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水分析实验 水样中溶解氧的测定指导书及海水中氯离子含量的测定

水分析实验 水样中溶解氧的测定指导书及海水中氯离子含量的测定
水分析实验 水样中溶解氧的测定指导书及海水中氯离子含量的测定

实验3 水样中溶解氧的测定

一、实验目的:

1.学会水中溶解氧的固定方法。

2.掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法。

二、实验原理

地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中的作用,结果使水中常溶解一些氧成为“溶解氧”,水中溶解氧的含量随水的深度而减少,也与大气压力、空气中氧分压及水的温度有关。常温常压下,水中溶解氧一般在8~10 mg/L ,随水中还原性杂质污染程度加重而下降,如果含量低于4mg/L,水生动物有可能窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属,因此在工业分析中也是一个很重要的指标。溶解氧的测定一般常用碘量法,其原理为:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,水中O

2

将Mn2+氧化成水合氧化锰棕色沉淀:

MnSO

4+2NaOH=Mn(OH)

2

↓(白色)+Na

2

SO

4

2Mn(OH)

2+O

2

+2H

2

O=2Mn(OH)

4

↓(棕色)

加入酸后,Mn(OH)

4沉淀溶解并氧化I-离子(已加入KI)释出一定量的I

2

Mn(OH)

4+2KI+2H

2

SO

4

=MnSO

4

↓+I

2

+K

2

SO

4

+4H

2

O

然后用Na

2S

2

O

3

标准溶液滴定释出的I

2

I

2+2Na

2

S

2

O

3

=2NaI+Na

2

S

4

O

6

用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。

三、实验仪器与试剂:

1、仪器:溶解氧瓶(250mL) 锥形瓶(250mL) 酸式滴定管(50mL) 刻度移液管(100m1、5mL、2mL、1mL、10mL)、大肚移液管(5mL、2mL、1mL) 、 200~250mL容量瓶

2、药品:0.02500mol/L重铬酸钾标液、(1+5)硫酸溶液、固体KI、硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、淀粉溶液(1%)、硫代硫酸钠溶液(约0.25mol/L)

三、实验方法

1、水样的采集:用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁注入水样或用虹吸法将细玻璃管插入250mL溶解氧瓶底部,注入水样溢流出瓶容积的1/3~1/2左右,迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触,且瓶口不能留有气泡,否则另行取样。

2、溶解氧的固定:

(1)取样后,立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。加注时,应将移液管插入溶解氧瓶的液面下。切勿将吸量管中的空气注入瓶中。

(2)按上法,加入2mL碱性碘化钾溶液。

(3)盖紧瓶塞(注意:瓶中绝不可留有气泡!),将瓶颠倒振摇使之充分摇匀,静置。待生成的棕色沉淀降至瓶一半深度时,再次颠倒混合均匀。

3、溶解氧的测定

(1)将溶解氧瓶再次静置,使沉淀又降至瓶内一半。 (2)析出碘

轻轻打开瓶塞,立即用移液管插入液面以下加入2mL 浓硫酸,小心盖好瓶塞。颠倒混合摇匀,直至沉淀物完全溶解为止。 (3)用配置的标准Na 2S 2O 3溶液滴定

吸取100.0mL 上述水样3份,放入250mL 锥形瓶中,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL1%淀粉,继续滴定至蓝色刚好变为无色为止,即为滴定终点,记录用量。平行测定三次。 (4)计算

式中:

C Na2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(约0.02500mol /L) V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1) V 水 ——水样的体积(mL)

4、实验记录

(三)写出实验报告 思考题:

1、与当前温度下清水的饱和溶解氧进行比较。

2、碘量法测定水中DO 时,淀粉指示剂加入过早对滴定有什么影响?

3、实验方法中存在系统误差,找出系统误差产生的实验环节,如何校正实验过程中的系统误差?

溶解氧(V 1000

0.162

1V C )L /mgO

322322O S Na O S Na 2

???

