高固含量低粘度丙烯酸酯乳液合成的研究

高固含量低粘度丙烯酸酯乳液合成的研究

姚志光

(内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特010010)

摘要：高固含量低粘度(300~1000mPa.s)聚合物乳液具有生产效率高，运输成本低，干燥快，能耗低等优点。本文对获得高固含量，低粘度的丙烯酸酯乳液的实验方法做了大量的研究和论述，对乳液合成的影响因素做了深入的分析和讨论。

关键词：丙烯酸酯；乳液；高固含量；低粘度

高固含量，低粘度的丙烯酸酯聚合乳液在工业生产中具有重要意义，高固含量低粘度(300-1000mPs)聚合物乳液与固含量55%以下通常的乳液相比，具有生产效率高，运输成本低，干燥快，能耗低等优点，而低粘度又使大规模生产得以顺利进行。德国，日本，加拿大相继宣布开发出了高固含量低粘度丙烯酸酯乳液，国内在1995~1999年间相继出现过该类产品的报道[1]。丙烯酸酯类乳液共聚物具有原料来源广泛，易合成，基本上无毒性、无环境污染，制造贮运时无火灾危险，粘接面广，粘接性能好，用途广泛的优良特性。高固含量聚合物乳液不含有机溶剂、不污染环境，又具有干燥成膜速度快，可减少贮存及运输费用和产品要求厚度所需的上胶次数等优点，可代替溶剂型的涂料、密封胶和胶粘剂直接使用。有关高固含量聚合物乳液的专利报道较多，但基础研究报道较少，关于SDS/OS-15复合乳化剂的复合比例对高固含量丙烯酸酯共聚物乳液的合成和性能的影响尚未见报道。这些乳化剂用半连续滴加法合成固含量67%左右的共聚物乳液，考察了复合乳化剂的复合比例对乳胶粒粒径、乳液化学稳定性、机械稳定性、吸水率、粘度等聚合物乳液性能的影响。目前，丙烯酸酯类乳液的产量仅次于醋酸乙烯类乳液的产量而居我国产量的第二位[2]。丙烯酸树脂是烯类树脂在涂料应用中最重要的一种，丙烯酸涂料具有优良的综合性能，尤其在耐候性、光泽及漆膜丰满度等方面都有其独特的优越性，广泛应用于建筑、机械工业用漆、汽车工业等各个领域，而且低毒，价格适中，深受市场欢迎，是目前发展最快的品种之一，并得到广泛的应用，在国内外发展迅速[3]。

1理论分析

丙烯酸酯类共聚物乳液性能的影响因素有很多。含固量是丙烯酸酯类乳液共聚物胶粘剂的重要性能指标之一。据报道，日本已合成含固量高达72%的乳液。我国公开报道的丙烯酸酯类乳液的固含量已达到了65%[4]。要提高乳液胶粘剂的含固量，从理论上，既要增大乳液粒径，加宽粒径分布，压缩乳液粒子表面水合层厚度；从聚合完善市场实施方法上，有两阶段聚合法，循环滴加法，改进的一段聚合法，添加电解质法等。粘度是丙烯酸酯类乳液胶粘剂的又一重要指标。可以通过合成工艺条件的变化来控制，也可通过外加增稠剂等来调配，可按具体要求进行调节。丙烯酸酯乳液的性能还受下列因素的影响：引发剂，乳化剂种类，乳化剂浓度及加入方式，亲、疏水单体，交联剂，增粘剂，填料和共混体系等，引发剂，乳化剂种类，乳化剂浓度及加入方式等因素是本文研究的要点。

2实验简介

药品：引发剂：过硫酸铵

乳化剂：十二烷基硫酸钠(阴离子型乳化剂)，OP-10

混合单体：软单体为丙烯酸正丁酯(BA)，硬单体为甲基丙烯酸甲酯(MMA)，丙烯酸(AA)测量所需仪器及方法：

2.1测量粘度

本实验测量粘度所用仪器为NDJ-1型旋转式粘度计在25℃±0.5℃下测其粘度(上海天平仪器厂)。计算公式为：

η=k×α

η—绝对粘度，Κ—系数，α—仪器读数

2.2测量固含量

将少量聚合乳液倒入表面皿，使其尽量平铺在表面皿上，放入烘干箱调温至105℃~110℃之间，干燥至质量恒定。干燥后与干燥前胶的质量比即为胶的固含量。公式为：

测量固含量公式

3实验数据分析

3.1乳化剂用量对乳液粘度的影响

乳化剂用量对乳液粘度的影响

由表可知：在其它反应条件不变的情况下，乳化剂配比为：十二烷基硫酸钠(R12SO4Na)：OP-10=1∶2情况下，随着乳化剂的用量的按比例增加为原来的二倍(为单体总量的4%)粘度增加，当乳化剂的用量按比例减少为原来的一半时(为单体总量的1%)，乳液的粘度则明显降低，这是因为随着乳化剂用量的增加，反应前期生成的乳胶束数量增多，从而生成的乳胶粒就多，致使体系中最终生成的乳胶粒数量多而直径小，粒度分布较窄，从而使体系粘度急剧增大。在固含量60%左右情况下，引发剂的加入量和磷酸氢二钠的加入量相同，而乳化剂量逐渐减少，体系的粘度变化也呈现出递减的性质。

引发剂对粘度的影响

由上表可知：在其他反应条件不变的情况下，随着引发剂用量的增加，乳液粘度变大。这是因为在一定范围内，加大引发剂用量，引发剂浓度和自由基生成速率增大，水相中自由基浓度增大，这一方面会导致在乳胶胶粒生成阶段，自由基由水相向胶束中扩散速率增大，即成核速率增大，另一方面会导致在水相中按齐聚物机理成核速率增大，这两种情况都会引起乳胶粒数目增大及直径减小，使体系粒径分布变窄，从而粘度变大。在单体量一定的情况下，乳胶粒平均直径减小，粒子间接触面积增加，相互作用力增大，表现为乳胶的表观粘度迅速增加。

3.3引发剂加入方式对粘度的影响

引发剂加入方式对粘度的影响

由表可知：在引发剂用量(0.7g)一定的条件下，分两次加入引发剂比一次加入引发剂所得乳液粘度小。这是由于当一次投入引发剂时，反应前期引发剂浓度大，生成的乳胶粒数量多而直径小，不利于大乳胶粒的生成。而反应后期引发剂浓度小，当补加乳化剂时，没有足够的引发剂自由基进入新生成的乳胶粒中，从而又不利于生成一定量的小乳胶粒，从而使粒

