W3102-5 校准曲线绘制—水发水产品中甲醛快速检测-微测试

《农产品/食品快速检测技术》课程-微测试

一、单选题

1、制备甲醛标准贮备溶液时所用的甲醛溶液浓度是（）。A．35%-37%

B．36%-38%

C．40%-45%

D．50%-55%

参考答案：B

难度：中

2、甲醛标准贮备液制备好后需要冷藏保存（）周。

A．一

B．二

C．三

D．四

参考答案：B

难度：低

3、甲醛标准贮备溶液采用下列哪种方法进行标定（）。

A．比色法

B．仪器法

C．碘量法

D．分光光度法

参考答案：C

难度：中

二、判断题

1、甲醛标准溶液需要现配现用。

参考答案：T

难度：低

2、比色管沸水浴的时间越长越好，利于试剂的充分反应。

参考答案：F

难度：低

三、填空题

1、绘制甲醛校准曲线时所配制的甲醛标准溶液浓度为μg/mL。

参考答案：5

难度：低

2、甲醛校准曲线绘制，在测定吸光度时选用波长nm，以cm比色皿进行比色。参考答案：413，1

难度：中

四、简答题

1、简述绘制甲醛校准曲线的流程。

参考答案：①制备甲醛标准贮备溶液，用碘量法进行标定；②制备甲醛标准溶液（5μg/mL）；

③标准系列溶液的配制；④测定吸光度，波长413nm；⑤校准曲线的绘制，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标。

难度：高

水产品中甲醛安全问题的思考

况较多。如果处理不当，使子宫及软产道受到损伤或感染，轻者影响生育，重者危及生命。预防措施如下： （1）切忌母驴过早配种。否则由于母驴尚未发育成熟，分娩时容易发生骨盆狭窄，造成难产。 （2）公马和母驴的亲本体型不能相差过大。如果母驴体型偏小，可考虑体型不太大的品种公马或土种公马进行杂交。 （3）妊娠期间，对母驴进行合理饲养，给予完善营养。饲料体积要小，营养要丰富，以保证胎儿的生长和维持母驴的健康。防止过肥过瘦，减少分娩时发生难产的可能性。怀孕末期，适当减少蛋白质饲料，以免胎儿过大。 （4）安排适当的使役和运动。提高母驴对营养物质的利用；使全身及子宫肌的紧张性提高。分娩时有利于胎儿的转位、防止胎衣不下及子宫复位不全等。 （5）做好临产检查，对分娩正常与否作出早期诊断。检查时间：母驴尿囊膜破裂，尿水排出之后，胎儿的前置部分进入骨盆腔的时间。检查方法：将手臂及母驴的外阴消毒后，手伸入阴门，隔着羊膜 （不要过早撕破，以免胎水流失，影响胎儿的排出）或伸入羊膜（羊膜已破时）触诊胎儿。如果摸到胎儿是正生，前置部分（头及两前肢）正常，可任其自然排出。如有异常应及时矫正。因此时胎儿的躯体尚未楔入骨盆腔，难产的程度不大，胎水尚未流尽，子宫内滑润，矫正容易。如骡驹的胎头侧弯较常见，在产出期，这种反常只是头稍为偏斜，少加扳动，即可拉直。正常胎位是两前肢抱头，进入产道，个别也有两后肢先产出的。 母驴妊娠期350天，因此，母驴在怀孕到11个月至11个半月，要注意观察临产症候，一旦难产，即可助产，按产科手术进行。如果胎儿仰面、侧面、一肢或两肢曲屈，或一前一后等，都会造成难产或产死。此时应采取“推、拉、拖”的办法，先纠正胎位，然后就势向斜后方拉出来。如果以上方法还不见效，胎儿尚未死去，就应立即进行破腹产。如胎儿已经死去，就用产科器械切胎后取出。需注意的是，即使是顺产，胎儿滞留在产道的时间较长，也有窒死胎儿的危险，必须进行人工助产。 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 近年来，随着水产品用甲醛浸泡事件的不断发生，水产食品中的甲醛问题成为全球公共卫生关注的焦点，并被列入国家食品安全战略研究的重点。不法商贩们在极难保鲜的水产品或水发食品中添加甲醛已成潜规则，由于甲醛毒性强，对人体的健康危害大，我国早已禁止在食品中使用，其它行业使用都规定了相应的限量标准。水产品质检管理部门为杜绝添加甲醛的水产品流入市场，加大了监督检验力度，以确保消费者的食用安全。 1水产品加甲醛的原因及危害 甲醛是一种有毒化学物质，甲醛的30%～40% 水溶液称为福尔马林，用于浸泡制作标本的动物尸体。因甲醛有定型、防腐作用，一些不法商贩为了使水发食品、特别是让水产品不腐烂变质，又能保持好的感观，在用火碱水溶液浸泡海参、鱿鱼等水产品时，加一些福尔马林液。水产品中的甲醛，清洗、烹调也无法根除。 (1)刺激作用 低浓度的甲醛对眼、鼻和呼吸道有刺激作用，主要症状为：流泪、打喷嚏、咳嗽、结膜炎、咽喉和支气管痉挛等。此外，可导致皮肤过敏，出现急性皮炎，表现为粟粒至米粒大小红丘疹，周围皮肤潮红或轻度水肿。 (2)毒性作用 甲醛是有毒物质，按其毒性分级，甲醛属于中等毒性物质。大量研究表明，成人内服福尔马林

