食品中麻味物质含量测定操作规程
调味料及花椒中麻味物质（花椒素）含量测定方法操作规程
1 目的
对公司产品的麻味物质含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司麻味物质含量检测结果准确。
第一法液相色谱法
2 范围
本操作规程适用于花椒及以其为原料生产食品中的麻味物质（花椒素）含量的测定
3 依据
DB 50/T321-2009《花椒麻味物质的检测方法高效液相色谱法》
4 实验原理
试样经甲醇提取，过微孔滤膜，进样，用反相色谱分离，DAD检测器检测，外标法定量。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器或DAD检测器。
5.2 天平：感量±0.0001g、±0.01g。
5.3 超声波提取器。
5.4 组织捣碎机、电动粉碎机。
5.5恒温水浴锅。
5.6 滤膜：0.45μm有机滤膜
6 实验步骤
6.1 样品制备
6.1.1半固态、固态样品
取一独立包装样品，将样品用电动粉碎机粉碎约3～5min，并混合均匀。
6.1.1液态样品
取一独立包装样品，将样品振摇1min，使其混合均匀。
6.2 操作步骤
称取3-5g试样(精确至0.001g)，放入具塞锥形瓶中，加入甲醇20mL，在55℃水浴条件下，用超声波提取30min，然后放入冰水浴中冷却20min，收集滤液。将滤渣连同滤纸重新用20mL甲醇超声提取30min后重复上述步骤，收集滤液。再加入甲醇10mL重复一次。将三次收集的滤液合并至50mL容量瓶，用甲醇定容。
经0.45μm有机相滤膜过滤后进行色谱分析。
注：对于含水量高的样品，过滤时加入无水硫酸钠1-2g。
7 色谱参考条件
色谱柱：C18色谱柱（150mm×4.6mm），粒径5μm。
流动相：甲醇+水=80+20，用前过0.45μm滤膜，脱气。
流速：0.8mL/min
DAD检测器：254nm。
8 试液的测定
将制备好的试液在7 色谱条件下测定，做单点或多点校准，以峰面积积分值定量。
9 结果计算及表述
试样中a-花椒素、β-花椒素含量以质量分数w计，单位以mg/g表示，按照下式进行计算: W=A×ρS×V/（1000×A S×m）
A—试样中a-花椒素、β-花椒素的峰面积积分值之和；
A S—标准工作溶液中β-花椒素的峰面积积分值；
ρS—标准工作溶液中β-花椒素的质量浓度，单位为mg/L（ug/mL）；
V—试样最终定容体积，单位为毫升（mL）；
m—试样质量，单位为克(g)；
计算结果保留三位有效数字。
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法、分光光度法
１２、分光光度法适用范围
适用于花椒和花椒油树脂中麻味物质含量的测定
１３、实验原理
花椒和花椒油树脂中麻味物质（酰胺类物质）在波长268nm处有最大吸收，通过制备试样并由紫外可见分光光度计测定其吸光值计算所得含量。
１４、实验仪器与试剂
紫外可见分光光度计、容量瓶50mL、移液管1mL
分析天平（感量0.1mg）、甲醇、无水乙醇（优级纯）
１５、实验步骤
1、花椒油树脂测定：
取样前需将花椒油树脂样品摇晃至均匀（无肉眼可见沉淀物），在每年11月份-次年2月份需提前用温水进行预热再进行取样；
称20mg花椒油（精确到0.1mg），用乙醇定容到50mL，吸取1mL，定容至50mL。每次定容前需充分摇匀。用乙醇做空白，记录在268nm处的吸光度值（紫外分光光度计使用前需要预热45分钟）。
2、花椒样品测定：
将样品使用粉碎机粉碎，精密称量0.5g样品，放入具塞锥形瓶中，加入甲醇20mL，在常温水浴条件下，用超声波提取30min，然后放入冰水浴或冰箱中冷却20min，收集滤液。将滤渣连同滤纸重新用20mL甲醇超声提取30min后重复上述步骤，收集滤液。再加入甲醇10mL重复一次。将三次收集的滤液合并至50mL容量瓶，用甲醇定容。吸取1ml，使用甲醇定容至50mL，用甲醇做空白，记录在268nm处的吸光度值。
１６、结果计算
计算公式：
md=A*131*25/0.556m
md——样品中麻味物质的含量mg/g
A——测定用样的吸光度
m——样品的质量，mg
花椒样品需根据
17 注意事项
花椒样品测试时，可根据吸光度值，调整稀释倍数，使吸光度值在合适范围内。
矿物油检测 矿物油成分检测
矿物油检测矿物油成分检测 一：矿物油（003） 石蜡或液体石蜡源于石油分馏产物，属矿物油类。纯度较高的产品可用于医药和化妆品中，低级产品中所含杂质较高，如果掺入食品，对人体有害。把通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油称为矿物油，加工流程是在原油提炼过程中，在分馏出有用的轻物质后，残留的塔底油再经提炼而成（称为老三套（溶剂精制、酮苯脱蜡、白土补充精制））。 二：矿物油的具体检测项目 馏程、闪点、总酸值、密度、芳烃、烯烃、灰分、总硫含量、硫醇硫、博士试验、铜片腐蚀、冰点、净热值、运动粘度、辉光值、热安定性、水反应、电导率、润滑性、残留量、萘烃含量、氧含量、氮含量、硫含量、金属含量、芳香化合物含量、酸度测试、氢氧化钾检测三：矿物油部分检测标准 DB31/T229-2011矿物油型有机热载体 DB35/T817-2008柑橘农用矿物油乳剂作用技术规范 DL/T919-2005六氟化硫气体中矿物油含量测定法 GB/T11143-2008加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法 GB/T1258-2006加抑制剂矿物油氧化特性测定法 GB/T12580-1990加抑制剂矿物绝缘油氧化安定性测定法 GB/T12581-2006加抑制剂矿物油氧化特性测定法 GB/T2951.21-2008电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第21部分：弹性体混合料专用试验方法耐臭氧试验热延伸试验浸矿物油试验 GB4795.1-1984船用舱底油污水分离装置额定处理量系列 GB7604-1987矿物绝缘油芳烃含量测定法 HJ607-2011废矿物油回收利用污染控制技术规范 JB/T6683-2011全液压转向器配套阀组合阀块 QB/T1328-1998制革用矿物油合成加脂剂 QB/T2766-2006矿物油型造纸机循环润滑系统润滑油 SH/T0528-1992矿物油型真空泵油 SH/T0565-2008加抑制剂矿物油的油泥和腐蚀趋势测定法 SH/T0662-1998矿物油的紫外吸光度测定法 SN/T1877.3-2007矿物油中多环芳羟的测定方法
