水产品及水中丁香酚类化合物的测定(BJS 201908)

水产品及水中丁香酚类化合物的测定

BJS 201908

1 范围

本方法规定了水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。

本方法适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的测定。

2 原理

用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后，经乙腈饱和正己烷除脂净化或过滤净化（水样），采用气相色谱-质谱联用仪检测，外标峰面积法定量。

3 试剂和材料

除非另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂与材料

3.1.1乙腈（CH3CN)：色谱纯。

3.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。

3.1.3 无水硫酸钠（Na2SO4）。

3.1.4 无水硫酸镁（MgSO4）。

3.1.5 二甲亚砜（C2H6OS，英文缩写：DMSO）。

3.1.6 乙腈饱和正己烷溶液：量取200 mL正己烷（3.1.2）于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈（3.1.1），剧烈振摇数分钟，静置分层，弃去下层乙腈。

3.1.7 陶瓷均质子：50mL tubes。

3.2 丁香酚类化合物标准品：6种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，纯度均≥95%。

表1 丁香酚类化合物标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量

3.3 标准溶液配制

3.3.1丁香酚类化合物标准储备溶液：分别准确称取6种丁香酚类化合物标准品（3.2）100.0 mg（精确至0.000 1 g），用乙腈溶解并定容至100 mL，此溶液浓度均为1 mg/mL。4℃避光密封保存，有效期3个月。

3.3.2丁香酚类化合物标准中间溶液：将6种丁香酚类化合物标准储备溶液（3.3.1）用乙腈稀释成10 μg/mL的混合标准中间溶液，4℃避光密封保存，有效期1个月。

3.3.3空白基质溶液：称取空白试样，按照5.1规定的样品预处理方法操作制备。

3.3.4 标准系列工作溶液：用空白基质溶液（3.3.3）将标准中间溶液（3.3.2）稀释成最终浓度为40 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL的标准系列工作溶液，临用时配制。

4 仪器和设备

4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。

4.2 涡旋振荡器。

4.3 超声波清洗器。

4.4 台式均质仪。

4.5 分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。

4.6 离心机：转速≥5000 r/min。

4.7 聚丙烯离心管：15 mL和50 mL。

4.8 移液器：200 μL和10 mL。

5 分析步骤

5.1 试样的制备与保存

淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾：取样本，先将鱼体、虾体表面杂质洗净，鱼去鳞、去皮，取肌肉部分；虾去壳、头，取可食部分；试样经均质混匀，-18 ℃以下冷冻保存，备用。

水样：取样本，充分混匀，-18 ℃以下冷冻保存，备用。

5.2 试样前处理

5.2.1 水产品(淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾)

取试样，常温自然解冻后，称取2.0 g试样（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入5 g无水硫酸钠，适当搅拌混匀，加入一颗陶瓷均质子和10 mL 乙腈，涡旋混匀1 min，超声提取15 min，5000 r/min离心5 min，上清液转至另一50 mL离心管中；残渣中再加入10 mL乙腈重复提取一次，

—1 —

合并所有上清液；再加入5 mL乙腈饱和的正己烷，涡旋振荡1 min，5000 r/min离心5 min，弃去正己烷层；乙腈层加入50 μL的DMSO，40 ℃氮吹至近干，用乙腈定容至1 mL，混匀，过0.45 μm 微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪分析。

5.2.2 水样

取水样，常温自然解冻后，称取5.0 g试样（精确至0. 01 g）于50 mL 离心管中，加入10 mL 乙腈，涡旋振荡5 min，再加入5.0 g 无水MgSO4和一颗陶瓷均质子，涡旋振荡5 min，5000r /min 离心5 min，准确移取上清液4 mL，加入50 μL的DMSO，40 ℃氮吹至近干，用乙腈定容至1 mL，混匀，过0.45 μm微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪分析。

5.3 仪器参考条件

5.3.1气相色谱参考条件

a) 色谱柱：DB-1701 30.0 m×0.25 mm×0.25 μm或性能相当者；

b) 升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以6 ℃/min升温至200 ℃，再以25 ℃/min升温至260 ℃，保持5 min；

c) 进样口温度：230 ℃；

d) 载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.0 mL/min；

e）进样方式为不分流进样；

f) 进样量：1 μL。

5.3.2 质谱参考条件

a) 电离方式：电子轰击电离源(EI)

b) 电离能量：70eV；

c) 传输线温度：280 ℃；

d) 离子源温度：230 ℃；

e) 溶剂延迟时间：6.00 min；

f) 测定方式：选择离子监控(SIM)，各化合物定量及定性离子见表2。

表2 6种丁香酚类化合物参考保留时间及定性、定量离子

—2 —

— 3 —

5.4 定性确证

在5.3仪器条件下，试样待测液和标准工作溶液的目标化合物在相同保留时间处(变化范围在±0.5%内)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准工作溶液的质谱图一致，其丰度比与标准工作溶液相比应符合表3，可定性目标化合物。6种丁香酚类化合物总离子流图见附录A 。

