亚氨基二琥珀酸的合成及其性能研究
合成纤维的种类和特性功能
课题名称 组长 艾孜哈尔·依不拉音s151104 组员 赛微娜孜是s151153，艾尼卡尔151146，阿迪力 s151124，
合成纤维的种类和特性功能 合成纤维 普通的合成纤维主要是指传统的六大纶纤维，即涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶和氯纶纤维。 以产量排序为涤纶>丙纶>锦纶>腈纶。 a.涤纶纤维 强力大，弹性好，初始模量高，回弹性适中，热定型性能优异。耐热性高、耐光性尚可。织物具有洗可穿性，优秀的抗有机溶剂、肥皂、洗涤剂、漂白剂、氧化剂等性能，以及较好的耐腐蚀性，对弱酸、碱等稳定。故有广泛的用途，尤其食外衣材料。 涤纶纤维的主要缺点是染色性差，吸湿性差（穿着闷热），织物易起球等。 b.锦纶纤维 锦纶（又称尼龙）有腈纶6和锦纶66两种。 锦纶，其耐磨性居纺织纤维之冠，强度高，弹性优良，但初始模度低，容易伸出，织物保型性、耐热性不及涤纶，因此在棉、麻毛型外衣面料中并不多见，而在丝绸织物中，则可充分发挥其细而柔软、弹性伸长大的优良特性。 吸湿性在合成纤维中仅次于维纶，染色性在合成纤维中属较好的。耐光性和耐热性教差，初始模具比其他大多数纤维都低，因此在使用过程中容易变形，限制了锦纶在服装面料领域的应用。 c.腈纶纤维 腈纶纤维手感柔软、弹性好，有“合成羊毛”之称。耐日光和耐气候性特别好，染色性较好，色彩鲜艳，故较多地用于针织面料和毛衫。 腈纶的缺点是易起球，吸湿性差，回潮率低，对热较敏感，耐酸碱性差，属于易燃纤维。腈纶的改性比较多，有膨体纱等。 d.丙纶纤维 丙纶的质地特别轻，密度仅为0.91g/cm3，是目前合成纤维中最轻的纤维。丙纶的强伸性、弹性、耐磨性均好，强度较高，具有较好的耐化学腐蚀性，但丙纶的耐热性、耐光性、染色性较差。常规丙纶织物手感发硬，有蜡状感，几乎不吸湿。 丙纶纤维具有一种独特性能——“芯吸”作用，本身不吸湿，但水汽可通过毛细效应传递，具有良好的导湿性。 普通丙纶作为服用纤维，保暖性好，导湿性好，作为内衣穿着没有冷感，大
亚氨基二乙腈对合成双甘膦的影响研究
亚氨基二乙腈对合成双甘膦的影响研究 亚氨基二乙酸法（IDA 法）是目前国内草甘膦合成工艺中最主要的方法之一，于20世纪90年代后期被开发，并实现了工业化生产。该工艺根据原料不同又可分为亚氨基二乙腈法（IDAN法）和二乙醇胺法（DEA 法）。然而在国家商务部于2004 年11 月终裁决定对原产于日本、美国、伊朗、马来西亚、我国台湾地区和墨西哥的进口二乙醇胺征收反倾销税致使二乙醇胺的价格飞涨以后，现阶段的DEA法和IDAN法相比，已无优势可言。国内的研究机构已经对IDAN 法的生产工艺进行了大量研究并取得了较好的成果。实践证明，采用IDAN法合成双甘膦，中间体亚氨基二乙酸的收率高低严重制约着双甘膦的收率，因此，本文着重探讨了亚氨基二乙腈的碱解工艺条件。另一方面，随着双甘膦生产能力的不断扩大，市场竞争日趋激烈，为降低生产成本获得更高的经济效益，优质的原料不可缺少，实验考察了使用不同厂家生产的亚氨基二乙腈合成的双甘膦在含量、收率及外观上的差异，为原料选择提供了参考依据。 1 实验部分 1.1 实验试剂 亚氨基二乙腈（95 %，工业级），甲醛（37 %，工业级），
亚磷酸（98 %固体），盐酸（31 %，工业级），氢氧化钠（液体，30 %，工业级）。 1.2 合成原理 （1）亚氨基二乙腈的碱解 NH（CH2CN）2+2NaOH+2H2O→NH（CH2COONa）2+2NH3 （2）亚氨基二乙酸钠盐的酸化 NH（CH2COONa）2+2HCL→NH（CH2COOH）2+2NaCl （3）双甘膦的缩合反应 NH（CH2COOH）2+H3PO3+CH2O→ （HO）P（O）CH2N（CH2COOH）2+H2O 1.3 实验步骤 1.3.1 亚氨基二乙腈的碱解 将计量好的液碱和水投入1000 mL三口瓶中，启动搅拌，分批次地投入已称量好的亚氨基二乙腈，控制温度为45± 2 ℃。水解投料约1 h，投料结束后继续保温反应1 h。 保温结束后加热升温至110 ℃，除氨浓缩至42 %左右，停止脱溶。然后用冷却水降温至70～80 ℃，滴加31 %的盐酸中和，控制滴加后溶液的pH在4.5左右。最后经活性炭脱色，过滤，即得中间体亚氨基二乙酸单钠盐溶液。分析测定该溶液中亚氨基二乙酸单钠盐的含量，并计算亚氨基二乙酸收率。
对氨基苯酚
1.物质的理化常数: 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：本品不易经皮肤吸收，属致敏物质，能引起支气管哮喘，接触过敏性皮炎。吸入过量的本品粉尘可引起高铁血红蛋白血症。 二、毒理学资料及环境行为 375mg/kg (大鼠经口)；人吸入1mg/m3，最小中毒浓度(血液影急性毒性：LD 50 响)；人经口50mg/kg，最小致死剂量。 致突然袭击变性：微生物致突变性：鼠伤寒沙门氏菌2umol/皿。体细胞突变：小鼠淋巴细胞4mg/L。精子形态学：小鼠腹腔500mg/kg，5天。 )：563mg/kg(孕1～22天)，死胎。 生殖毒性：大鼠最低中毒剂量(TDL 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法: 极谱法(空气，苏联) 环境和废水试样中痕量2-、3-和4-氨基苯酚的电子浮获检测-GC测定[刊， 日]/Osaki Y.；Matsueda T.//分析化学.-1988,37(2)-253～258 《分析化学文摘》1992-1993 5.环境标准: 前苏联(1975)工作环境空气中最大允许浓度 1mg/m3 前苏联水体中有害物质最高允许浓度 0.05mg/L 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入，切断火源，建议应急处理人员戴呼吸器，穿消防防护服。小量泄漏：用清洁的铲子收集于干燥，清净，有盖的空器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后务用。保持良好的卫生习惯。 三、急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅。如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
