CVD金刚石_膜_制备技术及应用进展
2009-05
?综述?
CV D 金刚石(膜)制备技术及应用进展
马国欣1,2,向 鹏1,2,邱胜宝2,邬纪泽2,3
(11华南理工大学电子与信息学院,广东广州 510641;21广州中国科学院工业技术研究院,广东广州 511458;
31中国科学院成都光电技术研究所,四川成都 610209)
Development of Preparative T echnique and Application of
Chemical V apor Deposition Diamond (Film)
MA Guo 2xin 1,2,XIAN G Peng 1,2,Q IU Sheng 2bao 2,WU Ji 2zhe 2,3
(1.S chool of Elect ronic and I nf ormation Engineering ,S outh China Universit y of Technolog y ,
Guangz hou 510641,China;
2.I nstitute of I ndust ry Technolog y ,Guangz hou &Chinese A cadem y of Sciences ,Guangz hou 511458,China;
31I nstitute of O ptics and Elect ronics ,Chinese A cadem y of Sciences ,Cheng du 610209,China )
Abstract :Chemical Vapor Depo sitio n (CVD )is now t he main way to prepare diamond (film ).After decades of develop ment ,f rom micro 2to nano 2crystalline diamond films and single crystal diamond wit h mo st out standing properties ,applications of diamond (film )continue to grow.Besides indust rial and com 2mercial applications ,nano 2crystalline diamond films in M EMS/N EMS and bio 2medical applications draws people ’s attention.Preparation of large 2size single 2crystal diamond is t he key to promote t hese applications.This paper analyses characteristics of Microwave Plasma CVD (M PCVD ),discusses t he problems in com 2mercialization of CVD diamond (film )application ,outlooks t he f ut ure of diamond film applications.
K ey w ords :CVD ;Diamond ;Films ;Application
摘要:化学气相沉积(CVD )方法是金刚石(膜)制备的主流技术,经过多年的发展,已从最初的微米金刚石膜发展到纳米金刚石膜,至目前高质量的单晶金刚石,应用领域不断扩展。除了工业和民用领域外,纳米金刚石膜在M EMS/N EMS 、生物医学的应用进展引起业界关注,其中大尺寸单晶金刚石的制备是推动这些应用的关键。本文分析了MPCVD 金刚石成膜特点,讨论了现阶段CVD 金刚石膜商业化推广应用的制约因素,展望了今后金刚石膜的发展前景。
关键词:CVD ;金刚石;薄膜;应用
中图分类号:TN 201 文献标识码:A 文章编号:1002-8935(2009)05-0005-07
金刚石是已知硬度最高的材料,具有非常好的物理、化学性质,如低摩擦系数、高弹性模量、高纵波声速及热传导率、宽禁带带隙、高击穿电压、高电子饱和速度及相对硅和砷化镓较低的介电常数,从紫外(波长225nm )到远红外都很高的透过率等。金刚石及膜层除了广泛应用于金刚石镶嵌、工具涂层、电子元件热沉,还应用于高能加速粒子的探测材料、导弹整流罩、航天器特殊轴承、电子元器件、热沉、窗口材料、透镜保护膜等诸多领域。据报道,全世界目前已探明天然金刚石储量约为25亿克拉(5×108g )[1],且大部分已被开采。而现代工业对金刚石的
需求量快速增加,人造金刚石(膜)的制备成为领域研究和产业化发展的热点。
1 发展历程
自从英国化学家Smit hson Tennant 在1797年证明了金刚石是由碳组成的,人们就开始尝试用碳制造金刚石的历史。1955年,Berman 和Simon [2]研究了金刚石和石墨处于平衡态时的高温和高压线,从近代热力学的角度提供了由碳转变为金刚石(亚稳态碳)所需的温度和压强理论依据。同年,General Elect ric 公司使用高温高压(H P H T )法合成了金刚石[3]。这种方法需要2000K 以上的温度
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和几万个大气压,合成出的金刚石形态呈粉末状,主要只利用了其力学性能,用于机械和金属材料的加工。为充分利用金刚石其他方面的性能,化学气相沉淀(Chemical Vapor Deposition ,CVD )方法应运而生。
1911年,Bolton 宣称在Hg 蒸气存在的条件
下,通过分解C 2H 2在金刚石籽晶粒上生长了金刚石,但在当时并没有引起重视[4]。20世纪50到60年代,美国的Eversole [5]和前苏联的Derjaguin [6]实现了在天然金刚石衬底上,热分解含碳气体合成金刚石。60年代末,Angus 发现热分解气体工艺中,原子氢可以优先刻蚀石墨。1976年,Derjaguin 首先在非金刚石基片上沉积出金刚石膜。1981年Spit syn [7],Mania [8]提出催化剂,电子放电,热钨丝等气体活化技术可使烃类/氢气热分解中产生高浓度原子氢,从而提高生长速率(1984年Varnin 详细报道了这一论断)。日本的Mat sumoto 和Sato 等[9]在1982年明确地提出了金刚石亚稳态生长技术的新观点,并采用热丝CVD 法,在01001～0101M Pa 的低压下,用C H 4和H 2的混合气体在非金刚石基片上沉积了高质量的金刚石膜,沉积速率达到了1μm/h 。至此,用CVD 方法在低温低压下制备金刚石膜得到了科学界的广泛关注。
2 微波等离子体CV D 金刚石膜制备方法
80年代初,日本科学家首次使用热丝CVD (Hot Filament CVD ,HF 2CVD )法制备金刚石膜,
目前CVD 制备金刚石膜的技术已取得长足进步。最常用和成熟的有热丝CVD 、直流等离子体喷射CVD (DC Arc Plasma J et CVD )和微波等离子体CVD (Microwave Plasma CVD ,M PCVD )[9,10]。其他还有激光辅助CVD 法、电子回旋共振CVD 法、水热法、燃烧火焰法等。CVD 法不仅能够沉积金刚石膜,也能生长金刚石。目前对金刚石(膜)的制备和应用研究,M PCVD 是最常用的方法。
1983年,Kamo 等[11]首先报道了用M PCVD 法沉积金刚石薄膜。M PCVD 法是使沉积气体在微波能量的作用下激发成等离子体状态,在微波场作用下,反应气体分子产生剧烈振荡,并与别的原子、基团及分子碰撞,这样反应气体的离化程度增高并能够产生高密度的等离子体。碳源气体被分解,产生活性的碳原子,在基底上沉积金刚石膜。