表3 气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差

5.5定量测定 5.5.1 标准曲线的制作

将6种丁香酚类化合物标准系列工作溶液（3.3.4）按仪器参考条件（5.3）进行测定，得到相应的标准系列工作溶液的定量离子色谱峰面积。以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 5.5.2 试样溶液的测定

将试样溶液（5.1）按仪器参考条件（5.3）进行测定，得到相应的试样溶液的质量色谱峰面积。根据标准曲线得到试样溶液中丁香酚类化合物的浓度。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。若试样溶液中待测物的浓度超出标准曲线范围时，应对样品溶液作相应稀释后再进行测定。 6 结果计算

试样中各种丁香酚类化合物含量按式（1）计算：

f m

V

c X i ???=

1000 (1)

式中：

X i —试样中丁香酚类化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg ）；

c —从标准曲线查出的试样溶液中丁香酚类化合物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL ）； V —试样溶液定容体积，单位为毫升（mL ）； m —试样质量，单位为克（g ）； f — 稀释倍数；

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

7 方法精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。

8 方法准确度

本方法对淡水虾、海水虾、淡水鱼、海水鱼及水中6种丁香酚类化合物加标浓度为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg时，回收率在60%～120%之间。

9 方法检出限和定量限

当淡水虾、海水虾、淡水鱼及海水鱼取样量为2.0 g，水取样量为5.0 g，定容体积为1 mL时，本方法中6种丁香酚类化合物检出限均为0.01 mg/kg，定量限均为0.02 mg/kg。

—4 —

附录A

丁香酚类化合物的色谱及质谱图

图A.1 6种丁香酚类化合物气质联用总离子流图

本方法负责起草单位：四川省食品药品检验检测院、宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心

验证单位：上海市食品药品检验所、陕西省食品药品监督检验研究院、广东省食品检验所、广东省药品检验所、湛江市食品药品检验所。

主要起草人：余晓琴，方科益，邵曼，陈树兵，高平，曾思瑜。

—5 —

挥发酚的测定

实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使

水质—可吸附有机卤素的测定—离子色谱法

FHZHJSZ0156 水质可吸附有机卤素的测定离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-0156 水质—可吸附有机卤素的测定—离子色谱法 1 范围 在本方法规定的条件下，可吸附有机卤素（AOX）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的卤族元素（包括氟、氯和溴）的总量（以C1计）。可吸附有机氟（AOC1）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的氯元素的总量。可吸附有机氟（AOF）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的氟元素的总量。可吸附有机溴（AOBr）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的溴元素的总量。 当取样体积为50～200mL时，可测定水中可吸附有机氯（AOC1）的浓度范围内15～600 μg/L，可吸附有机氟（AOF）的浓度范围5～300 μg /L，可吸附有机溴（AOBr）的浓度范围为9～1200 μg /L。 水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。用20mL 酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。 水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸调节水样的pH值在1.5～2.0之间，放置8h后分析。 当水样中存在活性氯时，AOC1的测定结果偏高。采样后立即在100mL水样中加入5mL 亚硫酸钠溶液。 2 原理 用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解，转化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物），经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。 3.1 不含有机物的蒸馏水：去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏。 3.2 活性炭：分析纯，20～60目。 3.3 吸附用纯化活性炭（见附录：注意事项①）。 3.4 氧气（O2）：99.9%。 3.5 5%高锰酸钾溶液。 3.6 10%氢氧化钠溶液。 3.7 高纯氮（N2）：99.99%。 3.8 亚硫酸钠溶液，C（Na2SO3）=0.2mol/L。 3.9 （1+1）硝酸（HNO3）。 3.10 硝酸溶液，C（HNO3）= 1 mol/L。 3.11 硝酸钠（NaNO3）贮备液，17g/L：称17g硝酸钠溶于水中，加入25mL硝酸溶液，移入

