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第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题

（2002年7月22日，北京）编号_______________

·本笔试题包括53道小题·答题时间为2.5小时

·凡选择题,答案全部为单选·将表示正确答案的字母写在横线之上

1、化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是____________________________________。

2、指出下列各级化学试剂标签的颜色：

(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ (D) 基准试剂___________

3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、________和_______________。

4、实验室用水规格已有国家标准可循，按水的电阻率指标，水质最好的是___________________。

(A) 1MΩ.cm(B) 18MΩ.cm(C) 10MΩ.cm(D) 0.2MΩ.cm

5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。画图处：

6、若实验室电器着火，灭火方法是__________________。

(A)立即用沙子扑灭(B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭(C)立即用水扑灭(D)切断电源后立即用CO2

灭火器扑灭

7、金属钠应储存在___________________中；黄磷应储存在__________________________________中。

8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是____________________和

_______________________。

9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作：

(A)开启高压气阀(B)观察低压表读数(C)顺时针旋紧减压器旋杆(D)观察高压表读数

正确的操作顺序是_______________________________________________________。

10、用热电偶测量温度时，为保持冷端温度的稳定，须将它________________________；常将几组热电偶串联使用，目的是。

11、在恒温槽水浴中，水银接点温度计的作用是_________________________________。

(A) 既测温又控温(B)测温(C)控温(D) 既非测温又非控温

12、在电化学动力学实验中测量某一电极的电势用______________________。

(A) 伏特计(B) 电位差计(C) 高输入阻抗的数字电压表

13、蔗糖转化反应为：C12H22O11（蔗糖）+H2O→C6H12O6（葡萄糖）+ C6H12O6（果糖）。在进行动力学研究中可将它当作一级反应处理，理由是______________ 。

14、在乙酸乙酯的皂化反应中，若反应物CH3COOC2H5和NaOH溶液的浓度均为0.010 mol.L-1 ，等体积混合后反应开始时体系的电导率可用___________________________的电导率代替。

(A) 0.010 mol.L-1NaOH溶液(B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH溶液

15、将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后，能使酚酞指示剂显红色的是______________________。

(A) 氨水＋醋酸(B) 氢氧化钠＋醋酸(C) 氢氧化钠＋盐酸(D) 六次甲基四胺＋盐酸

16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。

(A) KMnO4 (B) K2Cr2O7 (C) NaOH (D) FeSO4

17、用重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用_________________________。

(A) 快速定量滤纸(B) 慢速定量滤纸(C) 中速定量滤纸(D) 玻璃砂芯漏斗

18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。

(A) 增加平行测定次数(B) 称样量在0.2g以上(C) 用标准样品进行对照实验(D) 认真细心地做实验

19、下列四种溶液，各以水稀释10倍，其pH变化最大的是________________________。

(A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc

20、有色络合物的摩尔吸光系数（ε）与下列因素有关的是________________________ 。

(A) 吸收池厚度(B) 入射光波长(C) 有色络合物的浓度(D) 络合物的稳定性

21、以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度均增大10倍时，突跃范围增大最多的是

________________________。

(A) HCl滴定弱碱(B) EDTA滴定Ca2+ (C) Ce4+ 滴定Fe2+ (D) AgNO3滴定NaCl

22、在络合滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5~6，下列金属离子标准溶液中适用于返滴定过量EDTA 的是_____________________。

(A) Zn2+ (B) Mg2+ (C) Ag+ (D) Bi3+

23、某铁矿石中铁含量约为40%，要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。

(A) 邻二氮菲比色法(B) 磺基水杨酸光度法(C) 原子吸收光谱法(D) K2Cr2O7滴定法

24、以重量法测定某样品中Pb3O4的含量，准确称量获得的称量形PbSO4后，

以此重量计算试样中的含量。重量因数表达正确的是_________________________________。

(A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) (B) M(PbSO4)/M(Pb3O4) (C) M(Pb3O4)/3M(PbSO4) (D) 3M(Pb)/M(Pb3O4)

25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积mL；应控制称样量g 。

26、某溶液的pH=7.200，该值具有位有效数字；该溶液的氢离子活度（a(H+)）为。

27、下列市售试剂的近似浓度为：

H2SO4 mol·L-1 HNO3 mol·L-1 HCl mol·L-1 氨水mol·L-1

28、可见分光光度计的常用光源是，吸收池材料为；

紫外分光光度计的常用光源是，吸收池材料为；

荧光分析仪的常用光源是，吸收池材料为________________ 。

29、煤气灯火焰温度最高的区域是。

(A) 氧化焰区(B) 还原焰区(C) 焰心区(D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域

30、某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来，要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干净，应检验其中的。

