离子色谱操作教程
离子色谱操作程序
一、准备工作：
?去离子水：必须准备足量的去离子水
?淋洗液：配制好要用的淋洗液
?配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）
?样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤
?检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml
二、开关机：
1、开机：
?打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；
?打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；
?开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；
?检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi 之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；
阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；
内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡
2、关机：
?关抑制器
?关泵
?关软件
?关保护气
?关电源
离子色谱程序设定方法
1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板
2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stop flow）和绿
色三角图标（continue），开泵(pump on/off)，设定流速
3、点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗
液浓度，点击“确定”开始采集基线
(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线) 4、阳离子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min
测试电流：65mA
阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液：3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 测试电流：20mA
5、设定运行程序（Program File）
?依次点击file和new，选择program file，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。选择手动进样“manual”，进样时间设为30s ?将acquisition time调整至0-18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步”
?选择“review the program in a new window”，点击“完成”
?在程序的第一行添加一下提示信息：message“请进样”，删除“0.000”的“inject”
（注意：绿色字体为注释信息，不起作用）
?存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中）
6、建立方法文件（mothed file）
?依次点击file和new，选择method file
?依次点击file 和save as，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中）
7、建立样品表（sequence）
?依次点击file和new，选择sequence（using wizard），点击“OK”，点击“下一步”（连续两次次）填入未知样的数量“number of”和每个样的平行测定次数“injection per”，
点击“apply”，点击“下一步”，填入标准样品的数量“number of”和每个样的平行测定次数“injection per”，点击“apply”，点击“下一步”，选择正确的程序文件，点击“open”，选择正确的方法文件，点击“open”，选择方法文件和程序文件，选择正确的报告文件，点击“下一步”，为这个sequence起名“sequence name”，点击“完成”
8、运行标准样品
?点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选择“yes”，停止采集基线
?依次点击batch 和start。
?点击“add”，打开需要运行的样品表
?点击“ready check”，如果样品表没有错误，将出现“ready check was successful”提示，点击“确定”
?点击“start”，注入样品，点击“确定”
8、处理标准曲线（以多点校正为例）
?依次点击file和browser，双击需要处理的标准样品文件（第一个标准点），依次点击view和QNT-Editer
?点击屏幕左下角“General”，在“Dimension of”处输入浓度单位“mg/L”
?点击相邻的“Detection”，设定最小峰面积为0.005。点击键盘“↓”，选择“是（Y）”将新生成的“Minimum Area”重新选为“Inhibit Integration”，按“Enter”键