食品中蛋白质的测定实验报告
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
花椒油标准
花椒油 1 范围 本标准规定了花椒油的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、贮存和运输等要求。 本标准适用于以花椒和植物油为原料制成的食用调味油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。 GB 2716 食用植物油卫生标准 GB 2760 食品添加剂使用卫生标准 GB/T5009.11 食品中砷及无机砷的测定 GB/T5009.22 食品中黄曲霉毒β1的测定 6B/T5009.27 食品中苯并(a)芘的测定 GB/T5009.37 食品植物油卫生标准的分析方法 GB/T5524 植物油脂检验扦样、分样法 GB/T5525 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法 GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法 GB/T5529 植物油脂检验杂质测定法 GB 7718 食品标签通用标准 GB/Tl5691 香辛抖调味品通用技术条件 GB/T17374 食用植物油销售包装 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 花椒油 应用超临界CO2萃取，有机溶剂萃取等萃取方法制得的花椒油树脂与食用油知量混合或直接用信用油浸泡花椒制成的具有麻味和香味的调味油。
3.2 酰胺类物质 指花椒油经溶剂萃取所得的具有强烈麻味的链状不饱和和脂肪酸酰胺类物质，其中以山椒素为代表，是花椒油麻味物质的主要成分。 4 要求 4.1 原辅料 花椒应符合GB/T 15691的规定。植物油应符合GB2716的规定。 4.2 感官指标 具有花椒油固有的色泽、透明度、香味和麻味，无焦臭、酸败及其他异味。 4.3 理化指标 应符合表1的规定 4.4 卫生指标 应符合表2的规定 表2 卫生指标 5 试验方法 5.1 透明度、气味、滋味、色泽 按GB/T5525规定执行。 5.2 杂质 按GB/T5529规定执行。
乙醇检验操作规程
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1【性状】 本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气，香气纯正。 2【检查】 2.1色度： 用50ml比色管直接取试样50.0ml，与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。 2.2乙醇含量： 将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A“酒精计温度（T）、酒精度（ALC）（体积分数）换算表”，换 算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0% 2.3硫酸试验色度： 吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中，在不断振动下，用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸（控制在15s内加完），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中，计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25ml比色管，与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。 2.4氧化时间： 用50ml具塞比色管取试样50.0ml，将比色管置于（15±0.1）℃水浴中平衡10ml（将色标管同时放入）。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L)，立即加塞振摇均匀并计时，立刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。氧化时间应≥20min。 2.5醛： 精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中，加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液（12g/L）、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h，取出，用50ml水冲洗瓶塞，以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5ml，改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现（不计数）。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,
矿物油验证报告
方法验证报告 报告编号：号 方法名称：食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法方法来源：GB 8538-2016 分析项目：矿物油 确认实验室：
一、方法验证依据 GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法 二、参与方法验证人员基本情况 表2-1 参与方法验证人员情况 三、仪器设备和试剂 3.1仪器设备： 表3-1 使用仪器设备一览表 四、分析步骤 量取250mL试样全部倾入500mL分液漏斗中。记录瓶上标识的水样体积，加入5mL硫酸，摇匀，放置15min。如采样瓶上有沾着的矿物油，应先用石油醚洗涤水样瓶，将石油醚并入分液漏斗。 每次用20mL石油醚,充分振摇萃取5min,连续萃取2次~3次,弃去水样,合并石油醚萃取液于原分液漏斗中。每次用20mL氯化钠饱和溶液洗涤石油醚萃取液2次~3次。 将石油醚萃取液移入150mL锥形瓶中,加入5g~10g无水硫酸钠脱水,放置过夜。用预先以石油醚洗涤的滤纸过滤,收集滤液于经70℃干燥至恒量的烧杯中,用少量石油醚依次洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸,合并洗液于滤液中。 将烧杯于70 ℃水浴上蒸去石油醚,并于70 ℃恒温箱中干燥1h,取出烧杯于干燥器内冷却30min后称量(只需一次称量,不必称至恒重)。 五、试验结果