(A) Mg2+ (B) Na+ (C) Cl- (D) SO42-

31、用25毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中，容量瓶中减少的溶液体积。

(A)等于25.00毫升(B) 大于25.00毫升(C) 小于25.00毫升

32、下列盐中在水中溶解度最大的是。

(A) 草酸锶(B) 硫酸镁(C) 磷酸钙(D) 碳酸钡

33、下列三个反应在同一溶液体系中进行：

①Cl2+2Iˉ= 2Clˉ+I2②Cl2 + 2Brˉ = 2Clˉ+ Br2③5Cl2 + I2 +6H2O = 10Clˉ + 2IO3ˉ+12H+

其“开始反应”的先后顺序正确的是。

(A) ①＞②＞③(B) ①＞③＞②(C) ③＞②＞①

34、向Sn2+溶液加入浓NaOH溶液，析出的沉淀的颜色为。

(A) 白色(B) 灰色(C) 黑色(D) 白色逐渐变黑色(E)白色逐渐变黄色

35、NH3，HCl，CO2，H2S，N2等气体在水中的溶解度顺序是。

(A)NH3>HCl>CO2>H2S>N2 (B) HCl > NH3>CO2>H2S>N2

36、在高温（≥1000℃）下灼烧过的氧化铝。

(A)可溶于浓盐酸(B)可溶于浓硝酸(C)可溶于氢氟酸(D)在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中都不溶

37、Zn在浓氢氧化钠溶液中与硝酸根作用主要生成。

(A) NO2 (B) NO (C) N2 (D) H2 (E) NH3

38、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10-15℃时，升温速度应控制在__________。

39、发生液体从分液漏斗中冲出来的原因是，为防止此现象的发生，应_____________________。

40、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。

41、共沸物具有确定的组成和确定的沸点，由于其相同，因而不能用分馏的方法进行分离提纯。

42、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20cm, 则A，B层析后的斑点间最大距离为。

(A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm

43、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是__________________________________。

(A) 试样中有杂质(B)试样未干燥(C)所用毛细管壁太厚(D)测定时温度上升太慢

44、异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为。

(A)水洗、碱洗、酸洗、盐水洗(B)碱洗、酸洗、水洗(C)水洗、碱洗、盐水洗；(D)碱洗、盐水洗

45、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是。

(A)常压蒸馏(B)萃取(C)分馏(D)减压蒸馏

46、能用升华方法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是。

(A)高温易于分解(B)熔点高(C)有较高的蒸汽压(D)熔点低

47、下列不宜用作重结晶的混合溶剂是。

(A)水－乙醇(B)水－丙酮(C) 甲醇－乙醚(D) 95％乙醇－石油醚

48、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用。

(A)锥形瓶(B)圆底烧瓶(C)平底烧瓶(D)容量瓶

49、经过干燥剂干燥后，液体有机物澄清，说明该液体有机物。

(A)已不含水(B)仍含有水(C)不能说明已不含水

50、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数。

(A)稍高于水的沸点(B)等于水的沸点(C)低于水的沸点

51、在一般条件下，原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高，其原因是。

52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是。

(A)红外光谱法(B)质谱法(C)X-射线衍射法(D)色谱法

53、用220MHz进行质子（1H）核磁共振实验，磁感应强度（B）应为____________T。

(A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600

无机化学基础实验思考题

1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？

答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。

2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？

答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。

3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1×10-10 KSPBaCO3=5.1×10-9）

答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。

生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：

BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4

这样就达不到除去Na2CO3的目的。

因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03.

4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?

