化学分析中检出限定量限报告限及其确定方法

1.目的

规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。

2.范围

所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。

3. 内容

3.1检出限

检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。可分为测量方法检出限和仪器检出限。两种检出限相互关联，但不相等。

3.1.1方法检出限

方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定：

测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sσ。

D. L = KSσ/a

式中: Sσ—空白多次测得信号的标准偏差；

a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。

取K = 3,计算检出限D. L

3.1.2仪器检出限

仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。

仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。

3.2定量限

定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限的两端称为定量下限和定量上限。

3.2.1 定量下限

在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。

定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。

一般情况下以3.3倍方法检出限的浓度作为定量下限浓度，其测定值的相对标准偏差应小于或等于10%。

3.2.2定量上限

在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，定量上限也将不同。一般情况下定量上限指工作曲线在高浓度开始弯曲时所对应的浓度值,即直线范围的上限值。

3.2.3最佳测定范围（也称有效测定范围）。

最佳测定范围指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限之间的浓度范围，在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。

3.3报告限

样品中待测物质被报告为绝对数值的最低值称为报告限。报告限可以是的定量下

限，也可以为样品检出限。报告限不得低于对应的最低校准水平，即定量下限和样品检出限两者较低的值。报告限为实验室必须向客户报告的在样品中待测物存在的残留水平，部分待测物质的报告限也可以由技术委员会讨论后另行规定。