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白乳胶中甲醛含量测定方法研究

白乳胶中甲醛含量测定方法研究
白乳胶中甲醛含量测定方法研究

(整理)6种方法测定蛋白质含量.

6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏(kjeldahl)定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨(消化),氨又与硫酸作用,变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨,借蒸汽将氨蒸至酸液中,根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例,其反应式如下: NH2CH2COOH+3H2SO4――2CO2+3SO2+4H2O+NH3(1) 2NH3+H2SO4――(NH4)2 SO4(2) (NH4)2 SO4+2NaOH――2H2O+Na2SO4+2NH3(3) 反应(1)、(2)在凯氏瓶内完成,反应(3)在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化,可以加入CuSO4作催化剂,K2SO4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液,滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量,如欲求得样品中蛋白含量,应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量,即用样品中蛋白氮乘以6.25即得。 二、双缩脲法(biuret法) (一)实验原理 双缩脲(NH3CONHCONH3)是两个分子脲经180℃左右加热,放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中,双缩脲与CuSO4形成紫色络合物,称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键,或能过一个中间碳原子相连的肽键,这类化合物都有双缩脲反应。

紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比,而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关,故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有:硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速,不同的蛋白质产生颜色的深浅相近,以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速,但并不需要十分精确的蛋白质测定。 (二)试剂与器材 1.试剂: (1)标准蛋白质溶液:用标准的结晶牛血清清蛋白(bsa)或标准酪蛋白,配制成10mg/ml的标准蛋白溶液,可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正其纯度。如有需要,标准蛋白质还可预先用微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量,计算出其纯度,再根据其纯度,称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用H2O 或0.9%NaCl配制,酪蛋白用0.05NaOH配制。 (2)双缩脲试剂:称以1.50克硫酸铜(CuSO4?5H2O)和6.0克酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O),用500毫升水溶解,在搅拌下加入300毫升10% NaOH溶液,用水稀释到1升,贮存于塑料瓶中(或内壁涂以石蜡的瓶中)。此试剂可长期保存。若贮存瓶中有黑色沉淀出现,则需要重新配制。 2.器材: 可见光分光光度计、大试管15支、旋涡混合器等。 (三)操作方法 1.标准曲线的测定:取12支试管分两组,分别加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0毫升的标准蛋白质溶液,用水补足到1毫升,然后加入4毫升双缩脲试剂。充分摇匀后,在室温(20~25℃)下放置30分

空气中甲醛气体含量的简易测定

研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一:实验原理: 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基,因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应,甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下,可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时,可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二:实验计划: (一)实验步骤 1.按如下装置装好装置,注意将锥形瓶换成试管,针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没,塞子要塞紧,这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾

溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 (二)实验结果 (三)实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL/L的高锰酸钾溶液,这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL/L的高锰酸钾所用的气体太多,太耗时,没那么多时间。 二:【思考与讨论】