水产品及水中丁香酚类化合物的测定

水产品及水中丁香酚类化合物的测定 BJS 201908 1 范围 本方法规定了水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。 本方法适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的测定。 2 原理 用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后，经乙腈饱和正己烷除脂净化或过滤净化（水样），采用气相色谱-质谱联用仪检测，外标峰面积法定量。 3 试剂和材料 除非另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂与材料 3.1.1乙腈（CH3CN)：色谱纯。 3.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。 3.1.3 无水硫酸钠（Na2SO4）。 3.1.4 无水硫酸镁（MgSO4）。 3.1.5 二甲亚砜（C2H6OS，英文缩写：DMSO）。 3.1.6 乙腈饱和正己烷溶液：量取200 mL正己烷（3.1.2）于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈（3.1.1），剧烈振摇数分钟，静置分层，弃去下层乙腈。 3.1.7 陶瓷均质子：50mL tubes。 3.2 丁香酚类化合物标准品：6种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，纯度均≥95%。 表1 丁香酚类化合物标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量

3.3 标准溶液配制 3.3.1丁香酚类化合物标准储备溶液：分别准确称取6种丁香酚类化合物标准品（3.2）100.0 mg（精确至0.000 1 g），用乙腈溶解并定容至100 mL，此溶液浓度均为1 mg/mL。4℃避光密封保存，有效期3个月。 3.3.2丁香酚类化合物标准中间溶液：将6种丁香酚类化合物标准储备溶液（3.3.1）用乙腈稀释成10 μg/mL的混合标准中间溶液，4℃避光密封保存，有效期1个月。 3.3.3空白基质溶液：称取空白试样，按照5.1规定的样品预处理方法操作制备。 3.3.4 标准系列工作溶液：用空白基质溶液（3.3.3）将标准中间溶液（3.3.2）稀释成最终浓度为40 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL的标准系列工作溶液，临用时配制。 4 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。 4.2 涡旋振荡器。 4.3 超声波清洗器。 4.4 台式均质仪。 4.5 分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。 4.6 离心机：转速≥5000 r/min。 4.7 聚丙烯离心管：15 mL和50 mL。 4.8 移液器：200 μL和10 mL。 5 分析步骤 5.1 试样的制备与保存 淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾：取样本，先将鱼体、虾体表面杂质洗净，鱼去鳞、去皮，取肌肉部分；虾去壳、头，取可食部分；试样经均质混匀，-18 ℃以下冷冻保存，备用。 水样：取样本，充分混匀，-18 ℃以下冷冻保存，备用。 5.2 试样前处理 5.2.1 水产品(淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾) 取试样，常温自然解冻后，称取2.0 g试样（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入5 g无水硫酸钠，适当搅拌混匀，加入一颗陶瓷均质子和10 mL 乙腈，涡旋混匀1 min，超声提取15 min，5000 r/min离心5 min，上清液转至另一50 mL离心管中；残渣中再加入10 mL乙腈重复提取一次， —1 —

实验八 水中挥发酚类的测定

实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：

吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：

测量水中的TOC总有机碳

测量水中的TOC总有机碳 有机碳化合物种类繁多，由于碳有形成长链分子的能力，有机化合物的种类几乎是无限的。气相色谱仪(GC) 或高效液相色谱仪(HPLC)可以用来定量分析特定的有机化合物，当然前提是要知道分析什么物质。 测量总有机碳(TOC)并不分析某种特定的有机化合物，实际测量的样品中往往非常复杂，含有多种混合的有机物质，总有机碳(TOC)表征的就是所有这类物质的总和。测量TOC的原因不外乎过程控制或法规限制，以下是一些常见的TOC测量应用： 自来水厂：有机碳与消毒剂例如氯或臭氧形成消毒副产物(DBP)，有可能有致癌性。 在消毒前减少有机碳含量可以大大降低消毒副产物(DBP)对公众健康的危害。 市政污水处理厂：监测进水的TOC含量测量，有助于指导工艺控制，提高处理效率。出水的TOC含量需要达到相应标准才能排放到地表水系中。 工业污水处理：监测出水的TOC含量，确保达标排放。 发电厂：过程水中的TOC含量测量和控制，有助于减少腐蚀性成分对昂贵设备的损害。 制药厂：监测并控制水中的TOC含量，阻止有害细菌的生长。 半导体厂：芯片生产需要超纯水，集成度越高的芯片，对水的纯度要求越高，也需要监测其中的TOC含量。 TOC 的相关概念 无机碳只与氧原子结合，例如二氧化碳，碳酸氢盐或碳酸盐。有机碳可以与不同的原子结合，例如氢原子，氮原子或其它碳原子。下面是关于有机碳的常用概念： TC: 总碳 TOC: 总有机碳 TIC: 总无机碳 DOC: 总溶解有机碳 POC: 可清除有机碳（也叫VOC 挥发性有机碳) NPOC: 不可清除有机碳 总有机碳可以用总碳减去总无机碳来计算，写成公式如下： TC – TIC = TOC

