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Ni_3Al添加量对WC_Co硬质合金中WC晶粒形状的影响_龙坚战

基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)2012CB723906资助项目。

作者简介:龙坚战(1979-),男,工程师,研究方向:粗晶硬质合金。E-mail:longjianzhan@http://www.wendangku.net/doc/ef345aab85868762caaedd3383c4bb4cf7ecb720.html 。

Ni 3Al 添加量对WC-Co 硬质合金中

WC 晶粒形状的影响

龙坚战1,2

张忠健1,2

文1,2

陆必志1,2

周华堂2

罗海辉2

亮2

(1.硬质合金国家重点实验室,湖南株洲412000;

2.株洲硬质合金集团有限公司,湖南株洲412000)

采用粉末冶金制备技术,以粗WC 粉末、Co 粉和WC+Ni 3Al 预合金粉末为原料

制备出WC-40vol%(Co-Ni 3Al)硬质合金。利用扫描电镜和透射电镜研究了不同Ni 3Al 含量对WC-40vol%(Co-Ni 3Al)硬质合金中WC 晶粒形状的影响规律。结果表明:W 在Co 粘结相中的固溶度接近25.4wt%,而W 在Ni 3Al 粘结相中的固溶度接近9.5wt%,随着

Ni 3Al 含量的增加,粘结相对W 的固溶度减小,合金中的WC 晶粒圆钝和细小;WC 晶粒

表面上出现明显的台阶。相应的,延长烧结时间,WC-Co-Ni 3Al 硬质合金具有与WC-Co 硬质合金相同的WC 生长行为,WC-40vol%(Co-Ni 3Al)硬质合金中的WC 晶粒表面上的台阶处出现明显的刻面。关键词

WC 形状;粉末冶金;Ni 3Al ;WC-Co

Effect of Ni 3Al Addition on WC Grain Shape in WC-Co Cemented Carbide Long Jianzhan 1,2*Zhang Zhongjian 1,2Peng Wen 1,2Lu Bizhi 1,2Zhou Huatang 2

Luo Haihui 2Dong Liang 2

(1.State Key Laboratory of Cemented Carbide,Zhuzhou Hunan 412000,China;2.Zhuzhou Cemented Carbide Group Corp.Ltd.,Zhuzhou Hunan 412000,China)

ABSTRACT

Using coarse WC powder,Co powder and WC+Ni 3Al alloy powder as raw material,WC-40vol%(Co-Ni 3Al)

cemented carbide was fabricated by conventional powder metallurgy technology.The effect of Ni 3Al content on the WC grain shape in the WC -40vol%(Co -Ni 3Al)cemented carbide was investigated by using scanning electron microscope and transmission electron microscopy.The results show that,the solubility of W in the Co binder phase is close to 25.4wt%,while that is 9.5wt%in the Ni 3Al binder phase.With the increase of Ni 3Al content in WC-40vol%(Co-Ni 3Al)cemented carbide,the WC grains become rounder and finer,which is attributed to the lower solubility of W in binder.The surfaces of WC grains are strongly stepped,consequentially with the increase of sintering time,the steps are strongly micro-faceted.Similar WC grain growth behavior in WC-Co-Ni 3Al cemented carbide as that in WC-Co cemented carbide is considered to be responsible for the appearance of the faceted WC shape in WC-40vol%(Co-Ni 3Al)cemented carbide.KEY WORDS WC shape;powder metallurgy;Ni 3Al;WC-Co

2013年12月

Dec.2013

第30卷第6期Vol.30No.6硬质合金CEMENTED CARBIDE

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材料科学

doi :10.3969/j.issn.1003-7292.2013.12.003

第30卷

WC-Co硬质合金因其良好的强度和硬度被广泛地应用于切削刀具,矿山工具,耐磨件及挤压模等工业上[1]。然而,WC-Co硬质合金的机械力学性能随温度的升高而出现明显的恶化;同时,在酸性环境中,WC-Co硬质合金的抗腐蚀性能差。为了克服WC-Co硬质合金的上述缺点,除了可以通过优化合金的显微组织结构外[2](如WC晶粒的大小,均匀性等),采用调整硬质合金中的化学成分也是一种重要的方法[3](如采用新型粘结相金属成分的硬质合金)。近几年来,采用金属间化合物Ni3Al作为WC 基硬质合金的粘结相得到广泛的研究[4-5]。这主要是因为Ni3Al金属间化合物具有作为高温结构材料的特殊优点[6-8]:如在800℃以下,Ni3Al强度随温度升高不是连续下降,而是先随温度的升高而升高,到达一定的高温后再下降;此外,Ni3Al在抗氧化和耐磨性等方面具有优越性。因而,许多学者[6,8-11]开展了深入的以Ni3Al替代Co粘结相的研究并获得了大量的实验数据。