甲 醛 含 量 检 测 系 统

甲醛含量检测系统 （一）主要仪器设备 1.取样部分：蒸馏烧瓶、直形冷凝管、若干个容量瓶，电热套组成。 2.检测部分：分光光度计，比色皿、数据线组成。 （二）试件的制作与取样 1）称取5.0g试样（精确到0.1mg），置于500ml的蒸馏烧瓶中，加入20ml乙酸乙酯溶解，然后加250ml水，再加5ml磷酸，摇匀。 2）装好蒸馏装置，在电热套上蒸馏，蒸至馏出液为200ml，停止蒸馏。将馏出液转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 3）装备一个甲醛吸收剂，垂直状态下打开盖，放于试管架上（开盖时不能倒置，平躺，避免内部试剂损失）。 4）用5ml的移液管从容量瓶中准确量取5ml待测溶液，放入甲醛吸收剂中，盖好吸收剂瓶盖，摇匀，放置5分钟。 5）向吸收剂瓶中加入3-4滴甲醛显色剂，摇匀，放置10分钟，如果环境温度低于20℃时，用25～40℃的温水浴加热5分钟。 取样完毕，此时溶液会显蓝色，准备上机测试。 如颜色特别深，上机测试吸光度值大于1.3时，说明浓度过高，稀释倍数偏小，扩大步骤2的稀释倍数；如果吸光度小于0.2，说明浓度偏低，稀释倍数过大，应减小步骤2的稀释倍数。 测试数据乘以稀释倍数才是最终结果。 注意：量取用的移液管，每次使用前需用蒸馏水冲洗干净，然后用少量待量取的溶液润洗，方可进行取样操作，使用后用蒸馏水清洗好，放回原处；容量瓶用完后用蒸馏水清洗干净、盖好，下次可以直接使用。 （三）上机测试 1.仪器预热：把仪器需要水平平稳放置，在正式测试前仪器需要开机预热20分钟，有利于 测试的精度和稳定。

2.调解波长：旋转波长转盘，波长调节到630nm 处 3.调0/100： 1）调零： 键，切换到T 功能（T 灯亮，T 是指透过率），打开测试仓盖，按0%T 键，屏幕显示0.000，如果显示不为0.000，多按几次0%T 键，直到显示为0.000。 2）调100％： 关闭测试仓盖，按100%T 键，屏幕显示100.0，如果显示不准确，多按几次100%T 键，直到显示为100.0。（如果显示为99.9也可以，不影响结果）。 3）打开测试仓盖，检查0%值状态，关闭测试仓盖，检查100%状态，如果 有漂移，重复 2、3步骤。直到0%和 100%稳定 。 调到待测状态： a) 按3次键，切换到ABS 功能（ABS 灯亮） ，ABS 是吸光度数值状态。 b) 用仪器专用数据线与电脑连接，电脑必须带有RS232数据串口。 测试试剂准备： 1）、将待测液体倒入比色皿，液体高度不能少于比色皿高度的三分之二，手指只能接触比色皿的磨砂面，透光面如果有水珠、指印时用洁净的纸轻轻擦拭干净。 2）、将比色皿放入仪器测试槽，盖好，拉动拉杆，让比色皿处于光线通过的位置。 (四)计算

