精馏
1、精馏操作时，增大回流比R ，其他操作条件不变，则精馏段液气比
V
L （ ），馏出液组成x D ( ),釜残液组成x W ( ).
A 增加
B 不变
C 不确定
D 减小
答案与评分标准：A A D 2、精馏塔的设计中，若进料热状况由原来的饱和蒸气进料改为饱和液体进料，
其他条件维持不变，则所需的理论塔板数N T （ ）
，提馏段下降液体流量L /（ ）。 A 减小 B 不变 C 增加 D 不确定
答案与评分标准： A C
3、对于饱和蒸汽进料，则有L '（ ）L ，V '（ ）V 。
A 等于
B 小于
C 大于
D 不确定
答案与评分标准： A B
4、精馏塔中由塔顶向下的第n-1，n ，n+1层塔板，其气相组成关系为（ ）
A y n+1>y n >y n-1
B y n+1=y n =y n-1
C y n+1 D 不确定 答案与评分标准： C 5、某两组分混合物，其中A 为易挥发组分，液相组成x A =0.4，相应的泡点温度为t 1，气相组成y A =0.4，相应的露点温度为t 2，则（ ） A t 1 B t 1= t 1 C t 1> t 1 D 不能判断 6、完成某分离任务需理论板数为N T =7（包括再沸器），若E T =50%，则塔内需实际板数（不包括再沸器）为（ ） A 14 层 B 10层 C 12层 D 无法确定 答案与评分标准： C （1分） 7、若进料量、进料组成、进料热状况都不变，要提高x D ，可采用（ ） A 、减小回流比 B 、增加提馏段理论板数 C 、增加精馏段理论板数 D 、塔釜保温良好 答案与评分标准： C （1分） 8、在精馏操作中，若进料位置过高，会造成（ ） A 、 釜残液中易挥发组分含量增高 B 、 实际板数减少 C 、 馏出液中难挥发组分含量增高 D 、 各组分含量没有变化 9、精馏塔采用全回流时，其两操作线（ ） A 、 与对角线重合 B 、 距平衡线最近 C 、 斜率为零 D 、 在y 轴上的截距为1 答案与评分标准： A 10、精馏的两操作线都是直线，主要是基于（ ） A 、 理论板的概念 B 、 理想溶液 C 、 服从拉乌尔定律 D 、 恒摩尔流假设 答案与评分标准： D 11、当x F 、x D 、x W 和q 一定时，若减小回流比R ，其他条件不变，则（ ） A 、 精馏段操作线的斜率变小，两操作线远离平衡线 B 、 精馏段操作线的斜率变小，两操作线靠近平衡线 C 、 精馏段操作线的斜率变大，两操作线远离平衡线 D 、 精馏段操作线的斜率变大，两操作线靠近平衡线 答案与评分标准： B 12．降低精馏塔的操作压力，可以（ ）； A. 降低操作温度，改善传热效果 B. 降低操作温度，改善分离效果 C. 提高生产能力，降低分离效果 D. 降低生产能力，降低传热效果 13、在常压下苯的沸点为C 01.80，环乙烷的沸点为C 073.80，欲使该两组分混合 物得到分离，则宜采用（ ）。 A. 恒沸精馏 ； B. 普通精馏 ； C. 萃取精馏 ； D. 水蒸汽蒸馏 14、下列方法中，（ ）有效减缓精馏塔塔板的漏液。 A. 加大塔釜加热量 B. 减小压力 C. 减小板上液层厚度 D. 减小进料量与出料量 15、由于塔顶采出量过大，造成塔顶产品不合格，最快恢复的方法是（ ） A. 减小塔顶采出量 B. 不减小塔顶采出量而增大回流比 C. 全回流操作 D. 增大进料量和塔釜出料量 16、操作中的精馏塔，若选用的回流比小于最小回流比，则（）。 A. 不能操作； B. D x、W x均增加； C. D x、W x均不变； D. D x减少，W x增加 17、精馏塔的冷凝器用水冷却乙醇，若选用列管式换热器，则下列走法正确的是（） A. 乙醇走壳程，水走管程 B. 乙醇走管程，水走壳程 C. 乙醇和水谁走壳程谁走管程可以任意选取 D. 不一定，看情况选取 18、在精馏的全回流操作进入正常状态后，发现塔中部和塔顶的温度超过合适的温度范围且持续上升，而塔顶的回流液量持续下降，可能造成此现象的原因和正确处理办法是：( ) A. 塔顶冷凝器水供应不足，开大冷却水量 B.再沸器加热量过大，调小再沸器的加热电压 C.原料浓度过低，补充新的浓度高的原料 D. 塔体发生物料泄漏，立即检查并停机检修 19、精馏塔通常设置两个或两个以上进料口的目的是：( ) A 为了便于检修，一个进料口坏了可以先用另外的加料口 B 为了便于处理不同浓度的原料，低浓度的原料用高处的进料口 C为了便于处理不同浓度的原料，高浓度的原料用高处的进料口 D 在两个进料口之间设置视镜，便于观察进料状况 20、在板式精馏塔的设计中，常通过验算泛点率的大小来核算塔的（）。 A.液泛 B.雾沫夹带 C.泄漏 D.停留时间 21、某连续操作的精馏塔，每小时处理原料液20Kmol,料液中含苯40%（摩尔分率，下同）及甲苯60%，馏出液中含苯95%，残液中含苯小于5%。则每小时所得产品及残液量为（）（单位为Kmol/h）。 A．D=12，W=8 B. D=9，W=11 C．D=7.78 W=12.22 D. D=6，W=14 22、精馏塔的"液泛现象"产生的原因是（）。 A. 蒸气流量过大或液体流量过大 B.蒸气流量过大或液体流量过小 C.蒸气流量过小或液体流量过小 D.蒸气流量过小或液体流量过大 23、在双组分理想溶液的温度组成图中，蒸馏操作应控制在（）区域内，才能使混合物得到分离。 A.气相 B.液相 C.气液二相共存 D.不一定 24、在工业生产中，有重要意义的是（）。 A.初级成核 B.次级成核（即晶种诱导成核） C.均相成核（即自发成核） D.非均相成核（即外来杂质诱导成核） 25、下列说法错误的是（） （A）回流比增大时，操作线偏离平衡线越远越接近对角线。 （B）全回流时所需理论板数最小，生产中最好选用全回流操作。 （C）全回流有一定的实用价值。 （D）实际回流比应在全回流和最小回流比之间。 26、不影响理论塔板数的是进料的（） （A）位置（B）热状态（C）组成（D）进料量 27、精馏塔中自上而下（） （A）分为精馏段、加料板和提馏段三个部分（B）温度依次降低 （C）易挥发组分浓度依次降低（D）蒸汽质量依次减少28、最小回流比（） （A）回流量接近于零 （B）在生产中有一定应用价值 （C）不能用公式计算 （D）是一种极限状态，可用来计算实际回流比 29、由气体和液体流量过大两种原因共同造成的是（）现象 （A）漏夜（B）液沫夹带（C）气泡夹带（D）液泛 30、其他条件不变的情况下，增大回流比能（） （A）减少操作费用（B）增大设备费用 （C）提高产品纯度（D）增大塔的生产能力 31、下列那个单元操作不属于传质过程( ) A.精馏 B.吸收解吸 C . 萃取 D.过滤 32、精馏塔回流量的增加，（）。 A.塔压差明显减小，塔顶产品纯度会提高 B.塔压差明显增大，塔顶产品纯度会提高 C.塔压差明显增大，塔顶产品纯度会减小 D.塔压差明显减小，塔顶产品纯度会减小 33、在精馏塔操作中，若出现塔釜温度及压力不稳时，可采取的处理方法有（）。 A.调整蒸汽压力至稳定 C.检查疏水器 B.停车检查泄漏处 D.以上三种方法 34、在精馏塔操作中，若出现淹塔时，可采取的处理方法有（）。 A.调进料量，降釜温，停采出 C.停车检修 B.减少回流，增大采出量 D.以上三种方法 35、某减压操作的精馏塔，若真空度加大，而其他条件不变，则塔釜残液组成w x x（）。 （），馏出液组成D A 减小、增加 B 不变、不变 C 增加、减小 D 均不确定 36、精馏塔塔底产品纯度下降，可能是。 A、提馏段板数不足； B、精馏段板数不足； C、再沸器热量过多； D、塔釜温度升高 37、在精馏塔中，当板数及其它工艺条件一定时，增大回流比，将使产品质量。 A、变化无规律； B、维持不变； C、降低； D、提高 38、下面不是精馏装置所包括的设备。 A、分离器； B、再沸器； C、冷凝器； D、精馏塔 39、蒸馏分离的依据是混合物中各组分的不同。 A、浓度； B、挥发度； C、温度； D、溶解度 40、分离某二元混合物，进料量为100kmol/h ，x F =0.6，要求馏出液组成x D 不小 于0.9，则塔顶最大产量为 A．60 kmol/h B．66.7 kmol/h C．90 kmol/h D．不确定 41、连续精馏达稳定后，改变下列操作，不能提高产品纯度的是（） A.增大回流比 B.降低原料液温度 C.增大过冷液体进料量 D.增大再 沸器内加热蒸汽消耗量 42、精馏塔塔底产品纯度下降，可能是（） A.提馏段板数不足 B.精馏段板数不足 C.再沸器热量过多 D.塔釜温度升高 43、下列操作会造成塔底轻组分份量大的是（） A.回流量小 B.