宝马AA0061

BMW Group Labortechnik
1 Zweck
Ausdruck nur zur Information Bestimmung der Emission von Formaldehyd aus nichtmetallischen Werkstoffen und Bauteilen mittels HPLC Formaldehyde emission from nonmetallic materials and components, determined by HPLC
Februar 2014
AA-0061
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Die Arbeitsanweisung beschreibt die Messung der Emission von Formaldehyd aus nichtmetallischen Werkstoffen und Bauteilen mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC). Das Verfahren ist ferner geeignet die Emission von Acetaldehyd semiquantitativ zu erfassen.
2
Geltungsbereich
Diese Arbeitsanweisung gilt für die BMW Group Labortechnik.
3
3.1
Ablaufregelung und Zust?ndigkeiten
Begriffe
Abkürzungs-, Begriffs- und Symbolerkl?rungen sind im MPM DMS System hinterlegt und online verfügbar. Weitere Abkürzungserkl?rungen sind über einen entsprechenden Link auf der Qualit?tsHomepage der Labortechnik abrufbar.
3.2 Zust?ndigkeiten Jeder Mitarbeiter ist für die aktive Umsetzung der in dieser Arbeitsanweisung getroffenen Festlegungen eigenverantwortlich. Die Pflege und ?nderung dieser Arbeitsanweisung obliegt dem Dokumentenverantwortlichen.
3.3 Durchführung 3.3.1 Grundlage des Verfahrens Bei der Prüfung wird ein definierter Probek?rperausschnitt über destilliertem Wasser in einer geschlossenen Polyethylenflasche bei konstanter Temperatur gelagert. Das im Wasser absorbierte Formaldehyd bzw. Acetaldehyd wird nach Derivatisierung mit 2,4Dinitrophenylhydrazin (DNPH) zu entsprechenden Hydrazonen über HPLC bestimmt. Die ermittelte Konzentration wird in mg/kg, bezogen auf trockene Formteilmasse angegeben
3.3.2 Ger?te und Hilfsmittel Analysenwaage
Prüfer: Freigeber:
Verfasser / Dokumentenverantwortlicher:
gez. Manuela Durniok
?nderungsstand: ?-- “
gez. Dr. Andreas Hadersdorfer
gez. Oliver Schuetz
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Hochleistungsflüssigchromatograph Umlufttrockenschrank Trenns?ule XBridge C18, 3,0x50mm ID, 2,5 μm, Fa. Waters oder Trenns?ule vergleichbarer Selektivit?t bzw. Dimension. 50 ml Standkolben HPLC-Autosamplerfl?schchen 50 ml Messzylinder Variable Kolbenhubpipette 200-1000 μl 1-Liter Polyethylen-Weithalsflasche mit Schraubdeckel Haken aus Edelstahl mit Dichtungen, eingesetzt in den Schraubdeckel der Prüfflasche Edelstahlklammer (z.B. Batterieklemme) zum Befestigen der Prüfk?rper
3.3.3 Chemikalien, Reagenzien und Standards Tetrahydrofuran LiChrosolv Acetonitril LiChrosolv Vollentsalztes Wasser Maxima-Qualit?t (R > 15 Megaohm) 2,4-Dinitrophenylhydrazin, z.B. Best. Nr. D19, 930-3, Fa. Aldrich Phosphors?ure 85 %ig
Standardkonzentrat: z.B. To11/P6-A Carbonyl-DNPH Mix, Best.Nr.: SU 7285, Fa. Aldrich. In dem Konzentrat sind neben Formaldehyd und Acetaldehyd weitere 13 Carbonylverbindungen als DNPH-Derivate in einer Konz. Von Ca. 15 μg/ml bezogen auf die underivatisierte Verbindung enthalten.
3.3.3.1 Herstellung der Kalibrationsstandards Von dem unter 3.3.3 aufgeführten Standardkonzentrat werden mit einer Glasspritze 1000 μl in einen 5 ml Messkolben gegeben und mit Acetonitril bis zur Marke aufgefüllt. Die Kalibrationsl?sung wird in ein Autosamplerfl?schchen gefüllt und mit einem Septum verschlossen. Die L?sung ist im Kühlschank 6 Monate haltbar.