在矿物油的测定的方法验证实验中，选取矿泉水作为实际样品，分别取6个平行样进行测定，原始数据见原始记录，结果如表5-1所示： 表5-1甜面酱的水分测定试验结果 六、结论 通过以上实验结果可以看出甜面酱试样的相对标准偏差0.57%。本实验现有实验设备等能满足GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法的要求，可以正常开展矿泉水中矿物油的检测工作。
食品中蛋白质含量的测定
食品中蛋白质含量的测定 院系：机械工程学院；专业：食品科学与工程；年级10级；班级：一班；姓名：姜海洋；学号：201044035 摘要 随着食品工业的快速发展，人们对食品中营养元素的要求越来越严格。蛋白质是人体生命的物质基础，是人体重要的营养元素,测定蛋白质的含量有利评价食品的营养价值，合理开发利用食品资源。同时对提高产品质量，优化食品配方有重要意义。 关键字：食品蛋白质含量测定 前言 化学分析是一门以实验动手为基础的理论课程。其主要以化学分析为基础，根据物质分子的一些理化特征：酸碱特性，氧化还原特性等用一些化学试剂、仪器设备等对一些物质成分进行定性定量的分析。当代的化学分析其主要应用于食品行业。通过一些理化特性对食品中的营养素、添加剂、有害物质进行测定，对现在食品的检测、研发等具有重要意义。 蛋白质的组成： 蛋白质是复杂的含氮有机化合物，分子质量很大，主要化学元素为C、H、O、N，在莫些蛋白质中还含有P、S、C u、F e、Ⅰ等元素。这些元素在蛋白质中的含量如下表：
从表中可以看出，蛋白质的平均含氮量为16%，这也是蛋白质元素组成的一个特点，也是凯氏（kjedahl）定氮法测定蛋白质含量的一个计算基础： 蛋白质含量（%）=蛋白质含氮量（%）*6.25 式中6.25即16%的倒数为1g氮含量。由于食物中另外两种重要的营养元素——碳水化合物、脂肪中含有C、H、O，不含N，所以含氮是区别于其他有机物的主要标志。 蛋白质在人体中的重要性及其测定意义： 蛋白质是生命存在的物质基础，是构成生物体细胞组织的重要成分，一切有生命的活体均含有不同类型的蛋白质。蛋白质又是食品的重要组成成分之一，也是食品中重要营养元素指标。蛋白质主要为人体提供必需的氨基酸，在构成蛋白质的20中主要氨基酸中亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、色氨酸和缬氨酸8中氨基酸在人体中不能合成，必须依靠食品提供，在正常情况下，视频提供的总热量中蛋白质提供11%--13%。部分蛋白质是生物催化剂如：酶和激素，以控制机体的生长、消化、代谢、分泌和能量转意等变化，蛋白质还是人体免疫作用所必需的物质，可以形成抗体以预防疾病的感染。因此，蛋白质是人体重要的营养物质也是食品中重要的营养成分，此外，在食品加工过程中，蛋白质及其分解产物对食品色、香、味和产品质量都有一定的影响，。测定食品中蛋白质的含量，对于评价食品的营养价值，合理开发利用食品资源，提高食品加工质量，优化食品配方，核算经济成本和控制生产过程均具有重要意义。
乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析
乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用，甚至会影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂，为了保障药用辅料产品质量，故采用气相色谱仪（顶空法）对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A，北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号：20090108，级别：色谱级 厂家：天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号：T20090521，级别：分析纯 厂家：国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖（批号20111101、20111102、20111103），河南鲁尔康药业有限公司生产
3、色谱条件 3.1色谱柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷伦公司。 3.2检测条件：起始温度40℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中，再分别加入1ml的内标贮备液，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中，再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中，加水溶解，加水稀释至刻度，得供试品溶液。
矿物油的FDA标准
矿物油的FDA标准21CFR178.3620 https://www.wendangku.net/doc/eb1498807.html,，2008.05.08 普什公司包材研发部翻译，版权所有 在本部分条款的制约下，矿物油可以安全地用作非食品制品的组分，用于与食品接触。 (a)符合本章 172.878部分规定技术规格的白矿油（White mineral oil ），可以用作非食品制品的组分，假如它符合本章170到189部分适用的限度。食品里和食品本身上用的白矿油，包括用白矿油作为食品的保护涂层或脱模剂，受本章172.878部分条款的制约。 (b) 本部分(b)(1)段所述技术上用的白矿油，也可以用在本部分 (b)(2)段所述的情况中。 (1) 技术上用的白矿油，包括石油原油精炼蒸馏产物，或者从石油气合成产生的特殊精炼蒸馏产物。技术上用的白矿油须符合以下技术规格： (i) 赛波特色度（Saybolt color）最低为20，用ASTM 的D156-82方法测定，该法标题为“石油产品的赛波特色度测定标准方法（赛波特比色计法）”，该法被全文引用为参考文献。副本可以从美国试验材料学会（American Society for Testing and Materials）得到，联系地址： 1916 Race St.， Philadelphia， PA 19103，或者从联邦注册办公室检索，地址为： Office of the Federal Register，800 North Capitol Street，NW.， suite 700，Washington，DC 20408。 (ii) 紫外吸光度（Ultraviolet absorbance）限度如下：
