分析化学实验答案142资料
实验一有机酸摩尔质量的测定
1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。
2、那要看他们的Ka1，ka2...Ka n的比值. 若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定
草酸不能被准确滴定，草酸Ka1＝5.9*10^-2 ,Ka2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二食用醋中总酸度的测定
1、C（NaOH）= m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾）×V（NaOH）
2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定
实验三混合碱中各组分含量的测定
1、V1=V2 时，混合碱只含Na2C03；
V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO3
V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH
当V1 >V2，V2 > 0时，混和碱组成为NaOH与Na2CO3；
当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。
2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。
3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3
并分解为CO 2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。
4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。
实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
1、
滴定反应为
返滴定的反应为
因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为
和NaCl
2、关系式如下： 10)m(
)M(?1000)HCl (V ?)HCl (c 10)NaOH (V ?)NaOH (c ?21)(药粉乙酰水杨酸乙酰水杨酸??????-=ω 式中：%/ω，1L ?mol /c -，mL /V ，g /m ，1mol
?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K ，
实验五 磷矿中P2O5含量的测定
1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。
2、1P ２O ５～2P ～2H ３PO ４4～2×26NaOH
W p =(62/142)*W P ２O ５
实验六 尿素中氮含量的测定
1、硝酸铵 NH4NO3 中含氮量的测定不能用甲醛法，因为 NO3 - 上的 N 无法用甲醛法进行测定。 硝酸铵 NH4NO3 中铵根含量的测定可以用甲醛法。碳酸氢铵 NH4HCO3 中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时， HCO3 - 中的 H+ 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
2、以酚酞为指示剂会产生负误差，因为有部分NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测
溶液用的碱量偏小。
3、要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。碱加过量了滴加0.5mol?L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol?L-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。
4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。
实验七醋酸钠含量的测定
1. 什么是非水滴定？
在水以外的溶剂中进行滴定的方法。又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂，可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定pK（K为电离常数）小于8的化合物，在非水溶液中则可滴定pK 小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。
2. NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样，为什么？
不一样；NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH-呈碱性，而在冰醋酸中，冰醋酸就是HAc，抑制水解，PH会比在水中小。
3. 冰HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酐呢？
因为这是非水滴定，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。
4. 邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度，为何在本实验中为标定HClO4-HAc的基准物质？
由于高氯酸是具有强氧化性的酸性物质，若使用普通滴定剂，高氯酸会将终点指示剂氧化为无色，无法确定滴定终点。所以采用邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中进行滴定。反应方程式为：HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4。
实验八α-氨基酸含量的测定