炭黑含量测定方法研究

炭黑含量测定方法研究 一空气环境中炭黑含量测定方法研究 1.1前言 在炭黑厂废气污染物中炭黑粉尘是主要的污染物之一,由于炭黑粉尘是疏松质轻且粒径极小的黑色粉末,在空气环境中令人讨厌,在黑炭厂周围的企业及居民反映强烈。然而在大气环境现状监测中,测定总悬浮微粒常常是不超标。即使在感觉比较严重的情况下,监测所得到的结果也只有1mg/NM3(每标准立方米)左右,浓度水平在国家大气环境质量二级标准中任何一次浓度值附近波动。这就给我们提出了以下的问题。 1.炭黑粉尘是否属于总悬浮微粒的范畴。 2.炭黑粉尘与空气中总悬浮微粒的比例关系。 对于第一个问题,水利电力部苏州热工研究所在苏州炭黑厂环境影响评价报告书中,已有结论性的意见。即炭黑中飘尘分量仅占2 0 ~ 3 0 %。炭黑粒径主要分布在总悬浮微粒区。为了准确地监测炭黑粉尘对大气环境的影响、了解炭黑粉尘与空气中总悬浮微粒的比例关系、我们以武汉炭黑厂为例、做了炭黑粉尘与空气中总悬浮微粒的比重实验与炭黑在总悬浮微粒中的含量实验。从而提出空气环境中炭黑含量的测定方法。 1.2实验部分 1.2.1实验方法选择 由于总悬浮微粒滤膜采样量少,且不容易处理。因此,考虑选用空气环境中自然降尘作为实验方法。降尘是指从空气中自然降落于地面的颗粒物,其粒径多在10um以上,而且炭黑的付聚体粒径在10-70um左右,符合总悬浮微粒的0.1-100um的粒径范畴。因此选用自然降尘作实验是可行的。 2.实验样品采集:(以武汉炭黑厂环境评价为实例) 根据常年主导风向的下风向和工厂周围的居民反映:在以炭黑厂为中心2平方公里的范围内布设采样点4个。同时在省环保所实验大楼布设实验点。按照《环境空气监测质量保证手册》中环境空气中自然沉降物的采样方法进行采集。时间周期为每月测定1次。在7,8,9,10月测定,共进行4次。 样品采集:采用集尘罐定点定时采样,每次采集前均向集尘罐内加入500ml蒸馏水,同时准确加入一定量的CuSO4溶液,防止集尘罐中微生物和藻类生长。 3.实验样品测定 (1)自然沉降量的测定:将瓷蒸发皿洗净,编号。在105℃烘箱中烘3小时,取出放在干燥器内,冷却50分钟后,在分析天平上称重,再在105℃烘50分钟,冷却5 0分钟,再称重,直至恒重(两次重量之差小于0.4 m g )。将已采集的样品,用镊子将落入缸内的异物取出,将缸内的溶液和尘粒全部转入1000ml 烧杯中,在电热板上小心蒸发,使体积浓缩至10ml左右时,转入瓷坩埚中,在电热水浴上小心蒸干后,于105℃烘箱中烘干至恒重。 计算公式:降尘量 t km2?月=W1?W a?W c S?n ×30×104 式中:W1为降尘和瓷钳锅重量(g); W a为瓷钳锅重量(g); W c为CuSO4经蒸发并烘干后的重量(g);S为集尘罐口面积(cm3); n为采样天数。 (2)自然沉降量中炭黑含量的测定:

脲醛树脂中游离甲醛含量的测定

实验四脲醛树脂游离甲醛测定 一、实验介绍 游离甲醛问题目前已备受社会关注。胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化,然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高,最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。因此,人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法,降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。 因此,脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。 关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。 二、实验目的 通过本实验学习和实践,使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试,从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解,巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。 三、实验原理 胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式: 四、精确度 1)脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 五、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平

15%的亚硫酸钠溶液;已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液,草酚酞指示剂,自行合成的脲醛树脂,蒸馏水。 六、操作步骤 1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴草酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色; 2)在另一个250ml锥形瓶内,称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴草酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。 3)在试样溶液中滴加草酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。 4)按照上面操作重复分析3次。 5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 七、数据处理与分析 树脂游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中:V1 ——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; V2 ——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.03003 —— 1ml 1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克); G ——试样重(克)。 计算三次测量结果的精确度,以绝对误差和相对误差表示。 八、实验报告 1)撰写实验报告 2)自行详细描述测量脲醛树脂游离甲醛含量分析的实验原理和实验过程 3)讨论之一,试结合你所合成脲醛树脂的黏度、固化时间以及游离甲醛含量,综合评价其树脂,并结合所学知识阐述如何控制以合成性能较好的脲醛树脂胶粘剂。 4)讨论之二,对比甲醛溶液分析方法和树脂游离甲醛分析方法的优缺点。

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1.准确度 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 方法:分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准: 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份(例如某杂质的限度为0.2%,则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液),分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。该项目的可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在定量限至