?点击键盘的“↓”后，将鼠标放在水负峰和F-之间的水平基线处，在Ret.Time[min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.5”
?点击相邻的“Peak Table”选择Edit、Autogenerate Peaktable，依次点击OK和确定，在“Peak Name”下顺序输入离子名称，注意：定性分析到此结束。如需进行单点校正，直接执行下一步。在“Cal.Type”下“Lin”处双击左键，选择“Linear with Offset”，点击“OK”，在“Loff”处点击右键，从弹出的对话框中选择“Fill Column”
?点击相邻的“Amount Table”，注意：如果进行单点校正，在“Amount [mg/L]”处输入各个组分的浓度，存盘退出
?在“Amount [mg/L]”处点击右键，依次选择Columns和Edit Amount Columns。点击“Auto-Generate”，按“Apply”键，按“OK”键退出
?在“Amount”下输入各个组分的标准点浓度，屏幕右上方立即出现某一离子的标准曲线，点击“Integration”图标，选择“Calibration”，查标准曲线合格后，存盘退出
离子色谱的基本操作
一、淋洗液的配制：
?阳离子——20mM的MSA（甲磺酸）。
配制：2.6mlMSA（分析纯即可）溶解在2升的淋洗液瓶中。注意配制过程中MSA
要用0.45um的滤膜过滤，以防止堵塞管路。
?阴离子——3.5mMNa2CO3/1.0mMNaHCO3。
配制：称取37.1g Na2CO3/8.4g NaHCO3（分析纯即可）定容于1升的容量瓶中，配成350 mMNa2CO3/100mMNaHCO3的阴离子淋洗液母液（可保留半年），用前需稀释100倍，即取20ml母液于2升的淋洗瓶中。
?注意：淋洗液配制过程中一定要充分摇匀。
二、样品前处理
?过滤：0.22μm, 0.45μm过滤膜
?稀释：未知样品稀释100倍
?基体消除：
去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分（如：重金属离子、有机大分子）
去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分（如：高离子强度基体）三、SRS使用注意事项
?淋洗液中含有机溶剂时，使用外接水或者化学抑制；
?尽量将电流设定为自动生成电流的最小值以延长抑制器的使用寿命；
?抑制器与泵同时开关；或当泵压1000psi以上在开抑制器
?每周至少开机一次，保持抑制器活性；
?长期不用应封存抑制器；
?重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：
①ASRS ——从ELUENT OUT处注入3mL H2O
从REGEN IN处注入5mL H2O
②CSRS ——从ELUENT OUT处注入3mL H2O
从REGEN IN处注入5mL H2O
完成上述操作后，将抑制器平放30分钟。
四、阴、阳离子色谱柱的更换：
?准备工作：要在换柱之前开泵和抑制器洗柱，至少30min，直到仪器稳定为止，因为仪器稳定才说明柱子内部液体以充满。
?更换系统：更换淋洗液、保护柱、分离柱、抑制器；接通电源，停泵，设置淋洗液存量；打开保护柱进口的接头，开泵；排气泡，调节流速；清洗管路，用试纸检验流出溶液的pH值，与分离柱要求的淋洗液一致后停泵；拧紧保护柱进口的接头，进行正常操作。
?注意：每个接口的正确对应，保护柱和色谱柱连接时要注意液流方向，保护柱箭头向下、色谱柱箭头向上。抑制器连接时注意阴阳离子的不同，阴离子的regen in/out均为平头接口，而阳离子则只有regen out为平头接口，注意更换。换下来的柱子及抑制器一定要密封好，已保持内部有溶液，防止内部溶液干掉，阴离子的抑制器regen in/out用专用堵头密封。
?柱子装好后先开泵看是否漏水（气），再装上外面的两块面板。
五、排气泡：如果淋洗液被抽干或者更换需要排气泡。
?具体操作：首先开泵，将注射器插入右侧主泵，旋松主泵的旋钮，此时有液体从泵中流出，流到8ml左右关闭泵，拧紧主泵旋钮，取出注射器，弹出注射器内气泡，然后将注射器插回主泵，打开左侧副泵旋钮后，再缓慢打开主泵旋钮，慢慢将注射器内液体推入泵内，从副泵流出，旋紧两个泵的旋钮。
六、测柱头压：要检查是否是柱子被堵塞时要分别测不地方的柱头压力。
?正常的柱头压力值：过六通阀到保护柱前正常压力100psi以下；过保护柱后压力小于500-600psi；过分析柱后压力小于1500psi；系统正常压力1300-1500psi以下。
七、分离柱的存储与清洗
?分离柱的储存：在存储前用淋洗液正常运行至少10min，取下保护柱和分离柱，用死接头将分离柱/保护柱两端封堵
?分离柱的清洗：按清洗液—色谱柱—保护柱的流路进行清洗，流速为1.0ml/min；清洗程序及时间为：去离子水-15min，清洗液-60min，去离子水- 15min，淋洗液-30min ?清洗液的类型
阴离子柱：
①低价态亲水离子污染（常用—— X10倍淋洗液
②高价态疏水离子污染—— 80% 乙腈/20% 200mM NaCl(用HCl调节pH=2.0)
③金属离子污染—— 0.1M 草酸
阳离子柱
①高价阳离子/酸溶性污染—— 10mM HCl(15min)
—— 1M HCl(60min)
—— 10mM HCl(15min)
②疏水性阳离子/有机污染—— 10% 100mM HCl/ 90% 乙腈(30min)
八、抑制器的存储与清洗
?抑制器的存储：
?抑制器的清洗：以1.0mL/min的流速，按清洗液-ELUENT IN-ELUENT OUT-REGEN IN-REGEN OUT流路进行清洗
?清洗液的类型
