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透射电镜操作程序

透射电镜操作程序
透射电镜操作程序

JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明

一、开机程序

1、首先打开房间空调,冷却循环水房温度21度,操作室25度

2、开启冷却水循环装置,一个独立的小的控制器,先将开关打至ON,再将按下POWER

3、启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮

4、用钥匙启动主机,从OFF档位旋到START位,松开后钥匙自动回到ON位置。仪器自

动抽真空,等待约40分钟。

5、直至DP绿灯亮,HIGH绿灯亮,READY绿灯亮(若不亮的话,将LENS LIGHT打至

ON档位)。

二、电子枪合轴(1-3合轴)

1、确认READY绿灯亮

2、把样品拨出,物镜光栏拨出至0档位

3、加高压:按下HT键后,依次按下40-60-80-100KV键,并注意观察束流表是否正常,每

次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步,一般调到80KV就行了。

4、加灯丝:将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置

5、一般在SCAN(5300倍)条件下调节,调节CONDENSER钮,得到光斑。

6、SPOT SIZE调到3档,调节CONDENSER钮聚光,得到最小最亮光斑,然后用左右

ALIGNMENT:TRANS(小的)将光斑拉至最中心位置(中心位置有一黑点)。

7、SPOT SIZE调到1档,调节CONDENSER钮聚光,得到最小最亮光斑,然后用GUN

ALIGNMENT:TRANS(X、Y)将光斑拉至中心位置。

8、再重复6、7步骤,使束流不偏离中心。

三、调灯丝相(每次开机都需要检查)

1、在SCAN模式下,SPOT SIZE调到1档

2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调,到看到灯丝欠饱和像,即车轮像(鱼眼像),

若车轮像不对称,则进行下面调节。

3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使灯丝像对称。

4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和(即刚好全亮,没有阴影),并锁定

该位置。

四、粗对焦(该步很重要)

1、关灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF)后,插入样品,插入物镜光栏(2档)

2、开灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至ON)后,放大光斑至满屏(以免烧坏铜网)

3、找到样品,并选中一目标为参照

4、将IMAGE WOBBLER打至ON,此时看到样品会有一定的晃动,调节FOCUS旋钮(有

大中小三个,一般只用到中和小)至图像清晰没有重影。

五、聚光镜对中调节

1、关灯丝后,拨出样品,拨出光栏,开灯丝,缩小光斑,检查是否在中心位置,

2、在SCAN模式,SPOT SIZE 1档情况下,将COND ALIGNMENT打到ON,然后下面一

WOBBLER键打到X,以调节光斑重合,同样的方法进行Y轴对中调节,调节完毕之后打到中间OFF档。

3、将IMAGE WOBBLER键打到ON,调节IMAGE WOBBLER A、B旋钮至重合。

六、电流中心调节(此步调节有一定的难度)

1、插入样品,插入光栏,找到一样品做为参照物,调节时放大倍数小于5万倍

2、用目镜观察,聚焦,找准参照物,用FOCUS调焦至最清晰

3、快速反复转动FOCUS旋钮(以最清晰位置为中心前后旋转),此时观察参照物样品的情

况,如有放大缩小的情况(看到样品是以某点为中心在旋转)那就是正常的,若是样品有左右或者上下移动的现象,就需要调节ALIGNMENT的大旋钮,TILT钮直至正常。

七、电压中心调节

1、在第六步的基础上,放大倍数(大于5万倍)

2、找到一参照物,调焦至最清晰

3、HV WOBBLER置于ON,若参照物不偏离中心而四周同心振动,则电压中心良好,反之,

若参照物有漂移,则用左右ALIGNMENT :TIL T调节

八、光栏的调节

1、聚光镜光栏调节:判断光栏是否在中间位置,调节CONDENSER时,光斑不在中间,放

大时会有很大阴影(电子束被东西挡住),移动样品时也没有改变,此时可以断定是光栏位置不正确,通过调节光栏上两个旋钮,使光栏回到中心位置。

2、物镜光栏调节:打开FUNCTION:SADIFF(控制台D区,与SCAN一排的一个按钮),

调节SA/HD DIFFRACTION:CAMERA LENGTH(控制台B区)和物镜光栏上的两个旋钮,使得中间最亮点周围的一圈较暗的光斑变得对称即可。

九、聚光镜像散调节

在没有放入样品的情况下:插入聚光镜光栏(2档),SPOT SIZE 调至3档,调节CONDENSER钮至光斑最小最亮,再调节COND STIGMA TOR X、Y旋钮(控制台F区),使得光斑变得最圆,即完成聚光镜像散调节。