塔釜蒸汽量大 C.回流量大 D.进料温度高 44、进料的（）不影响精馏的理论塔板数。 A、位置； B、热状态； C、组成； D、流量 45、当分离沸点较高，而且又是热敏性混合液时，精馏操作压力应采用（）。 A、加压； B、减压； C.常压； D、不确定 46、下面几种不同精馏塔，塔板操作弹性最大的是( )。 A、筛板塔板； B、泡罩塔板； C、浮阀塔板； D、舌形塔板； 47、某二元混合物，若液相组成x A 为0.45，相应的泡点温度为t 1 ；气相组成y A 为 0.45，相应的露点温度为t 2 ，则（）。 A、.t 1＜t 2 ； B、.t 1 =t 2 ； C、t 1 ＞t 2 ； D、不能判断 48、精馏塔回流量的增加，（）。 A、塔压差明显减小，塔顶产品纯度会提高； B、塔压差明显增大， 塔顶产品纯度会提高； C、塔压差明显增大，塔顶产品纯度会减小； D、塔压差明显减小， 塔顶产品纯度会减小 49、精馏塔操作时，回流比与理论塔板数的关系是（）。 A、回流比增大时，理论塔板数也增多； B、回流比增大时，理论 塔板数减少； C、全回流时，理论塔板数最多，但此时无产品； D、回流比为最小回流比 时，理论塔板数最小 50、精馏操作时，若其它操作条件均不变，只将塔顶的过冷液体回流改为泡点回流，则塔顶产品组成x D 变化为（） A.变大 B.变小 C.不变 D.不确切 51、精馏的操作线为直线主要是因为（）。 A.理论板假定； B.理想物系； C.塔顶泡点回流； D.恒摩尔流假定。 52、用精馏塔完成分离任务所需理论板数N T 为8（包括再沸器），若全塔效率E T 为 50％，则塔内实际板数为（）。 A.16层 B.12层 C.14层 D.无法确定 53、蒸馏操作是利用混合液中各组分的（）的差别。 A、溶解度； B、密度差； C、挥发性（沸点）； D、都不对。 54、化工空分操作中的液态空气的蒸馏采用的操作压强是（）。 A、常压； B、减压； C、常压、减压均可； D、加压。 55、蒸馏中的双组分理想溶液的汽-液平衡关系应服从（）。 A、亨利定律； B、道尔顿分压定律； C、拉乌尔定律； D、分配定律 56、连续精馏操作的必要条件是（）。 A、汽相回流； B、汽、液相回流； C、液相回流； D、不需回流。 57、气体从溶液中解吸的操作条件一般为（）。 A、高温、高压； B、低温、高压； C、低压、高温； D、低压、低温。 58、一定量的雾沫夹带具有（）的优点。 A．减少液体流量 B．增加气体流量 C．增加传质传热面积 D．以上均不对59、下列哪种情况不是诱发降液管液泛的原因。（ ) A．液、气负荷过大 B．过量雾沫夹带 C．塔板间距过小 D．过量漏液 60、精馏塔回流量的增加，（） A．塔压差明显减小，塔顶产品纯度会提高 B．塔压差明显增大，塔顶产品纯度会提高 C．塔压差明显增大，塔顶产品纯度会减小 D.明显增大，塔顶产品纯度会减小 61、在精馏塔操作中，若出现塔釜温度及压力不稳时，产生原因可能是（ ) A．蒸汽压力不稳定 C．再沸器有泄漏 B．疏水器不畅通 D.三种原因 62、在精馏塔操作中，若出现淹塔时，可采用的处理方法有（） A．调进料量，降釜温，停采出 C．停车检修 B．降回流，增大采出量 D．以上三种方法 63、回流比的（）值为全回流。 A、上限； B、下限； C、平均； D、混合 64、下列哪个选项不属于精馏设备的主要部分。（） A、精馏塔； B、塔顶冷凝器； C、再沸器； D、馏出液贮槽 65、（）是保证精馏过程连续稳定操作的必要条件之一。 A、液相回流； B、进料； C、侧线抽出； D、产品提纯 66、精馏塔温度控制最关键的部位是（） A、灵敏板温度； B、塔底温度； C、塔顶温度； D、进料温度 67、温度( ),将有利于解吸的进行。 A、降低； B、升高； C、变化； D、不变 68、在精馏过程中，当xD、xW、xF、q和回流液量一定时，只增大进料量（不引起液泛）则回流比R（）。 A、增大； B、减小； C、不变； D、以上答案都不对 69、某二元混合物，进料量为100 kmol/h ，x F = 0.6，要求塔顶x D 不小于0.9，则 塔顶最大产量为（ ）。 A 、60 kmol/h ； B 、66.7 kmol/h ； C 、90 kmol/h ； D 、100 kmol/h 70、有关灵敏板的叙述，正确的是（ ）。 A 、是操作条件变化时，塔内温度变化最大的那块板； B 、板上温度变化，物料组成不一定都变； C 、板上温度升高，反应塔顶产品组成下降； D 、板上温度升高，反应塔底产品组成增大。 71、某精馏塔的理论板数为17块（包括塔釜），全塔效率为0.5，则实际塔板数为（ ）块。 A 、34； B 、31； C 、33； D 、32 72、只要求从混合液中得到高纯度的难挥发组分，采用只有提馏段的半截塔，则进料口应位于塔的（ ）部。 A 、顶； B 、中； C 、中下； D 、底 73、在四种典型塔板中，操作弹性最大的是（ ）型。 A 、泡罩； B 、筛孔； C 、浮阀； D 、舌 74、有关精馏操作的叙述错误的是（ ）。 A.精馏的实质是多级蒸馏 B.精馏装置的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等 C.精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提馏段 D.精馏是利用各组分密度不同，分离互溶液体混合物的单元操作 75、精馏塔回流量的增加，（ ）。 A.塔压差明显减小，塔顶产品纯度会提高 B.塔压差明显增大，塔顶产品纯度会提高 C.塔压差明显增大，塔顶产品纯度会减小 D.塔压差明显减小，塔顶产品纯度会减小 76、蒸馏分离的依据是混合物中各组分的（ ）不同。 A 、浓度； B 、挥发度 ； C 、温度； D 、溶解度 77、溶解度较小时，气体在中的溶解度遵守 ( ) 定律。 A 、拉乌尔； B 、亨利； C 、开尔文； D 、依数性 78、精馏的操作线是直线，主要基于以下原因＿＿。 A 恒摩尔流假定 B 理想物系 C 塔顶泡点回流 D 理论板假定 79、已知q=1.1，则加料液中液体量与总加料量之比为__________。 A 0.1:1 B 1.1:1 C 1: 1.1 D 1:1 80、某二元混合物，α=3，全回流条件下ⅹn =0.3，则Уn-1=_______。 A 0.9 B 0.3 C 0.854 D 0.794 81、精馏中引入回流，下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高，最恰当的说法是 。 A 液相中易挥发组分进入汽相； B 汽相中难挥发组分进入液相； C 液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相，但其中易挥发组分较多； D 液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相必定同时发生。 82、某二元混合物，其中A 为易挥发组分，液相组成x A =0.6，相应的泡点为t 1，与之相平 衡的汽相组成y A=0.7，相应的露点为t2，则?????? A t1=t2 B t1 C t1>t2 D 不确定 83、精馏操作时，若F、D、x F、q、R、加料板位置都不变，而将塔顶泡点回流改为冷回流，则塔顶产品组成x D变化为?????? A 变小 B 变大 C 不变 D 不确定 84、实验表明：当由两个（）的挥发性组分所组成的理想溶液，其气液平衡关系服从拉乌尔定律。 A. 部分互溶； B. 完成互溶； C. 不互溶； 答案 B 85、当回流从全回流逐渐减小时，精馏段操作线向平衡线靠近，为达到给定的分离要求，所需的理论板数（）。 A. 逐渐增多； B. 逐渐减少； C. 不变 答案A 86、某精馏塔精馏段理论板数为N1 层，提馏段理论板数为N2 层，现因设备改造，使提馏段的理论板数增加，精馏段的理论板数不变，且F、x f 、q、R，V等均不变，则此时:（） A. x w 减小，x D 增加； B. x w 减小，x D 不变； C. x w 减小，x D 减小； D. x w 减小，x D 的变化视具体情况而定。 答案 A. 87、精馏中引入回流，下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高，最恰当的说法是 D 。 A 液相中易挥发组分进入汽相； B 汽相中难挥发组分进入液相； C 液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相，但其中易挥发组分较多； D 液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相必定同时发生。 