溶液吸附法测固体比表面积
实验报告溶液吸附法测固体比表面积
、实验目的：
1. 用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2. 了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
、实验原理
见预习报告
仪器和试剂:
1 、仪器
722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶（500mL）6 个；容量瓶（50mL,100mL）各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶（100mL）5个；滴管若干；移液管若干。
2 、试剂
次甲基蓝（质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液）；颗粒状非石墨型活性炭。
四、实验步骤:
1. 样品活化：
将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500C马弗炉中活化1h,然后置于干燥器中备用。
试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。
2. 平衡溶液：
取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为
吸附样品编号 1 2 3 4 5
V（w0.2%次甲基蓝溶液）/mL 30 20 「15 10 5 V（蒸馏水）/mL 20 30 25 40 45
样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到
吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
3. 原始溶液
为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值, 故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度,
待用。
4. 次甲基蓝标准溶液的配制
用移液管吸取0.5mL, ImL, 1.5mL, 2mL 2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2X 10-6、4X 10-6、6X 10-6、8X 10-6、10X 10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。
5. 选择工作波长
对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。
测量时发现最大吸收波长为660nm.
6. 测量吸光度
以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个
稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。
7. 实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。
五.数据记录
①最大工作波长的测量，以质量分数10 10-6的标准溶液为待测液
可以看出，当吸收波长为665nm 时候,溶液的吸光度最大，故选取665nm 为 工作波长。
②工作曲线
标准溶液浓度计算可采用公式如下
n m m o w 2w PwV
i
小
c
(6)
V M *V M *V MV MV
其中M 为次甲基蓝摩尔质量，为373.9g/mol ； V i 为标准液体积；V 为容量瓶
体积，都为0.1L ; p 为溶液密度，看作与水相同；w 为标准液质量分数，即O.O1%。 测标准溶液编号 1 2 3 4 5 V(标准溶液)/mL 0.50 1.00 1.50 2.00 2.5
溶液浓度c(mol/L) 1.337E- 2.675E- 4.012E- 5.349E- 6.686E- 06 06 06 06 06 吸光度A
0.068
0.165
0.225
0.388
0.574
做出标准工作曲线如下
O 61
630
O 64
650
70
6
680
690
oooooooooo OOOOOOO
水度光吸
浓度
Linear Fit of Sheetl 浓度
③根据图2及吸光度值，求出相应的浓度。
样品编号 1 2 3 4 5
原始溶液吸光度 0.386 原始溶液浓度（C 0）
-3
4.991 X 10 mol/L
平衡液吸光度 0.331 0.197 0.080 0.035 0.016 测量平衡液浓度
-6
（10 mol/L ）
4.409
2.982
1.738
1.258
1.057
实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500倍为平衡溶液浓度C
吸附量r 的计算公式为r =（ C 0-C ）V/m ，其中v 为加入的次甲基蓝溶液
样品编号 1 2 3 4 5 活性炭质量/g 0.1088
0.1081
0.1004
0.1018
0.1011
平衡液浓度C
（10-3
mol/L ）
2.2045 1.491 0.869 0.629 0.5285 1/c
453.61760
670.69081 1150.7479 1589.8251 1892.1475 04
15 86 19 88 吸附量r
: 0.0007683
0.0006475 0.0006158 0.0004284 0.0002206 (mol/g)
36
49
37
87
97
0.000008
0.000006
0.000002
0.000000
Equati on y = a + b*x Weight
No Weighti ng
Residual Sum of Squares
3.21828E-13
Pears on's r 0.99096 Adj. R-Square
0.976
Value
Sta ndard Error
浓度
In tercept 8.8576E-7 2.8488E-7 浓度 Slope
1.06328E-5
8.31086E-7
0.0 0.2
0.000004
0.4 0.6
吸光度
（A ）
1/ r
1301.5132 48
1544.2857 14
1623.8072 13
2333.7918 39
4531.0924 37
⑤作朗格缪尔吸附等温线
一■一
r
ExpDecI Fit of Sheetl r
0.0005
c (mol/L)
⑥求饱和吸附量r ?和吸附常数K.