实验五--分光光度法测定甲醛

实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管

如何检测食品中的甲醛

摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或 浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。本文介绍了分光光度法、 滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相 色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1～4]，以及购买思乐智甲醛检测仪等等。在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜 在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。 1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5～7],即取5～10g样品,加适量水(20ml左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。 2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但

灵敏度不高。分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。乙酰丙酮法的原理是在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮(2,42二酮)反应生成黄色化合物,在该有色化合物的最大吸收波长415nm处测定其吸光度值[15]。根据标准曲线计算出水样中甲醛的含量。其化学反应式如下[19]:2HCHO+NH3+2[CH32CO2CH22CO2CH3→CH32CO2CH22NCHCCCCHHCH22CH22CO2CH3+4H2O该方法测定时生成的颜色可稳定10小时,少量的酮、醇及其它醛类不干扰测定,该方法最低检出量为10μgPml[14]。国内多采用此法检测水产品和食品中的甲醛。卫生部发布的测定水产品中甲醛的方法即是此方法。此方法原理简单,操作简便,呈色稳定,费用少,检出限较低,但相对于仪器法来说,其灵敏度低,抗干扰差。分光光度法的相对误差为2%～5%,能满足一般检测机构监督检验之需,因此有很广的应用前景。变色酸法也称铬变酸法,原理为甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(l,82二羟基萘23,62二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm 处,可用分光光度法进行分析测定[16]。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用011%变色酸286%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μgPL[17]。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合

甲醛释放量的标值、试验方法和检验规则

本标准的第5章为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准参考欧洲EN312-1 1997《刨花板》、欧洲中密度纤维板厂商协会技术委员会，《中密度纤维板》、欧洲标准ENV717-1、《人造板甲醛释放量测定气候箱法》、日本农业标准JA-MAFF，Notification No.920《普通胶合板》、日本农业标准JAS MAFF，Notification No.990<《地板》。自2002年1月1日起，生产企业生产的产品应执行本国家标准，过渡期6个月；自2002年7月1日起，市场上停止销售不符合本国家标准的产品。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国人造板标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所。 本标准参加起草单位：广东肇庆康蓝中密板企业集团、上海市建筑科学研究院、太尔化工（上海）有限公司、环球木业有限公司、新乡平原人造板厂。 本标准主要起草人：王维新、杨帆、许文、马虹、何励贤、李本初、杨虹、楼明刚。 本标准首次发布。 1、范围 本标准规定了室内装饰装修用人造板及其制品（包括地板、墙板等）中甲醛释放量的指标值、试验方法和检验规则。 本标准适用于释放甲醛的室内装饰装修用各种类人造板及其制品。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版的均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 17657--1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 甲醛释放量--穿孔法测定值the perforator test value 用穿孔萃取法测定的从100g绝干人造板萃取出的甲醛量。 3.2 甲醛释放量--干燥器法测定值the desiccator test value 用干燥器法测定的试件释放于吸收液（蒸馏水）中的甲醛量。 3.3 甲醛释放量--气候箱法测定值the chamber test value 以本标准规定的气候箱测定的试件向空气中释放达稳定状态时的甲醛量。 3.4 气候箱容积volume of the chamber 无负荷时箱内总的容积。 3.5 承载率loading rate 试样总表面积与气候箱容积之比。 3.6 空气置换率air exchange rate 每小时通过气候箱的空气体积与气候箱容积之比。 3.7 空气流速air velocity 气候箱中试样表面附近的空气速度。 返回 4 分类 按试验方法分： a）穿孔萃取法甲醛释放量（简称穿孔值）； b）干燥器法甲醛释放量（简称干燥器值）；

甲醛含量测定实验方案

甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量

则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g

室内甲醛检测方法

室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在0.5~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为0.01~0.16mg/m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为0.01~0.15mg/m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg 到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC 法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；

甲醛检测方法

甲 醛 方法 AHMT 分光光度法 测定范围 本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2～3.2ug 甲醛，若采样流量为1L/min ，采样体积为20L ，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3 试剂和材料 本法除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水 吸收液：称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。 0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1，2，3-叁氮杂茂（简称AHMT ）溶液：称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中，并稀释至50ml ，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液：称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至100ml ，于水浴上加热溶解，备用。 0.1000mol/L 碘溶液：称量40g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入12.7g 碘。待完全溶解后，用水定容至1000ml ，移入棕色瓶中，暗处贮存。 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量40g 氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000ml 。 0.5mol/L 硫酸溶液：取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至1000ml 。 硫代硫酸钠标准溶液2 2 3 0.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。 0.5%淀粉溶液：将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后，再加入10ml 废水，并煮沸2～3min 至溶液透明，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。 甲醛标准贮备溶液：取2.8ml 甲醛溶液（含甲醛36%～38%）于1L 容量瓶中，加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20ml0.5/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液标定，至溶液呈淡黄色时加入1ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，同时用水作空白滴定。