一般来说,多晶金属间化合物Ni3Al的应用主要受到其室温脆性的限制,Almond[10]等发现在WC-Ni硬质合金中添加4%~12wt%Al后,虽然Ni与Al 合金化后在粘结相中可形成γ′(Ni3Al)沉淀,但降低了合金的断裂韧性。然而,对于WC-Co-Ni硬质合金而言,添加Al形成γ′(Ni3Al)沉淀可以产生较好的合金性能,这种硬质合金可以广泛的被应用于使用温度小于800℃的耐磨件和热阻材料上。日本学者Nishigaki等[12]系统地研究了Al含量和Co/Ni比对WC-Co-Ni-Al合金机械性能、显微结构的影响规律,发现在WC-27wt%(Co-Ni)硬质合金中添加1.2wt%Al后,在烧结过程中形成γ′(Ni3Al)沉淀对粘结相产生弥散强化,可以同时有效地改善合金的硬度和强度。尽管不同的Co/Ni比对WC-Co-Ni-Al 合金中的WC形貌影响不大,但Al含量的增加可使WC晶粒形状出现明显的圆化和细化。然而,WC晶粒形状发生变化的机理仍然不是很清楚。

对于WC-Co硬质合金而言,WC晶粒形状和大小对硬质合金工具材料机械性能影响较大。一般来说,对于超细硬质合金,WC晶粒越细,合金的硬度越高而断裂韧性越低;对于粗晶硬质合金来说,WC 晶粒形状的刻面度越高,在使用过程中,WC棱角处更容易产生局部的应力集中[13]。因而,对显微组织结构中的WC晶粒形状、大小的控制是烧结工艺中一个重要的参数指标。然而,很少有人研究Ni3Al含量对WC-Co-Ni3Al硬质合金中的WC晶粒形状变化的影响规律。本文研究了不同Ni3Al含量和不同烧结时间对WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金中WC晶粒形状的影响。研究结果将有助于制定合适WC-Co-Ni3Al硬质合金的烧结工艺,获得理想的WC晶粒形状。

1实验方法

本实验采用原材料有:中粗WC粉末(4μm),粗颗粒WC粉末(10μm),普通Co粉(1.5μm)和预合金粉末WC+Ni3Al(20μm)。粉末的形貌如图1所示。

采用粉末冶金的方法制备WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金,配制了5种不同Ni3Al含量的WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金,其粘结金属的化学成分如表1所示。为了避免碳含量的影响,实验中的合金采用相同总碳含量。粘结相的成分在烧结过程中通过相互扩散,溶解了WC中的一定含量的W和C。

由于中粗WC粉末在烧结过程中比粗WC粉末更容易发生长大,本实验以2∶1的质量比同时添加粗颗粒WC(10μm)和中粗WC(4μm),可促进粗颗粒WC在烧结过程中长大,有利于对WC晶粒形状进行观察。各种粉末原料按成分配料后,以常规硬质合金生产工艺湿磨24h,以无水酒精作为球磨介质,球料比为4∶1,经干燥、过筛、压制等工序后,采用低压烧结(1450℃,保温1h,烧结压力为6MPa),制备出5.25mm×6.5mm×20mm尺寸的合金试样条。为让合金试样中的WC晶粒充分长大,把烧结后的试样再次在相同的烧结制度下进行烧结,烧结温度下保温时间8h(1450℃,保温8h,烧结压力为6MPa)。烧结后,按要求把试样进行切割,磨削和抛光后制备出金相试样,金相试样经10wt%NaOH和K3Fe(CN)6溶液腐蚀20s后在带能谱仪的扫描电镜(JSM-6701F,Jeol,日本)下进行显微组织的观察,并采用能谱仪对合金的粘结相W含量进行测定。为了更好地通过扫描电镜的观察WC晶粒的形状,把试样放在超声清洗器中(Branson B3500S-MT),在超声波条件下,利用饱和的盐酸和Fe3Cl混合溶液对粘结相腐蚀5min,腐蚀掉合金中的粘结相。采用透射电镜在高倍条件下观察WC晶粒的形貌特征。

