【专题十三】硫代硫酸钠性质课件
硫代硫酸钠
一、物理性质
名称: 硫代硫酸钠，大苏打，海波
化学式: Na2S2O3、式量: 158.11、沸点: 100℃；熔点: 48℃；
物理性质：无色透明的晶体，易溶于水，水溶液显弱碱性，不溶于醇。Na2S2O3·5H2O的熔点48摄氏度，熔化时熔于结晶水。
二、化学性质
1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。
S2O32－＋2H+＝S↓＋SO2↑＋H2O
2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化钠和硫黄。
2Na2S2O3 + 3O22Na2SO4 + 2SO2
4Na2S2O33Na2SO4 + Na2S + 4S
3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。
AgBr + 2Na2S2O3 = NaBr + Na3〔Ag(S2O3)2〕
洗相时，过量的大苏打跟底片上未感光部分的溴化银反应，转化为可溶的Na3〔Ag(S2O3)2〕，把AgBr除掉，使显影部分固定下来。
4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原：
Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O= 2H2SO4 + 2NaCl + 6HCl
S2O32－＋4Cl2＋5H2O＝2SO42－＋8Clˉ＋10H+
三、制法：
1、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺共煮沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶（重结晶），制得硫代硫酸钠。
Na2CO3 + SO2 == Na2SO3 + CO2
Na2SO3 + S + 5H2O == Na2S2O3·5H2O
2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S + Na2CO3 + 4SO2 == 3Na2S2O3 + CO2
3、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S + 2S + 3O2 == 2Na2S2O3
Na2SO3 + S == Na2S2O3
重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
四、高考链接
1、【2014年山东31】．（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3?5H2O，实验室可用如下装置
（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）（I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）（II）
S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）（III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是。装置E中为溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。
a．蒸馏水 b .饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d . 饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。
已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含
有。
a .烧杯
b .蒸发皿 c.试管 d .锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3?5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：。
（已知Na2S2O3?5H2O遇酸易分解：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液）
【答案】（1）液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH（合理即得分）
（2）2:1 （3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分）溶液变澄清（或混浊消失）；a、d （4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（合理即得分）
【解析】（1）装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若液柱高度保持不变，则说明装置气密性良好；D瓶的作用相当于安全瓶，防止E瓶中的溶液倒吸；装置E尾气处理（SO2、H2S）（2）根据烧瓶内发生的三个反应：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）、2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）、S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq），可以得出如下关系式：2Na2S ~ 2H2S ~ 3S +3Na2SO3~ 3Na2SO3，2mol Na2S完全反应生成2mol Na2SO3，所以还需要另外加入1mol Na2SO3，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1；
（3）要观察观察SO2的生成速率，第一不能吸收或溶解SO2，第二不能和SO2发生反应，a．蒸馏水（SO2易溶于水），b．饱和Na2SO3溶液（与SO2发生反应），c．饱和NaHSO3溶液（溶解度较小且不发生反应）d．饱和NaHCO3溶液（与SO2发生反应），所以答案选c；SO2是由70%H2SO4和Na2SO3反应制取，所以为了SO2使缓慢进行烧瓶C，采取的操作是控制滴加硫酸的速度；可以直接加热的仪器有：蒸发皿和试管，垫石棉网加热的仪器有烧杯和锥形瓶。
（4）样品中加入盐酸，Na2S2O3与稀盐酸反应（Na2S2O3 + 2HCl→2NaCl+S↓+SO2↑+H2O），静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。2．【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。
在中性或碱性环境中稳定。
I．制备Na2S2O3?5H2O
反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)
实验步骤：
①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫
粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。
