有机化学实验教案
《有机化学实验》教案
主讲教师：石蔚云
适应专业：安阳工学院化工系化学工程与工艺专业总学时数：52学时（本科）
实验地点：1号实验楼604、605房间
有机化学实验项目
内容学时实验一安全教育和仪器洗涤认领（* ☆）4实验二熔点测定（* ☆）4实验三重结晶和过滤（* ☆）4实验四蒸馏（* ☆）4实验五环己稀的制备6实验六溴乙烷的制备（* ）6实验七正丁醚的制备（* ）6实验八己二酸的制备6实验九乙酸乙酯的制备（* ☆）6实验十从茶叶中提取咖啡碱（* ☆）6
备注：
（1）本科班开出所有实验项目，共52学时。
（2）*专科班开出实验项目，共40学时。
（3）☆生物班开出实验项目，共28学时。
实验一仪器的洗涤认领、安全教育
一、教学目的、任务
1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。
2．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。
3．培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。
二、有机化学实验室的一般知识
1．有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
（1）切实做好实验前的准备工作。
（2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。
（3）实验时应遵守纪律，保持安静。
（4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
（5）应经常保持实验室的整洁。
（6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。
（7）实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。
2．有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
（1）实验室安全守则。
（2）实验室事故的预防。
①火灾的预防。
②爆炸的预防。
③中毒的预防。
④触电的预防。
（3）事故的处理和急救。
①火灾的处理。
②玻璃割伤。
③烫伤。
④药品灼伤。
⑤中毒。
（4）急救用具。
3．有机化学实验室常用的仪器和装置
（1）有机化学实验室常用普通玻璃仪器。
（2）有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。
（3）有机化学实验室常用装置。
（4）仪器的装备。
4．常用玻璃器皿的洗涤和保养
（1）玻璃器皿的洗涤。
（2）玻璃仪器的干燥。
（3）常用仪器的保养。
5．实验预习、实验记录和实验报告的基本要求
学生在本课程开始时，必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。
（1）预习。
（2）无预习报告，不得进入实验室。
（3）实验记录。
（4）实验报告基本要求。
6．有机化学实验文献
（1）工具书。
（2）参考书。
（3）期刊杂志。
（4）化学文献。
三、有机化学实验须知
1．学生要提前5 min 进入实验室，实验时必须穿白大褂。
2．实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。
3．实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停
止其实验，本次实验按不及格论。
4．学生不能自己擅自决定重做实验，否则本次实验按不及格论。
5．实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。
6．在设计性实验阶段，将开放实验室。
四、怎样写预习报告
在实验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：（一）、实验目的
写实验目的通常包括以下三个方面：
1．了解本实验的基本原理；
2．掌握哪些基本操作；
3．进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
【例】溴乙烷的制备实验目的：
1．了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
2．掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
3．进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
（二）、反应原理及反应方程式
本项内容在写法上应包括以下两部分内容：
1．文字叙述——要求简单明了、准确无误、切中要害。
2．主、副反应的反应方程式。
【例】溴乙烷的制备
用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应SN2反应，因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。
主反应：
副反应：
（三）、实验所需仪器的规格和药品用量
按实验中的要求列出即可。
（四）、原料及主、副产物的物理常数
物理常数包括：化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。
查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法，更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
例如：相对密度——通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层，哪个组分在下层。
溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。
（五）、实验装置图
画实验装置图的目的是：进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。
画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。
【例】溴乙烷的制备
（六）、实验操作示意流程
实验操作示意流程是实验操作的指南。
实验操作示意流程通常用框图形式来表示，其基本要求是：简单明了、操作次序准确、突出操作要点。
（七）、产率计算
在实验前，应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准，按其全部转化为产物来计算。
例如：用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流，得到12g苯甲酸乙酯，试计算其产率。
按加料量可知乙醇是过量的，故应以苯甲酸为基准计算。
五、怎样做实验记录
实验时认真操作，仔细观察，积极思考，边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中就应养成这一良好的习惯，切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。
在实验记录中应包括以下内容：
1．每一步操作所观察到的现象，如：是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。
2．实验中测得的各种数据，如：沸程、熔点、比重、折光率、称量数据（重量或体积）等。
3．产品的色泽、晶形等。
4．实验操作中的失误，如：抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。
实验记录要求实事求是，文字简明扼要，字迹整洁。实验结束后交教师审阅签字。
【例】以C2H5Br合成为例：
六、怎样讨论实验结果
实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论，找出实验成功或失败的原因。
【例】溴乙烷的制备
本次实验产品的产量（产率72.8%）、质量（无色透明液体）基本
合格。
最初得到的几滴粗产品略带黄色，可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调节加热速度后，粗产品呈乳白色。
浓硫酸洗涤时发热，说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的；而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。
由于溴乙烷的沸点较低，因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。
七、有机化学实验的常用仪器
①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤分液漏斗⑥恒压滴液漏斗
实验二 熔点的测定
一、实验目的
1．了解熔点测定的意义。