与热丝法比,M PCVD 避免了因热金属丝蒸发而对金刚石薄膜的污染,并且可以在沉积腔中产生既大面积而又稳定的等离子体球,有利于大面积、均匀地沉积金刚石膜。与直流等离子体喷射CVD 法相比,微波功率可连续平缓调节,使沉积温度可连续稳定变化,克服了因电弧的点火及熄灭而对基底和金刚石膜的巨大热冲击所造成的金刚石膜容易从基底上脱落的缺点。因此微波法在金刚石薄膜制备法中具有十分突出的优越性,M PCVD 被认为是高速率、高质量、大面积沉积金刚石膜的首选方法。目前,它是大面积制备金刚石薄膜最具前景的主流方法之一。
微波功率的提高能显著提高金刚石膜沉积速率。1999年,美国ASTEX 公司(现在日本的SE KI 公司)成功研制出75kW 、915M Hz 频率的M PCVD 装置,沉积速率达到15μm/h 以上,沉积出的金刚石膜直径也从50mm 上升到250mm 以上。现在,M PCVD 法沉积的最高速率已经达到
150μm/h [12]。
图1 MP 2CVD 系统反应台面
金刚石膜制备方法的不断进步和完善,金刚石膜质量的不断提高,为金刚石薄膜的广泛应用创造了条件,而在不同领域对金刚石膜应用的不同要求也在促进金刚石薄膜制备技术的不断发展和成熟。
在1993年和1997年我国相继研制成功了800W 的天线耦合石英钟罩式和5kW 不锈钢腔体天线
耦合式M PCVD 装置。但与美、日、英等发达国家相比仍有很大的距离。
3 金刚石(膜)的应用研究热点
CVD 金刚石制备技术经历了近30年的发展,
从最初的微米金刚石膜,到取向性金刚石膜,到90年代后期的纳米金刚石膜,到近期的单晶金刚石,CVD 制备金刚石膜的技术已经比较成熟。纵观全
球整个金刚石技术行业的状况,应该说总体上仍然是一种向产业化推进的阶段,主要原因是制膜成本还比较高。1998年,Butler [13,14]对10年金刚石膜生
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长的技术经济指标的进步进行分析,指出单位时间内的金刚石膜生长量从几毫克/小时猛增到20mg/h 以上;生长成本从每克拉(012g )5000美元降低到每克拉5美元;作为金刚石膜生长的重要技术指标的每克拉金刚石的耗电量已经从原有的20～35千瓦小时/克拉降低到6125千瓦小时/克拉。金刚石膜的成本在迅速下降,金刚石膜的大规模产业化前景呈现。目前国内外金刚石膜领域的应用研究热点集中在纳米和超纳米金刚石膜,以及大尺寸单晶金刚石的制备应用。311 纳米金刚石膜
纳米金刚石(Nano 2Crystalline Diamond ,NCD )膜是指晶粒度小于100nm 的金刚石膜,晶粒度在几个纳米至十几个纳米的纳米金刚石膜,又单独称作超纳米金刚石(Ult ra Nano 2Crystalline Dia 2mond ,UNCD )膜。纳米金刚石膜可以在C H 4(9%到17%)/N 2气源条件下用M PCVD 法制备
[15]
,也
可以在99%Ar 和1%C H 4气源条件下制备[16]
。与单晶金刚石和微米金刚石制备过程需要的富氢条件相反,纳米金刚石的制备一般需要贫氢条件。近年来,纳米金刚石膜因其高机械强度、低摩擦系数、高化学稳定性、低电子发射阈值电压等众多的优异性能吸引了科学家的密切关注[16]。目前,纳米金刚石膜在微米和纳米机电系统(Micro 2and Nano 2Elect romechanical Systems ,M EMS and N EMS )、生物医学和生物传感器(Biomedicine and Bio sen 2sor )领域的应用研究最受瞩目。
31111 纳米金刚石膜在M EMS 和N EMS 制作技
术中的应用
M EMS/N EMS 是一种将微机械元件和半导体微电路集成在硅芯片上的战略性制造技术。当前M EMS 和N EMS 仍然基本上沿用比较成熟的Si 半导体工艺和微加工技术。M EMS 和N EMS 中的活动机械部件,如轴、微型齿轮、叶片、转子等,需要承受严重的摩擦磨损。Si 的摩擦系数很高,此外许多M EMS 和N EMS 系统要求在有较强腐蚀的化学环境、生物环境或生理环境中长期稳定使用,显然Si 不适合于这样的应用。纳米金刚石膜是最佳的选择:极高的硬度、强度和刚度(和微米金刚石膜一样高)、比微米金刚石膜还低的摩擦系数,极高的表面光洁度,良好的化学惰性、极佳的生物相容性、优良的半导体性质和相当高的热导率使其成为最理想的M EMS 和N EMS 材料。
国外NCD 的沉积技术有了长足的发展。通过
选择性区域沉积(Selected Area Depo sition ,SAD ),NCD 膜可以涂覆在复杂的Si/SiO 2结构表面[17]。
选择性沉积的先决条件是控制Si 表面形核,需要对Si 表面进行适当的预处理。可以使用氧化硅掩膜
选择性地挡住衬底与金刚石微粉的超声波植晶处理。然后再通过正常的CVD 工艺就可以实现。通过SAD 等工艺可以实现复杂Si/SiO 2表面如坑道和金字塔形凹陷的沉积。如图2所示。在Si/SiO 2坑道和金字塔形凹陷内壁上都是裸露的Si ,而在外平面上是涂覆的SiO 2,经过SAD 工艺后,仅凹陷内壁上完全涂覆了NCD 膜。NCD 还可实现在超细硅晶须的沉积和多层系统沉积。在超细硅晶须上,控制好低密度的一次成核和高速的二次成核,在特定条件下,可以获得近乎完美的NCD 球(半刚石),如图3所示[16]。通过控制沉积参数,如基底温度,C H 4含量等可以控制球的大小。在很多情况下,需
要制备多层膜。NCD 已经实现了在多种其他膜上
的沉积,如SiO 2,Si 3N 4,TiN ,C -BN 和PCD (Poly 2crystalline Diamond )等。图4展示了PCD 上沉积
的NCD 膜[17]。原本粗糙的PCD 表面得到了光滑的NCD 的改善。而PCD 本身的机械性能仍然能保持得非常好,多层膜的优异特性得到了组合。这对金刚石未来的先进机械和摩擦学应用有极大的积极意义。
图2 NCD 膜在金字塔形凹陷
(a )和坑道(b )内壁的选择性区域沉积
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图3
超细硅晶须上的NCD 球(半刚石)
图4 NCD/PCD 多层膜系统
美国Argonne 国家实验室Gruen 博士的研究
小组在超纳米(UNCD )金刚石膜研究取得重要成果[16]。几年前已经研发出采用UNCD 的金刚石膜微型转子、微型推进叶轮、微型输送泵等,同时成立了专门从事UNCD 及其在M EMS 和N EMS 方面产品和技术研发的专业机构。美国SP3公司在标准硅基片上用CVD 方法在沉积出10～20μm 厚的金刚石膜基底上沉积一层小于5μm 的硅层[18],再用标准光刻和刻蚀工艺将电路元件置于顶层硅上。这层金刚石膜大大改善了芯片的散热性能,解决了目前硅集成电路芯片因不断的小型化而遇到的散热问题。据称,未来5年内,很可能绝大多数的微机处理器都将采用这种夹杂金刚石膜的多层结构[19]。31112 纳米金刚石膜的生物医学和生物传感器应用
金刚石(膜)还具有非常好的生物相容性[20]。掺硼金刚石膜具有良好的导电性和p 型半导体性质。近年来,对金刚石膜在生物医学、生物技术和生物传感器方面的应用研究十分引人注目。金刚石膜可以做葡萄糖传感器、心脏导管消融、视网膜微芯片封装的材料[21-23],特别是生物学调查或者生物传感器应用的固定化生物分子模板材料[24-26]。现在已经出现了生物微机电系统传感器[19],颞下颌关节涂层[27],固定化生物分子模板[28-29]。在对类造骨细胞、成纤维细胞和内皮细胞的金