食品中蛋白质的测定方法
食品中蛋白质的测定方法 蛋白质的测定方法分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量，肽链和折射率测定蛋白质含量，另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。但是食品种类很多，食品中蛋白质含量又不同，特别是其他成分，如碳水化合物，脂肪和维生素的干扰成分很多，因此蛋白质的测定通常利用经典的剀氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸 液吸收，用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出蛋白质的含量。由于食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。 一凯氏定氮法 我们在检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质核算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。 (一) 、常量凯氏定氮法 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为l6 ％，即1份氮素相当于6.25 分蛋白质,以此为换算系数6.25 ，不同类的食物其蛋白质的换算系数不同. 如玉米、高梁、荞麦, 肉与肉制品取6.25 ，大米取 5.95 、小麦粉取 5.7, 乳制品取 6.38 、大豆及其制品取5.17 ，动物胶 5.55 。 测定原理： 食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素以氨的形式与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收形成硼酸铵，再用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，根据盐酸消耗量计算出总氮量，再乘以一定的数值即为蛋白质含量，其化学反应式如下。 ⑴消化反应：有机物(含C、N、H、0、P、S等元素)+H2S04 -T(NH4)2SO4+CO0 +S02f +S03+H3PO4+C02 (2) 蒸馏反应：(NH4)2SO4+2NAOH—2NH3T +2H2O+NA2SO4 2NH3+4H3B04 (NH4)2B4O7+5H2O (3) 滴定反应：(NH4)2B4O7+2HCH+5H2O T2NH4CH+4H3BC或(NH4)2B407+H2S04+5H20- (NH4)9SO4+4H2BO2 试剂与仪器： 1、硫酸钾； 2、硫酸铜；
花椒的标准
花椒的标准 1、花椒主要品种 大型花椒：大椒、狮子头、大红袍、正路椒、娃娃椒等。 小型花椒：小椒、小红袍、小黄金、茂椒、豆椒、火椒等。 其他花椒：秋杂椒、白沙椒、高脚黄、枸椒、臭椒等。 2、名词术语 (1)成熟果：芸香科花椒层植物果实，圆形，果面密生突起腺点，开裂成两半球连生，种子黑色。 (2)色泽：成熟花椒外果皮黄色为红色、鲜红色或紫红色，内果皮黄白色、（白沙椒等色泽稍浅）。 (3)闭眼：发育不良或未成熟的花椒果实，虽经晒制但果皮未开裂或未充分开裂，椒籽不能脱出。 (4)霉粒：霉菌所致颜色暗灰，有哈味或霉味的花椒。 (5)果穗梗：花椒果穗的梗。 (6)杂质：花椒果皮、椒籽、果穗梗以外的一切杂物。 (7)椒籽：成熟花椒果实采收后，经晒制果皮开裂脱出的种子。 (8)异味：指花椒本身气味以外的气味。 (9)气味：花椒果皮特有的挥发性香味和麻辣味。 (10)油椒：提炼花椒油之后的花椒，色泽暗黑。 (11)身干：花椒含水量不超过11%，或手握硬脆，搓有沙沙声为身干。 (12)均匀：椒粒大小整齐。
(13)洁净：花椒无污渍、污物附着和无杂质掺入。 3、花椒等级指标 特级花椒:成熟果实制品，具有本品应有的特征及色泽，颗粒均匀、身干、洁净、无杂质，香气浓郁、味麻辣持久，无霉粒、无油椒。闭眼、椒籽两项不超过3%，果穗梗≤1.5%，含水量≤11%，挥发油含量≥2.5% 一级花椒:成熟果实制品，具有本品应有的特征及色泽，颗粒均匀、身干、洁净、无杂质，香气浓郁、味麻辣持久，无霉粒、无油椒。闭眼、椒籽两项不超过5%，果穗梗≤2%，含水量≤11%，挥发油含量≥2.5%。 二级花椒:成熟果实制品，具有本品应有的特征及色泽，颗粒均匀、身干、洁净、无杂质，气味正常，无油椒，霉粒≤0.5%。闭眼、椒籽两项不超过15%，果穗梗≤3%，含水量≤11%，挥发油含量≥2.5%。 三级花椒:成熟果实制品，具有本品应有的特征及色泽，颗粒均匀、身干、洁净、无杂质，气味正常，无油椒，霉粒≤0.8%。闭眼、椒籽两项不超过20%，果穗梗≤4%，含水量≤11%，挥发油含量≥2.5%。 4、检测方法 (1)眼观：色泽、新鲜程度、有无霉粒、杂质等。 (2)手握：握之硬脆，搓有沙沙声为身干，反之则身潮。 (3)鼻嗅：香气浓，麻辣味足，无异味。 (4)口尝：麻辣度高，持续时间长，或开水冲泡等量花椒，次数、时间相同，香麻口感重者质量好。
乙醇检验操作规程
乙醇检验操作规程 1 目的：建立乙醇检验操作规程。 2 适用范围：适用于乙醇的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P10。 4.2 质量指标：见《乙醇质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。 4.4 试药与试液：氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸（95%）、糠醛溶液（1%）、丙酮、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、磷酸氢二钠、高锰酸钾。
