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阿贝折射仪使用说明(最全)

阿贝折射仪使用说明(最全)
阿贝折射仪使用说明(最全)

阿贝折射仪

1.阿贝折射仪的用途

阿贝折射仪是可直接用来测量液体的折射率,定量地分析溶液的成分,建言液体的纯度。阿贝折射仪是测定分子结构的重要仪器,因为折射率与物质内部的分子运动状态有关,所以测定折射率在结构化学方面也是很重要的,比如求算物质摩尔折射率、摩尔质量、密度、极性分子的偶极距等都需要折射率的数据。阿贝折射仪测定折射率时有许多优点:所需用的样品很少,数滴液体即可进行测量;测量精度高(折射率精确到1×10-4),重现性好;测定方法简便,无需特殊光源设备,普通日光或其他日光即可;棱镜有夹层,可通恒温水流,保持所需的制定温度。它是物理化学实验室和科研工作中较常用的一种光学仪器。近年来,随着技术的发展,该仪器也在不断地更新。

2.仪器描述

阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图1所示。

望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在此空隙内。当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光,经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上,分划板上有十字分划线,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。

读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3连成一体

....同时绕刻度中心作回转运动)。通过反射镜10,读数物镜9,平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)

图1 望远系统读数系统光路图

1.进光棱镜

2.折射棱镜

3.摆动反光镜

4.消色散棱镜组

5.望远物镜组

6.平行棱镜

7.分划板

8.目镜

9.读数物镜10反光镜11.刻度盘12.聚光镜

图 1

读数镜视场中右边为液体折射率刻度,左边为蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)

(0-95%,刻度)

阿贝折射仪仪器有目前有多种设计方式,这里只介绍两种设计的构造。其一如下:

图3仪器结构图

1反射镜2棱镜座连接转轴3遮光板5进光棱座6色散调节手轮7色散值刻度圈

8目镜9盖板10锁紧手轮11折射标棱镜座12照明刻度聚光镜13温度计座

14底座15折射率刻度手轮17壳体18恒温器接头

其二如下:

图4 仪器结构

三、光学原理

阿贝折射仪是药物鉴定中常用的分析仪器,主要用于测定透明液体的折射率。折射率是物质的重要光学常数之一,可借以了解该物质的光学性能、纯度和浓度等。

当光从一种媒质进入到另一种媒质时,在两种媒质的分界面上,会发生反射和折射现象,如图5所示。在折射现象中有:

n1sinθ1 =n2sinθ2

显然,若n1>n2,则θ1<θ2。其中绝对折射率较大的媒质称为光密媒质,较小的称为光疏媒质。当光线从光密媒质n1进入光疏媒质n2时,折射角θ2恒大于入射角θ1,且θ2随θ1的增大而增大,当入射角θ1增大到某一数值θ0而使θ2=900时,则发生全反射现象。入射角θ0称为临界角。

图5 光在两种媒质界面上的反射和折射现象

图6 阿贝折射仪原理图

阿贝折射仪就是根据全反射原理而制成的。其主要部分是由一直角进光棱镜ABC 和另一直角折光棱镜DEF 组成,在两棱镜间放入待测液体,如图6 a 所示。进光棱镜的一个表面AB 为磨砂面,从反光镜M 射入进光棱镜的光照亮了整个磨砂面,由于磨砂面的漫反射,使液层内有各种不同方向的入射光。

假设入射光为单色光,图中入射光线AO (入射点O 实际是在靠近E 点处)的入射角为最大,由于液层很薄,这个最大入射角非常接近直角。设待测液体的折射率n 2小于折光棱镜的折射率n 1,则在待测液体与折光棱镜界面上入射光线AO 和法线的夹角近似90o ,而折射光线OR 和法线的夹角为θ0,由光路的可逆性可知,此折射角θ0即为临界角。

根据折射定律:

?=90sin sin 201n n θ (8.1)

012sin θn n = (8.2)

可见临界角θ0的大小取决于待测液体的折射率n 2及折光棱镜的折射率n 1。 当OR 光线射出折射棱镜进入空气(其折射率n=1)时,又要发生一次折射,

设此时的入射角为α,折射角为β(或称出射角),则根据折射定律得

βαsin sin 1=n (8.3)

根据三角形的外角等于不相邻两内角之和的几何原理,由△ORE ,得

()()?αθ+?+=?+90900 (8.4)

将式8.2、8.3、8.4联立,解得

?ββ?cos sin sin sin 2212+-=n n (8.5) 式中棱镜的棱角φ和折射率n 1均为定值,因此用阿贝折射仪测出β角后,就可算出液体的折射率n 2。

在所有入射到折射棱镜DE 面的入射光线中,光线AO 的入射角等于90o 已经达到了最大的极限值,因此其出射角β也是出射光线的极限值,凡入射光线的入射角小于90o ,在折射棱镜中的折射角必小于θ0,从而其出射角也必小于β。由此可见,以RT 为分界线,在RT 的右侧可以有出射光线,在RT 的左侧不可能有出射光线,见图6a 。必须指出图6a 所示的只是棱镜的一个纵截面,若考虑折射棱镜整体,光线在整个折射棱镜中传播的情况,就会出现如图6b 所示的明暗分界面RR’T’T 。在RR’T’T 面的右侧有光,在RR’T’T 面的左侧无光,这分界面与棱镜顶面的法线成β角,当转动棱镜β角后,使明暗分界面通过望远镜中十字线的交点,这时从望远镜中可看到半明半暗的视场,如图6c 所示。因在阿贝折射仪中直接刻出了与β角所对应的折射率,所以使用时可从仪器上直接读数而无需计算,阿贝折射仪对折射率的测量范围是1.3000至1.7000。

阿贝折射仪是用白光(日光或普通灯光)作为光源,而白光是连续光谱,由于液体的折射率与波长有关,对于不同波长的光线,有不同的折射率,因而不同波长的入射光线,其临界角θ0和出射角β也各不相同。所以,用白光照射时就不能观察到明暗半影,而将呈现一段五彩缤纷的彩色区域,也就无法准确地测量液体的折射率。为了解决这个问题,在阿贝折射仪的望远镜筒中装有阿米西棱镜,又称光补偿器。测量时,旋转阿米西棱镜手轮使色散为零,各种波长的光的极限方向都与钠黄光的极限方向重合,视场仍呈现出半边黑色、半边白色,黑白的分界线就是钠黄光的极限方向。另外,光补偿器还附有色散值刻度圈,读出其读数,利用仪器附带的卡片,还可以求出待测物的色散率。