计算1/ r ,1/c,做1/ r ~1/c 图，由直线斜率及截距求出 『8和吸附常数K
■ 1/ r
Linear Fit of Sheet1 1/ r
1/c
-4
r ? = 3.264 X 10 mol/L
K =1896
4
23
1
18 2
1
最后，由 S 比=r ?NA=3.264X 10- X 6.62 X 10 mol - X 1.52 X 10- m ? g 得到 S 比
=328.44m ? g -1
0.0008
0.0007
0.0006
0.0003
0.0002
Model ExpDec1 Equation y = A1*exp(-x/t 1) + y0
Reduced Chi-Sqr 3.51394E-9
Adj. R-Square
0.92352
Value Standard Error
r
y0 7.10921E-4
4.32892E-5
r
A1 -0.00654 0.00654 r
t1
2.02984E-4
7.70207E-5
4000
3000
1 2000
Equation
y - a + bX Weight
No Weighting
Residual Sum of Squares 1.12477E6 Pearson's r 0.87867 Adj. R-Square 0.69608
Value
Slandaid Eiioi
1/ r
Intercept 306.24496
644.73542 1/ r
Slope
0.50694
1000
500 1000 1500 2000
0.0005
0.0004
六.实验讨论：
1. 本次试验中影响测定结果的原因主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间。
2. 误差分析：在使用分光光度计测量吸光度时，仪器读数不稳定，可能会有一些读数偏差（实验中有一台折光仪分界线模糊，无法读数）；配溶液时使用的容量
瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。
3. 为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝，震荡时间应该不小于2h，且保持频率适
中，在100左右即可。
4. 使用分光光度计测吸光度时要注意，每改变一次测量波长都应该重新进行矫正，使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中，以免改变光程；保持有光通过的两壁洁净。
5. 测量溶液浓度时应该选择合适的稀释倍数，否则可能会使吸光度超出量程。Lambert-beer定律只适用于稀溶液，浓度过大，吸光度和浓度偏离直线，因此要保证溶液的浓度不超过准确范围。
6. 在称取活性炭时，动作要迅速，活性碳容易吸潮，否则碳对亚甲基蓝的吸附减少，使得测量结果偏小。在每次称量完后都需要盖上活塞。活性炭的质量应尽量接近提供的0.1g 值，以保证有吸附达到平衡又没有明显的过饱和现象。
溶液吸附法测定比表面
实验七：溶液吸附法测定比表面 一、实验目的： 1、用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面； 2、了解溶液吸附法测定比表面的基本原理； 3、进一步熟悉722型分光光度计的使用； 二、实验原理： (1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:
(1) 式中，S为比表面(m ·kg ); C为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数; G为溶液的加入量(kg); W为吸附剂试样质量(k g); 2.45×10 是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m ·kg )。 (4)次甲基蓝分子的平面结构如图4.1所示。阳离子大小为1.70×10 m×76×10 m×325×10 m。次甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18 m ；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19 m ；端基吸附，投影面积为39.5×10 m 。对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg次甲基蓝覆盖的面积可按2.45 m
溶液吸附法测定固体比表面积
中级化学实验报告 实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积 一、 实验目的 1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝 的比表面积。 2． 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3． 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理 测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比 kc bc I I A ==-=ε0 lg (5) 式中，A 为吸光度，I 0为入射光强度，I 为透过光强度，为吸光系数，b 为光径长度或液层厚度，c 为溶液浓度。
亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm 和665nm 。但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm ， 并用分光光度计进行测量。 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为100ppm 左右，平衡溶液浓度不小于10ppm 。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构： S H H N N CH 3 H 3C CH 3 - 亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m ×76×10-10m ×325×10-10m 。亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m 2；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m 2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m 2。对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg 亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m 2计算。而对Al 2O 3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后，即可求出各种固体的比表面积。 三、 实验步骤
粉 体 比 表 面 积 的 测 定