答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。

加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。

5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？

答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。

6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？

答：增加离子碰撞机会使沉淀完全。

7．在制备CuSO4·5H2O的实验中,量取比重为d、百分浓度为C、体各为V的CuSO4溶液，制得质量为w 的CuSO4·5H2O，已知CuSO4的分子量为160，CuSO4·5H2O的分子量为250。写出收率的公式。

答：回收率=W·160/250/d·V·C·×100%

8．除掉了SO42- Ca2+、Mg2+和多余的Ba2+和CO32-后，将溶液蒸发至稀糊状（切勿蒸干！）后冷却、减压过滤。在此，“切勿蒸干”的目的是（C）。

A．便于烘炒 B.便于抽滤C．除去K+离子 D.除去少量的Ca2+、Mg2+离子

9.用已知标准浓度的NaOH溶液滴定HAC溶液达终点时,若滴定管尖还挂有一滴碱液,则(C)

A.直接续数

B.将此一滴碱液靠入锥瓶后续数

C.滴定失败,重新滴定

D.估计出这一滴碱液的体积

10.在酸碱滴定操作中,下列仪器需要用待量取的溶液润洗的是(A.B)

A.滴定管

B.移液管

C.容量瓶

D.锥瓶

11.测定醋酸电离度和电离常数的实验中,为什么要记录室温?

答:因为不同的温度下,醋酸的电离常数不同,同一浓度的醋酸溶液不同温度下,其电离度亦不同.

12.关于PH值的读数,下列值中哪一个是正确的? (C)

A.4

B.4.2

C.4.27

D.4.275

13.用酸度计测定PH值之前,必须定位,定位液选择下列溶液中的哪一种? (D)

A蒸馏水 B.一定PH值的盐酸溶液 C.一定PH值的NaOH溶液 D.PH值接近于待测液的标准缓冲溶液

14.用酸度计测定一组溶液的PH值,测量的顺序以下列哪一种为最佳? (A)

A.从稀到浓

B.从浓到稀

C.无所谓次序

15.关于PH电极(玻璃电极或复合电极),下列说法哪一条是错误的? (A)

A.电极的敏感玻璃泡有轻微的破损或擦伤对其性能无影响

B.电极不可长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中

C.电极在长期未用后再次使用前需活化

D.电极测量后,应及时清洗并保护放置

16.在化学反应速度和活化能实验中,用定量加液器往混合液中加K2S2O8溶液时,若加液器中含有气泡,可能会使反应时间(A)

A.变长

B.变短

C.无影响

17．在测定活化能的实验中,在低温点的实验时,若用手拿着小烧杯有溶液的部分进行操作,会使Ea的测量值比实际值(B)

A.大

B.小

C.无影响

18．如何除去硫酸铜溶液中的杂质铁?制备硫酸铜的过程中,如何除去杂质铁?

答：(1) 40℃—50℃时加H2O2水（2）HaOH或NH3H2O调PH值3—3.5 （3）加热煮沸溶液（4）保温10—15分钟（5）过滤（普滤）

19．用比重计测量液体的比重时，应该怎样操作？

答：（1）将比重计放入液体时，动作要平稳缓慢，尽量往下放，等它平稳后，才能松手。

（2）垂直地漂浮在液体当中，不要与容器壁接触，这时它所指示的液体比重才是准确的。以上二点必答

（3）测量比重的容器，它的高度要稍长于比重计。倒入的溶液体积要足以使比重计浮起。

（4）容器和比重计应该是干燥或用待测液荡洗过。

（5）比重计用完后，用水洗净，擦干放回盒内。

（6）读数时，视线应与凹液面最低点相切；有色液体视线与液面相平读数。

20．CuSO4·5H2O的提纯方法与NaCl提纯方法有什么不同？在提纯CuSO4·5H2O和NaCl实验中，蒸发浓缩的方法和程度有什么不同？为什么？

答：CuSO4·5H2O是水浴加热，浓缩至蒸发器边缘有小颗粒晶体出现即可。

CuSO4·5H2O含有结晶水溶解度随温度变化较大。

NaCl 是直接加热，浓缩至稀糊状。

NaCl不含结晶水，除K+，溶解度随温度变化不大。

无机化学基础实验思考题（21－40）

21．已知CuSO4溶液的比重为（1，206）取50ml此溶液纯化后得CuSO4·5H2O产品8克，请计算回收率。

CuSO4溶液的比重和对应的重量百分浓度如下：

d420 1.130 1.142 1.154 1.167 1.180 1.193 1.206

% 12 13 14 15 16 17 18

答: 50ml×18%×1.2(无水)

含5H2O 理论值为16.44 8.22/16.44=50%

22.为什么在《CO2分子量测定》实验中，称量CO2时用天平，称量水时可用台称？（以自己的实验数据为例）

答：（1）从相对误差耒看，水的重量308.40g>> CO2气体的重量0.5640g都用台称称量,绝对误差都可能有±0.1g,由于引起的相对误差分别为0.1/308.4=0.03% 0.1/0.564=18%，后者误差太大，不允许。CO2用天平称量，相对误差为：0.001/0.564=0.18%，这是允许的，例如，万吨轮船少装多装5吨货物，不会有什么影响,如果十吨船要少装多装5吨就会出事,若少装多装几公斤就影响小.

