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酸碱标准溶液的配制和比较滴定

酸碱标准溶液的配制和比较滴定
酸碱标准溶液的配制和比较滴定

实验九酸碱标准溶液的配制和比较滴定

一、试验目的

1.掌握酸碱溶液的配制方法。

2.掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。

3.学习滴定的基本操作。

二、实验原理

在酸碱滴定中,常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠,由于它们都不是基准试剂,因此必须采用间接法配制,即先配成近似浓度,然后再用基准物质进行标定。

酸碱中和反应的实质是:

当反应达到化学计量点时,用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系,对于以NaOH 溶液滴定HCl溶液,这种关系是

由此可见,NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定,确定它们完全中和时所需体积比,即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定,则另一溶液的浓度即可求出。

本实验以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液,当指示剂由无色变为微红色时,即表示达到终点。

三、仪器与药品

1.仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml烧杯、小量筒。

2.药品:浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。

四、实验步骤

1.0.2mol·L-1酸碱溶液的配制

用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸(自己计算体积),倒入500ml试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500ml,盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签备用。

在台秤上称取一定量的固体氢氧化钠(自己计算质量),置于500ml烧杯中,加50ml水使之全部溶解,转入500ml试剂瓶中,再加水稀释到500ml。用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀,贴上标签备用。

2.酸碱溶液浓度的比较

用0.2mol·L-1盐酸溶液荡洗已洗净的酸式滴定管,每次5~10ml溶液,从滴定管嘴放出弃去,共洗三次,以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后装满滴定管,取碱式滴定管按上述方法荡洗三次并装入氢氧化钠溶液,除去橡皮管下端的空气泡。

调节滴定管内溶液的弯月面在刻度零处或略低于零的下面,静止1min,准确读数,并记录在报告纸上,不得随意记录在纸片上。

由酸式滴定管放出20~30ml盐酸溶液于250ml锥形瓶中(准确记下体积数),加入50ml去离子水稀释,再加入滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至出现微红色且30s不褪色,即为终点。记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积。

重新把滴定管装满溶液,按上法再滴定两次(平行滴定,每次滴定应使用滴定的同一段体积),计算氢氧化钠与盐酸的体积比。

五、思考题

1.配制盐酸标准溶液时采用什么量器量取浓盐酸?为什么?

2.配制氢氧化钠标准溶液时用什么容器称取固体氢氧化钠?可否用纸做容器称取固体氢氧化钠?为什么?

3.滴定管在使用时,记录应记准几位有效数字?

4.在做完第一次比较实验时,滴定管中的溶液已差不多用去一半,问做第二次滴定时继续用剩余的溶液好,还是将滴定管中的标准溶液添加至零刻度附近再滴定为好?说明原因。

5.既然酸、碱标准溶液都是间接配制的,那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管为什么需要用操作液润洗几次?锥形瓶和烧杯是否也需要用操作液润洗?为什么?

化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601.

化学试剂标准滴定溶液的制备 (部分内容) GB/T 601-2002 代替GB/T 601-1988 1 范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB /T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB /T 606-1988 化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqvI SO6 353-1:1982) GB /T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(negISO 3696:1987) GB /T 9725-1988 化学试剂电位滴定法通则(eqvI SO 6353-1:1982) 3 一般规定 3.1 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按GB/T 603-2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度,除高氛酸外,均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异,应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 3.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6 ml./min-8 ml./min. 3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。.5 g 时,按精确至。.0 1m g称量;数值大于0.5 g 时,按精确至0.1 mg称量。 3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。 3.6 标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值,’不得大于重复性临界极差[C,Rss(4 ) 」的相对值2'0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C.Rs5(8)」的相对值。18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。 3.7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2肠,可根据需要报出,其计算参见附录B(资料性附录)。 3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时,可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代人计算式中。 1) 极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值,以“%”表示。 2) 重复性临界极差[C,R_( n)〕的定义见GB/T 11792-19890重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值,以“%”表示。 3.9 标准滴定溶液的浓度小于等于。.02m ot/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