十、物镜像散调节(用于高倍下观察样品的调节)

1、在完成以上调节,即确认仪器对中状态良好,电压中心对中,无聚光镜像散,光栏位置

正确的情况下进行物镜像散调节。

2、插入物镜光栏,在观察样品的时候调节,在高倍下(大于10万倍)找到一样品作为参照,

改变焦距,观察样品边沿系统是否均匀,若有像散,则进行以下操作。

3、配合调节OBJ STIGMA TOR:X、Y旋钮(控制台E区)和FOCUS旋钮,消除像散。

十一、样品装卸操作

1、确认样品装卸时机器状态:放大倍数调至较小倍数,灯丝发射至OFF档。

2、右边的旋转手柄有四个档位:空档位、SET、AIRLOCK、ENG,观察样品的时候一定在

SET档位,ENG档位用来换样品,当需要打开左边的样品室时,一定要放置在AIRLOCK 档位,空档位只是做一个过渡。

3、左边的样品室旋转手柄上有两种标识,一种是数字(1-6),另外间于数字中间的是一些

点,当数字对正时,可以用右边的旋转手柄把相应的样品从样品室中取出。当需要打开样品室换下一批样品时,要保证所有的样品都留在样品室,这样就要让数字中间的点对正,再将右边的旋转手柄拉出。

4、当右边旋转手柄置于AIRLOCK档位时可以打开样品室,左边有一能上下扳动的把手。十二、关机程序

1、放大倍数降至小于1万倍,光斑满屏。

2、退灯丝至OFF

3、退高压,可直接按下20KV按扭,再按高压键HT(灯灭)。

4、钥匙旋至OFF,等待约15分钟,面板上所有的灯都熄灭,机械泵停止工作,关冷却水

装置,关稳压电源,关电源开关。

附:有些表述只是尽我所理解,描述得不是很清楚,有不当之处请大家提出指正,共同学习。

TEM透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统就是其核心。其她系统为辅助系统。 2、照明系统的作用就是什么?它应满足什么要求? 答:照明系统由电子枪、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用就是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用就是什么? 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜与投影镜组成、 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。C、进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a、控制电镜总放大倍数。B、成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏与底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画 出光路图。 答:如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍),并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果,其成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像,透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌,而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜,在其像面形成第一电子像,中间镜将该像放大,成像在自己的像面上,投影镜再将中间镜的像放大,在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式

如果样品是晶体,它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上,改变中间镜电流,使其对物镜后焦面成像,该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大,在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查,包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同,应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机

稳定同位素质谱实验室规章制度扫描电镜操作规程【模板】

稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训,认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋,非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生,桌柜等表面保持无尘,杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃,禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录,仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员,不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让,更不得私自拿出。 10.离开实验室前,认真检查并关闭电源以及气体阀门,关好门窗方可离去。

扫描电镜操作规程 开机操作: 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空(VAC SW I键点亮) 4.开水箱电源 5.开操作系统(右手OPE SW I键点亮) 6.开电脑(账户和密码均为SEMUser) 7.开软件(桌面PC_SEM)Guest账户,无密码 8.仪器进行自检,等待5分钟后,所有自检变绿通过,初始化样品台,主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品,EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定,SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后,则可进行实验 关机操作: 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera,确认所有探头均退出样品舱,将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统(控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启) 7.关闭真空系统(控制台左下方VAC SW O键) 8.关水箱(控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下) 9.5分钟后,关闭主电源(控制台左下方MIAN SW O键点亮) 10.确定备用电源处于工作状态(控制台面上左上方,白色盒子,工作时绿灯亮起,电流 超过20uA) 11.关闭变压器(机器后,最左侧蓝色箱子,阀门拉下)

