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气相宣贯讲义

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气相宣贯讲义

气相色谱仪检定员培训讲义

气相色谱仪检定规程中有关条款

的检定方法及计算实例

中国计量科学院

金美兰

二零零六年六月

气相色谱仪是石油、化工、医药、农业等部门分析产品组分,控制产品质量最重要的分析仪器之一。气相色谱仪性能的好坏,直接影响分析结果的准确性。分析结果的准确与否,直接影响厂家与用户的经济利益。目前,我国已拥有气相色谱仪几万台。近年来,气相色谱仪的性能不断提高,功能不断扩大。所以,国家质量监督检验检疫总局于1999年5月14日发布了JJG700-1999气相色谱仪检定规程,并于1999年9月1日正式实施。

气相色谱检测器是一种测量、指示载气中各分离组分及其浓度变化的装置,实际上它是把组分及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电讯号。目前已有30余种检测器,其中最常用的是热导检测器和火焰离子化检测器。其次是电子俘获检测器、火焰光度检测器及氮磷检测器。

JJG700-1999气相色谱仪检定规程包含了对热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

气相色谱仪检定规程规定了九个检定项目,其技术指标如表1所示:

之多。这给检定人员的检定带来了极大的困难。为保证检定质量,检定中应注意以下几点。

1.色谱柱

由于气相色谱仪的型号之多,色谱柱的接头各不相同。但对于计量检定单位,不可能准备齐所有的色谱检定柱。因此经常因色谱柱接头不合适而漏气、不出峰,使检定无法进行。解决这一问题的办法是:了解所开展的检定范围内气相色谱仪数量较多的型号,准备3-5种检定用色谱柱。一般情况下,型号较多的为美国惠普公司、日本岛津公司、北京分析仪器厂、上海分析仪器厂、山东鲁南化工厂等单位生产的气相色谱仪。另外,了解各种色谱柱的性能,气相色谱仪检定规程中规定用5%OV-101或其他能分离的固定液和载体填充的色谱柱来检定各检测器的灵敏度或检测限,而一些公司通常采用公司代号来标明色谱柱,使许多检定员弄不清其性能,表2介绍几种与检定柱性能相似的色谱柱代号。

表2中所列的色谱柱可以直接用于检定气相色谱仪的灵敏度或检测限,这样既可以节省检定的时间,又能保证检定结果的准确性。

2.气相色谱仪的稳定时间

一般来说,近年来新生产的气相色谱仪,尤其是惠普公司和岛津公司的色谱仪,开机后40分钟即可进行检定。而对于七、八十年代生产的国产色谱仪,一般需要稳定两小时以上。特别是电子俘获检测器则需要稳定更长的时间方可进行检定。

3.基线躁声和基线漂移

检定基线躁声和基线漂移时,基线往单方向漂移较大,随着稳定时间的延长,漂移没有减小,甚至更大。说明气路有泄漏,应用皂膜检查,直至无泄漏为止。如果基线无规则的变化,时大时小,可能的原因:(1)电讯号干扰,检查仪器接地是否良好。(2)色谱柱可能被污染,应把色谱柱的出口断开,通载,50ml/min左右)柱箱温度升至230℃(5%OV-101)活化6-8小时即可。气(N

2

(3)检测器被污染,应清洗检测器。

4.衰减器换档误差

对于用记录器记录组分的响应值时,需检定气相色谱仪衰减器换档误差,如衰减器几个档的误差超过1%时,在检定证书上注明合格的范围。如有较多档超差时,在检定证书上注明主机衰减器不能使用。可用记录器或其他数据处理机调节组分响应值的大小。

5.程序升温重复性

根据用户需要,有的气相色谱仪没有程序升温的功能,有的即使有程序升

温的功能,但分析的样品不需要用程序升温的功能,这样可以不检定程序升温重复性。

6.标准气体

用CH 4/N 2、CH 4/H 2、CH 4/He 标准气体进行检定,可用的色谱柱较多,如13X 分子筛、5A 分子筛、GDX-102、GDX-104、TDX-01等性能相似的色谱柱。

气相色谱仪是重要的计量器具。为了保证气相色谱仪分析结果的准确可靠,必须认真执行JJG700-1999气相色谱仪检定规程,确保检定质量。

气相色谱仪检定规程中有关条款

的检定方法及计算实例

一、柱箱温度稳定性检定

例1.用5位半数字多用表和精密铂电阻温度计检定GC 一7A 气相色谱仪的柱箱温度稳定性。设定柱箱温度为70℃。待温度稳定后,测定10min ,检定结果(单位Ω):127.0l ,127.06,127.01,127.03,127.05,127.03,127.0l ,127.00,127.04。查表得到,最大值对应的温度70.1℃,最小值对应的温度69.9℃,平均值对应的温度为70℃。

柱箱温度稳定性:

min 10/%3.0%1000

.709

.691.70=?- 例2.用天津计量技术研究所生产的TJ89A 型色谱检定专用测量仪和精密铂电阻温度计检定。 检定结果如表1:

用天津计量技术研究所生产的TJ89A 型色谱检定专用测量仪和精密铂电阻温度计对GC 一7A 和GC 一9A 二台气相色谱仪进行了程序升温重复性检定。结果如表2:

被检仪器:GC-7A 。用TJ89A 色谱检定专用测量仪检定,结果如表3:

