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葡萄糖酸钠测试方法

葡萄糖酸钠测试方法
葡萄糖酸钠测试方法

用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量

葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂,在食品中的应用前景广阔,是化工、医药等工业较重要的中间体。可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。由于葡萄糖酸钠的用途广泛,所以制备和分析测定方法也备受重视。目前,分析测定方法有很多,由于公司仪器条件有限,我们采用了离子交换法测定葡萄糖酸钠的含量,但在实验过程中发现耗时长(一个样品需要大半天的时间),操作繁琐,平行性差,不能很好的指导生产,所以针对以上的弊端,对葡萄糖酸钠的含量测定方法进行了改进,用喹哪啶红做指示剂,0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定,结果精密度高,而且操作时间短,能为生产起到很好的指导作用,同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂质残糖含量。

1.葡萄糖酸钠含量的测定:

1.1试剂:

喹哪啶红指示剂(现配现用):取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL

高氯酸标准溶液:0.1mol/L

冰醋酸(AR级)

1.2操作步骤

准确称取150mg葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重,加入75ml冰醋酸,加热,使之完全溶解。冷却,加入喹哪啶红做指示剂(现配现用),0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。

计算:

(v-v0)ⅹCⅹ21.81

x= ⅹ100

mⅹ1000ⅹ0.1

式中:

C——高氯酸标准溶液的浓度(mol/L)

V样品——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积,ml

V0空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积,ml

1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较(表1)

表1离子交换法和滴定法比较

测定值(%)批号

测试方法

滴定法离子交换法1212

0513 98.6 98.9 98.4 97.7

0605 97.6 97.3 98.0 98.6

0714 95.3 95.6 96.2 96.5

0824 99.5 100.2 99.0 100.1 0924 97.3 97.6 98.0 97.5 从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高,而且操作简单,耗时较短,能很好的指导生产。

2. 葡萄糖酸钠中残糖含量的测定:

目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得,因反应不可能进行的彻底完全,体系中有剩余的还原性的物质,这些物质定量时以葡萄糖的分子量计算其含量,故称做残糖。残糖的含量对葡萄糖酸钠的质量影响较大,所以严格控制残糖含量,通过实验和查阅资料可得用碘量法测定残糖含量,操作简单,精密度高。

2.1试剂:

硫代硫酸钠标准溶液:0.1 mol/L

碘溶液:0.1 mol/L

淀粉指示剂:5﹪

氢氧化钠:0.20 mol/L

硫酸: 6.0 mol/L(AR级)

2.2操作步骤:

称取葡萄糖酸钠1.0g(精确到0.0001)至250mL锥形瓶中,溶于20 mL蒸馏水,加入0.1 mol/L的碘溶液25mL,慢慢的滴加0.20 mol/L的NaOH,边加边摇,直至溶液无色为止,不能过快,否则生成的NaIO 来不及氧化葡萄糖,使测定结果偏低。将锥形瓶盖紧,在暗处放置10~15min;加入6 mL6.0 mol/L的硫酸,摇匀后,立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加5﹪淀粉指示剂2 mL,再滴至蓝色消失为终点。同时做空白实验。

2.3测定结果:(见表1)

表1葡萄酸钠中的葡萄糖含量测定结果

测定值(mg/l)平均值

(mg/l)相对标准偏差(%)

批号 1 2 3 4 5

0513 0.38 0.37 0.40 0.59 0.52 0.45 0.10 0605 0.62 0.60 0.59 0.69 0.65 0.63 0.08 0714 0.50 0.55 0.65 0.53 0.49 0.54 0.10 0824 0.30 0.30 0.34 0.37 0.36 0.31 0.08 0924 0.20 0.19 0.23 0.30 0.28 0.24 0.10 有关资料报道葡萄酸钠中的葡萄糖含量应该在0.1%~1.0%, 在实际应中也证明了葡萄糖含量在0.1%~1.0%不影响产品的质

量。用碘量法测其含量步骤简单,由表1的数据可得相对标准偏差小,精密度高。

葡萄糖酸钠含量的测定

1.1试剂:

喹哪啶红指示剂(现配现用):取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL

高氯酸标准溶液:0.1mol/L

冰醋酸(AR级)

1.2操作步骤

准确称取150mg葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重,加入75ml冰醋酸,加热,使之完全溶解。冷却,加入喹哪啶红做指示剂(现配现用),0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。

计算:

(v-v0)ⅹcⅹ21.81

x= ⅹ100

mⅹ1000ⅹ0.1

式中:

c——高氯酸标准溶液的浓度(mol/L)

v样品——

1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较(表1)