③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3?5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。
回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。
（2）仪器a的名称是，其作用是。
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是，检验是否存在该杂质的方法是。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：
。
II.测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 mol?L￣1碘的标准溶液滴定。
反应原理为：2S2O32￣+I2=S4O62-+2I￣
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：。
（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为mL。产品的纯度为（设Na2S2O3?5H2O相对分子质量为M）。
III.Na2S2O3的应用
（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42￣，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为。
【答案】（1）使硫粉易于分散到溶液中（2）冷凝管冷凝回流
（3）Na2SO4；取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4
（4）S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O （5）由无色变为蓝色
（6）18.10
（7）S2O32￣+4Cl2+5H2O = 2SO42￣+8Cl￣+10H+
【解析】(1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。
(2)装置中仪器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。
(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，故可能存在的无机杂质是Na2SO4；检验产品中是否含有Na2SO4，即检验SO42—是否存在，需要防止SO32—的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。
(4)产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定，发生歧化反应：S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O所致。
(5)滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。
(6)起始读数为0.00 mL，终点读数为18.10 mL，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10 mL－0.00 mL＝18.10 mL；根据2Na2S2O3·5H2O ～2S2O ～I2，得n(Na2S2O3·5H2O)＝2n(I2)则产品的纯度= 0.1000mol/L × 18.10×10—3L ×2M ÷W＝
(7)S2O32￣被Cl2氧化成SO42￣，Cl2被还原为Cl－，首先根据化合价升降总数相等写出S2O32￣＋4Cl2→2SO42￣＋8Cl－，然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O32￣+4Cl2+5H2O = 2SO42￣+8Cl￣+10H+。
【考点定位】本题考查实验基本仪器和基本操作、离子的检验、滴定实验及计算、离子方程式的书写。
3．【2014年高考四川卷第9题】（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
I．[查阅资料]
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ．[制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）
实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是__ __；E中的试剂是_ _ （选填下列字母编号）。
A．稀H2SO4B．NaOH溶液C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过方法提纯。【答案】Ⅱ．（1）分液漏斗；B （3）蒸发
Ⅲ．（1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl。
（2）先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S 和Na2CO3混合溶液。（3）重结晶
【解析】II 【产品制备】
（1）仪器a的名称是分液漏斗，A是制备SO2，BD防倒吸，E中的试剂是吸收多余的二氧化硫（3）硫代硫酸钠是无色透明晶体，易溶于水，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
III.【探究与反思】
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有
白色沉淀生成，过滤后，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4.
（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶的方法提纯。
【考点定位】考查物质制备实验方案设计与评价
4．【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
（1）装置I中产生气体的化学方程式为。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号)。
实验二焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是(填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液c．加入盐酸
d．加入品红溶液e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是。
实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】⑴Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4＝2NaHSO4+SO2↑+H2O
⑵过滤⑶d ⑷a、e