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明(普通用户) 燕山大学材料学院材料管A104(场发射,钨灯丝) 编写人:李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后,如无不良记录,可申请高级用户培训。 高倍调清晰:局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1,开启冷却循环水电源。 2,按下Display开关至,PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序,以空口令登入。 3,打开信号采集开关,位置打到1,为打开。 4,打开电源插排的开关。 5,打开装有EDS软件的主机电源。 6,记录仪器运行参数(右下角Mainte),即钨灯丝真空度。如:IP1:0.0×10-8Pa;IP2:0.0×10-8Pa; IP3:9.6×10-7Pa。PeG-1,<1×10-3;PeG-2,<1×10+2。 注意:PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数:①点Flashing时会显示:In2(Ie)Flashing时电流最大值,如32.9μA;②加上高压后会显示,V ext=3.4kV。 二、轰击(点flashing,即在阴极加额外电压) 目的:高温去除针尖表面吸附的气体 1,最好在每天开始观察样品前一时做flashing; 2,选择flashing intensity为2 ; 3,若flashing运行时Ie小于20μA,则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4,若flashing后超过8个小时仍继续使用,重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L,能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察。 1,化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形,无放射性和腐蚀性。 2,样品必须导电,非导电样品,可在表面喷镀金膜。 3,带有磁性的样品,由于物镜有强磁性,制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸入

TEM-透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

TEM-操作规范

TEM 操作程序 (笔记) 1. 检查仪器是否运行正常 ① 查看仪器控制面板上的指示灯(正常情况为On 灯灭,Off 、Vac 和HT 灯亮) 。 ② 查看样品台的指示灯(正常情况指示灯不亮)。 ③ 检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况,确保其正常运行。 ④ 检查实验器材(样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗)是否有损坏。 ⑤ 检查仪器使用日志。 二、登陆用户界面(User Interface ) 1. 在登陆界面输入用户名和密码(直接进入,现在没设)。 2. 启动主程序Tecnai User Interface (一般是开启状态)。 3. 再次检查仪器是否处于正常状况。 ① 确认Column Valves Closed 按钮处于关闭状态(黄色)。 ② 查看真空和高压值是否正常:真空:在Tecnai User Interface 软件中,在Setup→Vacuum 控制面板中:Gun(1), Column(6), Camera(30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。高压:在TecnaiUser Interface 软件中,在Setup→HighTension 控制面板中:在正常情况下,High Tension 指示条为黄色,高压指示值为200kV (高压平时一直加到200kV )。FEG Control 控制面板中,Operate 是黄色的(灯丝开启状态)。 ③ 查看样品台位置是否正常。 <注意事项 > 6 200

1.Vacuum中,Status显示为COL.V ALVES,Gun的真空值必须为1,Column值必须为6, camera值小于40。 2.如果出现红色,数值为99,说明仪器真空破坏,不得进行实验。 3.High Tention必须为黄色,数值为200kV。 4.FEG中Operate必须为黄色。 5.无报警符号出现。 6.若样品位置X,Y,Z,A,B不为0,需要进行归零。 三、装液氮 1.将投影室视窗用挡板挡住。 2.戴上手套,将液氮小心地倒入杜瓦瓶中(不要装满),慢慢将 铜辫伸入杜瓦瓶中,并将杜瓦瓶安置在支架上。 3.将瓶中的液氮装满,并盖上盖子。 4.往能谱罐中加满液氮(一般不用此操作)。 <注意事项> 1.操作前应将投影室视窗用挡板挡住,以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗 上,可能引起玻璃破裂,将会对实验者造成巨大的危害。 2.操作中,杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾,所以刚开始液氮不要装得太满,以免液氮溅出伤人。 3.应确保杜瓦瓶中有足够的液氮,因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次,一般为8:00, 11:30,14:30,17:30,21:00。 4.装好液氮后,等上30分钟左右,保证冷阱充分作用样品室,这样进样后的真空度会很 快降低。 四、装样品 将待测样品装入样品杆,样品正面需朝下。 样品杆有两种类型:单倾:只能在A方向倾转;双倾:在A,B两个方向都能倾转(我们的双倾是Be双倾,做EDAX时可以直接去Be)如不需倾转样品,请选择单倾样品杆。 单倾样品杆 1.选择单倾样品杆,取下前端套筒。 2.检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。 3.保持一只手顶在样品杆的末端,确保它不会移出套管。 4.将(套管支持架上其中一个孔中的)工具插入到夹子前面的 孔中,然后提起夹子到最大可能的角度。 5.将样品正面朝下,放在样品杆尖端圆形的凹槽处。 6.用工具把夹子小心地降到样品之上,并确保样品保持在正确位 置。样品安全夹子必须小心地放低,否则,样品和夹子会被损伤。 7.将样品杆旋转180o,轻敲套管,确保样品不会掉落。 双倾样品杆 1.选择双倾样品杆,取下前端套筒。 2.检查样品杆O圈是清洁干燥的。 3.保持一只手顶在样品杆的末端,确保它不会移出套管。 4.用六角棒将样品固定螺母旋下,并取出垫圈(垫圈可以不用)。 5.将样品正面朝下,放在样品杆O圈内,并确保样品保持在正确位置。

