碱解氮的测定

[文章由本人整理总结若干土壤技术方面的书本，结合实际实验后输入电脑，难免会有错别字或其它错误，请指正]

本章参考《土壤分析技术规范》

第六章碱解氮的测定（碱解扩散法）

6.1 方法原理在扩散皿中，用1.0mol/L

NaOH水解土壤，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3 扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。

6.2 主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。

6.3 试剂

6.3.1 1.0mol/L

NaOH 溶液。称取NaOH （化学纯）40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。

6.3.2 20 g??L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。

6.3.3 0．005mo1/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。

6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。

6.3.5 FeSO4?7H2O粉末。将FeSO4?7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。

6.4 操作步骤（注2）

称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。

取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。

在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

6.5 结果计算

碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－V O)×14.0] ×103/m

式中：C——0.005mol/L （1/2H2SO4)标准溶液的浓度（mol?L－1)；

V——样品滴定时用去0.005mol?L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；

V0——空白试验滴定时用去0.005mol??L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；

14．0——氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；M—样品质量（g）；

103——换算系数。

两次平行测定结果允许绝对相差为5mg?kg－1。

6.6 注释

注1：如要配非常准确的0.005mol?L－1/2H2SO4标准液，则可以吸取—定量的NH4＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。例如，吸取5.00mg?kg-1NH4＋－N 标准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后，如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:

c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L

注2：如果要将土壤中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol?L-1NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。

注3：由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。

注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。

土壤检测方法

土壤有机质的测定 称取通过孔径筛的风干试样，（一般为，精确到），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入 l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。 空白试验：称取石英砂，其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。 结果计算： 有机质（%）=c×(V0-V)××××100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l m：风干试样的质量，g 土壤全氮的测定方法 称取通过孔径筛的风干试样（含氮约1mg，精确到）。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加（±）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和5ml 浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸洗净管道。待消煮

土壤生理生化参数测定方法大全

土壤过氧化氢酶活性的测定 土壤过氧化氢酶,高锰酸钾滴定法（周礼恺，张志明.土壤酶活性的测定方法[J].土壤通报，1980，11(5)：37-38.） （1）所用试剂 ①0.3%的过氧化氢(现配)：1ml过氧化氢（30%）定容至100ml ② 1.5M硫酸：80ml浓硫酸定容至1L ③0.02M高锰酸钾（最多保存2周）：3.16g高锰酸钾定容至1L （2）测定步骤 ①取2g过1mm筛的风干土样，置于100ml锥形瓶中，然后注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢。另设对照（往瓶中注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢，不加土样）。 ②将瓶塞紧，置于120次/分钟往返式摇床上（温度调至25度，放干水），震荡20min。停止震荡，注入5ml1.5M硫酸以终止反应。将瓶中内容物用定量滤纸过滤。 ③取25ml滤液用0.02M高锰酸钾滴定至微红色。（对照，将5ml0.3%过氧化氢与40ml水、5ml1.5M的硫酸混合，取25ml该混合液，用0.02M的高锰酸钾滴定至微红色）。 （3）结果计算 从用于滴定原始的过氧化氢所消耗的高锰酸钾的量（A）中，减去用于滴定土壤滤液的高锰酸钾的量(B)，获得的差（考虑高锰酸钾滴定度的校正值T）即为土壤的过氧化氢酶活性：（A-B）﹡T。 过氧化氢酶活性以20min1g干土的0.02M 的高锰酸钾的ml数表示，单位0.02M MnkO4ml/20min·g