⑸取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成⑹①0.16 ②偏低
【解析】（1）装置1是制备二氧化硫气体，反应方程式为Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4＝2NaHSO4+SO2↑+H2O
（2）要从装置II中得到晶体，可采取的措施是过滤；
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置是d，a装置缺少与外界相通，错误；b易发生倒吸，错误；c装置倒扣的漏斗进入水中，错误。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－的电离程度大于水解程度，则所得溶液显弱酸性，可采用的实验方法是测定溶液的pH(PH<7)，用蓝色石蕊试纸检验(显红色)，ae正确；加入氢氧化钡反应生成亚硫酸钡沉淀，和盐酸反应生成气体二氧化硫；无法判断电离程度和水解程度；亚硫酸根和亚硫酸氢根都不能使品红褪色，不能采用；
（5）检验变质的方法是取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成（检验SO42—即可）。
（6）根据反应方程式可得: SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI。碘的物质的量为
0.0100×25×10-3=2.5×10—4mol，则抗氧化剂的残留量为2.5×10-4mol×64g/mol=0.16g；若碘化钾部分被氧化，则需要二氧化硫的物质的量减少，则所求浓度偏低。
【考点定位】考查化学实验综合探究。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 （1）标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算： m————重铬酸钾 g； c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； ——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 （Na2S2O3）=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠（Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算： 式中：c（Na 2 S 2 O 3 ）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V 1 －硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）； V －空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）； －重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
【201708024】硫代硫酸钠的性质及制备——每日一题 典例剖析 ［2017·全国卷II］水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ．取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I?还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32-+I2=2I?+S4O62-） 回答下列问题： （1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 _______________。 （3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。 （4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L?1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”） 【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 （2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒氧气 （4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低
硫代硫酸钠的制备和定量分析 一、实验目的 1、了解非水溶剂重结晶的一般原理 2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试 剂、主要实验步骤及实验装置图等) 5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法 6、了解利用红外进行化合物的结构分析 7、综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理 1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2．硫代硫酸钠的制备 (1)Na 2CO 3 +SO 2 =Na 2 SO 3 +CO 2 (2)Na 2S+SO 2 +H 2 O=Na 2 SO 3 +H 2 S (3)2H 2S+SO 2 =3S+2H 2 O (4)Na 2SO 3 +S= Na 2 S 2 O 3 总反应式：2Na 2S+Na 2 CO 3 +4SO 2 -----3Na 2 S 2 O 3 +CO 2 3．定量分析 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62 C(Na 2S 2 O 3 )=6（c×V）KIO3 / V(Na 2 S 2 O 3 ) 4．红外光谱分析 红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。 三、实验仪器、试剂 试剂
安全技术说明书 硫代硫酸钠 第一部分化学品名称化学品中文名称：硫代硫酸钠 化学品俗名或商品名：大苏打 化学品英文名称：Sodium thiosulfate 分子量： 分子式：Na 2S 2 O 3 第二部分成分/组成信息 有害物成分硫代硫酸钠 CAS No. 7772-98-7 第三部分危险性概述危险性类别-- 侵入途径吸入、皮肤接触、眼睛接触、食入
健康危害-- 环境危害为轻微水污染物质。 燃爆危险非可燃物质 第四部分急救措施皮肤接触 用大量的水冲洗至少20分钟 2.立即脱除遭污染之衣物 眼睛接触 1.撑开上下眼皮并以水冲洗20分钟。2.通知眼科专科医师并尽速 就医。 吸入将患者移至新鲜空气处。 食入若患者仍然觉得不适尽速就医。 医生须知未着全身式化学防护衣及空气呼吸器的人员不得进入灾区搬运伤 患。应穿着防护装备在安全区实施急救 第五部分消防措施 危险特性不可燃物质