SEM扫描电镜结构与断口观察

扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的: 1、了解扫描电镜的基本结构,成相原理; 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用; 3、了解扫描电镜基本操作规程; 4、掌握扫描电镜样品制备技术; 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理: 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理: 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图象显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用,而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜,前两个是强磁透镜,可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间,装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小,就相当于成相单元的尺寸越小,相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式,进行形貌分析时都采用光栅扫描方式,当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作,电子束在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集,并通过显示系统在

SEM操作手册

扫描电镜基本操作步骤和注意事项 一、基本操作步骤: 1. 块状样品尺寸不宜过大(形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试,不能想当然), 用铜导电胶;粉末样品,则需碳导电胶带,用牙签制样,尽可能少量,并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品;做好样品后,把导电胶带等放入抽屉,并收拾好桌面。 2. 测样品时需换鞋,请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。 3. 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常,尤其是Emission Current值是否正 常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录:时间,样品名称,数量,测试人姓名,仪器是否正常。 4. 未测试前系统处于“P ump”状态(黄色),按“V ent”键往样品室充高纯氮气(变黄色), 约2分钟后“V ent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门(如果打不开门,马上联系管理人员)。 5. 将附有样品的铝台,用洗耳球吹洗干净,并放入。放臵样品时切忌对着样品室说话, 并且样品室的门不能开着太久,以保证样品室的清洁。(正常的操作:右手握住带有样品的镊子,左手轻轻拉开门,马上把样品放臵在支架(Holder)上,并立刻用左手“轻推”,右手扶住门正上端边缘的中间部位,双手配合,以防止门和电镜系统接触时过大的撞击,一直到门和电镜完全接触) 6. 放好样品后,轻轻将样品室门推入保证接触,将右手指放在门上接触边缘缝隙处, 左手点击“Pump”,当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口,按住鼠标中间滚轮往上拉,样品台会上升,视样品具体情况,控制样品台和极靴之间的距离(Work Distance, WD),Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时,设臵好高压和Spot的值,方可点击“High Voltage”加上高压。 7. 鼠标左键选择一个成像窗口,点击“||”钮去掉窗口锁定,点击方框钮,选定一个合适 大小的区域聚焦和消像散。聚焦:按鼠标右键左右拖动至最清晰的位臵。消像散:等聚焦好后,按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-,+”键上,以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后,都必须点击“Link Z to FWD”按钮,建立Z轴高度与焦距的关联(点击该键后,如果在CCD窗口拉动样品的高度,则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化,如果不点击该键,则WD值不懂,无法判断高度;每次聚焦后都必须点击该键)。按

TEM操作步骤及注意事项

FEI TECNAI 20透射电镜 目录 电镜操作面板...................................... - 2 - 使用步骤:.......................................... - 4 - 一.放置样品 ..................................... - 4 - 二.合轴 ............................................. - 4 - 三.拍形貌 ......................................... - 5 - 四.踩带轴 ......................................... - 6 - 五、拍衍射 ...................................... - 6 - 六、能谱分析 .................................. - 7 - 七、高分辨 ...................................... - 7 - 八、拔样品杆及关机 ...................... - 8 -

电镜操作面板

镜筒 注意事项 1. 使用电镜时,首先要观察电镜的状态。 2. 有黄色背景的按钮,要谨慎。 3. 观察一系列数值,包括:最佳电流值、Spot size 、样品各坐标是否都归零等。