表1离子交换法和滴定法比较

测定值(%)批号

测试方法

滴定法离子交换法1212

0513 98.6 98.9 98.4 97.7 0605 97.6 97.3 98.0 98.6 0714 95.3 95.6 96.2 96.5 0824 99.5 100.2 99.0 100.1 0924 97.3 97.6 98.0 97.5

从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高,而且操作简单,耗时较短,能很好的指导生产。

2. 葡萄糖酸钠中残糖含量的测定:

目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得,因反应不可能进行的彻底完全,体系中有剩余的还原性的物质,这些物质定量时以葡萄糖的分子量计算其含量,故称做残糖。残糖的含量对葡萄糖酸钠的质量影响较大,所以严格控制残糖含量,通过实验和查阅资料可得用碘量法测定残糖含量,操作简单,精密度高。

2.1试剂:

硫代硫酸钠标准溶液:0.1 mol/L

碘溶液:0.1 mol/L

淀粉指示剂:5﹪

氢氧化钠:0.20 mol/L

硫酸: 6.0 mol/L(AR级)

2.2操作步骤:

称取葡萄糖酸钠1.0g(精确到0.0001)至250mL锥形瓶中,溶于20 mL蒸馏水,加入0.1 mol/L的碘溶液25mL,慢慢的滴加0.20 mol/L的NaOH,边加边摇,直至溶液无色为止,不能过快,否则生成的NaIO 来不及氧化葡萄糖,使测定结果偏低。将锥形瓶盖紧,在暗处放置10~15min;加入6 mL6.0 mol/L的硫酸,摇匀后,立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加5﹪淀粉指示剂2 mL,再滴至蓝色消

失为终点。同时做空白实验。

计算:

(v-v0)ⅹcⅹ218.1

x%= ⅹ100

mⅹ1000

式中:

c mol/L)

v样品消耗高氯酸标液的ml数

v0空白实验消耗高氯酸标液的ml数

218.1葡萄糖酸钠摩尔质量(g)

m 样品重量(g)

喹哪啶红指示剂(现配现用):取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL

摩尔浓度的计算:

1.以1L溶液里含有多少摩尔溶质(溶质的物质的量)来表示的溶液浓度称为摩尔浓度。

2.摩尔浓度用M表示,其计算公式:

例:蔗糖的摩尔质量=342g/mol,C12H22O11分子量=342,1升溶液(水)中溶解了342g蔗糖,求蔗糖溶液的摩尔浓度(M)?

忽略V的变化,蔗糖溶液的摩尔浓度(M)=1(M)

例:蔗糖的摩尔质量=342g/mol,C12H22O11分子量=342,1升溶液(水)中溶解了171g

蔗糖,求蔗糖溶液的摩尔浓度(M)?

忽略V的变化,蔗糖溶液的摩尔浓度(M)=0.5(M)

例:NaOH的摩尔质量=342g/mol,NaOH的分子量=40,1升溶液(水)中溶解了20g NaOH,求NaOH溶液的摩尔浓度(M)?(M=0.5(M) ,忽略V的变化)

例:NaOH的摩尔质量=342g/mol,NaOH的分子量=40,1升溶液(水)中溶解了5g NaOH,求NaOH溶液的摩尔浓度(M)?(M=0.125(M) ,忽略V的变化)