4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 相对密度：按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129，相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.5.2.2 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。 4.5.3 检查
4.5.3.1 酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应无色；再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.5.3.3 吸光度：取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250-260nm的波长范围内不得过0.06；270-340nm的波长范围内不得过.02。 4.5.3.4 挥发性杂质：照《气相色谱法检验操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验：以5%氰丙基苯基-94%二
矿物油的测定(重量法)知识点解说.
矿物油的测定（重量法）知识点解说来自工业废水中的矿物油会造成水体污染。矿物性碳氢化合物，漂浮于水体表面，将影响空气和水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油类中所含的芳香烃类虽然较烷烃类少得多，但其毒性要大得多。一般采用重量法进行测定10mg/L以上的含油水样。 一、概述 1．方法原理 以硫酸酸化水样，以石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。 2 .干扰 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，由于石油醚有选择性的溶解，因此，石油的轻重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。 二、仪器 分析天平，恒温箱，恒温水浴锅，1000mL分液漏斗，干燥器，直径11cm中速定性滤纸 三、试剂 1．石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用（100mL石油醚的蒸干残
渣不应大于0.2mg） 2．无水硫酸钠：在300℃马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用 3．(1+1)硫酸 4．氯化钠 四、步骤 1．在采样瓶上作一容量记号后（以便此后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（pH< 2），全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%，用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶中，石油醚层转入100mL锥形瓶中，用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并3次萃取液于锥形瓶中。 2．向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止)，加盖后放置0.5小时以上，以便脱水。 3．用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯内，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和过滤纸，洗液并入烧杯中。 4．将烧杯置于65±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称重。 五、计算 油（mg/L）=[（m1-m2）×106]/V 式中: m1-烧杯加油总重量（g） m2-烧杯重量（g） V-水样体积（mL）
食物中蛋白质含量的测定
一、实验摘要： 蛋白质是含一定量氮的有机化合物。其测定方法也有很多种。不同的方法都有其优点和缺点，以及它们的适用范围不同。 紫外吸收法（方便快捷，0.2-2mg/ml） 凯氏定氮法（粗蛋白测定，0.2 – 2.0mg /ml) 双缩脲法（1-10mg /ml) 福林酚法（0.005-0.10mg /ml) G250 （0.025-0.20mg /ml) （考马氏亮蓝法） BCA法（0.010-1.2mg/ml；0.0005-0.001mg/ml） 此次实验采用牛奶样品在凯氏烧瓶中经浓硫酸和催化剂消化后，使蛋白质分解，产成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，再在强碱条件下蒸馏出氨，并用硼酸吸收，以标准盐酸滴定，根据标准酸消耗的量，乘以一定系数，即可计算样品中蛋白质的含量。此次实验中使用的是乳制品，系数F=6.38.这种测定方法即为凯氏定氮法。因为食品中除蛋白质外，还含有其他含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白质。此次实验后，我们组的最终得率为2.77%。 二、实验目的： 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理，蒸馏、滴定及蛋白 质含量计算等 3、侧面了解测定食品中蛋白质含量的多种方法和优劣 三、基本原理： 利用浓硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H 形成CO 2、H 2 O逸出，而氮以氨的形式与硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。然后 将消化液用NaOH碱化，蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。 1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，消化生成（NH4）2SO4 反应式为：H2SO4==SO2↑+ H2O +[O] R-CH2-COOH+[O]==R-CO-COOH+ NH3↑
花椒麻味物质测定标准