使用步骤: 一.放置样品 1.放样品时,夹子不能碰到银环,放置后,用手振动玻璃管,使样品至中间状态,然后用螺丝帽压紧(不可过紧,固定住即可) 2.插入样品杆时,要使杆上小柱的位置对准左上角螺丝,插至凹槽完全进入,然后连上数据线。确认在双束(双倾台不是双束)下,点两下回车。打开抽真空示意图→Vacuum Overview ,开始抽真空。 3.两次抽真空完毕后,逆时针旋转小柱对准Close ,插入。抽真空共分成两段时间,第二个倒计时结束后,即红灯一灭,必须在20秒内将样品杆逆时旋入。旋入样品杆时,要一手拿着,一手托着,放置进入过快。然后点Tube on 。然后点Col Values Closed 。 检查 4.关灯,取下蒙皮。 5.点击→Search ,即可看到样品所在位置。开始找样品中心空洞。 二.合轴 1.在Spot size 为1,低倍(6200X 或8700X )下找到薄区(朝着光亮处找)。然后调焦。选择最佳物镜电流值9 2.5854(按Eucentric focus )。 2.放大倍数至86000X ,然后将光斑移至孔区域,开始合轴。观察光斑是否为圆形,非圆形时要进行调圆→condenser ,调圆后点→ None

Tescan-vega3扫描电镜操作规程

纳米纤维课题组Tescan vega3扫描电镜操作规程 见贤思齐 1.最小化放大倍数,调整电流,home/calibrate样品台,关闭电压,点击Vent 放气。等待右下方显示Venting Finish。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(检查每一个螺丝是否拧紧。没有放样品的螺丝也应该拧紧。) 3.小心关上仓门,点击Pump抽真空。等待Chamber 真空度进度条变绿后,即可进行下一步。 4. 操作前参数检查: A,首先检查高压(HV)是否为所需值,若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B,其次检查Beam intensity值,正常扫描时为10. C,点样品操作盘,想要做的第一个样品所在位置(1-6标号)。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小,使样品接近镜筒。(这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量)比如:自己样品中最高的为10,则最终可以调节z轴至20。 6. 找好试样位置(点击鼠标的滚珠可以调节位置),开始先选择MODE模式(宽视野、连续宽视野),再点击Mag(视野右手边一竖行快捷键中),再在右上边输入放大倍数(刚开始可先输入100倍),逐级放大。当视野中图像模糊,但有图像时,点击WD(视野右手边一竖行快捷键中),在再视野中双击左键可以出现一个小方框(右键调节方

框大小),再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大,再聚焦,直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况: 1)低倍时,调节WD时图像有移动,选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像,然后调节轨迹球(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像在中心跳动(而不是左右或上下移动)再聚焦。 2)高倍时图像有单一方向的拉长,则判断为有相散,点击Stg 右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像不再变形,再聚焦。 (一般要求高倍调节,低倍出图。例如:需要1000倍,则应将2000倍调节清楚。) 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适,调节亮度。 8.选择扫描速度Speed6或7保存照片,(调节时Speed选择3或4,找样品时选择1或2)。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作:放大倍数调至最小(MAG可以直接输入0,则自动变为最小值)、SPEED扫描速度最低(speed调节为1);home/calibrate样品台,关闭高压(点击HV)。 11.点击Vent放气,venting finish后拉开仓门,取出试样后仍然应当将螺丝拧进去。 12.取样完成后关闭仓门抽上真空。

FEI (飞利浦)旗下Phenom飞纳台式扫描电镜手册

FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 PHENOM TM G2 飞纳台式扫描电子显微镜第二代数秒之内,遍览微观世界 飞纳将带给您令人惊叹的高质量图片和前所未有的便捷操作,详情请咨询Phenom World BV中国公司:复纳科学仪器(上海)有限公司

数 秒之内,遍览微观世界 >>> 数秒之内,遍览微观世界 现在,Phenom-World B.V.向您隆重介绍第二代Phenom(飞纳)台式扫描电镜:Phenom G2和电镜能谱一体化的Phenom proX。 Phenom(飞纳) G2和proX 采用全新的硬件及软件架构,在继承了前代快速成像、简单易用等优点的同时,为您提供更加卓越的图像质量和精确的元素分析功能。 FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 01 自2007年美国FEI 公司发布第一代Phenom(飞纳)台式扫描电镜以来,Phenom(飞纳)因其卓越的图像质量、30秒超快成像速度、简单易用的操作界面以及接近光学显微镜的超值价格,成为诸多科学家及工业研究人员的首选显微成像工具。 2009年,为了进一步促进Phenom(飞纳)台式扫描电镜的研发,FEI 公司与国际知名的NTS-Group 公司、Sioux 嵌入式系统公司合作,成立Phenom-World B.V.公司,专门从事新一代Phenom(飞纳)的研发生产。

