仪器分析练习1..
仪器分析试卷
班级姓名分数
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1185)
1185
对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为( )
(1) 改变载气速度
(2) 改变固定液
(3) 改变载体
(4) 改变载气性质
2. 2 分(1950)
1950
离子选择电极内参比溶液的组成要考虑到（）
（1）有敏感膜响应的离子
（2）有能与内参比电极形成稳定电位的离子
（3）（1）和（2）都要考虑
（4）能导电的电解质溶液
3. 2 分(4514)
4514
在进行发射光谱定性和半定量分析时, ( )
(1) 固定暗盒而移动哈特曼光栏
(2) 固定哈特曼光栏而移动暗盒
(3) 暗盒和光栏均要移动
(4) 暗盒和光栏均不移动
4. 2 分(1062)
1062
相对保留值 ( )
(1) 与柱温无关
(2) 与所用固定相有关
(3) 同气化温度有关
(4) 与柱填充状况及流速有关
5. 2 分(1946)
1946
电位法测定时，溶液搅拌的目的（）
（1）缩短电极建立电位平衡的时间
（2）加速离子的扩散，减小浓差极化
（3）让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
（4）破坏双电层结构的建立
6. 2 分(1026)
1026
用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( )
(1) 惰延量大
(2) 展度大
(3) 反衬度大
(4) 反衬度小
7. 2 分(1156)
1156
使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于( )
(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀
(2) 强碱溶液中Na+浓度太高
(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+
(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位
8. 2 分(1570)
1570
下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是( )
(1)直流电弧
(2)交流电弧
(3)电火花
(4)高频电感耦合等离子体
9. 2 分(1135)
1135
下列说法中正确的是:
晶体膜碘离子选择电极的电位( )
(1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化
(2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
(3) 与试液中银离子的浓度无关
(4) 与试液中氰离子的浓度无关
*. 1 分(1911)
1911
氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（）
（1）清洗电极
（2）检查电极的好坏
（3）活化电极
（4）检查离子计能否使用
11. 1 分(1229)
1229
下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是( )
(1)980cm-1
(2)2.0×104cm-1
(3)5.0cm-1
(4)0.1cm-1
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2829)
2829
气相色谱分析常用的吸附剂有_______________,____________,________________,
______________和________________五种。
13. 2 分(2901)
2901
在电位分析测量时, 产生+1mV的读数误差, 它能引起离子活度的相对误差对一价离子为
________________, 对二价离子为_____________________。
14. 2 分(2048)
2048
有一闪耀光栅长5cm，每毫米刻痕线数为600 条，若入射角为5°,则在该入射
角时，对300.0nm 波长的辐射，最多可能看到__________ 级亮条纹。
15. 2 分(2535)
2535
HCN是线型分子, 共有______种简正振动方式, 它的气相红外谱中可以观察到____个红外基峰.
16. 2 分(2527)
2527
任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、
____________________、_____________________和________________________.
17. 2 分(2622)
2622
带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________
产生的。
18. 2 分(2386)
2386
对复杂的试样，气相色谱分析常常需经四个步骤。它们是__________、__________、
____________、_______________。
19. 2 分(2897)
2897
K表明_______离子选择电极抗______离子干扰的离子选择电极的选择性系数pot A,B
能力。系数越小表明_______________________________________________。
20. 2 分(2017)
2017
在进行光谱定性全分析时，狭缝宽度宜_____,目的是保证有一定的______，
而进行定量分析时，狭缝宽度宜_____ ，目的是保证有一定的_______ 。
21. 2 分(2830)
2830
色谱分析中, 分离能形成氢键的物质, 一般选用_____________ 固定液, 试样中各组分按__________________分离, ________________的组分先流出色谱柱, ___________
的组分后流出色谱柱。
三、计算题( 共3题30分)
22. 10 分(3050)
3050
在pH = 5 的乙酸－乙酸盐缓冲溶液中，IO3- 还原为I-的极谱波的半波电位为-0.50V (vs SCE)，试根据能斯特方程式判断极谱波的可逆性。
Eθ(IO3-/I-) = +1.08V （vs SHE）
23. 10 分(3405)
3405
用435.8nm的汞线作拉曼光源, 观察到444.7nm的一条拉曼线. 计算
(1) 拉曼位移?ν (cm-1)
(2) 反Stokes线的波长(nm)。
24. 10 分(3309)
3309
用MgO的水溶液测量一台原子吸收分光光度计的检出限, 仪器的吸光度标尺扩展
10倍,测得的纯蒸馏水及用蒸馏水配制含0.01mg/L MgO水溶液的吸光度值如下。计算MgO溶液的检出限。
┌─┬───────────────────────────────────