刚石膜直接接触实验中[30-32],所有细胞随着细胞分裂增殖都显现了良好的黏附和扩展,说明NCD 的生物相容性非常好,也证明了NCD 膜不具有生物毒性,也不影响细胞发育和扩散。模拟体液(Simu 2lated Body Fluid ,SB F )测试表现了NCD 涂层具有很好的生物惰性,NCD 置于具有和血浆成分相近的SB F 暴露十天后,并没有产生羟基磷灰石(牙齿和骨骼的主要成份),和对SB F 成分和薄膜表面的分析相反[29]。双链RNA 和蛋白质不会紧密依附于NCD 表面,但是会依附在玻璃和云母基体。Popov 通过牛血清白蛋白和NCD 以及玻璃的实验证实了蛋白质以及RNA 不会和NCD 发生反应[30],NCD 可以做固定化生物分子模板和DNA 芯片。312 大尺寸单晶金刚石
大尺寸CVD 单晶金刚石的性能能与最高质量的天然Ⅱa 型金刚石相媲美[32],有着乐观的应用前景。微米、纳米金刚石膜普遍包含大量晶界,电子学性能不如单晶金刚石。大尺寸单晶金刚石是高质量的探测器材料,特别适合需要极高探测灵敏度的应用环境。单晶金刚石是作为粒子、辐射探测器的首选材料。单晶金刚石由于不存在晶界缺陷,透光率高于微米、纳米金刚石膜,在光学窗口等领域有更广泛应用。CVD 单晶金刚石可替代制备工艺复杂的多层膜系统,可在一定程度上替代天然金刚石的宝石学应用。
单晶金刚石的制备和应用也取得了进展。美国卡耐基研究所用M PCVD 法以50～100μm/h 的速度生长出了2g 以上,厚1cm 以上的单晶金刚石片[33]。Yan 等[12]还报道了150μm/h 的M PCVD 法生长单晶金刚石片的速度。J an Isberg [34]制备出了室温下电子和空穴迁移率分别为4500和3800cm 2/Vs 的非掺杂单晶金刚石。为金刚石电子器件
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如功率二极管、高频场效应晶体管等的制造奠定基础。K oizumi 等[35]实现了金刚石紫外发光p 2n 结。Rashid 等[36]模拟了单晶金刚石肖特基二极管的高电压应用。Lattanzi 等[37]用单晶金刚石制成了中子探测器。Tranchant 等[38]将高迁移率的金刚石探测器用于医学上的放射线疗法。Almaviva 等[39]则研究了单晶金刚石探测器在调强放射线疗法的应用。De Sio 等[40]则将基于单晶金刚石的紫外传感器用
于光谱分析。英国的Element Six 公司可以提供最大415mm ×415mm ×015mm 单晶金刚石基片[41],售价不过150英镑。Ho 等[42]生长了直径617mm ,厚12mm 的CVD 单晶金刚石宝石。单晶金刚石还可用于商业用途,美国Appllo 公司已经将0102～01
06g 大小的CVD 单晶金刚石打入珠宝首
饰市场[43]。
图5 美国卡耐基研究所研制的单晶金刚石颗粒
(a )和(b )基片(经打磨等处理)
图6 4mm ×4mm 单晶金刚石芯片
4 金刚石(膜)的应用发展
上世纪90年代,人们对金刚石的应用前景抱以
十分乐观的心态,认为金刚石会成为下一代理想的半导体,在电子和机械组件领域掀起“金刚石时代”,取代“硅时代”。然而,这种乐观的估计并没有出现。现阶段,CVD 金刚石膜的工业化应用还存在以下一些问题。
首先,大尺寸单晶金刚石基片的制备还很困难。微米、纳米金刚石膜中的晶界缺陷和碳SP2杂化的石墨,会影响金刚石的性能,限制其应用范围。其次,现阶段CVD 法制备金刚石膜的性价比还需要进一步提高。只有进一步提高沉积速度,才能大幅降低金刚石膜的制备成本。第三,CVD 法沉积金刚石的温度还比较高,限制了金刚石膜沉积的基底范围。在玻璃、塑料、铝等低熔点材料上沉积金刚石膜还很困难。此外,在一般工艺的金刚石CVD 沉积
环境温度中,碳很容易溶于黑色金属中。因此黑色
金属上的金刚石膜沉积也存在问题。第四,通过掺杂金刚石获得切实可行的N 型半导体还相当困难。磷通常被用来做掺杂元素,但是得到的掺杂金刚石膜电子学性能还远不能满足大多数器件的需求。
据国外权威咨询机构(BBC Research )估计[44],2007年度全球金刚石膜(包括DL C )的市场规模已
经超过5亿美元,到2012年可能超过10亿美元。在2007年底的513亿美元市场份额中,DL C 大约占2/3,而到2012年的10亿美元市场份额中,CVD 金刚石膜将占3/5。总体来说,这份报告对CVD 金刚石膜的前景并不算乐观。但是,如果现在CVD 金刚石膜应用的现实问题如果可以得到顺利解决,金刚石膜的应用前景会进一步拓宽,市场规模的扩大很可能会远远超过预计。
5 结束语
经过近30年的发展,金刚石(膜)的CVD 制备技术得到了长足发展。制备速度和金刚石(膜)质量迅速提高,成本则迅速下降。M PCVD 法制备单晶金刚石速度可达150μm/h ,市面上415mm ×415mm ×015mm 的单晶金刚石基片售价已经降低到150英镑。
金刚石(膜)的各种优异性质非常突出。在金刚石(膜)的应用领域,纳米金刚石膜在M EMS/
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N EMS 和生物医学领域及大尺寸单晶金刚石的制
备应用最为引人瞩目。国外科学家在纳米金刚石膜在Si 上的选择性区域沉积和生物相容性等方面做了大量的工作,极大地推动了纳米金刚石膜在
M EMS/N EMS 和生物医学领域的应用,可能使M EMS/N EMS 和生物医学的发展上升到一个新的
高度。而在单晶金刚石领域的重要进展,则使基于金刚石的电子器件一步一步趋于现实。进一步解决了成本和制备速度等问题后,金刚石电子器件甚至可能广泛取代现在的Si 电子器件,给电子产品带来革命性的发展。
我国在纳米金刚石膜和单晶金刚石膜的制备应用方面跟国外还有比较大的差距,国内相关领域应对该领域的工作赋以更高的重视,进一步加大投入,加速发展金刚石(膜)的制备应用,缩小与国外先进技术的差距。
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收稿日期:2009-09-14
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金刚石生产工艺流程
金刚石生产工艺一、生产工艺流程
二、生产工艺简介 1、将原料叶腊石，按粒度为16目、24目，80目分选，然后按2：6：3的比例混合，混合后 在280 0C温度条件下焙烧l小时后制成内腔为中20mm的合成腔体，将破片的杂质和粉尘去掉，将触媒清洗后置入烘箱保持”℃恒温。 2、在内腔为中20 mm的合成腔体内分层交替装入碳片，触媒，两端客为两个碳片、碳片为 15片.触媒为12层，在两端的两个碳片外各装一个导电铜圈制成合成块，将合成块置于烘箱内，使之处于140℃恒温状态，保持9小时。 3、将烘过的合成块装入压机内，在压力为110MPa -120MPa,温度为1400℃-1500℃的条件下 保持12分钟将破转化为金刚石。 4、将压机内的合长块取出，进行破碎，使金刚石颗粒和内部杂质暴露。 5、电解法去除金属介媒，合成棒作为阳极，硫酸盐作为电解液，惰性阴极，化学反应式： 阳极：M－ne→Mn+ 阴极：Mn+＋ne→M M表示Ni、Co、Mn等金属原子；Mn+表示相应的n价金属离子。 6、将电解完的物料放入球磨机进一步粉碎，使金刚石颗粒和石墨进行分离。 7、将球磨完的物料放入摇床进行石墨分离，该工艺主要利用金刚石和石墨在密度上的差异， 在往复摇动的倾斜工作面上，流体对其冲刷实现分离。 8、分选完的金刚石放入酸水中，进一步去除金属杂质，利用销售和王水等强氧化性酸，和金 属反应生成可溶性盐，经水洗即可去除金属杂质，化学反应式： 3Ni＋2HNO3＋6HCl＝3NICl2＋2NO↑＋4H2O 3Co＋2HNO3＋6HCl＝3CoCl2＋2NO↑＋4H2O 3MN＋2HNO3＋6HCl＝3MnCl2＋2NO↑＋4H2O 9、除叶腊石，将酸洗过的金刚石物料加入氢氧化钠进行高温煮沸，化学反应方程式： Al2(Si4O10)(OH) ＋10NaOH→△→2NaAlO2＋4NaSiO3＋6H2O 10、将碱洗过的物料进行烘干，烘干后使用不同目数的筛子进行筛分分级，筛分后使用选型机进行等级分选。 11、将筛分选型好的物料按照每袋1万克拉进行包装入库。