有害燃烧产物无资料氮气 灭火方法及灭火剂储存区应备有随时可用的适当灭火器材 灭火注意事项消防人员鼻息佩戴全身化学防护衣或自给式空气呼吸器。第六部分泄漏应急处理 应急处理 1.在污染区尚未完全清理干净前限制人员进入该污染区。2.确定是 由受过训的人员负责清理工作。3.污染区的清理人员应穿戴适当的个人防护设 备。 消除方法 1. 不要碰触外泄物。 2. 避免外泄物进入下水道、水沟或密闭空间内 3. 如安全状况许可设法止漏。 4. 用沙、干泥土或其他不与泄漏物质反应的吸收物质来围堵泄漏物 5. 保持干燥 6. 清理废弃物 少量泄漏时 1、用不与泄漏物质反应的吸收物质吸收。
2、尽可能将外泄污染物回收置于适当且有标示的有盖容器中。 3、用水清洗泄漏区。 4、小量的溢漏可用大量的水稀释。大量泄漏时 联络消防队、紧急处理单位及供应商以寻求帮助。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项无特别要求 储存注意事项 1. 储存于密闭容器内。 2. 储存区域应有独立通风系统且无热源、明火及火花 3. 最好储存于合格安全容器内容器不用时应加盖紧闭。 4. 贮存于阴凉、干燥、通风良好及阳光无法直射的地方。 5. 空的储存容器内可能仍有具危害性的残留物 6. 储存区内与其附近应有足够且适当可用的灭火器 第八部分接触控制/个体防护 最高容许浓度--
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2．学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理 1.库仑滴定： 化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应： 阳极2I－ ==== I2 +2e 阴极2H+＋2e ==== H2 工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－ 由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应： 指示阳极2I－ ==== I2 +2e 指示阴极I2 +2e ==== 2I－ 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。 正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。 2.仪器工作原理：
硫代硫酸钠的制备和定性鉴定 前言 采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。 实验原理 采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。 Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O 126 32 248 5.1g 1.5g 10g 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 实验用品 仪器：电热套，托盘天平，100mL锥形瓶，10mL量筒，蒸发皿，磁力搅拌器，玻璃棒，石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，试管 固体试剂：Na2SO3，硫粉，活性炭 液体试剂：乙醇，AgNO3（1mol·L-1），碘水，淀粉溶液，盐酸（6mol·L-1），KBr（0.1mol·L-1）实验内容 1．硫代硫酸钠的制备 （1）称取5.1g Na2SO3 固体于100mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。 （2）称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。 （3）待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。 （4）趁热减压过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。（5）自然冷却、结晶。 （6）减压过滤，滤液回收。 （7）用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L、0.05mol/L) Na2S2O3·5H2O＝248.19 24.82g→1000ml 12.41g→1000ml 【配制】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1 个月后滤过。硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸钠13g 与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1 个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。 【标定】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml 使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10 分钟后，加水250ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg 的重铬酸钾。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 【计算】 W*C理*1000 C= -------------- ---------- （V-V O）*T C为硫代硫酸钠滴定液的真实浓度 C理为硫代硫酸钠滴定液的理论浓度 W为基准重铬酸钾的称取量（mg） V为滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml） V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积 T为滴定度（mg/ml）
硫代硫酸钠 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。化学式: Na2S2O3 ，比重1.667，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。 物理性质：硫代硫酸钠是无色透明的单斜晶体，易溶于水，不溶于醇。五水合物的熔点48摄氏度，熔化时熔于结晶水。 化学性质：受热易分解，分解成硫酸钠和硫或硫酸钠和多硫化钠，同时被氧气氧化。硫代硫酸钠遇酸分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 测定方法： 方法名称：硫代硫酸钠—硫代硫酸钠的测定—氧化还原滴定法 应用范围：本方法采用氧化还原滴定法测定硫代硫酸钠的含量。本方法适用于硫代硫酸钠的测定。 方法原理：取供试品适量，加水溶解后，加淀粉指示液，用碘滴定液滴定至溶液显持续的蓝色。每1mL 碘滴定液（0.05mol/L）相当于15.81mg的Na2S2O3。计算，即得。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 碘滴定液（0.05mol/L） 3. 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 4. 甲基橙指示液 5. 硫酸滴定液（0.5mol/L） 6. 碳酸氢钠 7. 淀粉指示液 8. 酚酞指示液 9. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10. 基准三氧化二砷 11. 基准邻苯二甲酸氢钾 12. 基准无水碳酸钠 用途简介编辑 鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和 毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等电镀业的还原剂，净水工程的净水剂。 在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等。[1] 分析试剂用于色层分析试剂，点滴分析测定钴、照相定影剂，除氯剂容量分析常用试剂，测定血钠，制备注射液及双糖铁尿素培养基，媒染剂。[2]