(2) 从有效数字的要求看.如果把水也放在天平上称,即使能得出小数后四位数值，在计算时根据运算规则只要求四位有效数字,四舍五入后得308.4g,这样后面的数字也无用了,从天平上称C02得0.564g在计算时都能用上.

23．启普发生器出来的CO2气体依次通过了哪2个洗瓶?目的是什么?这二个洗瓶的须序是怎么放的?为什么?

答:一个装水,一个装浓硫酸,装水洗酸雾，装浓硫起干燥作用,先通过水→浓硫酸。先通过浓硫酸干燥目的达不到.

24．为什么计算锥瓶的容积时,不考虑空气的质量,而在计算二氧化碳气体质量时却要考虑空气的质量？答:锥瓶的容积是用称得的水重来计算的,称得的空气质量对于水来说,可以忽略,但称得的空气质量对于CO2气体来说，是同一个数量级，决不能忽略。

25．在实验室用大理石制备CO2气体时，为什么不用硫酸？浓盐酸，而用稀盐酸。

答：CaSO4是微溶盐酸，会包在大理石表面，阻止反应继续进行，用浓盐酸有三大缺点：①有较多的HCl 气体混在CO2中.②CaCl2在浓盐酸中溶解度不大.③反应放热较快,升温高,反应器可能破裂.

26．能用气体密度法(相对空气的密度)测定分子量的气体要符合什么要求?

答: (1) 该气体与空气成份(O2、N2、H2O、CO2)不起作用（反应）

（2）测定相对密度的二种气体的分子量差距要大。

例如：CO2与空气的相对密度大于1.0 .

CO2、H2、Cl2与空气的成份一般不起作用，它们与空气的平相对密度远离1.0，因此能测其分子量，但在测量时Cl2有毒，较难操作，H2太轻，较难称准，用本方法测定气体分子量的实用性不大。

如果有方法测出N2和H2、O2和H2的相对密度，因为它们的分子量差距较大，就可测出N2和O2的分子量。

27．具有强氧化性、强酸性、强碱性的溶液应怎样过滤？

答：因为这些溶液会与滤纸作用而使滤纸破坏，故常用石棉纤维、玻璃布、的确良布代替滤纸进行过滤，非强碱性溶液可用玻璃沙芯漏斗过滤。

28．衣服上沾有铁锈时，常用草酸去洗，试说明原因？

答：铁锈的主要成分是Fe2O3水合物，它与草酸发生,生成可溶于水的配合物。

29．如何配制铬酸洗液？

用烧杯称取一定量的K2Cr2O7固体，加入1倍重量的水，稍加热，使其溶解，边搅拌边加入体积毫升数为K2CrO7重量克数18倍的浓硫酸，即得3%的铬酸洗液。配制时放出大量的热，应将烧杯置于石棉网上，以免烫坏桌面。