万吨级草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯的工业装置
万吨级草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯的工业装置 李强雷青菊 摘要：以三氯化磷为起始原料，生产氯基亚磷酸二乙酯，再与格式试剂发生烷基化反应后，粗品经固液分离，精馏后得到高纯度的甲基亚磷酸二乙酯。由于大生产装置的安全性、复杂性、环保要求等，致使国内化工装置普遍偏小、简陋、安全隐患突出。因此，有必要建设万吨级高度安全、自控、环保的大型装置。 Abstract:：with phosphorus trichloride as raw materials, production of chlorine radical phosphorous acid e t hyl ester two, and alkylation reactionwith Grignard reagent, the crude product by the solid-liquid separation,rectified to obtain high purity methyl phosphorous acid ethyl ester two. The production device security, complexity, environmental requirements,resulting in the domestic chemical device generally small, simple, security risks outstanding. Therefore, it is necessary to build large device million ton high security, environmental protection, automatic control. 关键词：甲基氯化镁烷基化精馏甲基亚磷酸二乙酯装置生产 随着草甘膦与百草枯部分剂型产品的禁用，以及转基因技术的发展，灭生性除草剂草铵膦即将成为全球第一大除草剂。 With the disabled glyphosate and paraquat part product formulations, as well as the development of transgenic technology, herbicide glufosinatewill become the world's first major herbicide. 在国内，生产草铵膦所需的原料成本六成以上来自中间体甲基亚磷酸二乙酯。 In China, the production of glufosinate required raw materials cost sixmore than from the intermediate methyl phosphorous acid ethyl ester two. 为降低草铵膦的使用成本，迫使厂家不断优化生产工艺，启用新技术新装备，所以降低甲基亚磷酸二乙酯的生产成本尤为关键。 In order to reduce the use cost of glufosinate, forcing manufacturers toconstantly optimize the production process, the opening of the newtechnology and new equipment, so reducing the methyl phosphorous acid ethyl ester two production cost is crucial. 一、粗品的合成 （1）歧化装置。来自亚磷酸三乙酯贮罐的三乙酯，经计量后与一定量的溶剂、催化剂进入混合釜，搅拌降温一定时间后，转入歧
合成纤维的种类和特性功能
合成纤维的种类和特性功能 合成纤维 普通的合成纤维主要是指传统的六大纶纤维，即涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶和氯纶纤维。 以产量排序为涤纶>丙纶>锦纶>腈纶。 a.涤纶纤维 强力大，弹性好，初始模量高，回弹性适中，热定型性能优异。耐热性高、耐光性尚可。织物具有洗可穿性，优秀的抗有机溶剂、肥皂、洗涤剂、漂白剂、氧化剂等性能，以及较好的耐腐蚀性，对弱酸、碱等稳定。故有广泛的用途，尤其食外衣材料。 涤纶纤维的主要缺点是染色性差，吸湿性差（穿着闷热），织物易起球等。 b.锦纶纤维 锦纶（又称尼龙）有腈纶6和锦纶66两种。 锦纶，其耐磨性居纺织纤维之冠，强度高，弹性优良，但初始模度低，容易伸出，织物保型性、耐热性不及涤纶，因此在棉、麻毛型外衣面料中并不多见，而在丝绸织物中，则可充分发挥其细而柔软、弹性伸长大的优良特性。 吸湿性在合成纤维中仅次于维纶，染色性在合成纤维中属较好的。耐光性和耐热性教差，初始模具比其他大多数纤维都低，因此在使用过程中容易变形，限制了锦纶在服装面料领域的应用。 c.腈纶纤维 腈纶纤维手感柔软、弹性好，有“合成羊毛”之称。耐日光和耐气候性特别好，染色性较好，色彩鲜艳，故较多地用于针织面料和毛衫。 腈纶的缺点是易起球，吸湿性差，回潮率低，对热较敏感，耐酸碱性差，属于易燃纤维。腈纶的改性比较多，有膨体纱等。 d.丙纶纤维 丙纶的质地特别轻，密度仅为0.91g/cm3，是目前合成纤维中最轻的纤维。丙纶的强伸性、弹性、耐磨性均好，强度较高，具有较好的耐化学腐蚀性，但丙纶的耐热性、耐光性、染色性较差。常规丙纶织物手感发硬，有蜡状感，几乎不吸湿。 丙纶纤维具有一种独特性能——“芯吸”作用，本身不吸湿，但水汽可通过毛细效应传递，具有良好的导湿性。 普通丙纶作为服用纤维，保暖性好，导湿性好，作为内衣穿着没有冷感，大多数作为内衣和可弃的卫生产品。 e. 维纶纤维 维纶是合成纤维中性质最接近于棉的一种，曾有“合成棉花”之称。其强力、弹性、伸长等均较其他合成纤维低，但仍好于棉。吸湿性是合成纤维中较好的一种。维纶的化学稳定性好，耐腐蚀和耐光性好，耐碱性能强。维纶长期放在海水