径分布变窄，体系粘度大。当分批加入引发剂(如补加乳化剂前加入引发剂)时，便可解决一次加入引发剂所产生的问题，使体系粘度变小。

3.4乳化剂补加时机对体系粘度的影响

乳化剂补加时机对体系粘度的影响

由上表可知单体滴加70%时，补加乳化剂比单体滴加50%时补加乳化剂所得乳液粘度低。这是因为部分单体消耗于新生成粒子的增长，从而减慢了大粒子的增长速度。后加乳化剂比早加入有利于小粒子的增长。但却不利于大粒子的增长。所以应在大乳胶粒适当大(约为单体滴加的70%)时，再补加乳化剂，使之二次成核，体系接近粒子最密堆积体积分数，有利于达到高固含量，并使体系粘度降低。

4结论

通过固含量在55%和60%左右的丙烯酸酯乳液的聚合实验，和对其所得的产品的性能测试，我们获得了得到高固含量低粘度的丙烯酸酯乳液的实验方法和经验，总结出对乳液固含量和粘度的影响因素在提高乳液固含量，降低其粘度方面得出如下结论

4.1在一定范围内(乳化剂用量占单体总量的1%~5%)，乳液体系粘度随前期乳化剂用量的减少而降低，随乳化剂用量的增加而升高。

4.2在一定范围内，乳液体系粘度随引发剂用量的减少而降低。但不宜太少，太少可能导致单体不能完全反应。

4.3引发剂的加入方式对体系粘度也有影响，实验证明分批加入引发剂可降低体系粘度。

4.4二次成核乳化剂的补加时机对乳液粘度也有影响，实验证明单体滴加70%时补加乳化剂二次成核，乳液粘度较小。

丙烯酸酯的乳液聚合

丙烯酸酯的乳液聚合 1 前言 丙烯酸酯类聚合物是工业生产中应用比较广泛的原料，可以用于生产涂料、粘合剂、塑料等产品，具有良好的性能，价格便宜。丙烯酸酯类单体多是通过乳液聚合的方式进行聚合反应。乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法，因为它以水作溶剂，在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。其特点是聚合热易扩散,聚合反应温度易控制; 聚合体系即使在反应后期粘度也很低,因而也适于制备高粘性的聚合物; 能获得高分子量的聚合产物; 可直接以乳液形式使用。本实验利用丙烯酸酯乳液聚合来探究其性质以及应用。 2 实验目的 1)掌握丙烯酸酯乳液合成的基本方法和工艺路线； 2)理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理； 3)了解高聚物不同玻璃化转变温度对产品性能的影响； 3 实验原理 在乳液聚合过程中，乳液的稳定性会发生变化。乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型与加入方式、单体的种类与配比、加料方式、聚合工艺、搅拌形状与搅拌速度等都会影响到聚合物乳液的稳定性及最终乳液的性能。功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚，在一定程度上可提高乳液的稳定性，但因其具有极强的亲水性，聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子，会产生絮凝作用，极易破乳。因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。 聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物，即凝胶现象。凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物，有的发软、发粘，有的发硬、发脆、多孔。在搅拌作用下凝胶分散在乳液中，可通过过滤法或沉降法除去，但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶，使乳液蓝光减弱颜色发白，外观粗糙。严重时甚至整个体系完全凝聚，造成抱轴、粘釜和挂胶现象。 乳胶粒子的表面性质与吸附或结合在其上的起稳定作用的物质有关，酸性、碱性离子末端以及吸附在乳胶粒表面上的乳化剂在一定的pH值下都是以离子形式存在的，使乳胶粒子表面带上一层电荷，从而在乳胶粒子之间就存在静电斥力，乳胶粒难于互相接近而不发生聚结。当乳胶粒表面吸附有非离子型乳化剂或高分子保护胶体时，其稳定性则与空间位阻有关。 因此乳化剂的选择是决定乳液聚合体系稳定性的关键因素之一。乳化剂虽不直接参与反应，但乳化剂的种类及用量将直接影响到引发速率、链增长速率以及聚合物的分子量和分子量分布。此外乳化剂的类型、用量和加入方式对乳胶粒的粒径和粒径分布也有着决定性的影响。如果所选用的乳化剂不适合本乳液聚合体系，则不论怎样改变乳化剂的浓度和调节聚合工艺参数，乳液聚合仍不能平稳进行或是所得到的乳液产品缺乏实用价值。离子型乳化剂的特点是乳化效率高，可有效地降低表面张力，胶束和乳胶粒子尺寸小，机械稳定性好，但由于其离子特性对电解质比较敏感；非离子型乳化剂对电解质有较好的稳定性，但机械稳定性不好，对搅拌速度比较敏感。离子型乳化剂主要靠静电斥力使乳液稳定，而非离子型乳化剂主要靠水化，两种乳化剂复合使用时，两类乳化剂分子交替吸附在乳胶粒子表面上，既使乳

丙烯酸树脂的合成

实验一溶剂型丙烯酸酯的合成实验（演示实验） 一、实验目的 了解涂料用热塑性丙烯酸酯树脂的合成方法。 二、实验原理 涂料用丙烯酸酯树脂的合成，可采用溶液聚合，乳胶聚合，本体聚合和悬浮聚合及非水分散聚合，其中以前两种方法最常用。 溶剂型丙烯酸酯树脂可分为热塑性和热固性两大类。热塑性丙烯酸酯树脂涂料的成膜主要是通过溶剂的挥发，分子链相互缠绕形成的。因此，漆膜的性能主要取决于单体的选择，分子量大小和分布及共聚物组成的均匀性。漆膜的性能如光泽，硬度，柔韧性，附着力，耐腐蚀性，耐候性和耐磨性等都与上述因素有关。漆用热塑性丙烯酸酯树脂的分子量一般在30000-130000之间，共聚物组成的均一性主要是通过分批逐步增量投入反应速度快的单体来实现的。漆膜的硬度，柔韧性等机械性能又与其玻璃化转变温度（T g）有直接的关系，共聚物的T g可由Fox 公式近似计算。 对于溶剂型清漆的配方设计，溶剂的选择极为重要，良溶剂使体系的粘度降低，固含量增加，树脂及其涂料的成膜性能好，不良溶剂则相反。选择溶剂时主要取决于溶剂的成本，对树脂的溶解能力，挥发速度，可燃性和毒性等。成膜物质可以由一种或多种热塑性丙烯酸酯树脂组成，也可以与其他成膜物质合用来改进其性能，混溶性好而常用的有硝酸纤维素，醋酸丁酸纤维素，乙基纤维素，氯乙烯-醋酸乙烯树脂以及过氧乙烯树脂等，它们在配方中的比例，可根据产品技术要求选择。 热塑性丙烯酸酯清漆表现了丙烯酸酯树脂的特点，具有较好的色泽，耐大气，保光，保色等性能，在金属，建筑，塑料，电子和木材等的保护和装饰上起着越来越重要的作用。 三、实验仪器和试剂 电动搅拌机，电动热套，四口烧瓶（250ml），球形冷凝管，温度计，涂-4