││测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
├─┼───────────────────────────────────
│吸│纯蒸馏水0.001 0.002 -0.001 0.000 0.003 -0.002 -0.003 0.002 0.002 0.000
│收├───────────────────────────────────
│值│镁溶液0.101 0.102 0.100 0.103 0.101 0.101 0.102 0.098 0.100 0.100
└─┴───────────────────────────────────
四、问答题( 共4题30分)
25. 10 分(4608)
4608
浓度为3.0×10－4mol/L的KMnO4和K2Cr2O7溶液, 分别在0.5mol/L的H2SO4和
0.5mol/L的H3PO4介质中, 用1.00cm吸收池绘制光吸收曲线如图所示,
根据吸收曲线的形状回答下列问题:(实线表示KmnO4，虚线表示K2Cr2O7 )
(1) 求出KMnO4溶液在λ490, λ560时的吸光度。
(2) 计算KMnO4在λmax为520nm,550nm处的ε。
(3) 当改变KMnO4的浓度时, 吸收曲线有何变化?为什么?
(4) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定KMnO4的浓度, 应选择的工作波长是多
少?
(5) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定K2Cr2O7的浓度, 可采用什么方法?
26. 10 分(4092)
4092
快速库仑滴定微量碳的方法是将碳燃烧成CO2，用Ba(ClO4)2水溶液吸收，发生下面的化学反应：Ba(ClO4)2+ CO2→BaCO3↓+ 2HClO4，继而用库仑滴定法滴生成的H+。就此回答：
(1) 在哪个电极上产生滴定剂？电极反应是什么？滴定的化学反应是什么？
(2) 拟用电位法指示终点，可用的指示电极、参比电极各是什么？
(3) 绘出本法库仑滴定部分的装置原理图。
27. 5 分(4075)
4075
试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。
(1) 进样时间超过10 s
(2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化
(3) 加大载气流速很多
(4) 柱长增加一倍
28. 5 分(4441)
4441
下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根
据经验规则计算一下是否符合?
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1037)
1037
在以下因素中，不属动力学因素的是( )
(1) 液膜厚度
(2) 分配系数
(3) 扩散速度
(4) 载体粒度
2. 2 分(1942)
1942
中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后，形成（）（1）带电荷的化合物，能自由移动
（2）形成中性的化合物，故称中性载体
（3）带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动
（4）形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动
3. 2 分(4516)
4516
在发射光谱分析中, 将照过像的底板显影, 此过程的实质是_________________;
定影的作用是____________________________________________________________
_________________________________.
4. 2 分(1031)
1031
比保留体积的定义为:0℃时,单位质量固定液所具有的( )
(1)相对保留体积
(2)校正保留体积
(3)净保留体积
(4)调整保留体积
5. 2 分(1133)
1133
利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若,干扰离子的浓度为
0.1mol/L，被测离子的浓度为0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子) ( )
(1) 2.5
(2) 5
(3) 10
(4) 20
6. 2 分(1220)
1220
某光栅的适用波长范围为600～200nm，因此中心波长为460nm 的一级光谱线将
与何种光谱线发生重叠? ( )
(1) 230nm 二级线
(2) 460nm 二级线
(3) 115nm 四级线
(4) 除460nm 一级线外该范围内所有谱线
7. 2 分(1943)
1943
卤化银粉末压片膜制成的电极对卤素离子能产生膜电位是由于（）
（1）卤素离子进入压片膜的晶格缺陷而形成双电层
（2）卤素离子在压片膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层
（3）Ag+进入压片膜中晶格缺陷而形成双电层
（4）Ag+的还原而传递电子形成双电层
8. 2 分(1005)
1005
发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( )
(1) 预富集分析试样
(2) 方便于试样的引入
(3) 稀释分析组分浓度
(4) 增加分析元素谱线强度
9. 2 分(1137)
玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5 mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( )
(1) 3
(2) 5
(3) 7
(4) 9
*. 1 分(1254)
1254
利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差, 若, 干扰离子的活度为
0.1mol/L, 被测离子的活度为0.2mol/L, 其百分误差为: ( )
(1) 2.5
(2) 5.0
(3) 10
(4) 20
11. 1 分(1228)
1228
所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )
(1)200～400nm
(2)400～800nm
(3)1000nm
(4)10～200nm
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2078)
2078
在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_______________ .