3.3.3.2 Herstellung DNPH-Reagenzl?sung In einen 50 ml Messkolben werden 300 mg 2,4-Dinitrophenylhydrazin auf 0,1mg genau in einen 50 ml Messkolben eingewogen und in Acetonitril aufgel?st. Anschlie?end wird 1 ml Phosphors?ure (85 %ig) zugegeben und mit Acetonitril bis zur Eichmarke aufgefüllt.
3.3.4 Probenahme und Probenbereitstellung Alle Prüflinge werden vor der Messung für 7 Tage offen bei Raumtemperatur gelagert.
3.3.4.1 Bauteile Die Prüfk?rper sind gleichm??ig verteilt über die Breite des Bauteils an repr?sentativen Stellen zu entnehmen. Metallische Teile müssen entfernt werden und sind kein Probenmaterial im Sinne dieser Arbeitsanweisung.
?nderungsstand: ?--“
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Die Gr??e der Prüfk?rper soll jeweils 40 mm x 100 mm x Dicke betragen. Von jedem Bauteil oder Werkstoff werden 4 Prüfk?rper entnommen, davon 3 Teile für die Aldehydbestimmung und 1 Teil für die Feuchtebestimmung.
3.3.4.2 Prüfplatten aus POM Die POM-Prüfplatten sind in einer Gr??e von 60 x 40 mm und einer Dicke von 3 mm zur Prüfung bereitzustellen. Gr??ere Platten sind auf die vorgegebene Fl?che angussfern zu zuschneiden. Abweichungen von der angegebenen Fl?che sind nur in Absprache zul?ssig und entsprechend zu dokumentieren. Die Prüfplatten sind unmittelbar nach dem Herstellungsprozess für Transport und Lagerung in Aluminium-Verbundfolie einzuschwei?en.
3.3.4.3 Prüfteile aus PUR Von dem gesch?umten PUR-Kern sind unter Ausschluss der Randschicht 100 x 40 mm gro?e Streifen mit einer Dicke von 4 mm (+/- 1mm) herauszuschneiden. Abweichungen von o.g. Probengeometrie sind nur in Absprache zul?ssig und entsprechend zu dokumentieren. Die Teile sind unmittelbar nach der Pr?paration für den Transport und die Lagerung in Aluminium-Verbundfolie einzuschwei?en.
3.3.5 Probenpr?paration Von jedem Bauteil wird eine Dreifachbestimmung durchgeführt. Die Prüfk?rper aus 3.3.4 werden auf der Analysenwaage auf 0,01 g genau gewogen und mit der Edelstahlklammer (Batterieklemme) am Haken des Schaubdeckels befestigt. Nach Einfüllen von 50 ml voll entsalztem Wasser (Messzylinder) in die Polyethylen-Prüfflasche wird die Apparatur verschlossen (siehe Bild 1) und die Probe 3 Stunden im Umlufttrockenschrank bei 60°C gelagert. Nach Ablauf der Prüfzeit werden die Gef??e aus dem W?rmeschrank genommen und 60 Minuten bei Raumtemperatur abgekühlt. Die w?ssrige Aldehyd-L?sung wird aus der Polyethylenflasche in einen 50 ml Standkolben umgefüllt und verschlossen. Mit einer variablen Kolbenhubpipette werden 500 μl dieser L?sung und 500 μl der unter 3.3.3.2 hergestellten Reagenzl?sung in ein HPLC-Probenfl?schchen pipettiert und verschlossen. Nach einer Reaktionszeit von 15 Minuten kann die L?sung über den Flüssigkeitschromatograph analysiert werden. Parallel zu jeder Probenserie wird eine Blindprobe (Prüfflasche mit 50 ml Wasser ohne Prüfk?rper) unter identischen Bedingungen wie die Proben pr?pariert und analysiert.
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Bild 1: Prüfapparatur mit Haken und Edelstahlklammer zum Befestigen der Prüfk?rper:
Edelstahlklammer (z.B. Batterieklemme) wird am Haken der Prüfapparatur eingeh?ngt
Probe/Prüfk?rper wird hier angeklemmt und anschlie?end in die Prüfapparatur eingebracht
3.3.6 Durchführung der flüssigchromatographischen Messung Von jeder Probel?sung wird eine Einfachbestimmung an der HPLC mit den in Anlage aufgeführten Analyseparametern durchgeführt. Zu Beginn der Sequenz wird zweimal reines Acetonitril injiziert. Vor der ersten Probe wird die Blindprobe analysiert.