水性丙烯酸酯类共聚物乳液的合成与应用_张心亚

第一作者:张心亚,27岁,博士研究生 收稿日期:2001-07-03 专论与综述 水性丙烯酸酯类共聚物乳液的合成与应用 张心亚　涂伟萍　杨卓如　陈焕钦 (华南理工大学化工学院化工研究所　广州　510640) 摘要:通过查阅国内外有关文献资料,阐述了水性丙烯酸酯类共聚物乳液的制备方法、性能改进及应用,综述了水性丙烯酸类共聚物乳液目前的研究现状和发展趋势,并对这一蓬勃发展的新型聚合物乳液作了展望。 关键词:水性　丙烯酸酯类共聚物　乳液聚合　合成方法　性能改进　技术进展 丙烯酯类共聚物乳液(Acrylate Copolymeric Emulsion )是丙烯酸酯或甲基丙烯酯与其它乙烯基类单体进行乳液聚合的产物,还包括丙烯酸(酯)类衍生物接枝大分子共聚物[1]。随着现代工业科学技术的发展,丙烯酸及其酯类共聚也液已得到广泛的应用。目前应用最多的是全(甲基)丙烯酸酯类共聚物乳液、醋酸乙烯-(甲基)丙烯酸酯类共聚物乳液和苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯类共聚物乳液,主要用作涂料成膜剂和纺织印染粘合剂,并用于密封胶、结构胶等行业中,其用量与日俱增[2]。随着丙烯酸酯类共聚物乳液的应用和研究进展以及环保要求的日益提高,水性丙烯酯酯类共聚物乳液正逐步取代溶剂型丙烯酸酯类共聚物乳液成为涂料和胶粘剂领域的一个重要组成部分,特别地,水性丙烯酸酯类共聚物乳液用于建筑涂料,具有优良的耐候性、耐水性、耐酸碱性、耐玷污性、无毒、对环境友好等性能,是建筑涂料体系中最具发展前途的一类产品 [3] 。 1　水性丙烯酸酯类共聚物乳液聚合技 术的研究进展及发展趋势 国内外主要围绕水性丙烯酸酯乳液的聚合技术开展了研究,目前已开发出核-壳乳液聚合、无皂乳液聚合、有机-无机复合乳液聚合、基团转移聚合(GTP )、互穿网络聚合(LIPN )、微乳液聚合等新技术。一些新技术如核-壳乳液聚合、无皂乳液聚合、 有机-无机复合乳液聚合技术等已在国内外树脂及乳液生产中得到了广泛应用[4],产品性能如耐冻融性能、低温施工性能、贮存稳定性等性能有了很大的提高和改善。 1.1　核-壳乳液聚合(Core /Shell Emulsion Polymerization ) 核-壳乳液聚合是80年代发展起来的一种新技术[5]。核-壳乳液聚合提出了“粒子设计”的新概念,即在不改变乳液单体组成的前提下改变乳液粒子结构,从而提高乳液性能。采用常规乳液聚合得到的乳胶粒子是均相的,核-壳乳液聚合得到的乳胶粒子是非均相的,采用特殊工艺可以设计乳胶粒子的核结构和壳结构的组成。聚合的第一阶段首先制备种子(核)乳液,然后第二阶段加入单体继续聚合形成壳层,最终形成核-壳结构的非均相粒子。用核-壳乳液聚合和常规乳液聚合得到的乳液的最大差异在于:核-壳乳液聚合得到的乳液抗回粘性好、成膜温度低,最好的成膜性、稳定性以及更优越的力学性能,因此该项技术极有实用价值[2、6]。1.2　无皂乳液聚合(Free -Soap Emulsion Polymerization ) 无皂乳液聚合又称无乳化剂乳液聚合,是从传统乳液聚合发展起来的一种新技术[7]。传统的乳液聚合法因乳化剂的存在而影响乳液成膜的致密性、耐水性、耐擦洗性和附着力等;而无皂乳液聚合技术

丙烯酸酯乳液改性研究现状及发展

丙烯酸酯乳液改性的研究现状及发展 姓名：何阳班级：应用化工技术1班学号：20131880 摘要：文章就丙烯酸酯乳液改性的研究现状及其用途作了详细论述，重点介绍了有机硅改性丙烯酸酯乳液和聚氨酯改性的丙烯酸酯乳液(PUA)以及氟改性丙烯酸酯乳液的研究现状及发展前景，并简要地对丙烯酸酯乳液改性的未来方向作了展望。 关键词：丙烯酸酯乳液改性原理现状发展 前言： 丙烯酸酯类共聚物乳液是丙烯酸酯类或甲基丙烯酯类与其它乙烯基酯类单体进行乳液聚合的产物[1]，它主要用作涂料成膜剂和纺织印染粘合剂，也广泛应用于日用化工、化学电源、功能膜、医用高分子、纳米材料以及水处理等方面，其用量与日俱增。丙烯酸酯乳液具有优异的耐水性、耐候性、耐酸碱性和耐腐蚀性，但它存在着耐水性和附着性差及低温变脆、高温变粘等缺点，限制了其应用。 近年来随着聚合理论和技术的不断完善和发展，以及人们对环境友好的绿色化工产品的呼声愈来愈高，丙烯酸酯乳液的改性受到了广泛的重视。一般来说，从两个方面对丙烯酸酯乳液进行改性：一是引入一些功能性单体对丙烯酸酯乳液进行改性，得到高性能的共聚乳液；二是采用新的乳液聚合方法如核壳乳液聚合和互穿网络聚合技术以及微乳液共聚技术来改善丙烯酸酯乳液的性能，在研究过程中通常是这两个方面的相互结合，共同提高丙烯酸酯乳液的性能。本文主要探讨有机硅、有机氟、聚氨酯等对丙烯酸酯乳液性能的改性及其对乳液性能的影响。 1、有机硅改性的丙烯酸酯乳液 1．1 改性原理 有机硅对丙烯酸酯乳液的改性是指将有机硅化学和丙烯酸酯乳液聚合技术结合起来，用来制备高性能的硅丙乳液。丙烯酸酯聚合物具有优良的成膜性、粘接性、保光性、耐候性、耐腐蚀性和柔韧性。但其本身是热塑性的，线性分子上又缺少交联点，难以形成三维网状交联胶膜，因此其耐水性、耐沾污性差，低温