四、阿贝折射仪的使用

1.仪器安装

将阿贝折射仪放在靠近窗户的桌子上(注意避免日光直接照射),或置于普通白炽灯前,在棱镜外套上装好温度计,将超级恒温水浴之恒温水通过棱镜的夹套中。恒温水温度以折射仪是温度计指示值为准。恒温在(20±0.2)℃。

2.校准仪器

仪器在测量前,先要进行校准。校准时可用蒸馏水(3330.120=D n )或标准玻璃

块进行(标准玻璃块标有折射率)

(1)用蒸馏水校准

1.将棱镜锁紧板手松开,将棱镜擦干净(注意:用无水酒精或其他易挥发溶剂,用镜头纸擦干)。

2.用滴管将2~3滴蒸馏水滴入两棱镜中间,合上并锁紧。

3.调节棱镜转动手轮,使折射率读数恰为1.3330。

4.从测量镜筒中观察黑白分界线是否与叉丝交点重合。若不重合,则调节刻度调节螺丝,使叉丝交点准确地和分界线重合。若视场出现色散,可调节微调手轮至色散消失。

(2)用标准玻璃块校准

1.松开棱镜锁紧扳手,将进光棱镜拉开。

2.在玻璃块的抛光底面上滴溴化萘(高折射率液体),把它贴在折光棱镜的面上,玻璃块的抛光侧面应向上,以接受光线,使测量镜筒视场明亮。

3.调节大调手轮,使折射率读数恰为标准玻璃块已知的折射率值。

4.从测量镜筒中观察。若分界线不与叉丝交点重合,则调节螺丝使它们重合。若有色散,则调节微调手轮消除色散。

图7 标准玻璃块

3.样品测定

(1)测定液体的折射率

若待测物为透明浓体,一般用透射光即掠入射方法来测量其折射率n x。方法如下:滴2~3滴待测液体在进光棱镜的磨砂面上,并锁紧。(若溶液易挥发,须在棱镜组侧面的一个小孔内加以补充);旋转大调手轮,在测量镜筒中将观察到黑白分界线在上下移动(若有彩色,则转动微调手轮消除色散,使分界线黑白分明),至视场中黑白分界线与叉丝交点重合为止;在读数镜筒中,读出分划板中横线在右边刻度所指示的数据,即为待测液体的折射率n x,并记录;重复测量三次,求折射率的平均值。

阿贝折射仪中的阿贝棱镜组由两个直角角棱镜(折射串率为n)组成,一个是进光棱镜,它的弦面是磨砂的,其作用是形成均匀的扩展面光源。另一个是折射棱镜。待测液体(n x<n)夹在两棱镜的弦面之间,形成薄膜。如图8所示。

图 8

光先射入进光棱镜,由其磨砂弦面A ′B ′产生漫射光穿过液层进入折射棱镜(图中ABC)。因此到达液体和折射棱镜的接触面(AB 面)上任意一点E 的诸光线(如1,2,3等)具有各种不同的入射角,最大的入射角是90度。,这种方向的入射称为掠入射。对不同方向入射光中的某条光线,设它以入射角i 射向AB 面,经棱镜两次折射后,从AC 面以φ′角出射,若n x

sin sin x n i n =α (8.6)

sin sin n 'β=? (8.7)

其中α为AB 面上的折射角,β为AC 面上的入射角。由图8得棱镜顶角A 与α角及β角的关系为

A =α+β 则: A α=-β代入(8.6)式得:

sin sin()(sin cos cos sin )x n i n A n A A =-β=β-β (8.8)

由(8.7)即:2222cos sin n n '-β=?

则cos β=

代入(8.8)得:sin sin cos sin x n i A '=? (8.9)

从图8可以看出,对于光线“1”,有i →90》,sini →1,sin '?→sin ?,则上式变为

sin cos sin x n A =? (8.10)

因此,若折射棱镜的折射率n 、折射顶角已知,只要测出出射角φ即可求出待测液体的折射率n x 。

若A =α-β,这时出射光线与顶角A 在AC 面法线的同侧,上式变为

sin cos sin x n A =? (8.11)

阿贝折射仪是如何测量与光线“1”相对应的出射角?呢?由图4可知。除光线“1”外,其它光线“2”、“3”等在AB 面上的入射角皆小于90度。因此当扩展光源的光线从各个方向射向AB 面时,凡入射角小于90度的光线,经棱镜折射后的出射角必大于角而偏折于“1’”的左侧形成亮视场。而“1”的另一测因无光线而形成暗场。显然,明暗视场的分界线就是掠入射光束“1”的出射方向(“1’”)。

阿贝折射镜标出了与?角对应的折射率值,测量时只要使明暗分界线与望远镜叉丝交点对准,就可从视场中折射率刻度读出n x 值。

(2)测定固体的折射率

若待测固体有两个互成90度角的抛光面,则可用透射光测定其折射率,如图9所示,在待测固体和折射棱镜AB 面上滴一滴接触液(其折射率为n 2,要求n 2>n x ),一般用折射率较高的溴代苯),扩展光源发出的光直接进入待测固体(不用进入光棱镜),经过接触液进入折射棱镜,其中一部分光线在通过待测固体时,传播方向平行于固体与接触液的交界面。当n x

sin cos sin x n A =? (8.12)

当出射光线与顶角A 分居于AC 面法线两侧时,公式取“-”号,反之,若在同侧时,公式取“+”号。

由于折射棱镜的n 和A 均已知,只要测出光线掠入射经过待测固体时,由棱镜AC 面上出射极限角?,由上式即可算出待测固体的折射率。用阿贝折射仪测量时,只要明暗分界线与望远镜叉丝交点对准,就可直接读出n x 值。

接触液的存在并不影响n x 的测量,但只要求折射率n 2>n x 。接触液的作用是使得待测样品面和折射棱镜面形成良好的光学接触,没有空隙且有粘附性。此外,用反射光测定折射率的原理如图10所示,光由折射棱镜的磨砂面BC 进入,此时BC 面就成为一个扩展面光源,到达AB 面(与待测物质的接触面)上任意一点的诸光线具有不同的入射角,凡入射角大于临界角arcsin )x c n i n