100ta偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计
《制药工程原理与设备》课程设计作业100t/a偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计
目录 1前言 1.1偕二亚膦酸二乙酯结构简介 (1) 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献总结 (1) 2工艺设计 (6) 3物料衡算 (7) 3.1甘特图 (7) 3.2物料衡算 (7) 4物料平衡图 (12) 5设备选型 (13) 5.1反应釜选型 (13) 5.2减压蒸馏设备的选型 (15) 5.3降膜蒸发设备选型 (16) 5.4精馏设备选型 (17) 5.5设备一览表 (18) 6工艺流程图 (19) 7工艺流程简介 (19) 8三废排放与防止方案 (20) 9过程技术与GMP规范响应性描述 (24)
10设计小感 (26) 11附录--放大设计 (30) 12参考文献 (31) 13小组成员信息表 (32)
偕二亚膦酸二乙酯合成工艺设计说明书1前言 1.1偕二亚膦酸二乙酯的简介 中文名称：偕二亚膦酸二乙酯即亚甲基二膦酸四乙酯 英文名称：Tetraethyl methylenediphosphonate 分子式：C 9H 22 O 6 P 2 分子量：288.2149 密度：1.148g/cm3 沸点：168℃ 化学结构式： 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献 1.2.1偕二亚膦酸二乙酯药学文献 本篇文章主要是对100t/a维生素A的合成中间体偕二亚膦酸二乙酯的工艺合成路线的研究。维生素A又称视黄醇，是最早被发现的维生素，在结构上与胡萝卜素相关，是由P一白芷酮环和两分子的2一甲基丁二烯构成的不饱和一元醇。 维生素A的化学结构式为：
维生素A药理作用 维生素A是有机体内所必需的一种营养元素，对于人体的生长、代谢和发育起着非常重要的作用。其主要生理功能包括:（1）维持正常视觉；（2）促进机体的生长与发育；（3）维持上皮组织的完整与健全；（4）加强机体免疫力；（5）抑制癌细胞。另外，维生素A还有一定的抗氧化作用，可以中和有害的自由基。 偕二亚膦酸二乙酯药理作用 偕二亚膦酸二乙酯是稳定的，不会发生危险聚合反应，但要避免其与氧化剂反应。偕二亚膦酸二乙酯具有毒性和刺激性，接触材料后会产生哮喘样症状可能持续数月甚至数年。这可能是由于暴露于高浓度和高度刺激性化合物被称为反应性气道功能障碍综合征（RADS）。偕二亚膦酸二乙酯刺激眼睛，呼吸系统和皮肤，可引起呼吸道刺激等一系列身体的反应，并引起进一步的肺损伤。蒸气吸入可能引起困倦和眩晕，伴有嗜睡，警觉性降低，反射消失和缺乏协调。在较高温度下吸入会增加危险。高浓度气体/蒸气吸入肺部造成刺激与咳嗽和恶心，中枢神经抑郁症伴有头痛和头晕，反射，疲劳。
对氨基苯酚的生产
对氨基苯酚的生产、应用及发展 对氨基苯酚又名对羟基苯胺，英文名为P-aminophenols，简称PAP，分子式C6H7NO，外观为无色片状晶体，遇光或在空气中会变成灰褐色晶体，溶于热水、碱和醇，微溶于冷水，几乎不溶于氯仿。可升华，并部分分解，与无机酸作用能迅速生成水溶性盐，遇亚硝酸则呈深蓝色。PAP是一种应用十分广泛的精细化工中间体，主要应用于医药、橡胶、染料、饲料、石油和照相工业等领域。 1 PAP的合成方法 PAP最初是在1874年由Baeyer和Caro以对亚硝基苯酚为原料，采用在酸性介质中用锡粉还原的方法制得。后来又改为用铁粉或硫化钠还原对硝基苯酚或对硝基氯化苯的方法，至今仍为世界各国所广泛采用。PAP作为重要的有机化工中间体发展很快，其合成制备工艺改进与创新日益增多，有关专利和论文大量出现。PAP的合成方法很多，按其原料路线划分主要有：对硝基苯酚法、对硝基氯化苯法、苯酚法和硝基苯法。 1.1 对硝基苯酚法 1.1.1 化学还原法 对硝基苯酚经铁屑在酸性介质中还原生成PAP粗品，再经过亚硫酸钠溶液浸渍、过滤、干燥得成品，该法突出问题是生产成本高(每吨耗对硝基苯酚1.423吨)，污染严重(大量的铁渣污染)，生产规模小(一般厂规模200-600t/a)，多数国家已淘汰该法。虽然我国目前还有部分企业采用此法生产，但早在1984年化工部已决定不再扩大该法生产。 1.1.2 催化加氢还原法 该法一般用水作溶剂并添加无机酸、氢氧化钠或碳酸钠，用Pt/C或Pd/C作催化剂，在大约0.2-0.5MPa、70-90℃下加氢。工艺过程中添加甲苯溶剂，使催化剂留在甲苯层中，PAP 则在水层中，催化剂易回收，反应速度快，产率高。但此法成本高，且催化剂易中毒，故不易工业化生产。 1.1.3 电解还原法 据有关资料报导，在电流密度3.14-8.38A/dm3，采用TiO2/Ti电极，Ti阴极旋转条件下，使对硝基苯酚在10%-30% H2SO4水溶液中，40-70℃下进行反应。但方法未见有工业化报导。 1.2 对硝基氯化苯(PNCB)法 该法为国内生产PAP的主要方法。将对硝基氯化苯在碱性条件下加压水解，酸化后制成对硝基苯酚，再用硫化钠在碱性介质中还原。由于该法污染严重，三废处理难，国家已限定生产规模。