材料制备方法
陶瓷基复合材料的制备 摘要：现代陶瓷材料具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀及重量轻等许多优良的性能。但是，陶瓷材料同时也具有致命的缺点，即脆性，这一弱点正是目前陶瓷材料的使用受到很大限制的主要原因。 因此，陶瓷材料的韧性化问题便成了近年来陶瓷工作者们研究的一个重点问题。现在这方面的研究已取得了初步进展，探索出了若干种韧化陶瓷的途径。其中，往陶瓷材料中加入起增韧作用的第二相而制成陶瓷基复合材料即是一种重要方法。 一．基体与增强体 1.1基体 陶瓷基复合材料的基体为陶瓷，这是一种包括范围很广的材料，属于无机化合物而不是单质，所以它的结构远比金属合金复杂得多。现代陶瓷材料的研究，最早是从对硅酸盐材料的研究开始的，随后又逐步扩大到了其他的无机非金属材料。 目前被人们研究最多的是碳化硅、氮化硅、氧化铝等，它们普遍具有耐高温、耐腐蚀、高强度、重量轻和价格低等优点。 1.2增强体 陶瓷基复合材料中的增强体，通常也称为增韧体。从几何尺寸上增强体可分为纤维(长、短纤维)、晶须和颗粒三类。 纤维:在陶瓷基复合材料中使用得较为普遍的是碳纤维、玻璃纤维、硼纤维等； 晶须为具有一定长径比(直径0.3~1μm,长0~100 μm) 的小单晶体。晶须的特点是没有微裂纹、位错、孔洞和表面损伤等一类缺陷，因此其强度接近理论强度。 颗粒：从几何尺寸上看，颗粒在各个方向上的长度是大致相同的，一般为几个微米。颗粒的增韧效果虽不如纤维和晶须。但是，如果颗粒种类、粒径、含量及基体材料选择适当仍会有一定的韧化效果，同时还会带来高温强度，高温蠕变
性能的改善。所以，颗粒增韧复合材料同样受到重视并对其进行了一定的研究. 二．纤维增强陶瓷基复合材料 在陶瓷材料中，加入第二相纤维制成复合材料是改善陶瓷材料韧性的重要手段，按纤维排布方式的不同，又可将其分为单向排布长纤维复合材料和多向排布纤维复合材料。 2.1单向排布长纤维复合材料 单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料的显著特点是它具有各向异性，即沿纤维长度方向上的纵向性能要大大优于其横向性能。 在实际构件中，主要是使用其纵向性能。在单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料中，当裂纹扩展遇到纤维时会受阻，这时，如果要使裂纹进一步扩展就必须提高外加应力。 2.2多向排布纤维复合材料 单向排布纤维增韧陶瓷只是在纤维排列方向上的纵向性能较为优越，而其横向性能显著低于纵向性能，所以只适用于单轴应力的场合。而许多陶瓷构件则要求在二维及三维方向上均具有优良的性能，这就要进一步研究多向排布纤维增韧陶瓷基复合材料。 二维多向排布纤维增韧复合材料的纤维的排布方式有两种：一种是将纤维编织成纤维布，浸渍浆料后，根据需要的厚度将单层或若干层进行热压烧结成型。这种材料在纤维排布平面的二维方向上性能优越，而在垂直于纤维排布面方向上的性能较差。一般应用在对二维方向上有较高性能要求的构件上。 另一种是纤维分层单向排布，层间纤维成一定角度。这种三维多向编织结构还可以通过调节纤维束的根数和股数，相邻束间的间距，织物的体积密度以及纤维的总体积分数等参数进行设计以满足性能要求。 2.3制备方法 目前采用的纤维增强陶瓷基复合材料的成型主法主要有以下几种： 1．泥浆烧铸法 这种方法是在陶瓷泥浆中分散纤维。然后浇铸在石膏模型中。这种方法比较古老，不受制品形状的限制。但对提高产品性能的效果显著，成本低，工艺
金刚石材料的功能特性研究与应用
陶瓷专题 金刚石材料的功能特性研究与应用 高 凯,李志宏 (天津大学材料科学与工程学院,天津 300072) Study and Application on Functional Properties of Diamond Materials GAO Kai,LI Zhi hong (S chool of M ater ial S cience and Engineer ing,T ianj in Univer sity,T ianj in300072,China) Abstract:Functional properties of diamo nd mater ials and its study and application recent years on w ide bandg ap semiconducto rs,ultraviolet detectors,sing le pho to n source for quantum computer,so nic surface diffusion and electronic encapsulatio n w ere reviewed in this paper,and other po tential application on func tional proper ties of the diamond materials w ere expected. Key words:Diamo nd,Functional proper ty,Study,Application 摘要:本文综述了金刚石的功能特性及其近年来在宽禁带半导体、紫外探测器、量子计算机用单光子源、声波材料和电子封装等方面的研究与应用进展,并对金刚石材料在其它功能特性方面的开发与应用前景提出了展望。 关键词:金刚石;功能特性;研究;应用 中图分类号:TB33 文献标识码:A 文章编号:1002-8935(2010)04-0009-05 金刚石是目前工业化生产的最硬材料,其前通常利用其硬度特性广泛地作为加工、研磨材料。但它除了具有高硬度之外,其许多优异特性被逐渐发现和挖掘,如室温下高热导率、极低的热膨胀系数、低的摩擦系数、良好的化学稳定性、大的禁带宽度(5 5eV)、高的声传播速度、掺杂诱导的半导体特性以及高的光学透过率,使其在机械加工、微电子器件、光学窗口及表面涂层等许多领域有着广阔的应用前景。因此,金刚石材料的功能特性研究与应用引起了人们极大的兴趣,并在很多领域取得了突破和进展。 1 在宽禁带半导体方面的研究与应用 金刚石作为一种宽禁带半导体,在光电子学中的应用前景无疑是最引人注目的。但是由于n型金刚石半导体掺杂存在着一定的困难,使制备同质结的困难加大,目前领先的依然是麻省理工学院有关于金刚石薄膜p n结的研究[1],2001年麻省理工学院的Koizumi等第一次制备了金刚石薄膜p n结,在金刚石单晶的(111)面上以同质外延生长的方法制备了两层金刚石薄膜,p型半导体使用B元素掺杂金刚石薄膜而成,n型半导体则以P元素掺杂制备,然后他们对这个装置进行了改进,在施加20V 偏压电路的情况下,装置被激发出了紫外光,并且指出,该装置可以在高温下运作。Alexo v A等[2]则在掺杂B元素后的金刚石薄膜上用同质外延法制备了一层掺杂N元素的金刚石薄膜,但是并没有详细报道此p n结的电致发光等特性。之后有关同质结的报道很不常见,估计主要是还是因为金刚石n型半导体掺杂的可重复性存在着一定的困难所致,目前报道都集中于金刚石半导体异质结上,比如,已在Si晶片上生长含B金刚石薄膜[3],或者是制备肖特基二极管(Schottky diodes)和场效应晶体管(Field effect transisto rs,FET)。 1987年化学气相沉积(CVD)法制备含B金刚石薄膜的方法并不完善,所以Geis等[4]用合成含B 金刚石单晶的方法制备了由W元素接触的首个金刚石肖特基二极管,并在700下考察了样品的性能,确定了样品具有很高的击穿场强。同一课题组的相关人员进一步考察了不同金属元素接触对金刚石肖特基二极管性能的影响[5],大量的工作表明,使用Al,Au,H g元素作为含B金刚石的表面接触元
关于人造金刚石的制备与合成
