扫描电镜及能谱仪的主要功能开发

扫描电镜及能谱分析—南理工

扫描电镜及能谱分析 实验报告书 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 南京理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30 一、实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理

2. 了解扫描电镜的一般操作过程 3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法 二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 1. 基本结构 镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统 实验仪器为美国 FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数： 14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流 200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外 CCD 相机；能谱仪：分析型 SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围 Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。 扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。 2. 工作原理 电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征 X射线。扫描电子显微镜的探测器系统收集并放大各类信号，并转换成电压值(与信号强度成正比)传送到监视器，用于控制扫描点对应图像的亮度。扫描控制单元产生信号，通过上下偏转线圈，使电子束产生偏转并以光栅模式样品表面选择区域内扫描。扫描过程中，随着收集到信号的强度变化，探测器不断向显示器发生电压值，而监视器则把收集到的信号调制成与样品扫描区域相对应的图像。因此，扫描电子显微镜的放大倍率，实际上为监视器图像扫描幅度A c与样品上同步扫描幅度A s的比值，即

扫描电镜及能谱分析南理工

扫描电镜及能谱分析实验报告书 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 南京理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30

一、实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 2. 了解扫描电镜的一般操作过程 3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法 二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 1. 基本结构 镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统 实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。 扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。

电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则-国家大型科学仪器(可编辑修改word版)

MV_RR_CNG_0396 电子探针和扫描电镜X 射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X 射线能谱定量分析通则说明 2.电子探针和扫描电镜 X 射线能谱定量分析通则摘要 1范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X 射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X 射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。

多道分析器 线性放大与 脉冲处理器 前置 放大器 GB/T 4930—93 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T 15074—94 电子探针定量分析方法通则 3 分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征 X 射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征 X 射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X 射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。 4 射线能谱仪 4.1 X 射线能谱仪的基本组成方框图如下： → → → 4.2 X 射线能谱仪的主要组成部分 4.2.1 X 射线探测器：通常是 Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的 X 射线，使能量不同的 X 射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对 X 射线谱的能量和强度的初步分析。 4.2.5 电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的 X 射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5 试样 5.1 各种不同种类的试样制备，应按照 GB/T 15074 的有关规定操作 5.2 将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。 5.3 试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。 5.4 对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。 5.5 不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。 6 标准样品 标准样品的选择原则。 6.1 首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时， 可选用相应机构认可的研究标样。 6.2 应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。 6.3 应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。 7 测量前的准备 7.1 电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。 计算机 系统 X 射线探测器

扫描电镜和能谱仪

扫描电镜和能谱仪 一、实验目的 1.了解能谱仪的原理、结构。 2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。 3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。 二、实验原理 能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。 1.简介 特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。 2.了解EX-250能谱仪的原理及构造 X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层跃迁，外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。 1）分析原理高能电子束与样品原子相互作用，可引起一个内层电子的发射，使原子处于高能激发态。在原子随后的去激过程中，即外层的电子发生跃迁时，会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子，使原子降低能量。若以辐射特征X-射线的形式释放能量，则 λ=hc/E λ=hc/E K -E L2 式中，λ－特征X射线的波长；E －特征X射线的能量；h —普朗克常数；c —光子。元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子序数Z之间的关系： λ＝ P（Z ?σ）-2 式中，P —对特定始、终态的跃迁过程P为常数；σ—核屏蔽系数，K系谱线时σ＝1。2）能谱仪构造

扫描电镜原理、方法及操作

一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、 10.1.9。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。 3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm 提高到现在的0.8nm ，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。

SEM打能谱教程

INCA Energy中文操作手冊 本手冊適合 INCA V4.0以後版本 Analyzer功能 Point & ID Mapping Linescan 儲存Project 附註A: 能量校正 附註B: 執行Warm Up 附註C: 執行Cooling Down 附註D: 自我檢測 捷東股份有限公司

1. 樣品準備。 2. 放入SEM內觀察。 a.設定高壓(Acc. V olt)後, HT ON, ,移動至欲分析位置。 b.設定工作距離(WD)=20mm(JSM5600/5610) =15mm(JSM6335/6340F) =10mm(JSM6500F/6360/6460) =15mm(JSM6700F)。 c.調整 Z 軸,使影像聚焦清晰並維持WD=10mm(JSM6360)位置。 d.轉入EDS偵測器至設定位置。 3. 從Windows桌面按,開啟INCA軟體,或至START => PROGRAM => Oxford Instruments內執行。

導覽式視窗開啟。

4. INCA Energy 有三大功能 : 5. Analyzer 功能: 6. 從Options 內選 Microscope Control…,若有連線 AutoColumn 功能,則HV ,WD 及倍率資料會自動從SEM 抓取,否則必須手動輸入,記得要按Enter 。 a. 保持此視窗開啟,也可讓它最小化。 b. 按。

d. 按。

e. 按後再按。 f. 調整SEM 的SPOT SIZE 使Dead Time < 35%,Acquisition Rate 約1Kcps 。 一般定性,定量分析Process time 設5或6。(解析力好但Dead Time 大) Mapping 或Linescan 分析可設為1或2。(解析力差但Dead Time 小) g. 按開始分析。

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则-国家大型科学仪器

MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明 2. 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要 1 范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 4930—93 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T 15074—94 电子探针定量分析方法通则 3 分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。 4 射线能谱仪 4.1 X射线能谱仪的基本组成方框图如下： X射线探测器→ 前置 放大器 → 线性放大与 脉冲处理器 →多道分析器→ 计算机 系统 4.2 X射线能谱仪的主要组成部分 4.2.1 X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度的初步分析。 4.2.5 电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5 试样 5.1 各种不同种类的试样制备，应按照GB/T 15074的有关规定操作 5.2 将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。 5.3 试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。 5.4 对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。 5.5 不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。 6 标准样品 标准样品的选择原则。 6.1 首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时，可选用相应机构认可的研究标样。 6.2 应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。 6.3 应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。 7 测量前的准备 7.1 电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。 7.2 对电子光学系统进行合轴调整。