粉体比表面积的测定 吸附法测试 目的意义 在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中，一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 本实验的目的： ①了解吸附理论； ②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。 实验器材 ①比表面积测定仪； ②氦氮气瓶及液氮杯； ③标准样； ④万分之一天平； ⑤烘箱； ⑥相关玻璃器皿； 实验原理 本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高
于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。 BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。 以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法。目前，国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中，传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质，在液态氮（-196℃）的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。 仪器工作原理 该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气；氦气作载气， He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测
比表面积的测定与计算
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 比表面积的测定与计算 比表面积的测定与计算比表面积的测定与计算1． Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面（1） Langmuir 理论模型吸附剂的表面是均匀的，各吸附中心的能量相同；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附，一个吸附粒子只占据一个吸附中心，吸附是单层的，定位的；在一定条件下，吸附速率与脱附速率相等，达到吸附平衡。 （2）等温方程吸附速率： ra(1-)P ra=ka(1-)P 脱附速率 rd rd=kd 达到吸附平衡时： ka(1-)P=kd 其中， =Va/Vm（Va―气体吸附质的吸附量； Vm--单分子层饱和吸附容量， mol/g），为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数，即覆盖度。 设 B= ka/kd ，则： = Va/Vm=BP/（1+BP），整理可得： P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以 P/V～P 作图，为一直线，根据斜率和截距，可以求出 B 和 Vm 值（斜率的倒数为 Vm），因此吸附剂具有的比表面积为： Sg=VmAm A Avogadro 常数 (6.023x1023/mol) m 一个吸附质分子截面积(N2 为 16.2x10-20m2)，即每个氮气分子在吸附 1 / 5
剂表面上所占面积。 本公式应用于： 含纯微孔的物质；化学吸附。 2． BET 吸附等温方程――BET 比表面（目前公认为测量固体比表面的标准方法）（1） BET 吸附等温方程： BET 理论的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基础上的，同时认为物理吸附可分多层方式进行，且不等表面第一层吸满，在第一层之上发生第二层吸附，第二层上发生第三层吸附，，吸附平衡时，各层均达到各自的吸附平衡，最后可导出： 式中， C 常数等温方程。 因为实验的目的是要求出 C 和 Vm，故又称为 BET 二常数公式。 （2） BET 比表面积实验测定固体的吸附等温线，可以得到一系列不同压力 P 下的吸附量值 V 对 P/P 作图，为一直线，截距为 1/ Vm 斜率为:（C-1） / VmC。 Vm=1/(截距＋斜率) 吸附剂的比表面积为： SBET= VmAm 此公式目前测比表面应用最多；以 77K，氮气吸附为准，此时 16.225 气，吸附温度在氮气的液 BET 二常数公式适合的 P/P 范围： 0.05～0.2 用 BET 法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮化点 77.2K 附近。 低温可以避免化学吸附的发生。
溶液吸附法测固体比表面积
实验报告溶液吸附法测固体比表面积 一、实验目的: 1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。 2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。 二、实验原理 见预习报告 三．仪器和试剂： 1、仪器 722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。 2、试剂 次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。 四、实验步骤: 1.样品活化： 将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。 试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。 2.平衡溶液： 取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜） 吸附样品编号 1 2 3 4 5 V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 3.原始溶液 为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，
故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 4.次甲基蓝标准溶液的配制 用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。 5.选择工作波长 对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。 测量时发现最大吸收波长为660nm. 6.测量吸光度 以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。 7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。 五．数据记录 ①最大工作波长的测量，以质量分数10×10-6的标准溶液为待测液 入射波长 / nm 吸光度 A 入射波长 / nm 吸光度 A 6100.313 6150.315 6200.325 6250.324 6300.336 6350.368 6400.406 6450.456 6500.502 6550.541 6600.572 6650.574 670 0.525 675 6800.292 685 画出吸收曲线