88、某二元混合物，其中A为易挥发组分，液相组成x A=0.6，相应的泡点为t1，与之相平衡的气相组成y A=0.7，相应的露点为t2，则???A??? A t1=t2 B t1 C t1>t2 D 不确定 89、某二元混合物，进料量为100kmol/h，x F=0.6，要求得到塔顶x D不小于0.9，则塔顶最大产量为???B???。 A 60kmol/h B 66.7kmol/h C 90kmol/h D 不能定 90、精馏操作时，若F、D、x F、q、R、加料板位置都不变，而将塔顶泡点回流改为冷回流，则塔顶产品组成x D变化为??B???? A 变小 B 变大 C 不变 D 不确定 91、在一二元连续精馏塔的操作中，进料量及组成不变，再沸器热负荷恒定，若回流比减少，则塔顶温度 A ，塔顶低沸点组分浓度 B ，塔底温度 C ，塔底低沸点组分浓度 A 。 A 升高 B 下降 C 不变 D 不确定 92、某二元混合物，α=3，全回流条件下x n=0.3，则y n-1=???B???。 A 0.9 B 0.3 C 0.854 D 0.794 93、某二元混合物，其中A为易挥发组分，液相组成x A=0.4，相应的泡点为t1，气相组成为y A=0.4，相应的露点组成为t2，则 B 。 A t1=t2 B t1 C t1>t2 D 不能判断 94、某二元混合物，α=3，全回流条件下x n=0.3，则y n-1= D A 0.9 B 0.3 C 0.854 D 0.794 95、精馏的操作线是直线，主要基于以下原因 D 。 A 理论板假定 B 理想物系 C 塔顶泡点回流 D 恒摩尔流假设 96、某筛板精馏塔在操作一段时间后，分离效率降低，且全塔压降增加，其原因及应采取的措施是 B 。 A 塔板受腐蚀，孔径增大，产生漏液，应增加塔釜热负荷 B 筛孔被堵塞，孔径减小，孔速增加，雾沫夹带严重，应降低负荷操作 C 塔板脱落，理论板数减少，应停工检修 D 降液管折断，气体短路，需更换降液管 97、板式塔中操作弹性最大的是 B 。 A筛板塔 B 浮阀塔 C 泡罩塔 98、下列命题中不正确的为 A 。 A上升气速过大会引起漏液 B 上升气速过大会引起液泛 C上升气速过大会使塔板效率下降 D 上升气速过大会造成过量的液沫夹带 99、二元溶液连续精馏计算中，进料热状态的变化将引起以下线的变化 B 。 A平衡线 B 操作线与q线 C平衡线与操作线 D 平衡线与q线 100、下列情况 D 不是诱发降液管液泛的原因。 A液、气负荷过大 B 过量雾沫夹带 C塔板间距过小 D 过量漏液 101、进料的（D）不影响精馏的理论塔板数。 A、位置； B、热状态； C、组成； D、流量 102、欲改变相对挥发度，操作方法错误的是（B）。 A、加压； B、减压； C、加入第三种组分； D、升高温度 103、下面几种不同精馏塔，塔板操作弹性最大的是( C)。 A、筛板塔板； B、泡罩塔板； C、浮阀塔板； D、舌形塔板； 104、某二元混合物，若液相组成x A为0.45，相应的泡点温度为t1；气相组成y A为0.45，相应的露点温度为t2，则（A）。 A、.t1＜t2； B、.t1=t2； C、t1＞t2； D、不能判断 105、精馏塔回流量的增加，（B）。 A、塔压差明显减小，塔顶产品纯度会提高； B、塔压差明显增大，塔顶产品纯度 会提高； C、塔压差明显增大，塔顶产品纯度会减小； D、塔压差明显减小，塔顶产品纯度 会减小 106、能使馏出液浓度增加的操作是（D）。 A、提高进料浓度； B、增加塔内压力； C、升高塔内温度； D、增加理论板数 107、操作中的精馏塔，保持、、、不变，增加，则_______， ______。A. 增加； B. 不变；C. 不确定；D.减小。 108、汽液两相呈平衡状态时，若汽液两相组成相同，则汽相露点温度_____ 液相泡点温度。A. 相等； B. 大于；C. 小于；D. 不确定。 109、精馏塔中由塔顶向下的第、、层塔板，其汽相组成关系为_________。 A. ； B. ； C. ； D. 不确定。 110、操作中的精馏塔，保持、、、、不变，减小，则有_________。 A. D增加，R减小； B. D不变，R增加； C. D减小，R增加； D. D减小，R不变。 1、理想溶液中组分的相对挥发度等于同温度下两纯组分的饱和蒸汽压之比（√） 2、从相平衡x-y图中可以看出，平衡曲线距离对角线越近，则表示该溶液越容易分离（×） 3、用于精馏计算的恒摩尔液流假定，就是指从塔内两段每一层塔板下降的液体摩尔流量都相等（×） 4、精馏段操作线的斜率随回流比的增大而增大，所以当全回流时精馏段操作线斜率为无穷大（×） 5、用图解法求理论塔板数时，适宜的进料位置应该在跨过两操作线交点的梯级上（√） 6、进料量、进料组成及分离要求都一定时，两组分连续精馏塔所需理论塔板数的多少与（1）操作回流比有关（）（2）原料液的温度有关（）（1）（√）（2）（√） 7、对于精馏塔的任何一层理论板来说，其上升蒸汽的温度必然等于其下降液体的温度（√） 8、当F、x F一定时，只要规定了分离程度x D和x W，则D和W也就被确定了（√） 9、当精馏操作的回流比减少至最小回流比时，所需理论板数为最小（×） 10、在精馏操作中，若进料的热状况不同，则提馏段操作线的位置不会发生变化（×） 11、精馏操作既可用板式塔，也可用填料塔（）。 12、精馏塔顶冷凝器必须采用全部冷凝器（）。 13、精馏操作的过程中，在精馏塔内从下至上，温度逐步升高，易挥发的含量也逐步升高，从塔顶可以得到纯度高的易挥发组分产品。 14、实现规定的分离要求，所需实际塔板数比理论塔板数多。 15、根据恒摩尔流的假设，精馏塔中每层塔板液体的摩尔流量和蒸汽的摩尔流量均相等。 16、间歇精馏只有精馏段而没有提留段。 17、当生产条件发生变化时，为确保过程的稳定进行，必须适时调节回流比。 18、理想的进料板位置是其气体和液体的组成与进料的气体和液体组成最接近。 、q、R、加料板位置都不变，而将塔顶泡点回流改为19、馏操作时，若F、D、X F 冷回流，则塔顶产品组成X 变大。 D 20、填料的等板高度越高，表明其传质效果越好。 21、精馏塔内的温度随易挥发组分浓度增大而降低。 22、精馏塔操作中，若馏出液质量下降，常采用增大回流比的办法使产品质量合格。 23、在精馏塔中从上到下，液体中的轻组分逐渐增大。 24、对乙醇-水系统，用普通精馏方法进行分离，只要塔板数足够，可以得到纯度为0.98(摩尔分数)以上的纯酒精。 25、在筛板塔、浮阀塔、泡罩塔三种塔设备中，操作弹性最大是浮阀塔，单板压降最小的是泡罩塔。 26、精馏设计或操作时，若回流比R增加并不意味塔顶产品量D减小。 27、当增加塔板间距时，性能负荷图中雾沫夹带线向下移，当减少浮阀数时，漏液线向下移。 28、蒸馏操作与蒸发操作同时有加热过程，所以它们的分离原理一样。 29、蒸馏是分离均相气体混合物的一单元操作。 30、控制精馏塔时加大加热蒸汽量，则塔内温度一定升高。 31、控制精馏塔时加大回流量，则塔内压力一定降低。 32、实现规定的分离要求，所需实际塔板数比理论塔板数多。 33、回流是精馏稳定连续进行的必要条件。 34、连续精馏预进料时，先打开放空阀，充氮置换系统中的空气，以防在进料时出现事故。 35、连续精馏停车时，先停再沸器，后停进料。 36、精馏塔板的作用主要是为了支承液体 37、雾沫挟带过量是造成精馏塔液泛的原因之一。 在精馏操作中，严重的雾沫夹带将导致塔压的增大。 38、精馏塔的不正常操作现象有液泛、泄漏和气体的不均匀分布。 39、y－x图中对角线上任何一点，汽、液组成都相等。 40、与塔底相比，精馏塔的塔顶易挥发组分浓度最大，且气、液流量最少。 41、用图解法绘制的直角梯级数，即为精馏塔实际所需的层板数；（）两操作线交点所在的直角梯级为实际的加料板位置。（）×；× 42、精馏设计时，若回流比R增加，并不意味产品D减小，精馏操作时也可能有类似情况；（）√ 43、恒摩尔流假定主要前提是两组分的分子汽化潜热相近，它只适用于理想物系；× 44、理论板图解时与下列参数：F，x f ，q，R，α，x w ，x D 无关；（）× 45、系统的平均相对挥发度α可以表示系统的分离难易程度，α＞1，可以分离，α＝1，不能分离，α＜1更不能分离。（）× 46、精馏平衡线在对角线左上方，可以用精馏方法分离，平衡线在对角线右下方，则不能用精馏方法分离。