合成纤维”六大纶”的性能及用途
合成纤维”六大纶”的性能及用途 一、涤纶(挺括不皱)： 特点：强度高、耐冲击性好，耐热，耐腐，耐蛀，耐酸不耐碱，耐光性很好（仅次于腈纶），曝晒1000小时，强力保持60-70%，吸湿性很差，染色困难，织物易洗快干，保形性好。具有“洗可穿”的特点 用途 长丝：常作为低弹丝，制作各种纺织品； 短纤：棉、毛、麻等均可混纺，工业上：轮胎帘子线，渔网、绳索，滤布，缘绝材料等。涤纶是目前化纤中用量最大的。 二、锦纶(结实耐磨) 最大优点是结实耐磨，是最优的一种。密度小，织物轻，弹性好，耐疲劳破坏，化学稳定性也很好，耐碱不耐酸！ 最大缺点是耐日光性不好，织物久晒就会变黄，强度下降，吸湿也不好，但比腈纶，涤纶好。 用途 长丝，多用于针织和丝绸工业；短纤，大都与羊毛或毛型化纤混纺，作华达呢，凡尼丁等。工业：帘子线和渔网，也可作地毯，绳索，传送带，筛网等 三、腈纶(膨松耐晒) 腈纶纤维的性能很象羊毛，所以叫“合成羊毛”。 分子结构：腈纶在内部大分结构上很独特，呈不规则的螺旋形构象，且没有严格的结晶区，但有高序排列与低序排列之分。由于这种结构使腈纶具有很好的热弹性（可加工膨体纱），腈纶密度小，比羊毛还小，织物保暖性好。 特点：耐日光性与耐气候性很好（居第一位），吸湿差，染色难。 纯粹的丙烯腈纤维，由于内部结构紧密，服用性能差，所以通过加入第二，第三单体，改善其性能，第二单体改善：弹性和手感，第三单体改善染色性。 用途 主要作民用，可纯纺也可混纺，制成多种毛料、毛线、毛毯、运动服也可：人造毛皮、长毛绒，膨体纱，水龙带，阳伞布等。 四、维纶(水溶吸湿) 最大特点是吸湿性大，合成纤维中最好的，号称“合成棉花”。强度比锦、涤差，化学稳定性好，不耐强酸，耐碱。耐日光性与耐气候性也很好，但它耐干热而不耐湿热（收缩）弹性最差，织物易起皱，染色较差，色泽不鲜艳。 用途 多和棉花混纺：细布，府绸，灯芯绒，内衣，帆布，防水布，包装材料，劳动服等。 五、丙纶(质轻保暖)
亚氨基二乙酸二乙酯合成和表征
湖北理工学院 亚氨基二乙酸二乙酯的合成和表征 摘要 以亚氨基二乙酸为起始原料,通过酰化、酯化两步法合成了亚氨基二乙酸二乙酯。确定了酯化反应的原料、物料比、反应时间,筛选了催化剂,酯化反应以亚氨基二乙酸为原料,在60℃,DMF为催化剂条件下,反应总收率为63%(以亚氨基二乙酸计算) ,此方法生产成本较低、操作工艺简单。 关键词 亚氨基二乙酸;亚氨基二乙酸二乙酯;酰化;酯化 亚氨基二乙酸二乙酯分子量为189.2,密度为1.056g/cm3，是一种无色到淡黄色透明液体。亚氨基二乙酸是用于合成除草剂草甘膦的前体,还可用于电镀工业,用于阳离子交换树酯的制造。亚氨基二乙酸二乙酯是重要的医药、农药及材料的中间体,例如可以用于制备脑功能药荷拉西坦,它主要是以亚氨基二乙酸为起始原料,通过酰化、酯化两步合成得到。研究同时发现亚氨基二乙酸广泛应用于表面活性剂、络合剂、食品添加剂、电镀工业金属表面处理、高分子材料工业、制药等领域[1]。 1 实验 1.1 试剂与仪器 主要试剂:亚氨基二乙酸(CP),无水乙醇(AR),二氯亚砜(AR),DMF(AR) 主要仪器:恒温水浴锅、机械搅拌器 1.2 亚氨基二乙酸二乙酯合成
湖北理工学院 图1 亚氨基二乙酸二乙酯合成路线图 将亚氨基二乙酸（IDA）(13.3 g, 0.10 mol)加入75 mL 无水乙醇中，冷却至12 ℃以下，在充分搅拌的情况下，缓慢滴加无水的氯化亚砜(30 g, 0.25 mol)，并加入0.15 mL DMF作催化剂。滴加完毕后，于60°C搅拌3 h，再回流4 h。然后将反应液静置16 h,旋转蒸发反应液至原体积的一半，再补加相同体积的氯仿，用250 mL 20% NaCO3溶液水洗,水相用300 mL氯仿萃取，有机相合并,旋转蒸发溶剂得粗产品，最后减压蒸馏得12 g 油状液体。 2 结果分析与讨论 2.1酯化反应原料的确定 酯化反应条件为: 亚氨基二乙酸(0.02 mol) 与乙醇(9.6 mL) 酯化反应, 硫酸铁铵(2g) 为催化剂,但反应很难进行,尝试使用其他催化剂,如浓硫酸,盐酸气等,同样没有得到理想效果。这可能是因为亚氨基的氮与羧基的氢产生形成分子内氢键,很难使亚氨基二乙酸与醇发生酯化反应[2]。 2.2 催化剂选择 以亚氨基二乙酸为酯化反应原料(0.02mol),乙醇(9.6 mL) 为反应原料及溶剂、硫酸铁铵为催化剂(2 g) ,反应难于发生,鉴于硫酸铁铵在酯化过程中作为路易斯酸[3],将催化剂改为氯化铁,其他反应条件不变,但反应还是不明显;选择浓硫酸作为酯化反应的脱水剂,反应收率提高到23 %,选用HCl气来催化该反应,收率增加到60.8 %。因二氯亚砜能与羧酸形成酰氯,易于酯化,以二氯亚砜为催化剂,其收率升为63%. 2.3 物料比 酯化反应过程中,乙醇做为反应物和反应溶剂,适当增加醇的比例对生成目标产物有利,较佳的酸醇物料比定为1∶8 ,若继续增加醇的比例收率不再提高,相反增加了生产成本。 2.4 反应时间 在制备亚氨基二乙酸二乙酯前3 h ,反应收率随时间增加而提高,若继续增加反应时间,酯化收率会下降。所以在上述反应条件下,最佳反应时间为3h[4]。 2.5 滴加与搅拌速度
绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸
绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸的合成及性能测试 2011-05-11 来源: 张奇鹏，张玲玲，周秋宝，肖倩倩（来源互联网）点击次数：57 关键字：螯合剂亚氨基二琥珀酸顺丁烯二酸酐螯合性能织物漂白 引言 纺织品在进行染整加工时，水溶液中的Ca2+ 、Fe3+、Cu2+ 、Mg 2+等金属离子会对产品质量产生很大的影响。如在织物煮练时钙镁离子会与碳酸根离子等结合形成不溶性的钙镁盐沉积在织物上影响手感和白度；氧漂时铁离子等会加速双氧水的分解，造成织物漂白时局部过度氧化，从而强力下降甚至产生破洞；染色时Ca2+、Mg2+等易引起染料凝聚，产生色点。因此在进行染整加工，都要加入适量螯合分散剂来螯合水溶液中的金属离子，以提高纺织品的加工质量。 多羧酸类的螯合剂如柠檬酸及乙二胺四乙酸(EDTA)等有很强的螯合金属离子的能力和良好的溶解性而被广泛应用。但这些螯合剂很难降解，而且能将重金属离子从固体物质中转移至水溶液中，扩大了这些有毒金属的危害范围。因此，有必要开发易于降解的对环境友好的新型螯合剂。亚氨基二琥珀酸[NH(COOHCHCH2 COOH)2 ]是一种新型的绿色螯合剂，具有很强的螯合金属离子的能力，并且可降解性良好，可以用于石油化工、纺织工业、重金属萃取等多个领域。 亚氨基二琥珀酸是由顺丁烯二酸酐、氢氧化钠和氨在水溶液中反应而得到。目前对于该助剂的合成产率和反应机理研究已有报道。本实验着重从反应的各个条件对产物螯合钙、铁、铜离子性能的影响进行讨论，用红外光谱表征其结构，然后与常规螯合分散剂进行效果比较，并将其应用于棉／亚麻织物的漂白工艺中。 1 实验部分 1．1 试验仪器 DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(杭州惠创仪器设备有限公司)；DZF-6050型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；SHA-B型恒温振荡器(国华电器有限公司)；Nicolet 5700型傅立叶变换红外光谱仪(美国赛默飞世尔有限公司)；SC-80轻便色彩色差计(北京康光仪器有限公司)；LCK-800毛效测试仪(山东省纺织科学研究院)；YG065A／PC电子
有机合成中间体(2011)
有机合成中间体 1、甲基亚磷酸二乙酯 别名：氯代亚磷酸二乙酯 英文名：Diethylmethylphosphite；Diethylchlorophosphite 分子式：C5H13O2P 分子量：136.13 CAS：15715-41-0 用途：重要的农药及医药中间体。 产品介绍：无色液体含量95%９８％ 2、3,5-二氯硝基苯 CAS：618-62-2 英文名称：1,3-dichloro-5-nitro-benzen 3,5-dichloronitrobenzene 分子式：C6H3Cl2NO2 分子质量：192.00 熔点：64-65℃ 用途：重要的农药，医药及化工染料中间体。 3、3,5-二氯苯胺 CAS:626-43-7 外观：淡黄色块状固体。 熔点:51-53°C 含量：９８％ 用途：本品用作杀菌剂的原料，由它制得陇望蜀二甲菌核利、菌核利、乙烯菌核利、菌核净、异菌脲、乙菌利、氯苯咯菌胺和甲菌利；还可用于合成杀虫剂、除草剂、植物生调节剂。医药工业用于制造治疗疟疾病的喹啉衍生物。 染料工来用于制偶氮染料和颜料。在工业卫生方面用于制造杀虫剂和有害生物驱除剂． ４、二苯甲醇
英文:Benzhydrol 别名:双苯甲醇 CAS-NO:91-01-0 外观:白色结晶粉末 熔点:63-69°C 含量:》99% 产品用途：本品用于有机合成，医药工业作为苯甲托品、苯海拉明的中间体。 包装：25公斤/纸板桶 ５、2-氨基-3-甲基苯甲酸 CAS:4389-45-1 含量：≥99％ 外观：类白色结晶粉状 ６、2，3-二氯吡啶 化学名称：2,3-二氯吡啶 CAS号：2402-77-9 含量: 97% 分子式: C5H3Cl2N 分子量: 147.99 包装：25 kg/桶 主要用途：医药和农药的重要中间体。 ７、2-氟-5-三氟甲基吡啶
对氨基苯酚的合成方法及应用前景_范薇
第16卷 第3期 开封大学学报 Vol.16 No.3 2002年9月JOURNAL OF KAIFENG UNIVERSITY Sep.2002 文章编号:1008-343X(2002)03-0058-03 对氨基苯酚的合成方法及应用前景 范 薇 (开封大学化工系,河南开封475004) 摘 要:综述了对氨基苯酚的合成方法、生产概况及应用前景。通过对各合成方法的分析比较,提出几点发展建议。 关键词:对氨基苯酚;合成方法;应用前景 分类号:O623.735 文献标识码:A 对氨基苯酚(PAP)是一种应用十分广泛的精细化工中间体,主要用于医药、染料、橡胶、饲料、石油、照相等行业。其中PAP作为医药中间体用于合成扑热息痛等镇痛药,占其消费总量的80%。作为橡胶助剂用于合成多种对苯二胺防老剂的中间体,占国外此类防老剂消费总量的70%。作为染料中间体,用于合成毛皮染料、硫化染料、色素添加剂等,约占总消费量的20%[1-2]。 1 对氨基苯酚的主要合成方法 1.1 合成方法 自1994年以来,国外PAP产量以年均5%的速度递增,我国PAP的产量也从1993年的9000吨增加到2000年的2.5万吨。合成方法主要有对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚催化加氢还原法、硝基苯催化氢化法、硝基苯相转移催化新法(锌粉还原法)、硝基苯电解还原法等。 1.1.1 对硝基苯酚铁粉还原法 以对硝基苯酚为原料,铁粉作还原剂,将对硝基苯还原为对氨基苯酚。用焦亚硫酸钠中和反应液,经过浸渍、过滤、干燥制得成品PAP。 该法优点是工艺过程较简单,副反应少,设备投资小。因此,我国大部分企业采用此生产工艺,其不足是铁粉和酸消耗量较大,生产中产生大量含芳胺的铁泥和废水,污染较严重,且产品中铁含量较高,使其推广应用受到了极大的限制。 1.1.2 对硝基苯酚催化加氢还原法 以对硝基苯酚为原料,以贵重金属作催化剂,加氢还原得对氨基苯酚,萃取精制即得成品PAP。 该法优点是消除了铁泥污染,但催化剂及萃取溶剂价格昂贵,且对原料纯度要求较高。国外生产厂家也不多,主要以日本化药公司为代表,生产规模约为1000t/a,我国目前尚未实现工业化。 1.1.3 硝基苯催化氢化法 以硝基苯为原料,在催化剂作用下,常压液相氢化生成苯基羟胺,并在稀硫酸介质中重排生成PAP,经中和、萃取、脱色、结晶、过滤、干燥制得成品PAP。[3]该工艺优点是原料硝基苯价廉(约为对硝基苯酚价格的1/5),生产成本较低,产品质量和收率较高,生产技术也较成熟。我国已有少数厂家采用此生产工艺,其不足是反应中稀酸的腐蚀性较强,对设备要求较高。 1.1.4 硝基苯锌粉还原法 以锌粉作为硝基苯还原的催化剂,在氯化铵的水溶液中,加入锌粉和硝基苯,在反应温度约为65°C的条件下充分反应。经热过滤后,取滤液加至稀硫酸溶液中进行重排反 收稿日期:2001-10-09 作者简介:范薇(1967-),女,河南开封人,讲师。 58