1. 氨基乙酸在蒸馏水中以何种状态存在？
pH值不同，离子存在的状态会有差别。碱性条件下，羧基以负离子存在，氨基不带电荷；酸性条件，氨基以铵根正离子，羧基不带电荷；一定pH范围内，羧基负离子，氨基正离子同时存在。因此有4种：带正电、带负电、同时带正电和负电、不带电。
2. 乙酸酐的作用是什么？
因为这是非水滴定，在无水冰醋酸中用HClO4滴定a-氨基酸中的氨基，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。
3. 水与冰醋酸分别对HClO4，H2SO4，HCl和HNO3是什么溶剂？
水对这四种酸起拉平作用，而冰醋酸对这四种酸起区分作用。
实验九HCl和HAc混合液的电位滴定
1. 酸度计测量未知溶液的pH值前，为什么要用标准缓冲溶液定位？
一是用来校正所测数据是否准确，二是酸度计的工作原理，用标准溶液绘制pH值与电压的工作曲线，得到曲线方程后，将未知溶液测的电压带入方程即可知道该溶液的pH值。
2. 酸度计测量缓冲溶液pH值的原理是什么？
Nernst方程E=K-RT/F*lna H
其中K为电极常数；R为气体常数；T为绝对温度；F为法拉第常数，在25℃时E=K-0.059pH 即在一定条件下，E和pH有线性关系。测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池（-）玻璃电极|待测溶液|SCE（+），电池电动势ε=E SCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
3. 0.02 mol·L-1HAc与0.2 mol·L-1HCl混合液的pH值是多少？实验所得值与理论计算值比较，相对误差是多少？
4. 滴定至pH=4.00,7.00时，问各有多少HAc参加反应？
实验11 水的总硬度的测量
1.答：在pH6.3-11.3的水溶液中，指示剂铬黑T本身呈蓝色，它与钙镁离子形成的配合物
为紫红色，滴定由紫变蓝为终点。加入pH=10的氨性缓冲溶液，方便达到滴定终点。2.答：指示剂铬黑T与镁离子的配合物比与钙离子的配合物稳定，如果水样中没有或者含
极少的镁离子，终点变色会不够敏锐。因此要加入Mg-EDTA.。计算过程会减去配置ＥＤＴＡ－Ｍｇ的ＥＤＴＡ用量，对测量结果无影响。
实验12
1，答：参考实验13
2，答：不能，这样会造成最后铝含量无法测定
3，答：调节体系PH，方便滴定Mg2+。
实验13合金中铝含量的测定
１.答：因为此实验采用返滴定法，最后被ＮＨ４Ｆ置换出来的ＥＤＴＡ与Al3+等量，这才是需要测定的铝含量。可以，需要在滴定测出Zn2+的浓度。
２.答:参照上一问，不需要。
３.答：不能因为铝离子与EDTA反应速度很慢，且对指示剂有封闭作用。
实验14铋铅合金中铋铅含量的分析
1答：可用铬黑T，铬蓝K，二甲酚橙等，氨性缓冲溶液，加入的目的在于调节体系pH继续滴定铅离子。
2答：不能。在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。
实验15镀铜锡镍合金溶液中铜，锡，镍的连续测定
1.答：用到了置换滴定，返滴定
铜、锡、镍都能与EDTA生成稳定的络合物，它们的lgK值分别为：18.80，22.11，18.62。向溶液中先加入过量的EDTA，加热煮沸2～3min，使Cu，Sn，Ni与EDTA完全络合。然后加入硫脲使与Cu络合的EDTA全部释放出来(其中包括过量的EDTA)，此时Sn2+，Ni2+与EDTA的络合物不受影响。再用六次甲基四胺溶液调节pH=5～6，以XO为指示剂，以锌标准溶液滴定全部释放出来的EDTA，此时滴定用去锌标准溶液的体积为V1。然后加入NH4F使与锡络合的EDTA释放出来，再用锌标准溶液滴定EDTA，此时，消耗锌标准溶液的体积为V2。另取一份试剂，不加任何掩蔽剂和解蔽剂，调节试液pH≈5～6，以XO为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，用差减法求出Cu，Ni的含量
实验16
3．拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。
答：①确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中②然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末③冷却后用盐酸将固体溶解，定容④准确量取上述溶液，加入掩蔽剂等，以EBT作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点
实验17
1．简述二甲酚橙的变色原理
答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。用EDTA滴定到终点后，EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。
2．溶解保险丝时能否用HCl和H2SO4，为什么？
答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定
实验18
实验19
1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？
答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。实验20
１.答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。
酸度过低, KMnO4 易分解成MnO2。
２.答：在标定KMnO4标准溶液时及用KMnO4溶液滴定CaC2O4 的过程中，溶液应加热到75～80℃（触摸烧杯壁感觉烫手）时进行滴定，因为在室温下, 高锰酸钾与CaC2O4和Na2C2O4反应缓慢，但是温度不宜过高，若高于90℃，H2C2O4易发生分解。在滴定终点时，溶液的温度不应低于60℃。
３.答：
４.答：
实验20 石灰石中钙含量的测定
1答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低，KMnO4易分解成MnO2.