?=

实验4 海水中氯含量的测定(设计)

(莫尔法)

一、目的

1. 掌握沉淀滴定法中以K 2CrO 4为指示剂测定氯离子的方法和原理。

2. 学习简单样品处理的一般方法,学习设计实验方案 二、原理

某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此方法是在中性或弱碱性溶液中,以K 2CrO 4为指示剂,用AgN03标准溶液进行滴定。由于AgCl 的溶解度比Ag 2CrO 4的小,因此溶液中首先析出AgCl 沉淀,当AgCl 定量沉淀后,过量AgNO 3溶液即与CrO 42-离子生成砖红色Ag 2CrO 4沉淀,指示终点的到达。反应式如下:

Ag + + Cl - = AgCl ↓ (K sp =1.8×10-10) 白色沉淀 2Ag ++ CrO 42-=Ag 2CrO 4↓ (k sp =2.O ×10-12) 砖红色沉淀

滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜的pH 范围为6.5~10.5(如有NH 4+离子存在,pH 应保持在6.5~7.2之间)。酸度过高,不产生Ag 2CrO 4沉淀,过低,则形成Ag 2O 沉淀。

指示剂的用量不当对精定终点的准确判断有影响,一般用量以5×10-3mol/L 为宜。 凡是能与Ag +

离子生成难溶化合物或络合物的阴离子都干扰测定,如PO 43-、AsO 43-、SO 32-

、S 2-、CO 32-及C 2O 42-等离子,其中S 2-离子可成H 2S,经加热煮沸而除去, SO 32-离子可经氧化成SO 42-离子而不发生干扰。大量Cu 2+、Ni 2+、Co 2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与C 2O 42-离子生成难溶化合物的阳离子也干扰测定,如Ba 2+、Pb 2+离子与C 2O 42-离子分别生成BaC 2O 4和PbC 2O 4沉淀,但Ba 2+离子的干扰可借加入过量Na 2SO 4而消除。

Al 3+、Fe 3+、Bi 3+、Zr 4+等高价金属离子,在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,也不应存在。(若存在,改用佛尔哈德法测定氯含量。) 三、试剂

AgNO 3(基准纯或GR); 5%K 2CrO 4溶液。 四、步骤 1.样品处理

海水中氯化钠含量约3%。设计样品处理方案。

样品处理方案设计要求:满足有效数字(4位)和相对分析误差要求(1≤‰)。 2.试样分析:

准确移取一定量处理后的样品(学生自行计算,要求满足有效数字和相对分析误差要求)

于250mL锥形瓶中,加水至约50mL,加1mL5% K

2CrO

4

溶液,在不断摇动下,用AgNO

3

标准溶液

滴定, 至出现砖红色沉淀即为终点。

3.空白实验

取50mL去离子水,加1mL5% K

2CrO

4

溶液,用AgNO

3

标准溶液滴定至终点。

4.实验结果计算

思考题

1.AgNO

3

溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中?为什么?

2.滴定中对K

2CrO

4

指示剂的量是否要控制?为什么?

3.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围?为什么?怎样调节?有NH

4

+离子存在时,在酸度控制上为什么要有所不同?

4.滴定过程中为什么要充分摇动溶液?

5.试将沉淀滴定法指示剂的用量,与酸碱指示剂、氧化还原指示剂及金属指示剂的用量作比较,并说明其差别的原因。

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定(碘量法) 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法;掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法;正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液:称取48g MnSO 4·4H 2 O(AR)溶于水中至100ml,过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液:称取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸馏水中,另称取15gKI (AR)溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后,合并两溶液,加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸(AR) 3.4 淀粉指示剂溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,置于小烧杯中,加少量纯水调成糊状,在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中,继续煮沸2~3分钟,冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol/LHCl 3.6 0.025mol/L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol/L的浓度,标定出准确浓度后,再用纯水稀释至0.025mol/L。 3.7 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O(AR)置 于烧杯中,溶于500ml煮沸放冷的纯水中,此溶液的浓度为0.1mol/L。移入棕色瓶中7~10天进行标定。 标定方法:将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重,用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右, 置于小烧杯中,加纯水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量纯水洗涤 小烧杯多次,洗涤液一并移入容量瓶中,定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中,加20 ml水,加2gKI晶体,再加6mol/LHCl溶液5ml,密塞,摇匀, 水封,在暗处静置10分钟。加纯水50ml,用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时(近终点),加入2ml1℅淀粉指示剂,继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量(平行测定三份)。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