SOP-M-31115 食品中甲醛的检测方法-快速检测盒法

重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 Inspection & Quarantine Technical Center of Chongqing CIQ 标准操作程序Standard Operation Procedure 食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 文件编号SOP-M-31115 受控状态 发放编号 持有人

SOP-M-31115食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 1、方法的适用范围 该方法适用于水产品及其加工制品，如各种鱼类、虾蟹、海蛎、鱼丸、虾仁、鱿鱼干和其他各种水产加工制品； 水发食品：牛百叶、海蛰、鱼皮、鱿鱼、海参、鱼丸、牛筋、鸭鹅掌、花肠和猪蹄筋等。 方法检测限：10㎎/L 2、方法来源 广州达元食品安全技术有限公司甲醛快速检测试剂盒操作说明书. 3、技术原理 食品中的甲醛能与甲醛检测管中的试剂反应生成橙色的产物，颜色的深浅与样品中甲醛的残留量成正比。 4、试剂 甲醛快速检测管（广州达元食品安全技术有限公司生产） 5、仪器 5.1 三角瓶100 mL 5.2 移液枪：5mL 5.3 量筒：100 mL 5.4 电子称 6、操作步骤 6.1 液体样品测定 直接取液体样品1mL加入到甲醛检测管中,盖上盖,将试剂摇溶，5分钟后观察颜色变化。同时作一份空白对照实验。1分钟时与色阶卡比较得出甲醛的含量。 6.2 固体样品测定 用天平称取20g样品于100mL的三角瓶中，加入50mL的蒸馏水，充分振摇，放置10分钟后取上清液或滤液lmL于检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，5

分钟内观察颜色变化。同时作一份空白实验，1分钟时与色阶长比较得出甲醛的含量。 6.3 结果判定与说明 如果样品中含有微量甲醛，溶液即会立即变为橙色，20㎎/L时变为橙红色，几分钟后颜色退去，甲醛浓度越高颜色越深持续时间越长。 7、关键点控制 7.1 固体样品的浸泡时间要在10分钟以上。 7.2 反应颜色会随时间延长而加深，须在规定时间内比色。 8、质量控制 8.1 检测样品的同时，必须作一份空白实验。 8.2 对于有浅颜色的样品或样品含甲醛量较低检测结果难以判定时，可做对照液实验，即取lmL市售的甲醛溶液（甲醛含量一般在36%），加入到100mL水中，混匀，取1滴（约19mg/L的甲醛）加人到检测管中，加水1mL，在5分钟内进行观察，会有助于结果的判定。 8.3 如需认定样品甲醛精确含量时，用国家标准检验方法复检。 8.4 试剂盒在使用前须进行符合性检查。 8.5 试剂盒在4-30℃阴凉干燥处保存。 9、安全事项： 试剂盒应远离儿童触摸到的地方常温保存。 10、培训 必须按本SOP要求经过培训合格后的人员方能操作检测。 11、原始数据保存 原始数据保存4年。 12、版本及修订

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前，首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类，本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践，学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法；掌握该方法测试甲醛含量的原理；逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性，如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗；应避免硫酸溶液溅入眼睛，如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗，并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液，在称量甲醛溶液时，因为其刺激性可能致使眼睛流泪；极个别人可能对甲醛过敏，因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时，应立即停止实验，并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠（用酚酞作指示剂），实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式： 五、精确度 1）甲醛称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%，相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平；250mL烧杯；取样瓶。 已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，酚酞指示剂，甲醛水溶液，蒸馏水。 七、实验步骤 1）用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液，倒入锥形瓶中，加3-5滴酚酞指示剂，用1N硫酸溶液中和至浅粉色（此体积不计）。 2）在分析天平上准确称入甲醛2克左右，摇匀，放置1-2分钟后，立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3）按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算： HCHO%=(n*v*0.003*100)/w

甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。

食品安全国家标准食品中甲醛的测定编制说明

《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》 (征求意见稿)编制说明 一、标准起草的基本情况 受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司（原卫生部食品安全综合协调 与卫生监督局）委托，按照《2012年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，编制组 承担了《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》制修订工作。项目编号：spaq-2012-65。 本标准修订主要起草单位为商务部流通产业促进中心，协作单位中国食品药品检定研究院，起草人：刘华琳、张瑞、靳红果、吕欣、李乐、赵箭、曹进、金绍明。 标准修订工作任务下达后，由商务部流通产业促进中心和中国食品药品检定研究院的技术人员组成的标准编制小组，全面负责标准的修订计划和工作安排。商务部流通产业促进中心负责全面开展标准整合的研究工作及方法实验研究；中国食品药品检定研究院负责收集相关资料、部分方法的实验及方法的验证工作。在广泛收集国内外相关方法、标准和文献资料及GB/T 5009.49-2008《发酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法的基础上进行制修订，修订后的标准为GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》。 二、标准的重要内容及主要修改情况 GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》中包括第一法分光光度法和 第二法液相色谱法。其中第一法分光光度法中采用蒸馏法进行样品提取，以乙酰丙酮溶液为 显色剂进行显色后，采用分光光度法进行测定；第二法液相色谱法中衍生液为提取溶液，试 样中的甲醛与衍生剂2，4-二硝基苯肼反应生成2，4-二硝基苯腙，经液相色谱分离，二极 管阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量。本标准的第一法和第二法方法均适用于银鱼、 面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉等食品 样品中甲醛的测定。第二法还适用于香菇类食品的测定。 GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》与GB/T 5009.49-2008《发 酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法相比，主要修改情况如下：（1）保留分光光度法。以GB/T 5009.49-2008中4.4甲醛的测定方法（蒸馏提取-分光 光度法）为基础，对蒸馏过程及标准曲线制作的细节操作进行了优化，增加了方法的检出限 和定量限，增加了腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。 （2）增加第二法液相色谱法。第二法是在SN/T 1547-2011 《进出口食品中甲醛的测 定液相色谱法》的基础上，优化了流动相和标准曲线制作的细节操作，增加了方法的检出 限和定量限，增加了蘑菇、腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。 线性实验、方法的检出限和定量限、实际样品加标回收实验、实际样品测定等实验室内 方法学验证实验结果表明本标准中的两个方法准确、可靠。其中第一法分光光度法的方法学 验证结果为：方法的线性范围为0.05 mg/L~1.0 mg/L（相关系数r≥0.999）；称样量为10 g 时，方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg，样品的加标回收率在61.8%~113.0% 之间，相对标准偏差（RSD）在0.5%~7.3%之间。第二法液相色谱法的方法学验证结果为： 方法的线性范围为0.05 mg/L~2.0 mg/L（相关系数r≥0.999）；称样量为2 g时，方法的检 出限为0.17 mg/kg，定量限为0.50 mg/kg，样品的加标回收率在64.4%~102.2%之间，RSD 在0.7%~13.0%之间。

室内甲醛浓度的国家标准是什么

室内甲醛浓度的国家标准是什么 这几年来，国内甲醛超标新闻时常见诸报端，民众早已屡见不鲜。专家认为，虽然甲醛横行伤害我们和家人的身体，但是很多人因为伤害事件没有发生在自己身上，并没有真正关注过甲醛及其标准。在除甲醛上也是有很多学问的，也不要贸然尝试一些网上流传的除醛秘方。室内甲醛浓度的国家标准是什么这是很多居家人士想知道的问题，下面卫蓝环境检测小编整理了下有关室内甲醛浓度的国家标准是什么的问题，让我们一起往下看看吧。 我国室内空气中甲醛浓度的限制标准：住新家前大家最关心的就是室内空气中甲醛超不超标，住进去安全不安全。因此，入住新家前检测甲醛已经成为城市居民的共识。 2003年3月1日开始实施的我国推荐性标准《室内空气质量标准(GB/T 18883-2002)》规定，室内甲醛浓度要求小于等于每立方米0.1毫克(0.1mg/m3)，即每立方米空气中的甲醛浓度不得超过0.1毫克。 中华人民共和国国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定：居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克/立方米。 欧洲E1级环保标准为：甲醛含量≤9mg/100g。 E0级环保标准为：甲醛含量≤3mg/100g。但是以中国现在的E0级环保标准为：甲醛含量≤5mg/100g。E1级是≤15mg/100g。