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： Cr2O72- + 14H+- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 2S2O32- + I24O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时
硫代硫酸钠MSDS-GHS
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：硫代硫酸钠；大苏打；海波化学品英文名：Sodium thiosulfate pen tahydrate 第二部分危险性概述 GHS危险性类别： 对皮肤的腐蚀、刺激类别2 急性毒性，口服类别4 对眼有严重的损伤、刺激类别2 急性危害水生环境类别2 GHS标签要素 象形图: 警示词：警告危害说明：吞咽有害，刺激皮肤，刺激眼睛，对水生生物有毒害 预防措施：在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。操作人员必须经过专门培训， 严格遵守操作规程。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。一般性的防火保护措施。 避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种 和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。 事故响应：火灾时使用雾状水、泡沫、干粉或二氧化碳灭火。皮肤接触：脱去污染的衣 着，用流动清水和肥皂水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。眼睛接触：提起眼睑， 用流动清水冲洗。如有不适感，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸 道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。食 入：用水漱口，如有不适感，就医。 安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。避免阳光直射, 应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。
废弃处置；本品及容器的处置应遵循地方/国家法规规定。 物理化学危害：未有特殊的燃烧爆炸特性，遇高温或明火产生硫氧化物有毒烟气. 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害口对眼睛S皮肤有刺激作用口接触时间长能引起头痛、恶心和呕吐。大量地经口或非肠道进入机体有全身毒作用"主要毒作用 有溶血、血红蛋白尿5肾衰竭，这与其浓度和进入途径环境危害：对水生生物有毒作用口 第三部分成分/组成信息 第四部分急救措施 V纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 硫代硫酸钠>99.0%10102-17-7 皮肤接触：脱去污染的衣着’用流动清水和肥皂水彻底冲洗皮肤0如有不适感，就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水冲洗。如有不适感.就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处.保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧口呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术口就医。 < 入：用水漱口，如有不适感「就医. 第五部分消防措施 危险特性：本品不燃，遇高温或明火产生有毒烟气。 有害燃烧产物=硫氧化物 灭火肓法：用水雾，泡沫，干粉或二氧化碳灭火 灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束.处在火场中的容器 若已变色或从安全泄压装置中产
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 一、目的：建立硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 配制与标定操作规程 二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围：适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。 四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序： 1、试剂： ①稀硫酸②硫代硫酸钠③无水碳酸钠④基准重铬酸钾⑤碘化钾 ⑥淀粉指示液 2、仪器和用具 ①碘瓶250ml ②量筒50ml 250ml ③移液管 3ml ④酸式滴定管50ml ⑤称量瓶⑥铁架台⑦天平⑧ 1000mL的容量瓶 3、分子式和分子量： Na 2S2O 3 ·5H 2 O 248.19 4、配制浓度所需溶质量及体积 24.82g→ 1000ml 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml.，摇匀，放置1个月后滤过。 5、反应原理 Na 2S 2 O 3 +6KI+14HCl→8KCl+2CrCl 3 +7H 2 O+3I 2 I 2 +2Na 2 S 2 O 3 →Na 2 S 4 O 6 +2NaI 6、标定 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃. 如需用硫代硫酸钠