水力学(流体力学)实验指导书汇总

水力学(流体力学)实验指导书 编著:刘凡 河北工程大学

目录 1、静水压强实验--------------------------------------------------------3-5页 2 平面静水总压力实验-------------------------------------------- - 6-9页 3、文丘里流量计实验------------------------------------------------10-12页 4、雷诺实验------------------------------------------------------------12-14页 5、管道沿程水头损失实验-----------------------------------------15-16页 6、局部管道水头损失实验----------------------------------------17-19页 7、流线演示实验-----------------------------------------------------20-21页 8、伯努利实验---------------------------------------------------------20-21页 9、涡流系列演示实验------------------------------------------------22-24页

实验一 静水压强实验 一、 实验目的 1、加深对水静力学基本方程物理意义的理解,验证静止液体中,不同点对于 同一基准面的测压管水头为常数(即z+ p C g ρ=) 。 2、学习利用U 形管测量液体(油)的密度。 3、建立液体表面压强0p >a p ,0p

工程流体力学及水力学实验报告及分析讨论

工程流体力学及水力学实验报告及分析讨论

工程流体力学及水力学实验报告及分析讨论 实验一流体静力学实验 验原理 重力作用下不可压缩流体静力学基本方程 (1.1) 中: z被测点在基准面的相对位置高度; p被测点的静水压强,用相对压强表示,以下同; p0水箱中液面的表面压强; γ液体容重; h被测点的液体深度。 对装有水油(图1.2及图1.3)U型测管,应用等压面可得油的比重S0有下列关系: (1.2) 此可用仪器(不用另外尺)直接测得S0。 验分析与讨论 同一静止液体内的测管水头线是根什么线? 测压管水头指,即静水力学实验仪显示的测管液面至基准面的垂直高度。测头线指测压管液面的连线。实验直接观察可知,同一静止液面的测压管水头线是一根。 当P B<0时,试根据记录数据,确定水箱内的真空区域。 ,相应容器的真空区域包括以下三部分:

)过测压管2液面作一水平面,由等压面原理知,相对测压管2及水箱内的水体而言,面为等压面,均为大气压强,故该平面以上由密封的水、气所占的空间区域,均为真。 )同理,过箱顶小水杯的液面作一水平面,测压管4中,该平面以上的水体亦为真空区)在测压管5中,自水面向下深度某一段水柱亦为真空区。这段高度与测压管2液面低液面的高度相等,亦与测压管4液面高于小水杯液面高度相等。 若再备一根直尺,试采用另外最简便的方法测定γ0。 最简单的方法,是用直尺分别测量水箱内通大气情况下,管5油水界面至水面和油 至油面的垂直高度h和h0,由式,从而求得γ0。 如测压管太细,对测压管液面的读数将有何影响? 设被测液体为水,测压管太细,测压管液面因毛细现象而升高,造成测量误差,毛由下式计算 中,为表面张力系数;为液体的容量;d为测压管的内径;h为毛细升高。常温(t=20℃,=7.28dyn/mm,=0.98dyn/mm。水与玻璃的浸润角很小,可认为cosθ=1.0。于是有 单位为mm) 一般来说,当玻璃测压管的内径大于10mm时,毛细影响可略而不计。另外,当水质,减小,毛细高度亦较净水小;当采用有机玻璃作测压管时,浸润角较大,其h较普管小。 如果用同一根测压管测量液体相对压差值,则毛细现象无任何影响。因为测量高、时均有毛细现象,但在计算压差时,互相抵消了。 过C点作一水平面,相对管1、2、5及水箱中液体而言,这个水平面是不是等压面?

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干

扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液

小心地把500mL 浓硫酸(?1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ? 1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因

水力学实验指导书

实验一伯努利方程实验 一、实验目的 1.验证流体恒定总流的能量方程; 2.通过对动水力学诸多水力现象的实验分析研讨,进一步掌握有压管流中动水力学的能量转换特征; 3.掌握流速、流量、压强等动水力学水力要素的实验测量技能。 二、实验属性 综合性试验。本实验涉及的《工程流体力学》课程知识是综合性的。内容有: 流体力学相似性原理和因次分析、流体力学连续性方程、能量方程及动量方程等。 1、自循环供水器; 2、实验台; 3、可控硅无级调速器; 4、溢流板; 5、稳水孔板; 6、恒压水箱; 7、测压计; 8、滑动测量尺; 9、测压管; 10、实验管道;11、测压点;12、毕托管;13、实验流量调节阀 四、实验要求 实验前应预习实验报告。 实验开始前,待一切实验准备工作就绪后,报告指导教师。在启动设备之前,必须经指导教师检查认可。 实验结束时,实验数据要经指导教师审阅、签字,并整理好实验现场后,按要求在实验记录本上填写有关内容,方可离去,严禁将实验室的任何物品带走。

