酸钝化.txt36母爱是一缕阳光,让你的心灵即便在寒冷的冬天也能感受到温暖如春;母爱是一泓清泉,让你的情感即使蒙上岁月的风尘仍然清澈澄净。百度空间 | 百度首页 | 登录木々风的空间人随云走天涯,心乘风追日月;任思绪共秋叶舞,梦游四方……主页博客相册|个人档案 |好友查看文章
不锈钢酸洗钝化2009-11-24 17:32 不锈钢工件放置于空气中会形成氧化膜,但这种膜的保护性不够完善。通常先要进行彻底清洗,包括碱洗与酸洗,再用氧化剂钝化,才能保证钝化膜的完整性与稳定性。
酸洗的目的之一是为钝化处理创造有利条件,保证形成优质的钝化膜。因为通过酸洗使不锈钢表面平均有10μm厚一层表面被腐蚀掉,酸液的化学活性使得缺陷部位的溶解率比表面上其它部位高,因此酸洗可使整个表面趋于均匀平衡,一些原来容易造成腐蚀的隐患被清除掉了。
但更重要的是,通过酸洗钝化,使铁与铁的氧化物比铬与铬的氧化物优先溶解,去掉了贫铬层,造成铬在不锈钢表面富集,这种富铬钝化膜的电位可达+1.0V(SCE),接近贵金属的电位,提高了抗腐蚀的稳定性。不同的钝化处理也会影响膜的成分与结构,从而影响不锈性,如通过电化学改性处理,可使钝化膜具有多层结构,在阻挡层形成CrO3或Cr2O3,或形成玻璃态的氧化膜,使不锈钢能发挥最大的耐蚀性。
北京科大对316L钢钝化膜光电子能谱 (xps)研究为例作简述。
不锈钢钝化是表面层由于某种原因溶解与水分子的吸附,在氧化剂的催化作用下,形成氧化物与氢氧化物,并与组成不锈钢的cr、 Ni、Mo元素发生转换反应,最终形成稳定的成相膜,阻止了膜的破坏与腐蚀的发生。其反应历程为:
Fe·H20+O*≈[FeOH·O*]ad+H++e
[FeOH·O*]ad≈[FeO·O*]ad+H++e
[FeO·O*]ad+H2O≈FeOOH+O*十H++e
[FeO·O*]ad≈FeO+O*
FeOOH+Cr+H2O≈CrOOH+Fe·H20
2FeOOH≈Fe203+H20
2CrOOH≈Cr203+H20
MO+3FeO+3H2O≈MOO3+3Fe·H2O
Ni+FeO+2H20≈NiO+Fe·H20
(其中Os表示钝化过程中的催化剂,且在钝化迪陧中浓度不变,ad表示吸附中间体。) 可见,316L钝化膜最表层存在Fe2O3、Fe(OH)3、或γ -FeOOH、Cr203、CrOOH或Cr(OH)3、MO以MOO形式存在,钝化膜主要成分为CrO3、FeO与NiO。
奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性能,而且还有良好的冷热加工性能,因此被广泛地用于制造各类具有防腐蚀要求的压力容器,奥氏体不锈钢表面的钝化膜,对其耐腐蚀有很大影响。有防腐要求的奥氏体不锈钢及复合钢板制容器表面,应进行酸洗,钝化处理。有防腐要求的奥氏体不锈钢制零部件按图样要求进行热处理后,需作酸洗、钝化处理。
奥氏体不锈钢的钝化膜主要是通过对其表面进行酸洗钝化处理得来的。
1.酸洗钝化的原理
1.1钝化:金属经氧化性介质处理后,其腐蚀速度比原来未处理前有显著下降的现象称金属的钝化。
1.2钝化机理主要可用薄膜理论来解释,即认为钝化是由于金属与氧化性介质作用,作用时在金属表面生成一种非常薄的、致密的、覆盖性能良好的、能中固地附在金属表面上的钝化膜。这层膜成独立相存在,通常是氧和金属的化合物。它起着把金属与腐蚀介质完全隔开的作用,防止金属与腐蚀介质直接接触,从而使金属基本停止溶解。奥氏体不锈钢经氧化性介质处理后其表面能形成满足上述要求的钝化膜,但该钝化膜在起活化作用的Cl-、Br-、F-等卤素离子作用下,极易受到破坏。这也就是虽经酸洗钝化处理的奥氏体不锈钢压力容器在进行水压试验后若不能将水渍除干净,但应控制水的Cl-含量不超过25ppm的原因之一。另外并非任何金属的氧化膜都可视作钝化膜,如碳钢在高温氧化后形成的氧化膜由于不能满足牢固地附在金属表面的要求而不能充作钝化膜。
1.3对于奥氏体不锈钢一般采用氧化性强的以硝酸为主剂的溶液来进行处理,为确保钝化处理的效果,在钝化前先对被钝化表面进行酸洗处理。整个处理过程就称为酸洗钝化处理,筒称酸洗钝化。
2 酸洗液、钝化液及酸洗膏配方
(1)酸洗液:20%硝酸+5%氢氟酸+75%水
(2)钝化液:5%硝酸+2%重铬酸钾十93%水
(3)酸洗钝化液(二合一):20%硝酸+10%氢氟酸+70%水
2.2酸洗钝化膏(二合一)配方:盐酸20毫升,水100毫升,硝酸30毫升,澎润土150克搅拌成糊状。
3.酸洗钝化处理的常规工艺过程
3.1为确保酸洗钝化质量,酸洗钝化首先需考虑采用酸洗钝化液浸泡的方式,在不便于采用液体浸泡的情况下,才考虑用涂刷酸洗钝化膏的方式,但不宜使用涂刷酸洗钝化液的方式。当采用酸洗钝化液浸泡的方式时,需定期对浸泡液进行测试和化验。
3.2酸洗钝化的常规工艺过程如下:→酸洗→冲洗→钝化(池洗)→预处理→→酸洗钝化(二合一)液(池洗)→冲洗→后处理→酸洗钝化(二合一)膏(池洗)→
3.3预处理
3.3.1 去除焊缝及母材表面的飞溅、焊药、灰尘等。
3.3.2 去除油污,必要时可采用碱洗或洗涤液清洗,洗后需用清水将表面冲洗于净。
3.4 酸洗(池洗)及冲洗
酸洗时应严格控制酸洗温度和时间,温度低则时间长,温度高则时间短。防止达不到酸洗效果或过份酸洗而引起基体腐蚀的现象,必要时还可在酸洗液中添加腐蚀剂。
对被酸洗产品上的碳钢件能拆卸的需拆卸掉,如不能拆卸的需采用涂防护油漆或封橡胶泥的方法。
酸洗后一定要用清水彻底冲洗,使之表面不留存残液,以利此后的钝化处理。
3.5 钝化(池洗)及冲洗
严格控制钝化时间,使之形成良好的钝化膜,钝化后也要彻底冲洗不留存残液。
3.6 酸洗钝化
酸洗钝化(二合一)液(池洗)及冲洗使用酸洗钝化(二合一)液可使酸洗钝化一次完成,其他都可参照前述进行。
3.7 酸洗钝化(二合一)膏(涂刷)及冲洗
3.7.1 将膏均匀地涂刷于需要酸洗钝化表面(一般先涂刷焊缝处)氧化皮较厚处可略涂厚一些。
3.7.2 保持足够的时间
3.7.3在膏未干透前用棉纱或棉布擦去锈蚀及氧化物等。
3.7.4 对表面进行彻底的冲洗,直至呈均匀的银白色。
3.8 后处理
酸洗钝化后对钝化表面需采用一定的保护措施,以防护钝化膜的破坏,钝化表面不得接触硬物(包括不锈钢丝和钢丝刷)禁止焊接和打磨等。
4 酸洗钝化的质量检验
4.1 外观检验
酸洗钝化表面应是均匀的银白色,不得有明显的腐蚀痕迹,焊缝及热影响区表面不得有氧化色,不得有颜色不均匀的斑痕
4.2 残液检验
用酚酞试纸检查表面山峰残液的冲洗程度PH值中性为合格
4.3 蓝点试验