2014年高考化学实验题明星——硫代硫酸钠（Na2S2O3） 2014年高考化学实验题明星非硫代硫酸钠（Na2S2O3）莫属，一共有4个省市（天津、四川、山东、海南）用它作实验题的素材。另外福建省实验题是用焦亚硫酸钠(Na2S2O5) 作实验题素材。 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S2O2－ 3 ＋2H+＝S↓＋SO2↑＋H2O 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na2S2O3+3O2→2Na2SO4+ 2SO2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S2O2－ 3＋4Cl2＋5H2O＝2SO2－ 4 ＋8Clˉ＋10H+ 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O 2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 化学2班李永亮 一、目的要求 1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 2、应用法拉第定律求算未知物的浓度 二、原理 在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。 具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为：阳极：2I-= I2 +2e 阴极：2H+ +2e = H2 滴定反应：I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点。当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。 三、仪器与试剂 仪器恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。 试剂0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知Na2S2O3溶液； 0.1% 淀粉溶液。 四、实验步骤 (1)连接线路，即Pt工作电极接库仑仪的正极，Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入搅拌子，插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝，做实验步骤（2）；若不变蓝，直接做实验步骤（3）。 （2）溶液的调零 该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA，开始电解,溶液变蓝时为终点，此时仪器读数为消耗的毫库仑数（不必记录，调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质），复零。 (3) 测量：移取试液5ml (由试液含Na2S2O3量决定，V在0.1～10ml范围内)，置于电解杯中，开始电解。电解至终点，记下所消耗的毫库仑数。 (4) 重测两次 (5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。 五、结果处理 1、计算Na2S2O3的浓度： Q=It; T平均=(t1+t2+t3)/3=(72s + 69S + 75S)/3 =72s; Q=0.03A*72s=2.16C; V=5mL
仪器分析实验报告 班级：2013级化学创新实验班 姓名：梁丽莹 学号：41307185
库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度 实验目的 1、学习库伦滴定和死停法指示终点的基本原理。 2、学习库伦滴定的基本操作技术。 实验原理 库伦滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，测定时恒定电流通过电解池，由工作电极上的电极反应产生一种“滴定剂”与被测物质进行定量反应，当被测物质完全反应后，终点指示系统发出终点信号，电解立即停止。利用库伦滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且利用近代电子技术可以获得非常稳定而且精度很高的恒电流，同时电解时间也精确易记录，因此可以不必使用基准物质，而可以避免基准物质标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在NaAc HAc -介质中，以电解KI 溶液产生的2I 标定322O S Na 溶液，在工作电极以恒电流进行电解，发生如下反应： 阳极 --+==e I I 222 阴极 222H e H ==+-+ 工作电极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阴极产物2I 与322O S Na 发生如下反应： -- -+==+I O S O S I 222642322 在化学计量点之前，溶液中没有过量2I ，纯在可逆电对（-I I 2/2）因而两个铂指示电极回路中无电流通过。当继续电解，产生的2I 与全部322O S Na 反应完毕，过量2I 与-I 形成可逆电对，此时指示电极发生以下反应：
指示阳极 --+==e I I 222 指示阴极 --==+I e I 222 指示电极之间保持很小的电位差（200mV 左右），此时指示电极回路中立即出现电流的突跃，指示终点的到达。 在正式滴定前，需进行预电解，以清除体系中还原性干扰物质，提高标定的准确度。 本实验采用死停终点法，它在电解池中插入两个铂电极为指示电极，在指示电极上加一个很小的恒电压（mV 20050-），线路中串联一个灵敏检流计G 。滴定到达终点时，由于溶液中可逆电对的产生或消失，使铂指示电极的电流发生变化或者停止变化，指示终点到达。这种指示滴定终点的方法称为死停法（常用于氧化还原体系）。 仪器与试剂 KLI-1型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、刻度移液管、量筒、烧杯、胶头滴管。 电解液 40mL 0.1mol/L KI+40mL 0.1mol/L NaAc HAc - 待测322O S Na 溶液 约0.0101mol/L 恒压电流源 电 位 计 计时器 辅助电极 工作电极 指示电极
硫代硫酸钠（大苏打） 硫代硫酸钠，①抢救氰化物中毒。②抗过敏。③治疗降压药硝普钠过量中毒。④治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒。⑤治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒。 分子结构式 分子式 Na2S2O3 分子量 158 理化性质 本品为无味晶体，在潮湿空气的潮解。比重1.69，迅速在48℃升温溶解。不溶于醇，溶于0.5份水，水溶液近中性(pH6.5-8.0)。其无水物为粉末，溶于水，几乎不溶于醇。 药理学 ①为氰化物的解毒剂之一（与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒），在酶的参 与下能和体内游离的（或与高铁血红蛋白结合的）氰离子相结合，使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。②抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。③治疗降压药硝普钠过量中毒。④治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒。⑤治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒（但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物）。 适应症 ①抢救氰化物中毒。②抗过敏。③治疗降压药硝普钠过量中毒。④治疗可溶性钡盐（如 硝酸钡）中毒。⑤治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒。 用法和用量 由于剂型及规格不同，用法用量请仔细阅读药品说明书或遵医嘱。 不良反应 偶见头晕、乏力、恶心呕吐等，还可引起血压下降（尤其是注射过快时）。 注意事项 ①静脉注射量大时，应注意不良反应，注射速度不宜过快，以免引起血压下降。②不 能与亚硝酸钠混合后同时静脉注射，以免引起血压下降。在亚硝酸钠静脉注射后，不需拔出