水泥比表面积、细度及粒度分布测定实验报告
水泥细度及比表面积的测定 Testing method for fineness and specific surface of Portland cement 一实验目的 1.熟悉并掌握用勃氏法（Blaine method）测定波特兰水泥的比表面积的原理、仪器设 备、材料、实验条件和试验方法。 2.熟悉并掌握利用负压筛吸仪测定波特兰水泥细度的方法流程，仪器设备；了解水泥 生产工艺中影响水泥细度的因素。 二试验原理 1.采用45μm方孔标准筛和80μm方孔标准筛对水泥试样进行筛析试验，用筛网上 所得筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。 2.一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的波特兰水泥层时，由于所受阻力不 同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙的水泥层中，空隙的大 小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气体流速。 三实验设备及试剂 负压筛析仪、天平（精确到0.01g）、分析天平(分度值为0.001g）勃氏比表面积 测定仪、烘箱、水泥样品、基准材料、压力计液体、滤纸、分析纯汞 图1 比表面积U型压力机示意图
四试验步骤 1．测定所采用水泥试样的密度(ρ/g?cm-3) 2．漏气检查，将透气圆筒上口用橡皮塞赛紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。若发现漏气可用活塞油脂加以密封。 3．空隙率（ε）的测定，PⅠ、PⅡ型水泥采用0.500±0.005；其它粉体或水泥采用0.530±0.005，当按照上述空隙率不能把试样压制到规定位置时，则允许改变空隙率。空隙率的调整以2000g砝码（5等砝码）将试样压实至规定的位置。 4. 测定试料层体积(V/cm3) ①先测出水银的质量，就是把水银装满料筒用玻璃板抹平，然后倒入清零 的容器里称取质量，记下数据。 ②称取3.3k左右的水泥，在料筒里先放一个35孔的垫片，再加一个滤纸再将称取的 3.3k左右的水泥倒入料筒里，最后再加一个滤纸，将其捣实，再加入水银直至倒满， 用玻璃板抹平。然后倒入清零的容器里称取质量，记下数据。 试料层体积=（水银①里的质量-水银②里的质量）/水银在X度得密度 5.确定试验量(m/g)，试样量按下式计算： m=ρV（1-ε） (1) 6.试料层制备，将穿孔板放入透气圆筒的凸缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧，用分析天平称取按上述方法确定的试样量，精确到0.001g,倒入圆筒。轻轻敲击圆筒的边，使试样料层表面平坦。再放入一片滤纸并用捣器均匀倒实试样直到捣器的支持环与圆筒顶边接触，旋转1~2圈，慢慢取出捣器。 7．透气试验，把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一层凡士林，然后把它插入到压力计顶端锥形磨口处，旋转1~2圈保持紧密接触而不漏气，且上述操作过程不使已经制备好的料层震动。打开微信电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内的液体的凹液面下降到第一条刻线时开始计时，当下降到第二条刻线时停止计时，记录下时间（s）,并记录下实验时的温度。每次透气试验要重新制备料层。 8．计算，当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同，试验时的温度与校准温度之差≦3℃可按（2）式计算：
水泥比表面积测定操作规程(勃氏法)
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1 目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取 出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P1-P2)/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P1------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P2------装水泥后充满圆筒的水泥质量g P水银——试验温度下水银的密度，g/cm3 b. 试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季试至半年应重新校正试料层体积。
溶液吸附法测定比表面积
溶液吸附法测定比表面积 ——杨兰森（20096842） 一、实验目的 (1) 用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。 (2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 (3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。 二、实验原理 (1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次 甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算: (1) 式中，S0为比表面(m2·kg-1); C0为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数;
固液界面的吸附
实验四 固液界面上的吸附 一．实验目的 1. 了解固体吸附剂在溶液中的吸附特点。 2. 做出在水溶液中用活性炭吸附醋酸的吸附等温线，求出Freundlich 等温式中的经验常数。 3. 通过测定活性炭在醋酸溶液中的吸附，验证弗伦特立希（Freundlich ）吸附等温式对此体系的适用性。 二、实验原理 (一)计算依据： 当一溶液与不溶性固体接触时，固体表面上溶液的成分常与体相溶液内部的不同，即在固-液界面发生了吸附作用。由于溶液中各组分被固体吸附的程度不同，吸附前后溶液各组分的浓度将发生变化，根据这种变化可计算出吸附量。 Γ=V （C 0-C ）/m (1) 式中：m ——吸附剂的质量（g ） C ——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1 -?L mol ） C 0——被吸附物质的初始浓度（1 -?L mol ） V ——所用溶液的总体积（L ） 在 V 、C 0 、m 已知的情况下，Γ和C 的关系如何呢？ 活性炭是一种高分散的多孔性吸附剂，在一定温度下，它在中等浓度溶液中的吸附量与 溶质平衡浓度的关系，可用Freundlich 吸附等温式表示：Γ=n kC m x 1 = (2) 式中：m ——吸附剂的质量（g ） x ——吸附平衡时吸附质被吸附的量（mol ） m x ——平衡吸附量（1 -?g mol ） C ——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1 -?L mol ）