13. 2 分(2086)
2086
pH 玻离电极在使用前必须用_____________ 浸泡.
14. 2 分(2609)
2609
在原子发射光谱定量分析中, 持久工作曲线法与三标准试样法相比较, 前者的优点是__________________, 缺点是。
15. 2 分(2682)
在某些分子中, 诱导效应和共轭效应使吸收带的频率发生位移。当诱导效应使化学键的键能增加时, 则吸收带频率移向_________, 反之, 移向_____________。当共轭效应使电子云密度平均化时, 则使双键频率移向_________, 而单键频率略向__________。
16. 2 分(2526)
2526
用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;
传感器是_______________________________.
17. 2 分(4046)
4046
__________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁.
18. 2 分(2828)
2828
气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据______________原则, 其主要的原因是
____________________________________________。
19. 2 分(2251)
2251
用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中,应选用_________ 指示电极.
20. 2 分(2432)
2432
光谱定量分析中, 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲, 可能是由于___________,
引起的, 必须进行______________加以校正。
21. 2 分(2832)
2832
气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________ 的组分后流出色谱柱。
三、计算题( 共3题30分)
22. 10 分(3594)
3594
若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72 A，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。
23. 10 分(3138)
3138
计算甲醛中的 C ＝O 键 (k = 1.23×103N/m) 和苯中的 C －C 键 (k = 7.6×102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长.
24. 10 分 (3303)
3303
一台原子吸收光谱仪单色器的色散率( 倒线色散率 )是1.5nm /mm,若出射狭缝宽
度为20 m, 问理论光谱通带是多少?波长407.10nm 和401.60nm 两条谱线在记录图上的距离 是10mm,半宽度是7mm, 问单色器的
实际通带是多少?
四、问答题 ( 共 4题 30分 )
25. 10 分 (4011)
4011
试将下列六种异构体按紫外吸收峰波长递增次序排列，并简要说明理由。
(6)(4)(5)(3)
(2)
(1)
26. 10 分 (4006)
4006
含钛钢样 1.000g ，其中含钛的质量分数约为5.5%，经溶解处理后将所得溶液定量转入 250mL 容量瓶中，用 1mol/L H 2SO 4稀释至刻度。移取整份溶液置于 100mL 容量瓶中，在 1mol/L H 2SO 4酸度下用 H 2O 2发色。生成的配合物 [Ti(H 2O 2)]2+在410nm 处有强吸收。
[A r （Ti ）47.88]问
(1) 当用比色计测量时应选用红、黄、绿、蓝四种滤色片中的哪一种来进行测量？ 为什么？
(2) 用合适的滤光片时测得该络合物的摩尔吸收系数为 800。问用 1cm 比色皿测 量时应移取 5.00mL 、10.00mL 还是 25.00mL 溶液进行发色？为什么？
(3) 为了消除 Fe 2(SO 4)3的颜色干扰，有人建议采用以下三种方法：
(a) 加抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe(III) 还原成Fe(II)
(b) 加适量NaF 掩蔽Fe(III)
(c) 用不加H2O2的溶液作参比
你愿意选用哪种方法？为什么？
27. 5 分(4735)
4735
在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？
28. 5 分(4152)
4152
试解释下列名词:
(1) 谱线半宽度
(2) 记忆效应
(3) 光谱通带
(4) 基体效应
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1060)
1060
在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用？( )
(1) 组分与载气
(2) 组分与固定相
(3) 组分与组分
(4) 载气与固定相
2. 2 分(1951)
1951
玻璃电极的活化是为了（）
（1）清洗电极表面
（2）降低不对称电位
（3）更好地形成水化层
（4）降低液接电位
3. 2 分(1218)
1218
以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( )