https://www.wendangku.net/doc/ea17373224.html, >>> Phenom G2包含两款: 专业版 G2 pro 标准版 G2 pure 主要参数: 产品主要特点: ◎高质量的图像◎30s 快速成像 ◎操作简便,结合控制旋钮和触摸显示器便可获得 高倍SEM 图像 ◎长寿命/高亮度/低色差CeB6灯丝(1500 h)◎自动灯丝对中,自动聚焦◎图像亮度、对比度自动调节 ◎光学与低倍电子双重导航,想看哪里点哪里◎直接观测绝缘体,无需喷金◎兼得样品表面形貌与成份信息◎防震设计,对放置环境无特殊要求 ◎丰富的拓展模块:全景图像拼合、3D 粗糙度重 建、纤维测量系统...... ◎多功能样品杯选件:控温样品杯(-25~50℃)、 自动倾斜/旋转样品杯、降低荷电效应样品杯 ...... 02 20-120x (G2 pro)20x (G2 pure) 80-45,000x (G2 pro)70-17,000x (G2 pure)<25nm (G2 pro)<30nm (G2 pure) 5 kV <30s 四分割背散射电子探测器台式电脑大小 普通实验室或办公室、厂房 光学显微镜: 电子显微镜: 分 辨 率: 加速电压:成像时间:探 测 器:主机体积:放置环境:

Tescan 扫描电镜操作规程

Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent (操作界面右下方)按钮,放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(放样时注意操作界面Z轴距离,钨灯丝100以上。)检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门,点击Pump(位于Vent旁边)。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查: A,首先检查高压(HV)是否为所需值,若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B,其次检查Beam intensity值,正常扫描时为10,打能谱时调节为12。 C,点样品操作盘,想要做的第一个样品所在位置(1-7标号)。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小,使样品接近镜筒。(这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量)比如:自己样品中最高的为10,则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置(点击鼠标的滚珠可以调节位置),开始先点击Mag(视野右手边一竖行快捷键中),再在右上边输入放大倍数(刚开始可先输入100倍),逐级放大。当视野中图像模糊,

但有图像时,点击WD(视野右手边一竖行快捷键中),在再视野中双击左键可以出现一个小方框(右键调节方框大小),再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大,再聚焦,直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况: 1)调节WD时图像有移动,选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像,然后调节轨迹球(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像在中心跳动(而不是左右或上下移动)再聚焦。 2)图像有单一方向的拉长,则判断为有相散,点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像不在变形,再聚焦。 (一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如:需要1000倍,则应将2000倍调节清楚。) 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适,视野右手边一竖行快捷键中选择选项,然后轨迹球上下调节对比度,左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7,(调节时Speed选择4以下)。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作: A. 将Z轴输入钨灯丝100,使样品台降回原位。

扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南

Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名:system 密码:无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品,并记录样品形状、编号和位置。 注意:各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV,将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意:确认Z move on vent选上,这样,放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意:拉开舱门前,确认样品台已经降下来,周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意:抓样品座时戴手套,避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意:舱门上O圈有时会脱落,关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump,等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态),等待3-5分钟。 注意:当System Vacuum<2×10-5mBar时,会自动打开CIV阀门(column isolation valve),并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时,可启动灯丝(Gun On),左下角Ready。 等待过程中,可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压,观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV,移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处,平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性,设定加速电压; 3、观察样品,定位观察区。 全屏快速扫描(点击工具栏上); 选择Inlens或SE2探头; 缩小放大倍数至最小; 聚焦并调整亮度和对比度(Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine);

(精品)JEM2100透射电镜简易操作说明

JEM-2100 操作说明 一、合轴操作 1.照明系统合轴 (1).找亮:当打开灯丝,并且灯丝电流发射之后,应该在荧光屏上找到电子束,若打开灯丝后没有发现电子束,请进行以下操作:将放大倍数降低到10K左右,移动轨迹球,撤除所有光阑,基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况 若仍然找不到亮,则需调整GUN TILT进行找亮 当然,也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL!正常情况下就能找到电子束了。