k 、n ——经验常数（与吸附剂、吸附质的性质和温度有关）。将式（2）取对数，得 k C n m x lg lg 1 lg += (3) 以m x lg 对c lg 作图，可得一条直线，直线的斜率等于n 1，截距等于k lg ，由此可求得n 和 k 。 （二）本实验操作原理： 本次实验是在活性炭—醋酸体系中，验证Freundlich 吸附等温式的适用性，并求出经验常数n 和k ： NaOH+HAc==NaAc+H 2O 根据这个中和反应，计量滴定所用的NaOH 的量，可知HAc 的浓度c ，再根据 (1)式计算Γ值，即可作图。 三、仪器试剂 仪器：150ml 磨口具塞锥型瓶6个，150ml 锥型瓶6个，长颈漏斗6个，称量瓶1个，50ml 酸式、碱式滴定管各1支，5ml 移液管1支，10ml 移液管2支，25ml 移液管3支，电子天平1台，恒温振荡器1套，定性滤纸若干。 试剂：活性炭（20～40目，比表面300～400m 2/g ），0.41 -?L mol HAc 溶液，0.10001 -?L mol NaOH 标准溶液，酚酞指示剂。 四、实验步骤 1. 打开恒温振荡器的开关，预热10分钟，调节温度为25℃。 2. 将6个干净的磨口具塞锥型瓶编号，并各称入1.0克活性炭。 3. 用移液管按下表分别加入0.41 -?L mol HAc 和蒸馏水，并立即盖上塞子，置于25℃恒温振荡器中，调节好速度，摇荡一小时。 4. 从各号瓶中按下表所规定的平衡取样量V 取样，放入1~6标号的小锥形瓶中，各加入5滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液各滴定两次（滴至粉红色刚好不褪去），碱量取平均值记入下表。 5. 用过的活性炭回收于托盘中，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。 五、数据记录及处理 1. 将实验数据记入表,计算吸附前各瓶中醋酸的初浓度C 0和吸附平衡时的浓度C ，并按（1）式计算吸附量一同填入表.
粉煤灰比表面积测定
粉煤灰比表面积测定方法（勃氏法） 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪（简称勃氏仪）来测定粉煤灰的比表面积，也适用于比表面积在2 000～6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料，不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器：用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.8 分析天平：感量为0.001g 。 2.9 秒表：分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱：控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m 1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中：V --------透气圆筒的试料层体积（cm 3）； 1m -------未装试样时，充满圆筒的水银质量（g ）； 2m -------装试样后，充满圆筒的水银质量（g ）； 水银ρ------试验温度下水银的密度（g/cm 3） 。 试料层体积要重复测定两边，取平均值，计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法
固液吸附法测定比表面实验报告
物理化学实验报告 学号 姓名
固液吸附法（醋酸在活性炭上的吸附）测定比表面 一、实验目的 1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 二、预习要求 1.掌握比表面的概念及其计算式。 2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。 三、实验原理 实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程： K C 1K C ∞ Γ=Γ+ (1) 式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数。将(1)式整理可得如下形式： C 11C K ∞∞ = +ΓΓΓ (2) 作C /Г—C 图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数K 。 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算： 23 20 0S 6.02310 2.4310 -∞=Γ???? (3) 式中，S 0为比表面(m 2·kg -1)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg -1)；6.023×1023为阿佛加德罗常数；24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m 2)。 四、仪器与药品 1.仪器 带塞三角瓶(250mL)5个；三角瓶(150mL)5个；滴定管1只；漏斗；移液管；电动振荡器1台。 2.药品
活性炭；HAc 溶液(0.4mol·dm -3)；标准NaOH 溶液(0.1mol·dm -3)；酚酞指示剂。 五、实验步骤 1.准备5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别称取约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。 2.将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min 。 3.振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL 滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。 4.从1，2号瓶中各取1 5.00mL ，从3，4，5号瓶中各取30.00mL 的醋酸溶液，用标准NaOH 溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。 5.用移液管取5.00mL 原始HAc 溶液并标定其准确浓度。 六、数据处理 重新标定醋酸浓度：() N aO H 0.098/c m o l L =①用掉()121.98N a O H V m l =，解出10.431/c m ol L =②用掉() 221.54N a O H V m l =，解出2 0.422/c m ol L =。取平均值 ()0.4265/H A C c m o l L =
水泥比表面积试验详解带原始记录