3.3.7 Kalibration Vor und nach jeder Analysenserie wird der Kalibrationsstandard unter gleichen Bedingungen wie die Proben analysiert. Der Messwert für Formaldehyd bzw. Acetaldehyd darf dabei um nicht mehr als +/- 0,15 mg/l vom Sollwert abweichen. Liegt der Messwert au?erhalb dieser Grenze, muss rekalibriert werden.
3.3.8 Analysenergebnisse Die Untersuchungsergebnisse sind gegebenenfalls durch folgende Ma?nahmen abzusichern: ? Wiederholungsmessung inkl. gesamter Probenvorbereitung ? Standardaddition .
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AA-0061 Seite 5 4 Auswertung der Ergebnisse, Dokumentation
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4.1 Ergebnisberechnung Die Berechnung erfolgt automatisch nach der externen Standardmethode über die Peakfl?chen. Zur Berücksichtigung der Anreicherung und Verdünnungen werden in der Sequenztabelle für Blindprobe und Probe folgende Daten eingegeben:
Multiplier:
100% 100% ? Feuchtegehalt[%]
Dilution: 10000 Sample Amount: Einwaage v. Probeteil [mg] x 40 Im Report entspricht die Einheit ?%“ zugleich mg/kg trockene Formteilmasse. Evtl. Blindwerte werden von den Messwerten der Probe subtrahiert.
4.2 Ergebnisangabe Aus den drei Einzelbestimmungen wird der Mittelwert errechnet. Die Angabe der Messwerte erfolgt in mg/kg trockene Formteilmasse.
4.3 Nachweisgrenze 0,1 mg/kg
4.4 Wiederholbarkeit nicht ermittelt
4.5 Wiederfindungsrate Zur Bestimmung der Wiederfindungsrate wurden 100 μl einer Formaldehyd- bzw. Acetaldehydl?sung in eine 50 ml-Becherglas pipettiert, welches in die unter Bild 1 aufgeführte Prüfflasche mittels eines Drahtes aufgeh?ngt wurde. Nach Zugabe von 50 ml VE-Wasser in die PE-Flasche wurde wie in der Arbeitsanweisung beschrieben verfahren.
?nderungsstand: ?--“
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Ergebnis: Aldehyd Formaldehyd Acetaldehyd Soll-Konz. (mg/l) 2,1 1,37 Ist-Konz. (mg/l) 2,03 0,87
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WFR % 96,8 63,5
4.7 Dokumentation Die Dokumentation der Untersuchungsergebnisse erfolgt im Labordatenmanagement.
5
Wartung und Kalibrierung
Alle verwendeten Prüfmittel werden im SPü verwaltet. Die Wartung der verwendeten Prüfmittel wird gem?? Wartungsplan durchgeführt und im Ger?teordner dokumentiert.
6
Reparatur
Alle an den verwendeten Prüfmitteln durchgeführten Reparaturen sind im Ger?teordner zu dokumentieren.
7
Umwelt- und Arbeitsschutz
Arbeitssicherheit, Ergonomie und
Die geltenden Bestimmungen für Umweltschutz, Gesundheitsschutz in der BMW Group sind einzuhalten.