丁香酚的功效与作用

丁香酚的功效与作用 丁香酚是一种具有丁香气味一类液体，不溶于水，是许多香水，化妆品里必不可少的香精成分，当然也可以作为食品香料，具有很多功能，例如丁香酚可以抗菌，杀毒，作为皂用，食用的香精，也可以做成许多花的精油，可以调制康乃馨型香精，用来调配坚果的香型等，作用颇多。 1.抗菌，降血压。丁香酚具有很强的杀菌力，且兼有局部防腐作用。 2.可用于香水香精以及各种化妆品香精和皂用香精配方中，还可以用于食用香精的调配。丁子香酚具有浓郁的石竹麝香气味，是康及謦系香精的调合基础，在化妆、皂用、食用等香精的调合中均有使用。 3.丁子香酚是其他一些香料的中间体，衍生物有异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰丁子香酚、乙酰丁香酚、苄基异丁香酚等。丁香酚在氢氧化钾中加热时，丙烯基的双键发生重排作用，变为与苯环共轭的α-丙烯基，从而得到异丁香酚，经乙酰化和温和的氧化，α-丙烯基断裂，即得香草醛，它是一种重要的人造调味剂的主要成分。丁香酚还可用于制造治疗肺结核的特效药异烟肼。 4.是调配香石竹花香的体香。广泛用于香薇等香型，可作为修饰剂和定香剂，用入有色香皂加香。可用于许多花香香精如玫瑰等。也可用于辛香、木香和东方型、薰香型中，还可用于食用

的辛香型、薄荷、坚果、各种果香、枣子香等香精及烟草香精中。 5.丁子香酚具有浓郁的石竹麝香气味，是康及謦系香精的调合基础，在化妆、皂用、食用等香精的调合中均有使用。丁子香酚具有很强的杀菌力，作为局部镇痛药可用于龋齿，且兼有局部防腐作用。丁子香酚是其他一些香料的中间体，衍生物有异丁子香酚、甲基丁子香酚、甲基异丁子香酚、乙酰丁子香酚、乙酰导师丁香酚、苄基异丁子香酚等。丁子香酚在氢氧化钾中加热时。 6.用于配制康乃馨型香精及制异丁香酚和香兰素等，也用作杀虫剂和防腐剂。GB2760—96规定为允许使用的食用香料。主要用于配制烟熏火腿、坚果和香辛料等型香精。亦为合成香兰素的主要原料。 7.丁香酚是我国规定允许使用的食用香料，主要用于配制薄荷、坚果、辛香型食品香精和烟用香精，用量按正常生产需要。

水中挥发酚类的测定1(精)

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料， 二、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。 3．分光光度计。 四、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：

丁香的药理研究现状

丁香的药理研究现状 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

丁香的药理研究现状 【摘要】桃金娘科植物丁香Eugenic caryophyllata Thunb以其干燥花蕾入药，其味辛，性温，中医认为具有温中降逆，温肾助阳之功效。现代药理研究表明，丁香具有抗菌、抗病毒、清除自由基、镇痛、麻醉等作用，在疾病防治中具有良好的药理学基础和治疗作用，被我国列为重点研究开发药材之一。本文主要从丁香的主要化学成分，以及近些年来对丁香的药理作用研究进行综述。 【关键词】丁香丁香酚药理作用 【中图分类号】 R96 【文献标识码】 A 【文章编号】 1671-8801（2014）05-0259-01 丁香（Flos Caryophylli）系桃金娘科植物，通常当花蕾由绿转红时采摘，用其干燥花蕾入药，又称公丁香。味辛、性温，归脾、胃、肺、肾经，系常用药材，具温中降逆，补肾助阳之功效。中医上多用于脾胃虚寒，呢逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿等症。丁香因萼筒中存在油室结构，富含油质，主要为丁香油15%～20%，丁香油中主要成分为丁香酚（eugenol ） 64%--85 %，低的含%～62. 7%，含乙酞丁香酚（acetyleugenol） 7 %～15%，β-T香烯（ Ei-caryophylene）占9. 12%，以及其他少量成分如甲基正戊酮、苯甲醛、水杨酸甲酯等。因此丁香油的药理作用主要由以上3种主要成份引起。现就近年来对丁香及其药理作用的研究概况综述如下。 1 丁香主要成分研究 丁香挥发油是丁香的主要成分。邱琴等采用水蒸气蒸馏法从广东饶平及印度尼西亚产丁香干燥花蕾中提取挥发油，采用气相色谱一质谱法进行化学成分的分析。结果：从广东饶平丁香挥发油中共分离出26种物质，鉴定22个成分，占挥发油总成分的84%以上；印度尼西亚产丁香鉴定26个成分。广东饶平丁香挥发油中，含量最高的组分是丁香酚，相