（）× 47、在t—x—y图中，汽相线与液相线，离得越开，表示该系统越容易分离,若汽相线与液相线重合,则不能分离。（）√ 48、精馏塔任意一块理论板上，其液相的泡点温度小于气相的露点温度（）× 49、泡罩塔、浮阀塔、筛孔塔、导向筛板塔，各有其优缺点。但综合评价时，后两种塔板表现出越来越多的优越性。（）√ 50、精馏段操作线是指相邻两块塔板间，下面一块板蒸汽组成和上面一块板液相组成之间的 定量关系方程。（）√ （） 51、当两组分混合液相对挥发度α＝1时,以蒸馏法无法分离,而用萃取法可实现分离。 52、实际精馏塔中没有理论板。（×） 53、在精馏塔中从上到下，液体中的轻组分逐渐增大。（×） 54、对乙醇—水系统，用普通精馏方法进行分离，只要塔板数足够，可以得到纯度为0.98(摩尔分数)以上的纯酒精。（×） 文献综述 前言 本人的毕业设计为《2万t/a醋酸酐生产工艺设计》，目前来看，全球醋酐的生产和消费量为330万吨。其中亚洲早已是醋酐生产能力最大的地区[1]。而就中国而言，国内乙酸酐行业存在的问题是行业整体水平较低、生产规模小、合成技术落后、开工率偏低,从发展趋势看，醋酐市场的发展潜力巨大，为满足我国国内市场的消费与需要[2]，醋酸酐的生产必将成为今后炙手可热的发展趋势。因此本文的叙述对今后国内外醋酐的发展具有一定的意义。 本文根据目前国内外学者对乙酸酐的合成生产的研究成果，借鉴他们的成功经验，将其进行整理总结，并在其发展趋势，现有缺陷，选择原因等加以个人想法。所取文献给与本文有很大的参考价值。本文主要查阅进几年有关乙酸酐生产技术及前景的文献期刊。 醋酸酐是一种重要的有机化工原料，其蒸气与空气形成爆炸性混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应健康危害吸入后对有刺激作用引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致灼伤蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤[3]。主要用于制造醋酸纤维素、醋酸纤维漆、醋酸塑料、不燃性电影胶片、香烟过滤嘴和塑料制品等。此外在医药上可用于制备合霉素、地巴唑、阿斯匹林等；在染料工业中用于生产分散深蓝HGL、分散大红S- SWEL、分散黄棕S- 2REC 等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。此外，醋酸酐还可用于制备漂白剂、乙酰化剂、脱水剂和聚合反应的引发剂等，用途十分广泛[4]。 1 醋酸酐的生产技术进展 目前，工业化的醋酐生产方法主要有醋酸热裂解法、乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基合成法3 种[5]。 1.1醋酸裂解法 醋酸裂解法又称乙烯酮法, 是以醋酸为原料,磷酸铝为催化剂或乙酸甲酯在高温下反应制得乙酸酐。整个工艺过程分两步进行, 首先是气相醋酸裂解生成乙烯酮, 然后醋酸和乙烯酮经吸收生产粗酐,经精馏提纯制得成品乙酸酐。 该法的最大缺点是生产工艺流程复杂、副反应多、能耗大, 但由于技术成熟、生产的安全性高、对在醋酸裂解部分醋酸的质量要求并不高、可以使用其它装置和本身回收的醋酸, 因此在国外早期建设的装置应用该法, 目前我国仍普遍采用。 其中醋酸裂解的产物乙烯酮是一种重要的中间体, 它可以用于生产农药、食品防腐剂等, 这种产物在羰基化的工艺中不会出现, 因此, 该工艺的裂解部分是很有生命力的[3、6]。其反应流程如下： 1.2乙醛氧化法 乙醛氧化法分两步反应完成，首先乙烯在PdCl、CuCI催化剂的作用下，在温度为100～150℃、压力为0．3MPa的条下反应氧化生成乙醛；乙醛在醋酸锰 ∠1∶１０ 设计数量 职务姓名日期制图校核审核审定批准 比例 图幅 1∶20 A1 版次 设计项目设计阶段 毕业设计施工图 精馏塔 重量（Kg） 单件总重备注 件号 图号或标准号 名称 材料12345基础环 筋板盖板垫板静电接地板14824241Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A·F 16MnR Q235-A 6 789 10 111213 14151617JB4710-92 GB/T3092-93HG20594-97JB4710-92GB/T3092-93HG20594-97JB4710-92 GB/T3092-93HG20594-97HG5-1373-80引出孔 φ159×4.5引出管 DN40法兰 PN1.0，DN40排气管 φ80接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20液封盘 塔釜隔板筒体 φ1600×16进料管 DN32法兰 PN1.0，DN32吊柱 111411111111 6.723.931.55322.7 94.2374.19140.62.97 5.382.364.67 1.170.411.0321.9376181210.69 2.02380Q235-A·F Q235-A 1111111311177511组合件16MnR Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 45Q235-A·F Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 组合件Q235-A 111111224Q235-A 16MnR Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 1819202122232425 2627282930313233343536 3738394041 扁钢 8×16HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97GB/T3092-93GB/T3092-93GB/T3092-93HG8162-87JB/T4737-95HG20594-97HG20594-97GB/T3092-93GB/T3092-93GB/T3092-93JB/T4736-95HG21515-95HJ97403224-3HJ97403224-7JB/T4734-95JB4710-92JB4710-921Q235-A HG20652-1998JB/ZQ4363-86上封头DN1600×16接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20出气管 DN600法兰 PN1.0，DN600接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20气体出口挡板回流管 DN45法兰 PN1.0，DN45补强圈 DN450×8人孔 DN450塔盘接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20下封头DN1600×16裙座筒体 法兰 PN1.0，DN20引出管 DN20引出孔 φ133×4检查孔 排净孔地脚螺栓M42×4.5GB704-88370.70.411.0382.3248.10.411.031.874.150.962.36118.3 310.10.411.03370.738021.032.612.2442.540.6 16.944.3δ=8 1 40 6 23 45 41 39 38 37789 10 1112 3635 34 33 3213 14 31 15 1630 2917 28 2726 25 24 2318 19 202122 a b c d e f i g h j1 k l n m5 m7 Ⅵ Ⅴ Ⅳ Ⅲ Ⅱ Ⅰ 技术要求 1、本设备按GB150-1998《钢制压力容器》和HG20652-95《钢制化工容器制造技术要求》进行 制造、试验和验收，并接受劳动部颁发《压力容器安全技术监察规程》的监督；2、焊条采用电弧焊，焊条牌号E4301； 3、焊接接头型式及尺寸，除图中标明外，按HG20583-1998规定，角焊缝的焊接尺寸按较薄板 厚度，法兰焊接按相应法兰中的规定； 4、容器上A、B类焊缝采用探伤检查，探伤长度20%； 5、设备制造完毕后，卧立以0.2MPa进行水压试验； 6、塔体直线允许度误差是H/1000，每米不得超过3mm，塔体安装垂直度允差是最大30mm； 7、裙座螺栓孔中心圆直径允差以及相邻两孔或任意两弦长允差为2mm； 8、塔盘制造安装按JB1205《塔盘技术条件》进行； 9、管口及支座方位见接管方位图。 