8
Mitgeltende Unterlagen, Anlagen
übergeordnete oder gleichgestellte Dokumente werden im MPM DMS bei Anlage verlinkt. Anlage: Standortspezifische Arbeitsweisen Anlage: Standortspezifische Arbeitsweisen Analysenparameter TI-323
?nderungsstand: ?--“
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Methode: “Aldehyd_VDA.M”
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Agilent 1100/1200 Quaternary Pump 1 ===================================================================== Control Column Flow Stoptime Posttime Solvents Solvent A Solvent B Solvent C Solvent D
: : :
0.800 ml/min 11.00 min Off
: : : :
65.0 % (Wasser) 35.0 % (ACN/MeOH/THF (45:45:10)) Off Off
PressureLimits Minimum Pressure Maximum Pressure
: :
0 bar 400 bar
Auxiliary Maximal Flow Ramp Compressibility : Minimal Stroke :
: 100.00 ml/min^2 100*10^-6/bar Auto
Timetable Time Solv.B Solv.C Solv.D Flow Pressure |--------|-------|-------|-------|-------|-------| 6.00 75.0 0.0 0.0 0.800 400 9.00 100.0 0.0 0.0 0.800 400 9.10 35.0 0.0 0.0 0.800 400
===================================================================== Agilent 1100/1200 Diode Array Detector 1 =====================================================================
Signals Signal Store Signal,Bw Reference,Bw [nm] A: Yes 365 20 550 100 Spectrum Store Spectra Range from Range to Range step Threshold Time
?nderungsstand: ?--“
: : : : :
All 190 nm 600 nm 2.00 nm 1.00 mAU
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Stoptime Posttime : : As pump Off
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Required Lamps UV lamp required Vis lamp required
: :
Yes Yes
Autobalance Prerun balancing : Yes Postrun balancing : No Margin for negative Absorbance: 100 mAU Peakwidth Slit : : > 0.1 min 2 nm
==================================================================== Agilent 1100 Autosampler 1 ===================================================================== Injection Injection Mode Injector volume Optimization Auxiliary Drawspeed Ejectspeed Draw position
: Standard : 2.00 μl : none
: : :
200 μl/min 200 μl/min 0.0 mm
Time Stoptime Posttime
: :
As Pump Off
===================================================================== Agilent 1100/1200 Column Thermostat 1 =====================================================================
Temperature settings Left temperature : 40.0°C Right temperature : Same as left Enable analysis : When Temp. is within setpoint +/- 0.8°C Store left temperature : Yes Store right temperature: No
Time Stoptime Posttime
: :
As pump Off
Calculate
?nderungsstand: ?--“
:
External Standard Percent
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Based on : Peak Area
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Abs. Reference Window : 0.200 min Abs. Non-ref. Window : 0.200 min Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Uncalibrated Peaks : not reported Partial Calibration : Yes, identified peaks are recalibrated
Curve Type Origin Weight
: Linear : Included : Quadratic (Amnt)
Recalibration Settings: Average Response : Average all calibrations Average Retention Time: Floating Average New 75%
Signal 1: DAD1 A, Sig=365,20 Ref=550,100
RetTime Lvl Amount Area Amt/Area Ref Grp Name [min] Sig -------|--|--|----------|----------|----------|---|--|--------------2.412 1 1 2.99200 261.01508 1.14629e-2 Formaldehyd 3.317 1 1 3.03000 192.91547 1.57064e-2 Acetaldehyd 4.150 1 1 2.99400 148.72333 2.01313e-2 Aceton 4.277 1 1 3.02600 177.03841 1.70923e-2 Acrolein 4.546 1 1 2.98000 134.83086 2.21018e-2 Propionaldehyd 4.862 1 1 5.02900 413.45688 1.21633e-2 Cyclohexanon 5.133 1 1 2.99000 139.17313 2.14840e-2 Crotonaldehyd 5.492 1 1 2.99600 107.27447 2.79284e-2 Butyraldehyd 5.914 1 1 2.99600 94.52025 3.16969e-2 Benzaldehyd 6.199 1 1 2.99800 104.33940 2.87332e-2 Isovaleraldehyd 6.324 1 1 2.99400 88.99155 3.36436e-2 Valeraldehyd 6.543 1 1 2.99800 78.23048 3.83227e-2 o-Tolualdehyd 6.599 1 1 6.00200 165.66058 3.62307e-2 m- und p-Tolualdehyd 6.941 1 1 2.96000 71.29283 4.15189e-2 2,5-Dimethylbenzaldehyd 7.124 1 1 2.99000 80.02253 3.73645e-2 Hexaldehyd 7.636 1 1 6.20000 32.69303 1.89643e-1 Heptanal 8.134 1 1 6.00000 29.17703 2.05641e-1 Octanal 8.541 1 1 6.00000 26.95928 2.22558e-1 Nonanal 8.883 1 1 6.00000 28.97644 2.07065e-1 Decanal 98.000 1 1 6.00000 700.87976 8.56067e-3 Glutardialdehyd
?nderungsstand: ?--“
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AA-0061 Seite 10 9
Index
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?nderungsdokumentation
Anlass Ausgabe-Datum M?rz 2010 -- Erstausgabe, Umstellung auf AA-0061, War AA-C 291, letzter ?nderungsstand ?a“ Januar 2008 a übersetzung ins Englisch
Februar 2014
10
Verteiler
MPM DMS, entsprechend UAA 4.4.6/01
?nderungsstand: ?--“
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BMW Group Labortechnik
1 Purpose
Printed version for information only Formaldehyde emission from nonmetallic materials and components, determined by HPLC Bestimmung der Emission von Formaldehyd aus nichtmetallischen Werkstoffen und Bauteilen mittels HPLC
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This work instruction describes the determination of Formaldehyde emissions from non-metallic parts and materials by use of HPLC (High Performance Liquid Chromatography). The method is also suitable for semi-quantitative determination of Acetaldehyde.