3.①体积相同的同摩尔溶度的任何非电解质溶液都含有相同的溶质分子数。

例:1L1M的蔗糖溶液含有个蔗糖分子。1L1M的甘油溶液里也含有

个甘油分子。

②对于电解质溶液,其中所含微粒数较为复杂。例:1L1M的NaCl溶液含有

个钠离子、个氯离子。1L1M的Ca(Cl)2溶液中含有个钙离子、

2×个氯离子。

食物中葡萄糖的测定

食物中葡萄糖的测定 葡萄糖氧化酶法 1.原理 葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下产生葡萄糖酸和过氧化氢,过氧化氢在过氧化物酶的作用下使邻联甲苯胺生成蓝色物质,此有色物质在625nm 波长下与葡萄糖浓度成正比。通过测定蓝色物质的吸光度可计算样品中葡萄糖的含量。 2.适用范围 适用于谷类、乳类、饮料、酒类等食物样品和血液样品。检出量为0.02 mg。 3.仪器 722分光光度计。 4.试剂: 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)乙醇。 (2) 40% 三氯乙酸:称取40g 三氯乙酸,用水溶解并稀释至100ml。 (3) 2 mol/L NaOH 溶液:称取8g NaOH,用水溶解并稀释至100ml。 (4) 1 % 邻联甲苯胺溶液:称取0.1 g 邻联甲苯胺溶解于10 ml无水乙醇中,倒入棕色瓶中,4 ℃冰箱保存。 (5)乙酸缓冲液(pH 5.0):称取14.28 g 乙酸钠(CH3COONa?3H2O)溶于水中,加入2.7 ml 冰乙酸,并调节pH 5.0,用水定容至1 L。 (6)葡萄糖氧化酶溶液:称取一定量的葡萄糖氧化酶(Sigma 公司)用水溶解,使酶含量为100 U/ml。4 ℃冰箱保存一周。 (7)过氧化物酶溶液: 0.010 g 辣根过氧化物酶溶于10 ml 水中,4 ℃冰箱保存一周。(8)酶溶液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、葡萄糖氧化酶溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃冰箱可保存七周。 (9)酶空白液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃冰箱保存一周。(注意酶空白液中不含葡萄糖氧化酶) (10)葡萄糖标准液:将葡萄糖标准品(纯度大于99%)于80 ℃干燥至恒量。精确称取0.050 g,用水移入100 ml 容量瓶中,定容至刻度线。相当于浓度为0.5 mg/ml。 5.操作步骤: 5.1样品处理: (1)固体样品:称取0.5~5g已粉碎的样品于锥形瓶中,加入50ml水后沸水浴15min。冷

葡萄糖含量测定——碘量法

实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下: 1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - V V c 322322O S Na O S Na c 2/1= 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量 计算式:%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品 K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖注射液(5%) 四、 实验步骤 1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 ()()()()())(100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=

葡萄糖酸钠检测方法

吴江市汇通化工有限公司https://www.wendangku.net/doc/ea18683143.html,/company.asp 葡萄糖酸钠检测方法 1.1 非水滴定 1.1.1 溶液的配制 高氯酸标准溶液(0.1mol):喹哪啶红指示液:取喹哪啶红0.1g,加甲醇100mL使溶解,即得。变色范围ph1.4~3.2(无色~红)。 1.1.2 标准曲线的绘制: 准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至500 mL。分别取5,10,20,30,40,50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至50 mL,用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液,记录消耗的高氯酸溶液的毫升数,绘制标准曲线。也可以用喹哪啶红指示剂,终点红色消失。 1.1.3 样品的测定 准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至100mL。取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至50 mL,用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定,记录消耗的高氯酸溶液的体积。 也可以:准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸,加热,使之溶解。冷却,加入喹哪啶红指示剂,用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。该法快速准确,不足之处是以冰醋酸为溶剂,冬天易结晶,给分析操作带来一定不便。 吴江市汇通化工有限公司https://www.wendangku.net/doc/ea18683143.html,/company.asp

葡萄糖酸钠检测方法研究

作者简介:李艳(1982-),女,在读硕士研究生,研究方向:天然化合物分离的新方法、新技术。 从表3中可以看出,当添加OTC的浓度在50ng/mL ̄200ng/mL范围内时,回收率较高且回收率的变异系数在10%以内。 3结论 对蜂王浆中OTC的提取方法的研究结果表明:甲醇水溶液法较好,提取率较高。以此法进行了OTC的回收实验,当OTC的浓度在50ng/mL ̄200ng/mL范围时,回收效果好,变异系数小于10%。参考文献: [1]冯俊鹏.蜂产品的营养机理与人体免疫系统的关系[J].中国养蜂,1997(5):24 ̄25. [2]冯峰.蜜蜂传染性疾病发生的特点与防治对策[J].蜜蜂杂志,2000,7:19. [3]宋华宾.动物性食品中抗生素残留及其研究方法进展[J].肉品卫生,1993,11:20 ̄28. [4]陈福生,罗信昌,周启,等.黄曲霉毒素B1的免疫检测Ⅱ.抗体的产生及应用[J].菌物系统,1999,18(4):409 ̄414. 收稿日期:2006-06-01 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂[1],在食品中的应用前景光明,在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂等方面有广泛的应用。首先葡萄糖酸钠的盐味接近食盐,阀值为食盐的5倍,无苦涩味,没有刺激性,可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要;其次可以代替食盐用于改良特性,调整发酵,赋予食品保存性、脱水作用等功能;再次葡萄糖酸钠还可以用作pH调节稳定剂、呈味改善剂,改善甜味剂的味质,掩盖大豆蛋白臭、鱼酱的鱼臭、镁苦味等。葡萄糖酸钠[2 ̄3]还可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 由于上述重要用途,葡萄糖酸钠的制备也备受重视。目前主要有发酵法,电解法和催化氧化法。葡萄糖酸盐的分析测定方法[4]有酶法、非水滴定法、离子交换法、电导法、电泳法和高效液相法等。本文通过对几种常用的葡萄糖酸钠检测方法的比较,探讨了检测工业生产的葡萄糖酸钠简便实用可行的方法。 1试验材料 1.1试剂 葡萄糖酸钠(分析纯),甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水,氢氧化钠,硫酸铜,冰醋酸,喹哪啶红,高 李艳1,肖凯军1,王兆梅1,陈朝毅2,郭祀远1 (1.华南理工大学轻化工研究所,广东广州510640;2.广州甘蔗糖业研究所,广东广州510316) 葡萄糖酸钠检测方法研究 摘要:介绍了4种常用的葡萄糖酸钠检测方法:HPLC法、分光光度法、非水滴定法和旋光法。其中HPLC法和非水滴定法简便且具有较好的实用性,可用于检测工业生产的葡萄糖酸钠。 关键词:葡萄糖酸钠;HPLC法;分光光度法;非水滴定法;旋光法 THESTUDYONDETECTIONOFSODIUMGLUCONATE LIYan1,XIAOKai-jun1,WANGZhao-mei1,CHENZhao-yi2,GUOSi-yuan1(1.LightIndustryandChemicalEngineeringResearchInstitute,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou 510640,Guangdong,China;2.GuangzhouSugarIndustryResearchInstitute,Guangzhou510316,Guangdong,China)Abstract:Fourmethodsforthedeterminationofsodiumgluconateareintroduced,i.e.HPLC,spectrophotometry,nonaqueoustitrationandpolarimetry.ItwasrecommendedthattheHPLCandnonaqueoustitrationareconvenientcanbeusedforthedetectionofsodiumgluconateinpracticalproduction. Keywords:sodiumgluconate;HPLC;spectrophotometry;nonaqueoustitration;polarimetry !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