2．掌握熔点测定的操作方法。
3．了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
4．掌握热浴间接加热技术。
二、实验原理
晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5-1℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
s
蒸气压
M 固体（1）蒸气压M
液体（2）s 蒸气压M
固—液（3）L'L L L'熔点物质的温度与蒸气压曲线图
T M
s 温度
蒸气压M
固—液
L
L'熔点
T M T M1(4)杂质的影响M 1
L'1
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存。
上图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；
上图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；
上图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M 处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM 即为该物质的熔点。
上图（4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳(Raoult)定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图中M1L’1），固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM1为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
三、课堂内容
1．通过提问检查学生预习情况（CAI 课件预习及实验书预习），提问内容如下：
（1）什么是熔点? 测定熔点有何意义？
（2）什么是熔程？纯净的固体有机化合物的熔程是多少？物质不纯时熔点及熔程有何变化？
（3）测熔点时样品为什么要研细，装实？
（4）油浴温度下降多少时再换另一根样品管？
（5）熔点管中装样品多少？
（6）当接近熔点时加热速度为多少？
（7）做本实验时应注意什么？
2．让学生演示安装及操作并讲解。
3．教师讲解熔点测定仪的使用与操作方法及注意事项。
四、课堂学生测试的样品
五、仪器、药品
仪器：①Thiele 管；②200℃温度计；③熔点管、长玻璃管(60cm )；④表面皿（中号）、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈⑤数字熔点仪、镊子等。⑥酒精灯
药品：未知物1苯甲酸；未知物2水杨酸；浓硫酸（热载体）；工业酒精 待测样品
测试方法 m.p.(℃) 苯甲酸（未知物1）
水杨酸（未知物2） 毛细管法 毛细管法 122-123（122.4℃） 156-157（157℃）
六、实验步骤
1．熔点管的制备（参见相关实验）
2．向熔点管填装样品
样品粉末要研细,取少许研细干燥的待测样品于表面皿上，并聚成一堆。将熔点管开口向下插入样品中，然后将熔点管开口向上轻轻在桌面上敲击，使样品进入熔点管，再取约40cm的干净玻璃管垂直台面上，把熔点管上端自由落下，重复几次使样品填装紧密均匀，以达到测熔点时传热迅速均匀的目的。样品高度约2-3mm。装好后去除沾在熔点管外的样品，以免沾污热浴。一次熔点测定一般同时装好4根熔点管。对于易升华或易吸潮的物质，装好后立即把毛细管口用小火熔封。
3．热浴的选择与装配仪器
根据样品的熔点选择合适的加热浴液。加热温度在140℃以下时，选用液体石蜡或甘油。温度低于220℃时可选用浓硫酸，因硫酸具有较强的腐蚀性，所以操作时应注意安全。
向b形管中加入浴液至支管之上1cm处。然后固定在铁架台上；毛细管底部应位于温度计水银球中部，用橡皮圈或线绳将毛细管固定在温度计上，橡皮圈不能浸入浴液；用b形管时，温度计的水银球应处于两侧的中部，不能接触管壁。
4．校正温度计
将已知样品放入热浴中，测定其熔点，将测定值与文献值对照，其差值即为校正系数。
5．测定
（1）粗测
若未知物的熔点，应先粗测一次。粗测加热可稍快，升温速率约5-6℃/min。到样品熔化，记录熔点的近似值。
（2）精确测定
测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1-2℃/min升温，接近熔点时，以0.2-0.3℃/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。
①熔点测定至少要进行2次，2次的数据应一致。每次测定必须用新装样品的毛细管，不可用已测过熔点的样品管。对于未知熔点的测定，可先以快速加热粗测，然后待浴液冷却至熔点以下约30℃左右时，再做精密的测定。
②通常在熔程为0.5-1.0℃时化合物则被认为是纯物质。
③物质熔点测定是有机化学工作者常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶体的有机化合物并作为该化合物纯度的一种指标。
七、装置图
八、注意事项
1．实训完毕，待浴液冷却后，将浴液倒回原瓶中，用滤纸擦去温度计上的浴液冷却后，用水冲洗，以免温度计水银球破裂。
2．样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。样品高度2-3mm，沾附于管外粉末必须擦去，以免污染加热浴液。
3．控制升温速度，开始稍快，当传热液温度距离该化合物熔点约10℃时，调整火焰上升速度为1-2℃/min，愈接近熔点，升温速度愈慢，使0.2-0.3/min。
4．仪器的装配一般是从下向上，从左到右，先难后易逐个地装配，拆卸时，按照与装配时相反的顺序，逐个拆除。
5．仪器用铁夹牢固地夹住，不宜太松或太紧，铁夹不能与玻璃直接接触，应套上橡皮管，垫上石棉网，需要加热的仪器，应夹住仪器受热最低的位置，冷却管则应夹在中间部分。
6．每个样品测三次（粗测一次，细测两次）。
7．注意观察温度计的温度。
8．油浴温度下降30℃以下时更换另一根管。
9．用熔点测定仪测熔点时，取放盖玻片和隔热玻璃时，一定要用镊子夹持，严禁用手触摸，以免烫伤（因熔点热台属高温部件）。
10．温度超过250℃时，浓硫酸发生白烟，防碍温度的读数，在这
种情况下，可在浓硫酸中加入硫酸钾，加热使成饱和溶液，然后进行测定。
11．在热浴中使用的浓硫酸有时由于有机物掉入酸内而变黑，防碍对样品熔融过程的观察，在这种情况下，可以加入一些硝酸钾晶体，以除去有机物质。
九、熔点测定可能产生误差的因素
1．熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。
例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程变大；故熔点管必须洁净。
2．点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法，否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。
3．样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。
4．样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。
5．样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6．升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
归纳上述因素为四个：
（1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）。
（2）样品合格（包括干燥、粒度等）。
（3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）。
（4）升温速度。
十、实验要求
1．准确测试样品的熔点。
2．实验后上交实验报告。
十一、讨论题
1．测定熔点时产生误差的因素有哪些？
2．毛细管法与数字熔点仪法测熔点的优缺点各是什么？
3．两个样品的熔点相同，能否确定它们是同一种物质？
4.测定熔点时，下列情况对实验结果有何影响？
（1）加热过快（2）样品中有杂质（3）熔点管太厚
（4）熔点管不干净（5）温度计未校正
5．若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？
6．加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热则要慢一些？
7．是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？
十二、WRS-1A1B熔点仪测定方法
WRS1B数字熔点仪
1．仪器用途及特点