酸洗钝化处理质量,根据需要还可以采用蓝点试验法来检验。用1克铁氰化钾K3[Fe(CN6)]加3毫升(65%~85%)硝酸HN03和100毫升水配制成溶液(宜现用现配)。然后用滤纸浸泽溶液后,贴附于待测表面或直接将溶液涂、滴于待测表面,30秒内观察显现蓝点情况,有蓝点为不合格。需要注意的是该试验需待酸洗钝化表面基本干燥后进行。试验后也应该将试验液体冲洗干净。
蓝点试验的基本原理为:若表面钝化膜不完善或有铁离子污染,就会有游离的铁离子存在,那么即可发生如下反应:
Fe2++K[Fe(CN6)]=KFe[Fe(CN6)]↓深蓝色+2K
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酸洗钝化 酸洗钝化,是对不锈钢全面酸洗钝化,适用于各种型号不锈钢零件、板材及其设备。其操作简单,使用方便、经济实用。通俗的来说:1、酸洗的本质是通过稀酸溶液将零件表面的污垢清除。2、钝化的本质是利用强酸在金属表面形成致密的氧化层从而保护金属,避免其进一步氧化。 1用途: 对不锈钢全面酸洗钝化,清除各类油污、锈、氧化皮、焊斑等污垢,处理后表面变成均匀银白色,大大提高不锈钢抗腐蚀性能,适用于各种型号不锈钢零件、板材及其设备。2.特点: 操作简单,使用方便、经济实用,同时添加了高效缓蚀剂、抑雾剂,防止金属出现过腐蚀和氢脆现象、抑制酸雾的产生。特别适用于小型复杂工件,不适合涂膏的情况,优于市场同类产品。铁、铝在稀HNO3或稀H2SO4中能很快溶解,但在浓HNO3或浓H2SO4中溶解现象几乎完全停止了,碳钢通常很容易生锈,若在钢中加入适量的Ni、Cr,就成为不锈钢了。金属或合金受一些因素影响,化学稳定性明显增强的现象,称为钝化。由某些钝化剂(化学药品)所引起的金属钝化现象,称为化学钝化。如浓HNO3、浓H2SO4、HClO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化剂都可使金属钝化。金属钝化后,其电极电势向正方向移动,使其失去了原有的特性,如钝化了的铁在铜盐中不能将铜置换出。此外,用电化学方法也可使金属钝化,如将Fe置于H2SO4溶液中作为阳极,用外加电流使阳极极化,采用一定仪器使铁电位升高一定程度,Fe就钝化了。由阳极极化引起的金属钝化现象,叫阳极钝化或电化学钝化。 3.用法: 根据不锈钢的材质和氧化皮严重程度不同,可以用原液或按1:1~4的比例加水稀释后使用;铁素体、马氏体和镍含量低的奥氏体不锈钢(如420、430、200、201、202、300、301等)稀释后使用,镍含量较高的奥氏体不锈钢(如304、321、316、316L等)用原液浸泡;一般常温或加热到50~60度后使用,浸泡3-20分钟或更长时间(具体时间和温度用户根据自己的试用情况确定),至表面污垢完全清除,成均匀银白色,形成均匀致密的钝化膜为止,处理完成后取出,用清水冲洗干净,最好再用碱水或石灰水冲洗中和。 不锈钢设备制造过程中的酸洗钝化处理 1.切削加工后的清洗及酸洗钝化 不锈钢工件经切削加工后表面上通常会残留铁屑、钢末及冷却乳液等污物,会使不锈钢表面出现污斑与生锈,因此应进行脱脂除油,再用硝酸清洗,既去除了铁屑钢末,又进行了钝化。 2.焊接前后的清洗及酸洗钝化 由于油脂是氢的来源,在没有清除油脂的焊缝中会形成气孔,而低熔点金属污染(如富锌漆)焊接后会造成开裂,所以不锈钢焊前必须将坡口及两侧20mm内的表面清理干净,油污可用丙酮擦洗,油漆锈迹应先用砂布或不锈钢丝刷清除,再用丙酮擦净。 不锈钢设备制造无论采用何种焊接技术,焊后均要清洗,所有焊渣、飞溅物、污点与氧化色等均要除掉,清除方法包括机械清洗与化学清洗。机械清洗有打磨、抛光与喷砂喷丸等,应避免使用碳钢刷子,以防表面生锈。为取得最好的抗腐蚀性能,可将其浸泡在HNO3和HF的混液中,或采用酸洗钝化膏。实际上常用机械清洗与化学清洗结合起来应用。 3.锻铸件的清洗 经锻铸等热加工后的不锈钢工件,表面往往有一层氧化皮、润滑剂或氧化物污染,污染物包括石墨、二硫化钼与二氧化碳等。应通过喷丸处理、盐浴处理以及多道酸洗处理。
铝及铝合金表面钝化处理 一.钝化的意义及机理简介 一般来说,易离子化的金属容易氧化,即容易腐蚀,而事实上并非完全如此,有些金属如铝、镁、铬等虽然易离子化,但由于它们在大气或水中容易生成一层腐蚀产物的薄膜,从而却提高了耐蚀性。通过化学或电化学方法使金属表面状态发生变化,使其溶解速度急剧下降,使耐蚀性提高,此种工艺过程称为钝化。钝化往往伴随阳极电位突然升高,从而使阳极反应难以进行,使金属腐蚀速度减慢或停止。由于钝化能显著提高金属的耐蚀性,故在机械、电子、仪器、日用品、军工器械等领域广泛应用。 关于钝化机理目前存在多种理论,主要有两种,一种是薄膜理论,另一种是吸附理论。薄膜理论认为,在钝化过程中,金属表面生成一层氧化膜。正是由于这一层膜的存在,将基体金属与腐蚀介质分开,达到保护基体金属,使其不被继续受腐蚀。吸附理论认为,在钝化过程中,金属表面形成一层吸附层,主要是氧的吸附层。正是由于这一吸附层的存在,使金属耐蚀性提高。但是上述这两种理论均不能完全解释全部钝化现象,有待进一步完善。 二.表面钝化处理方法 铝及铝合金工件,无论是化学氧化法或阳极氧化法制取的氧化膜都是多孔的,易受污染,耐蚀性不高。例如,铝及铝合金阳极氧化膜是一种具有蜂窝状结构的多于L膜,其微孔数量达4~77×109个/cm2,比表面积非常高。因此,使得氧化膜的表面具有极高的化学活性,空气中或者使用环境中的腐蚀介质或污染物极易被吸附到膜孔内,所以未经封闭处理的铝合金阳极氧化膜耐蚀性和抗污染能力均不高。即使氧化膜在染色后也应进行钝化或封闭处理,以提高其耐蚀性。 1.化学氧化后钝化处理 铝及铝合金工件化学氧化后钝化处理的工艺条件及钝化液配方。 2.阳极氧化后钝化处理 铝及铝合金工件阳极氧化后钝化处理的工艺条件及钝化液配方。 3.氧化膜的封闭处理 氧化膜的封闭实际上就是封闭氧化膜的微孔,孔处理。铝及铝合金阳极氧化膜的封闭方法很多,如下:降低其表面活性,因此也称为封主要可分为以下几种方法,分述如下: (1)水合封闭法水合封闭的基本原理是氧化膜和孔壁的A1203在较高温度的热水或水蒸气