ICS 67.220.10 X04 备案号：25259-2009 DB 花椒麻味物质的检测方法 高效液相色谱法 Determination of numb-taste components in prickly ash － High performance liquid chromatography 重庆市质量技术监督局 发布
前言 本标准中附录A、B为资料性附录。 本标准由重庆计量质量检测研究院提出。 本标准起草单位：西南大学食品科学学院、重庆计量质量检测研究院。本标准主要起草人：阚建全、屠大伟、刘雄 本标准由西南大学食品科学学院和重庆计量质量检测研究院负责解释。
花椒麻味物质的检测方法 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了花椒麻味物质的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于花椒麻味物质的检测。 本方法最低检出浓度为0.044 μg/mL花椒麻味物质的待测液。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD） 3 术语和定义 下列俗语和定义仅适用于本标准。 3.1 花椒麻味物质 numb-taste components in prickly ash 花椒麻味物质是花椒中呈现麻味的所有物质的总称，主要是由一类不饱和脂肪族酰胺组成，是花椒呈现麻味的物质基础。 4 方法原理 试样经无水乙醚或甲醇提取，经甲醇定容，高效液相色谱分离，外标法定量。 5 试剂与标准品 除非有另外说明，所有试剂应为分析纯，水为GB/T 6682-2008规定的一级水。 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2 花椒麻味物质对照品，见附录A。 5.3 花椒麻味物质对照品贮备液（100 μg/mL的甲醇溶液）：准确称取100 mg花椒麻味 物质对照品，在容量瓶中用甲醇定容至1000mL。-10 ℃以下，可保存2年。 5.4 花椒麻味物质对照品使用液：分别吸取花椒麻味物质对照品贮备液（5.3）1.0 mL、 2.0 mL、 3.0 mL、 4.0 mL、 5.0 mL，用甲醇溶解并定容至10mL，配制成分别相当于10 μg/mL、 20 μg/mL、30 μg/mL、40 μg/mL、50 μg/mL浓度的花椒麻味物质对照品使用溶液。 6 仪器与设备 实验室常规仪器设备和以下各项。 6.1 高效液相色谱仪：配有紫外可见光检测器。 6.2 分析天平：感量 0.0001 g。 6.3 色谱柱：C18反相柱。
全二维气相色谱法分析烘焙纸中矿物油饱和烃(MOSH)的研究
全二维气相色谱法分析烘焙纸中矿物油饱和烃（MOSH）的 研究 摘要：建立了利用全二维气相色谱法测定烘焙纸中矿物油的方法，对其中的矿 物油饱和烃（MOSH））进行定量和定性分析。建立了标准曲线，相关系数 r=0.997，MOSH的上机检出限浓度为50μg/mL。以烘焙纸为样品，对其进行有机 溶剂提取，应用全二维气相色谱法对烘焙纸中的MOSH残留进行检测，结果表明 该法前处理简单、定性便捷、定量准确，为检测食品接触材料纸制品中的矿物油 饱和烃提供了依据。 关键词：全二维；矿物油；MOSH；食品接触材料 1引言 矿物油是石油提炼过程的副产物，分为饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH），主要存在于油墨、回收纸制品和石蜡中，作为连接料溶剂和脱模剂[1-2]。代谢 研究表明，矿物油可经过小肠和肝脏代谢为脂肪酸和脂肪醇，长期蓄积在人体的肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结[3]。研究显示，印刷回收纸中MOSH含量会明显提高，最高可达3800 mg/kg；印刷的回收纸盒纸板中的MOSH迁移到食品的最高含量为100 mg/kg[4]。全二维气相色谱（Comprehensive Two -Dimensional Gas Chromatography, GC×GC）是20世纪9 0 年代发展 起来的一项多维色谱分离技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以 串联方式连接，中间装有一个调制器, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器[5]。它 是迄今为止能够提供最高分辨率的分离技术，具有峰容量大、分辨率高、定性有规律等特点[6]，它的出现是气相色谱技术的一次新的飞跃，被誉为毛细色谱柱之后色谱技术领域最具革 命性的创新，已成为解决复杂体系分离分析的有力工具。 2 实验 2.1实验仪器 GC：7890B型安捷伦气相色谱仪。全二维：雪景固态热调制器SSM1800型，雪景电子科 技（上海）有限公司。 2.2实验方法 一维色谱色谱柱：Agilient DB-5HT 30m*0.25mm*0.1um, 二维色谱色谱柱：Agilient DB- 17ms 0.7m*0.18mm*0.18um。调制柱：SV 空柱GC 柱温箱：以13℃/min从50℃(保持3min) 升至310 ℃ (保持15min)进样口：280 ℃，检测器320 ℃,不分流进样，进样量1uL。梯度流速：以0.1mL/min 从1.5mL/min（保持13min）升至2.6mL/min(保持6min) 。调制器出口端温度程序: 以13 ℃ /min从50 ℃(保持3min) to 310 ℃ (保持15min) ；调制器进口端温度程序：以13 ℃/min从50 ℃(保持6.85min) to 260 ℃ (保持7min) 。 2.3 标准系列溶液的配制 C7~C40正构烷烃混合标准溶液：1000mg/L；双环已烷（Cycy）， CAS号：92-51-3，纯度≥99.5％；1-甲基萘（1-MN）， CAS：90-12-0，纯度≥98％；1,3,5-三叔丁基苯（TBB），CAS 号：1460-02-2，纯度≥98％；十八烷基苯(C18-B), CAS号：4445-07-2,纯度≥95%；己基苯(C6-B)，CAS号：1077-16-3,纯度≥90%；饱和烃矿物油（MOSH），纯品。 2.4 样品前处理方法 准确称取剪碎后的试样1 g（精确至0.1 mg），以正己烷/乙醇（1 : 1，v/v）为溶剂，准 确加入20 μL内标溶液，涡旋振荡1 min，1500 W超声提取30 min，料液比为1 : 10，提取3次。每5 mL提取液，加去离子水10 mL，涡旋振荡，经4000 r/min，离心3 min后，取上清液，氮气吹干，定容至5 mL。 3. 结果与讨论 3.1 标准溶液图谱 分别配制100mg/L的MOSH标准溶液、5mg/L的C18-B、C6-B、Cho、TBB、CyCy、1-MN