30．玛瑙研钵的主要成份是什么？使用时注意什么？

答：玛瑙研钵的主要成分是SiO2，使用时不能接触。HF试剂。

31．不用仪器检查煤气管道或钢瓶漏气的最简单方法的方法是什么？

答：用肥皂水涂抹可能漏气的部位看有无气泡。

32．请回答NaOH、NH4F、AgNO3和水银几种药品的存贮容器？

NaOH溶液应装在带橡皮塞的玻璃瓶中。

NH4F对玻璃有腐蚀作用，一般装在塑料瓶中。

AgNO3见光分解，应装在棕色的玻璃试剂瓶中。

水银一般装在瓷瓶（或铁罐）中，并在水银上加水密封。

33．实验室中常用的浓硫酸；浓盐酸和浓硝酸的摩尔浓度是多少？

答：室验室中浓硫酸的摩尔浓度是18，浓盐酸是12，浓硝酸的摩尔浓度是14。

34．铂器皿可用来处理什么样的物质，但不能处理含什么的物质？

答：用来处理HF熔融，不能处理含氯物质。

35．用碘量法测定铜合金中铜含量，加入NH4HF2的作用是什么？

答：控制ph在3—4及掩蔽Fe3+。

36．为了测定吸附剂的比表面，要求吸附剂和吸附质之间最好的情况是什么？

答：只有物理吸附。

37．为了获得紫外光源，可用哪种灯？

（A）氢灯，(B)钠光灯，(C)白炽灯，(D)以上都不用

答：（A）。

38．氧气减压阀使用时应注意什么？

（A）加油润滑；（B）绝对禁油；（C）油棉绳密闭；（D）橡皮垫圈密封。

答：（B）。

39．如何洗涤滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精密刻度的仪器？又如何干燥它们？为什么？

答：这类仪器可先用0.1% ∽0.5%浓度的洗涤液摇动浸洗几分钟，再分别用自来水，蒸馏水冲洗干净，未洗净可用铬酸洗液洗涤，由于此类仪器为精密计量仪器，不能用加热的方法干燥，以防止热胀冷缩现象使之测量误差增大，可用电吹风冷风吹干，必要时可往其中加入少量丙酮或乙醇，加快吹干。

40．高压气体钢瓶的开启和关闭顺序如何？减压阀的开闭有何特别之处？

答：气体钢瓶开启时，先打开钢瓶总阀门，后缓慢旋减压阀至所需压；关闭时先关总阀门，后关减压阀，减压阀开闭时的旋向与一般的阀门相反，且减压阀最松时为关闭状态

无机化学基础实验思考题（41－60）

41．什么是过冷现象？如何消除或降低？

答：液体冷至冰点以下才出现凝固的现象称过冷现象，过冷现象与过饱和溶液一样，由于第一颗晶体（其表面化学能很大）很难结晶出来所造成的一种介稳状态。

如果冷却过程在非常缓慢的情况下，或者在搅拌情况下，或引入晶种时，都能消除或降低过冷现象的发生。

42．pH试纸的使用

将一小片试纸放在点滴板或表面皿上，用沾有待测溶液的玻璃棒碰点试纸的中部，试纸即被潮湿而显色，与标准色阶比较得pH值。试纸的颜色以半分钟内观察到的为准。

不能把试纸投入到被测溶液中，因为ph试纸是滤纸浸取混合指标剂制成的，纸上指示剂会溶解下来，使比色不准。也不能用滴管把被测的溶液滴在PH试纸上，因为一般液滴较大，易使纸上有机色素溶解下来，使所测PH值不准。

43．光度法用的比色皿应该如何洗涤？

答：比色皿是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，而应根据不同的情况采用不同的洗涤方法。通常的方法是，将比色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。

44．洗涤玻璃仪器时，对某些特殊形状仪器应如何洗涤。

答：对容积精确，形状特殊的仪器，不能用刷子刷洗应改用铬酸洗液，即浓硫酸重铬酸钾洗液洗。

45．在严格要求无水的实验中，若某仪器在洗涤后需立即使用，该如何干燥？

答：先将水尽量沥干，加入少量丙酮（或乙醇）摇洗，再用电吹风、吹干。先通入冷风1~2min，当大部分溶剂挥发后，再吹入热风使干燥完全（有机溶剂蒸气易燃烧和爆炸，故不易先用热风吹）。吹干后，再吹冷风使仪器逐渐冷却，否则，被风吹热的仪器在自然冷却过程中会在瓶壁上凝结一层水气。

46．为什么银镜反应后的溶液不能久置，应如何处理？

答：由于反应液久置后，Ag（NH3）2可能性转化为Ag3N和Ag2NH，这两种物质极不稳定，易引起爆炸，实验后及时用水将它冲走，银镜用稀HNO3处理后倒入回收瓶。

47．实验过后的废弃物中催化剂（Ni、Cu、Fe贵金属等）或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫应怎样处理？

答：因这些催化剂干燥时常易燃，绝不能丢入废物缸中，抽滤时也不能完全抽干，1g以下的少量废物可用大量水冲走，量大时应密封存在容器中，贴好标签，统一深埋地下。

48．怎样制备PH=7的高纯水？

答：在第一次蒸馏时，加入NaOH和KMNO4，第二次蒸馏加入磷酸（除NH3），第三次用石英蒸馏器蒸馏（除去痕量碱金属杂质）。在整个蒸馏过程中，要避免水与大气直接接触。