实验4 室内空气中甲醛的测定详解

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

热重分析法测试炭黑研究和探讨

中广核拓普(湖北)新材料有限公司李义 炭黑是一种非常优良的紫外光屏蔽剂,可以有效的抵挡紫外线对光缆护套 的照射,显著提高护套抗紫外线老化性能,是聚乙烯护套料中最常用的添 加剂。 由于炭黑在护套料中的重要作用,对于其在护套料含量要求国内外标准对 其都有明确的规定:ASTM 标准要求炭黑含量为 2.0%~3.0%,而国标 GB/T15065-2009 将炭黑含量的要求缩小为 2.35~2.85%,并规定了炭黑含量 测试的两种方法,直接燃烧法和热重分析法(TGA),但在实际操作中,这 两种方法的测试结果存在较大差异,一直饱受争议,本次我们以试验为例,对此差异大小和原因进行分析和探讨。 按 GB/T15065-2009 规定的炭黑测试条款 GB/T 2951.41-2008 标准要求,对国 标中的两种炭黑测试方法:直接燃烧法和热重分析法。选取两个不同样品 进行测试对比。 试验设备: 热重分析仪: TGA 55,美国 TA 公司;炭黑含量测试仪: HS-TH-3500 型,上海和晟仪器科技有限公司;电子分析天平:精度 0.1mg ,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。 测试条件: 热重分析法:称取 5~10mg 样品,氮气纯度为 99. 99 % 、流量为 50ml/min 的氮气条件下,从室温以 20℃/min 的升温速率加热至 850℃后,切换成相 同流量的氧气,继续升温至 950℃,利用设备软件计算炭黑含量。 直接燃烧法:样品重量 A(1.0±0.1)g ,氮气纯度为 99. 5 % 以上、流量为200ml/min ,设定第一个 10min 从室温加热至 350℃,第二个 10min 从 350℃

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出,胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系,但由于板材种类繁多,生产工艺不同,不能简单地相互转换。此外,许多方法样品代表性差,测试往往受环境条件的影响。因此,不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法:穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量,而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同,人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类,一种是人造板中游离甲醛的含量,另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路,两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响:板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此,针对不同类型的板材,考虑到经济性、方便性和习惯性,其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。

表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9~11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词:甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献

粗多糖含量测定方法学验证

粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)

芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编(中国中医药出版社)的第二法,该方法的原理是:多糖经乙醇沉淀分离后,去除其他可溶性糖及杂质的干扰,糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛(羟甲基呋喃糠醛),再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物,其显色强度与溶液中糖的浓度成正比,在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下: 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机(湘南湘仪实验室仪器开发有限公司,型号TD25-WS); (2) 离心管:50ml; (3) 水浴锅(上海精宏实验设备有限公司,型号 DK-S26); (4) 旋涡混合器(DioCote,SA8); (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计; (6) JB760-68 石英比色皿(宜兴市伟鑫仪器有限公司); (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司); 2、试药 (1) 葡萄糖:广州化学试剂厂,分析纯,批号为-1; (2) 无水乙醇:西陇化学股份有限公司,分析纯,批号为160802 1; (3) 蒽酮:国药集团化学试剂有限公司,分析纯,批号为; (4) 硫酸:广州化学试剂厂,分析纯,批号为-1; (5) 葡萄糖标准液:标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖,加水溶解,并定容至50ml,此溶液1ml含10mg葡萄糖,用前稀释100倍为使用液(ml)。 (6) %蒽酮硫酸溶液(W/V):准确称取蒽酮置于烧杯中,缓缓加入100ml 80%硫酸溶解,溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样