根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRS-1A1B型数字熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。初熔读数可自动贮存，具有无需人监视的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。
2．主要技术参数和规格
（1）熔点测定范围：室温-300℃。
（2）“起始温度”设定速率：50℃至300℃不大于3min
300℃至50℃不大于5min （3）数字温度显示最小读数：0.1℃。
（4）线性升温速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档。
（5）线性升温速率误差：＜200℃时10%≥200℃时15%。
（6）重复性：升温速率1℃/min时为0.4℃。
（7）毛细管尺寸：内径：0.9-1.1mm。
（8）径厚：0.1-0.15mm。
（9）长度：120mm。
（10）电源：AC220±22V50±1HZ。
（11）功率：100W。
（12）尺寸（长、宽、高）：550mm×330mm×210mm。
（13）质量（净重）：20kg。
（14）RS232接口：波特率9600，1位停止位，8位数据位（有RS232接口指WRS-1B）。
3．操作步骤及使用方法
（1）常规熔点测定步骤：
①开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。
②通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。
③选择升温速率，将波段开关调至需要位置。
④预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。
⑤调零，使电表完全指零。
⑥按下升温钮，升温指示灯亮（注意！忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机数提示您纠正操作）。
⑦数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。
⑧只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。
（2）用RS232电缆连接熔点仪和计算机（仅WRS－1B有此功能）
①将随机所附的软盘插入计算机。
②计算机进入Win95或98执行WRS程序，可实现测试过程中熔化曲线的绘制，结果的显示。
4．使用注意事项
（1）样品发布按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。
（2）仪器开机后自动预置到50℃，炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
（3）达到起始温度附近时，预置灯交替发光，此乃炉温缓冲过程，平衡后二灯熄灭。
（4）设定起始温度切勿超过仪器使用范围，否则仪器将会损坏。
（5）某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3-5分钟插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3-5℃，速率选3℃/min，起始温度应比熔点低9-15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。
（5）线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等到初步熔点范围后再精测。
（6）有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。
（7）被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后去除最大最小值，取用中间三个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
（8）测完较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接用起始温度设定拨盘及按钮实现快速降温。
（9）有些样品的熔化曲线中会有缺口出现，指零电表会产生摆动，终熔读数会变动两次，这是由于固态结晶在熔化过程中进入半透明视场所致，易影响终熔测定结果。为此，读取终熔数时，需在显示后待电表示值到最大时读数。如因装样不良而造成上述情况，应再次装样测定。
（10）对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的WRX-S显微热分析仪测定。聚合物之类的高分子产品可用本厂出品的WQD-1A滴点软化测定仪测定。
（11）毛细管插入仪器胶用干净软布将外面的沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。
5．仪器的维修及校验
（1）仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。
（2）仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工拉制的毛细管代用，以防太紧而断裂，精细的毛细管应经过挑选。
（3）仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm铜丝（仪器附件）插入断裂的毛细管中，然后慢慢提起，即可把断裂的毛细管取出，如果管座内还有玻璃碎屑，可将管座拔出，拔管座时，一手向下顶住电热炉，一手将黄铜管座向上提，切勿单提管座，否则受力不当会导致电热炉支承板损坏外面的管内碎屑倒出或敲出，再按原来方向插入电热炉中，插入时要注意管座的缺口与电热炉的凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常情况应请我厂技术应用服务部修理。
（4）如果开机后初熔指示灯不亮，说明光源灯坏，可打开上盖更换灯泡，灯泡位置应调整到最佳位置。使光斑会聚在电热炉通光孔中心。
（5）准确度试验：由国家技术监督局发（1989）335号批准GBW13238国家熔点标准物质进行准确度试验。本仪器先用其中三种：萘（终熔81.00℃）、已二酸（终熔152.89℃）、蒽醌（终熔285.96℃）考核，升温速率选至1.0℃/min档，起始温度设定比终熔值5℃，依法测定5次，删除最大值和最小值取其余三数作为测定结果，取三数平均值，偏差应小于规定范围。
（6）示值校正：
由于电子器件老化等因素，仪器示值需定时进行校正。校正方法如下：将仪器后侧面的校测选择开关拨向“校正”，变换校A、校B选择开关，分别从温度显示屏读取校A值及校B值，再将校正测定开关拨回测定位置。然后用准确度试验标准物质测定。遇81.00℃偏高，应将校A值调低，遇285.96℃偏高，应将校B低反则反之。调校A校B值时也应在“校正”位置。反复几次使仪器示值与标准物质终熔数值均在允差范围之内即可。最后，恢复“测量”位置。
敬告用户：1、每次在校正测定选择开关转向“校正”状态前，必须将起始温度拨盘置于“000”位置，否则将造成电热炉严重损坏。2、周期性检查校A、校B值如无明显变化，通常可免去校正示值。3、校正时的准确度试验，对样品的处理必须严格，填装也要特别讲究。否则
校正值大小就难以把握。
故障现象原因分析排除方法
开机后面板无反映电源未到位插好电源插头或合上总开关
开机后初熔指示灯不亮1.上一次样品毛细管未拔除
2.熔化光源灯泡损坏
1.拔出样品毛细管
2.打开上盖更换光源灯泡
各操作单元功能失效程控加热系统损坏送制造厂检修
起始温度设定误差很大1.输入拨盘坏
2.D/A缺码或接触不良
1.更换
2.逐位检查或更换
熔点结果不准1.铂电阻位置走动
2.电热炉炉芯有垃圾
3.权电阻变值
1.复位、紧定铂电阻
2.经常清洗
3.重新校A、校B
重复性不良1.装样不一致
2.毛细管尺寸不一致
3.样品纯度太差
1.严格装样规范
2.挑捡
3.高纯度样品确认仪器正常
实验三重结晶提纯法
一、实验目的
1．学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2．掌握常量与半微量固体有机物的提纯操作方法，比较两种装置的优缺点及产品回收率纯度。
3．掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
二、实验原理
意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、复习并提问
（1）液体有机化合物分离提纯的方法有哪些？
（2）固体化合物纯度检验方法是什么？
（3）液体化合物的检验方法是什么？
（4）重结晶的意义是什么？
（5）重结晶提纯法的一般过程是什么？
（6）理想溶剂必须具备的条件是什么？
（7）常用的溶剂及混合溶剂有哪些？
（8）溶剂选择的原理是什么？
（9）溶剂选择的方法是什么？
（10）使用活性炭脱色应该注意哪些问题?