相邻二档的误差:%100?-=

真实

真实

测量V V V

式中:V 测量——衰减为n 时的电压值 (mV )。

V 真实——衰减为n/2时的电压值除以2(mV )。 四、TCD 的检定

基线噪声和基线漂移的计算

例 1.检定条件:衰减1,记录仪灵敏度5mV/25cm ,测得基线噪声3mm ,漂移10mm/30min ,计算其基线噪声和基线漂移。

mV 06.052503

=?基线噪声 min 30/2.05250

10

mV =?基线漂移 例 2.检定条件:衰减1,记录仪灵敏度10mV/20cm ,测得基线噪声2.5mm ,漂移8mm/30min ,计算其基线噪声和基线漂移。

mV 12.0102005

.2=?基线噪声 min 30/4.010200

8

mV =?基线漂移

2.TCD 灵敏度计算

(1)用记录仪记录色谱峰

例 3.被检仪器型号:SQ-06,检测器TCD 。室温26.2℃,大气压100kPa 。色谱条件:温度,柱箱70℃,汽化室120℃,检测室100℃。柱前压0.057MPa ,记录仪满量程5mV ,记录纸宽度250mm ,纸速8mm/s ,室温下测得的检测器出口流速55.7ml/min 。苯-甲苯溶液浓度5.00mg/ml ,进样量2μl,衰减8,测得半峰宽5.2mm ,峰高99.5mm ,计算该仪器TCD 灵敏度。

流速校正:766.01

)1.0/157.0(21

)1.0/157.0(332=--=J

)1(0

O

W r C P P T T jF FC -= )1000

.00034

.01()2732.2627370(

7.55766.0-?++??=

=47.2ml/min

min .184.0895.952.060

8.01

255065.1mV A =?????

?= mg ml mV S /.86810

522

.47184.03

=???=- (2)用积分仪记录色谱峰

例4.被检仪器,GC-7AG ,检测器TCD ,环境条件:大气压101.2kPa ,室温22℃。色谱条件:柱温70℃,汽化室120℃,检测室100℃,柱前压0.025MPa ,室温下测得检测器出口的流速为43.2ml/min ,苯—甲苯浓度5.00mg/ml ,进样量2μL,峰面积21517μV.s ,计算该仪器TCD 灵敏度。

流速校正:886.09415.025563

.031)101.0/126.0(1)101.0/126.0(2332=??=--?=j

)1(O

W R C O

C P P

T T jF F -= )1012

.00026

.01)(2732227370(

2.43886.0-++??=

=43.4mL/min

mg mL mV W AF S C /.1056.110

200.560104.432151733

3

?=?????==--

(3)用标准气体检定TCD 的灵敏度

例5.被检仪器,SP-2307,环境条件:室温22℃,大气压100.8kPa 。色谱条件:柱温70℃,柱前压0.185MPa ,室温下测得检测器出口的流速为43.2ml/min ,氮中甲烷浓度1.04%,进样量1ml ,峰面积10547μV.s ,计算该仪器TCD 灵敏度。

流速校正:485.071

.21202

.731)101.0/286.0(1)101.0/286.0(233

2=??=--?=j )1(O

W R C o

C P P

T T jF F -=

)1012

.00026

.01)(2732227370(

2.43485.0-++??=

=0.485×43.2×1.133=23.7ml/min

mg mL mV W AF S C /56110

43.760107.23105473

3

?=????==--

)1043.71043.74

.2210116%04.1(363

mg g W ---?=?=???=

其中 五、FID 检定

规程规定:对于质量型检测器FID 和FPD 基线噪声和基线漂移以及灵敏度用安培表示,而我们在记录仪或积分仪上测出的是mV 值,毫伏与安培之间的换算关系如下:

A D =△V ?K 闭?Att ÷R 高

式中:A D ―基线噪声,基线漂移以及灵敏度对应的电流值,单位为安培。

△V -在记录仪上基线噪声,基线漂移以及灵敏度对应的电压值,单

位为伏特。

K 闭-放大器在记录仪上输入端闭环电压增益的倒数,无量纲。 Att -检定时所使用的色谱仪上或积分仪上的衰减值。 R 高-放大器输入端高阻值,单位为欧姆。

例如:被检仪器SP -2305,K 闭=50,高阻3(1010Ω),衰减2,基线噪声25μV 。

则:A A D 13106105.2102501025--?=÷???=

1.基线噪声和基线漂移的计算

例1.被检仪器;GC -14A ,积分仪满程1mV/15cm ,Range 10(109Ω),K 闭=10,测得基线噪声12mm 基线漂移18mm/30min ,计算其基线噪声和基线漂移。

基线噪声: A 1293100.810101015012

--?=÷?? 基线漂移: min 30/102.1101010150

18

1293A --?=÷?? 例2.被检仪器;103(上海分析仪器厂生产),记录仪灵敏度5mV/25cm ,

高阻1010

Ω,衰减=2,K 闭=75,测得基线噪声10mm 基线漂移5mm/30min ,计算其基线噪声和基线漂移。

基线噪声:

A 12103100.31075105250

2

10--?=÷????