针头，立即由原注射针头注射本品。③不能与其他药物混合注射，否则会发生沉淀或降低疗效。 制剂 注射液：10ml:0.5g、20ml:1.0g、20ml:10g；注射用无菌粉末：0.32g、0.64g 药典介绍 【鉴别】（1)取本品约O.lg，加水lml溶解后，加盐酸，即析出白色沉淀，迅即变为黄色，并发生二氧化硫的刺激性特臭。(2) 取本品约0.lg，加水lml溶解后，加三氯化铁试液，即显暗紫堇色，并立即消失。(3) 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ)。【检査】酸碱度取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（附录ⅥH)，pH值应为6.0～8.4。硫酸盐与亚硫酸盐取本品0.50g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml，滴加碘滴定液(0.05mol/L)至溶液显浅黄色，加20%盐酸溶液0.5ml，加硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L) 1滴使溶液黄色褪去，用水稀释至25ml，依法检査（附录ⅧB)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.2%)。硫化物取本品2.5g，加水20ml使溶解，加醋酸铅溶液[取醋酸铅[(CH3COO)2Pb?3H20]5g和氢氧化钠15g，加水80ml溶解，用水稀释至100ml]0.3ml，摇匀，放置2分钟，与标准硫化钠溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深(0.0005%)。干燥失重取本品，先在40～50℃，渐次升高温度至105℃并干燥至恒重，减失重量应为32.0%～37.0%(附录ⅧL)。钙盐取本品0.50g，加水10ml溶解后，加草酸铵试液.不得发生浑浊。重金属取本品l.Og，加水10ml溶解后，缓缓加稀盐酸5ml，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml，缓缓煮沸10分钟，滤过，用水适量洗涤滤器，合并洗液与滤液，煮沸，趁热加溴试液适量使成澄清溶液，再加稍过量的溴试液，使溶液显微黄色，煮沸，除去过剩的溴，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检査（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品0.20g，加水5ml溶解后，加硝酸3ml，置水浴上，注意蒸干，残渣中加水数毫升，搅匀，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，蒸干后，加盐酸5ml 与水23ml使溶解，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.001%)。【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加水30ml溶解后，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显持续的蓝色。每lml碘滴定液（0.05mol/L) 相当于15. 81mg的Na2S203。【类别】解毒药。【贮藏】密封保存。
第一部分化学品名称 化学品中文名称 硫代硫酸钠 化学品俗名或商品名 硫代硫酸钠 化学品英文名称 Sodium thiosulfate pentahydrate GR for analysis, ACS, ISO 技术说明书编码 第二部分成分/组成信息 纯品 混合物 化学品名称 硫代硫酸钠 分子量 248. 18 有 害 物 成 分 硫 代 硫 酸 钠 浓 度；99. 999% CAS No. 10102-17-7 第三部分危险性概述 危险性类别一侵入途径吸入、皮肤接触、眼睛接触、食入健康危害一环境危 害为轻微水污染物质。燃爆危险非可燃物质 第四部分急救措施皮肤接触 1.用大量的水冲洗至少20分钟 2.立即脱除遭污染之衣物 眼睛接触1.撑开 上下眼皮 并以水冲洗20分钟。2.通知眼科专科医师并尽速就医。吸 入 将患 者移至新鲜空气处。食入若患者仍然觉得不适尽速就医。医生须知未着 全身式化学防护衣及空气呼吸器的人员不得进入灾区搬运伤患。应穿着防护装 备在安全区实施急救 第五部分消防措施 危险特性不可燃物质有害燃烧产物无资料氮气灭火方法及灭火剂储存区应备有 随时可用的适当灭火器材灭火注意事项消防人员鼻息佩戴全身化学防护衣或自给 式空气呼吸器。 第六部分泄漏应急处理 应急处理1.在污染区尚未完全清理干净前限制人员进入该污染区。2.确定是曲受 过训的人员负责清理工作。3.污染区的清理人员应穿戴适当的个人防护设备。消 除方法 1.不要碰触外泄物。2.避免外泄物进入下水道、水沟或密闭空间内 第_部分化学品名称 第二部分成分/组成信息 第三部分危险性概述 第四部分急救措施 第五部分消防描施 硫代硫酸钠安全技术说明书 第六部分泄漏应急处埋 第七部分操作处置与储存 第八部分接触控制/个体防护 第九部分理化特性 第十部分稳定性和反应活性 第十_部分毒理学资料 第十二部分生态学资料 笫十三部分废弃处置 第十四部分运输信息 第十五部分法规信息
