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222-水的添加量对SiO2-PEDT复合抗静电薄膜结构与性能的影响与在线粘度计(黏度-溶胶-凝胶法-复合薄膜-粘度)

增刊3吴春春等:水的添加量对si02.PEDT复合抗静电薄膜结构与性能的影响?175?

水的加入量通过对正硅酸乙酯水解缩聚产物的结构的影响决定着复合溶胶的性质,因而也对薄膜结构有很大影响。图4是不同加水量R下制备薄膜的显微结构照片。从图中可以看出,随着水的加入量R的增加,膜层中的颗粒粒径逐渐增大,颗粒密集程度变大。水的加入量R较小时(R=2),正硅酸乙酯水解缩聚产物的聚合度低,分子量小,溶胶的粘度也较小,涂膜后,膜层表面平整,只有少数细小颗粒;尺较大时(R≥4),则水解缩聚最终产物的聚合度高,分子

4结论量大,溶胶的颗粒也较大,溶胶粘度高,所得膜层中颗粒相对较大、也比较密集。这主要是因为当R=2时,硅酸乙酯水解和缩聚的产物为线型聚合物【8】,而当R>2时水解缩聚产物为体型聚合物【引,产物的分子量分布宽,且随着尺的增大,水解缩聚产物的聚合度提高,平均分子量增大,溶胶颗粒增大,故涂层中粒子增大且密集。从涂层的显微结构可以看出,加水量月较小时(R=2),膜层质量较好。

图4不同加水量R下的薄膜表面显微结构的SEM照片(×500)

Fig.4

SEMMicrogr印hsoffilmsllrf如eatdi虢rentwatercontentR:(a皿=2,(b冰=4,(c江=6,柚d(d皿=8

采用溶胶.凝胶法,由PEDT溶胶和硅酸乙酯水解制备Si02.PEDT复合溶胶,并由此制备Si02.PEDT复合抗静电薄膜,探讨了溶胶.凝胶工艺中水的加入量(R)对复合溶胶性质、薄膜性能和结构的影响。

1)当R≤4时,随加水量尺的增加,硅酸乙酯水解缩聚速度加快,缩聚产物分子量增大,复合溶胶粘度增大;当R>4时,随R增大,水解缩聚速度加快,产物的聚合度增大,但水的加入对溶胶的粘度起稀释作用,故复合溶胶粘度减小,在月=4时达到最大值。

2)随R增大,复合溶胶的凝胶时间缩短,即溶胶的稳定性降低,对涂膜溶胶而言胶凝时间越长越有利于溶胶的保存,故从溶胶的稳定性方面考察,R=2为最佳加水量。

3)随R增大,薄膜的表面电阻逐渐增大,导电性能逐渐下降,肛2为获得最佳导电性能的最优加水量。同时,随着加水量的增加,薄膜的透过率先降低后升高,在R=4时透过率达到最低值。

4)从膜层的显微结构看,水的加入量R较小时(天=2),正硅酸乙酯水解缩聚产物的聚合度低,分子量小,溶胶的粘度也较小,涂膜后,膜层表面平整;R较大时(R≥4),随着R的增大,涂层中粒子增大且密集。从涂层的质量看,R=2时,膜层质量最好,为最优工艺。

5)综合以上各方面性能与结构的比较,在溶胶一凝胶法制备Si02基透明导电膜过程中,最佳的加水量R为2。

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