=(者,皆全反射,再经AC 面射出,用望远镜对准φ角方向,同样观察到明暗视场,但明暗差别不如透射光,而且明暗相对透射法测量颠倒。用反射光测量固体的折射率时,只需一个抛光面

图 9 图 10

任何物质的折射率都与测量时使用的光波的波长有关。阿贝折射仪因此有光补偿装置(阿米西棱镜组),所以测量时可用白光光源,且测量结果相当于对钠黄光(λ=589.3nm)的折射率(即n D)。另外,液体的折射率还与温度有关,因此若仪器接上恒温器,则可测定温度为0℃-50℃内的折射率即n D。

五、注意事项

1.使用仪器前应先检查进光棱镜的磨砂面、折射棱镜及标准玻璃块的光学面是否干净,如有污迹用擦镜纸擦拭干净。

2.用标准块校准仪器读数时,所用折射率液不宜太多,使折射率液均匀布满接触面即可。过多的折射率液易堆积于标准块的棱尖处,既影响明暗分界线的清晰度,又容易造成标准块从折射棱镜上掉落而损坏。

3.在加入的折射率液或待测液中,应防止留有气泡,以免影响测量结果。

4.读取数据时,首先沿正方向旋转棱镜转动手轮(如向前),调节到位后,记录一个数据。然后继续沿正方向旋转一小段后,再沿反方向(向后)旋转棱镜转动手轮,调节到位后,又记录一个数据。取两个数据的平均值为一次测量值。

5.实验过程中要注意爱护光学器件,不允许用手触摸光学器件的光学面,避免剧烈振动和碰撞。

6.仪器使用完毕后,要将棱镜表面及标准块擦拭干净,目镜套上镜头保护纸,放入盒内。

六、维护与保养

1.仪器应放在干燥,空气流通和温度适宜的地方,以免仪器的光学零件受潮发霉。

2.仪器使用前后及更换样品时,必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。

3.被测试样品不准有固体杂抟,测试固体样品时应防止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕,本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品。

4.仪器应避免强烈振动或撞击,防止光学零件震碎、松动而影响精度。

5.如聚光照明系统中灯泡损坏,可将聚光镜筒沿轴取下,换上新灯泡,并调节灯泡左右位置(松开旁边的紧定螺钉)、使光线聚光在折射棱镜的进光表面上,并不产生明显偏斜。

6.仪器聚光镜是塑料制成的,为了防止带有腐蚀性的样品对它的表面破坏,使用时用透明塑料罩将聚光镜罩住。

7.仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内。

8.使用者不得随意拆装仪器,如仪器发生故障,或达不到精度要求时,应及时送修

阿贝折射仪操作规程

阿贝折射仪操作规程 一.使用方法 (1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。若液体易挥发,动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。 (3)调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。 (4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确,一般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过0.0002,然后取平均值。 二.阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点:

(1) 使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2) 每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。 (3) 要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。 (4) 读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5) 若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折射仪不能测定,也看不到明暗分界线。 三.为了确保仪器的精度,防止损坏,请用户注意维护保养特提出下列要点以供参考: (1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。 (2)当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面),阿贝折射仪防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后几须做好清洁工作,放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

WYA-2S数字阿贝折射仪

1.仪器用途 本仪器广泛使用于石油、化学、制药、制糖、食品工业等及有关高等院校和科研机构测定透明、半透明液体或固体的折射率n D,还可按糖品统一分析国际委员会 (ICUMSA)1974年公布的蔗糖溶液折射率n D和该蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)的转换公式直接显示被测蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)的数值,并能自动校正温度对蔗糖溶液质量的分数(锤度Brix)值的影响。仪器还可显示样品的温度。 2.主要技术参数和规格 1 测量范围 折射率n D 1.3000-1.7000 2 测量准确度(平均值) 折射率n D±0.0002 3 蔗糖质量分析数 (锤度Brix)显示范围0~95% 4 温度显示范围0℃~50℃ 5 仪器外形尺寸330㎜3180㎜3380㎜ 6 仪器重量10kg 7 电源220V~240V 频率50Hz±1Hz 8 输入功率或电源30W 9使用温度范围室温~35℃ 10灯泡规格(FANELL328-340)6.5V,0.3A 11保险丝规格F/A250V 1A 12防护等级1P20

3.仪器工作原理 1)原理方块图 2)原理 数字阿贝折射仪测定透明或半透明物质的折射率原理是基于测定临界角,由目视望远镜部件和色散校正部件组成的观察部件来瞄准明暗两部分的分界线,也就是瞄准临界的位置,并由角度---数字转换部件将角度置换成数字量,输入微机系统进数据处理,而后数字显示出被测样品的折射率或锤度。

4.仪器结构 1目镜 2 色散手轮 3 显示窗4“POWER”电源开关 5 “READ”读数显示键6“BX-TC”经温度修正锤度显示键 7 “n D”折射率显示键8“BX”未经温度修正锤度显示键9调节手轮10 聚光照明部件 11 射棱镜部件12“TEMP”温度显示键 13 RS232接口

阿贝折射仪验证方案

阿贝折射仪验证方案 ××××××制药有限公司年月

验证方案审批表 ZG J G 009-01 审批 程 序 部门签名日期备注 起 草 会审 生产管理 部 年月 日 质量管理 部 年月 日

设备部 年月日 仪表计量室 年月日 制造四部 年月日 批准 验证领导 小组组长 年月 日 备注

目录 1 引言 2验证的组织机构 3验证实施人员及时间安排 4 安装确认 5 运行确认 6 性能确认 7 再验证周期 8 验证结果评定与结论 9 验证报告

一、引言(根据仪器实际情况调整) 1.1 概述:阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体及固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器 1.2 性能和原理:折射仪的基本原理即为折射定律:n1,n1n2为交界面的两侧的两种介质的折射率 若光线从光密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改变入射角可以使折射达到90,此时的入射角称为临界角,本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。 当不同角度光线射入AB面时,其折射都大于ⅰ,如果用一望远镜对出射光线视察,可以看到望远镜视场被分为明暗两部分,二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。1.3主要技术参数:1W、2W、2WAJ型号的参数为2 W、2W折射率ND测量范围1,300-1,700 1,300-1,700折射率ND 测量准确度0.0003 0.0002折射率ND最小分度值0.001 0.0005糖量浓度(%)测量范围0-95 0-95塘量浓度(%)最小分度值0.5 0.25数字阿贝折射仪 WYA-2S: 特点:测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix,采用目视瞄准,数显读数,测定锤度进可进行温度修正,配有标准打印接口,可直接打印输出数据。 1.3 主要技术参数