阴离子抑制器
①金属污染或沉淀—— 0.1M KCl/1.0M HCl(30min)
——去离子水(10min)
—— 0.2N 硫酸
——淋洗液(10min)
②有机污染—— 10%1.0M HCl/90%ACN(30min)
——去离子水(10min)
—— 0.2N 硫酸
——淋洗液(10min) Na2CO3
?阳离子抑制器
①金属污染或沉淀—— 1.0M MSA(30min)
——去离子水(10min)
—— 0.2N NaOH
——淋洗液(10min)
②有机污染—— 10% 1.0M MSA/90%ACN(30min)
——其余同上
瑞士万通离子色谱常见问题及解答
IC Q&A 问题 有气泡 压力突然下降系统内漏液 泵头需要维护 淋洗液有固体小颗粒；可能xx品质不 良或过滤件污染 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵塞 MSM 化学抑制器（以下简称MSM）–堵塞压力突然上升电导检测器堵塞保护柱–堵塞 分离柱－堵塞 六通阀–六通阀堵塞 温度尚未达到平衡 基线漂移系统内漏液 淋洗液-淋洗液有气泡 淋洗液-淋洗液里有机溶液汽化蒸发 淋洗液-放置时间过长 样品-进样管路中有漏液 样品-进样管路堵塞 峰值面小于预期样品-定量环未充满
样品-样品中有气泡 MCS（二氧化碳抑制器，以下简称MCS）– 未连接原因 检查管路 检查清理泵头、阀、密封圈 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件更换滤芯 6.2821.130 MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L草酸和5 %丙酮）?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗 更换保护柱 ?再生处理分离柱 ?更换分离柱 清洗六通阀内部 开启柱温箱情况下检查加热部分，或保持空调工作 检查管路和密封圈 淋洗液脱气或在三通阀处排气 检查淋洗液瓶盖 重新配制淋洗液 检查样品流路
检查样品流路 增长进样时间 样品脱气 连接MCS 解决方法 排气或打开脱气装置 蠕动泵–输送功 率不足蠕动泵-过滤器堵塞蠕动泵-泵管老化 系统内漏液 蠕动泵-管夹太松 蠕动泵-过滤器堵塞 蠕动泵-泵管损坏 MSM -压力过高 系统内漏液 蠕动泵-管夹太松 蠕动泵-过滤器堵塞 蠕动泵-泵管损坏 SPM -反压力过高 MSM -未连接 MCS -未连接 淋洗液配置错误
ICS阳离子色谱操作规程
ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护 一、开机 1.开机前请检查淋洗液和废液体积，及时更换，以免耽误测试。 2.依次打开氮气总阀（逆时针开，N2分压表0.2MP，淋洗液分压6psi，都已设 定，一般不用调）、仪器电源、电脑主机。 3.打开服务管理器，点击【启动仪器控制器】，再打开ChromeLeon7软件。 二、准备工作 1.进入仪器的控制面板，点击左下角【仪器】，进入【pump-ECD】界面，开始 排气泡。打开仪器机箱门，将主（右）泵头逆时针旋2圈，插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】，开泵排气泡（若注射器不动可先手动抽一点水），注射器水至10 mL后，点击泵-【关闭】，将注射器抽出，废液倒掉；按上述步骤再排一次气泡，连续排气两次后，将主泵头旋紧。再逆时针旋开左边的副泵头，在pump-ECD界面点击泵-【打开】，自动排气2 min后，点击泵-【关闭】，旋紧泵头。（旋泵头的时候，泵处于关闭的状态，即没有液体流量。） 2.在控制面板中，点击泵-【打开】，流速默认为1.0mL/min，待系统压力上升至 正常水平（1000psi），柱温升至30℃后（温度指示灯常亮）。在控制面板中开抑制器-【on】，选择类型AERS-4mm，电流59mA（仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流）。点击菜单栏中的【监视基线】，采集基线1h，平衡系统，基线平稳后，最终背景电导率降到1.0μS以下，点击【停止】。 三、测量设置 1.进入【数据】窗口。菜单栏点击【创建】，设置仪器方法、处理方法、报告模 板、视图设置，创建序列。若之前有测过相同离子，直接选择已有的序列，或者选中已有队列，点击【文件-另存为】，将已有序列另存为一个新的序列。
离子色谱操作教程
离子色谱操作教程
离子色谱操作程序 一、准备工作： ?去离子水：必须准备足量的去离子水 ?淋洗液：配制好要用的淋洗液 ?配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制） ?样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤 ?检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml 二、开关机： 1、开机： ?打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi 之间； ?打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵； ?开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器； ?检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡 2、关机： ?关抑制器 ?关泵 ?关软件 ?关保护气 ?关电源
?