基线漂移:

min 30/105.11075105250

2

512103A --?=÷???? 2.FID 灵敏度和检测限的计算 (1)用记录仪记录色谱峰

例3.检定仪器:上分厂103,检测器FID 。色谱条件:柱温160℃,检测室200℃,汽化室220℃,记录器灵敏度5mV/25cm ,纸速30mm/min ,量程10000(1010Ω),K 闭=75,衰减4,进样量2μl ,标准物质:正十六烷/异辛烷溶液,浓度为98.5ng/μl ,测得峰高8.65cm ,半峰宽0.5cm ,测得基线噪声1.2?10-13A 计算该仪器FID 的检测限。

s A A .1053.510751045.065.86025

5

31065.110103--?=÷????????=

g s A W A S /.1081.21025.981053.53

910---?=???== s g S N D /1054.810

81.2102.12211313

---?=???== (2)用积分仪记录峰面积

例4.检定仪器:北分厂3700,检测器FID 。检定条件:柱温160℃,检测室和汽化室220℃,积分仪C-R1B ,进样量2μl ,正十六烷/异辛烷溶液,浓度98.5ng/μl ,量程10-11A/mV ,测得基线噪声2.7?10-13A ,衰减1,峰面积248630μV.s ,计算该仪器FID 检测限。

g s A W A S /.1026.1101025.981024863021193

----?=????== s g S N D /1029.410

26.1107.22211

213---?=???== 3.用标准气体检定FID 检测限

例5.检定仪器:SP-2307,检定条件:柱温30℃,检测室120℃,记录器灵敏度10mV/250mm ,纸速20mm/min ,基线噪声1.2?10-13A ,衰减2,高阻值3(1010Ω),K 闭=50,氮中甲烷浓度100μmol/mol ,进样量3ml ,测得半峰宽0.53cm ,峰高5.57cm ,计算检测限。

g W 73

-6-1014.24

.221031610100-?=????=

10310506021057.553.02

1

2510065.1÷????????

=-A =3.77?10-10 A.s

g s A W A S /.1076.11014.21077.33

710---?=??== s g S N D /1036.110

76.1102.12210313

---?=???== 六、FPD 检定

1. 基线噪声和基线漂移的计算

例 1.检定条件:SP-2308,K 闭为100,输入高阻值108(108Ω),记录仪灵敏度5mV/25cm ,衰减1,测得基线噪声8mm ,基线漂移10mm/30min ,计算基线噪声和基线漂移。

A N 10

8

3106.1102501001058--?=????= min 30/100.210

250100

10510108

3A D --?=????= 例2.被检仪器型号:SP-2305S ,K 闭为50,输入高阻值108(108Ω),记录仪灵敏度10mV/250mm ,衰减2,测得基线噪声4mm ,基线漂移6mm/30min ,计算基线噪声和基线漂移。

基线噪声: A 10

8

3106.11025050210104--?=????? 基线漂移: min 30/104.210

25050

210106108

3A --?=????? 2.FPD 检测限计算

例1.被检仪器型号:SQ-203,FPD(硫滤色片),记录仪灵敏度1mV/20cm ,量程2(108Ω),K 闭为10,衰减2,记录仪纸速20mm/min ,基线噪声5mm ,甲基对硫磷—无水乙醇浓度为10ng/μl, 进样量2μl,峰高7.5cm ,1/4处峰宽0.52cm ,计算其检测限。 2

4/12)()(2W h W N D s n =

2

2

9)6.15(75)122.010102(52?????=

- =5.71?10-11 g/s s W 6.152

52

.0604

1=?=

例2.被检仪器型号:GC-9A ,FPD(磷滤色片),积分仪型号C-R3A,满量程1mV ,纸宽150mm 峰面积单位μV.s ,量程10-9A/mV ,衰减1,基线噪声0.16mV ,甲基对硫磷—无水乙醇浓度为10ng/μl, 进样量2μl,峰面积186568μV.s ,计算检测限。

A N 109106.11016.0--?=?=

s g A NW D np /1005.410

10186568118

.021010106.122129

3910-----?=????????= 七、ECD 检定

例 1.被检仪器型号:3300,记录仪满量程10mV ,记录纸宽度250mm ,纸速30mm/min ,γ-666/异辛烷浓度为0.1ng/ul, 进样量2μl,校正后的载气流速42ml/min ,衰减16,峰面积2.30cm 2,基线噪声0.2mV ,计算检测限。

m l g AF NW D C

/1065.342

1625

10

3130.2065.1101.022.022139

--?=?????????=

=

例 2. 被检仪器型号:GC-5A ,积分仪ITG-4AX,r-666/异辛烷浓度为0.1ng/ul, 进样量2μl,校正后的载气流速34.4ml/min ,峰面积11571μV.s,基线噪声0.06mV ,计算检测限。

ml g AF NW D C /1063.310

115714.3460101.0206.022123

9---?=???????== 八、NPD 检定

例1.被检仪器型号:HP-6890,积分仪型号HP3365,标准溶液:偶氮苯/异辛烷,含量11.4 ng/ul ,进样量1 ul ,峰面积平均值13647PA.s ,基线噪声1.5mm,基线漂移12 mm (1PA 为35.5mm ),计算检测限。

A 1412102.4105.355

.1.1--?=?=

基线噪声 min 30/104.3105

.3512

.21312A --?=?=

基线漂移

s g A NW

D /1008.1101364718228

104.11102.422.31412

914----?=??