实验四硫代硫酸钠溶液的测定 一实验目的及要求 1 了解间接碘量法的测定原理和方法 2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能 二原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 Cr2O72ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O72ˉ? 3I2 I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI I2 ?2Na2S2O3 1 防止 I 2 挥发 （1）室温下进行；避免光照——日光有催化作用； （2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动； (3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）。 三实验仪器和药品 1 仪器碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml 2 试剂实验中所用试剂均为分析纯 （1）1%淀粉指示液（1份） 取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。 （2）0.05mol∕L重鉻酸钾标准溶液（1份） 准确的称量预先经140℃下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 (3) 0.05mol∕L硫代硫酸钠（2份） 称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L 的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O72ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+ 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用量。结束时溶液呈淡绿色，为Cr3+的颜色。 ※6色阶的变化：橙红——暗红——淡黄——墨蓝——蓝色刚好消失——浅绿 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C (Na2S2O3) = （25.00）*0.05*6/V 式中：V：滴定重鉻酸钾标准溶液消耗的硫代硫酸钠的标准溶液体积，理论值大约150 ml 0.05：重鉻酸钾的标准浓度（mol/L）。 问题1：加入热淀粉溶液后会产生大量絮状沉淀，随着硫代硫酸钠的加入而逐渐消失？ 淀粉如未冷却，会发生“糊化效应”，产生大量絮状沉淀，硫代硫酸钠的加入与碘反应，碘的逐渐减少，使之与淀粉形成的络合物越来越少直至消失。 问题2：为什麽不一生成碘时就加淀粉？而是溶液呈淡黄接近终点时加入？ 刚一生成碘时颜色太深（暗红色），如这时加入淀粉，蓝色不明显，起不到变色指示终点的作用。
硫代硫酸钠一、物理性质 ，大苏打，海波名称: 硫代硫酸钠 ℃；熔点: 48℃；化学式: NaSO、式量: 158.11、沸点: 100322物理性质：无色透明的晶体，易溶于水，水溶液显弱碱性，不溶于醇。5HO的熔点48摄氏度，熔化时熔于结晶水。NaSO·2223二、化学性质、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并1 产生硫的沉淀。+2－H↑＋O SOSOS↓＋2H＋＝22232、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化钠和硫黄。 2NaSO + 3O?2NaSO + 2SO 23222423NaSO + NaS + 4S S4NaO 2234223、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 AgBr + 2NaSO = NaBr + Na〔Ag(SO)〕2233223洗相时，过量的大苏打跟底片上未感光部分的溴化银反应，转化为可溶的Na3〔Ag(SO)〕，把AgBr除掉，使显影部分固定下来。2234、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： NaSO + 4Cl + 5HO= 2HSO + 2NaCl + 6HCl 42222322+－10H＝O＋4Cl2OS－＋5H2SO＋8Clˉ＋42232． 三、制法： 1、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺共煮沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶（重结晶），
制得硫代硫酸钠。 NaCO + SO == NaSO + CO 222233NaSO + S + 5HO == NaSO·5HO 22232232、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。2NaS + NaCO + 4SO == 3NaSO + CO 233222223、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2NaS + 2S + 3O == 2NaSO 32222NaSO + S == NaSO? 32223重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 四、高考链接 1、【2014年山东31】．（20分）工业上常利用含硫废水生产NaSO?5HO，实验室2232可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。 烧瓶C中发生反应如下： NaS（aq）+HO（l）+SO（g）=NaSO（aq）+HS（aq）（I）2222232HS （aq）+SO（g）=3S（s）+2HO（l）（II）222）NaSO（aq）（+NaS（s）SOaq （III）32223（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是。装置E中为 溶液。
高考热点——硫代硫酸钠 摘要：介绍了高考的热点物质——硫代硫酸钠的基本结构、性质和制备方法，剖析了高考中出现的相关考题、试题特点以及解决方法。 关键词：硫代硫酸钠高考制备提纯检验 硫代硫酸钠在人教版化学选修4《影响化学反应速率的因素》一节中出现：利用 Na2S2O3+H2SO4==Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O这个反应，观察不同温度下浑浊出现的快慢，来说明温度对化学反应速率的影响。2014年全国15套高考试题中，硫代硫酸钠在其中6套试题中有所涉及，其中5套中是分值很大的主观试题，可见硫代硫酸钠已经成了名副其实的高考新宠。 一、硫代硫酸钠的结构和性质 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠，为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇，其水溶液呈弱碱性。五水合物的熔点48℃，熔化时溶于结晶水，密度1.667g/cm3。在33℃以上的干燥空气中风化而失去结晶水。硫代硫酸钠中两个硫原子不是等价的，中心S 原子的氧化数为+6，另一个S原子的氧化数为-2，两个S原子的平均氧化数为+2。硫代硫酸钠的化学性质如下： 5、I2可将Na2S2O3氧化为Na2S4O6： 2Na2S2O3 + I2﹦2Na2S4O6 + 2NaI 分析化学中的碘量法就是利用这一反应来定量测定I2。 二、硫代硫酸钠的制备 工业普遍使用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠，经重结晶精制。 Na2SO3 + S + 5H2O ﹦Na2S2O3·5H2O 方法一亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2 ﹦Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O ﹦Na2S2O3·5H2O