阿贝折光仪使用说明书(陈魏制作)

仪器的主要结构图下图所示:

其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组,下面一块是可以打开的辅助棱镜,其斜面是磨砂的,液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间,展开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜,磨砂的斜面发生漫射,因此从液体试样层进入测量棱镜的光线各个方向都有,从测量棱镜的直角边上方可观察到临界折射现象。转动棱镜组转轴的手柄,调节棱镜组的角度,使临界线正好落在测量望远镜视野的X 型准丝交点上。由于刻度盘与棱镜组的转轴是同轴的,因此与试样折光率相对应的临界角位置能通过刻度盘反映出来。为使用方便,阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光。日光通过棱镜时由于其不同波长的光的折射率不同,因而产生色散,使临界线模糊。为此在测量镜筒下面设计了一套消色散棱镜(Amici棱镜),旋转消色散手柄,就可以使色散现象消除。 ■仪器的测试条件 将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。用硅胶管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与恒温水浴串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准,一般选用20℃。 ■加样品 松开棱镜锁紧扳手,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加少量乙醇或丙酮清洗镜面,必要时可用擦镜纸轻轻

吸干镜面,但切勿用滤纸用力擦拭。待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,闭合辅助棱镜,旋紧扳手。若试样易挥发,则可在两棱镜接近闭合时从加样品孔中加入。 ■对光和读数 调节反射镜使入射光线达到最强,然后逐渐旋转棱镜转动手柄,使测量镜筒出现半明半暗,分界线位于十字线的交叉点,这时从读数镜筒即可在标尺上读出液体的折光率。如出现彩色光带,调节消色补偿器,使彩色光带消失,阴暗界面清晰。 调节过程在测量镜筒看到的图像颜色变化 测量镜筒实际观测图

阿贝折射仪WAYW标准操作规程

阿贝折射仪W A Y W标准操作规程 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

福建中合医药股份有限公司GMP文件 1 目的:制定一个阿贝折射仪操作规程,保证其正确使用 2 依据:WYA-2W阿贝折射仪说明书 3 适用范围:阿贝折射仪的使用操作 4 责任者:QC主管、QC检验员 5 规程内容: 5.1 准备工作 5.1.1 在开始测定前,必须先用蒸馏水或用标准试样校对读数。如用标准试样则对折射棱镜抛光面加1-2滴溴代萘。再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转。5.1.2 开始测定之前必须将进光棱镜及折射棱镜擦洗干净,以免留有其他物质影响测定精度。(若用乙醚或酒精清洗必须等干后再加入被测液体。) 5.2 测定工作 5.2.1 将棱镜表面擦干净后把待测液体用滴管加在进光棱镜的磨砂面上,旋转棱镜锁紧手柄,要求液体均匀无气泡并充满视场。(若被测液体为易挥发物则在测定过程中须用针筒在棱镜组侧面的一小孔内加以补充)。 5.2.2 调节两反光镜使二镜筒视场明亮。 5.2.3 旋转手轮使棱镜组转动,在望远镜中观察明暗分界线上下移动,同时旋转阿米西棱镜手轮使视场中除黑白二色外无其他颜色,当视场中无色且分界线在十字线中心时观察读书镜视场右边所指示刻度值。 5.2.4 测量固体时,固体上需有二个互成垂直的抛光面。测定时,不用反光镜及进光棱镜,将固体一抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,另一抛光面向上,其他操作与上同。若被测固体的折射率大于1.66,则不应用溴代萘粘固体而改用二碘甲烷。 5.2.5 当测量半透明固体时,固体上需有一个抛光面,测量时将固体的一个抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,取下保护罩作为进光面,利用反射光来测量,具体操作同上。5.2.6 测量糖溶液内含糖量浓度时,操作与测量液体折射率时,应以从读数镜视场左边所指示值读出,即为糖溶液含糖量浓度的百分数。 5.2.7 测定色散值时,转动阿米西棱镜手轮,直到视场中明暗分界线无颜色为止,此时 在色散值刻度圈记下所指示出的刻度值Z再记下其折射率n D 。根据折射率n D 值,在色散 表的同一行中找出A和B值,若n D 为1.351则可以由n D 为1.350和1.360之A,B值之差 数用内插法求得其A,B值。

物理化学实验课程大纲

中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性:公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能,课程性质:必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述: 物理化学实验是化学教育专业的一门重要的必修基础课程,是独立设课、并与物理化学理论课程内容相配套的实验课程。物理化学实验教学内容综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法,在教学过程中引导学生利用物理化学及相关理论知识,解决化学过程的基本问题,培养学生的基本实验技能和科学研究能力,为学生今后从事专业研究打下坚实的基础,同时对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高也起着至关重要的作用。 2.设计思路: 本实验课程分两学期开设,要求学生完成不少于21个基础实验,初步掌握重要的物理化学实验方法,熟悉各种物理化学现象,了解和掌握各种大型仪器的原理和操作方法,并学会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取,包括热力学、电化学、动力学、表面现象和胶体、物质结构等部分有代表性的实验,使学生了解物理化学的概貌;另一方面,根据现有仪器设备的条件,力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。 3. 课程与其他课程的关系: 《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程。通过本课程学习,掌握物理化学的基本实验技术和技能,系统学习物理化学实验的基本概念、基本原理和发展规律,并能在今后的科研及生产 - 1 -