实验完成后应按学校对实验报告的格式、纸张要求写出实验报告。实验报告描述应清楚、肯定,语言通顺,用语专业、准确;结构严谨、层次清晰。实验报告数据观察细致,记录及时、准确、真实,外文、符号、公式准确,使用统一规定的名词和符号。 实验报告的内容要求: 1.实验名称; 2. 实验目的; 3.实验原理; 4. 实验装置; 5.实验步骤; 6. 实验原始数据; 7.实验数据处理及结果; 8.思考题分析。 五、实验原理 在实验管路中沿管内水流方向取n 个过水断面。可以列出进口断面(1)至另一断面(i )的能量方程(i=1,2,3,……,n ) )1(22111 122i w i i i i h g v a p Z g v a p Z -+++=++γγ 取1a =2a =……n a =1选好基准面,从已设置的各断面的测压管中读出γ p Z + 值,测出 通过管路的流量,即可计算出断面平均流速v 及g av 22 ,从而即可得到各断面测管水头和总 水头。 六、实验步骤 1、熟悉实验设备,分清哪些测管是普通测压管,哪些是毕托管测压管,以及两者功能的区别。 2、打开开关供水,使水箱充水,待水箱溢流,检查调节阀关闭后所有测压管水面是否平齐。如不平则需要查明故障原因(例连接管受阻、漏气或夹气泡等)并加以排除,直至调平。 3、开阀13,观察思考: 1) 测压管水头线和总水头线的变化趋势; 2) 位置水头、压强水头之间的相互关系; 3) 测点(2)、(3)测管水头同否?为什么? 4) 测点(10)、(11)测管水头是否不同?为什么? 5) 当流量增加或减少时测管水头如何变化? 4、调节阀13开度,待流量稳定后,测记各测压管液面读数,同时测记实验流量(毕

水力学实验报告思考题答案(供参考)

水力学实验报告 实验一流体静力学实验 实验二不可压缩流体恒定流能量方程(伯诺利方程)实验 实验三不可压缩流体恒定流动量定律实验 实验四毕托管测速实验 实验五雷诺实验 实验六文丘里流量计实验 实验七沿程水头损失实验 实验八局部阻力实验 实验一流体静力学实验 实验原理 在重力作用下不可压缩流体静力学基本方程 或 (1.1) 式中:z被测点在基准面的相对位置高度; p被测点的静水压强,用相对压强表示,以下同; p0水箱中液面的表面压强; γ液体容重; h被测点的液体深度。 另对装有水油(图1.2及图1.3)U型测管,应用等压面可得油的比重S0有下列关系: (1.2) 据此可用仪器(不用另外尺)直接测得S0。 实验分析与讨论

1.同一静止液体内的测管水头线是根什么线? 测压管水头指,即静水力学实验仪显示的测管液面至基准面的垂直高度。测压管水头线指测压管液面的连线。实验直接观察可知,同一静止液面的测压管水头线是一根水平线。 2.当P B<0时,试根据记录数据,确定水箱内的真空区域。 ,相应容器的真空区域包括以下三部分: (1)过测压管2液面作一水平面,由等压面原理知,相对测压管2及水箱内的水体而言,该水平面为等压面,均为大气压强,故该平面以上由密封的水、气所占的空间区域,均为真空区域。 (2)同理,过箱顶小水杯的液面作一水平面,测压管4中,该平面以上的水体亦为真空区域。 (3)在测压管5中,自水面向下深度某一段水柱亦为真空区。这段高度与测压管2液面低于水箱液面的高度相等,亦与测压管4液面高于小水杯液面高度相等。 3.若再备一根直尺,试采用另外最简便的方法测定γ0。 最简单的方法,是用直尺分别测量水箱内通大气情况下,管5油水界面至水面和油水界面至油面的垂直高度h和h0,由式,从而求得γ0。 4.如测压管太细,对测压管液面的读数将有何影响? 设被测液体为水,测压管太细,测压管液面因毛细现象而升高,造成测量误差,毛细高度由下式计算 式中,为表面张力系数;为液体的容量;d为测压管的内径;h为毛细升高。常温(t=20℃)的水,=7.28dyn/mm,=0.98dyn/mm。水与玻璃的浸润角很小,可认为cosθ=1.0。于是有 (h、d单位为mm)