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Scope of Application
This document is valid for the BMW Group Technical Laboratory.
3
3.1
Procedure and Responsibilities
Terms
Abbreviations, terms and symbol explanations are included in the MPM DMS System and are available online. Further explanation of abbreviations can be obtained from the Quality-Homepage of the BMW Group Technical Laboratory.
3.2 Responsibilities Every associate has the responsibility actively to follow the work instruction. The creator of the document is in charge of change management.
3.3
Test Procedure
3.3.1 Basic Test Principles The sample is stored in the humid atmosphere within a polyethylene bottle at constant temperature. The bottle is partially filled with demineralised water. Emitted Formaldehyde and Acetaldehyde are absorbed by the liquid. These aldehydes are reacted with Dinitrophenylhydrazine (DNPH) to produce Hydrazones. The Hydrazones are determined by HPLC. Test results are given by calculating the concentration in mg/g referring to the original dry mass of the sample. 3.3.2 Test Equipment and Auxiliaries analytical balance HPLC equipment Drying oven HPLC column XBridge C18, 3,0x50mm ID, 2,5 μm, Waters or comparable 50 ml volumetric flask HPLC-Autosampling flasks 50 ml measuring cylinder Variable pipette 200-1000 μl 1-Liter polyethylene bottle with a screw cap Hook, made from stainless steel; gaskets for the screw cap

-
Clamp, made from stainless steel (e.g. Battery clamp) for fixing the sample
3.3.3 Chemicals and standards Tetrahydrofuran LiChrosolv Acetonitrile LiChrosolv Demineralised Water (R > 15 Megaohm) 2,4-Dinitrophenylhydrazine, order no. D19, 930-3, Aldrich Phosphoric acid 85 %
Standard: e.g. To11/P6-A Carbonyl-DNPH Mix, order no. SU 7285, Aldrich. This standard not only contains Formaldehyde and Acetaldehyde, but thirteen further DNPH derivatives of carbonyl compounds, with a given concentration of 15 μg/ml (referred to the nonderivatised carbonyl compound). 3.3.3.1 Make-up of the Calibration Standard Pipette exactly 1000 μl from the standard solution into a 5mL volumetric flask and dilute it to exactly 5mL. Fill a vial with this solution, seal it and load it onto the autosampler. This solution has a shelf life of 6 months. 3.3.3.2 Make-up of the DNPH-Reagent Solution Dissolve 300+/-0.1mg of 2,4-Dinitrophenylhydrazine with Acetonitrile in a 50mL volumetric flask. Add 1mL phosphoric acid (85%) and fill the flask to exactly 50mL using Acetonitrile. 3.3.4 Sampling All samples must be stored at ambient room conditions for 7 days before testing commences. 3.3.4.1 Parts Samples must be taken representatively from across the part under investigation. Metal carriers must be removed. The size of the sub-samples should be 40mm by 100mm by thickness of the part. From each part, four samples should be taken, three for Aldehydes testing and one for the humidity test. 3.3.4.2 Polyoxymethylene (POM) Material Samples POM plastic samples should have an area of 60mm by 40mm and a thickness of 3mm. Larger samples should be cut down accordingly, but sample areas further away from the injection point should be chosen, where possible. Immediately after cutting, the samples should be stored in a sealed aluminium foil bags. 3.3.4.3 Polyurethane (PUR) Material Samples Samples from PUR kernels should be cut away from the edge. Their size should be 100mm by 40mm by 4+/-1mm in thickness. Deviation from sample size must be discussed before testing, and documented accordingly. Immediately after cutting, the samples should be stored in sealed aluminium foil bags. 3.3.5 Sample Preparation Three samples must be taken for investigation from every part. The samples (see 3.3.4) should be weighed with an accuracy of +/- 0.01g and should be fixed to the hook in the PE bottle using the stainless steel clamp. After filling the PE bottle with 50 ml of demin water, it should be closed with the screw cap (see picture 1). The bottle is the placed in the oven at 60C for 4 hrs and cooled to room temperature for 1 hr.