实践中,运用这些规律去分析问题和解决问题。 二、课程目标 物理化学实验课程主要目标是使学生初步了解物理化学的研究方法,掌握物理化学的基本实验技术和技能,学会重要的物理化学性能测定,熟悉物理化学实验现象的观察和记录,实验条件的判断和选择,实验数据的测量和处理,实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法,从而加深对物理化学基本理论的理解,增强解决实际化学问题的能力。 三、学习要求 完成本课程的学习任务,实现课程目标,具体学习要求: 1.学生按选课时间按时到课,不得随意调课、缺课; 2.实验课前学生认真做好预习,明确实验目的,实验原理,所用仪器构造和操作 规程,熟悉实验内容,明确要测量和记录的数据,书写预习报告。 3.实验过程中学生遵守实验室规则,按要求独立完成实验,做到认真观察、及时 记录、勤于思考。实验结束后实验记录由指导教师检查,并完成工作台和实验室整理及安全检查后方可离开。 4.实验结束后认真分析整理实验结果和数据,按要求书写完成实验报告并按时提 交。 5.爱护实验室的仪器设备和公用设施。 四、教学进度 - 1 -

2WAJ阿贝折射仪操作规程

(一)准备工作: (1)在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面上加1-2滴溴代萘,再贴在标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有便差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心,通过反复地观察与效正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。效正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。 果在日常的测量工作中,对所测的折射率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行效正。 (2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成像清晰度和测量精度。 (二)测定工作 (1)测定透明、半透明液体。 将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜该盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板上(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线 的中心,再适当转动聚光镜(12),此时目镜视场下方显示的示值即可为被测液体的折射率。 (2)测定透明固体: 被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加1-2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时目镜视场中寻找分界线,瞄准和读数的操作方法如前所述。 (3)测定半透明固体: 被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量,具体操作方法同上。

折光仪使用说明

WAY(2WAJ)阿贝折射仪 ?仪器用途 阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率n D和平均色散n F-n C的仪器(其中以测透明液体为主),如仪器上接恒温器,则可测定温度为0℃-70℃内的折射率n D。 折射率和平均色散是物质的重要光学常数之一,能借以了解物质的光学性能、纯度、及色散大小等。本仪器能测出蔗糖溶液的质量分数(锤度Brix)(0-95%,相当于折射率为1.333-1.531)。故此仪器使用范围甚广,是石油工业、油脂工业、制药工业、制漆工业、日用化学工业、制糖工业和地质勘察等有关工厂、学校及有关科研单位不可缺少的常用设备之一。 ?主要技术参数和规格 1.折射率测量范围(n D): 1.3000-1.7000 2.测量示值误差(n D)±0.00002 3.蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)读数范围:0~95% 4.仪器外形尺寸:100×200×240mm 5.仪器重量: 2.6kg ?操作步骤及使用方法 ●准备工作: 1.在开始测定前,必须先用蒸馏水或用标准试样校对读数。如用标准试样则对折射棱镜的 抛光面加1-2滴溴代萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线相位移至十字线中心。通过反复地观察与校正。使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。 在日常的测量工作中一般不需校正仪器,如对所测的折射率示值有怀疑时,可按上述方法进行检验,是否有起始误差,如有误差应进行校正。 2.每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准 试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:1)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成相清晰度和测量准确度。

阿贝折射仪介质折射率

阿贝折射仪测介质折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多,如全反射法和最小偏向角法,最小偏向角法具有测量精度高、被测折射率的大小不受限制、不需要已知折射率的标准试件而能直接测出被测材料的折射率等优点。但是,被测材料要制成棱镜,而且对棱镜的技术条件要求高,不便快速测量。全反射法具有测量方便快捷,对环境要求不高,不需要单色光源等特点。然而,因全反射法属于比较测量,故其测量准确度不高(大约Δn=3 ×10-4),被测材料的折射率的大小受到限制(约为1.3~1.7),且对固体材料还需制成试件。尽管如此,在一些精度要求不高的测量中,全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器,它还可用来测量糖溶液的含糖浓度。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 【实验目的】 1.加深对全反射原理的理解,掌握应用方法。 2.了解阿贝折射仪的结构和测量原理,熟悉其使用方法。 3.通过对糖溶液折射率的测定确定其锤度。 【实验仪器】 WAY阿贝折射仪、待测液(蒸馏水,无水乙醇,糖溶液)、滴管、脱脂棉 【实验原理】 一、仪器描述 阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器,它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率(测量范围一般为1.4-1.7),它还可以与恒温、测温装置连用,测定折射率与温度的变化关系。 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图1所示。 望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在此空隙内。当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光,经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上,分划板上有十字分划线,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。 读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3连成一体 ....同时绕刻度中心作回转运动)。通过反射镜10,读数物镜9,平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)

阿贝折射仪 WAY-2W标准操作规程

福建中合医药股份有限公司GMP文件 文件名称: WYA-2W阿贝折射仪标准操作规程文件编号: ********* 起草人日期年月日第 1 页,共2页 审核人日期年月日分发号 QA审核日期年月日生效日期年月日 批准人日期年月日颁发部门*** 分发部门*** 1 目的:制定一个阿贝折射仪操作规程,保证其正确使用 2 依据:WYA-2W阿贝折射仪说明书 3 适用范围:阿贝折射仪的使用操作 4 责任者:QC主管、QC检验员 5 规程内容: 5.1 准备工作 5.1.1 在开始测定前,必须先用蒸馏水或用标准试样校对读数。如用标准试样则对折射棱镜抛光面加1-2滴溴代萘。再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转。 5.1.2 开始测定之前必须将进光棱镜及折射棱镜擦洗干净,以免留有其他物质影响测定精度。(若用乙醚或酒精清洗必须等干后再加入被测液体。) 5.2 测定工作 5.2.1 将棱镜表面擦干净后把待测液体用滴管加在进光棱镜的磨砂面上,旋转棱镜锁紧手柄,要求液体均匀无气泡并充满视场。(若被测液体为易挥发物则在测定过程中须用针筒在棱镜组侧面的一小孔内加以补充)。 5.2.2 调节两反光镜使二镜筒视场明亮。 5.2.3 旋转手轮使棱镜组转动,在望远镜中观察明暗分界线上下移动,同时旋转阿米西棱镜手轮使视场中除黑白二色外无其他颜色,当视场中无色且分界线在十字线中心时观察读书镜视场右边所指示刻度值。 5.2.4 测量固体时,固体上需有二个互成垂直的抛光面。测定时,不用反光镜及进光棱镜,将固体一抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,另一抛光面向上,其他操作与上同。若被测固体的折射率大于1.66,则不应用溴代萘粘固体而改用二碘甲烷。 5.2.5 当测量半透明固体时,固体上需有一个抛光面,测量时将固体的一个抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,取下保护罩作为进光面,利用反射光来测量,具体操作同上。 5.2.6 测量糖溶液内含糖量浓度时,操作与测量液体折射率时,应以从读数镜视场左边所指示值读出,即为糖溶液含糖量浓度的百分数。 5.2.7 测定色散值时,转动阿米西棱镜手轮,直到视场中明暗分界线无颜色为止,此时在 色散值刻度圈记下所指示出的刻度值Z再记下其折射率n D 。根据折射率n D 值,在色散表的 同一行中找出A和B值,若n D 为1.351则可以由n D 为1.350和1.360之A,B值之差数用 内插法求得其A,B值。

WAY-2W型阿贝折射仪.