(1) 光谱色散率变大，分辨率增高
(2) 光谱色散率变大，分辨率降低
(3) 光谱色散率变小，分辨率增高
(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低
4. 2 分(1452)
1452
良好的气-液色谱固定液为( )
(1)蒸气压低、稳定性好
(2)化学性质稳定
(3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力
(4) (1)、(2)和(3)
5. 2 分(1123)
1123
M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( )
(1) 正极
(2) 参比电极
(3) 阴极
(4) 阳极
6. 2 分(1736)
1736
发射光谱法定量分析用的测微光度计, 其检测器是( )
(1) 暗箱
(2) 感光板
(3) 硒光电池
(4) 光电倍增管
7. 2 分(1134)
1134
电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则
未知液的pCa 是( )
(1) -3.55
(2) -0.84
(3) 4.58
(4) 7.29
8. 2 分(1117)
1117
当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( )
(1) K
(2) Ca
(3) Zn
(4) Fe
9. 2 分(1157)
1157
pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )
(1) 内外玻璃膜表面特性不同
(2) 内外溶液中H+浓度不同
(3) 内外溶液的H+活度系数不同
(4) 内外参比电极不一样
*. 1 分(1955)
1955
某电极主要响应的是A离子，但B离子有干扰，其电位表达式应为（）
（1）
（2）
（3）
（4）
11. 1 分(1014)
1014
可见光的能量应为( )
(1) 1.24×104～1.24×106eV
(2) 1.43×102～71 eV
(3) 6.2 ～3.1 eV
(4) 3.1 ～1.65 eV
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2400)
2400
测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时, 一般用_______________色谱法。
13. 2 分(2906)
2906
碘化银离子选择电极的电位随碘离子浓度的增大而____________, 随银离子浓度的增大
而__________, 随氰离子浓度的增大而____________。
14. 2 分(2023)
2023
原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_________________ 和
________________ 。
15. 2 分(2679)
2679
把能量加到一个正在振动的弹簧体系上, 该弹簧的振动频率____________, 原因是____________________________________________。
16. 2 分(2524)
2524
电化学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.
17. 2 分(2030)
2030
指出下列电磁辐射所在的光谱区（光速为3.0 ×1010 cm/s）
(1) 波长588.9 nm _______________
(2) 波数400 cm-1 _______________
(3) 频率2.5×1013Hz ____________
(4) 波长300 nm _________________
18. 2 分(2029)
2029
在气相色谱分析中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力有___________ 、____________ 、___________ 和_________ 等四种。
19. 2 分(2074)
2074
饱和甘汞电极的电位决定于电极表面的_______________离子的浓度.
20. 2 分(2104)
2104
应用三标准试样法时,分析线对的黑度一定要在感光板的________________部分.
21. 2 分(2809)
2809
键合相反相色谱是以_______________________为固定相,以________________ 为流动相。
三、计算题( 共2题20分)
22. 10 分(3021)
3021
在1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，
(1) 用经典极谱法测得如下数据：
电极电位，E(vs SCE)/V 扩散电流，i/μA
-0.515 2.0
-0.539 4.0
-0.561 6.0
平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的?1/2和n。
(2) 汞柱高度为64cm 时，平均极限扩散电流i d = 10.024A；当汞柱高度升到81cm 时，平均极限扩散电流i d为多少？
23. 10 分(3302)
3302
镁的2852.13A。共振线即为31S0-31P1跃迁的结果, 计算在2227℃火焰中
激发态原子数N i和基态原子数N0的比值.