亚氨基二乙酸合成工艺优化
龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/ee3373504.html, 亚氨基二乙酸合成工艺优化 作者：李金辉张钢强 来源：《当代化工》2020年第01期 Optimization of Synthesis Process of Iminodiacetic Acid ;;;LI Jin-hui1，ZHANG Gang-qiang2 （1. College;of;Chemistry;and;Chemical;Engineering，;Yan'an;University，;Shaanxi;Yan'an;716000，;C hina; 2. Xinjiang Xuanli Environmental Protection Energy Co.， Ltd.， Xinjiang Hami;839000，China） 含氮類化合物作为农药、医药重要的组成部分，具有一定的生物活性[1-4]，亚氨基二乙酸作为目前用量最大的除草剂草甘膦主要原料之一[ 5-8]，其年需求量约为4万t/a，同时亚氨基二乙酸也是重要的螯合剂，在电镀、生物、化工、医药等领域广泛应用[ 9-12 ]。 目前合成亚氨基二乙酸的方法有近十种，其中以工业化或具有工业化前景的方法为氢氰酸法、羟基乙腈法、氨基乙酸法、二乙醇胺脱氢法[13，14]。氢氰酸法采用氢氰酸、甲醛、六亚甲基四胺为原料，在酸性条件下合成亚氨基二乙腈，在氢氧化钠作用下水解为亚氨基二乙酸，盐酸酸化后得到亚氨基二乙酸，该方法技术成熟，产品质量稳定，目前，国内具有氢氰酸资源厂家均采用此方法进行生产。但中和过程产生较大含盐废水，使得环保压力和生产成本不断增加。羟基乙腈法采用羟基乙腈、氨气、阻聚剂为原料，反应生成亚氨基二乙腈，进一步在碱水溶液中水解得到亚氨基二乙酸钠，盐酸酸化后得到亚氨基二乙酸，虽然该方法规避了成本较高的六亚甲基四胺原料，采用廉价的氨气，具有能耗低、成本低的优点，但含盐废水仍是目前有待处理的难题。氨基乙酸法将氨基乙酸中和得到氨基乙酸钠，氯乙酸中和得到氯乙酸钠，两者在缚酸剂碳酸钠作用下中和、结晶得到亚氨基二乙酸。该方法操作相对简单、原料易得，中和后的废水量是氢氰酸法、羟基乙腈法的二倍以上限制了其发展。二乙醇胺脱氢法将二乙醇胺和氢氧化钠水溶液在金属活性催化剂下反应，反应过程副产等化学计量比氢气，该过程无三废排放，原料易得，但目前二乙醇胺法存在收率较低，无法实现工业化[13，14]。 针对目前二乙醇胺法合成亚氨基二乙酸存在收率低问题，以铜镍负载分子筛为催化剂，采用响应面法对二乙醇胺法工艺进行了优化，考察了反应温度、反应时间、原料比例等对亚氨基二乙酸收率的影响。 1 ;实验部分
亚磷酸三乙酯知识大全
亚磷酸三乙酯的基本信息 中文名称：亚磷酸三乙酯 英文名称：Triethyl phosphate 物竞编号：03F4 分子式：C6H15O3P 分子量：166 亚磷酸三乙酯的危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：亚磷酸三乙酯的蒸气或雾对眼、上呼吸道有刺激性。对皮肤有刺激性。 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 亚磷酸三乙酯的毒理学资料 LD50：大鼠经口LD50(mg/kg): 1840 小鼠经口LD50(mg/kg): 3720 兔经皮LD50(mg/kg): 2800 LC50：大鼠吸入LC50(mg/m3): 11060mg/m3/6h 亚磷酸三乙酯的急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。如有不适感，就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。
食入：用水漱口，用1:5000高锰酸钾溶液洗胃。口服活性碳，导泻。每5分钟给服一片阿托品，直到感觉口干为止。就医。 亚磷酸三乙酯的消防措施 危险特性：亚磷酸三乙酯的蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。受热分解产生有毒的氧化磷烟气。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳、氧化磷、磷烷。 灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。 亚磷酸三乙酯的物性数据 1. 性状：无色液体 2. 相对密度(g/mL ,20/4℃)：0.963 3. 折射率(nD20)：1.4133 4. 闪点(℃)：54 5. 熔点(℃)：-112 6. 沸点(oC，常温)：15 7.9 7. 沸点(oC，1.6kpa)：49 8. 溶解性：易溶于乙醇、**等有机溶剂，不溶于水，在水中易逐渐水解成亚磷酸二乙酯，在酸性介质中水解加快。 亚磷酸三乙酯的编号系统
对氨基苯酚的合成及应用述评