实验一葡萄糖含量测定

实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定(碘量法) 一、目的要求 1、复习碘量法的原理及操作。 2、掌握还原糖的测定方法。 3、学习样品的前处理方法。 二、原理 果蔬中的葡萄糖可用水提取,除去干扰物质后,其中的葡萄糖可用碘量法测定。 碘与NaOH 作用能生成NaIO (次碘酸钠),而C 6H 12O 6(葡萄糖)能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变成I 2析出,析出的I 2可用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。反应示意如下: 46应用2: 碘量法测定葡萄糖含量 (返滴定法) 基本单元:1/2(葡萄糖) 三、试剂 I 2标准溶液(0.05 mol ·L -1) Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol ·L -1) NaOH 溶液(2 mol ·L -1); HCl 溶液(6 mol ·L -1);淀粉指示剂(w 为0.01)。 四、实验步骤 1、样品准备 水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆;称量适量的匀浆于250 mL 容量瓶中定容。于40~50 ℃ 的水浴中提取30 min 后用干滤纸抽滤,弃去前面的少量滤液,保留后面的滤液。 2、葡萄糖含量的测定 用移液管吸取25 mL 滤液置于碘量瓶中,准确加入25 mL I 2 标准溶液。一边摇动,一边慢慢滴加2 mol /L NaOH 溶液,直至溶液呈淡黄色(加碱速度不能过快,否则过量NaIO 来不及氧化C 6H 12O 6而歧化为不与葡萄糖反应的NaIO 3和NaI ,使测定结果偏低)。将碘量瓶加塞于暗处放置10~15 min 后,加2 mL 6 mol ·L -1 HCl 溶液酸化,立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 mL 淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。记录读数。再重复测定二次。计算样品中葡萄糖的质量分数。

葡萄糖酸钠概述

一、葡萄糖酸钠概述 1、概述 葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠,是一种白色或淡黄色结晶粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚。其分子式为C6H11O7Na ,相对分子质量为218. 14。葡萄糖酸钠是葡萄糖的深加工产品,也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐) 等的基础原料,在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。该产品热稳定性好,无潮解性,由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门,在化工、食品、医药、轻工等行业有着广泛的用途。 2、葡萄糖酸钠的制备工艺 目前葡萄糖酸钠的生产方法主要有生物发酵法、相化学氧化法、电解氧化法、多相催化氧化法。 (1)生物发酵法 该方法包括真菌发酵和细菌发酵,另外还有固定细胞发酵工艺,