????==检测限

例2.被检仪器型号:HP-5890,积分仪型号HP-5,标准溶液:偶氮苯/异辛烷,含量11.4ng/ul,进样量1 ul ,分流比为15.79:2.32,峰面积平均值66934.3μV.s ,基线噪声1.34mm ,基线漂移3.3 mm(满量程为1mV,满程纸宽81.12mm),计算检测限。 A =66934μV.s

1.基线噪声:

A 1412107.11012.8134

.1--?=? 2.基线漂移:

min 30/101.41012.813

.31412A --?=? g W 91067.179

.1532

.214.11-?=?

?= 3.检测限:

s g D /1027.1182

281024.818228669341067.11012.8134.1214139

3---?=??=?????=

气相色谱法实验报告记录

————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:

实验五—气相色谱法实验 姓名:张瑞芳 学号:2013E8003561147 班级:化院413班 培养单位:上海高等研究院 指导教师:李向军 组别:2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示: 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 三.实验试剂和仪器 (1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪); 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶; 色谱柱; 微量注射器。 四.实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为 0.12MPa。

实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 (1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 (2) 掌握仪器基本操作和调试程序,熟悉气路运行过程。 (3) 明确热导池检测器的操作注意事项。 (4) 掌握气相色谱进样操作要领,练习微量注射器的使用方法。 二、实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化,构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的,它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。 载气系统:载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相,一般由高压钢瓶供气。 进样系统:汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分,它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带人色谱柱。 分离系统:色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”,样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。检测系统:检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定 和测量。 数据处理系统:数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站,既可对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。 三、仪器与试剂 1.仪器 气相色谱仪(GC9790型);检测器(热导池TCD);色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP);微量进样器(1 μL)。 2.试剂 环己烷(AR);载气(氮气或氢气,含量99.99%以上)。 四、实验内容 1.开机操作步骤 (1)通气:首先连接好色谱柱,在检查气路密封良好的情况下,先逆时针旋转钢瓶总阀,调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa,调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压),使其输出压力为0.3Mpa,调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈,载气流量氮气约为30mL·min-1,氢气约为40 mL·min-1。 (2) 通电:检查仪器开关都应处于“关闭”位置后,开启气相色谱仪右侧的电源开关,仪器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序,其状态显示为指示灯全部打开,直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏

GB10963《家用及类似场所用过之流保护断路器》标准宣贯资料 一、CBl0963《家用及类似场所用过电流保护断路器》标准的概况 电工委员会从2000年初开始把原来的IEC 60898修订成为二个部分,在2000年6月首先出版了IEC 60898—2:2000《家用及类似场所用过电流保护断路器第2部分:用于交流和直流的断路器》,接着在2002年1月将原来的IEC 60898:1995《家用及类似场所用过电流保护断路器》修订为IEC60898-1(第一版):2002《家用及类似场所用过电流保护断路器第l部分:用于交流的断路器》。根据国际标准的这一变化,我们也对GBl0963《家用及类似场所用过电流保护断路器》进行了修订,并在修订时将GB 10963也分为二个部分: —GBl0963.1—2005《家用及类似场所用过电流保护断路器第1部分:用于交流的断路器》;—GB 10963.2—2003《家用及类似场所用过电流保护断路器第2部分:用于交流和直流的断路器》GB 10963.1—2005标准于2005年7月29日批准发布,2006年8月1日开始实施。GB 10963.1—2005是对GB10963—1999的修订,其基本内容与后者相同,两者之间的主要差异如下: a)GB 10963.l明确提出该标准适用范围内的断路器预期在污染等级2的环境中使用,电气间隙和爬电距离是按该污染等级及绝缘材料的级别来设计的。对更高污染等级环境使用的断路器,宜采用具有合适防护等级的外壳保护。 b)GB 10963.1明确规定该标准适用范围内断路器的冲击耐受电压为2.5 kV和4 kV二个等级,并要求按标准的要求对断路器进行冲击耐受电压试验。对更严酷的过电压条件,宜采用符合其他标准的断路器(例如GB 14048.2)。 c)在适用范围中进一步明确了本部分的断路器适用于隔离,并要求标志适用于隔离的符号。相应地在性能要求中,对断开触头之间最小的电气间隙及爬电距离由3mm提高到4mm(额定电压400V 时),并增加了验证隔离功能的有关试验,如验证断开触头之间的冲击耐受电压及测量泄漏电流等。 d)GB 10963.1对断路器的额定电压按不同的配电系统来规定,使额定电压的规定更明确和合理。 e)GB 10963.1对D型瞬时脱扣电流的范围作了修改,上限值由50In修改为20In对所有型式脱扣器的瞬时脱扣动作试验方法作了修改,规定试验电流的下限值,可在任何合适电压下进行一次试验,但对试验电流的上限值,要求在额定电压Un(相线对中性线)下进行试验,功率因数在0.95和1之间,操作程序为:0-t-CO-t-CO-t-CO。 f)GB 10963.1补充规定了螺旋式断路器和插入式断路器的机械应力及机械强度的试验方法。 g)GB10963.1的附录D修改为《短路条件下断路器和连接在同一电路中的其他短路保护电器