(光速c＝2.998×1010cm/s,h＝6.626×10-34J·ｓ,k＝1.3806×10-23 J·K-1)
四、问答题( 共5题40分)
24. 10 分(4005)
4005
N2O 气体的红外光谱有三个强吸收峰,分别位于2224 cm-1 (4.50μm), 1285 cm-1
(7.78μm) 和579 cm-1 (17.27μm) 处。此外尚有一系列弱峰，其中的两个弱峰位于
2563 cm-1 (3.90μm) 和2798 cm-1 (3.57μm) 处。已知N2O 分子具有线性结构。
(1) 试写出N2O 分子的结构式，简要说明理由
(2) 试问上述五个红外吸收峰各由何种振动引起？
25. 10 分(4380)
4380
应用朗伯-比尔定律的前提之一是要求入射光是单色的。除了波长为λ的辐射外,
还有波长为λ'的辐射时。讨论由此两种波长组成的辐射的测量结果对朗伯-比尔定
律的偏离情况(假定单独应用每种波长时均遵守朗伯-比尔定律)。
26. 10 分(2320)
2320
在紫外-可见分光光度法中, 试析偏离朗伯-比尔定律的主要原因.
27. 5 分(4073)
4073
简述在气相色谱操作中采用高流动相速度对柱效能的利弊？正确的操作应怎么办？
28. 5 分(4123)
4123
请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题一
《仪器分析》试卷 考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷 题型一二三四五总分 80 %。页，卷面100分，占总成绩说明：本试卷共8 ……………………………………………………………………… 一．分。) (本大题共_20_题，每题_1分，共20单项选择题阅卷人得分 b符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（）1. B．不移动，但峰高值增加A．向长波方向移动 D ．不移动，但峰高值降低C．向短波方向移动 三个吸收带的是（b ）K、R、B2.下列化合物中能同时产生D、苯酚B、苯乙酮C、苯胺、苯乙醇A B两种不同浓度同1.00cm厚度的比色皿，分别盛有A、3.有两个完全相同的A，若，B为0.360一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸光度A为0.240 3 －的浓度为（）mol/L的浓度为4.40×10，则B33－－、2.20×10 A、8.80×10mol/L mol/L B3-3－mol/L 、D6.60×1010C、4.40×mol/L *最短的溶max跃迁吸收带，λ)4.在下列溶剂中测定CHCOCH=C(CH的n→π233) ( d 剂是．乙醇D ．四氯化碳 C B ．正己烷A ．氯仿 ，若改在乙醇中测定，吸收峰将219nmλmax5.某共轭二烯烃在正己烷中的为供参考． （ a ） A、红移 B、紫移 C、位置不变 D、消失
6.下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（D ） A、C-H B、C-N C、C-C D、C-F 7.在下列各种振动模式中，（B ）是红外活性振动。 ?C?C?对称伸缩振动、乙炔分子中的AB、氯乙烷分子中的C-C对称伸缩振动 C、CO分子中的O=C=O对称伸缩振动2 D、乙烯分子中的C=C对称伸缩振动 8.乙烯分子的振动自由度为（ c ）。 A、20 B、13 C、12 D、6 9.反相分配色谱主要用于哪类物质的分离（d ） A、亲水性物质 B、中等极性物质 C、强酸性物质 D、亲脂性物质 10.下列说法中错误的是（b ） A、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率 B、气相色谱适于分析有机物，大多数无机物及生物制品 C、气相色谱的操作形式是柱色谱 D、气相色谱主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 11.液-液分配色谱中，保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力 （b ） A、流动相与固定相 B、组分与流动性、固定相 C、组分与流动相 D、组分与载体 12.在同一色谱系统中，对a,b,c三组分的混合物进行分离，它们的K值分别是 0.5，1.2，1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是（ B ） A、c组分 B、a组分 C、b组分 D、b、c两组分 13.在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是（D ） A、活性大的吸附剂和极性强的展开剂 B、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂 供参考． C、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂 D、活性小的吸附剂和极性强的展开剂 14.气相色谱中，定量的参数是（c ） A、保留值 B、基线宽度 C、峰面积 D、分配比 15.利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液，试样按（ b ）。 A、沸点由高到低的顺序出峰 B、沸点由低到高的顺序出峰 C、按极性由低到高方向出峰 D、按极性由高到低的方向出峰 16.根据N律，若分子离子的m/e值为225，该分子可能对应的化学式为（） A、CHNO B、CHNO C、CHNO D、CHO 291511 15 114 5 4 2 10 13 24 17.在磁场强度恒定，加速电压递增的谱仪中，下列（C ）先到达检测器 A、质荷比最小的正离子 B、质量最大的正离子 C、质荷比最大的正离子 D、分子离子 18.化合物CH－COO－CH－CH中，三种H核的δ值顺序为（ D ）。332a b c >δ>δ>δ>δ>δ>δ>δ>δD、δ、、δδB、δCA cbbaac baccab19.在CHCHCH分子中核磁共振谱中亚甲基质子峰精细结构的强度比为332（D ） A、1:3:3:1 B、1:4:6:6:4:1 C、1:5:10:10:5:1 D、1:6:15:20:15:6:1
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
《仪器分析》复习题1
《仪器分析》复习题 第一章绪论 仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？ 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安 色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更 多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法 第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析习题答案
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析习题1
1.简要说明气相色谱分析的基本原理？ 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 解 热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度 钨丝的电阻值也就增加到一定位(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加)。在未进试样时 通过热导池两个池孔(参比池和测量池)的都是载气。由于载气的热传导作用 使钨丝的温度下降 电阻减小 此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在进入试样组分以后 裁气流经参比池 而裁气带着试样组分流经测量池 由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和裁气的导热系数不同 因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化 使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此差异可以利用电桥测量出来。桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。 15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 解 对于氢焰检测器离子化的作用机理 至今还不十分清楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离 即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO +、H3O +)和电子(e)在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后 记录下色谱峰。氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度 故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。 16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