定量分析方法的方法学验证

定量分析方法的方法学验证 定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求,在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时,分析方法需经验证。 验证内容有:线性、范围、准确度、精密度(包括重复性和重现性)、检测限、定量限和耐用性等。 一,线性 线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,制备一系列供试品的方法进行测定,至少制备五份供试样品;以测得的响应信号对被测物浓度作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。回归方程的相关系数( r ) 越接近于1 ,表明线性关系越好。 用UV 法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,吸光度A一般在0.3 ~0.7 ,浓度点n =5 ,用浓度C 对A作线性回归,得一直线方程,方程的截距应接近于零,相关系数r 应大于0.9999 。 用HPLC 法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,浓度点n =5 ~7 ,用浓度 C 对峰高h 或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合(如HPLC-ELSD ),建立方程,方程的截距应趋于零,相关系数r 应大于0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二,范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分,其范围应大于被限定含量的区间。 三,精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率( %) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定,即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品,依法测定。用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内;加入的对照品的量要适当,过小则引起较大的相对误差,过大则干扰成分相对减少,真实性差。 回收率% = [(C-A)/B]*100% 式中,A为供试品所含被测成分量;B 为加入对照品量;C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内,取同一浓度的供试品,用 6 个测定结果进行评价;或设计 3 个不同浓度,每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定,用9 个测定结果进行评价,一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在l ∶ 1 左右,其他两个浓度分别约为供试品含量的80% 和120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率( %) 计算值,以及回收率( %) 的相对标准偏差(RSD) 或可信限。 四,精密度 精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 1. 精密度的表示方法 气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定;精密度一般用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 表示:RSD= 标准偏差/ 平均值′ 100 %

游离甲醛含量测定方法

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理: 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式: 2. 精确度 1)树脂称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管,50mL量筒,250mL锥形瓶,0.001g(或0.0001g)电子天平,15%的亚硫酸钠溶液,已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液,0.1mol/L的氢氧化钠水溶液,百里酚酞指示剂(0.5g溶于100mL乙醇溶液中),自行合成的树脂,蒸馏水。 4. 操作步骤 1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴百里酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2)在另一个250ml锥形瓶内(温度控制在0℃),称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3)在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4)按照上面操作重复分析3次。 5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中:V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克); G ——试样重(克)。

空气中甲醛气体含量的简易测定

空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标: 1.知识目标:学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2.能力目标:通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计,培养学生实验设计和创造性思维能力,培养学生做实验的能力。 3、情感目标:培养学生勇于解决问题的心理品质,加强同学间的合作。 教学重点: 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点: 实验的规范操作 教学方法: 诱思探究 教学工具: 多媒体、实验 教学过程: 同学们,我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染,而甲醛对人体有害,不同浓度的甲醛对人体的伤害不同,国家标准规定,室内甲醛气体的最高允许浓度是0.08mg/m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢,大家想不想知道?现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题:

(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体,甲醛分子中含有醛基,此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质?答:决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质?高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答:酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色,用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂,因为MnO4-本身的颜色(粉红色)来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下:4MnO4―+5HCHO+H+=4Mn2++5CO2↑+11H2O 由于空气中甲醛含量不多,我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的?要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应,其实验装置和操作各应注意什么? 答:一般装置是将气体导入装有反应物的装置中,其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好,导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤: 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中,再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。

炭黑含量测试仪安全操作规程

DZ3500型碳黑含量测试仪 操作规程 1、将燃烧舟加热到灼热,然后在干燥器中冷却至少30min,称重 精确到0.0001g,将(1.0±0.1)g重的被测试样放到燃烧舟中,再一起称重,精确到0.0001g,减去燃烧舟的重量即得到试样的 重量(重量A),精确到0.0001g。 2、先用钩子勾住装有试样的燃烧舟,再把燃烧舟放到加热炉石英 管的中部(目测)。 然后将一个带温度传感器和一根进气玻璃管的橡胶塞插在石英 管的一端,使温度传感器的端头位于加热炉的中间位置。含氮 量小于0.5%的氮气按要求的流速通过石英管,并在以后的加热 过程中保持这个流速。在加热以前预先通氮气以排空石英管中 的空气为准,200ml/min的氮气流速大概需要5min将空气排净。 燃烧管的另一端插带一根排气玻璃管的橡皮塞。 3、根据待测样所适用的国家标准对参数值进行设置(详见五参数 设置),然后按“运行”键进行实验。以GB/T2951.8-1997为例,参数值的设置为: 设置---step1:max 为350℃、up为33℃/min、constant为00min (设常温为:20℃,350-20=330)---step2:max为450℃、 up 为10℃/min、constant为00min--- step3:max为500℃、 up 为5℃/min、constant为40min--- step4:max为550℃、 up