综合办公室文件控制宣贯重点 1、新成立的项目部,在项目成立的初期,项目部综合办公 室应首先向公司信息管理部申请注册OA用户。 2、在公司OA文件柜中的“公司管理办法汇编”中获取项 目成立以前公司现行在用的《有效管理性文件清单》及 管理性文件内容,并及时下载转发给项目各部门。 3、各项目部应当建立健全文件处理的有关制度,并设专职 人员对文件进行统一收发、审核、用印、保存和销毁。 4、项目本级制发的文件,在发布前应由项目经理签发。经 项目经理签发的文件不得擅自改动,如必须改动,应按 文件制发程序重新审核并报签发人同意。 5、文件正式印制前,办公室应当进行复核,重点是:审批、 签发手续是否完备,附件材料是否齐全,格式是否统一、规范等(格式参照公司行政办…2010?150号文件)。 6、接到上级机关和相关方的文件、传真、电子邮件、电话 等,综合办公室应做好记录,并及时转交或传阅有关部 门办理。重要文件送领导批示后办理。 7、利用网络传递信息,必须得到项目领导的审批。严禁通 过网络传递密级文件。 8、文件需复制时,经项目领导或综合办公室主任批准后, 方可复制。 9、文件办理完毕后,应根据《档案管理暂行办法》、《公文

处理办法》中的有关规定,及时整理(立卷)、归档。 个人不得保存文件。 10、机构合并时,全部文件应当随之合并管理。机构撤销时, 需要归档的公文整理(立卷)后,按有关规定移交档案 部门。不具备归档和存查价值的文件,经项目领导批准 后,可以销毁。销毁文件应做好登记,并由二人以上监 销,保证不丢失、不漏销。 办公室相关文件: 1、《公文处理办法》; 2、《电子公文处理暂行规定》 3、《档案管理办法》; 4、《印章管理办法》; 5、《信息报送办法》。 办公室 二00九年五月十八日

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理; 2、了解顶空气相色谱法; 3、了解影响分离效果的因素; 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。 (1)顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统” 。其原理如下: 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0)的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg()K+ 3 Cg=C0/(K+ 3 = K'(C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。(2)顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

第一篇 修编概况(原文略) 一、规范修编的历史回顾 1、03规范 2、08规范 二、13规范形式上的重大变化 1、分为1+9册 2、增加专业工程,合并房建及装饰 三、13规范修编的原则 1、依法的原则:法律依据详述。 2、责权对等的原则:将发承包双方置于平等的地位 3、公平交易的原则:反对不正当竞争,坚持诚实信用原则。 4、可操作性的原则:未局限于点到为止,很多问题详细分析,具体到操作层面,如工程量增减等合同价款调整的问题。 5、从约原则:增加了合同签订的章节,将合同置于计价的重要一环。 四、13规范的特点 1、工程计价标准体系的确立 2、适用范围的扩大:专业范围和计价方式范围。 3、强化了计价计量的强制性规定

4、提高了对风险问题的关注,设置1节专门规定。 5、详细研究、分析、规定了不同合同价款调整的操作方法。 6、全面总结了合同价款争议的解决方法。 7、细化了、规范化了措施项目计价的规定。单价措施项目、总价措施项目。 五、宣贯辅导材料细致完整,分析深入,不论作为专业指导还是学术参考极具价值。 第二篇 《建设工程工程量清单计价规范》 内容详解 相当于08规范的正文部分,规定了计价活动中各个方面的基本程序、方法和原则。计价规范包含总则、术语、工程量清单编制到竣工结算与支付的各个环节,也包含合同价款的调整、争议的处理、造价鉴定、计价资料的要求等问题,总体上是按基本建设程序中的计价活动先后顺序编排的。 与计价规范对应的就是计量规范。

1 总则 【概述】规范的第一章“总则”,通常从整体上叙述有关本规范编制与实施的几个基本问题。主要内容为编制目的、编制依据、适用范围、基本原则以及执行本规范与执行其他标准之间的关系等基本事项。 本规范总则共7条,与“08规范”相比,总条文数减少1条。具体为:原1.0.3、1.0.4移入本规范第三章,改为3.1.1、3.1.2;减少1条(1.0.8),原因是“08规范”附录已改为国家计量规范;增加1条为1.0.5条;原4.1.1移入本章改为1.0.3条。 【条文】1.0.1 为规范建设工程造价计价行为,统一建设工程计价文件的编制原则和计价方法,根据《中华人民共和国建筑法》、《中华人民共和国合同法》、《中华人民共和国招标投标法》等法律法规,制定本规范。 【08条文】 1.0.1为规范工程造价计价行为,统一建设工程工程量清单的编制和计价方法,根据《中华人民共和国建筑法》、《中华人民共和国合同法》、《中华人民共和国招标投标法》等法律法规,制定本规范。 【要点说明】本条阐述了制定本规范的目的和法律依据。 制定本规范的目的是“规范建设工程造价计价行为,统一建设工程计价文件的编制原则和计价方法”,与“08规范”相比,将“工程量清单”改为“计价文件”,其目的正如本规范第3.1.3条定义的“不采用工程量清单计价的建设工程,应执行本规范除工程量清单等专门性规定外的其他规定”。例如合同价款约定、工程计量与价款支付、索赔与现场签证、合同价款调整、竣工结算、合同价款争议的解决等条款。 ★【条文】1.0.2本规范适用于建设工程发承包及实施阶段的计价活动。

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据

答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 ①标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。 外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 ②内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中和样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。 内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。 ③归一化法:标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:

实验六、气相色谱的定量分析 一、实验目的: 1. 熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。 2. 了解气相色谱仪及氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 3. 熟练掌握定量校正因子的测定。 4. 熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 二、实验原理 在一定的色谱条件下,组分i 的质量m i 与检测器的响应信号峰面积A i ,成正比: i A i i A f m ?= (6-1) 式中,A i f 称为绝对校正因子。式(6-1)是色谱定量的依据。不难看出,响应信号A 及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响,故峰面积更适于作为定量分析的参数。 由式(6-1),绝对校正因子可用下式表示: i i A i A m f = 6-2 式中,m i 可用质量、物质的量及体积等物理量表示,相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大,其应用受到限制,一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i 与基准组分s 的绝对校正因子之比,即: s i i S A is m A m A f = 6-3 因绝对校正因子很少使用,一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况,可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分含量之和按100%计算,以它们相应的响应信号为定量参数,通过下式计算各组分的质量分数: 46%1001 -??= =∑=n i i A is i A is i i A A m m f f 总 ? 该法简便、准确。当操作条件变化时,对分析结果影响较小,常用于定量分析,尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时,要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

在GC中使用归一法测定正构烷烃相对含量实验报告 一、实验目的: 1.学习Varian CP-3800的基本操作、气象色谱工作站和数据处理。 2.考察进样平行性。 二、实验原理: 气相色谱GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。 气相色谱仪的组成部分:载气系统,进样系统,色谱柱(包括恒温控制装置),检测系统,记录系统。氢火焰检测器FID是GC最基本的检测器,当有机物经过检测器时,在火焰中会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 三、仪器与试剂 正构烷烃原液:含0.88mg/ml (正构二十碳烷烃n-Eicosane), 0.261mg/ml (正构二十二碳烷烃n-Docosane),0.373mg/ml (正构二十四碳烷烃n-Tetracosane). 正己烷、样品瓶、CD-3800 GC、FID、针筒 四、实验步骤 1、制备正构烷烃稀释液 2、色谱条件 Injector:250℃ Column flow:1.0l/min FID HEATER:300℃ H2:30ml/min AIR:300ml/min

气相色谱法 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同,又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是用多孔性固体为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少,分离的对象不多,且色谱峰容易产生拖尾,因此实际应用较少。气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。 第一节气相色谱仪 (一)气相色谱流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图: 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后,以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8,最后放空。 气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽,以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来,即得色谱图。 (二)气相色谱仪的结构 气相色谱仪由五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。 1. 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气 路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。 2. 进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分。 路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭

气相色谱仪的硬件与软件操作 【实验目的】 1.安全教育; 2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作; 3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。 【实验原理】 气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,是彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间,便可进行定性分析。 【主要试剂及物理性质】 【实验仪器】 仪器:GC-2010气相色谱仪;SPB-3全自动空气泵;SPN-300氮气发生器;SPH-300氢气发生器;微量进样器(1μL);容量瓶;毛细管色谱柱(SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um); 【实验步骤】 1. 开机:依次打开全自动空气泵,氮气发生器(注意排气,逆时针旋转松开氮气发生器右

侧螺丝,约30分钟后,待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝)),氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”,最后打开电脑上的工作站。 2.点击工作站桌面GC Real Time Analysis→,长声蜂鸣表示联机成功。 3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置:选择“仪器参数”并设置进样器温度(SPL)150 ℃、检测器温度(FID)200 ℃、柱温为70℃(保留时间5 min)、停止时间5 min、分流比为50 (分流比过大,超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min,空气流量300 mL /min。 4. 设置完毕后,先点击“开启系统”,接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID 的温度达到设定温度,依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”,接着点击“样品记录”,依次输入“样品名称”和“数据文件”(注意输入名称的上下对应)。单击“文件夹”按钮图标,在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液(0.1μL)。 5.数据软件处理 5.1单次数据分析 5.1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”,点击确定按钮后,在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标,打开保存的路径,找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮,调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。 5.1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”,在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置(通常改变一项参数,就能达到去除杂质峰的效果)。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”,然后点击查看。复制谱图到Word文档,在谱图中点击鼠标右键选择“复制”;复制数据,单击鼠标左键全选,然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word 文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档,打印

GB/T 11345-2013宣贯 一、11345-1989《钢焊缝手工超声波探伤方法和探伤结果分级》是1989年5月8日发布,1990年1月1日实施。GB/T 11345-2013《焊缝无损检测超声检测技术、检测等级和评定》是2013年9月18日正式发布,2014年6月1日实施。 新老标准交替的周期为24年 二、GB/T11345-1989是将检测和评定合为一体的标准, 而GB/T11345-2013遵循了国际标准体系的习惯,检测技术和等级评定分开。 要想在焊缝超声检测中使用GB/T11345-2013,必须配合使用GB/T29712-2013《焊缝无损检测超声检测验收等级》及GB/T29711-2013《焊缝无损检测超声检测焊缝中的显示特征》三、新、旧版本的焊缝母材厚度范围要求相同,都为不小于8mm,焊缝母材材质相同都为铁素体类钢,焊缝类型都为全熔透焊缝。 四、旧版没有明确要求,且对雇主授权也无要求。 五、取消K值说法 检测时规定在35°~70°之间 新版规定短声程的晶片尺寸为6~12mm的圆形(或等效面积矩形),长声程的晶片尺寸为12~24mm的圆形(或等效面积矩形)。 六、新版规定为焊缝和焊缝两侧至少10mm宽母材或热影响区宽度(取二者较大值)的内部区域,旧版检验区域的宽度为焊缝本身再加上焊缝两侧各相当于母材厚度30%的一段区域,这个区域最小10mm,最大20mm,与新版差别不大,基本相同。 七、新版以附录的形式列出了检测所用的试块,保留了旧版RB系列试块用于DAC技术,并增加了DGS技术纵波、横波检测用对比试块。 八、灵敏度调节 新版规定了4种技术的调节。 取消了三线(评定线、定量线、判废线)和三区域(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)的定义。 评定等级也不同于传统的评定线。 九、检测等级 新版:A、B、C、D 旧版:A、B、C 新版对各种接头类型(7种:比旧版多出了十字接头和管座相贯角接头两种类型,其余与旧版类型相同)给出了不同检测等级(A到C)的具体要求(附录A)。