2答：通常，当沉淀剂加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”。局部过浓使部分溶液的相对过饱和度变大，导致均相成核，易获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢地加入沉淀剂，可以减小局部过浓。
在热溶液中加入是因为一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒;另一方面又能减少杂质的吸附量。此外，升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长。
3 答：在酸性溶液中，高锰酸钾氧化氯离子，使实验结果偏高。
4 答：高锰酸钾法测定钙含量实际上是利用KMNO4与草酸H2C2O4反应，属于间接测定。优点：自身颜色变化明显（紫红色到浅粉色），不需要用指示剂，易于观察滴定终点。
缺点：操作过程繁琐，首先需要加草酸盐形成CaC2O4沉淀，再加入H2SO4，析出草酸，再滴定草酸含量。误差可能略大，计算较络合滴定稍繁。
络合滴定法测定钙含量，利用EDTA二钠盐，螯合滴定，属于直接测定。
优点：螯合反应灵敏，稳定，1:1配合，易于计算。误差小，常用于测定钙离子含量（比如水硬度测试）。
缺点：与高锰酸钾法比，须加入氨缓冲溶液调解PH，以及铬黑T作指示剂，且要在温水浴，否则影响指示剂变色。这一点较为繁琐。
实验21 水样中化学耗氧量的测定
1答：红色消失说明样品的COD过高，高锰酸钾的量不够，需要补加高锰酸钾。
2答：绿色是溶液中的还原性物质与重铬酸钾反应得到三价铬离子的颜色，溶液变绿说重铬酸钾的量可能不够，需要再加入重铬酸钾。
3答：分析过程中，水样中Cl-易被氧化剂氧化，大量的Cl-使得COD测定结果偏高。加入硫酸从而使氯离子与其水中的金属离子形成络合物。
4答：水样的化学需氧量的测定，可以很好的评估水样受污染的程度。在饮用水的标准中Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15、Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20、Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30、Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40。COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。
实验22 铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1答：Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2（即NH4F·HF）是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。因CuI 沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN（或KSCN）溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，NH4SCN（或KSCN）应在临近终点时加入。
2.答：
3答：不能，因为碘量法是在弱酸性环境中进行，NO3-在弱酸环境中有强氧化性，会影响测定结果。
4 答：中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行，只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2+ +3I-=I2+CuI的反应。强酸性环境时，I-易被空气中的氧气氧化。
实验23 漂白粉中有效氯的测定
1 答：尽量保证浊液中漂白粉分布的均一性，减小滴定测量误差。
2 答：有效氯的相对偏差较小，结果可信度较高；总钙量的相对偏差较大，可能存在较大实验误差。误差可能来源有：（1.）滴定终点把握不准确。（2）.用完药品后未能及时盖住，标准液不标准了。（3）.固体未完全溶解。（4）.溶液未混合均匀就开始滴定。（5）.滴定时间过长，有部分氯逸出，导致结果不准确。
实验24 苯酚纯度的测定
1 答：反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O32-不定量地氧化为SO42-。所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化为I2，再与S2O32-定量反应。
2答：Br2是否挥发，试剂是否有杂质，器皿是否干净。这些可以设置空白试验
3答：用力摇匀是为了使反应物充分接触。此一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的白色三溴苯酚沉淀和Br2。
实验25 维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的碘量法测定
1.答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。
2.答：维生素C很容易被氧化,所以要尽量除去水中溶解氧。
3.答：误差来源：1、滴定终点的确定
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发
3、滴定剂量的控制
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。
防止措施：1、标准溶液临配时配制，以防碘的挥发。
2、时刻观察被滴定溶液的颜色。
3、控制好滴定时的溶剂量，不要滴定过快。
4、使滴定溶液保持中性。
实验26 铁矿石中铁含量的测定
1.答：滴定前加入磷酸能络合滴定过程中生成的三价铁，使之成为无色的磷酸络合物，使滴定终点的颜色不受干扰，同时降低三价铁电位数，使终点不至于提前，使终点更加敏锐、突跃。
2.答：用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量太多不易除去。
SnCl2不足：Fe3+无法完全被还原为Fe2+，消耗K2Cr2O7的体积偏小，测量值偏小。
SnCl2过量：过量的Sn2+会被K2Cr2O7氧化，使得消耗K2Cr2O7的体积偏大，测量值偏大。
实验27 注射液中葡萄糖含量的测定
1.答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液，
然后进行标定。
2.答：误差来源：1、滴定终点的确定
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发
3、滴定剂量的控制
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。
防止措施：1、标准溶液临配时配制，以防碘的挥发。
2、时刻观察被滴定溶液的颜色。
3、控制好滴定时的溶剂量，不要滴定过快。
4、使滴定溶液保持中性。
实验28 胱氨酸含量的测定
1．常温下，溴单质为液态，易挥发，滴定过程中挥发，导致较大的误差。
2．（1）滴定终点的确定
（2）碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发
（3）滴定剂量的控制
（4）碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。
3.