四、仪器、药品
粗苯甲酸、循环水真空泵、恒温水浴锅、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀、沸石
五、重结晶提纯法的一般过程
选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质
晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥
六、实验步骤
1．将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中，配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液。（同时准备好热水保温漏斗）
150ml锥形瓶+3g粗苯甲酸+60ml水+n粒沸石加热溶解
2．将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。
（1）在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中。
（2）每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。
（3）过滤过程中要不停地向夹套补充热水，以保持溶液的温度便于过滤。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸，用表面皿将盛滤液的瓶盖好。
（4）滤纸大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，滤纸用少量冷水润湿，吸紧。
（5）停止抽滤时，先拿样、布氏漏斗，再关闭水泵，避免回吸。
3．将滤液冷却，使结晶析出。
4．用布氏漏斗抽滤。
5．洗涤，干燥。
6．测熔点。
7．计算回收率。
七、实验装置图
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置
有机化学实验教案
预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40% 实验一 减 压 蒸 馏 一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理 2.了解减压蒸馏的意义和使用范围 3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作 4. 了解油泵的结构、使用及维护 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。 三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车 四、实验步骤 减压蒸馏装置 1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。 2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。 3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。 4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。 五、注意事项 1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/2。 3.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。 七、思考题 1.冷却阱有什么作用？ 2.环己醇在常压下的沸点是多少？希望在70℃左右蒸馏出来，预计真空度大致在多少mmHg， 约为多少Mpa？ 3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶？能否用有裂纹的仪器？为什么？ 4.在减压蒸馏时，为什么不能直接火加热？
有机化学实验讲义
实验一 乙醇─水溶液的分馏 一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。 二、实验原理 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。 分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。 三、试剂和装置 试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。 温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3
有机化学实验
有机化学实验预习指导 实验二熔点的测定 1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 答： （1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。 （3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。 （4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 （5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。 （6）加热太快，则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？ 答：不可以。因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。 3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？ 答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。 4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？ 答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？ 答：不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。 实验三蒸馏及沸点的测定 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？ 答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？ 答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石，则应停止加热，待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效，不能再用。
九年级化学下册《有机合成材料》教案
课题3 有机合成材料 【教学目标】 1.了解有机物的概念，能区分有机物和无机物。 2.知道塑料、合成纤维、合成橡胶是重要的有机合成材料及其生产和生活中的重要作用。 1.通过塑料性质的探究及鉴别天然纤维和合成纤维的实验，发展学生科学探究的能力。 1.了解有机合成材料的特点、用途和对环境的危害，认识环境保护的重要性。 2.认识有机合成材料对人类社会进步所起的重要作用，体会学习化学的价值。 【重点难点】 1．知道什么是有机物，了解有机高分子材料的分类和用途。 2．了解有机合成材料的种类和用途以及塑料对环境的影响，认识环境保护的重要性。【教学方法】讨论法、实验法 【教学过程】 [创设情景] 我们日常生活中用的最多的一类物质是什么？请举例说明。 [提出问题]什么是有机化合物？请同学们完成课本P102探究。 [学生活动] 讨论有机化合物和无机化合物的区别 [提出问题]什么是有机合成材料？请同学们阅读课本P103 [归纳总结]有些有机物的相对分子质量较大，通常称它们为有机高分子，用有机高分子制成的材料称为有机高分子材料，它又分天然有机高分子材料和有机合成材料，合成材料的用途很广，下面一起来研究：有机合成材料 [板书]三大有机合成材料 1、塑料 [学生实验] 探究塑料的一些性质：聚乙烯为例 【归纳总结】按受热时的表现，塑料可以分为热塑性塑料和热固性塑料。加热后又可以熔化