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

13级给排水: 水力学实验指导书(多学时)

工程流体力学 实 验 指 导 书 河北联合大学给排水实验室 编者:杨永 2014 . 5 . 12 适用专业:建筑环境与设备工程专业

实验目录: 实验一:雷诺实验 实验二:伯努利方程实验 实验操作及实验报告书写要求: 一、实验课前认真预习实验要求有预习报告。 二、做实验以前把与本次实验相关的课本理论内容复习一下。 三、实验要求原始数据必须记录在原始数据实验纸上。 四、实验报告一律用标准实验报告纸。 五、实验报告内容包括: 1. 实验目的; 2. 实验仪器; 3. 实验原理; 4. 实验过程; 5. 实验数据的整理与处理。 六、实验指导书只是学生的指导性教材,学生在写实验报告时指导书制作 为参考,具体写作内容由学生根据实际操作去写。 七、根据专业不同以及实验学时,由任课教师以及实验老师选定实验内容。 建筑工程学院给排水实验室 编者:杨永 2014.5

实验一 雷诺实验指导书 一、实验目的: (一)观察实验中实验线的现象。 (二)掌握体积法测流量的方法。 (三)观察层流、临界流、紊流的现象。 (四)掌握临界雷诺数测量的方法。 二、实验仪器: 实验中用到的主要仪器有:雷诺实验仪、1000mL 量筒、秒表、10L 水桶等 三、实验原理: 有压管路流体在流动过程中,由于条件的改变(例如,管径改变、温度的改变、管壁的粗糙度改变、流速的改变)会造成流体流态的变化,会出现层流、临界流、紊流等现象。英国科学家雷诺(Reynolds )在1883年通过系统的实验研究,首先证实了流体的流动结构有层流和紊流两种形态。层流的特点是流体的质点在流动过程中互不掺混呈线状运动,运动要素不呈现脉动现象。在紊流中流体的质点互相掺混,其运动轨迹是曲折混乱的,运动要素发生脉动现象。 雷诺等人经过大量的实验发现临界流速与过流断面的特征几何尺寸管径d 、流体的动力粘度μ和密度ρ有关,即()ρμ、、d f u k =。由以上四个量组成一个无量纲数,称为雷诺数e R ,即ν μρ ud ud R e ==

海水溶解氧的调查

海洋调查方法 ——海水溶解氧的调查 姓名:______________________ 学号:_______________________ 学院:_______________________ 专业:_______________________

海水溶解氧的调查 摘要:溶解在海水中的氧是海洋生命活动不可缺少的物质。它的含量在海洋中的分布,既受化学过程和生物过程的影响,还受物理过程的影响。这方面的研究,从19世纪就已经开始。在20世纪初期建立了适合现场分析的温克勒方法以后,进展比较快,至40年代前后,已取得了关于大洋中氧含量分布的比较完整的资料。 关键字:海水溶解氧碘量法电流测定法 一、调查目的 1.通过对水中溶解氧含量的测定了解水体受有机物污染情况。 2.学习滴定分析方法进行水质监测。 3.学习掌握移液、滴定等基本操作技能。 二、调查对象 海洋溶解氧:Dissolved Oxygen)是指溶解于水中分子状态的氧,即水中的O2,用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时,大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。 三、调查原理 水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 四、调查药品 1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 五、调查方法 1、碘量法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 2、在海边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶

溶解氧测定方法大全

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。 1.方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定,池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于 1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。

膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 2.水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 (1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

土木水力学实验指导书

《流体力学》 实验指导书 流体力学实验室编 适用专业:土木 青岛理工大学环境与市政工程学院 2015年04 月 目录

目录 (i) 实验一静水压强实验 (1) 实验二能量方程演示实验 (3) 实验三文丘里流量计 (4) 实验四动量方程演示实验 (11) 实验五水流流态实验 (12) 实验六沿程阻力水头损失实验 (14) 实验七局部水头损失实验 (18) 实验八旋涡演示实验 (24) 实验九水跃演示实验 (25) 实验十流谱与流线演示实验 (25) 实验一静水压强实验 一、实验目的: 2