标准溶液和试液的配制及标定

1. 目的 管理好标准溶液及试液,保证化验正常运行。 26.适用范围 适用于标准溶液的配制、标定及试液的配制。 27.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 28.定义 USP 美国药典 CP 中国药典 VS 标准溶液 29.安全注意事项 无 30.规程 6.1.标准溶液的配制及标定如无特殊规定,应严格按照 USP25 或 CP2000 规定的方法操作。 6.2.每批标准溶液应有明确的批号,其批号建立规则是 VS xxxx (年 ) xx(月 ) xx(顺序号 )例: 2000 年 5月标定的第 1批标准溶液,其批号VS20000501 。 6.3.使用专用的标准溶液配制及标化记录 (参见附录 1 ),记录应整洁, 完整,准确,及时。 6.4.标定溶液实行双人复核制,第一标定人标定后,由另一人独立操 作复核标定,如无特殊规定,单人相对标准偏差应在 0.1% 以内,两人相对标准偏差应在 0.2%以内,否则应重新进行标定。 6.5.标定人对标定结果负责,批准人负责审核计算结果并批准标准溶 液的使用。

6.6.标准溶液如无特殊规定,一般有效期 3 个月,并应每次使用前检查外 观,必要时进行复核标定,对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定,对于不常用和不稳定的标准溶液,可随用随配制或标定。 6.7.标准溶液标签 ( 参见附录 2) 应明确标有名称,克分子浓度,标定温 度,标定日期及失效期等项目。 6.8.试液的配制方法如无特殊规定,一般采用 USP25 方法,若采用中国药 典 2000 版方法进行化验,应采用中国药典的方法配制溶液。 6.9.试液的有效期如无特殊规定,一般为半年,并应经常检查。如外观 发生变化,应停止使用,并重新配制试液。 6.10.以易挥发有机物作溶媒的试液,可用合适的磨口瓶塞或胶塞防止溶 剂挥发:对有恶嗅的应封好瓶塞存放于通风厨内。 6.11.试液标签 ( 参见附录 3) 应明确标有名称,配制方法 (USP或 CP),配制日 期,配制人,必要时标明所用溶媒。每瓶溶液应有明确的溶液编号,其编号建立规则是 xx (年 ) xx(月 ) xx(日 )xx(顺序号 )例: 2001 年 2月 3日配制的第 1个溶液,其溶液编号为 01020301。 7.参照 《中国药品检验标准操作规程》 USP 25 CP 2000 8.分发部门 质量管理部 9.修订历史: 无

酸碱标准溶液的配制及标定样本

授课计划

课时教学内容 教学内容 实验四~~酸碱标准溶液的配制及标定 预习提要: 1、酸碱标准溶液常见什么基准物质标定?各选用何种指示剂?为什 么?分别写出反应式。 2、回答P62、P64的思考题。 一、实验目的 1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法; 2 ?练习移液管的正确使用; 3. 进一步熟练掌握滴定操作; 4. 进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。 二、实验原理 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法一般有两种:直接法 和标定法。 (一)直接法 准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中,并稀释至 刻度,摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准 确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。 (二)标定法 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制,可选用标定法。即先配成 近似所需浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确 浓度。HCI和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常见,但由于浓盐酸易挥 发,NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气,故只能选用标定法来配制。 其浓度一般在0.01?1mol L-1之间,一般配制O.lmol『的溶液。 1、标定碱的基准物质 常见标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。 (1)邻苯二甲酸氢钾,它易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存, 摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,标定反应如下: U-CO O K + NaOH COOK + H2O 小结

教学内容 小结点,平行滴定三份,计算HCI标准溶液的浓度。其相对平均偏差不得大于 0.3%。 五、数据纪录与试验报告示例 NaOH溶液浓度的标定 思考题: 1 ?如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称 得太多或太少对标定有何影响? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液 的体积应在20~25mL(若用50mL滴定管,可在20~30mL)之间,此时, 由于滴定管计数带来的相对误差小于0.2%。称取基准物的大约质量应由下式计算成本:

GB/T601《化学试剂实用标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改容 2.1新增加的容 2.1.1一般规定中增加了以下容: 1)规定了滴定速度。 2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下容: 1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二; 2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二; 3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的容 1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值; 2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改容 ——工作基准试剂称量的精确度; ——工作基准试剂的质量;

——工作基准试剂摩尔质量的有效位数; ——标定重复性临界极差; ——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积; ——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法; ——溴标准滴定溶液的基本单元; ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式; ——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消容 ——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 ——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4—2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是:3.2.1本标准中数值以“%”表示的均为质量分数,GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”,即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量≥99.5%”、“氯化物(C1)≤0.02%”、“盐酸溶液(20%)”中的“%”均表示质量分数。 但是乙醇(95%)中的“95%”是指体积分数,这是产品名称的一部分,这是化学试剂标准中的特例。 3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/L)表示。

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一.仪器与试剂 仪器:全自动电光分析天平 1台 (1)称量瓶 1只 (2)试剂瓶 1000ml 1个 (3)锥形瓶 250ml 3个 (4)酸式滴定管 50ml 1支 (5)量筒 50mL 1只 试剂: (1)0.1mol/L 盐酸待标定溶液 (2)无水碳酸钠(固基准物) (3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1.标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g),放入250ml 锥形瓶中,以50ml 蒸馏水溶解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴(或以25ml 蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂1~2滴),用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色(或由黄色变为橙色),加热煮沸2分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或橙色)为 终点。平行测定3次,同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2.计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中: m —基准无水碳酸钠的质量,g; V 1—盐酸溶液的用量,ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量,ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量,g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度,mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂: (1)0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 (2)酚酞指示剂 2、仪器: (1)全自动电光分析天平 1台 (2)称量瓶 1只 (3)碱式滴定管 (50mL ) 1支 (4)锥形瓶 (250mL ) 3支 (5)烧杯 (250mL ) 2只 (6)洗瓶 1只 (7)量筒 (50mL ) 1只 3、测定步骤: 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g),放入250ml 三角瓶中,加入250ml 的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点,平行测定3次,同时作空白试验。 4、计算:C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中:m —邻苯二甲酸氢钾的质量,g 1V —NaOH 溶液的用量,ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量,ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度,mol/L

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容: 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容: 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二; 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二; 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值; 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度; ――工作基准试剂的质量;

――工作基准试剂摩尔质量的有效位数; 标定重复性临界极差; 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积; 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法; ――溴标准滴定溶液的基本单元; ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式; ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、 碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分:化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是: 3.2.1本标准中数值以“%”表示的均为质量分数,GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”,即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“%”均表示质量分数。 但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数,这是产品名称的一部分,这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。

标准溶液的配置与标定

附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳水中,摇匀。 2、标定 测定方法:称取下述规定量的于105-110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色,同时作空白试验。 3、计算: NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中:C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l m-邻苯二甲酸氢钾之质量,g V 1 -氢氧试验氢氧化钠溶液之用量,ml V 2 -空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml 0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量

二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。 2、标定 测定方法:称取下述规定量的于270-300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠,称准到0.0001g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算: m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中:C(HCL)-盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/L m-无水碳酸钠之质量,g V 1 -盐酸溶液之用量,ml V 2 -空白试验盐酸溶液之用量,ml 0.05299-与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。