为1-15℃/min、constant为40min---返回 Step1/step2/step3均通氮气,step4通氧气。氮气是保护气,防止碳黑在裂解过程中氧化或燃烧。一般情况下氮气和氧气的 流量控制在100ml/min,如果油脂类物质多可适当调节。 GB/T13021-1991的参数设置与GB/T2951.8-1997的设置相似。 4、Step3后从排气口取出燃烧舟,在干燥器中冷却20—30min并 重新称重,测定残留物的重量(残留物重量B)精确到0.0001g。 5、再将燃烧舟放入石英管,在step4下将氧气取代氮气以适当的 流速通到石英管内,使残留碳黑燃烧完全。取出燃烧舟冷却并称重,测定残留物的重量(残留物重量C)精确到0.0001g。6、试验结果表示方法 碳黑含量=(B-C)/A×100% 7、按操作规程关闭试验仪器。 编制:审核:批准:

游离甲醛含量的测定

游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理:在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH,使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺,再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.

③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯),溶于50mL蒸馏中,加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用C(HCI)=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色,煮沸2min, 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5~10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若

聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨

聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨 摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考 关键词GB13021,热重分析依法,炭黑含量 Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021,polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method)and thermo gravimetric https://www.wendangku.net/doc/e411710164.html,pared with the measurement results of the two methods of the surface,the two methods have good repeatability and accuracy.The measurement results are basically the same,the determination results obtained by different methods can reference each other Key words GB13021,thermal gravimetric analysis,carbon black content 近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分

化妆品中甲醛含量的测定方法

学号:036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩

2012年5月8日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)

化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名:刘娇学号:036 化学化工学院应用化学班 指导教师:裴强职称:讲师 摘要:甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词:甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords:Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明

甲钴胺片含量测定方法学研究

甲钴胺片的含量测定检测方法研究 徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司 摘要目的:建立甲钴胺片含量测定方法,为甲钴胺片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品碾细,以流动相溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil 5u C18,250×4.6mm;流动相:乙腈-0.03mol/L 磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.5)(19:81);流速1.0ml/min;检测波长:342nm。结果:甲钴胺线性关系良好,平均回收率100.7%。结论:本法测定结果准确,可用于甲钴胺的含量测定。 关键词:甲钴胺,高效液相色谱法 甲钴胺片活性成分甲钴胺,主要用于治疗周围神经病。由于甲钴胺对光敏感,故需包衣,包衣材料成分复杂,干扰大,现有的紫外分光光度法重现性差。本实验采用HPLC法测定甲钴胺的含量,结果准确,复现性好。 1 仪器及试药 高效液相色谱仪:安捷伦1100,VWD检测器,??工作站;电子天平:?2100;超声波清洗器。 甲钴胺对照品,浙江省药品检验所标定,批号:?,含量:?;乙腈为色谱纯,磷酸二氢钠为分析纯;甲钴胺片为本公司生产,规格0.5mg。 2 色谱条件 色谱柱:Diamonsil 5u C18(250×4.6mm);流动相:乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.5)(19:81);流速1.0ml/min;检测波长:342nm;柱温:常温;进样量:20μl。理论塔板数按甲钴胺峰计算不低于2000,甲钴胺与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 3溶液的制备 3.1对照品溶液 3.2供试品溶液 3.3空白溶液 4系统适用性试验 取处方量的空白辅料,照含量测定法进行测定,空白辅料不干扰测定,结果见附图2-1(图谱:c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009)

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

含量测定分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙 摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。 关键词:含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所

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