食品中蛋白质的含量测定
蛋白质的测定方法 测定食品中的蛋白质含量有二种方法，一是凯氏微量法，二是自动定氮分析法。 一．凯氏微量法 有手工滴定定氮和自动定氮仪定氮，实验者可根据经济条件设备而定。 1.原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O （NH4）2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO4 2.方法 本法参照GB 5009.5 -85 适用于各类食品及饲料中蛋白质的测定 3.试剂 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。试剂均为分析纯。 3.1硫酸铜 3.2硫酸钾 3.3浓硫酸 3.4 2%硼酸溶液（或1%的硼酸） 3.5 混合指示剂：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2 份0.1%甲基红乙醇溶与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.6饱和氢氧化钠：500g氢氧化钠加入500ml水中，搅拌溶解，冷却后放置数日，澄清后使用。 3.7 0.01mol/L或0.05mol/L盐酸标准溶液：需标定后使用(配制及标定方法见附录) 4.仪器 消化炉凯氏定氮蒸馏装置万分之一电子天平 凯氏定氮蒸馏装置：如图所示 5. 操作步骤 5.1样品处理：精密称取0.1~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取液体样品5~20ml，放入100ml 或500ml凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜，0.3g硫酸钾及3~20ml浓硫酸，放置过夜后小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下放冷后用约2～10ml蒸馏水冲洗瓶壁，混匀后继续加热至液体呈蓝绿透明，取下放冷，小心加10~20ml水混匀，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白实验。
乙醇检验操作规程
目的：建立乙醇检验操作规程 范围：本规程适用乙醇检验 责任人：质检科原辅料检定人员 内容： 1.器具及仪器 高效气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、水浴箱、冰浴箱、电热恒温干燥箱、分析天平、烧杯、量筒、刻度吸管、蒸发皿、滴管、50ml具塞量筒、容量瓶、玻璃试管、滤纸 2.试剂： 三氯甲烷、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、甘油、无水甲醇、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇、氢氧化钠试液、碘试液 3.性状： 本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，加热至约78℃即沸腾，本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
4.相对密度 本品的相对密度（见通用相对密度检测标准操作程序）应不高于0.8129，相当于含乙醇（C2H6O）应不低于95.0%（ml/ml）。 5.鉴别 （1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 （2）本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录IV C）。 6.检查 6.1酸碱度 6.1.1操作步骤 6.1.1.1用刻度吸管取样品20ml，加入烧杯中。 6.1.1.2量取水20ml加入烧杯中，加酚酞指示液2滴，摇匀。 6.1.1.3再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 6.1.2结果判定 6.2.1.1溶液显粉红色，判为合格；否则，判为不合格。 6.2溶液的澄清度与颜色 6.2.1操作步骤 6.2.1.1取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清； 6.2.1.2在10℃放置30分钟，溶液仍澄清。 6.3吸光度
食品分析之灰分及矿物质的测定
灰分及矿物质的测定 掌握：总灰分的概念、测定原理及具体方法 钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点 熟悉：加速食品灰化的方法 了解：水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶性灰分的测定 灰分的定义 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主 要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分）。 灰分的分类 按溶解性 水溶性：K Na Ca Mg等氧化物和盐类 水不溶酸溶：污染的泥沙和Fe，Al等氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐 水不溶酸不溶：污染的泥沙和样品中微量氧化硅 总灰分的测定 原理GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机 物质中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分 而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计算出样品中总灰分的含量。 