(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K,将光斑用beam shift移动到屏幕中心,慢慢降 低灯丝电流,并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小,随着灯丝电流下降,可以观察到灯丝像出现。 如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的,若发现花瓣不对称,说明灯丝偏了,需要用GUN TILT调节到对称即可。调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值,即稍能看到一点灯丝像阴影。 (3)1、5合轴:将束斑调到SPOTSIZE 5,用beam shift 将束斑移动至屏幕中间,切换至SPOTSIZE 1 ,用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间,重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。 (4)聚光镜消象散:观察各个束斑形状,如果发现束斑形状椭圆,则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。 (5)加聚光镜光阑:聚光镜光阑红点位置表示退出,其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小,顺时针加入光阑至合适的孔径,一般用1号或2号光阑孔,加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心,这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大,若光阑没有加正,则光斑不是均匀覆盖屏幕,即光斑补随BRIGHTNESS同心放大,此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。

TEM操作流程

JEM-2100透射电子显微镜操作流程 ?冷阱、高压以及LENSE 分两次加液氮,分两步升高压总计1h 开LENSE,聚光镜光阑1档 ?安放样品 使用样品杆前,请仔细检查样品杆是否完好、是否需要维护:销钉是否松动、高度感应端是否脱落) 载物铜网正面朝上,压片压好载物铜网后轻轻旋紧螺钉 洗耳球吹气确保样品杆关键部位没有杂物 用样品杆中部轻击左手手掌,确保压片压好载物铜网 ?装样品杆 预抽过程 销钉对准卡槽,水平垂直推入样品杆(不得旋转),开泵预抽(PUMP),听到噗的声音后松手,等样品杆旁边绿灯变亮后开始进杆; 进杆 紧握样品杆把手分两次向里均匀旋进(顺时针),直至样品杆进入样品室(该过程不得松手并有向外拉力、不得产生轴向力) 拔杆 确保关闭灯丝与CCD的前提下,用均匀的外力将样品杆向外拔(该过程较长),当样品杆受到阻力时,即可向外旋转(逆时针),旋转受到助力时,停止旋转,再用均匀力向外拔(该过程较短),当样品杆再次受到阻力时,即可向外旋转(逆时针),听到气门“噗”的声音时,停止拔杆。手挡住样品杆尾部,放气(AIR)直至气门再次发出“噗”的声音时,将样品

杆拔出样品室外。 测试步骤 电压中心STD FOCUS 低倍找样LOW MAG SPOTSIZE 1 高倍照相MAG 1 双中心调节聚光(BRIGHTNESS)看光斑是否在中心,不在中心采用电子束(SHIFT X Y)平移至中心粗聚焦利用IMAGE WOBB X Y、Z ?,Z ?调至样品不动为止 1—5合轴在双中心的基础上(30 K),SPOTSIZE 5 光斑不在中心,采用电子束(SHIFT X Y)平移到中心,SPOTSIZE 1光斑不在中心,采用电子枪(F4+SHIFT X Y)平移到中心,调完点去F4,继调SPOTSIZE 1,反复多次,直至光斑中心不因SPOTSIZE的变化而偏移荧光屏中心 注意:SPOTSIZE 5时不得采用F4键盘 调像散 100 K 将样品移开,用红线框选住碳膜,配合OBJ FOCUS 的FINE 或COARSE调出傅里叶椭球后,采用OBJ STIG+STIG X Y将椭球调节为圆形 120 K 将样品移开,用红线框选住碳膜,先采用OBJ STIG+NTRL调出傅里叶椭球,再配合OBJ FOCUS 的FINE 或COARSE,采用OBJ STIG+STIG X Y将椭球调节为圆形。 实验结束后: 关高压(HT),关Lens,样品杆归位(Stage Neutral)。

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率: 0.8 nm (加速电压 15 kV,工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV,工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样(蒸金磁带样品,蒸金碳样品) 二、放大倍率: 低倍模式:?20 到?2k 高倍模式:?100 到?1000k 三、电子光学: 1.电子枪: 冷场发射电子枪(带有柔性flash功能) 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈(高倍模式) 一级电磁式偏转线圈(低倍模式) 6.消像散器 八级电磁系统(X,Y) 7.探测器: 低位(Lower)、高位(Upper)、和顶位(Top)三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移: ±12 μm (工作距离8 mm) 注意:工作距离改变时,电位移范围会改变 四、样品室和样品台:

1.样品台控制: 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸: 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制: 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统

1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统:微软Windows 7 专业版(32位) 操作台:鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法(标配轨迹球,或选配操纵杆)3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器(屏幕:1,920×1,200像素) 4.扫描模式: 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式(图像调整时使用) 5.电子光学对中: 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV:两级扫描速度(Rapid1~Rapid2)

JSM-6700F扫描电镜使用说明

JSM-6700F扫描电镜使用说明 JSM-6700F, 扫描电镜, 使用说明 1.确认设备和环境状态正常后,按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机,开启操控面板电源,开计算机,进入JEOLPC-SEM工作界面,程序会自动进行以下三方面准备: 1) Flash(加热灯丝去除灯丝表面污染),为了使灯丝工作电流稳定,最好在Flash30分钟后进行观察; 2)样品台复位,根据需要选择进行或取消。 3)样品台选择,根据需要选择或取消。 2.检查工作状态,确认主机上WD为8㎜,EXCH灯亮,TILT 为0;按VENT键,灯闪烁,停闪后打开样品室门,把样品架放在样品台坐上(注意运行样品台选择程序,否则样品台移动范围不对,造成设备损害),关上样品室门;按EVAC键,灯闪烁,停闪后将样品送入样品室内,这时要确认HLDR灯亮;抽真空10分钟左右,确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。 3.按主机上的GUN VAVLE CLOSE键,此灯熄灭,电子束开始扫描。用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率,用样品台上的WD 轴粗调焦,出现图象后再逐步放大,最后用FOCUC细聚焦;为了调焦方便,可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口,和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散,检测的方法是把图象倍率再增加,用聚焦钮在焦点附近调焦,如果图象有“涂污”的痕迹,而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂

直,就表示有象散存在,用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失,此时图象清晰度会明显提高,调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行,至少高出1.5倍。 4.按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。 5.完成观测后关高压(HT),按GUN VAVLE CLOSE钮,指示灯变黄。 6.运行样品台位置初始化程序,EXCH POSN指示灯亮,拉动样品杆将样品置于样品交换室内,HLDR灯亮,按VENT按钮,样品交换室放气,取出样品后按EVAC按钮。 7.退出操作界面,关计算机。按“OPN POWER”左钮关机,关控制面板电源。 8.对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择: 1)电压一般使用10kV;对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV,需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透,可选用较高的电压,如15kV左右;做EDS分析时电压要用15-20kV。 2)电流一般用10uA,做EDS能谱时可选用20uA。 3)工作距离(WD)一般用8mm,如果要观察高的放大倍率(5万倍以上),可以把工作距离调小到3-8mm;如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。用EDS能谱时工作

JEOL2010透射电镜操作过程

JEM-2010 例行簡易操作步驟

TEM 例行操作(JEOL 2010 Alignment ) 儀器及真空狀態之準備動作 1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10-5 Pa 2. 確定 SF6氣壓 3. FILAMENT ON 4. 升壓加200KV 5. 檢查試片位置是否歸零 6. 確定D V值為 +0 (一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler) 1.試片移開螢幕,倍率調至15K。 2.Spot size 選用1,調整brightness鈕,將電子束縮為最小亮點,以Gun shift X,Y將亮點移至 螢幕中央。 (二) 電子槍偏移校準(Beam shift) 1.倍率仍設為15K ,Spot size換至3(or 5)。 2.以brightness鈕將電子束縮至最小,以Beam shift 將電子束移至正中心。 3. Spot size換回1 ,以Gun shift X,Y調整,將電子束移至正中心。 4.重覆1、2、3 步驟,直到不論Spot size 1或Spot size 3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。 (三) 飽和電流校準(Current density saturation, 建議以法2及法3作校正) 法1:(正規但不建議:一般初學者常會因為不正常操作,導致電流值過大而減短燈絲壽命) 1. 先將Filament值降到零,從小Filament值開始調起,再慢慢加大電流值。 2. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時,調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀,此時燈絲 之電流為趨近飽和狀態。

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