49．试剂瓶上的标签有什么要求？

答：标签应用碳素墨水书写，以保字迹长久，四面剪齐，贴在试剂瓶约2/3处，以使整齐美观，为使标签耐久，一般应涂一薄层石蜡保护。

50．怎样洗涤瓷研钵？

答：可取少量NaCl放在研钵内研磨，倒去NaCl，再用水洗。

51．滴定管荡洗的方法是什么？

答：一手持滴定管上口无分度线处，另一手持活塞将滴定管持平，缓缓转动管身，让洗液布满管壁，然后分别从上下口将洗液放回原瓶。

52．实验室中常用仪器哪些不能直接用火加热？

答：离心管、量筒、吸量管、移液管、容量瓶、漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、表面皿、试剂瓶、点滴瓶。

53．请说出容量瓶、滴定管、坩埚、泥三角、滴管、冷凝管和克氏蒸馏头使用注意事项是什么？

答：（1）容量瓶：不能受热，不能在其中溶解固体。

（2）滴定管：A、酸碱式滴定管不能混用；B、碱式滴定管不能盛氧化剂；C、见光易分解的滴定液宜用棕色滴定管；D、酸式滴定管活塞应用橡皮筋固定，防止滑出跌碎。

（3）坩埚：A、灼烧时放在泥三角上，直接用火加热，不需用石棉网；B、取下的灼热坩埚不能直接放在桌上，而要放在石棉网上。C、灼热的坩埚不能骤冷。

（4）泥三角：A、灼烧的泥三角不要滴上冷水，以免瓷管破裂；B、选择泥三角时，要使搁在上面的坩埚所露出的上部不要超过本身高度的1/3；

（5）滴管：A、滴加时，保持垂直，避免倾斜，尤忌倒立；B、管尖不可接触其他物体，以免沾污。

（6）冷凝管：A、装配仪器时，先装冷却水橡皮管，再装仪器；B、球形冷凝管冷却面积大，适用于加热回流；C、直形、空气冷凝管用于蒸镏沸点低于140℃的物质。

（7）克氏蒸馏头：用于减压蒸馏，特别是易发生泡沫或暴沸的蒸馏。

54．在制备氧气的实验中将KClO3-KCl混合物、MnO2等送入试管时，为什么要用塑料薄膜片而不用纸片？答：氯酸钾是一种强氧化剂，若混有少量纸屑、碳粉等可燃性杂质，在加热或磨擦情况下，都有可能引起猛烈的爆炸。因此，在称量混和合样品时，一般在表面皿上操作，将样品送入试管时以绦纶薄膜为宜。

55．化学实验中对水的纯度要求，大致分为几种？

答：软化水：水的硬度在0.1~50之间,总含盐量不变.

脱盐水:将水中易除去的强电解质除掉或减少至一定程度:25℃,电阻率:0.1~1.0×106Ω-1·㎝-1。

蒸馏水:允许杂质总量不高于1~5㎎/L,PH 6.5~7.5。

纯水:深度脱盐水,经二次或多次蒸馏以及用离子交换法制备. 25℃电阻率为:1.0~10×106Ω-1·㎝-1。

高纯水:水中导电介质几乎全都除掉,水中不离解的胶体物质、气体及有机物均降至最低程度。25℃电阻率为:1.0×106Ω-1·㎝-1以上,用于超微量分析和超纯分析.

电导水:实验室中用来测定溶液电导时所用的一种纯水,除含H+和OH-外不含其它物质,电导率应为

1×106Ω-1 ㎝-1.

56．碘量法测定铜合金中铜含量,加入NH4HF2的作用是什么?终点前加NH4SCN的目的是什么?

答:调PH为3∽4时,掩蔽Fe3+；使沉淀趋于完全：CuI+SCN-→CuSCN↓+I-。

57.用纯水冼玻璃仪器,使其既干净又节约水的方法是什么?

答:少量多次.