丙烯酸酯乳液检测方法

乳液性能检测方法 (1)固含量的测定 (2)粘度的测定 (3)PH的测定 (4)筛余物的测定 (5)粒径的测定 (6 )残余单体的测定 (7)最低成膜温度的测定 (8)玻璃化温度的测定 (9)机械稳定性的测定 (10)冻融稳定性的测定 (11)储存稳定性的测定 (12)钙离子稳定性的测定 (13)稀释稳定性的测定 (14)耐水白的测定 (1)固体含量的测定： a) 按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m o。称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于 150±2C的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。(所有质量精确到0.001g) 固含=(m2- m o) / (m1- m o)x 100% 平行测定三次，取平均值。 b) 或者按GB/T11175-2002 规定： 用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105C士2C的电烘箱中部，经干燥60min 土5min 后取出，放入干燥器内冷却至

室温后称量。 2）粘度的测定： 用容器取约500 mL 试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。 安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20 写-100%范围内。实验室一般采用固定转速为60rpm 的方法测定。一般1#转 子的测量范围为1-100cps；2#转子的测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-2000cps； 4#转子测量范围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。 旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。 报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000 cps （4#/60rpm/30C）。 3）PH 值的测定： 一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳 液，一般要求半分钟内不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH 值。 精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH 计测定。先用标准液校准pH 计， 用蒸馏水洗净后置于乳液（23 ± 2C）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。 乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。

聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用

聚 氨 酯 丙 烯 酸 酯 的 合 成 及 应 用 姓名：樊荣 学号：2009296015 专业：化学 化学化工学院

聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用 樊荣 2009296014 化学 （山西大学化学化工学院山西太原030006） 摘要：聚氨酯丙烯酸酯（PUA）体系综合了聚氨酯树脂和丙烯酸酯树脂各自的优点，使得该体系具有耐溶剂性，耐低温性，耐磨性，耐热冲击性，柔韧性和良好的粘结性，成为目前研究比较活跃的体系。本文就对近年来聚氨酯丙烯酸酯的一些合成方法、性能研究及在各个领域中的应用景做一个简单的综述。 关键字：聚氨酯丙烯酸酯合成性能应用前景 Synthesis of polyurethane acrylate and its application Fan rong 2009296014 chemical (Chemistry and Chemical Engineering of Shanxi University, Taiyuan, Shanxi 030006) Abstract: polyurethane acrylate (PUA) system integrated polyurethane resin and acrylic resin and their respective advantages, so that the system is solvent resistance, low temperature resistance, wear resistance, thermal shock resistance, flexibility and good adhesion, becomes the present study comparing active system. The article in recent years polyurethane acrylate some synthetic methods, properties and applications in various fields of king to do a simple review. Keywords: acrylate polyurethane ，synthesis ，properties ， potential applications 前言 聚氨酯丙烯酸酯（PUA）的分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键，固化后的胶黏剂具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性，是一种综合性能优良的辐射固化材料。该体系涂料已经广泛应用于金属、木材、塑料涂层，油墨印刷，织物印花，光纤涂层等方面.目前，PUA已成为防水涂料领域应用非常重要的一大类低聚物，鉴于PUA固化速度较慢、价格相对较高，在常规涂料配方中较少以PUA为主体低聚物，往往作为辅助性功能树脂使用，大多数情况下，配方中使用PUA主要是为了增加涂层的柔韧性、降低应力收缩、改善附着力。但是由于PUA树脂优异的性能，对PUA的研究也日益增多，聚氨酯丙烯酸酯也逐步向跟其他类型的树脂共聚形成杂化体系，向水性体系发展，特别是水性体系因直接采用水稀释降低粘度，使制成的涂料更加环保和健康，减少了活性单体的使用，在很大程度上弥补了PUA树脂价格贵的不足，可以扩大PUA树脂的应用范围，同时减少甚至不使用单体，有效地降低了防水涂料的收缩，减少固化时的内应力，增加涂料的附着力和提高涂膜的柔韧。

高固含、低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产中粘度控制讨论

高固含、低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产中粘度控制讨论 刘奕储福祥赵临五林明涛 (中国林科院南京林化所南京市 210042) 摘要：对高固含、低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产过程中粘度控制及成品贮存稳定性进行了讨论与观察。 关键词：高固含、PSA乳液 前言 通过在乳液聚合反应过程中补加乳化剂以形成多次成核反应，使乳液粒子粒径分布多元分散化，可以达到制备高固含、低粘度稳定的聚合物乳液的目的。运用此方法，我们成功研制并生产出固含量分别为65％、70％，粘度在300--1000rnPa．s范围之内的丙烯酸乳液压敏胶。并就聚合理论及其在玻纤网格不干胶带上的应用情况进行了相应报导。 在理论研究及应用研究基础上，本文就高固含、低粘度丙烯酸乳液压敏胶在生产过程中粘度控制及产品贮存稳定性进行观察与讨论。 一、高固含、低粘度乳液工业化生产中粘度控制问题的提出 1、一次成核乳液聚合法 普通的固含量在55％以下的聚合物乳液合成法，就其本质来说是一次成核乳液聚合法。一般地都是先进行种子聚合，然后进行后续聚合。聚合过程中粘度随聚合时间变化的关系为单调上升曲线。其具代表性的变化关系见图1。

当反应条件、配方拟定后，乳液粘度(η)随反应时间(T)增加而增加，到反应结束后，稳定在所设计的粘度范围。因此，普通低固含量乳液工业化生产中只要依据反应设备条件设计好该套设备所能实现的最终粘度即可保证工业化生产顺利进行。 2、二次成核乳液聚合法 在聚合反应过程中，适当时机补加一次乳化剂，进行二次成核的乳液聚合方法是一种有效的高固含乳液聚合法。整个聚合反应过程中粘度随反应时间变化关系见图2。

