰系铁合金总产量的13.26%,出口量比2005年增加了47.03%。

锰矿: 在上下游商家的持续拉锯战中,三月锰矿行情疲态尽显,成交量始终未能得以突破,港口出货速度缓慢。价格方面,受BHP三月锰矿报价大幅下滑影响,三月澳洲、南非等主流国家锰矿现货市场价格跌幅明显(1-3元/吨度),马来西亚等非主流锰矿价格相对保持平稳。 一下游市场 虽然三月锰合金招标价格较二月持稳,但自二月初,钢厂对于锰合金采购量持续减少,直接导致硅锰及锰铁合金成交价格的下滑。整个三月,硅锰及锰铁整体跌幅在200元/吨左右,滞销现象十分明显。有合金厂负责人称,三月锰合金市场已经倒挂,对于锰矿采购需求保持低位。 至三月下旬,四月钢厂采购价格相继出炉。受南方地区丰水期电价即将下调、钢厂锰合金库存充足以及BHP三四月锰矿报价大跌等诸多外界因素影响,四月钢厂对锰系产品采购价格在三月基础上再现200元/吨跌幅,锰合金厂家叫苦不迭,锰矿需求进一步走低。虽然临近月末港口锰矿市场询盘明显增多,但80%以上锰合金厂询盘目的仅以了解价格为主,实际采购不多。合金厂普遍盼锰矿价格再降以减小生产成本,持币观望等待者甚多。 二港口锰矿成交 在合金厂对价格的持续打压以及锰矿出货压力日益增大的影响下,三月港口锰矿价格现1-3元/吨度松动。其中,跌幅最为明显的即BHP主营矿种----澳洲锰矿。澳块Mn45%市场报价由三月初53-54元/吨一路下滑至月底50元/吨度,成交稀少;南非Mn38%Fe5%等相对畅销的矿种也因此受到一定影响,Mn38%Fe5%南非锰块主流价格由月初46.5元/吨度跌至月底45.5元/吨度;而巴西、加蓬等其他主流国家锰矿亦受明显冲击,现1-2元/吨度跌幅,且成交不畅。

铜和铜合金的基础知识

铜和铜合金的基础知识 铜合金(copper alloy )以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。纯铜呈紫红色﹐又称紫铜。纯铜密度为﹐熔点为1083℃﹐具有优良的导电性﹑导热性﹑延展性和耐蚀性。主要用于制作发电机﹑母线﹑电缆﹑开关装置﹑变压器等电工器材和热交换器﹑管道﹑太阳能加热装置的平板集热器等导热器材。常用的铜合金分为黄铜﹑青铜﹑白铜3大类。 黄铜以锌作主要添加元素的铜合金﹐具有美观的黄色﹐统称黄铜。铜锌二元合金称普通黄铜或称简单黄铜。三元以上的黄铜称特殊黄铜或称复杂黄铜。含锌低於36%的黄铜合金由固溶体组成﹐具有良好的冷加工性能﹐如含锌30%的黄铜常用来制作弹壳﹐俗称弹壳黄铜或七三黄铜。含锌在36~42%之间的黄铜合金由和固溶体组成﹐其中最常用的是含锌40%的六四黄铜。为了改善普通黄铜的性能﹐常添加其他元素﹐如铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等。铝能提高黄铜的强度﹑硬度和耐蚀性﹐但使塑性降低﹐适合作海轮冷凝管及其他耐蚀零件。锡能提高黄铜的强度和对海水的耐腐性﹐故称海军黄铜﹐用作船舶热工设备和螺旋桨等。铅能改善黄铜的切削性能﹔这种易切削黄铜常用作钟表零件。黄铜铸件常用来制作阀门和管道配件等。 青铜原指铜锡合金﹐后除黄铜﹑白铜以外的铜合金均称青铜﹐并常在青铜名字前冠以第一主要添加元素的名。锡青铜的铸造性能﹑减摩性能好和机械性能好﹐适合於制造轴承﹑蜗轮﹑齿轮等。铅青铜是现代发动机和磨床广泛使用的轴承材料。铝青铜强度高﹐耐磨性和耐蚀性好﹐用於铸造高载荷的齿轮﹑轴套﹑船用螺旋桨等。铍青铜和磷青铜的弹性极限高﹐导电性好﹐适於制造精密弹簧和电接触元件﹐铍青铜还用来制造煤矿﹑油库等使用的无火花工具。 白铜以镍为主要添加元素的铜合金。铜镍二元合金称普通白铜﹔加有锰﹑铁﹑锌﹑铝等元素的白铜合金称复杂白铜。工业用白铜分为结构白铜和电工白铜两大类。结构白铜的特点是机械性能和耐蚀性好﹐色泽美观。这种白铜广泛用於制造精密机械﹑化工机械和船舶构件。电工白铜一般有良好的热电性能。锰铜﹑康铜﹑考铜是含锰量不同的锰白铜﹐是制造精密电工仪器﹑变阻器﹑精密电阻﹑应变片﹑热电偶等用的材料。 [编辑本段] 铜合金的分类 — 铜合金的分类方法有三种:

硅锰合金生产工艺

锰系产品 一、锰系产业链及我司操作相关产品在产业链中位置(红色) 从图上看到不管锰矿还是中间任何的其它产品最终是以钢材为最终产品,钢材产品的价格直接影响相关其它产品的介个走势。其中电价是按季节变动的,在每年夏季的丰水期价格相应都会下调部分。 锰矿:储量主要集中在南非、莫桑比克、澳大利亚、俄罗斯、缅甸、加蓬等国,我国的锰矿产地是辽宁、湖南、四川、广西等地区,但是因为品位低,所以每年需要从国外进口大量高品位锰矿搭配使用。: 二、硅锰生产所需主原料: 锰、焦炭、硅、电

据不完全统计,锰矿品位每降低1%,硅锰合金电耗升高135KWh。尽可能提高入炉锰矿石的品位,是提高锰回收率、降低电耗,改善其他各项指标的重要手段。对于硅石的要求:SiO2>97%,P2O5<0.02%,粒度10-40mm,不带泥土及杂物。对于焦炭的要求:固定碳>84%,灰分<;14%,焦炭粒度,一般中小电炉使用3-13mm,大电炉使用5-25mm。 三、生产工艺: 锰矿石、硅石、碳质还原剂(焦炭)等,在配料站按冶炼工艺要求进行称量配料,混匀后,通过上料系统、布料系统及下料管加到电炉内,供电冶炼。电炉为连续还原冶炼,定时间歇出铁出渣。出炉的铁水铸锭成形,经精整破碎加工后,产品散装或包装出厂,大量的炉渣需进行水淬处理。 还原电炉是铁合金的主要冶炼设备,主要原料是矿石和炭质还原剂。含硅、锰的矿石和炭质原料在电炉中靠电弧放电作用发生还原反应,加热熔炼物料及反应所需的能量为电能。原料入炉后,在电炉炉温高达摄氏2000多度的高温下,发生还原反应,得到产品。 四、硅锰行业标准 锰硅合金GB/T4008-1996 表1 化学成分

钢中锰含量的测量

钢中锰含量的测量 1.实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法; (2)熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用; (3)练习作图法处理实验数据。 2.实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液,以空白试样为参比液,可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液,按上述相同方法处理后,用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标,标准溶液浓度(c)为横坐标作图,得到A与c的关系曲线,叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度,进而可换算出钢样中锰的含量, 3.仪器与试剂 仪器:721型分光光度计,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(10mL),吸量管(5mL),滴管,洗耳球,酒精灯。

试剂:HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1:1:1) 1%AgN03,KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1),(NH4)2S2O8 (15%),钢样。 4.实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制:用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量,用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03,并用去离子水稀释至刻度,盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制: 用分析天平准确称量一份钢样(60~ 80mg),放人50mL烧杯中,加入17mL混合酸,在通风橱中用低温电势板加热,使钢样溶解,待棕色N02气体不再产生时,加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液,继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后,全部转移到50mL溶量瓶中,用去离子水稀释至刻度,盖上瓶塞,摇匀(3)溶液吸光度的测定:将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2.4节),使用0.5cm 比色皿装待测液,以空白试样为参比液,分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5.数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标,KMn04浓度为横坐标,在坐标纸上作