58．水浴、沙浴、油浴、加油的温度分别是多少？

答：< 98℃< 300℃< 400℃

59．容量分析中配NaOH标准溶液，往往用煮过的蒸馏水，目的是什么？

答：除去CO2

60．薄层色谱点样时，应距底部多大距离合适？太近有何缺点？

答：1厘米左右，如果距离太近，斑点在溶剂中扩散，使分离效果差。

化工基础实验思考题

实验一

1. 实验时，当测量空气的转子流量计的转子在0刻度时，是否有气体流过？

2. 转子流量计的流量曲线经过坐标原点吗？

3. 当转子流量计的转子是锥形的，怎么读数？若是球形的，又如何读数？

4. 当用空气校准的转子流量计测量氨气，则氨气的实际流量比转子高度的流量大还是小？为什么？

5. 实验室自己制作的毛细管流量计为什么要进行校正？

6. 毛细管流量计的进气活塞为什么要慢慢打开？

7. 在转子流量计和湿式流量计的连接管中若积有少量水，在校正转子流量计时会出现什么现象？

8. 校正湿式流量计时，若检漏时系统漏气，湿式流量计的压力会出现什么现象？

9. 一个标准大气压是多少毫巴？

实验二

10. 离心泵在使用前，为什么要往泵内灌注满水？

11. 流体流动阻力测定时，流体流动总管道、测压导管、压力计为什么要进行排气处理？

12. 排气时如何防止压力计中的汞溢出？

13. 如何判断排气已排好？

14. 在本实验中，流量和流速是如何求得的？

15. Mpa、mmHg和水柱三者之间的关系是什么？

16. 在大多数情况下，离心泵的扬程和流量之间是什么关系？流量和泵效率之间又是什么关系？

17. 离心泵的η总是指什么？你实验的η是多少？

18. 在本实验中转速表有一定的波动性较难稳定成为某一固定数，你是如何记录转速的？

实验三

19. 汽－气对流实验中的冷、热流体是在管内流动还是在管外流动？其流向如何？

20. 此实验中的ρ，μ，λ，Cp各采用什么温度时的值？

21. 传热关内表面与冷流体之间的平均温差△tm怎么计算？

22. 什么是强制对流？什么是自然对流？各举一例加以说明。

23. 流体传热的方式有哪几种？流体流动对传热有何影响？

24. 简述孔板流量计的工作原理。

25. 开启加热釜电源开关之前应注意什么？为什么？

26. 开启气泵电源开关之前应注意什么？为什么？

27. 化工生产中常有的对流给热有哪几类？

28. 流体未发生相变和发生相变时哪种情况下给热系数值较大？粘度大与粘度小的流体哪种的给热系数值大些，同压时，同种物质在液态和气态时哪种给热系数值大？

实验四

29. 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收温度对吸收过程的影响？

30. 填料吸收塔为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的？

31. 请你设计保持吸收剂流量恒定的恒压高位槽，说明其原理。

32. 实测的气体的温度(T)、压力(P)和密度(ρ)和标定时的气体的温度(T0)、压力(P0)和密度(ρ0)不同，其实际流量是多少？

33. 全塔物料衡算时，计算公式是什么？

34. 物料衡算式中，气体和液体流量是否是气体和液体的总流量？能否用摩尔分数代替比摩尔分数？什么时候可以代替？

35. 本实验采用的是什么温度计？测量了那些温度？为什么测量这些温度？

36. 求解m值时，需要知道什么温度？怎么测得？

实验五

37. 筛版精馏塔的基本结构是什么样的？本实验装置主要有哪几部分组成？回流比是如何调节的？

38. 在连续精馏操作时，发现塔釜温度合格，而灵敏板温度和塔顶温度逐步升高，其原因是什么？怎么解决？

39. 在连续精馏操作时，发现塔顶温度合格，而塔釜温度逐步降低，其原因是什么？怎么解决？

40. 在连续精馏操作时，发现塔釜温度降低，而灵敏板温度和塔顶温度逐步升高，其原因是什么？怎么解决？

41. 在连续精馏操作时，进料量或者进料组成发生变化，操作该如何调节？

42. 在连续精馏操作时，进料口的位置是如何确定的？进料的温度对操作有什么影响？

43. 在测全塔效率时，物料总量和加热条件不变，但物料组成有所不同，效率是否相同？由本实验测定的全塔效率是否和用乙醇－丙酮体系测定的值相同？为什么？

44. 由于开车前塔内存在较多的不凝性气体—空气，开车以后要利用上升的塔内蒸汽将其排除塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气阀。排完空气后，是否需要将其关闭？