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V

丁香酚的抗氧化活性

国外医学中医中药分册2005年第27卷第4期·247· 性的作用。以氚标记CTP-F的三肽涂抹大鼠的皮肤，8h后取皮肤，经微型放射自显影法确认CTP-F可向皮内渗透。上述结果表明，与以往的水解胶原不同的CTP-F可渗透到皮内，对皮肤有改善作用。 267棕色烈酒抑制酪氨酸酶活性〔日〕／大口健司… 威士忌与白兰地酒是在橡木桶中完成陈化工艺的烈酒。从其特征看，这些洋酒中不仅含有来自原材料的成分，而且含有在陈化过程中溶解出来的橡木材料的成分以及次生代谢反应生成物等。本次探讨了威士忌与白兰地对黑素生物合成的关键酶酪氨酸酶活性的影响。将由小鼠B16黑素瘤细胞制备的酪氨酸酶粗酶液作为酶源。各种洋酒经冷冻干燥后以DMSO 溶解，添加至酶反应系。 结果：威士忌类对酪氨酸酶活性具有强的抑制作用，其作用强于葡萄酒、清酒、烧酒、啤酒等其他酒类。其抑制作用与在橡木桶中陈化的时间密切相关，随着陈化时间的延长，其作用有增强的倾向。再将显示强活性的长期陈化的威士忌及白兰地酒添加到B16黑素瘤细胞培养系，细胞内的黑素生成被抑制。 268扇贝外膜对Caco-2细胞锌输送的影响〔日〕／小泽友裕… 研究发现，扇贝外膜（外膜）可吸附大量的锌，并且外膜的锌可促进大鼠消化道吸收。此次，使用人小肠的Caco-2细胞，探讨了外膜消化分解物（消化分解物）及其组分对锌输送的影响。 方法：①外膜消化分解物及其分离：考虑到促进锌输送的相关物质存在于消化分解物中，将脱脂后的外膜以胃蛋白酶与胰酶处理，制备可溶性消化分解物（得率11%），再用透析膜（MWCO 1 000、2 000、3 500、8 000，Spectrum Laboratories Inc.）透析，分别得到浓缩物M1～M4。消化分解物经超滤分离，制备分离分子量在30 000以下的组分，使用透析膜（MWCO 8 000）透析，得浓缩物M5。②透过实验：以旋转培养3 周的Caco-2细胞，观察锌从顶膜向侧底膜输送。并使用原子吸光法或市售试剂盒检测透过的锌量。 结果及讨论：添加消化分解物（0.3mg/mL）时，锌输送呈增加趋势。观察M3组分对锌输送的影响，M3组分（0.1～0.3mg/mL）使锌输送增加22%～47%。因此认为，消化分解物的M3组分，具有促进锌从顶膜向侧底膜输送的作用。目前，正在研究其他组分对锌输送的影响。 269丁香酚的抗氧化活性〔日〕／金谷大辅… 制备丁香酚和异丁香酚衍生物，对其抗氧化机制进行了探讨。 方法：使用ESR（自旋捕获法）探讨活性氧捕获机制。通过Fenton反应与L-多巴自然氧化生成羟自由基，通过黄嘌呤氧化酶生成超氧化物。以抑制尿酸生成为指标检测黄嘌呤氧化酶抑制活性。 结果：丁香酚未显示螯合作用，可捕获羟自由基。丁香酚虽可抑制黄嘌呤氧化酶活性，但亦抑制化学产生超氧化物，因此认为其可直接捕获超氧化物。目前正在探讨抑制黄嘌呤氧化酶的机制以及丁香酚捕获自由基，作为膳食补充剂的可能性。 （以上贺玉琢译）（待续）