的塑料称为热塑性塑料；一经加工成型就不会受热熔化的塑料称为热固性塑料。 【应用】根据刚才的实验和生活经验，讨论下列问题： ①雨衣 ②根据你到书店或超市买东西的生活经验，谈谈用于包装的塑料袋是如何封口的？它们是热塑性塑料还是热固性塑料？ ③手电筒的外壳 ④炒菜用的锅的手柄是热塑性塑料还是热固性塑料？ 2、合成纤维 [提出问题]买衣服时，怎样知道面料的种类呢？穿不同布料的服装时，你有什么不同的感觉？学生收集衣服标签，通过查看标签，了解纤维的种类，并根据生活经验，区分天然纤维与合成纤维。 [学生实验]：燃烧棉花、纯羊毛线与涤纶、锦纶 [得到结论]天然材料和合成材料的区别 3、合成橡胶 【图片投影】橡胶树→天然橡胶 【介绍】介绍合成橡胶的优点。 【引导交流】引导学生交流合成橡胶在生活和生产中的应用。 [幻灯片展示]塑料垃圾对大自然的污染。 [提出问题]什么叫“白色污染”？废弃塑料带来的污染叫“白色污染” [学生讨论]使用塑料的利与弊。 [得到结论]防止“白色污染”的措施 1．减少使用不必要的塑料制品 2．重复使用某些塑料制品 3．使用一些新型的、可降解的塑料 4．回收各种废弃塑料
2020年高考化学有机化学实验重点讲义
高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1．加热方法的变化水浴加热的特点： 2．产物一般需分离提纯 3．温度计的使用注意温度计的位置 4．常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1．乙烯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释 3．乙酸乙酯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。 4．溴苯的制备 （1）装置 （2）反应原理（3）溴苯的提取 5．硝基苯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用 （3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？ 三、有机分离、提纯实验 1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。 2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。
3．洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）： a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用） b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修 d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用） 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）
大学化学大学有机化学实验书
《有机化学实验》指导书一、实验项目： 二、各实验的主要内容及要求 实验一 实验项目名称：常用仪器介绍、熔点测定 实验项目性质：基本操作 所属课程名称：有机化学实验 实验计划学时：3学时 一、实验目的： 1.了解熔点测定的意义；
2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),
固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存 点,T M′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 三、实验内容和要求 a)测定二苯胺的熔点,测二次； b)测定乙酰苯胺的熔点,测二次； c)测定未知样品的熔点,测二次。 四、实验主要仪器设备和材料 毛细管、提勒管、温度计、酒精灯；待测样品、液体石蜡等。 五、实验方法、步骤及结果测试 1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。 2.装样品：将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把 该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品、管口向上的毛细管,放入长约50一60CM垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3 mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 3.装置的安装： 按图搭好装置,放入热浴所用的导热液。用温度计水银球蘸取少量导热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度
鲁科版化学选修五 有机化学 全册教案
第1章有机化合物的结构与性质烃 【课时安排】共8课时 第一节：3课时 第二节：3课时 第三节：3课时 本章复习：2课时 第一节认识有机化学 【教材与学情分析】本节教材是学生在学完《化学2（必修）》中有机化学知识的基础上，向他们展示有机化学发展历程、研究领域；系统介绍了有机化合物的分类和命名方法。有机化合物的分类和命名方法是学生学习有机化学有机化学的基础。本节还介绍了许多有机化学的概念，如烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、官能团、同系物等，对这些概念的理解和掌握对后续化学课的学习具有重要的意义。 【教学目标】 知识与技能要求： （1）知道有机化学的发展，了解有机化学的研究领域。 （2）掌握有机物的三种分类方法，建立烃和烃的衍生物的分类框架。 （3）理解同系物和官能团的概念。 过程与方法要求： (1)通过对有机化合物分类方法的研究，能够对有机化合物结构从多角度进行分析、。对比和归类。 (2)通过对典型实例的分析培养学生归纳整理知识，应用知识解决问题的能力。 情感与价值观要求： 通过有机化学发展史的教育，体会科学研究的艰辛和喜悦，感受有机化学世界的奇妙与丰富，激发学生的学习兴趣，为学习后续的新、相关内容做好准备。 【教学重、难点】本课时的重点是有机物的分类。难点是官能团的认识几同系物的判断。 【教学媒体与教具】多媒体 【教学过程】 第一课时 一有机物的分类 【问】同分异构体的种类我们已经学过，那么分子式为C3H8O的有机物有几种可能的同分异构体？写出结构简式。 CH3CH2CH2OH CH3OCH2CH3CH3CHCH3 其中能发生酯化反应的有哪些？你是根据什么得出这个结论的？ 【答】结构中有（醇）羟基，能发生酯化反应。 由此，我们知道，有机物的化学性质主要跟它所具有的基团的性质有关。 我们把这种反映一类有机物共同特性的的原子或原子团叫做官能团。 【问】你知道还有哪些官能团呢？它们存在于哪些物质当中？ 【学生举例】—COOH 羧酸中存在
有机化学下册教案讲解