?击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。选择手动进样“manual”，进样时间设为30s ?将acquisition time调整至0-18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步” ?选择“review the program in a new window”，点击“完成” ?在程序的第一行添加一下提示信息：message “请进样”，删除“0.000”的“inject”（注意：绿色字体为注释信息，不起作用） ?存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中） 2、建立方法文件（mothed file） ?依次点击file和new，选择method file ?依次点击file 和save as，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中） 3、建立样品表（sequence）
离子色谱5000操作规程
离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关，分压表调到3-6Psi ，检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑，点击右下角变色龙服务器，点击启动，待图标变 灰色后，双击桌面的变色龙，点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A2mm柱：0.25ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度20mM抑制器电流15mA）；设定柱箱温度（30度）； 注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件（注：方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样），建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温（注：因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面，进行样品的编辑。 9、系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。 1．打开需要计算结果的“Seqence（样品表）”，双击任何已经完成的任意个标准样品，点快捷烂内的，点界面下方， “综合”输入浓度单位，“检测”下设置积分参数，通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2．点“峰表”，在表格区点右键，选“自动生成峰表”
ICS-1500型离子色谱仪操作规程
ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经 打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管 路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲 洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块 中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵
气相及液相色谱法基础知识
气相色谱法基础知识 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 3 气相色谱流程 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
离子色谱法测定高氯酸根含量
离子色谱法测定高氯酸根含量 高氯酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物，爆炸物以及电镀工业中。研究表明高氯酸盐易于在水中聚集。例如，在美国加利福尼亚州，内华达州及亚利桑那州等这些现在是或曾经是火箭试验基地的地区周围地表水中发现了较高浓度的高氯酸根。 高氯酸根对人体的影响目前还未完全查明，但可以肯定的是，高氯酸能减慢甲状腺对于碘的吸收。所以，不同水质（如饮用水，地下水，地表水，废水）中对高氯酸根的监测至关重要。目前很多国家正致力于高氯酸根的标准检测方法的建立。 例如，美国EPA 314和EPA 332分别采用了离子色谱（IC）和离子色谱-质谱（IC-MS）联用两种方法来分析高氯酸根的含量，两种方法有如下特点： z EPA 314方法是完全离子色谱法（IC）。ppb级的高氯酸根经过高容量离子交换色谱柱分离后，进行抑制型电导检测。随着样品基体中氯、碳酸根、硫酸根浓度的增大，电导检测高氯酸根在1-5ppb浓度范围内越来越困难。如图二，使用高容量离子交换色谱柱，当样品基体分别含有1000ppm氯、碳酸根、硫酸根时，只能检测到0.5ppb的高氯酸根。z EPA 332用抑制型电导检测加质谱检测器（IC-MS），同样是基于离子交换色谱柱。该方法检出限为0.02ppb，并且能显著消除样品基体的影响。 EPA推荐的高氯酸根分析组件： a)对于抑制型电导法（IC） z MIC-2 万思德 IC或850谱峰思维离子色谱系统 z Metrosep Dual 4-50或Metrosep A Supp 5 100分离柱配对应保护柱; Metrosep RP Trap 1 捕获柱 b)对于抑制型电导检测加质谱检测器法（IC-MS） z MIC-2 万思德IC或850谱峰思维离子色谱系统系统加Agilent 1100 LC/MSD ESI z Metrosep A Supp 5-100 （6.1006.510）配对应保护柱（6.1006.500） 试剂：
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法 压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯 水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的 具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵 塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器（以下简称MSM） –堵塞MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 % 丙酮） 电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相 反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱－堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部 分，或保持空调工作 系统内漏液检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽 化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液 峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞检查样品流路 样品 - 定量环未充满增长进样时间 样品 - 样品中有气泡样品脱气