蔗糖酶,3，5二硝基水杨酸比色法（关松荫.土壤酶及其研究法[M].北京：农业出版社，1986：275-276.） （1）所用试剂 ①3，5二硝基水杨酸溶液：称2.5g二硝基水杨酸，溶于100ml2M氢氧化钠（8gNaOH溶 于100ml水）和250ml水中，再加150g酒石酸钾钠，用水稀释至500ml（不能超过7d）②PH5.5磷酸缓冲液：1/15 mol/L磷酸氢二钠(23.87 g Na2HPO4·12H2O溶于1 L蒸馏水 中)25mL加1/15 mol/L磷酸二氢钾(9.078 g KH2PO4 溶于1 L蒸馏水中)475mL即成。 ③8%蔗糖溶液：8g蔗糖用蒸馏水定容至100ml ④甲苯 ⑤标准葡萄糖溶液：将葡萄糖先在50-58 ℃条件下，干燥至恒重。然后取500 mg溶于100 mL苯甲酸溶液中(5 mg/mL)，即成标准葡萄糖溶液。再用标准液制成1 mL含0.3-1.3 mg 葡萄糖的工作溶液。（即吸取5mg/ml的标准液3、5、7、9、11、13ml定容至50ml）标准曲线绘制：取1ml不同浓度的工作液，并按与测定蔗糖酶活性同样的方法进行显色，比色后以光密度值为纵坐标，葡萄糖浓度为横坐标绘制成标准曲线。 （2）操作步骤 ⑥称5 g风干土，置于50 mL三角瓶中，注入15 mL8％蔗糖溶液，5 mL pH 5.5磷酸缓冲 液和5滴甲苯。 ⑦摇匀混合物后，放入恒温箱，在37 ℃下培养24 h。到时取出，迅速过滤。从中吸取滤 液l mL，注入50 mL容量瓶中，加3 mL 3，5-二硝基水杨酸并在沸腾的水浴锅中加热10min，随即将容量瓶移至自来水流下冷却3 min。 ⑧溶液因生成3-氨基-5-硝基水杨酸因而呈橙黄色，最后用蒸馏水稀释至50 mL，并在分 光光度计上于波长508 nm处进行比色。 ⑨为了消除土壤中原有的蔗糖、葡萄糖而引起的误差，每一土样需做无基质对照，整个 试验需做无土壤对照。 （3）结果计算 蔗糖酶活性以24h后1g土壤葡萄糖的毫克数表示：葡萄糖（mg）=a﹡4 式中a表示从标准曲线查得得葡萄糖毫克数4表示换算成1g土的系数

土壤碱解氮测定

实验四土壤碱解氮的测定 一、目的和要求 掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。 二、内容与原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升) 试剂： (1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。 (2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。 (3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。 (4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70——80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 （5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。 四、操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。 2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。 3、24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。 另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。 五、作业 根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量 C×(V-V0) ×14 土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000 W C——H2S04标准液的浓度 V——样品测定时用去H2S04标准液的体积 V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积 14——氮的摩尔质量 1000——换算系数 W——土壤重量(克) 六、注意事项

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。

每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法） 一、仪器与试剂 1、主要仪器 百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿 2、试剂 （1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5 （3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。 （4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V （5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。 二、步骤 1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。 2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。 3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。 三、结果计算 碱解氮（mg/kg土）= [c×(V-V0) ×14×1000]/m c-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L； V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml； V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml； 14-氮原子的豪摩尔质量，mg； m-土样的质量，g； 1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

土壤速效氮(碱解氮)的测定

土壤速效氮（碱解氮）的测定（碱解扩散法） 一、试验仪器 扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液 二、试验药剂 NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银 三、溶液配制 1、NaOH溶液（1.0 mol/L） 称取NaOH 40.0g溶于水，冷却后稀释至1L。 2、H3BO3---指示剂溶液 称取20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的pH为4.8 。指示剂用前与硼酸混合，此试剂不宜久存。 3、H2SO4标准溶液（0.005 mol/L） 量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定，此为0.0200 mol/L（H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4）标准溶液。 4、硫酸亚铁粉末（FeSO4-7H2O） 5、碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不容物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。 6、硫酸银（AgSO4）饱和溶液 四、试验步骤： 1、称取通过18号筛（1mm）风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室；

2、轻轻旋转扩散皿，使土样均匀铺平； 3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室； 4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液； 5、盖上毛玻璃，旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合； 6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝； 7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严； 8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤； 9、用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定； 10、随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定 注意：在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差 五、结果计算 碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0 *1000 m 式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度（mol/L） V----样品滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL V0----空白试验滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL 14.0—氮原子的摩尔质量 m----样品质量g 1000---换算系数（包括mL换算为L，1/1000；g换算为mg，1/1000；换算为kg土，1/1000） 注：两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg

土壤碱解氮的测定-08.09

实验土壤碱解氮的测定 (碱解扩散法) 一、目的和要求 掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。 二、内容与原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、皮筋 试剂： (1)1.8molL-1Na0H：称取72克NaOH溶于水中，冷却后用蒸馏水稀释至1升。 (2)2％硼酸溶液：称取硼酸20克，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。 （3）定氮混合指示剂： 0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红放入玛瑙研钵中，加入100毫升95%的乙醇研磨溶解。然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。 (4)特制胶水：将适量氢氧化钠溶于丙三醇中，搅拌均匀。即可。 （5）硫酸亚铁（粉状）：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。 （6）0.01 molL-1盐酸标准溶液：将1 molL-1的溶液稀释100倍。 四、操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.001克)和硫酸亚铁粉剂1克（一般适量即可）均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。 2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％硼酸溶液，并加入1滴定氮指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.8molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。 3、在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随

土壤速效氮含量的测定

1、土壤速效氮含量的测定（碱解氮） 1.原理 在扩散皿中，用1molL-1 NaOH 水解土壤，使易水解态氮碱解转化为NH3，NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定，由此计算土壤总碱解氮的含量。 2.试剂 1.0 molL-1 NaOH：40.0g化学纯NaOH溶于1L水中。 2% 硼酸指示剂：溶解20g 纯的硼酸于700ml热水中，冷却后转移至1000ml容量瓶中，加入200ml酒精和20ml 混合指示剂（秤取甲基红0.033g和溴甲酚绿0.066g溶解于100ml酒精中），混合后，小心加入0.05molL-1NaOH 调节至溶液为粉红色（调至粉红色的标准是用1ml硼酸溶液加1ml蒸馏水时，刚察觉到粉红色变为淡红色）。最后用水稀释至刻度，混匀。 0.005 molL-1H2SO4标准溶液：量取H2SO4 2.83 ml，加蒸馏水稀释至5000ml，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.02**moll-1标准H2SO4溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，既得0.005**moll-1H2SO4标准液。 碱性胶液：阿拉伯胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至70-80℃，搅拌促溶，约1小时放冷。加入20ml甘油和20ml 饱和K2CO3水溶液，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。 3.操作步骤 秤取风干土样（1mm）2.00g。均匀地普散在扩散皿外室。取2mlH3BO3-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10molL-1，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。然后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可观察到内室为蓝色）内室吸收液中的NH3用0，005或0.01molL-1H2SO4标准溶液滴定。 4.结果计算 （V-V0）*N*14.0 水解性氮（ppm）=————————*103 W 式中：N---H2SO4标准液的当量浓度； V---样品滴定时用去的H2SO4的标准液体积（ml） V0---空白试验滴定时用去的H2SO4的标准液体积（ml） 14.0---每毫克当量N的重量（mg） 103---将mg改算为ppm的因素。 两次平行测定结果允许绝对相差为5ppm。

土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法全解

土壤的阳离子交换 土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。 测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。 方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。 主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。 试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5

(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法

土壤水解氮的测定碱解扩散法 1 范围 本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。 本标准适用于本公司所测各类土壤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 方法提要 加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。 4 仪器 通常实验室用仪器及： 4.1 恒温培养箱； 4.2 扩散皿； 4.3 微量滴定管。 5 试剂 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。 5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L； 5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；

5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。 5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。 5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。 6 分析步骤 称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。在扩散皿内室加入2ml 2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂。在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8mol L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40℃保温24h。将扩散皿取出，用0.01 mol L-1硫酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。 在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。 7 分析结果的表述 水解氮，mg kg-1= （V-V0）×c×14 ×1000 m 式中：V——滴定待测液消耗酸标准液体积，ml； V0——滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml； c——准溶液浓度，mol L-1； m——试样质量，g； 14——氮的摩尔质量，mg； 1000——换算成每千克含量。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至整数。 8 允许差：平行测定结果允许相对相差≤10%。

土壤有效氮磷钾测定方法

试剂： 乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L 水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀 释至1L。该溶液不宜久放； 钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级 纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶 液不能久放，以免长霉影响测定结果） 分析步骤： 称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙 酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下， 150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。（若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应） 标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器 零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。