对氨基苯酚的合成及应用述评 高 洪,袁 华,喻宗沅(湖北省化学研究所,湖北武汉430074) 摘 要:对对氨基苯酚的合成与应用进行了述评。阐明了硝基苯加氢还原法是对氨基苯酚合成工艺中最有价值的发展方向。 关键词:对氨基苯酚;对硝基苯酚;硝基苯 中图分类号:TQ 246135 文献标识码:A 文章编号:1004-0404(2000)02-0001-02 收稿日期:2000-01-11 作者简介:高洪(19722 ),女,黑龙江省牡丹江人,1995年毕业于哈尔滨船舶工程学院,湖北省化学研究所在读研究生,主要从事精细化工方面的研究。 1 前言 对氨基苯酚(HO N H 2,p 2 am inop heno l ,简称PA P )是广泛用于医药、染料、抗 氧剂、感光材料的重要有机中间体。 在医药工业中,PA P 主要用来合成N 2乙酰对氨基酚,是治疗感冒的解热镇痛剂,还可以用来合成阿的平、扑热息痛、安妥酮、维生素B 、复合烟酰胺等;在橡胶工业中,可合成40 ONA 、4020、4030等对苯二胺类防老剂;在染料工业中,可合成发用染料42氨基222硝基苯酚,以及硫化染料、苯酸啶酚,是合成偶氮及硫化染料中间体52氨基水杨酸的原料;PA P 还可以用于生产照相显影液米土尔(M eto l ),也可以直接用作抗氧剂和石油制品添加剂。2 对氨基苯酚的合成 对氨基苯酚最早由B aeyer 和Caro 在1874年由锡粉还原对硝基苯酚而制得。由于对氨基苯酚用途广泛,国内外有关合成研究报道很多,现按原料路线将对氨基苯酚的合成方法概述如下:211 对硝基苯酚法21111 铁粉还原法[1] 以对硝基苯酚为起始原料,经铁粉还原后,将铁泥滤除。滤液冷却结晶,再经重结晶、干燥等步骤制得成品。 1984年化工部已禁止采用此法建厂或扩产。21112 催化加氢法[2] 该法一般以P t C 、Pd C 作催化剂,在大约012～015M Pa ,70～90℃加氢还原对硝基苯酚制备PA P 粗 品。由于催化剂昂贵、回收困难、生产成本高,国内 未见有工业化生产报道。 21113 电解还原法[3] 该方法是在10%～30%H 2SO 4水溶液、电解密度 3114～8138A dm 2 、40～70℃、T i O 2 T i 电极、T i 阴极旋转条件下进行的。产率70%左右。该法目前未见有工业化报道。212 苯酚法 21211 苯酚亚硝化法[4] 苯酚在0～5℃与亚硝酸钠和硫酸作用,生成对亚硝基苯酚,再经还原、酸析,可得PA P 。该法操作条件苛刻,环境污染严重,不易实现工业化生产。21212 苯酚偶合法[5] 苯胺与亚硝酸钠和盐酸在低温(0～5℃)反应,制得重氮盐,后者和苯酚偶联生成偶氮化合物。偶氮化合物再经还原生成PA P 和苯胺,其中还原偶氮化合物的方法主要有化学还原法、电解还原法和催化加氢还原法等。 213 对苯二酚氨化法[6] 用脂肪族醚作溶剂,在惰性气体存在下,对苯二酚与氨水反应,制得PA P 。该法不仅工艺要求严格,反应条件苛刻,生产成本也较高,限制了工业生产。214 对苯二胺水解法[7] 对苯二胺的氢卤酸盐在150～350℃下加热水解可得PA P 和对苯二酚。215 对硝基氯化苯法[8] 该法以对硝基氯化苯为原料,在碱性条件下水解得对氨基苯酚钠,再经酸化和还原制得PA P 。该法为国内生产PA P 的主要方法。但污染严重,生产过程长,总收率较低,产品质量不稳定。216 硝基苯法 1 2000年第2期湖北化工
纤维的种类特性性能
纤维的种类、特性、性能资料源于网络
目录 一、天然纤维 .......................................... 1、植物纤维........................................ 2、动物纤维........................................ 二、化学纤维 .......................................... 1、人造纤维 ........................................... A黏胶纤维.......................................... B醋酸纤维.......................................... C铜氨纤维.......................................... 2合成纤维............................................. A聚酯纤维.......................................... B聚酰胺纤维........................................ C聚乙烯醇纤维...................................... D聚丙烯纤维........................................ E聚丙烯腈纤维...................................... F聚氯乙烯纤维...................................... 第二节织物纤维特性 .......................................... 一，棉纤维 ............................................ 二麻纤维 .............................................. 三丝纤维 .............................................. 四毛纤维 .............................................. 五黏胶纤维 ............................................