浅谈水泥比表面积试验 摘要：水泥比表面积试验，关键在于对透气圆筒试料层体积的标定。试料层体积确定后需用标准（校准）试样进行复核试验。 关键词：水泥、比表面积、试验 引言：随着科学技术的发展，经济，文化水平的提高，综合国力的增强。我国高速公路、桥梁建筑的需求越来越多、越来越高。在高速公路结构物以及桥梁建设中离不开水泥砼，水泥砼中最主要的原材料是“水泥”，水泥质量的优劣将直接影响工程的质量。水泥质量的检测至关重要。本文详细介绍水泥比表面积试验。 1、前言： 1．1、定义、原理、方法 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总面积，以m2／Kg表示。其原理根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 1．2、适用范围 水泥比表面积测定方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用水泥比表面积测定方法的其它粉状物料。水泥比表面积测定方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
2、水泥比表面积测定方法 2．1 仪器设备 2.1.1 FBT-9型全自动比表面积测定仪：由透气圆筒、压力计、液晶显示屏、按键、抽气装置等部分组成的一体机。 2.1.2 透气圆筒：内径为12.70mm,由不锈钢制成。在圆筒内壁，距离圆筒上口边50.25mm处有一突出的宽度为1mm的边缘，用以放置金属穿孔板。 2.1.3 穿孔板：由黄铜制成，厚度0.10mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔。 2.1.4 捣器：用不锈钢制成，侧面有一个扁平槽，宽3mm。捣器的顶部有一个支持环，捣器底面与捣器支持环之间的距离是35.03mm，当捣器放入透气圆筒时，支持环与透气圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.12mm （50.25-0.10-35.03）mm。 2.1.5 U型压力计：由外径为9mm的玻璃管制成，压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。 2.1.6 抽气装置：小型抽气泵。 2.1.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.1.8 天平：感量为1mg。 2.1.9 其它：烘干箱、漏斗、小勺、镊子、干燥器、毛刷、 放置透气圆筒的不锈钢金属支架、推杆、3×3mm小块玻璃板等。
比表面积测定
化工专业实验报告 实验名称：色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员：同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心606 室 实验时间：2014年5月21日 班级/学号：级班组号指导教师：刘老师 实验成绩：
色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法； 2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET 法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氦的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表： 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H 2 He Ne O 2 N 2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的N 2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位－时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据BET 公式计算表面积。BET 公式： ()()11 s m m s C P P V P P V C V C P -=+ - （1） 式中：P-氮气分压，Pa ； P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa ； V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积，ml ； V-待测样品所吸附气体的总体积，ml ； C-与吸附有关的常数。 其中 V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V （P 0-P ）]对P/P 0作图，可得一条直线，其斜率为（C-1）/（V m C ），截距为1/（V m C ），由此可得： V m =1/(斜率+截距) （2）
固液吸附法测定比表面实验报告
实验二十固液吸附法测定比表面(醋酸在活性炭上的吸附) 一、实验目的 同(一)次甲基蓝在活性炭上的吸附 【实验原理】 实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: (2) 式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数.将(2)式整理可得如下形式: (3) 作C/Г-C图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数K. 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时,可按下式计算: S0=Г∞×6.023×1023×24.3×10-20 (4) 式中,S0为比表面(m2·kg-1);Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2). 式(3)中的吸附量Г可按下式计算 (5) 式中,C0为起始浓度;C为平衡浓度;V为溶液的总体积(dm3);m为加入溶液中吸附剂质量(kg). 【仪器药品】 带塞三角瓶(250mL,5只);三角瓶(150mL,5只);滴定管1支;漏斗1只;移液管1支;电动振荡器1台. 活性炭;HAc(0.4mol·dm-3);NaOH (0.1000mol·dm-3);酚酞指示剂. 【实验步骤】 1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶,分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭,并将5个三角瓶标明号数,用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液. 瓶号 1 2 3 4 5 V蒸馏水 /mL 50.00 70.00 80.00 90.00 95.00 V醋酸溶液/mL 50.00 30.00 20.00 10.00 5.00 2. 将各瓶溶液配好以后,用磨口瓶塞塞好,并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落,摇动三角瓶,使活
水泥比表面积测定方法(勃氏法)
水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒：内径为±，由不锈钢制成。 2.3穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为～。捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于。 2.4压力计：Ｕ形压力计，由外径为 9mm 的，具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.6滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平：分度值为 1mg。 2.8计时秒表：精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏 气，用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至。重复几次测定，到数值基本不变为