丁香的副作用和禁忌

丁香的副作用和禁忌 丁香花具有很强的观赏价值，而从丁香中提取出来的丁香油和丁香酚却具有很强的药用价值。因此丁香也是一种不错的中药材，而且也有很多中医在治病的时候会加入丁香这种中药材，并且丁香对人体所起的作用也是被科学证明了的。但是丁香毕竟是一种药材，所以服用过多的丁香会对人体产生怎样的副作用与禁忌? 第一：毒副作用 科学家在动物的身上进行了实验，想要弄清楚服用丁香是否会对身体产生毒副作用，是否会危害生命安全。 研究发现，服用丁香以及丁香油并不会导致动物死亡，但是会导致动物出现中毒的症状。具体的服用丁香的毒副作用表现为四肢无力、呼吸抑制以及一些反射作用的消失。如果大量服用了丁香油，那么身体会出现呕吐，随后则有可能导致死亡。 丁香中含有一定的丁香酚，而丁香酚则是又苯氧自由基以及醌甲基化合物所组成的，这些物质进入身体之后会导致肝细胞的代谢出现异常情况，和细胞蛋白共价键结合之后则会出现毒副作用，严重危害生命安全。 第二：不适合服用丁香的人群 在我国的诸多中医名著中对于丁香都有详细的记载，例如本草纲目等等。丁香作为一种中药材可以治病并且促进身体健康，但建议热病患者以及阴虚内热体质的患者不要将丁香泡水喝，避

免内热加重不利于健康。 第三：不要服用丁香油 通过对丁香进行提取可以获得丁香油，很多女性都喜欢将这种挥发油用来美容，那么是否真的安全呢?通过研究我们发现，丁香油的本身是具有应毒性的，在服用后身体会出现一定的毒副反应。所以建议生活中最好不要使用丁香油，避免健康受到影响。 第四：丁香的选购方法 想要更好的避免丁香泡水喝的禁忌，那么应该在源头上杜绝危害出现的可能性。掌握丁香选购的技巧，这样才能够令我们在使用这种药材时更加的安全。 选购丁香要个大并且比较粗壮的，颜色则要呈现红棕色，同时油性也要比较强。如果条件允许，也可以将丁香放入水中，能够沉于水是更好的。除此之外，丁香花也要选择香味浓郁的，千万不能够贪图小便宜购买碎末的丁香。 第五：丁香的储存方法 新鲜的丁香应该用科学的方法进行脱水，然后晒干储存好。干燥的丁香应该做好密封工作，然后放在阴凉、干燥以及通风的位置进行保存，除此之外也不能放到小朋友可以接触到的位置。

水中有机物的去除方法

水中有机物的去除方法 学校: 漳州师范学院 系别：化学与环境科学系 班级：09环科一班 学号：090603101 姓名:钟燕平 摘要：介绍有机物的来源分类，有机物的组成及性质，并提出除去水中有机物的几种常用方法。 关键词: 有机物 随着工业发展，有机物造成饮用水水质恶化已成为当前水处理行业中的一大焦点。中国大多数饮用水水源普遍受到有机污染物的污染成为微污染源水，使用常规的水处理工艺已经不易有效地去除有机污染物，随着水质标准的提高和水源污染的加剧，针对各常规处理工艺的不足近些年来，针对有机物污染开发出许多工艺，例如预氧化工艺、活性炭吸附工艺、臭氧－生物活性炭工艺、生物预氧化技术等。 一．有机物的组成及性质 天然有机物（Natural organic matter，NOM）主要是指动植物在自然循环过程中经腐败分解所产生的一类大分子有机物，是天然水体中有机物的主要组成成分。主要包括腐殖质、微生物分泌物、溶解的动物组织等，其中以腐殖质为主，占 NOM 的 50%～90% [1]。如来自植物腐败分解产生的腐殖酸、富里酸，都是腐殖质的主要成分。NOM 是水体色度和臭

味产生的主要原因。同时，NOM 还参与水体中重金属离子的迁移、转化，影响颗粒沉降性，增强其迁移能力[2]；与水中疏水性污染物发生吸附反应，增强水处理难度，增加水处理中絮凝剂和消毒剂的使用量。尤其是在饮用水的处理中，NOM 可与氯反应生成三氯甲烷（THMs）、卤乙酸（HAAs）等致癌、致畸物，是氯消毒副产物（DBPs）的主要前驱物[3-5]，直接影响人类健康。 腐殖酸类物质有如下电化学性质： （1）胶体性质，腐植酸有可以游离出的官能团—COOH，—OH，显电负性。 （2）亲水性，其亲水性取决于缩合程度。 （3）具有巨大的表面积（330~340㎡/g）和表面能：由于具有能疏松的“海绵状”结构。（4）在氧化剂作用下可被氧化分解。 另外由于腐植酸中含有若干含氧功能团，使得腐植酸具有各种胶体性质如表面吸附，离子交换，络合作用，缓冲性能及氧化还原特性。 我们可以根据腐植酸的特性设计多种去除腐植酸的方法，从而达到去除天然水中有机物保证锅炉补给水水质的目的。 二、有机物的去除方法 1、吸附法去除水中天然有机物[6] 1.1 活性炭吸附剂 活性炭吸附剂一般利用其具有的丰富的微孔结构、较高的比表面积，因此具有很强的吸附力，广泛应用于水处理脱色、除臭以及有机物去除等方面。活性炭吸附剂吸附有机物的