仪器分析练习题及答案
1. 对下列的物理量单位进行换算： (1) 150pm X射线的波数（cm-1）； (2) 670.7nm Li线的频率（Hz）； (3) 3300cm-1波数的波长（μm）。 2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）： (1) 波长为589.0nm的钠D线； (2) 在12.6μm的红外吸收峰。 3. 将波长为443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： (1) 在甲醇溶液中的传播速度； (2) 频率； (3) 能量（J）； (4) 周期（s）。 4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？ 6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？
1. 原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 2. 光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？ 3. 试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。 4. 简述ICP光源的工作原理及其优点？ 5. 光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？ 6. 棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用那些指标表示？各性能指标的意义是什么？ 7. 比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？ 8. 分析下列试样时应选用何种激发光源？ ⑴矿石的定性、半定量分析； ⑵合金中铜的定量分析（0.x～x%）； ⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）； ⑷头发中各元素的定量分析； ⑸水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。 9. 影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 10. 解释下列名词：
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
仪器分析复习题(1)
一. 光分析复习题 1. 原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么为什么要求用锐线光源 原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度；发射线中心频率恰好与吸收线中心频率相重合。 V 原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2. 原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成各部分的功能是什么 原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成. 光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。 原子化系统的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。 * 分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来。 检测系统将光信号转换成电信号后进行显示和记录结果。 3. 可见分光光度计的分光系统放在吸收池的前面，而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统(吸收系统)的后面，为什么
可见分光光度计的分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用，因此可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面。 原子吸收分光光度计的分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来，避免临近谱线干扰。为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常配置在原子化器之后。 4.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么 主要区别有两点:⑴AFS需要使用高强度空心阴极灯⑵AFS的检测器和光源之间要有一定的夹角，不在一条光路上。 5. 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点为什么 \ 二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。 前者光源→原子化器→单色器→检测→记录 后者光源→单色器→吸收池→检测→记录 6基于吸收原理的分析方法是（4） (1) 原子荧光光谱法 (2) 分子荧光光度法 (3) 光电直读光谱法 (4) 紫外及可见分光光度法
仪器分析习题及答案
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
仪器分析总结习题
第一章 气象色谱法 1.死时间tM 2.保留时间tR 3.调整保留时间t ’R 4.死体积VM 5.保留体积VR 6.调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/210.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为2.5和5.5min ，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？(3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm ，柱长是多少？ 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
解：γ2,1=100/85=1.18 n有效=16R2[γ2,1/(γ2,1-1)]2 =16×1.52×(1.18/0.18)2 =1547（块） L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l 为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离 度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？ 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 （1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min, 所以；n=16(tR2/Y2)2=4624 （2）t’R1=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min （3）相对保留值α=t’R2/t’R1=16/13 neff=16(t’R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13-1)]2×(3/4096)=0.75m另