其中较普遍采用的是黑曲霉菌发酵制葡萄糖酸钠工艺。 该方法是在240-300g/L 的葡萄糖溶液中加入一定量的营养物质,灭菌,冷却至适宜温度,接种体积分数为10%的黑曲霉种子液,开动搅拌,通气流,调整发鞘夜pH值维持在6.0 - 6.5,温度保持在32 - 34O C 。发酵过程中滴加消泡剂,以消除发酵过程中所产生的泡沫。整个发酵过程约需20h,当残糖降至1g/L时可以认为发酵结束。菌体与发酵液分离后,发酵液经真空浓缩、结晶可得葡萄糖酸钠晶体,或经喷雾干燥后制得葡萄糖酸钠粉状产品。该方法具有发酵速度快、发酵过程易于控制、产品易提取等特点,但同时也有一定缺陷,如产品色泽不易控制、无菌化要求程度高等。 (2)均相化学氧化法 结晶葡萄糖加水溶解后加入催化剂,控制一定的温度,滴加次氯酸钠溶液,同时滴加离子膜液碱来控制反应体系的p H 值,使平衡向生成葡萄糖酸钠的方向移动。通过测定残糖量来确定反应终点,然后过滤,将反应液浓缩,利用氯化钠溶解度比葡萄糖酸钠溶解度低的特性,浓缩后先析出氯化钠,后析出葡萄糖酸钠来进行提纯,可得葡萄糖酸钠含量在95%( 质量分数)以上的产品。 采用次氯酸钠氧化法生产葡萄糖酸钠具有转化率高、工艺过程简单、成本低的优点,但是其中间步骤多,副产物多,产物难于分离,

硫酸软骨素含量测定方法研究进展

硫酸软骨素含量测定方法的研究进展 摘要:综述了硫酸软骨素含量测定方法的研究进展。含量测定方法包括比色法、色谱法、电泳法、原子吸收法、比浊法、配位滴定法及免疫法等。硫酸软骨素的测定方法按其测定指标主要分为软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基和阴性基团5类。对各种含量测定方法的原理和特点进行了介绍。 关键词:硫酸软骨素高效液相色谱醋酸纤维素薄膜电泳法 硫酸软骨素(chondroitin sulfate,CS)系从动物软骨组织中提取、纯化所得的酸性黏多糖,具有降血脂、抗肿瘤、抗衰老、治疗关节炎、促进溃疡愈合、耳呜症及神经痛等多种作用,无明显的毒副作用。在临床具有广阔的应用前景。近年来,CS大量出口美国及欧洲,已成为出口量最大的生化医药产品之一。 CS的含量测定方法有许多种,每种含量测定方法均有其特点,但测定原理均是基于其组成的糖单位(D-葡糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖)、硫酸基以及酸性黏多糖的大分子性质。在分子结构上,CS由D-葡萄糖醛酸和N-乙酞-D-氨基己糖以1, 3糖苷键连接形成重复二糖,二糖单位之间以1, 4糖苷键连接形成糖链,氨基己糖糖环的4位C或6位C可硫酸化,硫酸化后分别形成硫酸软骨素A(CS-A)和硫酸软骨素C(CS-C)。本文对CS的含量测定方法进行综述,以便对不同CS测定方法及特点有一较全面的了解。 1.测定硫酸软骨素的指标物质 根据CS的分子结构特点,研究出以CS某一化学成分为测定指标的多种方法,这些指标包括软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基、阴性基团等5类。 1.1 以葡萄糖醛酸为指标的测定方法 在酸性条件下降解CS,生成与其软骨素二糖单位摩尔数相等的葡萄糖醛酸,再加入咔唑、间苯三酚和4-氨基-3-肼基-5-巯基-1, 2, 4,-三唑(AHMT)等色原物质与葡萄糖醛酸显色,最后测定反应液特定波长处吸收值,以葡萄糖醛酸或CS标准品为对照制作标准曲线,转换为葡萄糖醛酸含量,根据葡萄糖醛酸与软骨素二糖之间的分子量之比换算成CS含量。 1.2 以硫酸基为指标的测定方法 CS 中硫酸基的测定方法主要有离子色谱法和间接原子吸收法等。这两种方法首先以强酸降解CS生成游离硫酸基,前者以离子色谱检测经分离的反应液中的硫酸基与软骨素二糖的分子量之比计算CS含量;后者以已知过量的钡离子与降解CS产生的游离硫酸基反应,再通过原子吸收光谱法测定过量的钡离子,换算出CS样品中硫酸基含量,然后计算CS含量。 1.3 以氨基己糖为指标的测定方法 测定氨基己糖的经典方法是Elson-Morgan法,该方法以盐酸氨基己糖作对照品,利用盐酸水解CS释放出氨基己糖,而氨基己糖在碱性条件下先与乙酞丙酮缩合,其产物与对二甲氨基苯甲醛的醇溶液结合后显红色,于特定波长处测定吸光值,计算样品中氨基己糖含量,再根据氨基己糖与软骨素二糖单位之间的分子量之比换算成CS含量。 1.4 以软骨素二糖为指标的测定方法 在超声波作用下或在软骨素酶作用下使CS降解成软骨素二糖单位,记录软骨素二糖溶液经过色谱柱的洗脱曲线,将样品的出峰时间和峰面积(或峰高)与标准品比较,以此确定其含量(软骨素二糖是CS的基本组成单位,理论上其含量与

葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价

材料保护 MATERIALS PROTECTION 1999年 第32卷 第2期 No.2 vol.32 1999 葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价 赵 帆 张 刚 陈先明 刘艳萍 摘 要 给出了综合评价葡萄糖酸钠质量的标准及对标准的解释、不同分析方法及其优劣对比,并着重讨论了pH值作为质量标准的原因及意义。 关键词 葡萄糖酸钠 质量标准 分析方法  随着葡萄糖酸钠(GlNa)在金属防腐蚀、水质阻垢、金属表面处理等领域应用的不断扩展,系统的质量标准与分析方法益显重要。本文参考有关文献并结合我所对GlNa十几年的研究、生产经验,提出评价GlNa质量的九项指标:外观、色泽、干燥失重、重金属、Cl-、SO2-4、水溶液pH值、残糖含量、GlNa含量,并给出了相应工业级和食品级产品的建议标准和部分指标的测量方法。 1 外观、色泽、干燥失重 建议标准 工业级:白色或浅黄色均匀的粉末或细颗粒,干燥失重小于1.0%(wt);食品级:白色均匀的粉末,干燥失重小于0.5%(wt)。 纯的GlNa为白色均匀的粉末或结晶颗粒,其水溶液为无色透明溶液。工业生产时如因工艺原因引起糖的异构造成焦糖类物质出现,产品呈黄、黄棕或灰色,这种产品GlNa含量偏低,1%水溶液pH值较高,杂质较多,使用时应加以注意。 干燥失重也称含水量,从工业生产角度来看只要严格控制烘干条件和加强质量监控,干燥失重均应能达到标准要求。但也有些产品因各种原因而超标或严重超标。 2 Cl-、SO2-4、重金属 建议标准 工业级:Cl-≤0.1%(wt,下同),SO2-4<0.2%,重金属0.02%;食品级:Cl-<0.07%,SO2-4<0.05%,重金属(以Pb计)<0.002%。 GlNa生产工艺中一般不会引入Cl-、SO2-4,正常产品Cl-、SO2-4均能达标,但用氯气氧化法工艺生产的厂家其GlNa产品可能会出现超标。一般文献未对工业级GlNa中Cl-、SO2-4含量作出要求,但对Cl-、SO2-4,敏感的用户应予以注意。检测Cl-还可避免GlNa中Cl-的恶意引入。

葡萄糖酸钠纯度的检测方法

葡萄糖酸钠纯度的检测方法 新乡市华旭化工助剂有限公司专业生产葡萄糖酸钠网址:https://www.wendangku.net/doc/ea18683143.html, 葡萄糖酸钠的盐味接近食盐,阀值为食盐的五倍,无苦涩味,没有刺激性,可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要;其次可以代替食盐用于改良特性,调整发酵,赋予食品保存性、脱水作用等功能;可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 1. 试验材料 1.1 试剂 葡萄糖酸钠(分析纯),甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水,氢氧化钠,硫酸铜,冰醋酸,喹哪啶红,高氯酸 1.2 仪器设备 DIONEX高效液相色谱系统:P680 HPLC Pump,ASI-100 Automated Sample Injector,Thermostatted Column Compartment TCC-100,PDA-100 Photodiode Array Detector;反相色谱C18柱,Apollo C18(250mm*4.6mm);Milli-Q○R Millipore 超纯水器;KQ5200DE型数控超声波清洗器,DHG-9145A型鼓风干燥箱,UNICO UV-2102 PC型紫外可见分光光度计;TIM 840 TITRATION MANAGER(工作电极:PHG 311-9;参比电极:REF 921);WZZ-2A自动数显旋光仪。 2. 实验部分 2.1 HPLC法[5] 准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用超纯水溶解并定容至500mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm滤膜,再超声处理后即可进样,在HPLC仪器上分析,取其中6点做标准曲线。 高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1%磷酸(2︰48︰50),流速为 1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为15μL,检测波长为210nm。 2.2 分光光度法[6] 准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用蒸馏水定容至50mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL用蒸馏水定容至25mL,作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液,加入18mL 1.25mol/L NaOH,再边缓缓滴加0.10 mol/L CuSO4溶液边充分搅拌,直至产生的沉淀不消失。再将鳌合后的溶液煮沸5min,冷却至室温后,过滤,再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL,得到一系列浓度分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9 mmol/L 的标准溶液。以0.50 mol/L NaOH为对照,在660nm波长下测其吸光度。 2.3 非水滴定法 2.3.1指示剂显色法[4] 准确称取1.0288g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至300mL。分别取10,20,30,40,50,60mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至100mL,滴加几滴喹哪啶红溶液,用0.10 mol/L HClO4标准溶液滴定至无色为终点。