柠檬酸及生产工艺 一.柠檬酸的简介 1. 柠檬酸的理化性质 柠檬酸(Citric acid),又称枸椽酸,是一种三元羧酸,其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸,分子式C6H8O7(无水物),在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒,无色,无臭特性,一般为半透明结晶或白色粉末,易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等[1],不溶于苯,微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3,熔点153℃(失水)。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同,有无水柠檬酸,也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性,在潮湿空气中有潮解性,175℃以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较强的有机酸,有3个H+可以电离;水溶液呈酸性,加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。 2. 柠檬酸的用途 柠檬酸具有令人愉悦的酸味,入口爽快,无后酸味,安全无毒,被广泛用作食品和饮料的酸味剂;能与二价或三价的阳离子形成络合物,被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂(起软化水作用的洗净力补充剂);还能衍生形成许多衍生物,可用作有机化学工业的原料。因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域,是目前世界需求量最大的一种有机酸[2],到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。 二.生产技术 柠檬酸的生产方法共可分为 3 种: 水果提取法,化学合成法, 生物发酵法三种[17],目前以发酵法生产柠檬酸为主[18]。发酵法又分为固体发酵法和液体深
层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大,占地面积大,不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体,机械搅拌通风,微生物在液体相中分布均匀,发酵时不生成孢子,全部菌体细胞用于代柠檬酸,发酵速度高,实现了机械化或自动化操作,利于大规模生产。 三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法 本次生产工艺设计以薯干为原料,采用直接粉碎、调浆、液化,进行好气液体深层发酵,钙盐法提取,最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程 接收糖浆后,根据糖浆组成作适当的处理或配制,配成发酵原料,进行连续杀菌并冷却后,进入发酵罐,加入菌种和净化压缩空气后进行发酵;发酵液经升温、过滤处理后,进入中和罐,用中和处理;再经过过滤洗涤,得到柠檬酸钙固体,送入酸解罐,再添加酸解,并加入活性炭进行脱色;然后,通过带式过滤机过滤、酸解过滤,除去及废炭;酸解过滤液经离子交换处理后,进行蒸发、浓缩,再进行结晶;结晶后,用离心机进行固液分离,对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选,最后得到成品柠檬酸。
不锈钢钢球酸洗钝化工艺 1.不锈钢酸洗钝化的必要性: 奥氏体不锈钢具有良好的耐蚀性能,抗高温氧化性能,较好的低温性能及优良的机械与加上r生能。因此广泛用于化工、石油、动力、核工程、航天航空、海洋、医药、轻工、纺织等部门。其主要目的在于防腐防锈。不锈钢的耐腐蚀主要依靠表面钝化膜,如果膜不完整或有缺陷,不锈钢仍会被腐蚀。工程上通常进行酸洗钝化处理,使不锈钢的耐蚀潜力发挥得更大。在不锈钢设备与部件在成形、组装、焊接、焊缝检查(如探伤、耐压试验)及施工标记等过程中带来表面油污、铁锈、非金属脏物、低熔点金属污染物、油漆、焊渣与飞溅物等,这些物质影响了不锈钢设备与部件表面质量,破坏了其表面的氧化膜,降低了钢的抗全面腐蚀性能和抗局部腐蚀性能(包括点蚀、缝隙腐蚀),甚至会导致应力腐蚀破裂。 不锈钢表面清洗、酸洗与钝化,除最大限度提高耐蚀性外,还有防止产品污染与获得美观的作用。在GBl50一1998《钢制压力容器》规定,“有防腐要求的不锈钢及复合钢板制造的容器的表面应进行酸洗钝化”。这一规定是针对石油化工中使用的压力容器而言的,因为这些设备用于直接与腐蚀介质相接触的场合,从保证耐蚀耐蚀性出发,提出酸洗钝化是必要的。对其他工业部门,如并非出于防腐目的,仅基于清洁与美观要求,而采用不锈钢材判·的则无需酸洗钝化。但对不锈钢设备的焊缝还需要进行酸洗钝化。对核工程、某些化工装置及其它使用要求严格的,除酸洗钝化外,还要采用高纯度介质进行最终精细清洗或进行机械、化学与电解抛光等精整处理。 2.不锈钢酸洗钝化原理 不锈钢的抗腐蚀陛能主要是由于表面覆盖着一层极薄的(约1nm)致密的钝化
膜,这层膜1n腐蚀介质隔离,是不锈钢防护的基本屏障。不锈钢钝化具有动态特征,不应看作腐蚀完全停止,而是形成扩散的阻挡层,使阳极反应速度大大降低。通常在有还原剂(如氯离子)情况下倾向于破坏膜,而在氧化剂(如空气)存在时能保持或修复膜。 不锈钢工件放置于空气中会形成氧化膜,但这种膜的保护性不够完善。通常先要进行彻底清洗,包括碱洗与酸洗,再用氧化剂钝化,才能保证钝化膜的完整性与稳定性。酸洗的目的之一是为钝化处理创造有利条件,保证形成优质的钝化膜。因为通过酸洗使不锈钢表面平均有10μm厚一层表面被腐蚀掉,酸液的化学活性使得缺陷部位的溶解率比表面上其它部位高,因此酸洗可使整个表面趋于均匀平衡,一些原来容易造成腐蚀的隐患被清除掉了。但更重要的是,通过酸洗钝化,使铁与铁的氧化物比铬与铬的氧化物优先溶解,去掉了贫铬层,造成铬在不锈钢表面富集,这种富铬钝化膜的电位可达+1.0V(SCE),接近贵金属的电位,提高了抗腐蚀的稳定性。不同的钝化处理也会影响膜的成分与结构,从而影响不锈性,如通过电化学改性处理,可使钝化膜具有多层结构,在阻挡层形成CrO3或Cr2O3,或形成玻璃态的氧化膜,使不锈钢能发挥最大的耐蚀性。 国内外学者对不锈钢钝化膜的生成进行了大量研究。以近几年北京科大对316L 钢钝化膜光电子能谱(xps)研究为例作简述[1]。不锈钢钝化是表面层由于某种原因溶解与水分子的吸附,在氧化剂的催化作用下,形成氧化物与氢氧化物,并与组成不锈钢的cr、Ni、Mo元素发生转换反应,最终形成稳定的成相膜,阻止了膜的破坏与腐蚀的发生。其反应历程为: Fe·H20+O*≒[FeOH·O*]ad+H++e [FeOH·O*]ad≒[FeO·O*]ad+H++e
电镀银工艺规范编号:0TK.929.041