8 钢铁中锰的测定方法

实验八钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解,在硫酸、磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成七价,用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量(0.10%~2.50%)的测定。 三、试剂 1.浓硝酸(p=1.42g/ml) 2.硝酸(2+98) 3.浓盐酸(P=1.19g/ml) 4.浓硫酸(p=1.84g/ml) 5.硫酸(2+3)配制100ml,全班共用 6.硫酸(1+1)配制250ml,全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A:将30ml硫酸(p=1.84g/ml)、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中,并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B:硫酸(p=1.84g/ml)、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体 积混合,冷却。 11.硝酸银溶液(0.5%):称取0.5g硝酸银溶于水中,滴加数滴硝酸(p=1.42g/ml) 用水稀释至100ml,储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液(20%):用时配制(每组100ml) 13.氯化钠溶液(0.5%):称取0.5g氯化钠,用硫酸(2+98)溶解,并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液(0.16%)

21V C V T ?=15.锰标准溶液 (1) 称取1.4383g 基准高锰酸钾,置于600ml 烧杯中,加入30ml 水溶解, 加10ml 硫酸(1+1),滴加过氧化氢(p=1.10g/ml )至红色刚好消失,加热煮沸5~10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含500ug 锰 (2) 称取0.5000g 电解锰(99.99%)置于250ml 烧杯中,加20ml 硝酸(1+3), 加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,取下冷却至室温,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法:将电解锰放入硫酸(5+95)中清洗,待表面氧化锰洗净后,取出,立即用蒸馏水反复洗,再放入无水乙醇中洗4~5次,取出放入干燥中干燥后,方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 (1) 配制 称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠,置于1000ml 烧杯中,用水溶解并稀释至1000ml ,混匀。或称取1.25~1.30g 三氧化二砷,置于1000ml 烧杯中,加25ml 15%氢氧化钠溶液,低温加热溶解,用水稀释至200ml 。滴加硫酸(2+3)使溶液呈酸性并过量2~3ml ,然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6~7,再加0.86g 亚硝酸钠,用水稀释至1000ml ,混匀。 (2) 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉(含锰量不大于0.002%)三份,分别置于300ml 锥形瓶中,加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ,加热溶解后,滴加5ml 硝酸破坏碳化物,煮沸驱尽氮氧化物,取下冷却,分别加入锰标准溶液(锰量与试样中锰量相似),用水稀释至体积约80ml ,以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算: 式中,T —亚砷酸钠—亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度,g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积,ml C —锰标准溶液的浓度,g/ml