葡萄糖酸钠行业标准编制说明

《葡萄糖酸钠》行业标准(征求意见稿)编制说明 一、工作简况 (一)任务来源 葡萄糖酸钠是一种白色或淡黄色结晶性粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚,是一种用途极为广泛的多羟基有机酸盐。在医药、水质稳定剂、钢铁表面清洗剂、玻璃瓶专用清洗剂、混凝土外加剂等方面有广泛的用途;特别在混凝土外加剂方面的应用近几年发展迅速,用量逐年增加、效益显著。 葡萄糖酸钠在我国尚未形成通用的国家标准和可以使用的行业标准,在国外亦未制定权威标准。目前国内生产的葡萄糖酸钠产品主要是出口,生产葡萄糖酸钠产品的国内企业较多,执行的标准参差不齐,极大地影响了产品在国际市场上的竞争力。企业以质量为核心的经营机制日趋形成,标准的统一制定,能够提高产品质量,可以扩大产品的销路,增加经济效益,促进产品按质论价,优质优价,彻底改变葡萄糖酸钠行业无序竞争的混乱局面,拉动行业经济又好又快发展。 本标准由中国轻工业联合会提出,全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC64)归口,计划名称为《葡萄糖酸钠》,计划编号为2010-2883T-QB。 (二)简要起草过程 1. 2010年11月工信部标准制修订计划下达后,中国生物发酵产业协会于2011年4月8日召开了标准启动工作会议,组织起草单位针对制定《葡萄糖酸钠》行业标准的具体工作进行了认真研究,确定了总体工作方案,并组建了标准起草工作小组,青岛琅琊台集团股份有限公司牵头并执笔,中国生物发酵产业协会负责具体协调,山东凯翔生物化工有限公司、西王集团有限公司、中国科学院过程工程研究所等单位参加。成员单位吸纳了国内主要生产企业及科研机构等部门,能代表全国葡萄糖酸钠行业生产及研究的真实情况。 2. 启动会后,起草工作组收集国内外标准资料以及相关实验方法,综合各种情况进行了综合分析处理后,4月25日前由起草小组提出提出标准文本(草稿),通过电话、邮件与各起草单位进行商量、研究,确定标准文本(初稿),于2011年5月13日进行第二次起草小组工作会议,初步确定了各项指标要求和检验方法。 3. 第二次起草会后,收集各单位葡萄糖酸钠样品并完成送检工作,对样品采用盲样测试方式,进行了检验,完成数据汇总。2011年9月22日进行第三次起草小组工作会议,经过大家的认真、细致的讨论研究,对标准中涉及的主要关键问题达成共识,根据检测数据情况,对一些指标的设定提供了数据支撑,修改形成征求意见稿,向行业内公开征集意见。 (三)主要起草单位

葡萄糖检测方法

葡萄检测方法汇总 与葡萄糖检测相关的国家地方标准汇总: GB/T 30390-2013 油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法 DB41/T 321-2003 食品添加剂.?葡萄糖含量测定方法 NY/T 2279-2012 食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定离子色谱法 GB/T 淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定 GB/T 20379-2006 淀粉衍生物葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定 GB/T 16285-2008 食品中葡萄糖的测定酶-比色法和酶-电极法 CNS 2874-N5083 葡萄糖浆及干葡萄糖浆 GB/蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法 GB/T22221-2008食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法 YC/T252-2008烟用料液?葡萄糖、果糖、蔗糖的测定?离子色谱法 国家地方标准检测方法汇总表

葡萄糖的应用范围 葡萄糖作为人体的基本元素和最基本的医药原料,其作用和用途十分广泛。尤其是随着广大人民生活水平的提高,葡萄糖作为蔗糖的替代用糖应用于食品行业,为葡萄糖的应用开拓了更广阔的领域。 (一)发酵工业 微生物的生长需要合适的碳氮比,葡萄糖作为微生物的碳源,是发酵培养基的主料,如抗生素、味精、维生素、氨基酸、有机酸、酶制剂等都需大量使用葡萄糖,同时也可用作微生物发酵多聚糖和有机溶剂的原料。 1.抗生素发酵 葡萄糖是医药工业的重要原料,尤其是抗生素发酵必不可少的原料,抗生素中最主要的品种是青、链霉素,而这两种抗生素发酵都是以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为碳底物。链霉素发酵以结晶葡萄糖为主,也可用高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液);其他如利福平也以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为主要碳源;沽霉素、红霉索、麦迪霉