MCS（二氧化碳抑制器，以下简 连接 MCS 称MCS）–未连接 两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留 冲洗 蠕动泵–输送 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送 系统内漏液检查管路 再生液和清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管 MSM - 压力过高清洁或再生 MSM SPM（样品前处理 模块，以下简称 系统内漏液检查管路 SPM）–无法输 送样品或清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM MCS - 未连接连接 MCS 淋洗液配置错误重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送 路 背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路 泵工作不正常检查流速和压力 检测器参数错误检查电导检测器参数设置
离子色谱仪操作员培训试题
仪器（离子色谱仪部份）授权操作员能力测试题 姓名：科室：分数： A型题：单选题(每题5分，共计50分) 1、我单位离子色谱仪的型号是（） A、CIC-100 B、CIC-200 C、CDC-100 D、CDC-200 2、我单位离子色谱仪的生产厂家是（） A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国戴安 D、青岛盛瀚 3、我单位离子色谱仪所用的阴离子色谱柱型号（） A、NJ1641 B、NJ1642 C、NJ1643 D、NJ1644 4、根据我单位所配离子色谱仪的色谱柱看目前是（） A、阳离子色谱 B、阴离子色谱 C、阴阳离子色谱 D、有机物色谱 5、第一台商用离子仪色谱仪诞生于（） A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 6、第一台商用离子仪色谱仪诞生于（） A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国Dionex D、青岛盛瀚 7、离子色谱仪原理最早提出于（ C ） A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 8、最早提出离子色谱仪原理的是（） A、美国Dow化学公司的H.Small等人 B、澳大利亚物理学家A.Walsh C、道尔顿 D、Beer E、Lambert
9. 我国第一代离子色谱仪于（）通过了专家鉴定。 A.1983年6月 B.1985年6月 C. 1990年6月 D.1995年6月。 10.阴离子色谱柱内柱液用（）保存。 A.纯水 B.淋洗液 C. 稀硝酸 D.阴离子合成洗涤剂 B型题、判断题(每题5分，共计50分) 1、根据离子色谱分离原理可以分为3种不同类型，主要分为离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。（） 2、离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。（） 3、离子色谱仪所用纯水要用低于1us/cm的去离子水或超纯水。（） 4.纯水必须脱气处理，脱气效果的好坏直接关系到仪器能否正常运转，这是离子色谱仪整个仪器操作的关键。（） 5.样品无须预处理是离子色谱仪的优点。（） 6.进样时扳阀动作要缓慢，防止拧松。（） 7.阴阳柱较长时间（10天）不用时，应通入淋洗液保存。（） 8.CIC-100采用抑制电导法检测阴离子。（） 9.启动泵前要检查淋洗液、纯水液面位置，启动泵时一定要保证有通入淋洗液或纯水，吸头在液面以下。（） 10.离子色谱仪的主要部件有恒流泵、抑制器、色谱柱、电导池、六通阀、触摸屏、电流调节开关、基线调节旋扭。（）
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
离子色谱操作规程
谱图处理总过程 谱图处理 一、阴离子谱图处理方法 1.禁止判峰、峰分离 在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下： 然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在第一个离 子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离”，处理后图如下： 调节中”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消
除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。 处理后图如下： 2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到 下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示： 3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击 按钮，在下面出现的对话框选择确定： 套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。 组分名称显示在对应峰的下面 以蓝色竖线表示该名称的位 置可以鼠标左键拖动
4.单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品） ”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算”后存盘。单击“定量结果”表查看数据（如下表）。 二、阳离子色谱图处理方法 1.负峰倒转 在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示： 在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：
点击鼠标左键确定后，谱图如下所示： 点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示： 2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。
工作曲线的绘制 一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。 二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。 三.绘制工作曲线: 点击可以查看谱图相关数据， 点击命令，会出现 或窗口， ①若出现，点击清档中的命令，然后点击 命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；
离子色谱仪的原理及操作
目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换 将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。
离子色谱分析方法通则..