1、 目的 明确WAY-2W型阿贝折射仪使用、维护保养操作方法,使质量部检验人员有章可循。 2、 适用范围 本规程适用于公司WAY-2W型阿贝折射仪使用、维护保养操作。 3、 内容 1. 制定依据 1.1. WAY-2W型阿贝折射仪使用说明书。 2. 基本原理简述 光线在两种介质的交界面发生折射两现象:遵守折射定律n1 sinα1= n2sinα2。 图1中n1,n2为交界面两侧的二介质的折射率,α1为入射角,α2为折射角,若光线从密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改变入射角可以使折射为90?°,此时入射角称为临界角,阿贝折射仪测定折射率就是基于测定临界角的原理。 当不同角度光线射入折射棱镜时,如果用望远镜在出射方向观察,可以看到视场一半暗一半亮的明暗分界线(见图2)。 使用时将液体放置在进光棱镜和折射棱镜中间。如果测透明固体时,必须有二个互成90?°角的抛光面,加折射液后在折射棱镜AB面上进行测量,如图3所示。 3. 仪器结构 3.1. 光学系统 3.1.1. 由两部份组成:望远系统与读数系统(见图4)

3.1.2. 望远系统:光线由反光镜(1)进入进光棱镜(2)及折射棱镜 (3),被测定液体放在(2)、(3)之间,经阿米西棱镜(4)使抵消由于折射棱镜及被测物体所产生的色散。由物镜(5)将明 暗分界线成象于场镜(6)的平面上,经场镜(6)目镜(7)放 大后成象于观察者眼中。 3.1.3. 读数系统:光线由小反光镜(13)经过毛玻璃(12)照明度盘 (11),经转向棱镜(10)及物镜(9)将刻度成象于场镜(8) 的平面上,经场镜(8)目镜(7)放大后成象于观察者眼中。3.2. 机械结构(见图5) 底座,立柱(1)是仪器的支承座,也是轴承座,连接二镜筒的支架(5)与外轴相连,支架上装有圆盘(3)此支架能绕主轴(17)旋转便于操作者选择适当的工作位置,在无外力作用时应是静止的。圆盘(3)内有有扇形齿轮板,玻璃度盘就固定在齿轮板上,主轴(17)联接棱镜组(13)与齿轮板当旋转手轮(2)时扇形板带动主轴,而主轴带动棱镜组(13)同时旋转使明暗分界线位于视场中央。 棱镜组(13)内有恒温水槽,因测量时的温度对折射率有影响,为了保证测定精度在必要时可加恒温器。 如发现棱镜组(13)的二只棱镜座互相不能自锁,可将保护罩(16)下方铰链上二只螺钉适当拧紧。 4. 使用方法

阿贝折射仪使用方法说明

阿贝折射仪使用方法说明 阿贝折射仪使用与操作方法 (一) 准备工作: (1)在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心,通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。如果在日常的工作中,对所测量的折射率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行校正。 (2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成象清晰度和测量精度。 (二) 测定工作: (1) 阿贝折射仪测定透明半透明液体:将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12)此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。

(2) 测定透明固体:被测物体上需要有一个平整的抛光面,把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加1~2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时便可在目镜视场中寻找分界线,瞄准和读数的操作方法如前所述。 (3) 测定半透明固体:被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上,打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量,具体操作方法同上。 (4) 阿贝折射仪测量蔗糖内糖量浓度:操作与测量液体折射率时相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。 (5) 阿贝折射仪测定平均色散值:基本操作方法与测量折射率时相同,只是以两个不同方向转动色散调节手轮(6)时,使视场中明暗分界线无彩色为止,此时需记下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再记下其折射率nD。根据折射率nD值,在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法求得)。再根据Z值在表中查出相应的б值。当Z﹥30时取负值,当Z﹤30时取正值,按照所求出的A、B、值代入色散公式就可求出平均色散值(例子看第14页) (6)若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座(13)中,接上恒温器通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定十分钟后,即可测量。六、维护与保养 为了确保阿贝折射仪的精度,防止损坏,请用户注意维护保养特提出下列要点以供参考: (1) 仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。 (2)当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面),防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后几须做好清洁工作,放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。 (3)被测试样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。 (4)经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去,如光学零件表面沾上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。 (5) 仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤及影响精度。 阿贝折射仪有四个连接口,一般的水浴中会配有软管,总的来说,下进上出,将恒温水的进出口与阿贝折射仪的四个管串联,一上一下接口连接起来,另外的一上一下与恒温槽连接。具体操作:先将恒温水与阿贝折射仪靠反光镜处下端的接口用软管连接上,然后拿另外一根软管将阿贝折射仪靠反光镜上端的接口与靠温度计下方的接口接上,最后拿第三根软管将靠