山东泰开电器有限公司二 五年五月一日
一、及铜合金工件表面镀银 1.金属清洗剂除油:将工件在50~90℃的金属清洗剂溶液中浸泡30分钟以上,油污严重或溶液温度低可适当延长时间,必要时可用抹布蘸取金属清洗剂液擦拭; 2.水洗:在热水槽中洗净工件上残存的清洗液; 3.化学除油:采用碱性化学除油,将工件在70~90°的除油液中浸泡30分钟以上,油污严重者可适当延长,除尽油为原则;(注:工件有厚氧化皮且油污极少时,可先在20%左右的稀硫酸中浸泡30~60分钟以松动氧化皮然后除油水洗) 4.水洗:在水洗槽中洗净工件上残存的除油液,水洗槽中的水要根据洗件的数量经常更换以保持清洁; 5.酸洗:在酸洗槽中浸泡酸洗3~10秒,使用新酸时或洗薄壁铜件时时间要短(酸洗时间1~3秒),以免工件过腐蚀; 6.水洗:工件由酸洗槽出来后应立即在水洗槽中洗净工件上残存的酸液,水洗槽中的水要根据洗件的数量经常更换以保持清洁; 7.二次酸洗:在酸洗槽中浸泡酸洗1~3秒,使用新酸时或洗薄壁铜件时时间要短,以免工件过腐蚀;(注:在当酸洗一次经水洗后工件表面已光洁无污点时,可省略第二次酸洗) 8.水洗:工件由酸洗槽出来后应立即在水洗槽中洗净工件上残存的酸液,水洗槽中的水要根据洗件的数量经常更换以保持清洁; 9.钝化:根据钝化效果在钝化槽中钝化5~25秒,一般新配钝化液钝化时间短,反之略长。钝化前一定要清洗干净,不可把上道工序残存液带入钝化液中。 10.水洗:在水洗槽中洗净工件上残存的钝化液。 11.烫干:在50~70℃的热水槽中浸烫10秒,取出晾干; 12.局部保护:需局部电镀而保护的工件干燥后施与保护,缠胶带或涂可剥漆,若涂可剥漆等干后再进行下道工序;(注:若工件表面全部镀则不进行烫干和局部保护直接进入下道工序—漂洗) 13.漂洗:在漂洗槽中浸泡漂洗3~15秒,除去钝化膜; 14.水洗:在水洗槽中彻底洗净工件上残存的漂洗液酸液,水洗槽中的水要经常更换以保持清洁; 15.浸银:在浸银槽中浸泡浸银1~2分钟,必要时可稍摇动以使工件表面浸银颜色均匀呈银白色,若出现蓝灰色应酸洗掉重新进行处理; 16.水洗:在水洗槽中彻底洗净工件上残存的浸银液,水洗槽中的水要经常更换以保持清洁,严防杂质带入镀槽; 17.予镀:清洗后的工件尽快的挂入予镀槽进行予镀,一定要带电入槽(即挂入的同时要导电);电流密度:10~35℃时,0.1~0.5A/dm2,温度低时电流密度稍低,予镀时间:5~30秒;
柠檬酸及生产工艺 摘要:柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等,在多种霉菌及黑曲菌的作用下,控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度,用发酵法制得。 关键词:柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明 柠檬酸又名枸橼酸,学名3-羟基-3-羧基戊二酸,分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未,易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸主要应用于食品工业,因为柠檬酸有温和爽快的酸味,普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂,用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂,用作络合剂,掩蔽剂,配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂,可改善洗涤产品的性能,可以迅速和沉淀金属离子,防止污染物重新附着在织物上,保持洗涤必要的碱性,使污垢和灰分散和悬浮,提高表面活性剂的性能,是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介 中国现有柠檬酸生产厂近百家,总年产能力约80万吨,是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前,柠檬酸生产方法有水果提取法,
化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取,此法提取的成本较高,不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮,二氯丙酮或乙烯酮,此法工艺复杂,成本高,安全性低。而发酵法发酵周期短,产率高,节省劳动力,占地面积小,便于实现仪表控制和连续化,现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) (柠檬酸) 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养 在4~6波美度的麦芽汁内加入25%至30%的琼脂,然后接入黑曲霉菌种(无茵操作),在30~32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1:1的比例掺拌,再加入10%的碳酸钙、0.5%的硫酸铵,拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中,用1.5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种,培养96~120小时后即可使用。 3.1.2原料处理 湿粉渣必须经过压榨脱水,使含水量在60%左右;干粉渣含水量低,应按60%的比例补足水分;结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10%至11%的米糠,掺匀后,堆放2小时,