2实验结果

龙坚战张忠健彭文陆必志周华堂罗海辉董亮:Ni3Al添加量对WC-Co硬质合金中WC晶粒形状的影响309

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在1450℃温度下烧结1h后,不同粘结相成分的WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金的显微结构如图2所示(腐蚀粘结相后)。由于添加了两种不同粒度的WC,在烧结后形成了双晶WC结构的显微组织。随着Ni3Al含量的增加,WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金呈现出不同的显微组织结构。对于富Co粘结相合金(指Ni3Al体积含量小于整个粘结相含量的50%,下同)WC-40%Co(图2(a))和WC-30% Co-10%Ni3Al(图2b)),其WC的形状呈现出刻面形状。相反,对于富Ni3Al粘结相合金(指Ni3Al体积含量大于整个粘结相含量的50%,下同)WC-10%Co-30%Ni3Al(图2(d))和WC-40%Ni3Al(图2(e)),其WC的形状呈现出圆钝和细化。总的来说,随着Ni3Al含量的增加,WC晶粒变得圆钝,WC形状的刻面度出现弱化,WC晶粒度细化。同时,显微组织结构中WC晶粒分布变得不均匀,如在WC-40%Ni3Al 硬质合金中可以发现较多分布不匀的“孔洞”(如图2(e)箭头所示),这主要是由于粘结相分布不均匀造成的。而对于WC-40%Co硬质合金来说,粘结相分布相对均匀(如图2(a)所示)。

为了更好地观察WC晶粒的形貌,对在1450℃温度下烧结1h后的试样的粘结相进行腐蚀。如图3所示,对于WC-20%Co-20%Ni3Al硬质合金,大WC晶粒表面上刻面的台阶开始显现(如图3(c)中箭头所示)。对于以Ni3Al为粘结相的硬质合金,如图3(e)所示,大的WC晶粒上出现大量的刻面的台阶。此外,富Ni3Al粘结相硬质合金中的细晶WC晶粒尺寸小于富Co粘结相硬质合金中细WC晶粒。

返烧后试样的显微组织,如图4所示。同样,在烧结温度1450℃下返烧8h后,对于富Co粘结相的WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金,其WC晶粒呈现出三棱柱形状。然而,对于富Ni3Al粘结相的WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金,其WC表面上有明显的生长的痕迹和明显的刻面台阶。图4中的WC形貌直图1扫描电镜图片:(a)中粗WC粉末(4μm);

(b)粗WC粉末(10μm);

(c)WC+Ni3Al预合金粉末(20μm)

Fig.1SEM images of(a)medium WC powder(4

μm),(b)coarse WC powder(10μm),(c)WC+

Ni3Al prealloyed powder(20μm)[14]

表1WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金粘结相的化学成分Table1Chemical composition of binder in the WC-40 vol%(Co-Ni3Al)cemented carbide

Alloys

WC-40%Co

WC-30%Co-10%Ni3Al WC-20%Co-20%Ni3Al WC-10%Co-30%Ni3Al WC-40%Ni3Al Binder contents/vol% Co

40

30

20

10

Ni3Al

10

20

30

40

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接表明,延长烧结时间,WC晶粒尺寸变大,WC晶粒都具有长成三棱柱形状的趋势(如图4(e)箭头所示)。

在烧结温度1450℃下返烧8h后试样的TEM 图如图5所示。WC-20%Co-20%Ni3Al硬质合金中的WC晶粒具有明显的刻面形状(如图5(a)所示)。然而,在以Ni3Al为粘结相的硬质合金中可观察到圆形晶粒(如图5(b)所示)。

采用能谱仪(EDS)检测了粘结相中的W的含量,结果如表2所示。W在Co粘结相中的固溶度接近25.4wt%,而W在Ni3Al粘结相中的固溶度接近9.5wt%。从目前的能谱分析结果表明W在Ni3Al粘结相中的固溶度远低于在Co粘结相中的固溶度。W

在40vol%Co-Ni3Al粘结相中的固溶度在9.5wt%~ 25.4wt%之间。

3讨论

WC晶体具有P6m2晶体结构[13]。晶胞尺寸a= 0.2906nm,c=0.2837nm和c/a=0.976。碳原子在晶胞的轴对称(1/3,2/3,1/2)的位置,如图6所示。由于碳原子的轴对称位置把棱柱面分成两种惯习面,这两种惯习面上的原子的排列方式不同。WC晶体含有三个致密的晶面,即{0001}和两个棱柱面{1010}与{0110},如图7所示。由于两种棱柱惯习面上具有不图2粘结相腐蚀后,WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合

金的显微结构图:(a)WC-40%Co;(b)WC-30%

Co-10%Ni3Al;(c)WC-20%Co-20%Ni3Al;(d)

WC-10%Co-30%Ni3Al;(e)WC-40%Ni3Al(所有

试样是在1450℃温度下烧结1h)

Fig.2Microstructures of the WC-40vol%(Co-

Ni3Al)cemented carbide after binder etched:

(a)WC-40%Co,(b)WC-30%Co-10%Ni3Al,

(c)WC-20%Co-20%Ni3Al,(d)WC-10%Co-30%

Ni3Al,(e)WC-40%Ni3Al.All the samples were

sintered together at1450℃for1h

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同的数量的W-C键[15],因而两个棱柱惯习面对碳原子具有不同的亲和力。与碳原子具有更强亲和力的惯习面在饱和碳气氛条件下会发生优先生长,充分生长后最终消失而形成三棱柱形状。在{1010}惯习面上,每个W原子仅形成两个W-C键,而在{0110}惯习面上,每个W原子形成四个W-C键。这使得{1010}惯习面上的表面能高于{0110}惯习面。因而,在烧结过程中,WC晶粒发生优先生长形成三棱柱形状。