关于人造金刚石的制备与合成 1目的与意义 钻石，是珠宝中的贵族，它通明剔透，散发着清冷高贵的光辉，颇有“出淤泥而不染的气质。钻石亦被称为金刚石，是自然界最坚硬无比的物质，人造金刚石不仅可以加工成价值连城的珠宝，在工业中也大有可为。它硬度高、耐磨性好，可广泛用于切削、磨削、钻探；由于导热率高、电绝缘性好，可作为半导体装置的散热板；它有优良的透光性和耐腐蚀性，在电子工业中也得到广泛应用。 1、制造树脂结合剂磨具或研磨用等 2、制造金属结合剂磨具、陶瓷结合剂磨具或研磨用等 3、制造一般地层地质钻探钻头、半导体及非金属材料切割加工工具等 4、制造硬地层地质钻头、修正工具及非金属硬脆性材料加工工具等 5、树脂、陶瓷结合剂磨具或研磨等 6、金属结合剂磨具、电镀制品。钻探工具或研磨等 7、剧切、钻探及修正工具等[1] 2设计基本原理 石墨在一定的温度和压强下是会发生结晶变态从而变成金刚石，且石墨的温度和压强要在金刚石的热稳定性区域内，其动力学要满足一定的关系。 3设计内容（方案） 3.1原材料的选择 金刚石是石墨结晶变态产生的，其石墨是主要原料，转变过程的反应压力和温度必须不低于190 000kg/cm2 和∽3900℃[2]，这一推测的正确性已为实验所证实。不过目前要得到这样高的压力和温度的设备是非常困难的。所以需要加入触媒材料来降低石墨的活化能。 3.2制备与合成方法 3.2.1压力控制 人造金刚石压机生产工艺要求加压控制根据合成材料的不同分2～6段超压、保压，超压到90 MPa左右，再保压几分钟后卸压，完成一个工序，时问为几分钟到十几分钟。可根据工艺要求任意设为多段，由现场人机界面随时输入修改。加压闭环控制系统将压力传感变送器所测的油液压力信号与计算机中预设的压力控制工艺曲线进行分析比较，经过高级控制算法处理后，控制液压泵组和液压阀组的工作状态，使系统的压力工作状态跟踪给定压力工艺曲线。被控对象油路压力是由电动机带动增压器增压的，要求系统在几分钟内将油路压力从lO Pa左右分几段提升到90 MPa左右，并且超调不能大于0．3 MPa。控制速度要快，控制精度要高。因此超压采用主泵开关控制，保压采用副泵补压模糊PID控制。 模糊控制具有控制速度快、过程参数的变化适应性强、可靠性高、不受工作环境影响、鲁棒性好、灵敏度高、不需要精确数学模型等特点。但模糊控制的稳态精度较差，故采用模糊一PID复合控制的方法，以提高模糊控制的精度[3][7][8] 3.2.2温度控制 人造金刚石压机生产工艺要求加热控制是在超压达30 MPa以后开始的，加热控制也分加温、保温几段进行，几分钟或十几分钟后停止加热。加热控制系统将加热电压和加热电流采样信号相乘得到功率测量值，与计算机预设的加热功率工艺曲线进行分析比较，经高级控制算法处理后，通过控制功率可控硅的导通角来控制大电流加热变压器的输出电压和输出电流，使系统的加热功率满足工艺要求。被控对象合成块为叶腊石作触媒内装石墨，为电阻性负载。由于采用变压器降压和升流，串入了电感性负载，容易引起超调和振荡。合成块的温度是根
类金刚石薄膜制备和应用
类金刚石膜调研 类金刚石薄膜发展史： 金刚石、类金刚石薄膜技术，是指利用各种光学薄膜制作技术制作接近天然金刚石和人造单晶金刚石特性（如在较宽光谱内均具有很高的光透过率－－在2～15μm（微米）范围光的吸收率低到1％；具有很高的硬度、良好的导热性、耐腐蚀性以及化学稳定性高－－1000℃（摄氏度）以上仍保持其化学稳定性等）的人造多晶金刚石薄膜、类金刚石薄膜（又称为硬碳膜、离子碳膜、或透明碳膜）的一种技术。 光学应用金刚石、类金刚石薄膜主要采用低压化学汽相沉积（CVD）技术制备。低压CVD 技术包括热丝CVD法、等离子体CVD法、离子束蒸镀法、光/激光CVD法附加活性氢激光CVD 法等。 目前，CVD法制作金刚石薄膜已取得丰硕成果，但作为红外光学薄膜应用还需进一步解决金刚石薄膜对红外光学材料的粘着性和光散射的问题。CVD法制作的金刚石薄膜与硅基片的粘着性是不错的，但是与其他材料（如锗、硫化锌等）基片的粘着性就甚差，或是根本就粘着不到一起去。对于光散射的问题，则是要求如何更好地控制金刚石薄膜表面形态和晶粒结构。理想的CVD法制造的红外光学应用的金刚石薄膜或许是一种单晶结构的膜，但是，目前使用CVD法还不能制造单晶结构的金刚石薄膜。此外，大面积薄膜的制作、膜的光洁度等技术课题以及金刚石薄膜的制作成本问题，都有待于继续研究解决。 1.1金刚石、类金刚石薄膜研究进展 自1963年在一次偶然的机会出现了不寻常的硬度和化学性能好的化学汽相沉积（CVD）碳形式的薄膜后,国外有不少研究单位开始研究金刚石薄膜的沉积工艺.1971年,艾森伯格（Aisenberg）和沙博（Chabot）等人,利用离子束蒸镀法,以石墨作薄膜材料,通过氩气弧光放电使石墨分解电离产生碳离子。碳离子经磁场聚焦成束,在比较高的真空条件下,在低压沉积室内的室温下的基片上沉积出了硬碳膜。这种硬碳膜具有近似于金刚石的一些特性－如透明度高、电阻抗大、硬度高等。当时，这种膜被人们称作i形碳。直到1976年，斯潘塞（Spencer）等人对这种应碳膜的结构进行了探讨，结果确认膜中有金刚石等数种碳系结晶，后才被人们称之为类金刚石膜。就在这一年，德贾吉恩（Derjaguin）等人利用化学转变法合成出了金刚石薄膜。从此之后，低压CVD金刚石薄膜工艺引起了人们的注意。70年代中期，前苏联
人造金刚石应用潜力巨大
图1、人造金刚石的工业应用领域非常广泛 数据来源：不断发展的金刚石合成与应用技术、湘财证券研究所 图2、人造金刚石的主要国内厂商
数据来源：湘财证券研究所
资产负债表单位:百万元利润表单位:百万元会计年度2009 2010E 2011E 2012E 会计年度2009 2010E 2011E 2012E 流动资产105 135 119 162 营业收入184 261 444 666 现金58 100 67 90 营业成本101 144 244 366 应收账款9 0 0 0 营业税金及附加 2 3 4 7 其他应收款 3 4 6 9 营业费用 4 5 8 12 预付账款 4 10 15 24 管理费用16 21 36 53 存货25 15 19 21 财务费用 1 -1 -3 -3 其他流动资产 6 7 12 18 资产减值损失0 0 0 0 非流动资产309 501 682 854 公允价值变动收益0 0 0 0 长期投资0 0 0 0 投资净收益0 0 0 0 固定资产230 390 553 712 营业利润59 90 155 230 无形资产27 35 41 48 营业外收入 3 4 4 4 其他非流动资产52 76 88 94 营业外支出0 0 0 0 资产总计414 637 802 1016 利润总额61 94 158 234 流动负债32 46 75 91 所得税9 14 24 35 短期借款0 0 10 0 净利润52 80 135 199 应付账款8 13 20 31 少数股东损益0 0 0 0 其他流动负债24 33 45 60 归属母公司净利润52 80 135 199 非流动负债71 0 0 0 EBITDA 60 105 177 262 长期借款70 0 0 0 EPS（元）0.46 0.52 0.89 1.31 其他非流动负债 1 0 0 0 负债合计102 46 76 91 主要财务比率 少数股东权益0 0 0 0 会计年度2009 2010E 2011E 2012E 股本114 152 152 152 成长能力 资本公积121 853 853 853 营业收入18.6% 42.2% 70.0% 50.0% 留存收益77 157 291 490 营业利润20.0% 52.5% 72.5% 48.8% 归属母公司股东权益312 1161 1296 1495 归属于母公司净利润27.1% 51.7% 69.2% 47.9% 负债和股东权益414 1207 1372 1586 获利能力 毛利率(%) 44.9% 45.0% 45.0% 45.0% 现金流量表单位:百万元净利率(%) 