4．空白试验就是不带试样的试验。所有操作与样品试验一致。化学分析实验中，做空白的意义主要是检测试剂、水的纯度，从试样分析结果中扣除空白值，就可以校正由于试剂和水不纯等原因所引起的误差。所以不论是滴定法还是重量法都要带空白。
实验29 没有问答题目
实验30 水中铬离子的分离及测定
1答：离子交换树脂是具有可交换的有机高分子化合物。它们为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别能与溶液中的阳离子和阴离子发生交换反应，离子交换反应可逆的，故用酸或碱浸泡（反应交换）使用过的离子交换树脂，就可以使其再生继续使用。
2答：交换柱的直径大、流速慢对分离越好.交换柱的直径小、流速快分离差些
实验31 铁矿中镍含量的测定
1答：丁二酮肟在微酸性(pH＞5.5)、中性、弱碱性溶液中和镍生成微溶于水的螯合物，该螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有机溶剂.因此为了接下来显色环境做准备。
2：作为Ni2+和丁二酮肟显色反应的氧化剂。
实验32 纸层析法分离食用色素
１.答：纸层析法是以滤纸作为支撑体的分离方法，利用滤纸吸湿的水分作固定相，有机溶剂作流动相。流动相由于毛细作用自下而上移动，样品中的各组分将在两相中不断进行分配，由于它们的分配系数不同，不同溶质随流动相移动的速度不等，因而形成与原点距离不同的层析点，达到分离的目的。各组分在滤纸上移动的情况用Rf表示。在一定条件下(如温度溶剂组成，滤纸质量等)Rf值是物质的特征值，故可根据Rf作定性分析。
影响Rf值的因素较多，因此，在分析工作中最好用各组分的标准样品作对照。
2.答：洗涤时充分搅拌，再用20mL丙酮溶液分二次洗涤沉淀物，以除去样品中的油脂等物。再用200mL70℃水洗涤沉淀，至洗下的水与原来水的pH值相同为止。前后洗涤过程中必须充分搅拌。
3答：因聚酰胺是高分子化合物，在酸性介质中才能吸附酸性色素，为防止色素分解，水要保持酸性。
实验33 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
1答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出。
2答：如果浓度过大，终点将过早出现且因溶液颜色过深而影响观察，浓度过小，则终点过迟出现也影响滴定的准确度。
3答：应加入适当试剂除铜离子，因为铜离子会干扰颜色的观察，还应该加一些碱性物质中和酸，综合考虑可用碳酸氢钠。
实验34 可溶性氯化物中氯含量的测定（返滴定法）
1答：因为生成的氯化银会转变成溶解度更小的硫氰酸银，所以会消耗更多的硫氰酸铵，测定结果会偏低。加硝基苯就是将沉淀裹起来，防转化。测溴和碘则不用，因为其溶解度比硫氰酸银更小。但由于生成物AgSCN强烈吸附Ag+，所以应剧烈摇动溶液。
2答：控制酸度在0.1～1．0mol／L，酸度过低，Fe3+水解生成红色氢氧化铁沉淀，影响滴定。同时在强酸介质中，许多阴离子都不能与Ag+生成沉淀，因而不产生干扰。
3答：盐酸中有氯离子，影响测定。
4答：在含Ag的酸性试液中，加NH4Fe（SO4）2为指示剂，以NH4SCN为滴定剂，先生成AgSCN白色沉淀，当红色的Fe（SCN）2+出现时，表示Ag+已被定量沉淀，终点已到达。条件：滴定要在硝酸介质中进行，防止铁离子发生水解沉淀，氮的低价氧化物可与SCN生成NOSCN，应尽量赶尽氮的低价氧化物。
实验35 可溶性钡盐中钡含量的测定（灼烧干燥恒重）
1答：HCl增加了Cl-的浓度，从而减小了Ba离子的溶度积，使沉淀更完全。
也是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
加入过多的话，会引入更多的氯离子杂质，为后面的除去杂质增加难度。
2答：热溶液中沉淀是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀，冷却至室温后再过滤可减少硫酸钡沉淀在热溶液中的溶解损失。陈化的目的是使小晶体消失，大晶粒不断长大。
3答：将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中的过滤方法叫倾泻法。少量是为防止洗涤后溶溶液太多，多次是为是清洗的更干净。
4答：灼烧前后两次称量质量之差小于0.3mg则称为恒重。
实验36 可溶性钡盐中钡含量的测定（微波干燥恒重）
实验37钢铁中镍含量的测定（丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法）
1答：冶金部标准方法溶解试样时，先用HCl溶解后，滴加HNO3氧化，再加HClO4至冒烟，以破坏难溶的碳化物。国际标准法(ISO)则用王水溶解，操作方法更详细。本实验略去HClO4的冒烟操作。
2答：酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的pH值逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这样能得到颗粒较大的沉淀。
3答：溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高温下柠檬酸或酒石酸能部分还原Fe3+为Fe2+，对测定有干扰。
实验39 邻二氮菲吸光光度法测量微量铁
1答：吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。这些都影响着实验现象，实验待测离子的状态等。
2.答：吸收曲线表示同一溶液对不同波长的吸光度，能找出最大吸收波长，便于用最大吸收波长作为吸收光进行定量，减小误差。而以某一特定波长条件下由分光光度计分别测出一系列不同溶度标准溶液然的吸光度值，以吸光光度值为纵坐标，相应的溶液浓度为横坐标，在坐标纸上可作出一条吸光度与浓度成正比通过原点的直线，称作标准曲线。绘制标准曲线的实用意义就是只要测得其吸光度值即可在标准曲线上查出相应的浓度值。
3答：加入的试剂的作用分别是：盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值。
4答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104 L?mol-1?cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
5.答：不能。加入的试剂的作用分别是：盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值（测定时，若酸度较高反应进行较慢，酸度太低则二价铁离子水解，影响显色）。加还原剂是为了把Fe3+还原为Fe2+，必须先加，这是因为Fe2+与邻二氮菲可生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+，Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色[Fe(phen)3]3+，盐酸羟胺作为还原剂把三价铁还原成二价铁离子，让其与邻二氮菲形成稳定络合物，若在还原剂前先加显色剂邻二氮菲，邻二氮菲会与Fe3+络合，其与三价铁的络合物不如与二价铁的络合物稳定，也就是络合不够完全，不能准确得出铁的含量。
6邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？
答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(PH=5~6)、温度、邻二氮菲的
用量，显色时间等。