The aldehyde-containing water solution is transferred into a 50mL volumetric flask, and the flask is sealed. 500 μl of this solution and 500 μl of the DNPH solution (see 3.3.3.2) are mixed in a HPLC flask and sealed. After allowing 15 minutes for the chemical reaction, the sample can be analysed using HPLC Chromatography. A blank test sample should also be analysed, applying the same conditions (50mL demin water in PE bottle without sample). Picture 1: test equipment with hook and clamp for fixing the sample:
Stainless steel clamp (eg. Battery clamp) to be attached to hook
Sample to be attached here.
50 ml Water
3.3.6 HPLC Measurement Each sample solution is analysed by means of HPLC chromatography using the parameter sets detailed in the attachments. Prior to sample analysis, the system (column) should be cleaned twice with an injection of pure Acetonitrile. The blank test sample should be analysed first. 3.3.7 Calibration The calibration standards should be analysed before and after the sample solutions using the same conditions and parameters. The calibration standard results must be within +/-0.15mg/L of the actual values. If the calibration does not meet the tolerance requirement, recalibration is necessary. 3.3.8 Test results In case of uncertainty, the results must be validated: ? By repeating the analysis, including sample preparation, ? By the method of standard additions. .

4
4.1
Evaluation of Test Results, Documentation
Calculations
Peak area calculation is carried out automatically. For absorbance and dilution data, the figures are entered into the sequence table for both the sample and the blank:
Multiplier:
100% 100% ? humidity[%]
Dilution: Sample Amount:
10000 sample mass [mg] x 40
Percentage values equate to mg/kg values (related to dry sample mass). Test results for the blanks are subtracted from the sample results. 4.2 Results
The final result is calculated from the arithmetic mean value of three individual test results. Results are reported in mg/kg; this unit relates to the dry sample mass. 4.3 Detection Limit
The detection limit is 0.1 mg/kg. 4.4 Repeatability
Has not been determined. 4.5 Recovery Rate
The recovery rate can be determined by transferring exactly 100μL of a Formaldehyde and Acetaldehyde standard into a beaker containing 50mL demin water. The beaker is then attached to the hook and placed in the PE bottle using a piece of wire. Afterwards, 50mL of demin water is added into the PE bottle. The tests are carried out as described in this work instruction. results: Aldehydes Formaldehyde Acetaldehyde Target concentration (mg/l) 2,1 1,37 Actual concentration (mg/l) 2,03 0,87 Recovery rate % 96,8 63,5
4.7
Documentation
The lab’s Data Management System (LDM) is used for results documentation.

5
Calibration, Repair and Maintenance
All pieces of equipment are subjected to the test equipment management system for documentation of calibration. Repair and maintenance is carried out according to agreed schedules. For documentation of repair and maintenance, please use the equipment folder.
6
Repairs
All repairs must be documented in the equipment folder.
7
Health and Safety, Environment
All staff are requested to adhere to the relevant instructions for environmental protection and occupational health regulation of the BMW Group.