酸碱标准溶液的配制和标定

酸碱标准溶液的配制和标定 吴心悦 (环境工程163班宁波19) 摘要(1)掌握酸碱标准溶液的间接配制法和浓度的比较滴定。 (2)掌握滴定操作,初步掌握准确确定终点的方法。 (3)学会滴定分析中容量器皿的正确使用。 (4)熟悉指示剂变色原理和终点颜色的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 关键词酸碱平衡; 指示剂;酸碱标定。 1. 引言 配制酸碱标准溶液和研究酸碱平衡时的状态。 2. 实验部分 实验原理 在酸碱滴定中,HCl和NaOH是最常用的滴定剂,常用以配制浓度为L的酸碱标准溶液。浓盐酸易挥发放出HCl气体而浓度不定,NaOH试剂常吸收CO2和水蒸气,试剂纯度也不确定,因此,HCl和NaOH标准溶液不能通过准确移取浓盐酸体积或准确称取NaOH质量的方法来直接配制,通常先配制成近似L浓度的溶液,再通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度。 NaOH溶液对HCl溶液的比较滴定是一个强碱滴定强酸的实验,化学计量点时的pH为,滴定的突越范围为~,选用酚酞作指示剂,溶液由无色变为浅粉色即为滴定终点。 仪器与试剂 1.仪器设备 FA1104N 电子天平,托盘天平,移液管(20mL),碱式滴定管(25mL ),玻璃塞细口试剂瓶(1000mL ),橡皮塞细口试剂瓶(1000mL ),容量瓶(100mL ),烧杯(250mL ),量筒(10mL ),锥形瓶(250mL ),称量瓶,玻棒,称量纸,滤纸。 2.试剂 NaOH (AR ),浓盐酸(AR ),%酚酞,%甲基红。 实验方法 1.酸碱标准溶液的配置 (1)配制LHCl溶液 用洁净量筒量取浓盐酸,倒入装有约500mL蒸馏水的试剂瓶中,再用蒸馏水稀释至1L,盖上玻璃塞,充分摇匀,贴上标签备用。 (2)配制LNaOH溶液 在托盘天平上快速称取固体NaOH4g于烧杯中,立即用新煮沸并冷却至室温的蒸馏水使之溶解,稍冷后转入试剂瓶中,加蒸馏水稀释至1L,瓶口用橡皮塞紧,充分摇匀,贴上标签备用。 2.酸碱溶液浓度的比较 (1)用LNaOH溶液润洗碱式滴定管2~3次,每次用5~10mL,然后将溶液倒入滴定管中,排除滴定管管尖部分的气泡,再使滴定管中溶液体积读数在0~1mL。 (2)用20mL移液管移取溶液于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色,并保持30s不褪色即为终点,记下NaOH溶液体积读数。平行测定3份(每次测定均

常见标准滴定液的配置及标定.

1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L) ,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ,数值以摩尔每升(mol/ L) 表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指

示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。 3. 1.2 标定

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)

表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601

化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601 化学试剂标准滴定溶液的制备 (部分内容) GB/T 601-2002 代替GB/T 601-1988 1 范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB /T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB /T 606-1988 化学试剂水分测定通用方法(卡尔?费休法)(eqvI SO6 353-1:1982) GB /T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(negISO 3696:1987) GB /T 9725-1988 化学试剂电位滴定法通则(eqvI SO 6353-1:1982) 3 一般规定 3.1 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按GB/T 603-2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度,除高氛酸外,均指20?时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异,应按附录A补正。标

准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 3.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6 ml./min-8 ml./min. 3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。.5 g 时,按精确至。.0 1m g称量;数值大于0.5 g 时,按精确至0.1 mg称量。 3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。 3.6 标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值,’不得大于重复性临界极差[C,Rss(4 ) 」的相对值2'0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差 [C.Rs5(8)」的相对值。18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。 3.7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2肠,可根据需要报出,其计算参见附录B(资料性附录)。 3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时,可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代人计算式中。 1) 极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值,以“%”表示。 2) 重复性临界极差[C,R_( n)〕的定义见GB/T 11792-19890重复性临界极差 的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值,以“%”表示。 3.9 标准滴定溶液的浓度小于等于。.02m ot/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10 除另有规定外,标准滴定溶液在常温(150C-250C)下保存时间一般不超过两个月当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下: 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。 三、实验试剂 1.KMnO4(A.R.), 2. Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L)。 五、实验步骤 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸

发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0.2%以内。 六、注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0.5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格:

实验九酸碱标准溶液的配制和比较滴定

实验九 酸碱标准溶液的配制和比较滴定 一、试验目的 1. 掌握酸碱溶液的配制方法。 2. 掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。 3. 学习滴定的基本操作。 二、实验原理 在酸碱滴定中,常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠,由于它们都不是基准试剂,因此必须采用间接法配制,即先配成近似浓度,然后再用基准物质进行标定。 酸碱中和反应的实质是: 2H OH H O +-+= 当反应达到化学计量点时,用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系,对于以NaOH 溶液滴定HCl 溶液,这种关系是 HCl HCl NaOH NaOH c V c V ?=? HCl NaOH NaOH HCl c V c V = 由此可见,NaOH 溶液和HCl 溶液经过比较滴定,确定它们完全中和时所需体积比,即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定,则另一溶液的浓度即可求出。 本实验以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定HCl 溶液,当指示剂由无色变为微红色时,即表示达到终点。 三、仪器与药品 1.仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml 烧杯、小量筒。 2.药品:浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。 四、实验步骤 1.0.2mol ·L -1酸碱溶液的配制 用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸(自己计算体积),倒入500ml 试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500ml ,盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签备用。 在台秤上称取一定量的固体氢氧化钠(自己计算质量),置于500ml 烧杯中,

加50ml水使之全部溶解,转入500ml试剂瓶中,再加水稀释到500ml。用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀,贴上标签备用。 2.酸碱溶液浓度的比较 用0.2mol·L-1盐酸溶液荡洗已洗净的酸式滴定管,每次5~10ml溶液,从滴定管嘴放出弃去,共洗三次,以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后装满滴定管,取碱式滴定管按上述方法荡洗三次并装入氢氧化钠溶液,除去橡皮管下端的空气泡。 调节滴定管内溶液的弯月面在刻度零处或略低于零的下面,静止1min,准确读数,并记录在报告纸上,不得随意记录在纸片上。 由酸式滴定管放出20~30ml盐酸溶液于250ml锥形瓶中(准确记下体积数),加入50ml去离子水稀释,再加入滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至出现微红色且30s不褪色,即为终点。记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积。 重新把滴定管装满溶液,按上法再滴定两次(平行滴定,每次滴定应使用滴定的同一段体积),计算氢氧化钠与盐酸的体积比。 五、思考题 1.配制盐酸标准溶液时采用什么量器量取浓盐酸?为什么? 2.配制氢氧化钠标准溶液时用什么容器称取固体氢氧化钠?可否用纸做容器称取固体氢氧化钠?为什么? 3.滴定管在使用时,记录应记准几位有效数字? 4.在做完第一次比较实验时,滴定管中的溶液已差不多用去一半,问做第二次滴定时继续用剩余的溶液好,还是将滴定管中的标准溶液添加至零刻度附近再滴定为好?说明原因。 5.既然酸、碱标准溶液都是间接配制的,那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管为什么需要用操作液润洗几次?锥形瓶和烧杯是否也需要用操作液润洗?为什么?

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。

实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系: B B B A A A V c V c υυ= 式中,A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中,酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常,酸碱溶液为无色,酸碱中和是否完全,需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液,但由于浓HCl 容易挥发,NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H 2C 2O 4·2H 2O ,摩尔质量为126.07g ·mol -1) 为基准物质,配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

硫酸标准溶液配制与标定

硫酸标准溶液配制与标定 配制: 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验, 计算: C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2)*0.05299)] V1--------硫酸之用量,ml V2--------空白试验硫酸之用量,ml 0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法: 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。 计算: C(1/2H2SO4)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量,ml V----------硫酸之用量,ml C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 配制: 称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水 称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,

计算: C(NaOH)=m/[(V1-V0)*0.2042] V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml V1------氢氧化钠溶液之用量,ml 0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法: 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。 计算: C(NaOH)=v1*c1/v V1--------盐酸标准溶液之用量,ml V----------氢氧化钠溶液之用量,ml C1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l 盐酸标准溶液的配制与标定 配制: 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验, 计算: C(HCL)=m/[V1-V2)*0.05299)] V1--------盐酸之用量,ml V2--------空白试验盐酸之用量,ml 0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法: 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。 计算: C(NaOH)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量,ml V----------盐酸溶液之用量,ml C1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l

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