离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按
式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。
PIC-10A离子色谱操作规程
PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子： 一、淋洗液 浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑； 2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出； 3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”； 4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负 50 以内），方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤： ①、将进样阀扳至“进样”； ②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排
去空气），缓缓注射进六通阀； ③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束； 2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品； 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图； ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮； ③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”； ④删除不需要的峰； ⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”； ⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”； ⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表
离子色谱操作
离子色谱仪操作流程 一、开机 1、依次打开电脑主机和仪器电源（无先后顺序）。 2、依次打开桌面的红色和蓝色图标（无先后顺序），红色图标为色谱仪工作站，蓝色图标 为反控软件。 3、在反控软件界面： （1）点击“联机”。 （2）进行参数设置，其中白框中的数字可以自行设置。柱温可设置为35℃（测定阳离子时不需要设置）。 色谱仪长期不使用时，色谱柱需用两通管替换。重新使用时需用淋洗液淋洗整个管路。阳离子淋洗液使用3mmol/L的甲基磺酸溶液（取0.2mL甲基磺酸到1L容量瓶）或3mmol/L 的硝酸（取0.2mL 65%-68%的硝酸到1L容量瓶）。阴离子淋洗液使用3.6mmol/L的Na2CO3和6mmol/L的NaHCO3混合溶液（取0.3816g Na2CO3和0.5043g NaHCO3定容至1L）。淋洗液配制好后需进行脱气，可以在玻璃瓶中超声（至少30min）或是用真空泵进行脱气。 （3）如果色谱仪长期未经使用，用两通管连接时，设置流量为1.00mL/min。 （4）点击“开”，冲洗管路10min。 （5）将两通管更换为色谱柱，更换时注意按照色谱柱的箭头方向进行安装，先将淋洗液进入的一端接好，待淋洗液充满色谱柱（以免色谱柱中有气泡）后再连接另一端。 （6）重新设置流量。阳离子：注意不能将流量直接设置为1.00 mL/min。可以先设置为 0.3 mL/min，然后设置为0.7 mL/min，待压力升到2.0左右时再设置为1.00 mL/min。 阴离子：额定使用流量1.50 mL/min，可以先设置为0.3 mL/min，然后设置为0.7 mL/min，待压力稳定后（在5左右）再设置为1.50 mL/min。拧松螺母，可将流量 调低；拧紧螺母，可将流量调高；然后查看废液管有无气泡冒出。 （7）设置量程。阳离子：一般设置为7，当电导值超过100时可设置为8。电平超过±100时可以点击“回零”较零。阴离子：量程设为1，电流调至75。 （8）走基线：设置满屏量程为100，点击工作站中的绿色钮“谱图采集”按钮，开始走基线，直到基线平直时停止，然后重新走基线（至少20min）。再在工作站白色部 分（基线上方白色部分）点击右键，选择“基线噪声及基线漂移”，如果基线噪声 小于100uv，基线漂移小于4000，表示基线稳定，即可停止，进行进样分析。 （9）将混合标样按浓度从低到高进样，跑完所有的峰（再进行下一个样）。 二、进样 1、进样前应进行前处理。注射器和针头依次用超纯水（2-3次）和样品（2-3次）进行清洗。 2、进样：取样一般取1mL，接上针头，进样（注意进样时注射器中不能有气泡，若有气泡 需排出），进样时阀应在进样位置，即右下方（5点钟方向）。进样后迅速（0.5s内）将阀扳至分析位置，及左下方（7点钟方向），此时，工作站中将自动进行样品分析。
ICS-600离子色谱仪操作规程
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130） 操作规程 版本号：第二版 编制：郝晓凯 审批：王雪涛 发布日期：2014年6月5日 实施日期：2014年6月5日 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程 一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。 三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。
2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。 四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion ChromatograPhy, IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+, R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+，X-为组分离子。 如下图所示：
IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳）离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴？■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液
测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲 和力强的待分析离子（如SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45 m过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致：是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液
岛津离子色谱操作规程
岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路： 1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键， 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。 4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱） 清洗流程如下： 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物） 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇） 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤
离子色谱、气相色谱、GC-MS 知识点
第七节离子色谱法 (一)基础知识 分类号：W7-0 一、填空题 1．离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。 答案：阴阳 2．离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。 答案：有机无机弱醇类 3．离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。 答案：阴阳金属 4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善的作用。 答案：背景电导电导值信噪比 5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。 答案：越长越长 6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。 答案：自身再生 7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度 和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。 答案：流速 二、判断题 1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( ) 答案：正确 2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( ) 答案：错误 正确答案为：它们的分离机理是不同的。 3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( ) 答案：正确 4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( )
答案：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。 5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。( ) 答案：正确 6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( ) 答案：正确 7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。( ) 答案：正确 8．离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( ) 答案：正确 9．离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。( ) 答案：正确 10．离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( ) 答案：正确 11．高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( ) 答案：正确 12．离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( ) 答案：正确 三、选择题 1．离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。在现代色谱中主要用电导检测器。( ) A．抑制型B．非抑制型 答案：A 2．离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响价离子。( ) A．大于B．小于C．等于 答案：A 3．NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液，因为它的抑制反应产物是低电导的水。在配制和使用时，空气中的总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的