酸洗钝化工艺 酸洗、钝化前的预处理 1对制造完工后的不锈钢容器或零部件按图样和工艺文件的要求,对规定项目检查合格后,才能进行酸洗、钝化预处理。 2将焊缝及其两侧焊渣、飞溅物清理干净,容器的机加工件表面应用汽油或清洗剂去除油渍等污物。 3清除焊缝两侧异物时,应用不锈钢丝刷,不锈钢铲或砂轮清除,清除完毕用净水(水中氯离子含量不超过25mg/L)冲刷干净。 4当油污严重时则用3-5%的碱溶液将油污清除,并用净水冲洗干净。 5对不锈钢热加工件的氧化皮可用机械喷砂的方法清除,砂必须是纯硅或氧化铝。 6制定酸洗、钝化的安全措施,确定必须的用具和劳动防护用品。 酸洗、钝化溶液及膏的配方 1酸洗液配方:硝酸(比重1.42)20%,氢氟酸为5%,其余为水。以上为体积百分比。 2酸洗膏配方:盐酸(比重1.19)20毫升,水100毫升,硝酸(比重1.42)30毫升,膨润土150克。 3钝化液配方:硝酸(比重1.42)5%,重铬酸钾4克,其余为水。以上休积百分比,钝化温度为室温。 4钝化膏配方:硝酸(浓度67%)30毫升,重铬酸钾4克,加膨润土(100-200目)搅拌至糊状为止。 酸洗钝化操作 1只有进行过预处理的容器或零部件才能进行酸洗钝化处理。 2酸洗液酸洗主要用于较小型未经加工的零部件整体处理,可以用喷刷的方法。溶液温度在21-60℃时,每隔10分钟左右检查一次,直至呈现出均匀的白色酸蚀的光洁度为止。 3酸洗膏酸洗主要适用于大型容器或局部处理。在室温下将酸洗膏外均匀干净设备上(约2-3mm厚),停留一小时后用洁净水或不锈钢丝刷轻轻刷,直至呈现出均匀的白色酸蚀的光洁度为止。 4钝化液主要适用于小型容器或部件整体处理,可以采用浸入或喷刷的方法,当溶液温度在48-60℃时,每20分钟检查一次,当溶液在21-47℃时,每小时检查一次,直至表面生成均匀的钝化膜为止。 5钝化膏主要适用于大型容器或局部处理,在室温下将钝化膏均匀涂在酸洗过的容器表面(约2-3mm),1小时后检查,直至表面生成均匀的钝化膜为止。 6酸洗钝化容器或零部件必须用洁净水将表面冲洗干净,最后用酸性石蕊试纸测试冲洗面的任何处,使PH值在6.5-7.5之间,然后擦干或用压缩空气吹干。 7容器和零部件经酸洗钝化后搬运吊装及存放时禁止磕碰划伤钝化膜。 注意事项 1配液时应将水按比例放入耐酸容器中,然后再按比例缓慢加酸,防止倒酸速度过快引起飞溅伤人。
电子产品失效模式分析 失效分析是一门发展中的新兴学科,近年开始从军工向普通企业普及,它一般根据失效模式和现象,通过分析和验证,模拟重现失效的现象,找出失效的原因,挖掘出失效的机理的活动。在提高产品质量,技术开发、改进,产品修复及仲裁失效事故等方面具有很强的实际意义。 01、失效分析流程 图1 失效分析流程 02、各种材料失效分析检测方法 1、PCB/PCBA失效分析
PCB作为各种元器件的载体与电路信号传输的枢纽已经成为电子信息产品的最为重要而关键的部分,其质量的好坏与可靠性水平决定了整机设备的质量与可靠性。 图2 PCB/PCBA 失效模式 爆板、分层、短路、起泡,焊接不良,腐蚀迁移等。 常用手段 无损检测:外观检查,X射线透视检测,三维CT检测,C-SAM检测,红外热成像 表面元素分析: ?扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS) ?显微红外分析(FTIR)
?俄歇电子能谱分析(AES) ?X射线光电子能谱分析(XPS) ?二次离子质谱分析(TOF-SIMS) 热分析: ?差示扫描量热法(DSC) ?热机械分析(TMA) ?热重分析(TGA) ?动态热机械分析(DMA) ?导热系数(稳态热流法、激光散射法) 电性能测试: ?击穿电压、耐电压、介电常数、电迁移 ?破坏性能测试: ?染色及渗透检测 2、电子元器件失效分析 电子元器件技术的快速发展和可靠性的提高奠定了现代电子装备的基础,元器件可靠性工作的根本任务是提高元器件的可靠性。 图3 电子元器件 失效模式开路,短路,漏电,功能失效,电参数漂移,非稳定失效等
常用手段电测:连接性测试电参数测试功能测试 无损检测: ?开封技术(机械开封、化学开封、激光开封) ?去钝化层技术(化学腐蚀去钝化层、等离子腐蚀去钝化层、机械研磨去钝化层) ?微区分析技术(FIB、CP) 制样技术: ?开封技术(机械开封、化学开封、激光开封) ?去钝化层技术(化学腐蚀去钝化层、等离子腐蚀去钝化层、机械研磨去钝化层) ?微区分析技术(FIB、CP) 显微形貌分析: ?光学显微分析技术 ?扫描电子显微镜二次电子像技术 表面元素分析: ?扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS) ?俄歇电子能谱分析(AES) ?X射线光电子能谱分析(XPS) ?二次离子质谱分析(SIMS) 无损分析技术: ?X射线透视技术 ?三维透视技术 ?反射式扫描声学显微技术(C-SAM)
实验二铝的阳极氧化和电解着色 一、内容提要 采用直流阳极氧化技术在铝表面生成阳极氧化膜,并对其进行染色或电解着色处理。 二、目的要求 通过实验掌握铝的硫酸阳极氧化基本原理,并了解铝的装饰性阳极氧化及染色和电解着色的一般工艺过程。 三、实验关键 1. 掌握铝的硫酸阳极氧化技术和铝阳极氧化过程中氧化膜的生长规律。 2. 掌握铝阳极氧化膜的染色或电解着色原理。 四、实验原理 铝及其合金在大气中其表面会自然形成一层厚度为40 ~ 50 A薄的氧化膜。后者虽然能使金属稍微有些钝化,但由于它太薄,孔隙率大,机械强度低,不能有效地防止金属腐蚀。用电化学方法即阳极氧化处理后,可以在其表面上获得厚达几十到几百微米的氧化膜。后者的耐蚀能力很好。硫酸阳极氧化法所得的氧化膜厚度在5 - 20微米之间,硬度较高,孔隙率大,吸附性强,容易染色和封闭。而且具有操作简便、稳定、成本低等特点,故应用最为广泛。 当把零件挂在阳极上,阴极用铅棒,通入电流后,发生如下反应 阴极上2H+ + 2e → H2 ↑ 阳极上Al-3e → Al3+ 6OH-→ 3H2O+3O2- 2Al3+ + 3O2-→ Al2O3 + 399 (卡) 硫酸还可以与Al、Al2O3发生反应 2Al + 2H2SO4→ Al2(SO4)3 + 3H2↑ Al2O3 + H2SO4→ AL2(SO4)3 + 3H3O 铝阳极氧化膜的生长是在“生长”和“溶解”这对矛盾中发生和发展的。通电后的最初数秒钟首先生成无孔的致密层(叫无孔层,或阻挡层),它虽只有0.01 ~ 0.015 m,可是具有很高的绝缘性。硫酸对膜产生腐蚀溶解。由于溶解的不均匀性,薄的地方(孔穴)电阻小,离子可通过,反应继续进行,氧化膜生长,又伴随着氧化膜溶解。循环往复。控制一定的工艺条件特别是硫酸浓度和温度可使膜的生长占主导地位。
国电哈尔滨平南热电 #1机组热力系统化学清洗方案 (柠檬酸清洗) 河北电力长凯工贸有限公司 2013年5月23日
目录 1 清洗目的 2 编制依据 3 系统设备简介 4 清洗范围及清洗工艺 5 清洗系统安装应完成的工作 6 清洗前应具备的条件 7 清洗用药品及水量等估算 8 清洗过程及化学监督 9 清洗废液的处理 10 清洗后的检查与评定 11 组织分工 12 安全注意事项 附清洗系统图