从图2中可见在二次成核高固含乳液聚合方法中，整个聚合反应过程中粘度随反应时间变化关系图线不是一条平滑的单调上升曲线。在补加乳化剂时曲线上出现突变点。乳液粘度在此时突然急剧上升。在我们的实验记录中，粘度在此时的前后变化从几倍到几十倍，甚至上百倍都曾出现过。 造成二次成核高固含乳液聚合方法中， n～T变化曲线呈锯齿状，主要有以下三种原因造成：①乳液聚合中所采用乳化剂体系通常是阴离子型乳化剂与非离子型乳化剂复配体系，其pH往往偏碱性。而通常的乳液聚合物配方中大多含有丙烯酸或甲基丙烯酸，它们常常使聚合物乳液呈酸性。当补加二次成核乳化剂时，相当于用氨水或稀碱溶液对聚合物乳液进行增稠。使乳液体系粘度急剧上升。而整个过程的本质是聚合物粒子表面的－COOH基团被中和带负电后，电荷同性相斥，使分子链扩张，导致聚合物乳液粒子水冶双电层厚度增加，增加了体系总的粒子体积分数及表面积分数，从而造成粘度上升。 (2)当二次成核乳化剂补加入乳液体系时，使乳液体系中粒子表面的乳化剂覆盖率及带电荷总量增加。同样，导致乳液粒子水合双电层厚度增加，造成粘度上升。⑧二次成核乳化剂加入后，除覆盖已经形成的乳液粒子表面外，其它的则在乳液体系中形成胶束，作为进一步成核中心使用。从而造成瞬间生产无数微小乳液粒子，同样，使体系总的粒子体积分数及表面积分数增加，使粘度上升。至于上述使乳液体系粘度在二次成核乳化剂急剧上升的过程中，何种起主要作用，这要由具体配方决定。不过可以肯定的是粘度的上升是上述三种原因的相互作用与平衡的结果，这可以在今后的工作中深入研究。 二次成核乳化剂补加后，随着反应的继续，粘度将下降，至反应结束后达到配方设计的粘度范围。这种粘度下降主要有二种原因：①后续聚合中滴加入未反应原料带酸性，体系形成了自增稠反过程。使乳液粒子双电层厚度削薄，体系粘度下降。②二次成核形成的乳液粒子，随着反应继续进行不断长大，二次成核补加的乳化剂在老粒子与新粒子的表面进行平衡覆盖分布。同样，削薄了水合双电层厚度，使粘度小降。 从上述分析看，理论上可以通过二次成核乳液聚合方法合成出理想的高固含、低粘度聚合物乳液。但在实际的工业化生产中，如果不能突破二次成核乳化剂补加后相当长一段时间的高粘度下反应这个瓶颈。高固含聚合过程将在此中产生反应热传递不畅，使生产的成品渣多，影响乳液质量。严重时，造成整釜乳液凝胶，工业生产完全失败。 3、三次成核乳液聚合法 此种高固含乳液聚合方法是把后续成核乳化剂用量进行拆分，在聚合过程中分二次补加，产生第二次成核及第三次成核。其n粘度与时间变化关系见图3，由于成核乳化剂拆分，在保证使

丙烯酸酯乳液检测方法

乳液性能检测方法 （1）固含量的测定 （2）粘度的测定 （3）PH的测定 （4）筛余物的测定 （5）粒径的测定 （6）残余单体的测定 （7）最低成膜温度的测定 （8）玻璃化温度的测定 （9）机械稳定性的测定 （10）冻融稳定性的测定 （11）储存稳定性的测定 （12）钙离子稳定性的测定 （13）稀释稳定性的测定 （14）耐水白的测定 （1）固体含量的测定: a）按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。称1g左右样品于皿(样品尽量在容器分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。（所有质量精确到0.001g） 固含= （m2- m0）/（m1- m0）×100% 平行测定三次，取平均值。 b）或者按GB/T11175-2002规定： 用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部，经干燥60min±5min 后取出，放入干燥器冷却至室温后称量。

（2）粘度的测定： 用容器取约 500 mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度围再进行测量。 安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%围。实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。一般1#转子的测量围为1-100cps；2#转子的测量围为：500cps；3#转子测量围为：1-2000cps；4#转子测量围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。 旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。 用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。 报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000 cps(4#/60rpm/30C)。（3）PH值的测定： 一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH值。 精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。先用标准液校准pH计，用蒸馏水洗净后置于乳液（23±2℃）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。 乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。 （4）筛余物的测定： （无国标） 将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1（精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2（精确到0.001g）

丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展

丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展 1215511121 12精细化工（1）班 摘要：自1843年Joseph Redtenbacher 首先发现丙烯酸单体以来，人们一直对这类具有活性的有机化合物不断地从结构与性能上进行探讨，合成各类的丙烯酸树脂。丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂，丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。丙烯酸类树脂的生产方式主要有本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合。 关键词：丙烯酸酯类树脂，合成工艺，进展 1.丙烯酸类树脂的合成工艺 1.1丙烯酸类树脂复合材料的制备 丙烯酸类树脂复合材料是含丙烯酸类树脂的由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。互穿网络具有良好的阻尼性能而引起了各地科学家的重视，暨南大学的将笃孝【1】等人以甲基丙烯酸丁酯和聚氧硅烷为主要原料，制备了聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料。并用院子力显微镜对聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构观察表明，聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构的阻尼性能，有效的互传和一定程度的微相分离，才使材料具有良好的阻尼性能。 原位插层聚合法聚合制备聚合物基无机纳米复合材料是近年来研究最多的。鲍艳【2】等人采用原位插层聚合法成功制备了PMAA/MMT和P（MMA-AL/MMT）两种纳米复合材料。所制备的两种纳米复合材料均为剥离型纳米复合材料，纳米复合材料的热性能较相应的聚合物提高了20℃左右，应用结果表明另种纳米复合材料均具有鞣制性能，其应用性能较显影聚合物有所提高。 1.2丙烯酸类树脂微球的制备 反应性凝胶是一种分子内交联，表面或者内部带有一定火星集团的大分子， 由于具有独特的结构和流变性能而广泛应用于生物医药、涂料与软了、、石油开采等方面。微凝胶最常用的制备方法是乳液聚合和溶液聚合。张静【3】等采用疏水性较强的带有长脂肪链的丙烯酸单体进行共聚，利用分散合成聚合法合成了带有不同反应性基团的丙烯酸酯类微凝胶。张静等人还发现当丙烯酸十六酯用量为30mol％~40mol％，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的用量为5mol％时可得到平均微径为25nm左右的微凝胶颗粒。 熊圣东【4】等人通过微博辐射分散聚合制备分散聚甲基丙烯酸甲酯微球。但分散聚合物微球具有比表面积大，吸附性强，表面反应能力高等特异性。在环境保护、生物医学、胶体科学等领域都有广泛的应用。熊圣东等以乙醇/水位分散介质，在微博辐射下制得了微径为250nm~400nm的PMMA微球，其研究表明，当分散介质中乙醇的质量分数位40%~50%时能得到稳定的聚合物微球。随着聚合反应前期微博功率的增加，微球的粒径增大，粒径分布先变小后变大。随着AIBN浓度的增加，微球粒径增大，粒径分布先变窄后变宽。微球半径大小和粒径分布都岁PVP浓度的增大而减少。 1.3含氟丙烯酸类树脂的制备 氟化丙烯酸酯聚合物中的C-F键键能大（460J/mol），稳定性很高，螺旋状排列的氟原子对碳珠帘起到很好的“屏蔽保护”作用，有效地防止了碳原子和贪恋的暴露，使得氟化丙烯酸酯聚合物具有优异的耐后行，耐腐蚀性，耐化学戒指等性能。【5】