3 1、测定静止液体内任意一点的静水压强 2、在重力作用下静止液体中任何一点的势能都相等 3、测定酒精的重度γ值 二、实验原理: 1、根据水静力学基本方程:P=P 0+γh 式中:P —液体中任意一点的压强,(Pa ); P 0—表面压强,(Pa ); γ —液体的重度,(9800N/m 3); h —对应计算的液体淹没深度,(cm )。 2、势能公式: γ γ B B A A p p + Z =+ Z 式中:Z —位置水头;γ p —压强水头。 三、实验装置: 如图 图一 ①放气阀;②密闭容器;③直尺;④针管;⑤阀门 四、实验步骤: 1.读取A 、B 两点的刻度B A ??、 2.打开容器上的阀门①。容器内表面压强P 0= P a ,各测压管液面齐平 3.关闭阀门①,打开阀门⑤,用针管向容器②内输水,此时P 0﹥P a ,关

4 闭阀门⑤,读各测压管液面标高▽1,▽2,……▽7 记入表中,P 0﹥P a 做三次 4.打开阀门①使容器内表面压强P 0= P a ,检查各测压管液面是否齐平, 否则重新排气 5.关闭①打开⑤,用针管抽出容器内的水,容器表面压强P 0﹤P a ,改变 容器中的水位重复三次,每次将各测压管液面位置读数记入表中。 五、注意事项 1.读取测压管水位时,视线必须和液面同在一个水平面上,避免产生误 差。 2.用针管向容器内注水或抽水时要缓慢进行,以免损坏针管。 3.如发现各测压管水位不断改变,说明容器或测压管有漏气,需要修理。 六、记录表格和计算参考表(以厘米计) 6 +++++=654321 平均 γγγγγγγ''''''' 思考题:

水中溶解氧的测定

实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理: 采用碘量法(即Winkler)测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液,水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2,并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器:具塞碘量瓶(250mL或300mL),25mL滴定管,250mL锥形瓶。 试剂: 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中,过滤并稀释至1000mL。 3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol/L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液:称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。6.硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20),溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中,加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L,准确浓度可按下法标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL去离子水和1gKI,用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l:5 H2S04溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度: M = 10.00×0.1000/V 式中, M—硫代硫酸钠的浓度, mol/L: V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积, mL。

实验二 水中溶解氧的测定教案设计

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧,水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧,水越深,水温越高,水中含盐量越多,还原性物质越多,溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存,但对于金属设备有腐蚀作用,如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以,在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时,溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用,它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样,常采用碘量法测定,下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,这一沉淀中的锰,是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定: I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知: n 2O :n - 23 2 O S =1:4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2(mg/L )= 100000 .324 11????V C V , 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积(mL ); V —水样体积 (mL ); C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度(mol.L -1). 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

《流体力学》实验指导书

实验(一)流体静力学综合性实验 一、实验目的和要求 掌握用测压管测量流体静压强的技能;通过测量静止液体点的静水压强,加深理解位臵水头、压强水头、及测管水头的基本概念;观察真空现象,加深对真空度的理解;验证不可压缩流体静力学基本方程;测量油的重度。 二、实验装臵 本实验装臵如图1.1所示 图1.1流体静力学综合性实验装臵图 1.测压管 2.带标尺测压管 3.连通管 4.真空测压管 5.U 型测压管 6.通气阀 7.加压打气球 8.截止阀 9.油柱 10.水柱 11.减压放水阀 说明: 1.所有测压管液面标高均以标尺(测压管2)零度数为基准; 2.仪器铭牌所注▽B 、▽C 、▽D 系测点B 、C 、D 标高;若同时取标尺零点作为静力学基本方程的基准,则▽B 、▽C 、▽D 亦为ZB 、ZC 、ZD 3.本仪器中所有阀门旋柄顺管轴线为开。 4.测压管读数据时,视线与液面保持水平,读凹液面最低点对应的数据。 三、实验原理 1在重力作用下不可压缩流体静力学基本方程 const γ p z =+ 或h p p γ+=0 式中:z —被测点在基准面以上的位臵高度;