28.6% 30.5% 30.3% 29.9% 会计年度2009 2010E 2011E 2012E ROE(%) 16.8% 6.9% 10.4% 13.3% 经营活动现金流57 118 159 237 ROIC(%) 15.9% 15.4% 19.3% 23.2% 净利润52 80 135 199 偿债能力 折旧摊销0 16 25 35 资产负债率(%) 24.7% 3.8% 5.5% 5.7% 财务费用 1 -1 -3 -3 净负债比率(%) 68.36% 0.00% 13.48% 0.00% 投资损失0 0 0 0 流动比率 3.31 2.97 1.59 1.78 营运资金变动0 26 2 6 速动比率 2.52 2.64 1.33 1.55 其他经营现金流 3 -3 1 0 营运能力 投资活动现金流-102 -206 -206 -207 总资产周转率0.47 0.50 0.62 0.73 资本支出102 200 200 200 应收账款周转率20 57 - - 长期投资0 0 0 0 应付账款周转率11.79 14.16 14.75 14.17 其他投资现金流0 -6 -6 -7 每股指标（元） 筹资活动现金流-4 700 13 -7 每股收益(最新摊薄) 0.35 0.52 0.89 1.31 短期借款0 0 10 -10 每股经营现金流(最新摊0.37 0.78 1.05 1.56 长期借款0 -70 0 0 每股净资产(最新摊薄) 2.05 7.64 8.53 9.83 普通股增加0 38 0 0 估值比率 资本公积增加0 732 0 0 P/E 105.52 69.58 41.13 27.81 其他筹资现金流-4 0 3 3 P/B 17.74 4.77 4.27 3.70 现金净增加额-49 612 -33 23 EV/EBITDA 93 53 31 21
类金刚石薄膜的性能与应用
学科前沿知识讲座论文
类金刚石薄膜的性能与应用 摘要： 类金刚石膜(Diamond-like Carbon)简称DLC，是一类性质类似于金刚石如具有高硬度、高电阻率、耐腐蚀、良好的光学性能等，同时其又具有自身独特摩擦学特性的非晶碳膜。作为功能薄膜和保护薄膜，其广泛应用于机械、电子、光学、医学、航天等领域中。类金刚石膜制备方法比较简单，易实现工业化，具有广泛的应用前景。 关键词：超硬材料类金刚石薄膜制备气象沉积表面工程技术引言 磨损是工程界材料功能失效的主要形式之一，由此造成的资源、能源的浪费和经济损失可用“巨大”来表示。然而，磨损是发生于机械设备零部件表面的材料流失过程，虽然不可避免，但若采取得力措施，可以提高机件的耐磨性。材料表面工程主要是利用各种表面改性技术，赋予基体材料本身所不具备的特殊的力学、物理或化学性能，如高硬度、低摩擦系数、良好的化学及高温稳定性、理想的综合机械性能及优异的摩擦学性能，从而使零部件表面体系在技术指标、可靠性、寿命和经济性等方面获得最佳效果。硬质薄膜涂层因能减少工件的摩擦和磨损，有效提高表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命，而广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。
一、超硬薄膜材料 随着材料科学和现代涂层技术的发展，应用超硬材料涂层技术改善零部件表面的机械性能和摩擦学性能是21世纪表面工程领域重要的研究方向之一。超硬薄膜是指维氏硬度在40GPa以上的硬质薄膜。到目前为止，主要有以下几种超硬薄膜: 1 金刚石薄膜 金刚石薄膜的硬度为50~100GPa(与晶体取向有关)，从20世纪80年代初开始，一直受到世界各国的广泛重视，并曾于20世纪80年代中叶至90年代末形成了一个全球范围的研究热潮。金刚石膜所具有的最高硬度、最高热导率、极低摩擦系数、很高的机械强度和良好化学稳定性的优异性能组合使其成为最理想的工具和工具涂层材料。金刚石薄膜在摩擦学领域应用的突出问题，就是在载荷条件下薄膜与基体之间的粘附强度以及薄膜本身的粗糙度问题，目前，己经有针对性地开展了大量的研究工作。随着研究工作的不断深入，金刚石薄膜将会为整个人类社会带来巨大的经济效益。 2 立方氮化硼(c-BN)薄膜 立方氮化硼(c-BN)薄膜的硬度为50~80GPa，它具有与金刚石相类似的晶体结构，其物理性能也与金刚石十分相似。与金刚石相比，c-BN的显著优点是具有良好的热稳定性和化学稳定性，适用于作为超硬刀具涂层，特别是用于加工铁基合金的刀具涂层。 3 碳氮膜 碳氮膜是新近开发的超硬薄膜材料，理论预测它具有达到和
等离子体合成金刚石
]等离子体合成金刚石已有12人参与 这个方法是一个俄罗斯人首先提出的，由此可见俄罗斯人的确很牛。 这种方法可以合成大面积金刚石薄膜，大面积哦，这是由于现在可以得到很大规模的等离 子体，所以这种方法在研究领域可谓不可多得，只用甲烷就可以得到大面积的金刚石。CVD金刚石可以用各种方法合成，其中晶粒生长速度最快的则为热等离子体CVD工艺。我们试验室过去曾试图用DC等离子体CVD工艺合成金刚石厚膜，并就膜与基底的附着强度 和膜的性质作过探讨。但是，热等离子体工艺存在沉积面积和膜质量都不如其它CVD工艺 等问题。CVD金刚石薄膜应用中对扩大沉积面积有着强烈的需求。 金刚石在所有已知物质中具有最高的硬度、高耐磨率、良好的抗腐蚀性、低的摩擦系数、 高的光学透射率(对光线而言从远红外区到深紫外区完全透明) 、高的光学折射率、高空穴 迁移率、极佳的化学惰性,既是热的良导体,又是电的绝缘体,掺杂后可形成P和N型的半导体。金刚石有如此多优异性能,因而在国民经济上有着广泛的用途。金刚石从真空紫外光波 段到远红外光波段对光线是完全透明的，因此金刚石膜作为光学涂层的应用前景非常好， 可用作红外光学窗口和透镜的保护性涂层。以及在恶劣环境下工作的红外在线监测和控制 仪器的光学元件涂层。在工业制造领域，需要大量轻量化、高强度的材料，用具有高硬度、高耐磨性的金刚石制成的刀具有长寿命、高加工精度、高加工质量等优异特性，而将金刚 石薄膜直接沉积在刀具表面不仅价格大大低于聚晶金刚石刀具，而且可以制备出具有复杂 几何形状的金刚石涂膜刀具，在加工非铁系材料领域具有广阔的应用前景。金刚石在室温 下具有最高的热导率，又是良好的绝缘体，因而是大功率激光器件、微波器件、高集成电 子器件的理想散热材料。金刚石能掺杂为P和N型的半导体,与现有半导体材料相比，具有最低的介电常数，最高的禁带宽度，较高稳定性,很高的电子及空穴迁移率和最高的热导率,性能远优于Si半导体,是替代Si的理想材料。它有可能用于制备微波甚至于毫米波段超高 速计算机芯片，高电压高速开关及固体功率放大器，而工作温度更可达600摄氏度。金刚 石制备电子器件的应用已取得了初步的结果，如金刚石薄膜发光管、金刚石薄膜场效应管、金刚石薄膜热敏电阻等金刚石制备电子器件的应用。但天然金刚石价格昂贵、数量稀少，
类金刚石薄膜