高固含量低粘度丙烯酸酯乳液合成的研究

高固含量低粘度丙烯酸酯乳液合成的研究 姚志光 (内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特010010) 摘要：高固含量低粘度(300~1000mPa.s)聚合物乳液具有生产效率高，运输成本低，干燥快，能耗低等优点。本文对获得高固含量，低粘度的丙烯酸酯乳液的实验方法做了大量的研究和论述，对乳液合成的影响因素做了深入的分析和讨论。 关键词：丙烯酸酯；乳液；高固含量；低粘度 高固含量，低粘度的丙烯酸酯聚合乳液在工业生产中具有重要意义，高固含量低粘度(300-1000mPs)聚合物乳液与固含量55%以下通常的乳液相比，具有生产效率高，运输成本低，干燥快，能耗低等优点，而低粘度又使大规模生产得以顺利进行。德国，日本，加拿大相继宣布开发出了高固含量低粘度丙烯酸酯乳液，国内在1995~1999年间相继出现过该类产品的报道[1]。丙烯酸酯类乳液共聚物具有原料来源广泛，易合成，基本上无毒性、无环境污染，制造贮运时无火灾危险，粘接面广，粘接性能好，用途广泛的优良特性。高固含量聚合物乳液不含有机溶剂、不污染环境，又具有干燥成膜速度快，可减少贮存及运输费用和产品要求厚度所需的上胶次数等优点，可代替溶剂型的涂料、密封胶和胶粘剂直接使用。有关高固含量聚合物乳液的专利报道较多，但基础研究报道较少，关于SDS/OS-15复合乳化剂的复合比例对高固含量丙烯酸酯共聚物乳液的合成和性能的影响尚未见报道。这些乳化剂用半连续滴加法合成固含量67%左右的共聚物乳液，考察了复合乳化剂的复合比例对乳胶粒粒径、乳液化学稳定性、机械稳定性、吸水率、粘度等聚合物乳液性能的影响。目前，丙烯酸酯类乳液的产量仅次于醋酸乙烯类乳液的产量而居我国产量的第二位[2]。丙烯酸树脂是烯类树脂在涂料应用中最重要的一种，丙烯酸涂料具有优良的综合性能，尤其在耐候性、光泽及漆膜丰满度等方面都有其独特的优越性，广泛应用于建筑、机械工业用漆、汽车工业等各个领域，而且低毒，价格适中，深受市场欢迎，是目前发展最快的品种之一，并得到广泛的应用，在国内外发展迅速[3]。 1理论分析 丙烯酸酯类共聚物乳液性能的影响因素有很多。含固量是丙烯酸酯类乳液共聚物胶粘剂的重要性能指标之一。据报道，日本已合成含固量高达72%的乳液。我国公开报道的丙烯酸酯类乳液的固含量已达到了65%[4]。要提高乳液胶粘剂的含固量，从理论上，既要增大乳液粒径，加宽粒径分布，压缩乳液粒子表面水合层厚度；从聚合完善市场实施方法上，有两阶段聚合法，循环滴加法，改进的一段聚合法，添加电解质法等。粘度是丙烯酸酯类乳液胶粘剂的又一重要指标。可以通过合成工艺条件的变化来控制，也可通过外加增稠剂等来调配，可按具体要求进行调节。丙烯酸酯乳液的性能还受下列因素的影响：引发剂，乳化剂种类，乳化剂浓度及加入方式，亲、疏水单体，交联剂，增粘剂，填料和共混体系等，引发剂，乳化剂种类，乳化剂浓度及加入方式等因素是本文研究的要点。 2实验简介

804-低粘度高固含量醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚乳液胶粘剂的研制与在线粘度计(黏度-高固体含量-耐水)

万方数据

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低粘度高固含量醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚乳液胶粘剂的研制 作者：陈元武， CHEN Yuan-wu 作者单位：福建省永安市福建纺织化纤集团有限公司内H&C聚合物研究中心,福建省永安市,366016 刊名： 中国胶粘剂 英文刊名：CHINA ADHESIVES 年，卷(期)：2005,14(6) 被引用次数：8次 参考文献(4条) 1.曹同玉聚合物乳液合成原理性能及应用 1997 2.陈元武醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚乳液胶粘剂的研制[期刊论文]-中国胶粘剂 1999(04) 3.潘祖仁高分子化学 1986 4.孙付霞醋酸乙烯乳液聚合的最新进展[期刊论文]-建筑材料学报 2002(03) 本文读者也读过(10条) 1.青晨.蔡佩英.徐建军.叶光斗.李守群醋酸乙烯-丙烯酸无皂乳液共聚的研究[期刊论文]-涂料工业2006,36(2) 2.王喜梅.蔡江涛.郭秀清.WANG Xi-mei.CAI Jiang-tao.GUO Xiu-qing水基丙烯酸酯改性醋酸乙烯乳液的研究[期刊论文]-中国胶粘剂2009,18(10) 3.陈元武.CHEN Yuan-wu自交联丙烯酸酯-苯乙烯真空镀铝膜-卡纸胶粘剂的研制[期刊论文]-中国胶粘剂 2005,14(6) 4.吴道新.胡飞水性醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚乳液稳定性的研究[期刊论文]-化学与粘合2004(3) 5.顾平.谢晖.黄莉.GU Ping.XIE Hui.HUANG Li淀粉接枝丙烯酸异辛酯-醋酸乙烯共聚反应的研究[期刊论文]-化学与黏合2008,30(2) 6.方少明.周立明.刘东亮.高丽君.邢纪普.马莹醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯共聚乳液胶粘剂的研制[期刊论文]-郑州轻工业学院学报(自然科学版)2004,19(3) 7.高振忠.廖峰.王晓波.GAO Zhen-zhong.LIAO Feng.WANG Xiao-bo VAc/BA/AA共聚乳液胶粘剂的制备与性能研究[期刊论文]-中国胶粘剂2009,18(4) 8.王建营.熊林.延玺.胡文祥乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂剥离强度的研究[期刊论文]-化学与粘合2003(1) 9.王清成.付华无苯溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的合成[期刊论文]-精细化工2004,21(z1) 10.滕朝晖.王勤旺.王慧媛.TENG Zhao-hui.WANG Qin-wang.WANG Hui-yuan采用核-壳技术制备醋酸乙烯酯-丙烯酸共聚乳液[期刊论文]-中国胶粘剂2007,16(11) 引证文献(8条) 1.陈元武丙烯酸酯共聚乳液用于建筑防水材料的研究[期刊论文]-中国胶粘剂 2008(7) 2.杜娟.周建平.詹洪N-羟甲基丙烯酰胺改性苯丙乳液的合成及性能研究[期刊论文]-化工科技 2007(5) 3.陈元武环保型乳液型纸塑复膜胶研制[期刊论文]-中国胶粘剂 2006(4) 4.陈元武一种预涂膜(纸塑)复膜粘接乳液的研制[期刊论文]-中国胶粘剂 2006(6) 5.陈元武共混型无钉包装物封口胶的研制[期刊论文]-中国胶粘剂 2006(2) 6.杜慧翔.孙彦琳高固含量乳液性能与粒径分布及反应条件的关系[期刊论文]-粘接 2011(2) 7.周卫平.施智棠以聚乙烯醇为保护胶体的乳液与部分官能团的接枝反应研究[期刊论文]-化学与黏合 2007(2) 8.宋雪华.陈修成.迟维霞.赵偲雨.李凌洁聚醋酸乙烯酯乳液的改性研究进展[期刊论文]-价值工程 2012(34)

