火焰原子吸收光谱法测定高纯氧化铝和氢氧化铝中痕量镍

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火焰原子吸收光谱法测定高缝氧化铝和

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摘要选用碳酸钾加硼璐熔融样品＋在ｐ｝Ｉ８～９的擞氨性溶液中，镰与丁二酮肟定量生成络龠物，甩三氯甲烷萃取分离基体。有机相经盐醚反革取，镍返嘲水相＋用原子吸帆法测定。测定范圉为１×１０１％～３×１０“％。

生嚣词葶取誉袅镍高纯氧纯铝氢氯化铝咒端燕子暖故法

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目前痕量镍的测定，一般可采用石墨炉原子吸收和簿离子体发射光谱法，但大多数化验室不具备这棒耱豢律，掇震在诧学方嚣连幸亍试羧赣宪，｜噩提高分辑菇敏廖，率法攥如用碳酸钾、硼酸络融样晶，在ｐＨ８～９的微氮性试液中，加入丁二酮肟使之与镍形成烙台物。用三氯甲烷萃取分离基体，有机相经盐酸复萃詹ｎ一，镰返嗣球槽，班愿予吸收法测定，本文对系镩与毒撬穗适藏瓣俸积笼、酸褒范萤露丁二酮辑雨璧等进行了试验研究．并探讨了丁二酮肟与镣的珞台物在溶液中存柱的形态Ｍ及钠对测定影响的消除。试验表明，本法简单、易掌握ｊ隧遮、准确，测定蓬爨为ｌ×１０１强～３×１０。甄。

１试验部分

１．１仪器与主要试剂

ＷＦＸ一】Ｂ型缀子唆收分光光度计

丁二舔嚣溶滚ｉ２敏，Ｌ。溶液，鬻５０９?Ｌ。萋氧化铺配制。

酚酞指示朴‘；１０９?Ｌ～，乙醇（６０＋４０）溶液。

镶标准液：１ｍｇ?ｍｔ＿÷，称取光谱纯氧化镍１２７９９｛颓先在ｌＯｓ～１１０。Ｃ嫫２ｈ酣，冷却到室瀑）置予５０ｒａｌ瓷搴｜＝串，粕麓篷硝酸ｔ１一Ｉ－－１）８ｍｌ，在毫热板上加热鬣溶解，煮沸冷却后移入１Ｌ壁瓶中，摇匀；使用时配成２ｐｇ?ｍｌ一１标准工作液。

拧攘酸溶滚；穗取拧攘酸ｌＯＯｇ，露约８０ｍｌ家溶解后．厢浓豢氧化铰谣至ｐＨ８～９，加丁二酮肟溶液５ｍ１．用裁俯１０ｍｌ萃取２ｒａｉｎ，分层后有机相弃去，再用氯仿１０ｍｌ摹取２ｒａｉｎ，分屡后有机相弃去，水相稀至２００ｍｌ然积，存入瓶申蔷糖。

菱毪缓洚渡；髂致氯豫赣５４９，溶予承串＋蠢人浓氨水２５ｍｉ．混匀，此溶祓ｐＨ一９．２。

亚硫酸钠溶液：５０９?Ｌ“

１．２试验筒法

于一镳鬃澎努渡潺斗审，分剥加入０，３，６，９ｐｇ镰标准液，稚柠檬酸溶液ｉ５ｍｌ，酚酞话示荆４渡，瑁浓氢氧化镁调至微红色，加墓性缓ｉ中液１Ｏｒａｌ，加亚硫酸铺溶｝馥５ｍｌ，混匀，放邋５ｍｉ．ｎ，加２０９?Ｌ。丁二酗辑１．５ｍｌ。混匀，用氯协１０ｍｌ革取ｌｍｍ，努层后数置５ｍｉｎ。鸯撬相藏夫另一楚努渡潺斗申＝麴盐酸（】ｑ－１，１０ｍｌ＋萃取ｌｍｉｎ，静鬣５ｒａｉｎ，有祝榴弃去，术相于原子吸收仪测定。

２结果妫讨论

２，１试验焱｛牛选择

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