p —被测点的静水压强,用相对压强表示,以下同; 0p —水箱中液面的表面压强 γ—液体容重; h —被测点的液体深度。 上式表明,在连通的同种静止液体中各点对于同一基准面的测压管水头相等。 利用液体的平衡规律,可测量和计算出连通的静止液体中任意一点的压强,这就是测压管测量静水压强的原理。 压强水头 γ p 和位臵水头z 之间的互相转换,决定了夜柱高和压差的对应关系:h γp ?=? 对装有水油(图1.2及图1.3)U 型侧管,在压差相同的情况下,利用互相连通的同种液体的等压面原理可得油的比重So 有下列关系: 2 1100h h h γγS w += = 图1.2 图1.3 据此可用仪器(不用另外尺)直接测得So 。 四、实验方法与步骤 1.搞清仪器组成及其用法。包括: 1)各阀门的开关; 2)加压方法 关闭所有阀门(包括截止阀),然后用打气球充气; 3)减压方法 开启筒底阀11放水 4)检查仪器是否密封 加压后检查测管1、2、5液面高程是否恒定。若下降,表明漏气,应查明原因并加以处理。

水力学实验1-参考答案

水力学实验 参考答案 静水压强实验 1.同一静止液体内的测压管水头线是根什么线? 测压管水头指p z +,即静水力学实验仪显示的测压管液面至基准面的垂直高度。测压管水头线指测压管液面的连线。实验直接观察可知,同一静止液面内的测压管水头线是一根水平线。 2.当0?B p 时,试根据记录数据,确定水箱内的真空区域。 0?B p ,相应容器的真空区域包括以下三个部分: (1)过测压管2液面作一水平面,由等压面原理知,相对测压管2及水箱内的水体而言,该水平面为等压面,均为大气压强,故该平面以上由密封的水、气所占区域,均为真空区域。 (2)同理,过箱顶小不杯的液面作一水平面,测压管4中,该平面以上的水体亦为真空区域。 (3)在测压管5中,自水面向下深度某一段水柱亦为真空区域。这段高度与测压管2液面低于水箱液面的高度相等,亦与测压管4液面高于小水杯液面高度相等。 3.若再备一根直尺,试采用另外最简便的方法测定0γ。 最简单的方法,是用直尺分别测量水箱内通大气情况下,管5油水界面至水面和油水界面至油面的垂直高度h 和0h ,由式00h h w w γγ= ,从而求得0γ。 4.如测压管太细,对于测压管液面的读数将有何影响? 设被测液体为水,测压管太细,测压管液面因毛细现象而升高,造成测量误差,毛细高度由下式计算 γ θσd h cos 4= 式中,σ为表面张力系数;γ为液体容量;d 为测压管的内径;h 为毛细升高。常温的水,

m N 073.0=σ,30098.0m N =γ。水与玻璃的浸润角θ很小,可以认为0.1cos =θ。于是有 d h 7.29= (h 、d 均以mm 计) 一般来说,当玻璃测压管的内径大于10mm 时,毛细影响可略而不计。另外,当水质不洁时,σ减小,毛细高度亦较净水小;当采用有机下班玻璃作测压管时,浸润角θ较大,其h 较普通玻璃管小。 如果用同一根测压管测量液体相对压差值,则毛细现象无任何影响。因为测量高、低压强时均有毛细现象,但在计算压差时,互相抵消了。 5.过C 点作一水平面,相对管1、2、5及水箱中液体而言,这个水平面是不是等压面?哪一部分液体是同一等压面? 不全是等压面,它仅相对管1、2及水箱中的液体而言,这个水平面才是等压面。因为只有全部具有下列5个条件的平面才是等压面:(1)重力液体;(2)静止;(3)连通;(4)连通介质为同一均质液体;(5)同一水平面。而管5与水箱之间不符合条件(4),相对管5和水箱中的液体而言,该水平面不是水平面。 6、用该实验装置能演示变液位下的恒定水流吗? 关闭各通气阀门,开启底阀,放水片刻,可看到有空气由C 进入水箱。这时阀门的出流就是变液位下的恒定水流。因为由观察可知,测压管1的液面始终与C 点同高,表明作用于底阀上的总水头不变,故为恒定流动。这是由于液位的降低与空气补充使箱体表面真空度的减小处于平衡状态。医学上的点滴注射就是此原理应用的一例,医学上称这为马利奥特容器的变液位下恒定流。

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均

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