试剂： 无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液浸泡24h，然后移 至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无Cl-为止(约4~5次)，再用碳酸氢钠浸提 剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘 干备用； 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g2L-1]：称取10g氢氧化钠溶于100mL水中； 碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO3)=0.5mol2L-1，PH=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于约950mL水中，用100g2L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度 计测定)，用水稀释至1L。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正PH； 酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6212H2O)=3g2L-1]：称取0.3酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100mL； 钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2424H2O]溶于300mL约60℃ 水中，冷却。另取181mL浓硫酸缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀 硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL3 g2L-1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用； 钼锑抗显色剂：称取0.5g抗坏血酸(C6H8O6左旋，旋光度+21~22°)溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，应用时现配。 磷标准贮备液[ρ(P)=100μg2mL-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸 二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至 1000mL。该溶液放入冰箱可供长期使用； 磷标准标准液[ρ(P)=5μg2mL-1]：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容 量瓶中，定容。该溶液用时现配。

2021年土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法） 欧阳光明（2021.03.07） 一、仪器与试剂 1、主要仪器 百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿 2、试剂 （1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。 （2）甲基红溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5 （3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V （5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠12克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠23天后即可使

用）。 二、步骤 1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。 2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。 3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。 三、结果计算 碱解氮（mg/kg土）= [c×(VV0) ×14×1000]/m c1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L； V滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml； V0空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml； 14氮原子的豪摩尔质量，mg； m土样的质量，g； 1000换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。 土壤速效磷的测定（碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法） 一、仪器与试剂

土壤中碱解氮测定

土壤碱解氮的测定 目的意义： 土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，使氨态氮，硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。 碱解氮的含量和有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有机性氮含量也高；反之，有机质含量低，熟化程度低，有效性氮的含量也低。碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。 测定方法：碱解扩散法 仪器和试剂： 1.仪器：50套扩散皿，恒温箱，1个半微量酸式滴定管，1个玻璃棒，1支2ml移液管，1支10ml移液管， 2.试剂： 1）1.8mol/L氢氧化钠溶液； 称取化学纯氢氧化钠72克，用水溶解后冷却定容到1L 2）2%硼酸溶液（W/V）； 称10克硼酸用约60度热蒸馏水溶解，冷却稀释到500ml，最后用稀释盐酸或NaOH调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色） 3）定氮混合指示剂；分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研体，并用100ml95%酒精溶解。此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠，调解pH至4.5。 4）0.01mol/L盐酸标准溶液：量取0.85ml浓盐酸稀释到1L。 5）特制碱性胶液； 阿拉伯胶（5克溶解于7.5ml蒸馏水中）5份，甘油（丙三醇）5份，饱和碳酸钾2.5份混合即成。放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨 6）硫酸亚铁粉。分析纯。空气中易氧化，需看清颜色。

测定步骤： 1称土，加还原剂：称取过100目风干土样2克和1克硫酸亚铁，均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。 2.加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2ml2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后再扩散皿的外室边缘涂上特制碱性胶液，胶液不宜涂得过多，但要涂匀，然后盖上毛玻璃，并旋转数次，使毛玻璃与皿边缘完全粘合，无气泡，以防漏气，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入1.8mol/L氢氧化钠溶液10ml于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。 3.放入恒温箱：水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。 4滴定：取出扩散皿，用0.01mol/L盐酸标准溶液，半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量。 5空白试验：要做空白试验，方法同上，只是不加土样。 注意事项： 1. 特制碱性溶胶必须先溶解再混合，否则会结块。 2. 36%～38%浓盐酸是12mol/L 3. 注意扩散皿一定要刷干净，尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。

土壤碱解氮含量的测定(精)

实训九土壤碱解氮含量的测定 一、目的要求 土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。 通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。 二、方法原理 扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。 水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。 三、主要仪器 扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平 （0.001g）。 四、试剂配制 1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。 2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100ml研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至 4.5。 3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。 4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。 5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

土壤碱解氮测定方法比较(精)