对于WC-Co硬质合金来说,碳含量对WC晶粒的生长[16]和形状[15]变化有相当大的作用。众所周知,W 在Co粘结相中的溶解度随着碳含量的降低而增加。研究表明[17]在1250℃温度下W在Co粘结相中的溶解度在2~15wt.%之间。然而,W在粘结相Ni3Al中的固溶度远低于Co中固溶度[18],Ni3Al在1500℃温度下对WC的溶解度约为3~4at.%[19]。因而,随着Ni3Al含量的增加,WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金中WC晶粒形状的变化可能是由于粘结相对W具有不同固溶度而产生的。粘结相对W固溶度越低,可能导致烧结过程中的溶解析出过程的速度越慢,因而,WC晶粒的生长速度受到限制,晶粒细化。

众所周知,硬质合金中WC充分生长后的形状被认为是截三棱柱[13]。然而,本研究中,在Co粘结相硬质合金中(图3(a))WC晶粒形状是三棱柱。表明图3WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金中WC晶粒

的形貌(腐蚀粘结相后):(a)WC-40%Co,(b)WC-

30%Co-10%Ni3Al,

(c)WC-20%Co-20%Ni3Al,(d)WC-10%Co-30%

Ni3Al,(e)WC-40%Ni3Al.(所有试样在1450℃烧

结温度下烧结1h)

Fig.3WC grains morphologies extracted from the

WC-40vol%(Co-Ni3Al)cemented carbide after

binder etched:(a)WC-40%Co,(b)WC-30%Co-

10%Ni3Al,(c)WC-20%Co-20%Ni3Al,(d)WC-

10%Co-30%Ni3Al,(e)WC-40%Ni3Al.All the samples were sintered together at1450℃for1h.

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WC形状已经是达到平衡状态的形状[15]。除了烧结时间的影响外,合金中的碳含量对WC晶粒形状的影响也很大。本研究中,在固定总碳含量的情况下,在富Ni3Al粘结相硬质合金中WC表面具有圆钝的面角(图3(d)~(e))。这可能是与不同能量面在烧结过程中的溶解析出有关。

然而,随着烧结时间的延长,返烧8h后,对于富Ni3Al硬质合金,在WC晶粒表面上除了形成刻面的多台阶(图4(d)~(e))外。三棱柱形状的WC晶粒逐渐形成(图4(e)箭头所示)。这表明WC-Co-Ni3Al硬质合金具有与WC-Co硬质合金相同的WC 生长行为。

4结论

1)随着WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金中的Ni3Al含量的增加,W在粘结相中的固溶度的降低,从而造成WC晶粒变得圆钝和细小。

2)由于WC-Co-Ni3Al具有与WC-Co硬质合金中WC晶粒相似的生长行为,延长烧结时间后,图4WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金中WC晶粒的形貌(腐蚀粘结相后):(a)WC-40%Co;(b)WC-30%Co-10% Ni3Al;(c)WC-20%Co-20%Ni3Al;(d)WC-10%Co-30% Ni3Al;(e)WC-40%Ni3Al.(所有试样在1450℃烧结温度下

返烧8h)

Fig.4WC gramins morphologies extracted from the WC-40vol%(Co-Ni3Al)composites after binder etched:(a)WC-40%Co;(b)WC-30%Co-10%Ni3Al,(c)WC-20%Co-20% Ni3Al,(d)WC-10%Co-30%Ni3Al,(e)WC-40%Ni3Al.All the samples were re-sintered together at1450℃for8h

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WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金中WC晶粒表面出

现的台阶出现明显的刻面化。

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图5在1450℃烧结温度下返烧8h后WC的透射电镜形貌:(a)WC-20%Co-20%Ni3Al,(b)WC-40%Ni3Al Fig.5TEM images of WC grains re-sintered at1450℃for8h:(a)WC-20%Co-20%Ni3Al,(b)WC-40%Ni3Al 表2WC-40vol%(Co-Ni3Al)硬质合金粘结相中的W含量

Table2W content of binder in WC-40vol%(Co-Ni3Al)

cemented carbide

Alloys

WC-40%Co

WC-30%Co-10%Ni3Al WC-20%Co-20%Ni3Al WC-10%Co-30%Ni3Al WC-40%Ni3Al W content in binder(after

sintering)/wt%

25.4

16.6

13.3

11.8

9.5

图6WC的晶体结构

Fig.6WC crystal atomic structure[15]

图7WC晶体形状示意图

Fig.7WC crystal shape schema[20]

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