【课题】有机物的概念 【教学目标】 知识目标： 1.使学生了解有机化化学的研究对象和有机化合物的特殊性质。 2.使学生掌握有机化合物的结构表示方法和有机化合物的分类方法。能够正确书写有机物的电子式、结构式和结构简式；能给单官能团有机化合物分类。 3.使学生了解杂化轨道概念，能判别简单有机物分子中碳原子的杂化类型。 4.使学生熟悉共价键的键能、键长、键角、偶极矩及断裂方式，了解价键理论。 能力目标： 1.有机化学的研究对象、有机化合物的特性 2.有机化合物的分类及结构表示 【课时安排】 2课时．(90分钟) 【教学重点】 1.键能、键的极性与偶极矩 2. 杂化轨道概念、价键理论和分子轨道理论 【教学难点】 启发式＋讲解 【教学设计】 教学步骤、内容（详细内容见课件） 有机化学的研究对象与任务 有机化学和有机化合物简述：从人类生存、生产的历史阐明有机物的历史性与广泛性，人类生存离不开有机物的事实。给出有机物的原始概念、演变后的现代概念及其演变历程。 阐明有机物与无机物在结构和性质上的差异。分析有机物与无机物互相转化的关系及相对性。归纳出有机化学的研究对象为烃及其衍生物的组成、结构、制备、性质及其变化规律。 有机化学任务之一是分离、提取自然界的各种有机物，测定它们的组成、结构和性质以便加以利用。 有机化合物中的化学键 1.价键理论 回顾中学化学键概念，写出几种简单无机物、有机物的电子式；简述价键理论要点。成键三原则：对称性匹配、能量近似、最大重叠。 2.碳原子杂化轨道理论 详细讲述杂化轨道理论要点，从价键理论过渡到杂化轨道理论， 用轨道式（方框）表示碳原子的价层电子（基态、激发态和SP3杂化态）的排布。 讲述杂化轨道概念及SP3杂化、SP2杂化态、SP杂化态。（可以以图形或模型表示S、P轨道和杂化轨道的电子云形状） 简述共价键的四个参数：键能、键长、键角与偶极矩。 简述分子几何构型、极性与分子化学键的关系。 分子间力（范德华力）决定物质的物理性质、包括偶极力、色散力和氢键。 有机化合物的一般特点
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
有机化学实验(1)-同济大学化学化工实验教学示范中心
《有机化学实验（1）》教学大纲 课程编号：123280 学分：1.5 学时：51 大纲执笔人：于辉大纲审核人：蒋忠良 一、课程性质与目的 课程性质：专业基础课 有机化学实验是有机化学教学的重要环节，是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。本课程的目的是通过实验使学生加深理解有机化学基本理论和基本知识，掌握有机化学研究的基本方法和基本实验操作技能。掌握有机化学前沿学科的实验方法。培养学生具有分析问题和解决问题的能力，培养学生具有实事求是的科学作风和严谨踏实的科学态度，为在后期专业课程学习、专业实践以及未来工作中奠定基础。 二、课程面向专业 应用化学、化学工程与工艺。 三、实验基本要求 掌握常用仪器、设备的使用，掌握有机化合物的物理性质及结构鉴定方法，有机化合物的分离提纯方法，各类有机化合物的制备与反应。 四、实验教学基本内容 简单玻璃工操作，熔点和沸点的测定及温度计的校正，液体化合物折光率的测定，旋光度的测定，蒸馏，水蒸气蒸馏，减压蒸馏，重结晶及过滤，分馏，升华，干燥和干燥剂的使用，萃取，色谱分离，各类简单有机化合物的制备及反应。 五、实验内容和主要仪器设备与器材配置
* 六、能力培养与人格养成教育 将专业标准中能力标准和人格养成贯穿到实验教学当中。 七、实验预习和实验报告的要求、考核方式 1. 实验预习：将本实验的目的、要求、反应式（正反应，主要副反应）、主要反应物、试剂和产物的物理常数、用量和规格摘录于预习报告中；写出实验简单步骤；列出粗产物纯化过程及原理。 2. 实验报告：要求写出下列内容 实验目的和要求；反应式；主要原料及产物的物理常数；主要物料用量及规格；实验步骤及现象记录；产率计算，结果讨论。 3．考核：根据实验操作、实验报告、实验结果、实验考试情况综合评分。由三部分构成：第一部分，根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况，综合给出平时成绩（占60%）；第二部分，期末或期中组织一次实验理论、基本常识等书面测验，考核成绩也作为评分依据（占20%）；第三部分，期末或期中单独组织一次实验操作基本技能的考核（占20%）。以上三部分累加，得学期总分。 八、学时分配
高中化学选修5全册教案
选修5《有机化学基础》教案 第一章认识有机化合物 【课时安排】共13课时 第一节：1课时 第二节：3课时 第三节：2课时 第四节：4课时 复习：1课时 测验：1课时 讲评：1课时 第一节有机化合物的分类 【教学重点】 了解有机化合物的分类方法，认识一些重要的官能团。 【教学难点】 分类思想在科学研究中的重要意义。 【教学过程设计】 【思考与交流】 1．什么叫有机化合物？ 2．怎样区分的机物和无机物？ 有机物的定义：含碳化合物。CO、CO2、H2CO3及其盐、氢氰酸（HCN）及其盐、硫氰酸（HSCN）、氰酸（HCNO）及其盐、金属碳化物等除外。 有机物的特性：容易燃烧；容易碳化；受热易分解；化学反应慢、复杂；一般难溶于水。
从化学的角度来看又怎样区分的机物和无机物呢？ 组成元素：C 、H 、O N 、P 、S 、卤素等 有机物种类繁多。（2000多万种） 一、按碳的骨架分类： 有机化合物 链状化合物 脂肪 环状化合物 脂环化合物 化合物 芳香化合物 1．链状化合物 这类化合物分子中的碳原子相互连接成链状。（因其最初是在脂肪中发现的，所以又叫脂肪族化合物。）如： 正丁烷 正丁醇 2．环状化合物 这类化合物分子中含有由碳原子组成的环状结构。它又可分为两类： （1）脂环化合物：是一类性质和脂肪族化合物相似的碳环化合物。如： 环戊烷 环己醇 （2）芳香化合物：是分子中含有苯环的化合物。如： 苯 萘 二、按官能团分类： 什么叫官能团？什么叫烃的衍生物？ 官能团：是指决定化合物化学特性的原子或原子团． 常见的官能团有：P.5表1-1 CH 3CH 2CH 2CH 3CH 3CH 2CH 2CH 2OH OH
《有机化学实验》教案
《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 （1）使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练，掌握实验操作技能和技巧； （2）养成正确观察和分析实验现象的习惯，学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法； （3）培养实事求是的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点：有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸，所以要加强安全措施，严格遵守操作规程，防止事故发生。 2、实验室安全守则：对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品，应按规定领取和存放；对霉变、粉尘、有毒、有害气体，应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理：防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗；处理：浓酸，浓碱不经处理，沿下水道流走，对管道产生很强的腐蚀，又造成水质的污染，一般要中和后，倾倒，并用大量的水
冲洗管道、有机溶剂，吡啶，二甲苯，氯份能破坏人体机能失调，做完实验，回收，并蒸馏后，再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥；玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法：讲授和演示 五、授课内容 （一）有机化学实验室：1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的；2、仪器设备大部分是玻璃制品；必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程。 （二）介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 （三）事故的处理和急救 ①火灾的处理：若一旦发生着火事故，不要惊慌失措，根据着火的情况，采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源，切断电源。迅速移开附近易燃物质，采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火，切勿奔跑，应立即用厚的外衣包裹熄灭，或立即脱去衣服，或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时，要报警。