仪器：坩埚，坩埚钳，马弗炉，干燥器 灰发条件的选择 灰化容器的选择 素瓷坩埚：优点：耐高温、耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差（当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层灰部分溶解，反复使用后难以保持 恒重） 石英坩埚：优点：耐高温 缺点：质脆，易破，不耐HF、高温时，易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用 铂坩埚：优点：耐高温、耐碱、耐HF导热性好，吸湿性小 缺点：价格昂贵 取样量: 一般控制灼烧后灰分为10～100 mg 灰化温度：一般情况下，525～600℃（灰化温度过高，将引起钾，钠，氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐，硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰化温度过低，则灰 化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的CO2） 灰化时间： 2～5h，观察残留物为全白色或浅灰色粉末，并达恒重（≤0.5mg）为止。 加速灰化的方法 1.从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 2.加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化 3.硫酸灰化法（糖类制品） 4.加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂 5.添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质
油的测定方法(石油类)
石油类 环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换：分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。 石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。 1.方法选择 本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测 量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分页不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确的反应水中石油类的污染程度。 非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。
2.水样的采集与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至ph<2，并于2~5℃下冷藏保存。 （一）重量法（B） 1.方法原理 以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，整除石油醚后，称其重量。 2.干扰 ①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。 ②测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在 150~160℃活化4h，未完全冷却时装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒
食品中麻味物质含量测定操作规程
调味料及花椒中麻味物质（花椒素）含量测定方法操作规程 1 目的 对公司产品的麻味物质含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司麻味物质含量检测结果准确。 第一法液相色谱法 2 范围 本操作规程适用于花椒及以其为原料生产食品中的麻味物质（花椒素）含量的测定 3 依据 DB 50/T321-2009《花椒麻味物质的检测方法高效液相色谱法》 4 实验原理 试样经甲醇提取，过微孔滤膜，进样，用反相色谱分离，DAD检测器检测，外标法定量。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器或DAD检测器。 5.2 天平：感量±0.0001g、±0.01g。 5.3 超声波提取器。 5.4 组织捣碎机、电动粉碎机。 5.5恒温水浴锅。 5.6 滤膜：0.45μm有机滤膜 6 实验步骤 6.1 样品制备 6.1.1半固态、固态样品 取一独立包装样品，将样品用电动粉碎机粉碎约3～5min，并混合均匀。 6.1.1液态样品 取一独立包装样品，将样品振摇1min，使其混合均匀。 6.2 操作步骤 称取3-5g试样(精确至0.001g)，放入具塞锥形瓶中，加入甲醇20mL，在55℃水浴条件下，用超声波提取30min，然后放入冰水浴中冷却20min，收集滤液。将滤渣连同滤纸重新用20mL甲醇超声提取30min后重复上述步骤，收集滤液。再加入甲醇10mL重复一次。将三次收集的滤液合并至50mL容量瓶，用甲醇定容。
经0.45μm有机相滤膜过滤后进行色谱分析。 注：对于含水量高的样品，过滤时加入无水硫酸钠1-2g。 7 色谱参考条件 色谱柱：C18色谱柱（150mm×4.6mm），粒径5μm。 流动相：甲醇+水=80+20，用前过0.45μm滤膜，脱气。 流速：0.8mL/min DAD检测器：254nm。 8 试液的测定 将制备好的试液在7 色谱条件下测定，做单点或多点校准，以峰面积积分值定量。 9 结果计算及表述 试样中a-花椒素、β-花椒素含量以质量分数w计，单位以mg/g表示，按照下式进行计算: W=A×ρS×V/（1000×A S×m） A—试样中a-花椒素、β-花椒素的峰面积积分值之和； A S—标准工作溶液中β-花椒素的峰面积积分值； ρS—标准工作溶液中β-花椒素的质量浓度，单位为mg/L（ug/mL）； V—试样最终定容体积，单位为毫升（mL）； m—试样质量，单位为克(g)； 计算结果保留三位有效数字。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 第二法、分光光度法 １２、分光光度法适用范围 适用于花椒和花椒油树脂中麻味物质含量的测定 １３、实验原理 花椒和花椒油树脂中麻味物质（酰胺类物质）在波长268nm处有最大吸收，通过制备试样并由紫外可见分光光度计测定其吸光值计算所得含量。 １４、实验仪器与试剂 紫外可见分光光度计、容量瓶50mL、移液管1mL 分析天平（感量0.1mg）、甲醇、无水乙醇（优级纯） １５、实验步骤 1、花椒油树脂测定：