汽液平衡数据的测定

专业: 姓名: 学号: 日期: 2015 地点: 课程名称: 化工专业实验 _____________ 指导教师: ___________ 成绩:_________ 实验名称: ______________ 气液平衡数据的测定 ________________ 同组学生姓名: ____________ 一、实验目的和内容 二、实验原理及数据处理依据 三、实验装置与试剂 四、操作方法和实验步骤 五、数据记录及处理 六、实验结论及误差分析 七、分析和讨论 汽液平衡数据是最常用的化工基础数据。 许多化工过程如精馏的设计、操作及过程控制等都离不开 汽液平衡数据。在热力学研究方面,新的热力学模型的开发,各种热力学模型的比较筛选等也离不开大 2 —量精确的汽液平衡实测数据。现在,各类化工杂志每年都有大量的汽液平衡数据及汽液平衡测定研究的 装 文章发表。所以, 汽液平衡数据的测定及研究深受化工界人士的重视。 订一、实验目的和内容 通过测定常压下乙醇一水二元系统汽液平衡数据的实验, 使同学们了解、掌握汽液平衡数据测定的 线 方法和技能,熟悉有关仪器的使用方法,将课本上学到的热力学理论知识与实际运用有机地联系在一起。 ——从而既加深对理论知识的理解和掌握,又提高了动手的能力。 = 气液平衡测定的种类: : 由于汽液平衡体系的复杂性及汽液平衡测定技术的不断发展, 汽液平衡测定也形成了特点各异的不 : 同种类。按压力分,有常减压汽液平衡和高压汽液平衡。高压汽液平衡测定的技术相对比较复杂,难度 : 较大。常减压汽液平衡测定则相对较易。按形态分,有静态法和动态法。静态法技术相对要简单一些, 而动态法测定的技术要复杂一些但测定较快较准。 在动态法里又有单循环法和双循环法。 双循环法就是 当达到平衡时,除了两相的压力和温度分别相等外,每一组分的化学 位也相等,即逸度相等,其热力学基本关系为: ?⑴ 实验报告 让汽相和液相都循环,而单循环只让其中一相(一般是汽相)循环。在一般情况下,常减压汽液平衡都 采用双循环,而在高压汽液平衡中,只让汽相强制循环。循环的好处是易于平衡、易于取样分析。 根据对温度及压力的控制情况, 压汽液平衡测定多采用等温法。 总之,汽液平衡系统特点各异, 本实验采用的是常压下(等压) 有等温法与等压法之分。一般,静态法采用等温测定,动态法的高 而测定的方法亦丰富多彩。 双循环法测定乙醇一水的汽液平衡数据。 二、实验原理及数据处理依据 以循环法测定汽液平衡数据的平衡器类型很多,但基本原理一致,如图 所示,当体系达到平衡时, a 、 b 容器中的组成不随时间而变化,这时从 两容器中取样分析,可得到一组汽液平衡实验数据。 图1循环法测定汽液平衡

WAY阿贝折光仪操作规程

WAY阿贝折光仪操作规程 一)测定方法 将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧, 均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12)此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。 二、试样的检测 (1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) (2)加样(样品为20℃):旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。若液体易挥发,动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。

(3)调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。 (4)读数:从目镜中读出刻度盘上的折射率数值。 注意事项 阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点: (1)使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2)每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。 (3)要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。 (4)读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5)若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折射仪不能测定,也看不到明暗分界线。 维护保养 为了确保仪器的精度,防止损坏,请注意维护保养: (1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮

阿贝折射仪

实验十一阿贝折射仪测定物质折射率 [实验目的] 1.了解阿贝折射仪的原理,学会阿贝折射仪的调整和使用方法。 2.掌握使用阿贝折射仪测定物质折射率的方法。 3.通过对葡萄糖溶液折射率的测定,确定其浓度。 [实验器材] 阿贝折射仪、待测液体(若干)、葡萄糖溶液(若干不同浓度值)、无水酒精(若干)、蒸馏水(若干)、镜头纸、滴管(三支)。 [仪器描述] 1.阿贝折射仪的外形结构如图11-1所示。 图11-1 阿贝折射仪 2.阿贝折射仪由测量系统和读数系统两部分组成,如图11-2所示。

图11-2 阿贝折射仪测量、读数系统 图11-3 阿贝折射仪的读数 测量系统:光线由反光镜18进入进光棱镜16,经过被测液体后射入折光棱镜15,再经过两个阿米西棱镜14、13,以消除色散,然后由物镜12将黑白分界线成像于分划板11(内有十字叉丝)上,经目镜9放大后成像于观察者眼中。 读数系统:光线由小反光镜4照明刻度盘3,经转向棱镜5及物镜6将刻度成像于分划板7上,再经目镜8放大成像后以供观察。 刻度盘和棱镜组是同轴的,旋转手轮2可同时转动棱镜组和刻度盘。在测量镜筒视场中如出现彩色区域,使分界不够明显,可旋转阿米西棱镜手轮10,以调整棱镜的位置,抵消色散现象,至黑白分界明显,调节2使叉丝交点与分界线重合。此时在读数镜筒分划板中的横线在右边刻度所指示的数值即为待测液体的折射率,如图11-3所示。对于糖溶液,还可以从分划板中的横线在左边刻度所指示的数据,得出该糖溶液中含糖量浓度百分数。 由于液体折射率随温度而变化,测量时需记录液体的温度,本仪器备有温度计插孔和恒温插头。 [实验原理] 阿贝折射仪是药物鉴定中常用的分析仪器,主要用于测定透明液体的折射率。折射率是物质的重要光学常数之一,可借以了解该物质的光学性能、纯度和浓度等。 当光从一种媒质进入到另一种媒质时,在两种媒质的分界面上,会发生反射和折射现象,如图11-4所示。在折射现象中有: 2211sin sin θθn n = 显然,若21n n >,则21θθ<。其中绝对折射率较大的媒质称为光密媒质,较小的称为光疏媒质。当光线从光密媒质1n 进入光疏媒质2n 时,折射角2θ恒大于入射角1θ,且2θ随1θ的增大而增大,当入射角1θ增大到某一数值0θ而使?=902θ时,则发生全反射现象。入射角0θ称为临界角。

作业指导书折光仪

篇一: xx折射仪检定作业指导书 xx折射仪检定作业指导书 一、适用范围 本操作规程适用于实验室用阿贝折射仪的检定/校准。 二、依据文件 jjg625—2001《阿贝折射仪检定规程》 三.标准器信息 xx折射仪标准块qk 1、k 9、f 2、zf2.测量范围: nd:1.47~1.67,nd: 40w白炽灯、三种折射液: 1、水杨酸甲酯(nd:1.537), 2、?-溴代萘(nd:1.656), 3、二碘甲烷(nd:1.741). 四.环境条件 温度: (20±3)℃ 将检定设备和被检仪器置于恒温室2h后方可检定。相对湿度:

85% 五、操作方法 5.1对被检阿贝折射仪进行外观检查,并记录; 5.2仪器的传动部分应灵活稳定,无卡滞和松动现象; 5.3光学零件应清洁,胶合良好;读数部分的数字、刻线应清晰完整;光学系统成像清晰,视场内亮度均匀; 5.4仪器调整将仪器所配的工作样块和阿贝折射仪标准块用无水酒精和乙醚混合液擦洗干净,用擦镜纸轻轻吸干其表面液体。松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴管滴加少量无水酒精和乙醚混合液清洗折射棱镜抛光面,促使难挥发的玷污物逸走,用滴管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面,但切勿用滤纸。待镜面干燥后,在折射棱镜抛光面上加人折射率为1.537的水杨酸甲酯。将工作样块贴在折射棱镜抛光面上,使其紧贴无气泡,旋转读数手轮,使刻度盘标尺上的示值为最小,然后调节反射镜,使入射光进入棱镜组,同时从测量望远镜中观察,使视场最亮。调节目镜,使视场准丝最清晰。旋转读数手轮,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。旋转色散棱镜手轮,消除视场色散,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。当读数视场指示于工作样块的折射率实际值时,视场内明暗分界线应落在十字线交点。 若有偏差则用工具微量调整示值螺钉,使分界线移动在十字线交点,然后再进行测量,重复调整直到测量值符合工作样块的实际值为止。 5.5阿米西棱镜引起的折射率测量变动量 钠光照明,用蒸馏水为试样,旋转色散棱镜手轮一圈,当转动色散棱镜手轮时,视场中的明暗分界线会上下移动,测出明暗分界线最低点和最高点折射率(nd)值之差,重复测量至少3次取平均,即为阿米 西棱镜引起的折射率测量变动量的最大值。

WAY-1S(2S)数字阿贝折射仪 使用说明书

WAY-1S(2S)数字阿贝折射仪使用说明书WAY-1S(2S)数字阿贝折射仪 , 仪器用途 本仪器广泛使用于石油、化学、制药、制糖、食品工业等及有关高等院校和科研机 构测定透明、半透明液体或固体的折射率n,还可按糖品统一分析国际委员会D (ICUMSA)1974年公布的蔗糖溶液折射率n和该蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)的D 数值,并能自动校正温度对蔗糖质量分数(锤度Brix)值的影响。仪器还可显示样品的 温度。 , 主要技术参数和规格 1. 测量范围折射率n 1.3000-1.7000 D 2. 测量准确度(平均值):折射率n ?0.00002 D 3. 蔗糖质量分数(锤度Brix)显示范围: 0~95% 4. 温度显示范围: 0~50? 5. 仪器外形尺寸: 330×180×380mm 6. 仪器重量: 10kg 7. 电源: 220V?20V 频率50Hz , 操作步骤及使用方法 1. 按下“POWER”波形电源开关,聚光照明部件中照明灯亮,同时显示窗显示00000。有 时先显示“一”,数秒后显示00000。

2. 打开折射棱镜部件,移动擦镜纸,这张擦镜纸是仪器不使用时放在两棱镜之间,防止在 关上棱镜时,可能留在棱镜上细小硬粒弄坏棱镜工作表面。擦镜纸只需用单层。 3. 检查上、下棱镜面,并用水或酒精小心清洁其表面。测定每一个样品以后也要仔细清洁 两块棱镜表面,因为留在棱镜上少量的原来样品将影响下一个样品的测量准确度。 4. 将被测样品放在下面的折射棱镜的工作表面上。如样品为液体,可用干净滴管吸1-2滴 液体样品放在棱镜工作表面上,然后将上面的进光棱镜盖上。如样品为固体,则固体样 品必须有一个经过抛光加工的平整表面。测量前需将这抛光表面擦清,并在下面的折射 棱镜工作表面上滴1-2滴折射率比固体样品折射率高透明液体(如溴代萘),然后将固 体样品抛光面放在折射棱镜工作表面上,使其接触良好。测固体样品时不需将上面的进 光棱镜盖上。 5. 旋转聚光照明部件的转臂和聚光镜筒使上面的进光棱镜的进光表面(测液体样品)或固 体样品前面的进光表面(测固体样品)得到均匀照明。 6. 通过目镜观察视场,同时旋转调节手轮,使明暗分界线落在交叉线视场中。如从目镜中 看到视场是暗的,可将调节手轮逆时针旋转。看到视场是明亮的,则将调节手轮顺时针

WYA(2WAJ)阿贝折射仪

WYA(2WAJ)阿贝折射仪 ?仪器用途 此仪器可用来对透明或半透明固体和液体物质的折射率,平均色散和部分色散进行快速精确地测定(即能测定706.5nm、656.3nm、589.3nm、546.1nm、486.1nm、435.8nm、434.1nm和404.7nm等八种常用波长的折射率)。 当光学玻璃牌号已知可以很快地测得其折射率,这些数据对光学仪器的设计和制造是极为有用的。 一般仪器在测量试样折射率时需要有一定大小,而此仪器利用精确配制浸液法可求得最小试样的折射率,对保护被测试样是尤为重要的。 由于此仪器基于折射定律的原理,所以被测试样折射率不受仪器棱镜折射率的限制。这在光学玻璃厂中进行新品试制特别有用。 因为仪器的测量精度为5×10-5所以可对材料进行高温热处理后的折射率变化进行测定。 综合上述各点,此仪器是光学玻璃厂、光学仪器厂以及其他有关科研单位,高等院校必备仪器之一。 ?主要技术参数和规格 1.测量范围(n D):固体:1.30-1.95液体:1.30-1.70 2.测量精度:5×10-5 3.V棱镜折射率:固体测量有nOD1=1.75 nOD2=1.65 nOD3=1.51 液体测量有nOD4=(1.51) 4.望远镜放大倍数:5×读数系统放大倍数:25× 5.读数度盘最小格值:10’ 6.测微尺最小格值:0.05’ 7.仪器重量:11kg 8.仪器体积:376×230×440mm 9.木箱重量:6kg 10.木箱体积:420×270×500mm ?使用与操作方法 准备和校验: ●样品制备: a)用准确直角法法定时: 取待测材料一块,割成直角棱镜,其直角边约20mm,厚约20mm,(如材料尺寸

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