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用，电热套的使用及注意事项， 选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。 仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密，与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入 1-2粒沸石，通入冷凝水 2.打开电源，节电压至100v 3.溶液沸腾，观察温度计示数变化 4.收集馏分，72-78℃ 5.量取收集馏分体积，计算产率
6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二实验原理 熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，
基础化有机学实验讲义
生物与化学工程系 基础有机化学实验 指导书 2011级各专业适用
有机化学实验须知 1、学生要提前5分钟进入实验室，进入实验室必须穿实验服。 2、实验前必须认真做实验预习，并写好预习报告，预习报告写在专门的实验预习笔记本上，每个实验的预习报告须在实验前交实验指导老师审查，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能按照预习报告设计的实验方案和步骤进行，不能看实验教材。 3、在进行实验预习时除了阅读实验指导书意外，还应查阅相关文献资料，对相关知识有更全面的了解。本实验指导的电子版中，在每个实验中都链接有实验操作演示， 打开链接的方法是：按住ctrl用鼠标点击 图标即可打开链接 的内容。（播放视频需要安装较高版本的视频播放器如暴风影音5、迅雷看看、realplayer 等）。 4、实验时应听从实验指导教师的指导，遇到问题及时报告。不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格纶。 5、学生不能自己擅自决定重做实验，应在老师的指导下作出是否重做的决定，否则本次实验按不及格论。 6、实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 7、实验现象和实验数据记录在预习笔记本上，试验完成后交实验指导查阅签字。 8、实验成绩计算方法：考勤5分（迟到扣5分），预习报告25分（包括实验原理、实验装置草图、实验操作流程和步骤、回答提问等），实验操作及记录40分、实验报告30分。
目录 有机化学实验预备知识┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 4 实验十三呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及熔点的测定┈┈┈┈┈┈┈5实验十四柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈8 +┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 实验十六从茶叶中提取咖啡因┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈17实验十七乙酸乙酯的制备┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈21实验十八熔点的测定及温度计校正┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈25
有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)
有机化学实验教案 实验名称：水蒸气蒸馏 10 化学班第2组：龙顕灼梁海淼梁敏怡 【实验原理】 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA 为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 适用范围: (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； 被提纯物需具有以下条件： （1）不溶或难溶于水； （2）共沸腾下与水不发生化学反应； （3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa] 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等 【仪器和药品】 仪器：研钵，金属制的水蒸气发生装置，T形管，直三颈烧瓶，直形冷凝管，接液管，锥形瓶，量筒，玻璃管。 药品：10g八角茴香 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如右图所示)
②实验过程和步骤： 【注意事项】 1、T 形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。 2、实验加热前，应先打开T 形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。 3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。
大学有机化学实验个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折
有机化学实验指导书重庆邮电学院生物信息学院
有机化学实验指导书 化学教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2002年6月23日
前言 本书参考了多门实验教材，主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。并根据自身的需要，选择了其中部分实验内容，也增添了部分趣味性的实验，如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。另外增设了设计性实验，以提高学生实验综合能力。 本教材共包括三个方面的内容：第一部分为有机化学实验的一般知识，包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等，第二部分为有机化学实验的基本操作，介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。第三部分为有机化合物的实验，安排有19个不同的实验，分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等，由于编写时间仓促，加之我们的业务水平有限，书中定有不少错误及万安之处，敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正；以不断提高本教材的质量。
目录 第一部分有机化学实验的一般知识 (4) 一、有机化学实验室的安全知识 (4) 二、有机化学实验常用仪器 (7) 三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11) 四、简单玻璃工操作 (14) 五、有机化学反应的常用装置 (16) 六、加热和冷却 (22) 七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24) 第二部分有机化合物的分离提纯 (27) 一、重结晶 (27) 二、蒸馏 (31) 三、分馏 (35) 四、萃取与洗涤 (37) 五、干燥 (41) 第三部分实验 (44)
一、基本操作训练 (44) 实验一简单玻璃工操作 (44) 实验二蒸馏和沸点测定 (45) 实验三重结晶 (46) 二、合成实验 (48) 实验四1－溴丁烷 (48) 实验五环己稀 (50) 实验六苯乙酮 (51) 实验七己二酸 (53) 实验八乙酰苯胺 (54) 实验九乙酰乙酸乙酯 (55) 实验十β－萘乙醚 (57) 实验十一乙酸乙酯 (58) 实验十二乙醚 (59) 实验十三乙酸正丁酯 (60) 三、有机化合物的性质实验 (61) 实验十四卤代烃的化学性质 (61) 实验十五酚的化学性质 (61)
有机化学实验教案