技术特性表 管口表 总质量：27685 Kg e m1-7a f i g h j2n j4 l j3 k j1 b c d j3 序号 项 目指 标11 109 87654 3 21设计压力 MPa 设计温度 ℃工作压力 MPa 工作温度 ℃工作介质主要受压元件许用应力 MPa 焊缝接头系数腐蚀裕量 mm 全容积 m 容器类别 0.11500.027102 筒体、封头、法兰1700.58157.9327符号公称尺寸连接尺寸标准紧密面 型式用途或名称b c d e f g h i j1-4k l m1-7n 2060020453220202020402045040 HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97 HG21515-95凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹 温度计口气相出口压力计口回流口进料口液面计口液面计口温度计口排气管口至再沸器口出料口人孔再沸器返回口 313028263335373929 2732 3436 38404142 43 444546 474849 505125 24 2322 21201918 1716 151******** 8 7654 32114m6 m7 m5 m4 m3 m2 m1 1 2 3 4 5 30 31 32 33 3435 5051管口方位示意图 A、B类焊缝 1：2 整体示意图1：2 Ⅵ Ⅴ 1：5 1：5 Ⅳ A B B向 A向 Ⅲ 1：5 Ⅱ 1：5 Ⅰ 1：10 平台一 平台二 357 2901 4.2.2 醋酐工艺流程说明 4.2.2.1 流程概述 本装置以醋酸为原料经裂解、吸收、蒸馏、回收工序，制得醋酐产品。 a) 醋酸裂解工序 醋酸裂解工序流程示意图见图4.2-1。 b) 乙烯酮吸收工序 乙烯酮吸收工序流程示意图见图4.2-2。 ①乙烯酮的吸收 由裂解炉产生的乙烯酮气体和废气首先进入第一吸收塔（T-201）底部，与塔顶部喷淋的醋酸，醋酐的混合液逆向接触，使大部分乙烯酮被吸收生成醋酐，塔底出来的粗醋酐浓度为85wt%，进入粗醋酐贮罐中。 图4.2-1 醋酸裂解工艺流程示意图 第一吸收塔吸收液从粗醋酸酐罐(V-301)下部用第一吸收塔循环液泵(P-201)与来自第二吸收塔底部的循环液一起打入第一吸收塔循环冷却器经工业冷却带走反应热后进入第一吸收塔顶部。 第一吸收塔操作真空度：640mmHg；操作温度：35～40℃。 在第一吸收塔中未被吸收的乙烯酮气体，连同废气从塔顶出来进入第二吸收塔底部，与从塔顶喷淋下来的吸收液逆向接触，在第二吸收塔中，乙烯酮气体几乎全部被吸收掉，生成的粗醋酐及醋酸混合液与第一吸收塔循环液合并，同时取出一部分作为循环液进入第二吸收塔循环液泵(P-202)作循环吸收液用。 来自蒸馏系统吸收的醋酸与来自醋酸高位槽(V-401)的冰醋酸根据第一吸收塔排出的粗醋酐的浓度加入到第二吸收塔循环液中。循环液泵打入第二吸收塔冷却器(E-202)用工业水冷却到25℃左右进入第二吸收塔顶部作喷淋吸收液用。 ②尾气洗涤 由第二吸收塔顶部出来的尾气在洗涤塔(T-203)中用循环洗涤液贮槽(V-201)中的水洗涤其中的醋酸蒸汽。洗涤液用循环泵(P-203)输送经冷却器用冷冻盐水冷却后进入洗涤塔。洗涤液循环使用，当稀醋酸浓度提高到20%后，将此醋酸用循环液泵打至稀醋酸回收工序稀醋酸贮槽。 由洗涤塔顶出来的尾气，再经尾气洗涤塔用水洗涤，然后，进入水环真空泵，分离罐，经液封槽进入裂化炉作燃料之用。 尾气洗涤塔的废水经液封槽放入下水，控制废水含酸小于0.09wt%操作温度20℃。 裂化、吸收系统所需要的真空度，全部由水环真空泵(P-204)提供。 多效蒸馏水机的特点与应用 摘要：阐述多效蒸馏水机的基本机器结构，工作原理，工作流程，通过分析蒸发和冷凝的相变过程中的的热量吸收和释放变化，依据注射用水在制备总过程中是由水（原料水）到水（注射水）的过程，无相变的情况，说明多效蒸馏水机充分利用相变释放的能量的特点实现节能以及在实际生产中的应用。 主题词：多效；一次蒸汽；蒸发与冷凝；相变；能量消耗；节能应用正文： 注射用水制备系统是注射剂生产的关键系统。注射用水是注射剂日常生产过程中不可缺少的组成部分，在房间和设备清洗，容器、工器具、胶塞、洁净服清洗，药液配制等都需要用到大量的注射用水，因此分析注射用水的制备系统特点和注射用水制备过程中应做到尽可能节能就变得十分有必要了。多效蒸馏水机是目前应用最为广泛的注射用水制备系统的关键设备。多效蒸馏水机采用高温高压操作，确保稳定生产无热原注射用水。多效蒸馏水机所生产的蒸馏水，完全满足现行美国药典、欧洲药典、日本药典和中国药典中关于注射用水的要求。 1 . 多效蒸馏水机的机器结构、工作原理与工作流程 1.1 多效蒸馏水机的机器结构 多效蒸馏水机主要由蒸发器、预热器、冷凝器、电气自动控制部分组成。蒸发器采用垂直列管降膜蒸发原理，为确保蒸馏水质量，蒸 发器内装有特殊的汽水分离装置（分螺旋离心分离式及丝网除沫式两种）离心分离器的作用是除去蒸汽中的液滴示。 1.2 多效蒸馏水机的工作原理 多效蒸馏水机依据各效蒸发器之间工作压力不同，第一效产生的纯蒸汽可以作下一效的加热蒸汽（一效加热蒸汽为锅炉蒸汽）如此经过多效的换热蒸发，原料水被充分汽化，各效产生的纯蒸汽则在换热过程中被冷却为蒸馏水，从而达到节约加热蒸汽和冷却水的目的。 1.3工作流程 合格的原料水（注1）由多级泵增压后经流量计进入冷凝器进行热交换，再依次进入各效预热器，经热交换后温度可以达到比各效蒸发器加热蒸汽低10 ~15℃，然后进入一效蒸发器经料水分配器喷射在加热管内壁，使料水在管内成膜状流动，被来自锅炉的蒸汽加热汽化（垂直列管降膜蒸发），产生夹带水滴的二次蒸汽，从加热管下端进入汽水分离装置，被分离的纯蒸汽进入下一效，未被蒸发的原料水进入下一效，重复上述过程，其余各效工作流程与第一效相同。唯有第一效蒸发器的加热蒸汽是来自锅炉，因而该效的冷凝水不能作为蒸馏水（注2）用，应排回锅炉房或作它用，其余各效的冷凝水是由纯蒸汽冷凝，热源已经丢掉，故可成为合格蒸馏水。另外，末效的蒸剩水，因为夹带全部料水中的杂质和热源，必须作为污水排放或另作它用；末效产生的纯蒸汽进入冷凝器后，同来自各效的冷凝水汇合冷却，经排除不溶性气体后，成为蒸馏水，温度可达到92~99℃。同时 作业（计算题） 1. 解：由题意知，轻关键组分为丙烷，重关键组分为丁烷，取100kmol/h 进料为基准，按清晰分割的定义可列出下列物料衡算式： D+W =100 (1) D =52+24.9+8.83+8.7+3.05-0.0015W+0.002D (2) 解之得 D =46.011 kmol/h W =53.989 kmol/h Ｗ的组成：丁烷99.85%，丙烷0.15%。 2. 解：由式 得： 3.6150.0110 2.0840.1690 1.7350.446010.11350.8640.12050.4350.14000 3.615 2.084 1.73510.8640.435θθθθθθ??????+++++=------ θ应界于1~1.735之间，经试差求得θ=1.105。 由式 得 3.6150.0176 2.0840.2698 1.7350.699510.01040.8640.0027 1 1.417 3.615 1.105 2.084 1.105 1.735 1.1051 1.1050.864 1.105m R ?????= ++++-=----- 由给定条件可知，丙烷和异丁烷为轻组分，戊烷和己烷为重组分。根据清晰分割法的基本假定，组分1和2在塔顶和塔釜产品中的量分别为 1112229830.01110.8/,0 9830.169166.1/,0D F kmol h W D F kmol h W ==?====?== 组分5和6分别为 5556660;9830.1205118.5/0;9830.14137.6/D W F kmol h D W F kmol h ===?====?= 根据给定收率得： 333334444498.1%9830.4460.981430.1/8.3/94.2%9830.11350.942105.1/6.5/D F kmol h W F D kmol h W F kmol h D F W kmol h =?=??==-==?=??==-= 于是，塔顶产品量， 塔底产品量， 组分i 在塔顶产品D 中的摩尔分数x iD =D i /D ，在塔底产品W 中的摩尔分数x iW =W i /W 。