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成,生产工艺及应用

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成，生产工艺及应用 导读：本文详细介绍了丙烯酸酯乳液胶黏剂的分类，组成，配方等等，需要注意的是，本文中所列出配方表数据经过修改，如需要更详细的内容，请与我们的技术工程师联系。 1. 背景 丙烯酸乳液型胶粘剂是我国20世纪80年代以来发展最快的一种聚合物乳液胶粘剂，它一般是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类共聚或加入醋酸乙烯酯等其它单体共聚而成。该胶粘剂耐候性、耐水性、耐老化性能特别好，并目具有优良的抗氧化性和很大的断裂仲长率，广泛用于包装、涂料、建筑、纺织以及皮革等行业。 随着人们对环境保护的愈发重视，环境友好型产品越来越受到普遍的关注，乳液型胶粘剂因具有无毒无害、无环境污染、不易燃易爆、生产成本低、使用方便等优点而逐渐成为未来胶粘剂的发展趋势。 禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的公司，具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！

2. 丙烯酸乳液胶黏剂 聚丙烯酸酯是一类具有多种性能的、用途广泛的聚合物，其乳液一般是以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯为主要单体，与甲基丙烯酸酯单体、苯乙烯、丙烯腈等共聚形成乳液。对聚合物的结构或聚合方法加以改进，可使得改性后的丙烯酸酯胶黏剂性能更加优异。 2.1有机硅改性 有机硅树脂具有优异的耐高低温性能和耐水性能，利用有机硅对聚丙烯酸酯类乳液胶粘剂改性成为近年来研究的热点。有机功能烷氧基硅烷作为粘合促进剂和交联剂，广泛用于胶粘剂、密封胶和涂料等领域。有专家研究了一种专用于水性体系的有机硅烷Wz-A在水乳型聚丙烯酸密封胶中的应用，这种水性硅烷可以在不改变产品稳定性的情况下显著提高密封胶的力学性能和粘接性能，Wz-A 的添加量在0.8%-1.6%较为合适。专家们通过乳液聚合法，用羟基硅油与硅烷偶联剂A-151和KH-570对丙烯酸酯进行化学改性，借助硅烷偶联剂中的碳碳双键和硅氧烷结构将羟基硅油与丙烯酸酯连接起来，结果发现，通过KH-570改性后的丙烯酸酯乳液胶黏剂在各项性能上都有明显的提升。由八甲基环四硅氧烷与端基为乙烯基的硅烷偶联剂开环聚合，制得了乙烯基改性有机硅乳液。在反应温度为80℃、催化剂为十二烷基苯磺酸、硅烷偶联剂为A-151时候，制得的核-壳乳液中乙烯基改性有机硅乳液单体转化率高、乳液稳定性好。将该乳液作为种子乳液用于聚丙烯酸酯乳液的改性，可以制得一种柔软性好、色牢度佳的涂料印花胶黏剂。 2.2环氧改性

不同类型高固含量高岭土悬浮液的制备

不同类型高固含量高岭土悬浮液的制备 黄道培彭朴 （中石化长岭分公司研究院） 摘要制备了两种不同类型的高固含量的高岭土悬浮液，并考察了分散剂用量和悬浮液的pH 值对高岭土悬浮液的固含量的影响。 关键词高岭土悬浮液固含量分散剂阴离子阳离子 1 前言 高岭土广泛用于造纸、陶瓷制造以及催化剂制备等工业[1]。在裂化催化剂制备过程中，为了保证催化剂各组分分散均匀以及催化剂有较好的磨损强度，通常把高岭土分散成悬浮液，然后和其它组分混合形成催化剂前身悬浮液，最后经喷雾干燥成型。催化剂前身悬浮液固含量的高低对喷雾干燥能耗以及催化剂的磨损强度均有较大影响，固含量越高，喷雾干燥能耗越低，成型后的催化剂磨损强度越好[2]。高岭土是催化剂的主要组分，提高高岭土悬浮液的固含量是提高催化剂前身悬浮液固含量较有效的途径之一。 在高固含量高岭土悬浮液的制备过程中，分散剂发挥较重要的作用。本文考察两种类型高岭土悬浮液的制备方法，并对影响高岭土悬浮液固含量的其它主要因素进行了考察。 2 实验部分 2.1 高岭土 比表面积：22m2/g，孔体积：0.11ml/g，中国苏州高岭土公司产品，长岭炼油化工有限责任公司催化剂厂提供 2.2 分散剂 聚氯化铝，化学式为[Al2(OH)n Cl6-n]m，长岭炼油化工有限责任公司催化剂厂提供； 水玻璃，模数 3.2；长岭炼油化工有限责任公司催化剂厂提供； 聚磷酸钠，分析纯，北京化工厂产品； 聚苯乙烯磺酸钠，结构式为—[CH2CH （C6H4SO3Na）]n—，自制，平均分子量为1.5×104，制备方法见文献（3）； 聚丙烯酸钠，结构式为—[CH2CH （COONa）]n—，自制，平均分子量为4.8×103。 2.3 悬浮液的制备 开启胶体磨，控制齿轮刻度以保证颗粒的均匀性，按投料比分别加入去离子水、分散剂、高岭土，循环一定时间后待测试。 2.4 测试 表观粘度：在25℃恒温体系下用NXS-11型旋转粘度计测试高岭土悬浮液。测试一定剪切速率（D）下的剪切应力（τ），剪切应力与剪切速率之比为表观粘度η（Pa·s）。 固含量：称取一定量（G）的样品，在120℃下烘干后放入马福炉，在800℃下焙烧1小时，然后放入干燥内冷却，冷却后称重（M），固含量（C）=M/G×100% 。 3 结果与讨论 3.1 分散剂的选择 图1为相同表观粘度下采用不同分散剂制备的高岭土悬浮液的固含量，可以看出，制备高岭土悬浮液时，加入分散剂可以大幅度提高高岭土悬浮液的固含量（从20m%提高到40m%以上）。以聚羧酸盐、聚磷酸盐和聚氯化铝为分散剂时，制备的高岭土悬浮液固含量较高，可以达到50m%以上。 分别取适量的含不同分散剂的高固含量的高岭土悬浮液，用去离子水稀释并用超声波（频率50kHz）分散成固含量为0.1m%的悬浮液，然后用MALVERN Zetamaster电位仪测试该悬浮液中颗粒的Zeta电位（结果见表1）。可以看出，