类金刚石薄膜 类金刚石薄膜是近来兴起的一种以sp3和sp2键的形式结合生成的亚稳态材料，兼具了金刚石和石墨的优良特性，而具有高硬度.高电阻率.良好光学性能以及优秀的摩擦学特性。 类金刚石薄膜通常又被人们称为DLC薄膜，是英文词汇Diamond Like Carbon的简称，它是一类性质近似于金刚石，具有高硬度.高电阻率.良好光学性能等，同时又具有自身独特摩擦学特性的非晶碳薄膜。碳元素因碳原子和碳原子之间的不同结合方式，从而使其最终产生不同的物质：金刚石（diamond）—碳碳以sp3键的形式结合；石墨（graphite）—碳碳以sp2键的形式结合；而如同绪论里所述类金刚石（DLC）—碳碳则是以sp3和sp2键的形式结合，生成的无定形碳的一种亚稳定形态，它没有严格的定义，可以包括很宽性质范围的非晶碳，因此兼具了金刚石和石墨的优良特性；所以由类金刚石而来的DLC膜同样是一种亚稳态长程无序的非晶材料，碳原子间的键合方式是共价键，主要包含sp2和sp3两种杂化键，而在含氢的DLC膜中还存在一定数量的C-H键。由两个相同或不相同的原子轨道沿轨道对称轴方向相互重叠而形成的共价键，叫做σ键。σ键是原子轨道沿轴方向重叠而形成的，具有较大的重叠程度，因此σ键比较稳定。σ键是能围绕对称轴旋转，而不影响键的强度以及键跟键之间的角度（键角）。根据分子轨道理论，两个原子轨道充分接近后，能通过原子轨道的线性组合，形成两个分子轨道。其中，能量低于原来原子轨道的分子轨道叫成键轨道，能量高于原来原子轨道的分子轨道叫反键轨道。以核间轴为对称轴的成键轨道叫σ轨道，相应的键叫σ键。以核间轴为对称轴的反键轨道叫σ*轨道，相应的键叫σ*键。分子在基态时，构成化学键的电子通常处在成键轨道中，而让反键轨道空着。σ键是共价键的一种。它具有如下特点：第一点，σ键有方向性，两个成键原子必须沿着对称轴方向接近，才能达到最大重叠；第二点，成键电子云沿键轴对称分布，两端的原子可以沿轴自由旋转而不改变电子云密度的分布；第三点，σ键是头碰头的重叠，与其它键相比，重叠程度大，键能大，因此，化学性质稳定。共价单键是σ键，共
金刚石薄膜
金刚石薄膜 类金刚石薄膜是近来兴起的一种以sp3和sp2键的形式结合生成的亚稳态材料，兼具了金刚石和石墨的优良特性，而具有高硬度。高电阻率。良好光学性能以及优秀的摩擦学特性。 结构 类金刚石薄膜通常又被人们称为DLC薄膜，是英文词汇DiamondLikeCarbon的简称，它是一类性质近似于金刚石，具有高硬度.高电阻率.良好光学性能等，同时又具有自身独特摩擦学特性的非晶碳薄膜。碳元素因碳原子和碳原子之间的不同结合方式，从而使其最终产生不同的物质:金刚石(diamond)-碳碳以sp3键的形式结合;石墨(graphite)-碳碳以sp2键的形式结合;而如同绪论里所述类金刚石(DLC)-碳碳则是以sp3和sp2键的形式结合，生成的无定形碳的一种亚稳定形态，它没有严格的定义，可以包括很宽性质范围的非晶碳，因此兼具了金刚石和石墨的优良特性;所以由类金刚石而来的DLC膜同样是一种亚稳态长程无序的非晶材料，碳原子间的键合方式是共价键，主要包含sp2和sp3两种杂化键，而在含氢的DLC膜中还存在一定数量的C-H键。 由两个相同或不相同的原子轨道沿轨道对称轴方向相互
重叠而形成的共价键，叫做σ键。σ键是原子轨道沿轴方向重叠而形成的，具有较大的重叠程度，因此σ键比较稳定。σ键是能围绕对称轴旋转，而不影响键的强度以及键跟键之间的角度(键角)。根据分子轨道理论，两个原子轨道充分接近后，能通过原子轨道的线性组合，形成两个分子轨道。其中，能量低于原来原子轨道的分子轨道叫成键轨道，能量高于原来原子轨道的分子轨道叫反键轨道。以核间轴为对称轴的成键轨道叫σ轨道，相应的键叫σ键。以核间轴为对称轴的反键轨道叫σ*轨道，相应的键叫σ*键。分子在基态时，构成化学键的电子通常处在成键轨道中，而让反键轨道空着。 σ键是共价键的一种。它具有如下特点: 第一点，σ键有方向性，两个成键原子必须沿着对称轴方向接近，才能达到最大重叠;第二点，成键电子云沿键轴对称分布，两端的原子可以沿轴自由旋转而不改变电子云密度的分布;第三点，σ键是头碰头的重叠，与其它键相比，重叠程度大，键能大，因此，化学性质稳定。共价单键是σ键，共价双键有一个σ键，π键，共价三键由一个σ键，两个π键组成。 分类 类金刚石薄膜(DLC)是1种非晶薄膜，可分为无氢类金刚石碳膜(a-C)和氢化类金刚石碳膜(a-C:H)(图2)两类。无氢类金刚石碳膜有a-C膜(主要由sp3和sp2键碳原子相互混杂
金刚石线在多晶产业的应用
金刚石线在多晶产业的应用 目前金刚石线在多晶切割中的技术瓶颈已基本解决，生产正快速转换为金刚石线切割。 （一）金刚石线在多晶产业应用中的现状及未来趋势： 1、历史：金刚石线切割多晶硅片面临断线风险和制绒困难两大问题： （1）断线：铸锭晶体中存在的硬点可能会在切割过程中造成断线; （2）制绒：金刚石线固结切割方式导致切割后的硅片表面损伤程度较浅、表面划痕密，从而导致了更高的反射率损伤层浅，沿用现行酸性湿法制绒后依然存在较高的反射率，制成电池后效率比砂浆切割硅片低了将近0.4 个百分点。 2、现状：金刚石线+黑硅的组合技术能基本解决这一问题； 3、未来：主要多晶硅企业开始大规模推广金刚石线+黑硅技术推广，预计2018年将基本完成对砂浆切割的替换。但无论如何，在多晶硅行业技术升级和成本下降的巨大压力推动下，金刚石线切割技术通过叠加黑硅技术在多晶领域已经开始获得规模化应用。考虑到原有砂浆切割资产投入较大，而金刚石线改造成本较低，大部分多晶硅企业可能采用对原有设备进行改进的方式（二）黑硅制绒技术 近几年，主要多晶硅企业开始探索解决的办法，一种比较受认可的途径是，在多晶硅电池片环节采用黑硅技术。黑硅电池，核心是通过刻蚀技术，一方面在常规硅片表面制绒的基础上形成纳米级的小绒面，从而加大陷光的效果降低反射率，增加对光的吸收；另一方面，通过二次刻蚀来降低表面复合，从而将常规电池的转换效率绝对值提高。
黑硅制绒特点： 硅片选择性不强；更低的表面反射率；电池组件产品外观优秀；电池表面钝化技术难度增加；需考虑组件CTM损失匹配。 黑硅制绒实现方式： 反应离子刻蚀法（RIE）；金融辅助化学腐蚀法（MACE）；图形掩膜化学腐蚀法；激光法。 1、干法RIE黑硅 干法黑硅实现模式有三种： （1）RIE模式：物理轰击＞化学反应，行程类金字塔形貌； （2）ICP模式：化学反应＞物理轰击，行程类似倒金字塔形貌；
人造金刚石合成
人造金刚石合成工艺基础 一、序言 人造金刚石晶体生长技术是最近几年才发展起来的一门新技术，它与晶体生长、结晶学、高压、固体物理学、化学热力学和化学动力学是紧密联系着的，尤其是晶体生长和高压物理学最为密切。 近代，随着高压物理学的深入研究和超高压技术的迅速发展，人造金刚石晶体生长技术也就很快地为人们所掌握了。这一研究之所以为世界科学工作者给予如此重视，其原因不仅是因为金刚石硬度在工业上具有突出作用，更重要的是它具有技术的先进性和经济的合理性(与天然金刚石比较)，以及天然金刚石是一种极其稀有的非金属矿物，根本不能长期满足科学技术飞跃发展的需要要求等客观原因所致。 近百年来，人们力图能够获得合成金刚石这一强烈愿望，给超高压高温技术的研究起着极大的推动作用，如所周知，超高压高温技术的进一步提高，不仅对金刚石合成技术和理论的研究具有实际意义，同时也为促使其它学科(如实验地质学)的深入研究和探索新物质开辟了广阔途径。 从所发表的有关资料来看，人造金刚石合成技术的研究中心已在好些国家建立起来，正在大力展开这方面的研究工作，并取得显著成效。这一技术轮廓虽有透露，但关键性的细节问题仍属保密，有待我国科学工作者去研究解决。因此，我们认为: 1.天然金刚石不能满足科学技术发展的要求，必须走人工合成之路； 2.从国内天然资源少，需求量多，必须迅速地掌握人造金刚石晶体生长这一 门新技术； 3.为了给人造金刚石新品种的发展提供一套完整的工艺规程，必须在实验室 中进行创造性的实验研究工作； 4.为了给实验研究工作提供一些方向性的资料，特将收集到的国外有关人造 金刚石合成技术资料，工艺资料加以整理分析，编写了“人造金刚石合成工艺基础”。 二、人造金刚石研究简史 1880年英国化学家Hannery，1894年法国著名物理学家Moissan和1935～1940年美国杰出高压物理研究者P.W.Bridgman等几个著名的和具有代表性的实验，对20世纪50年代人们掌握人造金刚石合成技术做出了贡献。清楚地证明，人造金刚石的合成过程必须是一个超高压、高温同时并举的过程，也就是说，祗有在超高压高温同时存在的条件下金刚石生成才有可能。关于这点，当然从天然金刚石的形成也会使我们这样想。P.W.Bridgman的试验告诉我们，在人造金刚石晶体生长的研究中，除首先必须考虑这一转变的可能性，但更重要的是研究使可能性变为现实性的具体条件，也就是我们常说的反应速率问题。 三、石墨—金刚石转变过程中热力学条件分析及其平衡曲线的讨论
几种CVD制备金刚石薄膜的方法.