水中挥发酚测定练习题(精)

《水中挥发酚测定》练习题 一、选择题 1.水中挥发份的测定普遍采用的方法是_________ 。（A） A、4-氨基安替比林光度法 B、纳氏试剂分光光度法 C、二苯碳酰二肼分光光度法 D、碘量法 2.地表水、地下水和饮用水宜采用_______测定。（B） A、4-氨基安替比林直接分光光度法 B、4-氨基安替比林萃取分光光度法 C、二苯碳酰二肼分光光度法 D、纳氏试剂分光光度法 3.工业废水和生活污水宜采用____________测定。（C） A、二苯碳酰二肼分光光度法 B、4-氨基安替比林萃取分光光度法 C、4-氨基安替比林直接分光光度法 D、纳氏试剂分光光度法 4.在采集湖水挥发酚样品的采样现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品时试纸变蓝，说明有游离氯等氧化剂存在，应加入过量__________去除。（D） A、硫代硫酸钠 B、硫酸铜 C、酒石酸 D、硫酸亚铁 5.采集后的测定挥发酚的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量______，使样品中该物质浓度约为1g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。（B） A、硫代硫酸钠 B、硫酸铜 C、酒石酸 D、硫酸亚铁 6.分光光度法中，要求相关系数r 值应___________。（B） A、≤0.9990 B、≥0.9990 C、≤0.990 D、≥0.990 二、判断题 1.地表水中挥发酚测定使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。（√） 2.测定地表水、工业废水和生活污水中的挥发酚时，可以用同一套蒸馏设备进行蒸馏预处理。（×） 3.蒸馏水样中挥发酚时，每次蒸馏前后，应清洗整个蒸馏设备。（√） 4.蒸馏水样中挥发酚时，不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。（√） 5.挥发酚蒸馏过程中，如发现甲基橙红色褪去，在蒸馏结束放冷后，再加一滴甲

环境监测 习题作业-有机化合物的测定(一)

1.高锰酸盐指数和化学需氧量在应用上有何区别？二者在数量上有何关系？为什么？答：高锰酸盐指数主要应用于地表水，饮用水及生活污水的测定，化学需氧量，对大多数类型的工业废水测定有效。 化学需氧量（CODCr ）和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90%，而高锰酸钾法的氧化率为50%左右，两者均未将水样中还原性物质完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 2. 简述COD 、BOD 、TOD 、TOC 的含意；对一种水来说，它们之间在数量上是否有一定的关系？为什么？ 答：COD 是指在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L 表示。BOD 是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。TOD 是总需氧量，指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以O2的mg/L 表示。TOC 是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。除TOC 外，其他指标都以氧的量来表示。根据定义，对于一种水来说，TOD 应最大，然后依次是COD 、BOD 。TOC 由于用碳表示，其值最小。 3 下表所列数据为某水样BOD 5测定结果，试计算每种稀释倍数水样的BOD 5 值。 当天 水V cV DO 10008??= = 16.9100 1000 816.90125.0=???mg/L 五天后DO=4.33 mg/L

88 .22250 15049 )76.825.9()33.416.9()()(2 1 43215=? ---= ?---= f f BOD ρρρρB 69 .22140 14039 )76.825.9()10.312.9(5=? ---= BOD

水中挥发酚测定注意事项

水中挥发酚测定注意事项 《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器分光光度计。 1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液 (2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2 方法 1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水 250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液 (2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长

丁香酚的提取与分离实验报告

《有机化学》课程实验报告 姓名学号成绩 日期2015.11.4同组姓名指导教师戴箭 实验名称：丁香酚的提取和分离 一、实验目的： 1、了解丁香酚的提取、分离方法。 2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。 二、仪器 10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。 三、药品 丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。 四、实验原理 丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一种常用的中药。 丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C10H12O2）80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene, C15H24）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣

兰烯等。 丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。 丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255℃，相对密度（比重）d=1.0644，折光率n D 20=1.5410。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在， 加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。 五、实验步骤及数据记录 OH OCH 3 CH 2－CH=CH 2 ?→← NaOH ONa OCH 3 CH 2－CH=CH 2 简易水蒸汽蒸馏装置

挥发酚的测定国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 mg/L，测定下限 为 mg/L，测定上限为 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 mg/L，测定下限为 mg/L，测定上限为 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH ±介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（）去除。 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚（）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中， 置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。 同时应以水（）作空白试验。 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照操作步骤进行。

水中有机物测定

废水中有机物的测定方法 一、化学耗氧量化学耗氧量COD /升来表示。化学耗氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是普遍的 水样的化学耗氧量 度和时间 对工业废水二、重铬酸钾法COD1、原理在强酸性溶液中 质消耗的量。2、干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强 有机物、苯等存在于蒸汽相 回流2000mg/L的样品应先作定量稀释2000mg/L以下3、方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值4、仪器250ml锥形瓶、球型玻璃冷凝管、可调电炉、50ml酸性滴定管。5、试剂1重铬酸钾标准溶液 在120℃烘干2小时的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中1000ml容量瓶 0.25mol/L。2试亚铁灵指示剂 1.485g邻菲罗啉、0.695g 七水硫酸亚铁溶于水中100ml3硫酸亚铁铵标准溶液 称取39.5g六水硫酸亚铁铵溶于水中20ml浓硫酸1000ml 容量瓶中 10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形癣中110ml左右30ml浓硫酸3滴试亚铁灵指示剂 色经蓝绿色至红褐色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度=重铬酸钾标准溶液的浓度х 重铬酸钾标准溶液的体积÷硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量mol/L4硫酸—硫酸银溶液2500ml浓酸中加入25g硫酸银1~2天 500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。5硫酸汞6、步骤1取20ml 混合均匀的水样20ml250ml磨口锥形瓶中10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石 30ml硫酸—硫酸银溶液2小时 对于化学耗氧量高的废水样取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂 15ml的硬质玻璃试管中 水样量不少于5ml 30mg/L时应先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中20ml废水20ml 2冷却后90ml蒸馏水冲洗冷凝管内壁 总体积不得少于140ml不明显。3溶液再度冷却后 加3滴试亚铁灵指示剂 4测定水样同时20ml重蒸馏水 计算COD 值=—滴定废水х硫酸亚铁铵标准溶

丁子香酚的应用技术

丁子香酚的应用技术公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

康源植保分享--丁子香酚的应用技术 2015-07-29? 丁子香酚的作用特点： 丁子香酚为溶菌性化合物，是霜疫霉溶解剂，低毒，是针对灰霉霜霉晚疫病的生物源杀菌剂，丁子香酚主要是通过破坏病菌细胞膜壁的形成，对卵菌生活史的各个阶段都有破坏作用，在孢子嚢梗和卵孢子的形成阶段尤为敏感，从而达到一级抑制杀菌的作用。有强渗透性和内吸性，对灰霉病菌核病疮痂病根腐病等多种真菌有非常好的预防和治疗作用。最早在灰霉病霜霉病治疗治疗上出现的产品灰霜特就是丁子香酚。丁子香酚的生产过程中由于加入助剂的不同，可以分为霜霉型和灰霉型。丁子香酚触杀性很强，并有上下传导功能，安全环保无残留，速效及持效期长，长期使用无抗药性，成为农产品有机基地和绿色无公害农产品生产基地的首选良药。 实用作物和使用方法： 黄瓜葡萄等作物霜霉病和番茄辣椒马铃薯等作物的灰霉病和晚疫病，发病初期和爆发期都可以起到极大的控制作用。 丁子香酚的使用案例： 某经销商反映，今年葡萄霜霉病发生早，来的快，进口药都用上了，确实没有这个丁子香酚效果好，触杀性强，持效期长，霜霉病高发期最长可以持效10天-12天。某葡萄基地说，使用丁子香酚两年，自己的基地和朋友的基地都在用，效果突出，其他成分只是做个交替使用，没有抗药性，，预防做的比较好，10-15天打一次药，预防效果非常好。霜霉病灰霉病发生极少，基本没有霜霉病。 注意事项： 丁子香酚对部分品种的荔枝和桂圆有副作用，慎用；用于稀奇植物时，先做小面积试验后使用，花期慎用。 丁子香酚的应用技术 2015-07-29杨永建 {丁子香酚的剂型含量 } 0.3%可溶液剂丁子香酚 2.1%水剂丁子.香芹酚 {丁子香酚的作用特点}