45. 操作中增加回流比的方法是什么，能否采用减少塔顶出料量D的方法？

46. 精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？

47. 本实验中，在全回流操作中，塔顶有回流，但在下部塔板出现干板现象，试分析原因？在连续精馏操作时，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流也没有出料的现象，应如何调节？

48. 在部分回流操作时，如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？

49. 连续精馏实验的物料平衡是指哪些平衡？

50. 连续精馏实验中，测量的乙醇浓度是什么浓度？进行有关计算时，是否需要浓度转换？如何计算？还可以采用哪些方法测定乙醇的浓度？

51. 本精馏实验开始后，塔体有些轻微摇动，你认为是什么原因造成的？

52. 在本实验中，你得到的乙醇的浓度是在什么范围？如果想通过精馏技术得到无水乙醇，需要如何操作？

实验六

53. 什么是反应精馏？其特点是什么？可应用于什么样的体系？什么是共沸反应精馏技术？

54. 若反应为A和B反应生成C和D，试从各种物质的沸点情况分析是否可采用反应精馏？

55. 本实验采用什么温度计测量温度？回流比是如何自动控制的？

56. 如果乙酸和乙醇以摩尔比1：1进料，而其最大体积流量为40mL/h，那么各自的体积流量是多少？

57. 各加热电压是怎么调节的？电热套的温度是如何控制的？

58. 塔体是如何保温的？本实验采用的方法有什么优点？

59. 反应样品采用气相色谱进行分析组成，采用的是什么固定相？积分仪给出的浓度是什么浓度？是否是样品各组分的真实浓度？

实验七

60. 与固定床相比，流化床有何优点与不足？

61. 流化床干燥器及其他干燥器应达到什么基本要求？

62. 在降速干燥阶段，干燥速度的变化规律与什么有关？试分析其降速原因？

63. 临界含水量与什么因素有关？还受何因素影响？

64. 在什么情况下干燥速度为定值？

65. 在70—80°C的空气流中干燥经过相当长的时间。能否得到绝对干燥？

66. 测定干燥速度曲线的意义何在？

67. 有一些物料在热空气流中干燥，希望热气流相对湿度要小，而有一些物料则要在相对湿度较大些的热气流中干燥，这是为什么？

68. 为什么在操作中要先开鼓风机送气，而后再通电加热？

实验八

69. 在流化床干燥操作通电加热时，干燥器外壁可以用手触摸吗？

70. 在实验过程中，旁路阀是否可以全关？

71. 在进行操作实验时，加料电压应打多高？

72. 在进行实验时，应先开风机开关还是先开加热开关？

73. 放空阀实验前后应全开还是全关？实验中应全开还是全关？

74. 从烘箱中取出的热硅胶为什么应立即放入干燥器中冷却？

75. 干燥器气体出口处，为什么要加旋风分离器？

76. 如何测定大气湿度？

77. 实验结果热损失偏大的主要原因是什么？

实验九

78. 测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用哪种方法

79. 模型参数与实验中反应釜的个数有何不同？为什么

80. 为什么脉冲法中示踪剂应瞬时加入？

81. 在釜式反应器中，为什么要在转速和流量稳定一段时间后再进行实验？

82. 用脉冲法测得的出口示踪剂浓度和时间的关系曲线，试问此曲线的面积有和意义？

83. 如果示踪剂的浓度和电导率之间不成正比关系，如何测定示踪剂浓度和电导率之间的关系？

84. 测定停留时间分布函数有何实际意义？

仪器分析实验思考题

1. 开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项？

2. 如果增加柱温，线速度将增加还是降低？

3. 从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。

4. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。

5. 实验42（用反相色谱法分离芳香烃）中，所用的流动相为80%甲醇+ 20% 水，如果将流动相的配比换成50%甲醇+ 50%水，被分离组分的保留时间会发生什么变化？

6. 请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中，三大操作模式（定性、定量、定波长）的测量目的各是什么？如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线？

7. 请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。

8. 请写出布拉格方程，并用该方程计算2θ = 27.03650处的面间距d值，c铜靶辐射波长λ= 1.5406?。

9. 红外光谱实验中，固体粉末样品有几种常用的制样方法？实验中应如何应用？

10. 根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理，试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。

11．二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时，你除去氧的干扰了吗？为什么？

12．为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏？

13．在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法？

14．粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异，是构成电泳分离的基础。有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2) 和石英毛细管，得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。请指明各电泳峰所对应的化合物（已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15）