几种CVD制备金刚石薄膜的方法 1.热丝CVD法 此法又称为热解CVD法,Matsumoto等人采用热丝CVD法成功地生长出了金刚石薄膜。该法是把基片(Si、Mo、石英玻璃片等放在石英玻璃管做成的反应室内,把石英管内抽成真空后,把CH4和H2的混合气体输人到装在管中的钨丝附近(两种气体的流量比为0.5%-5%。用直流稳压电源加热钨丝到约2000℃,反应室内温度为700~900℃,基片温度为900℃左右,室内气体压力为1×103-1×105Pa。在这样的反应条件下,CH4和H2混合气中的H2被热解,产生原子态氢,原子态氢与CH4反应生成激发态的甲基,促进了碳化氢的热分解,促使金刚石SP3杂化C-C键的形成,使金刚石在基片上沉积,获得立方金刚石多晶薄膜。沉积速率为8-10μm/h 我国的金曾孙等人也用热丝CVD法生长出质量很好的金刚石薄膜。实验表明,基片温度和甲烷的浓度是薄膜生长最为重要的参数,它们对金刚石薄膜的结构、晶形、膜的质量和生长速率影响甚大。该法的特点是装置结构简单、操作方便、容易沉积出质量较好的金刚石膜。 2.电子加速CVD法 此法是在用热丝CVD法沉积金刚石薄膜过程中,用热电子轰击基片表面,加速金刚石在基片上沉积。与热丝CVD法不同的是,该法把电压正极接在用铝制成的基片架上,经加热的钨丝发射电子,电子在电场作用下轰击阳极的基片。CH4和H2的混合气体被输送到基片表面,由于热反应和热电子轰击的双重作用,使气体发生分解,形成各种具有活性的碳氢基团,促使具有双键和三键的碳离解,加速金刚石的成核和生长。基片可选用Si、SiC、Mo、WC、A12O3等材料。一般的工艺参数是:甲烷为ψ(CH4=0.5%~2.0%;气体流速为5-50cm3/min;基片温度在500~750℃之间;钨丝温度为2000℃;基片支架的电流密度为10mA/cm2,电压150V。用此法沉积出的金刚石薄膜的性质与天然金刚石基本相同,晶形完整,生长速率一般为3~5μm/h。此法的特点是通过电子轰击基片,从而加速了CH4和H2的分解,增加了基片表面上金刚石的
金刚石合成理论及工艺
前言 1、金刚石的性质与用途。 金刚石就是一种在机械、热学、光学、化学、电子学等方面具有极限性能的特殊材料。图1为金刚石的空间晶格的一个晶胞。与其她材料相比,金刚石具有最大的原子密度(176 atoms/nm3),最大可能的单位原子共价键数目(4),极强的原子键合能(7、4eV)。这使得金刚石具有许多极限性质:最高硬度,最高热导率,最高传声速度,最宽透光波段,抗强酸强碱腐蚀,抗辐射,击穿电压高,介电常数小,载流子迁移率大,既就是电的绝缘体,又就是热的良导体,而掺杂后又可成为卓越的P型或N 型半导体。 人造金刚石的应用领域十分广泛,几乎涉及国计民生的各个领域,小到家庭装修,大到微电子及航空航天等高技术领域。金刚石的推广应用在光学玻璃冷加工、地质钻探、陶瓷、汽车零件等机械加工,金属拉丝等方面引起了个革命性的工艺改革。表1列出了金刚石的一些极限性能与用途。 表1 金刚石的一些极限性能与用途 性能应用 机械硬度(kg/mm2) 金刚石5700~10400 cBN 4700 SiC 1875~3980 Al2O32080 用于所有非金属材料的超硬磨料 热学温度传导率(Wm-1k-1) 金刚石600~2100 氧化铍220 银428 铜401 电子设备的温度管理部件 光学光学透明性用在热学影像中有良好机械特 图1 立方金刚石的晶胞空间结构示意图
2.人造金刚石合成的历史 由于金刚石的优越性质,长期以来它一直成为人们感兴趣的研究对象。早在1772年,法国化学家Antoine L、Lavoisier发现金刚石燃烧的产物就是CO2,1792年,S、Tennan发现金刚石就是碳的一种结晶形态。从此,人类开始了对人工合成金刚石的探索。1880年,J、B、Hanney从锂、骨粉与矿物油在干燥的铁管中加热合成了金刚石,现陈列于大英博物馆。1893年,诺贝尔奖获得者Henry Moissan 发展了一种方法,用电加热炉加热糖、木炭与铁至熔融,然后用水急冷做了合成金刚石的尝试,后来经证实并未获得成功。二十世纪四十年代, 另一个诺贝尔奖获得者哈佛大学的Percy Bridgman设计了许多优秀的高压设备(有的压力超过了5GPa),并指出可以用电加热结合高压来合成高质量金刚石。虽然因为没有使用触媒导致未能合成金刚石,但就是她的热力学的计算为高温高压(HTHP)合成金刚石提供了理论依据。1953年2月15日瑞典ASEA(General Electric Company of Sweden)的科学家宣称合成出人造金刚石,但由于其工作没有正式发表,没能获得广泛的承认,她们使用的就是六面顶压机,样品由Fe3C与石墨组成。人类首次真正合成金刚石就是1954年12月16日美国GE公司的H、T、Hall, F、P、Bundy, H、M、Strong, R、H、Wentorf四位科学家率先完成,她们使用两面顶压机合成了金刚石,样品由FeS与石墨组成。GE公司的科学家继续研究使用金属触媒合成金刚石,金属触媒主要由九种Ⅷa族原子(Fe,Co,Ni,Ru,Th,Pd,Os,Ir,Pt)与三种过渡族金属(Mn,Cr,Ta)。1961年,有人使用爆炸法使石墨直接转换成金刚石,1963年,GE公司首次在静态高压12Gpa下不使用任何触媒把石墨直接合成了金刚石。1970年,GE 公司的Strong与Wentorf首次合成出了宝石级大颗粒金刚石,压力与温度得到了精确的控制,碳源使用小颗粒金刚石晶体以防止石墨金刚石转化中的压力降低,晶种放在热区使碳源扩散到冷区形成新的金刚石核。
金刚石膜的应用以及制备方法
金刚石膜的应用以及制备方法 ——————微波等离子体CVD制备金刚石膜 前言： 随着对金刚石的深入研究以及广泛应用，对硬质碳素材料有了进一步探索和需求，因此渴望找到一种可以代替金刚石的的材料。自从1971年Aisenberg和Chabot第一次利用碳的离子束沉积技术制备出具有金刚石特征的非晶碳膜以后，全球范围内掀起了制备类金刚石薄膜的浪潮。金刚石膜具有高硬度、低摩擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、高稳定性、宽能隙和载流子高迁移率等优异性质和这些优异特性的组合，是一种在传统工业、军事、航天航空和高科技领域具有广泛应用前景的新材料，被称为是继石器时代、青铜器时代、钢铁时代、硅时代以来的第五代新材料，亦被称为是继塑料发明以来在材料科学领域的最伟大的发明。 微波等离子体化学气相沉积金刚石膜（简称：CVD金刚石膜），具有沉积速度快、纯度高、成膜均匀、面积大、结晶好、成本低等优点，是当今国际上制备金刚石膜的最先进方法，亦是金刚石膜制备技术的发展方向。世界上各大金刚石膜制品公司皆主要采用微波等离子体化学气相法制备金刚石膜。 一、金刚石膜在当代社会中的重要作用。 （１）金刚石膜刀具应用 金刚石膜硬度高、热导率高、摩擦系数低、生物相容性好以及这些优异性能的组合，可制成金刚石膜的切削刀具、机芯、密封件、人工关节等。使用金刚石膜工具不仅可以极大提高工具的使用寿命与工效，还可以极大提高加工精度。更重要的是解决了超硬合金、陶瓷材料、碳纤维、玻璃纤维等超难加工材料的切削加工难题，为高、新、精、尖技术和工艺的发展奠定了基础。 （2）金刚石膜光学应用
使用微波等离子体化学气相法沉积金刚石膜于镜头、钟表、仪表等表面，可制造真正的永不磨损镜头和钟表等，并极大提高光学镜头的适用范围和成像质量，适应各种恶劣的环境。美国哈勃望远镜的镜头使用了表面沉积金刚石薄膜技术，以适应外太空的恶劣环境和提高成像质量。 （3）金刚石膜航天应用 金刚石膜具有良好的抗辐照性能，以金刚石膜为基底的电子器件在高空电离辐射、热辐射和宇宙射线的作用下仍能保持良好的工作性能，在航天器中具有重要的应用。使用微波等离子体化学气相法沉积金刚石膜于窗口表面，可以充分利用其高硬度、高热导等特性，制造各种航天器和深海设备的观察窗口。美国发射的金星探测器的观察窗口就使用了金刚石膜技术。 （4）金刚石膜军事应用 用金刚石膜窗口制作各种激光制导、红外制导导弹的头罩，可以极大地提高导弹的飞行速度和命中率。当导弹以10马赫飞行时，温度升到5000℃，此时制导窗口不仅要经受高温的考验，还要经受空气中微尘、水分子和空气分子的高速撞击，使用传统的ZnS、ZnSe 、Ge等材料制成的窗口即已受热变软、变形、打毛甚至变盲，而金刚石膜窗口却能安然无恙。 美国洛克希德导弹和空间公司（Lockheed Missiles and Space Company）采用CVD金刚石膜制造导弹拦截窗口，起到了很好的保护效果，并在单面镀金刚石膜后可增加透过率13%，双面镀膜后增加透过率26%。“AIM-9L Sidewinder”空对空热寻导弹，因为使用了金刚石膜窗口，大大提高了热寻的灵敏度。 （5）金刚石膜热沉应用 金刚石膜系高热导的绝缘体，用作大功率电器件的散热衬底而无需专门的冷却系统，在提高电子设备紧凑度的同时，减轻了重量，提高了电子器件的可靠性，这对于航空航天等高技术领域具有重要意义。美国F16战机的分频电路就使用了CVD金刚石膜衬底。如果卫星上全部使用金刚石膜作为电路的衬底，冷却系统将减少90%的重量，不仅尺寸大大减小，结构紧凑，而且改善了工作环境，增强了电子系统的功能和可靠性，使卫星总重量降低50%以上，发射效率成倍提高。 （6）金刚石膜电子学应用 《美国国家关键技术报告》认为：“电子和光学器件领域将是金刚石膜最终