最新偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计
偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计
《制药工程原理与设备》课程设计作业100t/a偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计
目录 1 前言 1.1 1 前言 0 1.1偕二亚膦酸二乙酯的简介 0 中文名称：偕二亚膦酸二乙酯即亚甲基二膦酸四乙酯 0 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献 0 1.2.1偕二亚膦酸二乙酯药学文献 0 本篇文章主要是对100t/a维生素A的合成中间体偕二亚膦酸二乙酯的工艺合成路线的研究。维生素A又称视黄醇，是最早被发现的维生素，在结构上与胡萝卜素相关，是由P一白芷酮环和两分子的2一甲基丁二烯构成的不饱和一元醇。 0 维生素A药理作用 (1) 二亚膦酸二乙酯即亚甲基二磷酸四乙酯是功能化偕二亚磷酸酯合成时的中间体。 而关于偕二亚磷酸酯的合成方法通常是利用亚膦酸的a-碳负离子的亲核性与烷化试剂直接反应而制得,该方法除需要无水和强碱等苛刻条件外,还要求烷化试剂中不能含有像羟基这样的活性基团,因此,该方法不适用于合成含有活性基团的偕二膦酸。亚磷酸三烷基酯与二溴甲烷在较高温度下反应，合成M D P 四烷基酯是常用的方法。收率可达90 % 以上，缺点是原料成本较高，且反应温度较高. 同亚磷酸三烷基酯相比，亚磷酸二烷基酯廉价、合成方便，可用亚磷酸二乙酯钠盐与二溴甲烷反应制备M D P 四乙酯，但收率不高。亚甲基二磷酸四乙酯也是功能化偕二磷酸酯合成时的中间体。1990年Horim等报道了用亚磷酸二乙酯钠盐和二氯甲烷制备M D P 四乙酯的方法，二氯甲烷比二溴甲烷廉价易得，但反应时间过长( 14 天)。重复Horim 等的实验，发现在乙醇中制备的亚磷酸二乙酯钠盐呈乳白色块状。反应面积小、乙醇不能完全除去可能是反应慢的原因。 (2)
对氨基苯酚合成工艺探讨
对氨基苯酚合成工艺探讨 以硝基苯为原料，用锌粉与氯化铵作还原剂，经过合成中间产物苯基羟胺，再在稀硫酸溶液中进行重排反应，合成了对氨基苯酚，对合成的工艺条件进行了探讨。研究结果表明，在硝基苯与氯化铵的质量比3.47：1 、重排反应温度85℃、硫酸的质量分数22%条件下，重排反应1 h，对氨基苯酚的合成产率最佳，总收率51.6%。 标签：对氨基苯酚；苯基羟胺；硝基苯；锌粉；还原反应 1 前言 对氨基苯酚（PAP ）起源于19世纪70年代，是重要的有机化工中间体之一，其用途极为广泛，主要用于合成扑热息痛、扑炎痛等退热止痛药，是我国急需进口的21种医药中间体之一，每年我国缺口多达数千吨【1】；此外，PAP 还广泛地用于制造硫化染料、氧化染料、橡胶防老剂、照相显影剂等方面[2-3] 。作为世界十大药品之一扑热息痛及的主要原料，PAP的需求量逐年稳步增长。目前全世界对氨基苯酚的年产能达到28万吨，总产量约为20万吨，产销基本保持平衡。我国对氨基苯酚的年产能在2005年达到8万吨，产量6万吨。在”十一五”期间，我国对氨基苯酚产能的年均增长率达到了近20%。目前，我国对氨基苯酚年产能达到近20万吨，产量11万吨，位居世界第一。现阶段，工业生产中的合成工艺存在着原料设备成本高、催化剂中毒和副产物过多等缺陷，因此，寻找一种能满足未来市场需求的合成方法是必要的。 本研究课题将在现有合成方法的基础上，选择一条合适的路线，并对其反应过程中的各种条件对生成物产率的影响进行实验性对比，通过数据的统计分析，以期得到最佳反应条件。 2 合成路线的选择 2.1 路线的分析经查相关文献，近年来对氨基苯酚合成路线的报道主要集中在以下几个类别 2.1.1对硝基苯酚法[4] 对硝基苯酚法又包括金属还原法、催化加氢法和电解还原法，工业上使用最早的是金属还原法，用成本较低的铁粉作还原剂。这种方法产生的副产物废铁泥会造成不易治理的环境污染。。 2.1.2苯酚类法[5] 苯酚类法包括苯酚亚硝化法、苯酚偶合法和对苯二酚氨化法，这几种方法收率都较低。 2.1.3硝基苯法[6] 硝基苯法包括加氢还原法、电解还原法和锌粉还原法，以硝基苯为原料经还原制得对氨基苯酚是近年来采用的新工艺。