1 清洗目的 除去新建锅炉在轧制、加工过程中形成的高温氧化轧皮以及在存放、运输、安装过程中所产生的腐蚀产物、油污、焊渣和泥沙等污染物,并形成良好的钝化保护膜,保持热力设备内表面清洁,提高热力系统水汽品质,防止受热面因结垢、腐蚀引起事故,保证机组顺利启动和安全、经济运行。 2 编制依据 2.1 《火力发电厂锅炉化学清洗导则》( DL/T 794?2012)。 2.2 《火电工程启动调试工作规定》(1996 年)。 2.3 《电力建设施工及验收技术规范》火力发电厂锅炉篇(1996 年版)、管道篇(1994 年版)、化学篇(2002 年版)。 2.4 《火力发电厂基本建设工程启动及竣工验收规程(1996 年版)及相关规程》。 2.5 《火电工程调整试运质量检验及评定标准》(1996 年)。 2.6 《电力建设安全工作规程》(第1 部分:火力发电厂2002 年)。 2.7 《电力建设安全健康与环境管理工作规定》(2002 年)。 2.8 设备厂家、设计院等有关资料。 3 系统设备简介 国电哈尔滨平南热电厂2×350MW机组锅炉是哈尔滨锅炉有限责任公司自主研发技术的超临界锅炉,型号HG-1110/25.4-HM2,锅炉是采用单炉膛、一次中间再热、平衡通风、固态排渣、全钢结构的直流锅炉。 锅炉采用全钢结构构架,高强螺栓连接,受热面呈“П”型布置方式,炉膛上部分隔屏、后屏过热器。水平烟道中布置有末级再热器、末级过热器;后烟道有中间隔墙,竖井前部布置水平低温再热器、立式低温再热器,竖井后部布置水平低温过热器、立式低温过热器和省煤器。后烟道下部布置有两台三分仓回转空气预热器。 清洗系统设备部件特征参数见下表。 序号部件名称酸洗容积m3 碱洗容积m3 备注 1 省煤器系统35 / (含连接管) 2 水冷壁系统60 / 3 启动分离器和储水罐20 / 4 临时系统~30 / 5 高压加热器24 /
目录 1.目的 (3) 2.适用范围 (3) 3.参考文件 (3) 4.工作条件 (3) 4.1技能水平 (3) 4.2技术先决条件 (3) 4.3主要设备及药品 (4) 5.操作顺序 (5) 5.1不锈钢部件酸洗钝化处理顺序 (5) 5.2碳钢部件磷化处理顺序 (6) 6.实施细则 (6) 6.1不锈钢部件酸洗钝化处理实施细则 (6) 6.2碳钢部件磷化处理实施细则 (10) 7.注意事项和安全措施 (13)
1.目的 为了规范福建福清核电一期工程Ⅰ标段范围内所涉及到的不锈钢部件酸洗钝化和碳钢部件磷化表面处理施工过程,特编制本程序。 2.适用范围 本程序仅适用于指导福建福清核电一期工程Ⅰ标段范围内所涉及的奥氏体不锈钢部件酸洗钝化处理和碳钢部件磷化处理施工。 奥氏体不锈钢部件指: 奥氏体不锈钢材料制作的管道及其支架衬板 奥氏体不锈钢材料制作的通风管道 奥氏体不锈钢材料制作的设备 其他奥氏体不锈钢材料制作的零件 碳钢部件指: 碳钢材料制作的燃油管道 其他碳钢材料制作的设备零件 3.参考文件 《EM1~EM7&EM10奥氏体不锈钢部件的表面处理》0401AT103 《清除铁素体污染的表面处理》0401AT108 《奥氏体不锈钢部件的表面处理》0401T116 《核岛机械设备制造期间清洁技术条件》0426T110 注:由于招标技术文件中无相关文件,故参考秦山二期扩建工程相关文件 4.工作条件 4.1技能水平 施工人员应具备有一定的表面处理经验,掌握操作中的安全规则,尤其是酸溶液的操作使用,并需经培训合格取得上岗资格证。 4.2技术先决条件 工作程序和质量计划已经过业主和监理公司批准;
电镀银工艺规编号:0TK.929.041
泰开电器 二 五年五月一日
一、及铜合金工件表面镀银 1.金属清洗剂除油:将工件在50~90℃的金属清洗剂溶液中浸泡30分钟以上,油污严重或溶液温度低可适当延长时间,必要时可用抹布蘸取金属清洗剂液擦拭; 2.水洗:在热水槽中洗净工件上残存的清洗液; 3.化学除油:采用碱性化学除油,将工件在70~90°的除油液中浸泡30分钟以上,油污严重者可适当延长,除尽油为原则;(注:工件有厚氧化皮且油污极少时,可先在20%左右的稀硫酸中浸泡30~60分钟以松动氧化皮然后除油水洗) 4.水洗:在水洗槽中洗净工件上残存的除油液,水洗槽中的水要根据洗件的数量经常更换以保持清洁; 5.酸洗:在酸洗槽中浸泡酸洗3~10秒,使用新酸时或洗薄壁铜件时时间要短(酸洗时间1~3秒),以免工件过腐蚀; 6.水洗:工件由酸洗槽出来后应立即在水洗槽中洗净工件上残存的酸液,水洗槽中的水要根据洗件的数量经常更换以保持清洁; 7.二次酸洗:在酸洗槽中浸泡酸洗1~3秒,使用新酸时或洗薄壁铜件时时间要短,以免工件过腐蚀;(注:在当酸洗一次经水洗后工件表面已光洁无污点时,可省略第二次酸洗) 8.水洗:工件由酸洗槽出来后应立即在水洗槽中洗净工件上残存的酸液,水洗槽中的水要根据洗件的数量经常更换以保持清洁; 9.钝化:根据钝化效果在钝化槽中钝化5~25秒,一般新配钝化液钝化时间短,反之略长。钝化前一定要清洗干净,不可把上道工序残存液带入钝化液中。 10.水洗:在水洗槽中洗净工件上残存的钝化液。 11.烫干:在50~70℃的热水槽中浸烫10秒,取出晾干; 12.局部保护:需局部电镀而保护的工件干燥后施与保护,缠胶带或涂可剥漆,若涂可剥漆等干后再进行下道工序;(注:若工件表面全部镀则不进行烫干和局部保护直接进入下道工序—漂洗) 13.漂洗:在漂洗槽中浸泡漂洗3~15秒,除去钝化膜; 14.水洗:在水洗槽中彻底洗净工件上残存的漂洗液酸液,水洗槽中的水要经常更换以保持清洁; 15.浸银:在浸银槽中浸泡浸银1~2分钟,必要时可稍摇动以使工件表面浸银颜色均匀呈银白色,若出现蓝灰色应酸洗掉重新进行处理; 16.水洗:在水洗槽中彻底洗净工件上残存的浸银液,水洗槽中的水要经常更换以保持清洁,严防杂质带入镀槽; 17.予镀:清洗后的工件尽快的挂入予镀槽进行予镀,一定要带电入槽(即挂入的同时要导电);电流密度:10~35℃时,0.1~0.5A/dm2,温度低时电流密度稍低,予镀时间:5~30秒;
