小角X射线散射-个人观点
1：小角X射线散射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）
是研究纳米尺度微结构的重要手段。
根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构，或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。
适用的样品可以是气体、液体、固体。
由于X射线具有穿透性，SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。相对于其它纳米尺度分析表征手段，如SEM、TEM、AFM而言，SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。
对于各向同性体系分析起来没多大困难，但是需要进行各种校正，不校正结果会较差。对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题，说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠，所以他干脆不分析，stribeck也提出同样的问题，他说：“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析，也就是低角度衍射峰位置的分析，而不是真正的散射分析。可以这么说，散射普遍存在，衍射只在满足布拉格方程时才出现。
可以参考以下书籍
孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.
O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.
小角X射线散射——理论、测试、计算及应用，朱育平，2008
Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955
Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Science
structure analysis by small angle x-ray and neutron scattering，1987
2：个人观点，不确切
一：
1）广角X射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD）
测试范围（2θ）：5~100O以上。
2）小角X射线衍射（Small Angle X-ray Diffraction,简称SAXD）
测试范围（2θ）：1~10O
3）小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering,简称SAXS）
测试范围（2θ）：0.08~5O
二：仪器分类
1）封闭式：
光源-样品-探测器
2）分段式：
光源样品探测器
三：实验方法
1）仪器调试
新仪器初次调试后，将数据和谱图存档，便于以后比对。
仪器相隔一段时间使用时，应检查光路是否准直
仪器开启后稳定一段时间
2）测试条件
在测试样品前，先试探测试条件：功率、测试时间（曝光时间）、角度范围、散射信息（样品厚度、溶液浓度）等；
测试时间控制在探测器曝光饱和的80%左右为宜。
测试一批样品，应保持相同的测试条件（功率、测试时间等
如果样品的测试时间短，可以重复测试3~5次。处理数据时，将每次的散射强度叠加，然后除以测试的次数。？
在相同的测试条件下，将较小角区域测试的散射曲线与较大角区域的散射曲线连接。（？分次做的？还是怎样）
3）样品要求
小角散射一般都是透射测试。无论样品是粉末、片状、还是纤维，其大小（尺寸）大于辐照面积（X射线光束的截面积）即可。
①试样的厚度：
试样的散射强度（即散射信息）是随着试样的厚度增大而增强。但是，试样厚度增大，对X 射线的吸收也随之增大，从而导致散射强度降低。
试样的最佳厚度如下式：
1()
opt t μλ= 式中：μ是线吸收系数。 常用材料的最佳厚度（微米μm ）
对于铜靶而言，水或有机溶剂的高分子溶液试样厚度约1mm 左右；金属（如钢，黄铜）试样约10微米（μm ）；聚合物2mm 左右。
②
块状式样：如果太厚，光束无法透过，因此必须减薄。
薄膜试样：如果薄膜试样的厚度不够，可以用几片相同的试样叠加在一起。
粉末试样：粉末试样需用铝箔（在此称作载体、指封闭式仪器）等包裹。也可把粉末均匀搅拌在火棉胶中，制成合适厚度的片状试样（火棉胶基本上无散射贡献）。
纤维试样：
颗粒状试样：
液体试样：
四：数据处理【？】
1）扣除空气散射
散射强度与粒子体积的关系：(适用性？？)
2
(h)I V ∝ 3
43R V π= 6()I h R ∝ 因此，必须在测试样品的相同的条件下，测试空气散射()air I h （指分段式仪器），应扣除。
2）Smearing(模糊)和Desmearing(消模糊) 【？】
（也称作狭缝修正或准直修正）
用线光束测试的数据必须消模糊。
模糊效应的现象：1.峰不高，谷不低，即平滑了正式的散射强度分布2.峰形变宽且不对称3.峰位变宽且不对称3.峰位向小角一侧偏移，引起散射角的误差。
3）吸收修正
*0
t I e I μμ-==
4）绝对强度
绝对强度的定义是试样的相对强度与X 射线光束强度之比。需要得到与质量相关的参数，如分子量的电子密度差等，必须采用绝对强度。
3. SAXS
1) 小角X 射线散射(SAXS)是指靠近原光束附近很小角度内电子对X 射线的相干散射现象。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。
2)不同于X 射线衍射，SAXS 适合在相对较低分辨率[???]下表征非晶材料的结构特征，是目前国际前沿领域“软物质”—纳米结构材料研究的强有力工具。
3) SAXS与X射线衍射原理简单比较:
晶体晶格的衍射X射线，衍射角：0.5 ～170°
散射是指波与空间中不太有序的原子的相互作用【？？】。如果你看一幅散射光线的图象，你看到的是空间连续的轨迹。衍射一般是但物体或部分物体由有序原子构成时，这些有序排列的原子将光波按特定方向散射而形成特殊的图样。
Bragg方程2d sin? = λ 仍然是SAXS的基础。【？】
SAXS测量经常讨论散射因子(矢量）q, 定义为q = 4πsin?/λ是入射与散射波矢之差的模。q has dimensions of (length)-1; normally quoted in nm-1 or A-1。
散射矢量, q, 另一种定义方式为：2p /l (S-So). 它是根据辐射波长, l, 和分别沿X射线入射与散射方向的单位矢量, So 和S. 如上图所示, So 与S 间夹角是2q. 因此散射矢量的大小, q, 等于 4 p sin q / l. 散射矢量是所有散射方程的基础.
X射线散射是由电子密度差别引起的，中子散射不同核的散射指数差别引起的；光散射是由折射指数差别引起。
小角X射线散射数据与参数
?散射峰位置 (q*)
?
?散射峰强度 (I(q*))
?散射峰宽度(FWHM)
4) SAXS的优点
SAXS是一种非破坏性的分析方法；适用样品范围宽，干、湿态样品都适用；与TEM比较，几乎不需特殊样品制备。【？？】能表征TEM无法测量的样品。对弱序、液晶性结构、取向和位置相关性有较灵敏的检测。可以直接测量体相材料，有较好的粒子统计平均性。
SAXS通常测定尺寸为1-1000 nm数量级范围（胶体范围)的结构特征，即特别适合于纳米尺度亚微观结构的研究。
5）LS 不能研究光学不透明的样品，SAXS 不适于研究厚的或用复杂容器装载的样品, 而SANS (和SAXS) 相对LS可探测不同长度尺度的样品。