文件控制程序 1.0 目的和范围 对与质量管理体系有关的文件进行控制,确保各相关部门使用的文件为有效版本,防止误用失效或作 废的文件。 2.0 适用范围 本程序适用于质量管理体系有关的文件(含外来文件)的控制。 3.0 职责 总经理室负责文件归口管理。 各部门负责本部门文件的编制、执行和管理。 4.0 工作程序 文件分类和编号 (1)文件包括: ①质量手册(包括形成文件的质量方针和质量目标); ②形成文件的程序; ③为确保其过程有效策划、运行和控制所需的文件(如作业、工作规范、管理规定等); ④外来文件(法律、法规、标准、上级文件等); ⑤记录(一种特殊类型的文件)。 (2)文件可分为“受控”和“非受控”两类。“受控”文件为更改通知版本,在发生更改时能追溯到全部使用者,“非受控”文件为更改不通知版本。 (3)文件可以是任何媒体形式,如硬拷贝、电子媒体等。 (4)文件编号执行《文件管理规定》。 文件的编写及审批 (1)质量手册和程序文件由贯标工作组组织编写,管理者代表审核,总经理批准。 (2)其他文件由业务主管部门组织编写,部门经理审核(必要时相关部门会签),主管副总经理批准(必

要时报总经理批准)。 (3)确保文件的正确、清晰、协调、易于识别和检索。 文件的发放 (1)质量手册和程序文件在企业内部使用时为“受控”版本,提供给其他单位或顾客时为“非受控” 版本,发放时均应盖“受控”和“非受控”章,并登记受控号和去向。 (2)业务和外来文件、资料发放均应有分发号,总经理室向各职能部门发放和各部门向使用人员发放 时,均应填写“文件发放登记表”,领用人应在登记表中签字。 (3)当文件破损严重时,应到发放部门办理更换手续,补发新文件,仍沿用原来受控号,破损文件由 总经理室收回。 (4)当文件丢失时,应说明原因,申请补发。补发文件应给予新受控号,同时注明丢失文件受控号作 废。 (5)提供给认证机构和供方的文件,按“受控”文件处理。 文件的更改 (1)体系文件的更改填写“文件更改单”,经总经理批准后,由总经理室实施。更改方式可采取划改 或换页。 (2)应严格控制文件更改。确需更改时,应由原编写部门到总经理室填写“文件更改单”,更改单应 注明编号、原因、内容和生效日期等,并按原来的审批程序由原审批人审批后实施,若指定其他人员审 批时,应获得审批所需的有关背景资料。 (3)更改信息应由发放部门传递到原文件的持有者,文件持有者应按更改单要求进行更改,按规定作 好记录,保存更改单,适用时收回相应作废的文件。 (4)总经理室应保存更改记录。 文件的评审 每年三季度由总经理室组织,各使用部门参加,对现有体系文件的适用性、协调性进行评审,

气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号: 成绩: 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程; 2.能够根据保留值对物质进行定性分析; 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同,从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离,被分离组分依次通过检测器时,浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪,获得醇系物的色谱流出曲线(如图1),完全分离时,可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种,当色谱条件固定且完全分离时,采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单,两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中:t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积,即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统

气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图 钢瓶阀

若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。 样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。

气相色谱仪工作原理: 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。 气相色谱仪应用范围: 环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学:临床应用,病理和毒物研究 食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物:原料中间体及成品分析 石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究 有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制 卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究 尖端科学:军事检测控制和研究

GC7890气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间,要求0.4Mpa。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa. 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃ 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器侧面右下侧的针形阀,使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.仪器点火后,打开工作站。点击数据采集菜单,查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线是否平稳。 8.当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下,关机再关气。(载气开关最后关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。) 9.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。 10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC7890的操作。 如果色谱死机,关闭色谱左侧电源(红色按钮),休息2分钟后,再重新启动色谱电源,输入温度:柱温(OVEN)150℃;进样器温度(INJ)250℃;检测器温度(DET)250℃。