止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约的水泥，按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积Ｖ按式(1)计算。精确到。 Ｖ＝(Ｐ-Ｐ)/ρ水银 (1)式中：Ｖ ──试料层体积，cm3； Ｐ──未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g；Ｐ ──装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； ρ水银──试验温度下水银的密度，g/cm3(见附录Ａ表Ａ1)。 试料层体积的测定，至少应进行二次。每次应单独压实，取二次数值相差不超过的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。 5试验步骤 5.1试样准备 5.1.1将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入 100ml 的密闭瓶内，用力摇动 2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置 2min 后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。 5.1.2水泥试样，应先通过方孔筛，再在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷却至室温。 5.2确定试样量 校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为±，计算式为： Ｗ＝ρＶ－(1－ε) (2) 式中：Ｗ──需要的试 样量，g； ρ──试样密度，g/cm3；Ｖ──按第条测 定的试料层体积，cm3；ε──试料层隙率。
溶液吸附法测定固体比表面积
实验五溶液吸附法测定固体比表面积 一、实验目的 了解Langmuir吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 二、实验原理 比表面积是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。它在催化、色谱、环保及纺织等生产和科研部门有着广泛的应用。 测定比表面积的方法有电子显微镜法、色谱法及BET法。常用BET法（又分静态法和动态法），但仪器及数据处理复杂是其缺点。而本法所用仪器简单，操作方便。 本实验采用亚甲蓝染料水溶液吸附法测定硅胶的比表面积，亚甲蓝具有很强的吸附倾向，可被大多数固体物质吸附，在一定条件下为单层吸附，该吸附具有Langmuir吸附特征。 根据Langmuir理论，当吸附达饱和时，吸附质（亚甲蓝）分子铺满整个吸附剂（硅胶）表面而不留下空位。此时，单位质量的吸附质分子所占的面积就等于被吸附的吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。通常通过测定吸附质的重量而求得吸附质分子数。按下式计算吸附剂的比表面积S(m2/g): S=Γ∞N A A/ΓM 5-1 式中：M为吸附质分子量（亚甲蓝的分子量为373.88），N A为阿弗伽德罗常数 （6.0222 ×1023），Γ为吸附剂的质量（g），Γ∞为吸附达饱和时吸附质的质量（g），A为吸附质（亚甲蓝）分子吸附投影面积。 亚甲蓝易溶于水呈天蓝色，在空气中较稳定，不易受吸附剂酸碱性的影响。亚甲蓝水溶液在445nm和665nm处具有吸收峰，用紫外分光光度计测定吸附前后溶液吸收度值的变化，求出Γ∞。 由于亚甲蓝分子具有矩形结构，分子长16.0 ?，宽8.4 ?，最小的宽度为4.7 ?，如下图所示：它吸附于吸附剂上有三种取向，平面吸附投影面积为135 ?2，侧面吸附投影面积为75 ?2，端积吸附投影面积为39.5 ?2。因此，对于不同吸附剂或同种吸附剂的不同条件，吸附取向不同，投影面积也不同，测得的A也不同。所以实验时要严格控制实验条件的一致。通常用已知比表面积的样品，实验测得Γ∞和Γ，用上式反求A。 三、仪器和试剂 水浴振荡器亚甲蓝硅胶蒸馏水 四、实验操作 1.配制0.05mg/ml亚甲蓝标准液的配制 水为溶剂。 2.硅胶比表面积的测定 精密量0.05mg/ml亚甲蓝标准液15ml加入50ml具塞三角瓶中，共三份，然后准确称未知硅胶15mg加入，盖塞，在振荡器上振荡2小时，静置后取滤液稀释4倍，加水稀释至刻度。以蒸馏水为空白分别测定溶液的吸收度，按标准曲线计算溶液浓度。 3.亚甲蓝吸附投影面积的测定 除样品用已知比表面积的微粉硅胶，其余操作和步骤2一致。将已知比表面积S和测得的Γ和Γ∞代入式S=Γ∞N A A/ΓM，求得A值。 4.亚甲蓝标准曲线的绘制 用水稀释得到分别浓度为2.5μg/ml，5μg/ml，7.5μg/ml，10μg/ml，12.5μg/ml， 15μg/ml的溶液，以蒸馏水为空白分别测定溶液吸收度，以吸收度值对溶液浓度（μg/ml）进行直线拟合，得拟合直线方程。 五、实验数据及处理
比表面积测定仪的原理
比表面积测定仪的原理 比表面：单位质量固体的总表面积。 孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一．比表面的计算与测定 1．Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型： 吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。 吸附等温方程（Langmuir） ------ (1) 式中：v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质（气体）压力 b 常数 以对p作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b和Vm，只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时，Sg由下式求得 ------ (2) 式中：Vm用ml表示，W 用g表示，得到是的比表面Sg为（㎡/g）。 2．BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型： 认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程： -----(3) 式中：V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线，且 1/（截距＋斜率）＝Vm ，代入（2）式，即求得比表面积。用BET法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间，低于0.05时，不易建立多