7．参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？
答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。
注意事项：
1. 每次测定前要注意调满刻度；
2. 读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)；
3. 本次实验涉及溶液较多，配制时应保证准确无误，测定时注意对应关系。
实验40 土壤中有效磷的测定
１.答：最大吸收波长一方面可以用来定性鉴定某些物质，因为不同物质的最大吸收波长不一样；另一方面在最大吸收波长处通过测吸光度来测浓度（朗伯-比尔定律）所得结果的误差最小，因为吸光度大了，相对误差自然就小
２.答：用氯化亚锡作还原剂作还原剂生成磷钼盐，溶液的颜色不够稳定，必须严格控制比色时间，一般在显色后的15-20分钟内颜色较为稳定，显色后应准确放置15min后，立即比色，并在5min内完成比色操作。
实验41 水中六价铬的测定
1答：
2答：这样可以排除相关干扰，提高测量准确性。
3答：为了使水样和显色剂充分接触，尽快显色，提高测量灵敏度，从而减少测量误差。
4答：是为了做空白校正。
实验42 钢中锰的吸光度测定
1答：Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2+3H20
Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02+2H20
Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+
Ag+2Mn2++5S2O82-+8H20=2MnO4-+10SO42-+16H+
2答：为了保证Mn2+全部转化为MnO4-。
3答：可以，具体原理如下：
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验课后思考题参考答案
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验讲义
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验答案总结
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析化学实验课后习题答案(第四版)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。 分析化学标准化实验基础化学教学团队 分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19) 实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36) 第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告 有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。 三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过 分析化学实验一 分析天平的使用和称量练习 （p85-90，p97-98） 一、实验目的 1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法 2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。 3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。 二、实验原理 分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。 电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。 1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。 2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。 3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。 4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。 5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。 6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。”消失后，该数字即为被称物的质量值。 7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。 称量方法： 1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。 2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。 3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。 具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶（注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。 B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。 C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。 D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上 部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖 直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。 分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩写标签颜色 一级品优级纯（保证试剂）Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯（分析试剂）Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为K2CrO4, 砖红色，pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制1000mL 0.1mol/L NaOH溶液) 取25mL食醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含量) 直接配制 500mL K2Cr2O7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe3+标准溶液 做工作曲线 装KMnO4 标准溶液 进行滴定 仪器量筒移液管 容量瓶吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化分析化学实验指导
(精)分析化学实验讲义
无机与分析化学实验指导
分析化学实验讲义(1)
分析化学实验试题及答案=汇编