有机化学实验教案 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定（3学时） 实验二薄层色谱分离法（4学时） 实验三萃取（3学时） 实验四 1-溴丁烷的制备（4学时） 实验五乙酸乙酯的制备（4学时） 实验六甲基橙的制备（4学时） 实验七卤代烃的性质（2学时） 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, .)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点
沸程范围反映液态物质的纯度 ２、蒸馏（distillation） 将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语： 沸程始馏温度～终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途： 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法： 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定 样品：60 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录： 初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。
最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
有机化学课程实验指导书改革探索
有机化学课程实验指导书改革探索 发表时间：2020-03-13T20:07:06.673Z 来源：《教育学文摘》2019年第17期作者：崔庆荣 [导读] 在我国快速发展的过程中，我国的教学在不断的改革完善，有机化学实验课程可以辅助有机化学理论教学摘要：在我国快速发展的过程中，我国的教学在不断的改革完善，有机化学实验课程可以辅助有机化学理论教学，帮助学生更好地理解理论知识，同时锻炼学生地动手操作能力，培养学生观察思考、创新创造能力，然而在实际教学中效果不尽如人意，通过分析实际教学中存在的问题，从教学内容、教学方式、考核方式上提出改进方法，以期达到理想效果。 关键词：课程衔接；翻转课堂；考核方式 引言 有机化学是高校化学系四大基础化学之一，主要分布在化学化工、轻工、制药、材料、生物、药化等领域，是一门必修的基础课程。目前，有机化学已经渗透到生产生活的方方面面，处处体现着有机化学的重要研究地位与学习意义，因此学好有机化学显得异常重要。作为化学学科的活跃领域，有机化学的发展非常迅速，内容也越来越丰富，从而对现有的教学方法与教学模式提出了新的要求。如何在有限的学时内，出色地完成教学计划、保证教学质量，同时提高学生的综合实力与创新能力，成为有机化学改革的重要命题。 1“有机化学”课程教学存在的问题 “有机化学”是化学中极其重要的一个分支，是研究有机化合物组成、结构、性质、制备方法与应用的一门学科。“有机化学”课程理论性和系统性较强，知识联系紧密，内容信息量大，反应机理抽象，是应用化学专业最难的基础课程之一。在传统的教学模式中，均采用教师上课讲、学生听的授课模式。尤其近年来，随着多媒体教学的快速发展，对“有机化学”的教学产生了很大的影响。多媒体教学降低了教师书写板书需要的时间，看似提高了教学效率，实则严重降低了学生的学习效率。由于采用多媒体教学方式，教师无需进行大量板书的书写，使其授课的速度相对变快，这将对学生的基础和学习能力均有较高的要求。广东海洋大学的生源质量相对于国内的一流大学较差，使得学生很难适应教师的讲课速度，学习效率较低。因此，在“有机化学”课程教学中采用传统的多媒体教学存在诸多弊端，极有可能给学生造成一种教师上课翻课件的错觉。“有机化学”课程中反应类型较多、尤其典型的人名反应多。对于地方院校学生而言，整体基础相对薄弱，大多数学生不能很好地理解其反应机理，而采用死记硬背的方式以应对最终的考核，学习效率低下。 2有机化学课程实验指导书改革探索 2.1实验器材图片化 在传统的实验指导书中，关于实验用的器材都是用文字描述，如烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、水浴锅、石棉网、茶叶、1％Pb(Ac)2溶液、氯仿、饱和食盐水。按照高职学生的学习特点，以前很少接触的实验器材只看文字学生并不一定会知道是什么，因此建议将实验器材除了有文字描述外还配有彩色的实物图对照，方便高职的学生快捷的明确实验准备工作。 2.2考核方式的改革 教学效果和学习效果的检验必然需要一个完善的考核方式。随着社会的不断发展，现有的“有机化学”课程考核方式已不能满足人才培养的需要。现代企业需要基础知识扎实且具有较强动手能力的综合型人才，因此必须进一步完善现有的考核体系。应该从多方面评价学生的学习效果，以促使学生认真完成学习任务。目前，我校应用化学专业将“有机化学”理论教学与实验教学分别管理，分别考核，强化理论教学，突出实践环节的重要性。理论教学的成绩由期末考试成绩和平时成绩两部分组成，其中期末考试成绩占60%，平时成绩占40%。平时成绩包含考勤、作业、测验和课堂表现四个部分，并对其进行量化。实验教学的成绩由考勤、实验报告、实验操作、实验结果和突发问题处理四部分组成。注重实践教学环节，将理论知识与实践相结合，不仅使学生认识到有机化学课程在应用专业中的重要性，而且促进了学生学习有机化学的兴趣并培养了其探索精神。 2.3丰富教学内容，培养学生兴趣 在教学工作中，教师是主导，学生是主体。每位授课教师都需要找到适合自己的教学方法，方能高效地引导学生领悟知识、掌握知识。托尔斯泰说过：“成功的教学，所需的不是强制，而是激发学生学习的兴趣。”而成功的老师更应该对其所讲授的课程充满激情、充满兴趣，从而用自己的热情去感染学生，激发学生学习的兴趣，进一步提高教学质量。在授课初期，重点介绍有机化学的发展史、有机化学的学习价值，提高学生对有机化学的认识。之后，在每一章的教学过程当中补充有机化学的学科新发展，拓宽学生的知识领域，同时引导学生查阅相关资料，与所学知识进行关联融合，培养学生的自学能力，增强学生的求知欲。有机化学与人们的生产生活息息相关，在授课过程当中，补充有机化学的日常应用及与之相关的生命现象，丰富教学内容，加深学生对所学知识的理解，活跃课堂气氛，提高学生学习的主动性。 2.4实验步骤碎片化 建议将实验步骤分解为若干子步骤。如茶叶中咖啡因的提取实验，其实验步骤可以分为以下9个子步骤：1）烧杯中茶叶3g＋热水100mL→煮沸15～20分钟；2）过滤→茶叶渣（弃去)→滤液→逐滴加入10mL10％Pb(Ac)2；3）加热5分钟→抽滤→滤渣（弃去)滤液（转移至蒸发皿中)浓缩至30mL；4）冷却；转移分液漏斗；5）加入氯仿15mL及饱和食盐水10mL；6）剧烈振荡；7）静置片刻；8）分离→氯仿层（转入蒸馏烧瓶)水层（弃去)→水浴蒸馏（回收氯仿约10mL)；9）转入小烧杯中，水浴蒸去氯仿→咖啡因粗品。然后每一段子步骤的文字描述配备一段微视频及其二维码。学生按照实验操作子步骤的文字说明逐项操作，能理解的就对照文字直接操作。遇到有疑问的、难以理解的子步骤，则使用手机扫描二维码（5分钟以内），边看标准操作录像边对照操作。 2.5考核方式 考试的目的是为了发现学生在学习中存在的问题和不足，之后采取切实可行的措施加以改进，让学生不断改进自己，完善自己。有机化学实验操作的规范性只是最基础的要求，重要的是学生的思维能力，设计能力和创造能力，因此要改变传统的根据实验操作水平给学生打分的方式。教师应该根据学生所学的理论知识，筛选出一些重要但合成步骤较少的药物分子结构，把这些结构布置给学生，让学生以组为单位选择一个药物分子，学生可以通过自由讨论查阅文献等方法设计合理的合成路线，然后整理成一份预实验报告，其中每一步反应都要写出详细步骤，阐明原因，考试前让每组学生对自己设计的路线进行讲解并接受其他同学的提问和质疑，最后在大家讨论的基础上形成一份最终的实验方案，大家以这一方案进行实验，实验过程中学生要随时观察，记录出现的问题，对一些讨论中没有发现的问题一定要及时讨论解决。在这一过程中可以让学生们充分参与进来，调动起来兴趣，让他们认为这是“自己的实验”而不是老师布置的任务。在教学中