201020246(1 北京师范大学学报 (自然科学版 Journal of Beijing Normal University (Natural Science 76 土壤碱解氮测定方法比较 3 王晓岚卡丽毕努尔杨文念 (北京师范大学地理学与遥感科学学院 , 100875, 北京 摘要使用德国产 GER HARD 凯氏定氮蒸馏系统测定碱解氮 , 对蒸馏条件进行了改进 , 确定蒸馏效率和蒸馏时间 , 样品可直接上机测定 , 与传统方法比较 , 碱解蒸馏法测定的结果更准确可靠 , 精密度高 , 、快速蒸馏测定方法 . 关键词土壤 ; 碱解氮 ; 测定方法 3国家基础科学人才培养基金资助项目 (J O630532 通信作者 收稿日期 :2009203210 和利用 . , 故氮素在土壤中的存在形态复杂多样 , 且与地表生物地球化学循环过程关系密切 . 土壤碱解性氮 , 通常也称土壤有效氮 , 是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和 . 作为一项主要的土壤氮素分析项目 , 土壤碱解氮质量分数 w 的高低 , 能大致反映出近期内土壤氮素的供应情况 , 与作物生长和产量有一定的相关性 , 可作为土壤有效氮的指标 [122]. 因此 , 土壤碱解氮 w 值的高低也是衡量土壤肥力的重要标志 , 精确便捷地测量土壤中碱解氮的 w , 对指导农田科学施肥 , 有效控制农田土壤面源扩散污染均具有重要的意义 . 根据国家相关标准 [324], 土壤碱解性氮通常采用碱解 2扩散吸收法测量 . 南京土壤所的碱解蒸馏法 [5]虽蒸馏时间为 8min , 但加热蒸馏装置落后 , 需人为经验控

土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定

1 土壤碱解氮的测定（包括硝态氮，扩散法） 一．试剂： 1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL 乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶） 2. 2%硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中（P H4.5—5.5之间）。 3. 1.07N 氢氧化钠：42.8g 氢氧化钠溶于1L 水中。 4.碱性胶液：60g 阿拉伯树胶粉与90mL 水在烧杯中混合，在水浴锅里温热至70—800C 搅拌1小时后放冷，加入30mL 坩油（丙三醇）和30mL 饱和碳酸钾搅匀，放冷，最好用离心机离心15分钟分离已除去泡沫和不溶物，将清液装入玻璃瓶中。 5. 饱和硫酸银（装棕色滴瓶）。 6.七水（硫酸亚铁）。 7. 0.2N 硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL 浓硫酸置于1L 容量瓶用水定溶。标签上写0.2N 硫酸。然后，标定，用三个150mL 三角瓶分别称（经1600C 烘干2小时 ）无水碳酸钠0.2g 左右（万分之一天平）分别加30mL 水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N 硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO 2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验；空白：1个150mL 三角瓶加30mL 水，加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N 所以，标签上写0.2279N 硫酸氮标液（母液）。 8. 0.01139N 硫酸氮标液：吸取0.2279N 硫酸氮标液50mL 置于1L 容量瓶中，用蒸馏水定容。（一般用这个浓度的滴定） 9. 0.02279N 硫酸氮标液：吸取0.2279N 硫酸氮标液100mL 置于1L 容量瓶中，用蒸馏水定容。（这个浓度的一般不需要配） 二．标准溶液的计算公式： m (V 1-V 2) × 0.05299 N — 硫酸的当量浓度 M — 无水碳酸钠的质量, g V 1 — 硫酸标准溶液用量，mL V 2— 空白溶液硫酸标准溶液用量，mL 注意：如果只测土壤碱解氮饱和硫酸银和七水（硫酸亚铁）这两个试剂就不需要配。除不加 这两个试剂以外其余的操作步骤同下。 三．操作步骤： 称取风干土样2.xxg （过10目筛）置于烘干的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平，然后加七水硫酸亚铁0.2g 和饱和硫酸银0.1mL 进行碱解还原。再吸取2%硼酸溶液2mL 置于扩散皿内室，加甲滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴，最后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入1.07N 氢氧化钠10mL 置于扩散皿外室，立即盖严，轻轻转动扩散皿，捆上橡皮筋，放到400C 恒温箱内恒温24小时后取出冷却，用半微量滴定管滴定，硫酸浓度为0.01139N ，