计算 1i i i x F q ααθ∑=--,1i i m i x D R ααθ +=∑-329.5/i W W kmol h =∑=613.5/i D D kmol h =∑= 一、苯-氯苯板式精馏塔的工艺设计任务书（一）设计题目 设计一座苯-氯苯连续精馏塔，要求年产纯度为%的苯36432吨，塔底馏出液中含苯1%，原料液中含苯为61%（以上均为质量百分数）。 （二）操作条件 1.塔顶压强4kPa（表压） 2.进料热状况：饱和蒸汽进料 3.回流比：R=2R 4.单板压降不大于 min （三）设计内容 设备形式：筛板塔 设计工作日：每年330天，每天24小时连续运行 厂址：青藏高原大气压约为的远离城市的郊区 设计要求 1.设计方案的确定及流程说明 2.塔的工艺计算 3.塔和塔板主要工艺尺寸的确定 （1）塔高、塔径及塔板结构尺寸的确定 （2）塔板的流体力学验算 （3）塔板的负荷性能图绘制 （4）生产工艺流程图及精馏塔工艺条件图的绘制 4、塔的工艺计算结果汇总一览表 5、对本设计的评述或对有关问题的分析与讨论 （四）基础数据 1.组分的饱和蒸汽压 p（mmHg） i 2.组分的液相密度ρ（kg/m3） 3.组分的表面张力σ（mN/m） 4.液体粘度μ（mPas） 常数 二、苯-氯苯板式精馏塔的工艺计算书（精馏段部分） （一）设计方案的确定及工艺流程的说明 原料液经卧式列管式预热器预热至泡点后送入连续板式精馏塔（筛板塔），塔顶上升蒸汽流采用强制循环式列管全凝器冷凝后一部分作为回流液，其余作为产品经冷却后送至苯液贮罐；塔釜采用热虹吸立式再沸器提供汽相流，塔釜产品经卧式列管式冷却器冷却后送入氯苯贮罐。 典型的连续精馏流程为原料液经预热器加热后到指定的温度后，送入精馏塔的进料板，在进料上与自塔上部下降的回流液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中。在每层板上，回流液体与上升蒸气互相接触，进行热和质的传递过程。操作时，连续地从再沸器取出部分液体作为塔底产品（釜残液），部分液体汽化，产生上升蒸气，依次通过各层塔板。塔顶蒸气进入冷凝器中被全部冷凝，并将部分冷凝液用泵送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品（馏出液）。 （二）全塔的物料衡算 1.料液及塔顶底产品含苯的摩尔分率 苯和氯苯的相对摩尔质量分别为 kg/kmol 和kmol =+= 6 .112/39.011.78/61.011 .78/61.0F x 2.平均摩尔质量 3.料液及塔顶底产品的摩尔流率 依题给条件：一年以330天，一天以24小时计，有： 所谓羰基合成醋酐就是指醋酸甲酯与CO进行羰基合成过程。根据羰基合成所处的状态可分为液相法和气相法，反应的起始原料可以是甲醇（直接法），也可以是醋酸甲酯（间接法）。以甲醇为原料生产醋酐有两条路线，一是甲醇与醋酸先酯化，然后醋酸甲酯羰基化生产醋酐；二是醋酸甲酯羰基化生产醋酐，部分醋酐产品与甲醇反应提供原料醋酸甲酯。 液相羰化法依斯曼柯达公司采用反应蒸馏工艺制造醋酐。醋酸（含水量小于0．5％）与甲醇在塔式反应器内进行酯化反应，生成的醋酸甲酯产品直接由塔顶蒸出，用硫酸作催化剂。自羰化工序循环的醋酸进入反应蒸馏塔的上部，新鲜的由塔底部进入，两种反应物料逆向流动，酯化反应蒸发在每块板上进行。由于反应蒸馏在每个塔板上蒸发除去醋酸甲酯，这就大大促进了酯化反应，提高了转化率。原料甲醇和酯化反应生成的水与产物醋酸甲酯形成共沸物，如醋酸甲酯95％与水5％；醋酸甲酯81％与水19％（均为质量分数）。原料醋酸也是萃取剂，又可以把剩余的共沸物中的甲醇反应掉。因此产品很容易提纯。这种反应蒸 馏技术要比其它类型酯化技术先进合理，国内也有很多单位在研究。在反应区塔盘上的停留时间的选择是很重要的参数，它直接影响到萃取的效率，这些逆流塔盘可以是高效的金属丝网、泡罩塔和逆流的槽式塔盘，均具有较长的停留时间，可达到24h。产品纯度非常之高，转换率也很高，反应产物与反应物分子比较接近化学当量。反应段的温度控制在65～85℃之间、塔的操作压力为大气压，催化剂硫酸浓度为95％～98％ （质量分数），在塔的萃取蒸馏段的底部进入，与醋酸的质量比为0．01，反应物的停留时间随硫酸浓度增加而增加。由于反应物是高腐蚀性的，所以塔的再沸器需要特种材料。反应蒸馏的塔顶冷凝器采用部分冷凝，冷凝液回流进塔，未冷凝的气相醋酸甲酯供给羰基化反应工序。回流比控制在1．5～1．7，回流比超过2．0时转化率会迅速下降。 反应产物与H2／CO物质的量比有密切相关，氢的比例增大，羰化产率也增大。因为H2能使［Rh（CO）2I4］-还原为具有活性的［Rh（CO） I2］-，但过高的H2浓度会增加副产物醋酸乙烯，一般原料CO中含 2 H22％～7％，可以增加催化剂的活性与寿命。在羰化工序中来自酯化工序的醋酸甲酯与等当量的碘甲烷混合进入进料罐中，用泵将催化剂复合物经进料预热器将物料温度升到180℃，然后将此液相物料从反应器（带有搅拌器）上部进入反应器，操作压力2．45MPa，反应气体（主要是CO和少量H2）由循环压缩机打循环，以保持催化剂的活性。反应转换率为75％，选择性大于95％，反应温度以循环的反应液通过废热锅炉来控制。未反应气体通过冷凝后除去冷凝液，由循环压缩机压入反应器内。反应产物经控制后进入带有夹套的闪蒸器中，闪蒸器压力降至 第三章 传质分离过程 3-2 正戊烷（T b = 36.1℃）和正己烷（T b = 68.7℃）的溶液可以认为是理想溶液，已知两个纯组分的饱和蒸汽压（汞压差计示数，mm ）和温度（℃）的关系如下： 正戊烷 0 .2321065852.6lg 01+-=t p 正己烷 4 .2241172878.6lg 02+-=t p 试计算该二组分溶液的气-液平衡关系（用y-x 函数关系表示）。 解： C t b 4.522 7.681.36=+= 11.30.2324.521065852.60.2321065852.6lg 01=+-=+- =t p mmHg p 128001= 64.24 .2244.521172878.64.2241172878.6lg 02=+-=+-=t p mmHg p 44002= 91.2440128002 01===p p α x x y 91.1191.2+= 3-3 已知正戊烷和正己烷的正常沸点，若不用相对挥发度的概念，该二组分溶液在p = 101.3kPa 时y-x 关系如何计算，请写出计算过程。 提示：以泡点方程和露点方程表示。 3-4 乙醇和甲乙酮是非理想溶液。已知乙醇的正常沸点是78.3℃，甲乙酮的正常沸点是79.6℃，在常压时该二组分溶液有一个最低沸点74℃，共沸组分是乙醇和甲乙酮各占50%（摩尔百分数）。已知乙醇和甲乙酮的饱和蒸气压（汞压差计示数，mm ）和温度（℃）的关系如下： 乙醇 7 .2221554045.8lg 01+- =t p 甲乙酮 2161210974.6lg 02+-=t p 试作出该非理想二组分溶液的气液平衡相图。 解：设乙醇为A ，甲乙酮为B （1）求恒沸点的r 74℃下：81.27 .222741554045.87.2221554045.8lg 0=+-=+-=t p A mmHg p A 8.6410= 精馏塔常用的一些控制方案 塔的作用是在同一个设备中进行质量和热量的交换，是石油化工装置非常重要的设备。塔的型式有板式塔（泡罩塔、浮阀塔、栅板塔等）、填料塔（高效填料、常规填料、散装填料、规整填料等）、空塔。塔由筒体和内件组成。 蒸馏塔由精馏段和提馏段组成，进料口以上是精馏段，进料口以下是提馏段。 精馏塔的控制方案主要从塔压、釜温、顶温、塔釜液面四个方面来说明： 1．精馏操作中塔压的控制调节方法 塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。任何一个精馏塔的操作，都应当把塔压控制在规定的指标内，以相应地调节其它参数。塔压波动过大，就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。所以，许多精馏塔都有其具体的措施，确保塔压稳定在适宜范周内。 对于加压塔的塔压，主要有以下三种调节方法 （1）塔顶冷凝器为分凝器时，塔压一般是靠气相采出量来调节的，如图6-1所示。在其它条件不变的情况下，气相采出量增大，塔压下降，气相采出量减小，塔压上升。 （2）塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节，即相当于调节回流液温度，如图6-2所示。在其它条件不变的前提下，加大冷剂量，则回流液的温度降低，塔压降低，若减少冷剂量，回流液温度上升，塔压上升。 （3）热旁通(浸没式)法调节塔压。 