不同类型乳化剂对丙烯酸脂乳液

不同类型乳化剂对丙烯酸脂乳液 压敏胶粘剂耐水性能影响的研究 王峰杨玉昆 (中科院化学研究所 100080) 摘要：用两种低分子乳化剂(SDS，钠盐和CO-436，铵盐)和两种可聚合乳化剂(AMPS-Na和AMPS—NH4)分别在最佳条件下制得了四种主体成分相同的丙烯酸酯乳液压敏胶。测试并比较了四种乳液和压敏胶的性能，较系统的研究了不同类型的乳化剂对丙烯酸酯乳液压敏胶耐水性能的影响。 关键词：低分子乳化剂可聚合乳化剂丙烯酸酯乳液压敏胶耐水性能 1 前言： 丙烯酸酯乳液压敏胶因其价廉，无污染，使用方便和安全等特点在我国压敏胶制造工业中有着特殊而重要的地位。目前，我国70％以上的压敏胶制品是丙烯酸酯乳液压敏胶制造的；其年生产和使用量已超过十万吨。[1] 然而，丙烯酸酯乳液压敏胶与相应的溶剂型压敏胶相比还存在着压敏胶性能较差，特别是胶层的耐水性较差和对高湿环境敏感等缺点。这主要是由于胶层中少量乳化剂的存在引起的。[2]用可聚合乳化剂代替普通低分子乳化剂是提高乳液聚合物耐水性能的重要途径。也有人认为用铵盐乳化剂制得压敏胶比用钠盐乳化剂制得的相应压敏胶的耐水性能要好。[3]但还未见到过不同类型的乳化剂对丙烯酸乳液压敏胶耐水性能影响的系统研究报道。 本文采用一种普通的低分子钠盐乳化剂(十二烷基硫酸钠，商称SDS)，一种低分子铵盐乳化剂(硫酸—(—2—对壬基酚氧—)—乙酯铵盐，Rhodapex CO—436)以及两种可聚合乳化剂(2—丙烯酰胺基—2—甲基—丙基硫酸钠盐，AMPS—NA和2—丙烯酰胺基—2—甲基—丙基硫酸铵盐AMPS—NH4)分别在最佳的实验条件下制得了四种主体成分相同的丙烯酸酯乳液压敏胶，分别标记为EPS—1，EPS—2，EPS—3，EPS—4。四种乳化剂的分子式如下：

丙烯酸树脂合成原理

丙烯酸树脂合成原理 丙烯酸树脂合成原理 回答 纯钢结构2009-04-28 16:26:09 共聚物树脂 碳酸酯甲基丙烯酸丙酯200 甲基丙烯酸甲酯300 苯乙烯200 丙烯酸正丁酯270 甲基丙烯酸30 甲苯500 乙酸异丁酯200 叔丁墓过氧化物10 偶氮二异丁腈5 乙酸异丁酯300 叔丁基过氧化物10 偶氮二异丁腈5 zqiaoping2009-07-05 14:56:07 以环氧树脂和聚酯树脂为主要成膜物质的热固性粉末涂料。是当前粉末涂料中应用量最大的品种。常由环氧树脂、含羧基聚酯树脂、流平剂、少量安息香消泡剂、颜料以及咪唑或氧化锌催化剂等配合而成。装饰性(耐过度烘烤、流平性、外观丰满度)好,附着力等物性优良,成本较低,明显优于纯环氧粉末涂料,但

防腐蚀性、硬度稍差。大量用于冰箱、洗衣机、电风扇、工业缝纫机等室内轻工业家电制品的涂装。 克林斯曼-01-27 09:02:32 丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂，丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。 用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂对光的主吸收峰处于太阳光谱范围之外，所以制得的丙烯酸树脂漆具有优异的耐光性及户外老化性能。 热塑性丙烯酸树脂在成膜过程中不发生进一步交联，因此它的相对分子量较大，具有良好的保光保色性、耐水耐化学性、干燥快、施工方便，易于施工重涂和返工，制备铝粉漆时铝粉的白度、定位性好。热塑性丙烯酸树脂在汽车、电器、机械、建筑等领域应用广泛。 热固性丙烯酸树脂是指在结构中带有一定的官能团，在制漆时通过和加入的氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯等中的官能团反应形成网状结构，热固性树脂一般相对分子量较低。热固性丙烯酸涂料有优异的丰满度、光泽、硬度、耐溶剂性、耐侯性、在高温烘烤时不变色、不返黄。最重要的应用是和氨基树脂配合制成氨基-丙烯酸烤漆，目前在汽车、摩托车、自行车、卷钢等产品上应用十分广泛。粉末涂料用丙烯酸树脂的制备工艺 丙烯酸树脂作为涂料用树脂，其应用范围非常广，技术也很成熟。如大家所熟悉的溶剂型涂料所采用的丙烯酸树脂，通常是采用溶液聚合法制备，个别品种采用悬浮法制备。在乳胶漆中则采用由乳液聚合法制备的聚合物乳液。然而粉末涂料由于是100％的固体材料，所以要求使用固体的丙烯酸树脂，而且要求挥发物含量<1%，因此引出了采用什么方法制备粉末涂料用丙烯酸树脂的话题。 1聚合方法的选择