I S O/T S技术规范宣 贯资料 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

ISO/TS16949标准宣贯手册 ——————ISO/TS16949技术规范宣贯资料 1、什么是ISO9000标准: ISO9000标准是国际标准化组织(ISO)制定和发布的质量管理和质量保证系列标准,总结了当代世界质量管理领域的成功经验,应用当前先进的管理理论,以简单明确的标准的形式向世界推荐了一套实用的管理方法模式。 2、什么是ISO/TS16949技术规范: SO/TS16949技术规范是国际汽车特别工作组(IATF)以及国际标准化组织质量管理和质量保证技术委员会(ISO/TC176),为适应汽车工业全球采购的需要,减少零部件及材料供应商为满足各国质量体系要求而多次认证的负担,减低采购成本,而在ISO9000质量管理体系标准的基础上,制定出的技术规范(Technical Specification),它的全名是“质量体系—汽车供应商质量管理体系要求”。 3、ISO/TS16949技术规范的基本要求: ISO/TS16949技术规范结合了各个国家汽车行业的质量管理要求:QS-9000(美国)、(德国)、EAQF94(法国)、AVSQ95(意大利)等。它规定了汽车供应商的质量体系要求,用于汽车相关产品零部件的设计/开发、生产、安装和服务,适用于全球汽车行业,目的在建立一个美国、欧洲及全球范围内都可以接受的单一质量管理

体系标准和认证注册方案,避免供方执行多重质量体系标准和重复认证注册的困扰。 4、ISO/TS16949的主要内容: ISO/TS16949是ISO9000标准在一个特定行业的深入,结合该行业的特点,整合了相关的多个标准,赋予了更多新的内容。它主要增加的内容有MSA(测量系统分析)、PPAP(生产件批准程序)、SPC(统计过程控制)、FMEA(失效模式与后果分析)、APQP&CP(产品质量先期策划及控制计划)。 5、ISO/TS16949的目标: 在企业和供应商中持续不断的改进,包括质量改进、生产力 改进,从而使成本降低; 强调缺点的预防,采用SPC技术及防错措施,预防不合格的 发生,“第一次就做好”是最经济的质量成本; 减少变差和浪费,确保存货周转及最低库存量,强调质量成 本,控制非质量的额外成本(如待线时间,过多搬运等); 注重过程,不仅要对过程结果进行管理,更强调对过程本身 进行控制,从而有效地使用资源,降低成本,缩短周期。 注重客户期望。各种技术标准仅能作为合格与不合格的判 据,但并不是合格产品就能产生效益,只有让用户完全满意 的产品才能被顾客接收,才能创造价值。因此,质量的最终 标准是用户完全满意,用户满意是实现质量的最好途径。 6、ISO/TS16949与ISO9000标准在要求上的区别?: ISO/TS16949标准增加了如下部分内容:

文件管理程序 1.目的 对公司与质量、环境管理体系有关的文件进行控制,确保相关部门或岗位及时得到使 用有有效版本的文件,防止误用失效或作废文件。 2.围 适用于与质量、环境管理体系有关的文件的控制(包括外来文件)。 3.职责 3.1 总经理负责质量、环境手册的批准、发布。 3.2管理者代表负责文件发放围及程序文件的批准。 3.3文控中心负责文件的归口管理及组织对现有体系文件的定期评审。 3.4 各部门负责相关文件的编制、修改、使用和保管。 4.定义 4.1 受控文件:在质量、环境管理体系运行过程中起沟通意图、统一行动重要作用的信 息及其承载媒体,对其编制、评审、批准、编号、发放、使用、更改、更改状态标 识、回收、作废、处置等应进行控制。 4.2 非受控文件:指只具有参考性功能的,作为资料性质的文件,对其只进行发放登记, 不作更改等其他跟踪控制。 5.工作程序 5.1 文件的分类 5.1.1按文件的性质分类 a)手册(包括形成文件的方针和目标的声明); b)ISO/TS16949 技术规与 ISO14001 要求形成文件的程序及公司为了确保其质 量、环境管理体系过程的有效策划、运行和控制所形成的程序文件(包括质量 计划); c)公司为确保其过程有效策划、运行和控制所形成的文件,包括作业指导书、 操作规程、图样、样板、技术文件等 , 亦即公司的三阶文件; d)实施质量、环境管理体系所形成的文件要求的记录的空白表单;即四阶文件。 e)外来文件(包括法律法规、标准及顾客提供的图样和技术文件、样板等)。 5.1.2按文件载体分类

a)纸性文件; b)非纸性文件。 5.2 文件的编号 / 记录的空白表单表码 5.2.1 手册和程序文件的编号(环境文件编号时不用部门代码) XX–XX –XX 流水号 制定部门代码 类别代码 5.2.2三阶文件的编号(环境三阶文件编号时不用部门代码) XX –XX –XX 流水号 制定部门代码 类别代码 5.2.3文件编号的说明 a)类别代号的意义——质量 手册类别代号为 QM; ——环境手册类别代号为EM; ——质量程序文件类别代号为QP; ——环境程序文件类别代号为EP; ——质量三阶文件类别代号为QI; ——环境三阶文件类别代号为EI ; ——质量记录的空白表单的类别代号为QE.; ——环境记录的空白表单的类别代号为EE。 注:ROHS管理手册是对 ROHS的一个总要求,是环境管理体系的一部分,其编号为EI- b)流水号的意义— —质量手册为 01 ——环境手册为001 ——程序文件的编号按程序文件所描述的要求在ISO/TS16949 技术规、环境管理规中出现的先后顺序流水,为01~99; c)部门代码 三阶文件按着使用部门及文件类别予以分类 (1)部门代码规定如下: 总经理室—— GM业务部——SD PMC部—— PMC生产部——PD采购部——BD

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