欧洲将木制品按甲醛释放含量分为三个级别：E1 (甲醛含量小于10mg/100g,)、E2 (甲醛含量小于30mg/100g)、E3 (甲醛含量小于60mg/100g)。 每立方米0.1毫克的甲醛浓度标准意味着什么呢?新家甲醛浓度达到这一标准了就安全吗? 每立方米0.1毫克的室内甲醛浓度限定值意味着：“基于目前 我们掌握的科学知识，人一生即使都暴露在这一浓度值以下的环境中，健康也 不会危害。”也就是说，0.1毫克这一限制值，是一个对人体健康来说非常安 全的限制值。 关于人造木质板材根据我国的国家标准中的《国家环境标志产品技术要求之人造木质板材》规定：1、人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米（0.20mg/m3）；2、木地板中甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米 （0.12mg/m3）。如果发现甲醛超标了可以实行举报。 甲醛危害大，甲醛超标的话要及时治理： 1、纯通风方法：通风能散去很多甲醛很有有害物质，虽然只是游离出来的甲醛，但甲醛挥发期3~15年。 2、植物辅助治理，植物能吸附甲醛虽然不多，但是能对整体的空气有改善作用。 更多详情请联系海南卫蓝环境检测。

有关水产品中甲醛残留量测定方法

有关水产品中甲醛残留量测定方法【摘要】本文探讨了甲醛残留量不同检测方法对测定结果的影响，并对试验条件进行了选择，为建立水发产品中甲醛检测方法提供了可靠数据。 【关键词】甲醛；水发产品；乙酰丙酮法；盐酸苯肼法 determination of formaldehyde residues inaquatic products comparison 【abstract】 this paper discusses the formaldehyde residues in the results of different test methods to determine the impact of, and test conditions, the choice for the establishment of water-fat products, formaldehyde test methods provide reliable data. 【key words】 formaldehyde water-fat productsacetyl acetone phenylhydrazine hydrochloride france 甲醛是目前公认的致癌物，但由于用甲醛来处理水发产品可改善水发产品的外观和延长保存时间。但甲醛进入人体，轻者导致头晕头痛腹泻，重者致畸和致癌。严重影响人们的身体健康。2008年卫生部公布了包括甲醛在内的27种禁止在食品中使用的添加剂名单及检测方法。卫生部推荐的方法是乙酰丙酮法,经大量试验，作者认为这种方法受干扰因素较多，灵敏度不高，经过比较，盐酸苯肼法测定水发产品中甲醛方法比较好。可用于定性及定量分析。 一、乙酰丙酮法

室内甲醛检测方法完整版

室内甲醛检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 1．吸收原液(C(MBTH)=mL)：称量酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3．L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L)，用水稀释至1000mL。 4．1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵，用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取第二个方法。一，准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；二，外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘

纺织品中甲醛的检测标准纺织品甲醛测试方法

纺织品中甲醛的检测标准/纺织品甲醛测试方法 随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强，人类对生活中的必需品——纺织品的质量有了越来越全面的认识。传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求，而卫生性、安全性则越来越受到人们的关注，追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。 纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序，导致纺织品中存在残留甲醛，甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体，引发多种疾病。纺织品中甲醛含量的多少已成为人们较为关心的话题。我国在近几年也相继出台了GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》、GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》等法规和标准。这些标准中的一个很重要的考核项目就是纺织品的甲醛含量。 1 纺织品中甲醛含量的检测 目前，我国对纺织品上甲醛含量的考核依据的是国家强制性标准 GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，检测纺织品甲醛含量的方法标准是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛（水萃取法）》。在执行GB/T2912.1—1998标准，检测纺织品中甲醛含量时必须特别注意以下几个方面的问题。 1.1 甲醛标准溶液 甲醛标准溶液浓度的确定是非常重要的，溶液浓度的标准性，将会影响实验结果的准确性。GB/T2912—1982《树脂整理织物释放甲醛测定方法》标准中规定的碘量法非常简便可行，据了解目前国内外有关甲醛含量测定方法中标定甲醛标准溶液很多都采用碘量法。因此，若自行配制甲醛标准溶液，最好用碘量法进行标定，另一种方法是直接从国家标准物质中心购买甲醛标准溶液，以保证其浓度的准确性。 1.2 乙酰丙酮试剂

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