阳极氧化、化学氧化(钝化、铬化)及其区别 ★阳极氧化的概念:铝及其合金在相应的电解液和特定的工艺条件下,由于外加电流的作用下,在铝制品(阳极)上形成一层氧化膜的过程.阳极氧化如果没有特别指明,通常是指硫酸阳极氧 1★阳极氧化的作用: ☆防护性 ☆装饰性 ☆绝缘性 ☆提高与有机涂层的结合力. ☆提高与无机覆盖层的结合力 ☆开发中的其它功能 2、铝合金的化学转化膜处理(化学氧化,钝化,铬化) ★铝合金的化学转化膜通过化学氧化取得,可参考美军标MIL-C-5541。 ★为什么要进行铝合金的化学转化膜处理? ☆加强铝合金的防锈能力。 ☆可以起稳定接触电阻的作用。(曾经一客户产品要求导电氧化,其目的就是起稳定接触电阻及导电作用) ☆转化膜较薄(约0.5~4um),质软、导电、多孔,有良好的吸附能力,通常做为油漆或其他涂料的底层。 ☆不改变材料的机械性能。 ☆设备简单、操作方便、价格便宜。 ☆不影响工件尺寸。 ★转化膜厚度 铝合金表面的化学转化膜较薄约0.5~4um,转化膜是一种凝胶体,很难直接测量,通常只是称量工件化学氧化前后的重量,或以表面色泽和盐雾试验来判断氧化膜的耐蚀能力。 ★划伤后的防腐功能 铝合金表面的化学转化膜是一种凝胶体,此胶体在转化膜划伤后可以移动,划伤痕周围的凝胶会移动至划伤表面,结合在一起,继续、阻挡铝合金被腐蚀,仍然有防腐功能。 ★颜色 铝合金化学转化膜的色泽有灰色、白色、草绿色、金黄色、彩虹色,转化膜的最终色泽,由采用的转化膜药水、操作工艺条件有关。 3、阳极氧化与导电氧化的区别 1).阳极氧化是在通高压电的情况下进行的,它是一种电化学反应过程;导电氧化(又叫化学氧化)不需要通电,而只需要在药水里浸泡就行了,它是一种纯化学反应。 2).阳极氧化需要的时间很长,往往要几十分钟,而导电氧化只需要短短的几十秒。 3).阳极氧化生成的膜有几个微米到几十个微米,并且坚硬耐磨,而导电氧化生成的膜仅仅0.01—0.15微米左右。耐磨性不是很好,但是既能导电又耐大气腐蚀,这就是它的优点。 4).氧化膜本来都是不导电的,但因为导电氧化生成的膜实在是很薄,所以就是导电的了 4、前处理 铝在空气中极不稳定,易生成用肉眼也难以识别的氧化膜。由于铝件加工工艺的不同铸造成型,或是由延压板材直接剪切而成,或是机械精细加工成型,或是经不同工艺成型后又经热处理或焊接等等,经上述不同的加工工艺,工件表面会留下不同状态、不同程度的污物或痕迹,在前处理工序中必须根据工件表面的实际情况选择前处理的工艺方法。 精细加工件在前处理工序中需要注意的问题:精细加工件虽然表面的自然氧化膜才初生成、较易清除,但油腻重,特别是孔眼内及其周围(因机加工过程中润滑需要而添加的),这类工件必须先经有机溶剂清洗,若直接用碱洗不但油腻重难以除净,且精细加工面承受不了长时间的强碱腐蚀,结果还会影响到工件表面的粗糙程度和公差的配合,最终成为废品。 铸造成型件在前处理工序中需要注意的问题:铸造成型件并非所有表面都经过机械加工的,未经机加工的表面留有浇铸过程中形成的过厚氧化层,有的还夹有砂层,一般情况下,机加工或喷砂方法先除去这一部位的原始氧化膜,或是经碱洗后再加工,
浅谈柠檬酸生产物废水处理方法 摘要:中国是世界上最大的柠檬酸生产和出口国,但柠檬酸生产工艺的固有特点使其生产过程中产生大量高浓度废水,对环境造成严重污染。柠檬酸废水污染物成分复杂、浓度高,属高浓度有机废水,并含有一定浓度的硫酸盐,处理难度较大。 关键词:柠檬酸废水处理工艺 1、概述 柠檬酸,又叫第一食用酸味剂,被广泛应用于食品、化工、铸造、电子、纺织、塑料等工业领域。我国是世界上最大的柠檬酸生产国和出口国,出口量在全球柠檬酸贸易总量中的比重超过了60%。但柠檬酸在生产过程中产生大量的高浓度废水又会对环境产生严重污染。柠檬酸生产过程中是以薯干或玉米为原料,经过处理、发酵、提取、精制等工序而制成。 柠檬酸生产过程中产生的废水主要来自发酵和提取工序产生的废液、洗糖水、洗罐水和洗滤布水,主要含有淀粉质、蛋白质、各种有机酸、生产菌体所分泌的酶、发酵残留物、葡萄糖、氨氮和脂肪等有机物,COD 浓度为2000- 3000 mg/L,属高浓度有机废水。 2、柠檬酸废水来源及水质特点 废水的产生主要来自洗滤布水、过滤水、洗柠檬酸钙和离子交换等工段。在柠檬酸液中,大部分是柠檬酸,但还含有一部分粮食粉渣和菌丝体以及其他代谢 CaCO中产物和杂质,经板框压滤后将固性物分离出来,含柠檬酸的上清液则用3 和生成难溶性的柠檬酸钙,从而从发酵液内沉淀出来,实现与其他可溶性杂质的分离。沉淀液再次通过带式压滤机过滤,产生大量的滤除废水,一般成浓糖水。滤出的固性柠檬酸钙用热水清洗,产生洗糖废水,加上过滤工艺产生的洗滤布水,就构成了柠檬酸生产废水处理的废水属于可生化性好的高浓度的有机废水,呈酸 BOD、SS 和PH。其特点有: 性,主要处理指标为COD、 5 (1)废水有机物浓度高,BOD/COD 比值在0.4~0.5 左右,具有良好的生化可降解
不锈钢酸洗与钝化规范 ——奥氏体不锈钢压力容器的酸洗钝化晨怡热管 1 前言 在我公司生产中,经常有不锈钢设备的制作,不锈钢设备由于接触到腐蚀性介质,会造成设备表面有明显的腐蚀痕迹及颜色不均匀的斑痕,因此对不锈钢设备表面的处理尤为关键,不锈钢设备表面的钝化处理就是一个重要环节。设备表面钝化膜形成不完善,与铁离子接触造成污染,在使用过程中就会出现锈蚀现象,造成运行介质指标变化等。下面就奥氏体不锈钢设备表面的酸洗钝化处理原理及实际操作的常规工艺过程谈一些看法,以供有关人员参考。 2 概述 奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性能,而且还有良好的冷热加工性能,因此被广泛地用于制造各类具有防腐蚀要求的压力容器,奥氏体不锈钢表面的钝化膜,对其耐腐蚀有很大影响。奥氏体不锈钢的钝化膜主要是通过对其表面进行酸洗钝化处理得来的。 3 酸洗钝化的原理 3.1钝化:金属经氧化性介质处理后,其腐蚀速度比原来未处理前有显著下降的现象称金属的钝化。 其钝化机理主要可用薄膜理论来解释,即认为钝化是由于金属与氧化性介质作用,作用时在金属表面生成一种非常薄的、致密的、覆盖性能良好的、能中固地附在金属表面上的钝化膜。这层膜成独立相存在,通常是氧和金属的化合物。它起着把金属与腐蚀介质完全隔开的作用,防止金属与腐蚀介质直接接触,从而使金属基本停止溶解。奥氏体不锈钢经氧化性介质处理后其表面能形成满足上述要求的钝化膜,但该钝化膜在起活化作用的Cl-、Br-、F-等卤素离子作用下,极易受到破坏。这也就是虽经酸洗钝化处理的奥氏体不锈钢压力容器在进行水压试验后若不能将水渍除干净,但应控制水的Cl-含量不超过25ppm的原因之一。另外并非任何金属的氧化膜都可视作钝化膜,如碳钢在高温氧化后形成的氧化膜由于不能满足牢固地附在金属表面的要求而不能充作钝化膜。 对于奥氏体不锈钢一般采用氧化性强的以硝酸为主剂的溶液来进行处理,为确保钝化处理的效果,在钝化前先对被钝化表面进行酸洗处理。整个处理过程就称为酸洗钝化处理,简称酸洗钝化。 4 酸洗液、钝化液及酸洗膏配方 酸洗液:20%硝酸+5%氢氟酸+75%水 钝化液:5%硝酸+2%重铬酸钾十93%水 酸洗钝化液(二合一):20%硝酸+10%氢氟酸+70%水 酸洗钝化膏(二合一)配方:盐酸20毫升,水100毫升,硝酸30毫升,澎润土150克搅拌成糊状。 5 酸洗钝化处理的常规工艺过程 为确保酸洗钝化质量,酸洗钝化首先需考虑采用酸洗钝化液浸泡的方式,在不便于采用液体浸泡的情况下,才考虑用涂刷酸洗钝化膏的方式,但不宜使用涂刷酸洗钝化液的方式。 当采用酸洗钝化液浸泡的方式时,需定期对浸泡液进行测试和化验。 酸洗钝化的常规工艺过程如下: →酸洗→冲洗→钝化(池洗)→预处理→→酸洗钝化(二合一)液(池洗)→冲洗→后处理→酸洗钝化(二合一)膏(池洗)→ 5.1 预处理 5.1.1 去除焊缝及母材表面的飞溅、焊药、灰尘等。 5.1.2 去除油污,必要时可采用碱洗或洗涤液清洗,洗后需用清水将表面冲洗于净。 5.2 酸洗(池洗)及冲洗