对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法 （1）对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备（冷凝器或回流罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。 （2）对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，塔顶压力的控制可采用加压塔塔压的控制方法，如图6-1、图6-2。 (1)精馏塔全塔物料衡算 1确定塔顶、塔底物料量及组成 有全塔物料衡算式W D F Wx Dx Fx W D F ?? ?+=+= 联立得：D=81.08h kmol ，W=29.92h kmol 汇总列表如下： F/（h kmol D/h kmol W/h kmol F x D x W x 111 81.08 29.92 0.712 0.96 0.04 2.确定塔板数 查表得，常压下甲醇的沸点b T =64.6℃，乙醇的沸点b T =78.3℃，在65～78℃之间甲醇和乙醇的平衡数据如下图示： 温度T(℃) 甲醇液相摩尔分数x 甲醇气相摩尔分数y 65 0.9202 0.9532 66 0.8362 0.8998 67 0.7575 0.8455 68 0.6837 0.7906 69 0.6142 0.7349 70 0.5488 0.6787 71 0.4638 0.5991 72 0.3846 0.5180 73 0.3108 0.4357 74 0.2417 0.3521 75 0.1781 0.2639 76 0.1161 0.1819 77 0.0589 0.0955 78 0.0049 0.0082 不同温度下甲醇的气、液相组成：（图）t-x-y （图） 进料状态方程：1 1---= q x x q q y F 在x -y 图上画出q 线，764.0=q x ，851.0=q y 2529.1764 .0851.0851 .096.0min =--= --= q q q D x y y x R 取5.225.122min =?==R R 精馏段操作线方程：2743.07143.01 1+=+++=x R x x R R y D 提溜段操作线方程：0048.01195.1-=-+--++= x x W qF L W x W qF L qF L y W 利用t -x -y 图查得： 塔顶温度：65=D t ℃ 塔底温度：3.77=W t ℃ 进料温度：6.67=F t ℃ 712 3 .778.642=+=+= 底顶平t t t ℃ 在71℃下查《化工数据手册》并利用内差法求取： s mPa cp LA ?==303.00303.0μ，s mPa cp LB ?==519.0519.0μ 。 查y x t --图，71=t ℃时：51.0,375.0==A A y x )375.01(519.0375.0303.0)1(-?+?=-+=A LB A LA L x x μμμ s mPa cp ?==438.0438.0 根据公式： B A p p =α求顶α，底α 在65℃时： 1.7646446.115787.215=== 顶顶 顶B A p p α 在3.77℃时： 1.686738.5336 1245.332=== 底底 底B A p p α 醋酐生产工艺介绍 想了解醋酐生产工艺吗？今天我到好多网站上都没有找到，忽然想起好久之前注册的万客化工网，或许会有吧，没想到还真让我找到了，呼呼~~ 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101 kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165 t，标准状态空气2300 m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147 kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为： CH3COOH+CH2=C=O→(CH3CO)2O+62.8kJ/mol。 该生产工艺是德国Wacher化学公司开发成功的，并于1936年实现工业化。现有两种生产流程： 其一，为塔式流程。用4个填料塔进行合成与分离。每吨醋酐的消耗定额为，醋酸1.35t，催化剂1.5-2kg，氨0.7-1.0kg，回收醋酸100-160kg。 其二，为液环泵流程。以液环泵为反应及吸收设备。该流程十分简单，正在取代塔式流程。每吨产品的消耗定额为，醋酸1.22 t，裂解率75%，合成收率96%。 1.2.2 丙酮法 精馏习题 1、苯酚（C 6H 5OH ）（A ）和对甲酚（C 6H 4（CH 3）OH ）（B ）的饱和蒸汽压数据（假设此物系为理想 物系）为： 温度 t ℃ 苯酚蒸汽压 0A p kPa 对甲酚蒸汽压0 B p kPa 温度 t ℃ 苯酚蒸汽压 0A p kPa 对甲酚蒸汽 压0 B p kPa 113.7 10.0 7.70 117.8 11.99 9.06 114.6 10.4 7.94 118.6 12.43 9.39 115.4 10.8 8.2 119.4 12.85 9.70 116.3 11.19 8.5 120.0 13.26 10.0 117.0 11.58 8.76 试按总压P=75mmHg （绝压）计算该物系的“t—x —y”数据，并计算在x=0至x=1范围内各点的相对挥发度α，和平均相对挥发度；写出相平衡方程式。 1） 苯酚（C 6H 5OH ）（A ）和对甲酚（C 6H 4（CH 3）OH ）（B ）的饱和蒸汽压 数据为： 温度 ℃ 苯酚蒸汽压 kPa 对甲酚蒸汽压 kPa 温度 ℃ 苯酚蒸汽压 kPa 对甲酚蒸汽压 kPa 113.7 10.0 7.70 117.8 11.99 9.06 114.6 10.4 7.94 118.6 12.43 9.39 115.4 10.8 8.2 119.4 12.85 9.70 116.3 11.19 8.5 120.0 13.26 10.0 117.0 11.58 8.76 试按总压P=75mmHg （绝压）计算该物系的“t—x —y”数据。此物系为理想物系。 t 0C p A 0kPa p B 0kPa x A x B 113.7 10.0 7.70 1.0 1.0 114.6 10.4 7.94 0.837 0.871 115.4 10.8 8.2 0.692 0.748 116.3 11.19 8.5 0.558 0.624 117.0 11.58 8.76 0.440 0.509 117.8 11.99 9.06 0.321 0.385 118.6 12.43 9.39 0.201 0.249 119.4 12.85 9.70 0.0952 0.122 120.0 13.26 10.0 0.000 0.000 2）承第1题，利用各组数据，计算 填料塔的操作是从物料平衡、热量平衡、相平衡及填料塔性能等几个方面考虑，通过控制系统建立并调节塔的操作条件，使填料塔满足分离要求。 控制系统可采用手动、一般自动化仪表或智能计算机操作。 (一)、控制参数 图中表示了塔操作控制的典型参数，其中6个流量参数：进料量、塔顶和塔釜产品流量、冷凝量、蒸发量和回流量。 除流量参数外，还有压力、塔釜液位、回流罐液位、塔顶产品组成和塔釜产品组成等参数。 此主题相关图片如下： 精馏塔常用控制参数 压力和液位控制是为了建立塔稳态操作条件，液位恒定阻止了液体累积，压力恒定阻止了气体累积。对于一个连续系统，若不阻止累积就不可能取得稳态操作，也就不可能稳定。压力是精馏操作的主要控制参数，压力除影响气体累积外,还影响冷凝、蒸发、温度、组成、相对挥发度等塔内发生的几乎所有过程。 产品组成控制可以直接使用产品组成测定值, 也可以采用代表产品组成的物性，如密度、蒸气压等。最常用的是采用灵敏点温度。 (二)、填料塔操作瓶颈及解决方法 任何一个设计都不可能把装置中的每个设备及每个设备中的每个部分设计在同一最大负荷百分数下操作,而许多工厂则希望采取各种手段使装置生产能力达到最大,这就使装置中的至少一个部分成为操作瓶颈,填料塔操作中,填料塔的任一部分、塔顶冷凝器、塔釜再沸器等都可能成为操作瓶颈,这里所指的瓶颈是指装置已达到设计负荷需进一步提高分离效率和生产能力,而装置中的某一设备或某一设备的某一部分限制了生产能力和分离效率的提高。 1、填料塔为操作瓶颈 填料塔在设计气液负荷范围内操作可取得所需的分离效率,超过此负荷范围,会导致分离效率下降、压降升高泛塔等现象,多数情况下填料塔操作提高处理能力和分离效率的瓶颈是填料塔本身。 (1)填料塔处理能力的提高 精馏塔尺寸设计计算 初馏塔的主要任务是分离乙酸和水、醋酸乙烯，釜液回收的乙酸作为气体分离塔吸收液及物料，塔顶醋酸乙烯和水经冷却后进行相分离。塔顶温度为102℃，塔釜温度为117℃，操作压力4kPa。 由于浮阀塔塔板需按一定的中心距开阀孔，阀孔上覆以可以升降的阀片，其结构比泡罩塔简单，而且生产能力大，效率高，弹性大。所以该初馏塔设计为浮阀塔，浮阀选用F1型重阀。在工艺过程中，对初馏塔的处理量要求较大，塔内液体流量大，所以塔板的液流形式选择双流型，以便减少液面落差，改善气液分布状况。 4.2.1 操作理论板数和操作回流比 初馏塔精馏过程计算采用简捷计算法。 （1）最少理论板数N m 系统最少理论板数，即所涉及蒸馏系统（包括塔顶全凝器和塔釜再沸器）在全回流下所需要的全部理论板数，一般按Fenske方程[20]求取。 式中x D,l，x D,h——轻、重关键组分在塔顶馏出物（液相或气相）中的摩尔分数； x W,l，x W,h——轻、重关键组分在塔釜液相中的摩尔分数； αav——轻、重关键组分在塔内的平均相对挥发度； N m——系统最少平衡级（理论板）数。 塔顶和塔釜的相对挥发度分别为αD=1.78，αW=1.84，则精馏段的平均相对挥发度： 由式（4－9）得最少理论板数： 初馏塔塔顶有全凝器与塔釜有再沸器，塔的最少理论板数N m应较小，则最少理论板数：。 （2）最小回流比 最小回流比，即在给定条件下以无穷多的塔板满足分离要求时，所需回流比R m，可用Underwood法计算。此法需先求出一个Underwood参数θ。 求出θ代入式（4－11）即得最小回流比。 式中——进料（包括气、液两相）中i组分的摩尔分数； c——组分个数； αi——i组分的相对挥发度； θ——Underwood参数； ——塔顶馏出物中i组分的摩尔分数。 进料状态为泡点液体进料，即q=1。取塔顶与塔釜温度的加权平均值为进料板温度（即计算温度），则 在进料板温度109.04℃下，取组分B（H2O）为基准组分，则各组分的相对挥发度分别为αAB=2.1，αBB=1，αCB=0.93，所以 利用试差法解得θ=0.9658，并代入式（4－11）得 （3）操作回流比R和操作理论板数N0 操作回流比与操作理论板数的选用取决于操作费用与基建投资的权衡。一般按R/R m=1.2～1.5的关系求出R，再根据Gilliland关联[20]求出N0。 取R/R m=1.2，得R=26.34，则有： 查Gilliland图得 解得操作理论板数N0=51。 4.2.2 实际塔板数 （1）进料板位置的确定 对于泡点进料，可用Kirkbride提出的经验式进行计算。 醋酐工艺流程及特点 1 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165t，标准状态空气2300m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为： LD3000-6S型（PID全自动）多效蒸馏水机使用维修说明书 江苏华东净化设备有限公司 1、作用及用途 本机是一种以去离子水为原料水，用蒸汽加热的并流降膜式多效蒸发型蒸馏水制取设备，具有结构紧凑、外形美观大方、节能效果好、操作简便易行、开机启动快、运行稳定可靠等优点，该机生产的蒸馏水水质好，符合《中华人民共和国药典》（2010版）中“注射用水”的各项规定。是制药企业制取“注射用水”的理想设备。 2、多效蒸馏水机的的主要结构及工作原理 本机主要由六个列管式降膜蒸发器，蒸发器内装有特殊的汽水分离装置，六个列管式双程原料水通道的预热器、两个原料水四流程通道的冷凝器、两个可分体式机架组成。六个蒸发器在后排并列一排，六个预热器在前排并列一排，两个冷凝器横向上下排列在预热器的上方，使得整体布置合理、有序、美观大方。 本机采用了并流降膜式多效蒸发工艺流程，依据各效蒸发器之间的工作压力差，使能量逐级降阶七次使用，达到了节省能源蒸汽、纯化水和不用冷却水的理想效果。另一方面，在每个蒸发器中均装有重力沉降、螺旋扰流、高效丝网三级除雾分离装置，使得产出的蒸馏水水质更好，这一点是目前国内外其他类型的多效蒸馏水机根本无法相比的，既本机所生产的蒸馏水的内毒素含量＜0.125EU/mL。 工艺流程如下： 原料水（纯化水）由多级泵经流量计送入冷凝器管程通过管壁对壳程的来自末效的二次纯蒸汽进行冷凝操作而自身却被加热，之后便顺次进入弟六、五、四、三、二、一预热器管程被壳程的汽凝水再行加热，出第一预热器后进第一效蒸发器料水分布器，被均匀的分布淋洒在蒸发管的内壁面上端，料水成膜状液流沿着蒸发管内壁面由上向下流淌，在流淌过程中不断接受通过管壁传给的一次蒸汽汽化潜热而不断的蒸发，未被蒸发的料水流到器底被效间压力差动力送入第二效蒸发器的料水分布器中再次进行如上工作，依此类推乃至末效，末效未被蒸发的料水（既称“浓缩水”） 与课件号相对应 1.某双组分理想物系当温度t=80℃时，P A °=106.7kPa，P B °= 40kPa，液相摩尔组 成x A =0.4，试求：（提示：需先求P总） ⑴与此液相组成相平衡的汽相组成y A ； ⑵相对挥发度α。 (1)x A =(P 总 -P B °)/(P A °-P B °) 0.4=(P 总 -40)/(106.7-40) ∴P 总 =66.7kPa y A =x A P A °/P 总 =0.4×106.7/66.7=0.64 (2)α=P A °/P B °=106.7/40=2.67 2-3（两道） 在一连续精馏塔的精馏段中，进入第n层理论板的气相组成y n+1＝0.75，从该板流出的液相组成xn＝0.66。操作气液比为1.4，物系的平均相对挥发度为2.47。求（1）操作回流比R及塔顶馏出液组成x D(2)离开第n层理论板的气相组成yn。 连续精馏塔中分离苯/甲苯混合液，原料液的处理量为15000kg/h，其中苯的质量分数为0.46，要求馏出液中苯的回收率为97％，釜残液中甲苯的回收率不低于98％，试求（1）馏出液和釜残液的流量和组成（摩尔流量和摩尔分数） 4.计算题（05期末） 用常压精馏塔分离双组分理想混合物，泡点进料，进料量100kmol/h ，加料组成为50%，塔顶产品组成x D =95%，产量D=50kmol/h ，塔釜间接蒸汽加热。回流比R=2R min ，设全部塔板均为理论板，以上组成均为摩尔分率。相对挥发度3=α。求： （1）最小回流比R min ； （2）精馏段和提馏段的上升蒸汽量； （3）塔底产品组成； （4）列出该情况下提馏段操作线方程。 (1)()75.05 .0215.0311*=?+?=-+=F F F x x y αα 5分 8.05 .075.075.095.0**min =--=--=F F F D x y y x R ()()()h kmol V F q V V h kmol D R V R R /1301/1305016.116 .18.022)2(min ==-+='=?+=+==?== 5分 (3) h kmol Dx Fx W x D F w /5.295.0505.0100=?-?=-= 5分 1000.5500.950.0510050 F D F D w Fx Dx Fx Dx x W F D --?-?====-- (4) h kmol qF RD L /1801001506.1=?+?=+=' 5分 ∴提馏段操作线方程为： 0192.038.1130 5.2130180-=-='-''=x x V W x x V L y w 05B 计算题 （20分） 在一连续常压精馏塔中分离某理想混合液，x D =0.94，x W =0.04。已知此塔进料q 线方程为y=6x-1.5，采用回流比为最小回流比的1.2倍，塔釜间接蒸汽加热，混合液在本题条件下的相对挥发度为2，求： （1）进料组成x f ； （2）最小回流比； （3）若塔底产品量W=150kmol/h 求进料量F 和塔顶产品量D （4）精馏段操作线方程。提馏段操作线方程。 （1）由于q 线通过（x f ，x f ），有：乙酸酐综述
精馏塔设计图(参考)
醋酐工艺流程说明
多效蒸馏水机的特点与应用(精制甲类)
第二章 精馏作业及复习思考题答案
精馏塔工艺设计
醋酸甲酯羰基合成醋酐的工艺进展
化学工程基础第三章作业答案
精馏塔常用的一些控制方案
(精馏设计)
醋酐生产工艺介绍
精馏作业+答案
精馏塔
精馏塔的设计(毕业设计)讲义
醋酐工艺流程及特点
ld3000-6sb型全自动多效蒸馏水机使用说明书
新精馏作业(含答案)给学生