8
Further Documents, Attachments
Related documentation is linked in MPM DMS. Attachments: BMW plant specific work instructions Analysis parameters from Lab Dingolfing

Methode: “Aldehyd_VDA.M”
Agilent 1100/1200 Quaternary Pump 1 ===================================================================== Control Column Flow Stoptime Posttime Solvents Solvent A Solvent B Solvent C Solvent D
: : :
0.800 ml/min 11.00 min Off
: : : :
65.0 % (Wasser) 35.0 % (ACN/MeOH/THF (45:45:10)) Off Off
PressureLimits Minimum Pressure Maximum Pressure
: :
0 bar 400 bar
Auxiliary Maximal Flow Ramp Compressibility : Minimal Stroke :
: 100.00 ml/min^2 100*10^-6/bar Auto
Timetable Time Solv.B Solv.C Solv.D Flow Pressure |--------|-------|-------|-------|-------|-------| 6.00 75.0 0.0 0.0 0.800 400 9.00 100.0 0.0 0.0 0.800 400 9.10 35.0 0.0 0.0 0.800 400
===================================================================== Agilent 1100/1200 Diode Array Detector 1 =====================================================================
Signals Signal Store Signal,Bw Reference,Bw [nm] A: Yes 365 20 550 100 Spectrum Store Spectra Range from Range to Range step Threshold Time Stoptime Posttime
: : : : :
All 190 nm 600 nm 2.00 nm 1.00 mAU
: :
As pump Off

Required Lamps UV lamp required Vis lamp required
: :
Yes Yes
Autobalance Prerun balancing : Yes Postrun balancing : No Margin for negative Absorbance: 100 mAU Peakwidth Slit : : > 0.1 min 2 nm
==================================================================== Agilent 1100 Autosampler 1 ===================================================================== Injection Injection Mode Injector volume Optimization Auxiliary Drawspeed Ejectspeed Draw position
: Standard : 2.00 μl : none
: : :
200 μl/min 200 μl/min 0.0 mm
Time Stoptime Posttime
: :
As Pump Off
===================================================================== Agilent 1100/1200 Column Thermostat 1 =====================================================================
Temperature settings Left temperature : 40.0°C Right temperature : Same as left Enable analysis : When Temp. is within setpoint +/- 0.8°C Store left temperature : Yes Store right temperature: No
Time Stoptime Posttime
: :
As pump Off
Calculate Based on
: :
External Standard Percent Peak Area
Abs. Reference Window :
0.200 min

Abs. Non-ref. Window : 0.200 min Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Uncalibrated Peaks : not reported Partial Calibration : Yes, identified peaks are recalibrated
Curve Type Origin Weight
: Linear : Included : Quadratic (Amnt)
Recalibration Settings: Average Response : Average all calibrations Average Retention Time: Floating Average New 75%
Signal 1: DAD1 A, Sig=365,20 Ref=550,100
RetTime Lvl Amount Area Amt/Area Ref Grp Name [min] Sig -------|--|--|----------|----------|----------|---|--|--------------2.412 1 1 2.99200 261.01508 1.14629e-2 Formaldehyd 3.317 1 1 3.03000 192.91547 1.57064e-2 Acetaldehyd 4.150 1 1 2.99400 148.72333 2.01313e-2 Aceton 4.277 1 1 3.02600 177.03841 1.70923e-2 Acrolein 4.546 1 1 2.98000 134.83086 2.21018e-2 Propionaldehyd 4.862 1 1 5.02900 413.45688 1.21633e-2 Cyclohexanon 5.133 1 1 2.99000 139.17313 2.14840e-2 Crotonaldehyd 5.492 1 1 2.99600 107.27447 2.79284e-2 Butyraldehyd 5.914 1 1 2.99600 94.52025 3.16969e-2 Benzaldehyd 6.199 1 1 2.99800 104.33940 2.87332e-2 Isovaleraldehyd 6.324 1 1 2.99400 88.99155 3.36436e-2 Valeraldehyd 6.543 1 1 2.99800 78.23048 3.83227e-2 o-Tolualdehyd 6.599 1 1 6.00200 165.66058 3.62307e-2 m- und p-Tolualdehyd 6.941 1 1 2.96000 71.29283 4.15189e-2 2,5-Dimethylbenzaldehyd 7.124 1 1 2.99000 80.02253 3.73645e-2 Hexaldehyd 7.636 1 1 6.20000 32.69303 1.89643e-1 Heptanal 8.134 1 1 6.00000 29.17703 2.05641e-1 Octanal 8.541 1 1 6.00000 26.95928 2.22558e-1 Nonanal 8.883 1 1 6.00000 28.97644 2.07065e-1 Decanal 98.000 1 1 6.00000 700.87976 8.56067e-3 Glutardialdehyd

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Index
Document Change Management
motive release date March 2010 -- First issue, change to AA-0061, was AA-C 291, last release index ?a“ January 2008 a English-translation
February 2014
10
Distribution
MPM DMS, according to UAA 4.4.6/01