各类材料失效分析方法 Via 常州精密钢管博客 失效分析是一门发展中的新兴学科,近年开始从军工向普通企业普及,它一般根据失效模式和现象,通过分析和验证,模拟重现失效的现象,找出失效的原因,挖掘出失效的机理的活动。在提高产品质量,技术开发、改进,产品修复及仲裁失效事故等方面具有很强的实际意义。 失效分析流程 图1 失效分析流程 各种材料失效分析检测方法 1 PCB/PCBA失效分析 PCB作为各种元器件的载体与电路信号传输的枢纽已经成为电子信息产品的最为重要而关键的部分,其质量的好坏与可靠性水平决定了整机设备的质量与可靠性。
图2 PCB/PCBA 失效模爆板、分层、短路、起泡,焊接不良,腐蚀迁移等。 常用手段· 无损检测: 外观检查,X射线透视检测,三维CT检测,C-SAM检测,红外热成像表面元素分析: 扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS) 显微红外分析(FTIR) 俄歇电子能谱分析(AES) X射线光电子能谱分析(X PS) 二次离子质谱分析(TOF-SIMS)· 热分析:· 差示扫描量热法(DSC) 热机械分析(TMA) 热重分析(TGA) 动态热机械分析(DMA) 导热系数(稳态热流法、激光散射法) 电性能测试: · 击穿电压、耐电压、介电常数、电迁移· 破坏性能测试: 染色及渗透检测
2 电子元器件失效分析 电子元器件技术的快速发展和可靠性的提高奠定了现代电子装备的基础,元器件可靠性工作的根本任务是提高元器件的可靠性。 图3 电子元器件 失效模式 开路,短路,漏电,功能失效,电参数漂移,非稳定失效等 常用手段· 电测:连接性测试电参数测试功能测试 无损检测: 开封技术(机械开封、化学开封、激光开封) 去钝化层技术(化学腐蚀去钝化层、等离子腐蚀去钝化层、机械研磨去钝化层) 微区分析技术(FIB、CP) 制样技术: 开封技术(机械开封、化学开封、激光开封) 去钝化层技术(化学腐蚀去钝化层、等离子腐蚀去钝化层、机械研磨去钝化层) 微区分析技术(FIB、CP) 显微形貌分析: 光学显微分析技术 扫描电子显微镜二次电子像技术 表面元素分析: 扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS) 俄歇电子能谱分析(AES)
钝化【dùn huà】 钝化的定义 一种活性金属或合金,其中化学活性大大降低,而成为贵金属状态的现象,叫钝化。金属由于介质的作用生成的腐蚀产物如果具有致密的结构,形成了一层薄膜(往往是看不见的),紧密覆盖在金属的表面,则改变了金属的表面状态,使金属的电极电位大大向正方向跃变,而成为耐蚀的钝态。如Fe→Fe++时标准电位为-0.44V,钝化后跃变到+0.5~1V,而显示出耐腐蚀的贵金属性能,这层薄膜就叫钝化膜。 钝化的机理 我们知道,铁、铝在稀HNO3或稀H2SO4中能很快溶解,但在浓HNO3或浓H2SO4中溶解现象几乎完全停止了,碳钢通常很容易生锈,若在钢中加入适量的Ni、Cr,就成为不锈钢了。金属或合金受一些因素影响,化学稳定性明显增强的现象,称为钝化。由某些钝化剂(化学药品)所引起的金属钝化现象,称为化学钝化。如浓HNO3、浓H2SO4、HClO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化剂都可使金属钝化。金属钝化后,其电极电势向正方向移动,使其失去了原有的特性,如钝化了的铁在铜盐中不能将铜置换出。此外,用电化学方法也可使金属钝化,如将Fe置于H2SO4溶液中作为阳极,用外加电流使阳极极化,采用一定仪器使铁电位升高一定程度,Fe就钝化了。由阳极极化引起的金属钝化现象,叫阳极钝化或电化学钝化。 金属处于钝化状态能保护金属防止腐蚀,但有时为了保证金属能正常参与反应而溶解,又必须防止钝化,如电镀和化学电源等。 金属是如何钝化的呢?其钝化机理是怎样的?首先要清楚,钝化现象是金属相和溶液相所引起的,还是由界面现象所引起的。有人曾研究过机械性刮磨对处在钝化状态的金属的影响。实验表明,测量时不断刮磨金属表面,则金属的电势剧烈向负方向移动,也就是修整金属表面可引起处在钝态金属的活化。即证明钝化现象是一种界面现象。它是在一定条件下,金属与介质相互接触的界面上发生变化的。电化学钝化是阳极极化时,金属的电位发生变化而在电极表面上形成金属氧化物或盐类。这些物质紧密地覆盖在金属表面上成为钝化膜而导致金属钝化,化学钝化则是像浓HNO3等氧化剂直接对金属的作用而在表面形成氧化膜,或加入易钝化的金属如Cr、Ni等而引起的。化学钝化时,加入的氧化剂浓度还不应小于某一临界值,不然不但不会导致钝态,反将引起金属更快的溶解。 金属表面的钝化膜是什么结构?是独立相膜还是吸附性膜呢?目前主要有两种学说,即成相膜理论和吸附理论。 成相膜理论认为,当金属溶解时,处在钝化条件下,在表面生成紧密的、复盖性良好的固态物质,这种物质形成独立的相,称为钝化膜或称成相膜,此膜将金属表面和溶液机械地隔离开,使金属的溶解速度大大降低,而呈钝态。实验证据是在某些钝化的金属表面上,可看到成相膜的存在,并能测其厚度和组成。如采用某种能够溶解金属而与氧化膜不起作用的试剂,小心地溶解除去膜下的金属,就可分离出能看见的钝化膜,钝化膜是怎样形成的?当金属阳极溶解时,其周围附近的溶液层成分发生了变化。一方面,溶解下来的金属离子因扩散速度不够快(溶解速度快)而有所积累。另一方面,界面层中的氢离子也要向阴极迁移,溶液中的负离子(包括OH-)向阳极迁移。结果,阳极附近有OH-离子和其他负离子富集。随着电解反应的延续,处于紧邻阳极界面的溶液层中,电解质浓度有可能发展到饱和或过饱和状态。于是,溶度积较小的金属氢氧化物或某种盐类就要沉积在金属表面并形成一层不溶性膜,这膜往往很疏松,它还不足以直接导致金属的钝化,而只能阻碍金属的溶解,但电极表面被它覆盖了,溶液和金属的接触面积大为缩小。于是,就要增大电极的电流密度,电极的电位会变得更正。这就有可能引起OH-离子在电极上放电,其产