关于我区锰系铁合金产业发展的几点思考

关于我区锰系铁合金产业发展的几点思考 遵义市红花岗区生产力促进中心史晶 1、国家有关产业政策、标准: 1.1《铁合金行业市场准入条件(修订版)》(国家发改委,2008 年); 1.2《清洁生产标准钢铁行业(铁合金)》; 1.3《钢铁产业调整和振兴规划(2009-2011)》(国务院发布); 1.4《铁合金单位产品能源消耗限额》(GB 21341-2008); 1.5《全国铁合金生产技术经济指标》(中国铁合金工业协会秘书处,2007 年); 1.6《钢铁产业发展政策》(国家发改委,2006 年); 1.7《铁合金行业产排污系数》(中钢集团武汉安全环保研究院、中国钢研科技集团公司、湖北大学编制,2007 年)。 2、我国铁合金产业发展现状: 锰系铁合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金,主要产品有硅锰和锰铁。锰具有脱氧、脱硫及调节作用(如阻止钢的粒缘碳化物的形成),还能增加钢材的强度、韧性、可淬性,在钢铁以及不锈钢制造过程中的应用非常广泛,此类用量占到了锰需求的85%-90%。锰铁总消耗量为钢产量的0.8-0.9%。探明的80%以上的锰矿资源主要分布于南非及乌克兰。其他主要的资源储藏地为中国、澳大利亚、巴西、加蓬、印度及墨西哥,中国锰矿属于稀缺资源,储量只有7.11亿吨,约占世界5%。 我国铁合金产品品种较为齐全,除少数优级特殊品种产品的生产工艺技术尚不成熟正待研发外,几乎可生产所有脱氧剂、合金剂、孕育剂、粉剂和各类包芯线产品,基本能够满足我国钢铁工业生产需要。2007年全球粗钢产量达到13.435亿吨,比2006年增长7.5%。这一数字创全球粗钢产量历史新高,同时也是全球粗钢产量增长率连续5年超过7%。其中,2007年位居全球粗钢产量前三位的国家是:中国,4.89亿吨;日本,1.202亿吨;美国,9720万吨。2007年,中国钢产量为4.89亿吨,铁合金产量1746.7万吨,锰系铁合金产量650万吨,锰铁消耗数量460万吨。目前我国铁合金产能约2800 万t,成为铁合金生产大国、消费大国和出口贸易大国。其中硅系约占30%,锰系约占44%,铬系约占11%,其它约占15%。全国电炉约有3900 座,其中矿热炉占89%,高炉占1%,其它占10%左右。 我国既是铁合金生产大国,也是铁合金产品消费大国。2008年,我国铁合金产业满足了国内5亿吨粗钢生产的需求,支撑了我国钢铁工业的快速发展,同时还有1/6的铁合金产品在严格的出口政策限制下走出了国门。这表明我国铁合金工业无论是生产能力还是供应能力,在国际上都具有相当的影响力。 我国的铁合金工业从无到有、从小到大、从弱到强发展至今,取得了丰硕的成果,但与铁合金工业强国仍有较大差距。目前,我国铁合金总产能达到3400万吨/年左右,企业总数达2000家以上,平均每家企业产能仅为1.7万吨左右,产量不足1万吨,据统计,我国产能在10万吨以上的铁合金企业仅有28家,产能在20万吨以上企业仅有8家,产能在50万吨以上企业仅有2家,而产能在1万吨以下的企业多达近1000家,行业产能庞大,产业集中度低,并且大多未采用先进技术,导致全行业工艺装备水平较低,技术进步和创新步伐缓慢。纯净产品、氮化产品,炉外精炼产品、复合脱氧剂、多元合金剂、粒化和粉剂产品、包芯线产品等科技含量和附加值高的产品产量较少。同时,由于我国小型电炉数量较多,工艺简单、设备简陋陈旧,机械化、自动化程度低,人均实物劳动生产率仅为45吨/年左右,而国外同行业人均实物劳动生产率达300吨/年左右。 针对这些问题,国务院发布了《钢铁产业调整和振兴规划(2009-2011)》、国家发改委发布了《铁合金行业市场准入条件(2008年修订版)》、环境保护部发布了《清洁生产标准钢铁行业(铁合金)》等相关产业政策,对行业实施准入制度和逐步落实节能减排政策,以淘汰落后产能,提高整体装备水平;优化产业布局和资源配置,提高产业集中度,提高资源与能源利用率、减少污染物产生与排放;实施“走出去”战略,增强国际竞争力,实现我国铁合金工业全面可持续发展。 3、我区铁合金产业发展现状: 3.1资源与能源:发展锰系铁合金产业所需主要原料是锰矿,遵义是我国主要的锰矿产区之一,具有资源优势;铁合金产业属于高能耗产业,而遵义属于我国电力富余地区,具有能源优势。由于具有资源与能源的优势,使得我区成为了电炉法铁合金的集聚之地。矿热炉冶炼加工后产生的铁合金废渣及水洗铁粉可以通过精炼炉回收利用,而精炼炉冶炼排放的炉渣又是铁合金矿热炉的原料来源之一,符合循环经济的要求,一定程度上补充了本地铁合金矿热炉的原料来源。 3.2 技术原理:根据铁合金生产采用的火法熔炼设备,国内外通常分为高炉法、电炉法、金属热法、转炉法和真空炉法等。其中电炉产品约占铁合金总产能的90%以上。电炉法包括还原电炉(矿热炉)和精炼电炉(电弧炉)两种。还原电炉法冶炼硅铁、高碳锰铁、锰硅合金、高碳铬铁铁合金产品。精炼电炉主要采用电硅热法生产铁合金,通常采用热装热兑或冷装料工艺操作技术生产中低碳锰铁、低微碳铬铁铁合金产品。

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