检索课题

综合检索课题(参考) 要求:收集相关课题的全方位资料(普通信息、科技论文、标准、专利技术),最后把资料综合起来,消化,自己提出一个生产技术方案或者写出相应行业技术的综述性论文。 一、不溶性硫磺 二、脂肪族减水剂(混凝土添加剂) 三、聚羧酸类减水剂(混凝土添加剂) 四、混凝土添加剂最新的发展方向及技术 五、聚乳酸的生产应用 六、聚氨酯密封胶应用与生产技术 七、铝的化铣废液及回收利用技术 八、葡萄糖酸钠的应用与生产技术 九、纤维素的应用与生产技术 十、双乙酸钠的应用与生产技术 十一、水性涂料的应用与生产技术 十二、氯化石蜡的应用与生产技术 十三、新型橡胶助剂的应用与生产技术 十四、脱氧葡萄糖的应用与生产技术 十五、衣康酸的应用与生产技术 十六、乙丙橡胶的应用与生产技术 十七、荧光增白剂的应用与生产技术 十八、甜味剂的种类与的应用与生产技术 十九、白酒废水的处理技术及方案。 二十、多种产品或原料(矿物)的分析方案。 二十一、一污水处理企业,遇到一个技术问题请帮助解决。由于是多种制药生产产生的污水,自身就有颜色,用化学滴定法测定锌离子的含量,终点颜色判断不准,误差很大,请提出一种或多种解决方案。 其他一些课题,自定。 分析133题目选定: 分析133-1 杨芳: 1.白酒废水的处理技术及方案。 2.一污水处理在企业,遇到一个技术问题请帮助解决。由于是多种制药生产产生的污水,自身就有颜色,用化学滴定测定锌离子的含量,终点颜色判断不准,误差很大,请提出一种或多种解决方案。 分析133--曾艳艳--28号 题目一:钛金矿的分析与检验方案 题目二:污水中氨氮含量测定方案 分析大专133杨飞燕47

中国葡萄糖酸钠行业市场及发展

中国葡萄糖酸钠行业市场及发展 摘要:本文概述了葡萄糖酸钠的基本特性和用途,综述了以葡萄糖为基本原料制备葡萄糖酸钠的4 种合成方法———生物发酵法、均相化学氧化法、电解氧化法、多相催化氧化法。通过多方数据大致了解了中国葡萄糖酸钠行业的市场现状,总结作出未来该行业的未来发展展望。 关键词:葡萄糖酸钠生物发酵法市场研究报告 一、前言: 新华社消息: 欧盟2010年10月28日宣布,对从中国进口的铝合金轮毂和葡萄糖酸钠正式征收反倾销税,并对中国企业涉嫌绕道马来西亚向欧盟出口紧固件以逃避反倾销措施展开反规避调查。欧盟在当天的官方公报中公布了这3项贸易救济决定。根据这些决定,欧盟将对中国铝合金轮毂正式征收22.3%的反倾销税,针对葡萄糖酸钠征收的反倾销税率高达53.2%,仅两家中国企业被处以较低的反倾销税率。欧盟的正式反倾销措施通常为期5年。 葡萄糖酸钠介绍: 葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠,是一种白色或淡黄色结晶粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚。其分子式为C6 H11 O7Na ,相对分子质量为218. 14。它是一种用途极广的多羟基有机酸盐,是葡萄糖的深加工产品,也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐) 等的基础原料,在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。该产品无毒,热稳定性好,无潮解性,且原料来源广泛,由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门,在化工、食品、医药、轻工等行业有着广泛的用途。特别在水泥外加剂方面,随着城市高层建筑和城市搅拌站的发展,葡萄糖酸钠作为减水剂和缓凝剂使用,取得了良好的效果,世界范围内推广迅速,得到广泛应用。 二、葡萄糖酸钠的用途: 葡萄糖酸钠是一种多羟基羧酸钠,用途十分广泛,现就已经被开发应用方面的情况介绍如下: 1.用于医药方面: 调节人体内酸碱平衡,以恢复神经正常作用,亦可基于同样目的,用于食品添加剂。2.用作水质稳定剂: 由于葡萄糖酸钠具有优异的缓蚀阻垢作用,所以被广泛用于水质稳定剂,例如作为石油化工企业循环冷却水系统,低压锅炉,内燃机冷却水系统等处理药剂。因为它有以下特异优点: ⑴具有明显的协调效应。适用于钼、硅、磷、钨、亚硝酸盐等配方,由于协调效应影响,缓蚀效果大大提高。 ⑵缓蚀率随温度升高而增加。 一般缓蚀剂随着温度升高而缓蚀率下降,甚至完全失去作用。但葡萄糖酸钠恰恰相反,缓蚀率在一定范围内随温度升高而提高,例如对炭钢等材质的试验中,温度从77℃F于上升到120℃F,其缓冲率平均提高5%以上。所以葡萄糖酸钠这种奇异的特性,对较高温度的体系或从低温到高温的变温体系,作缓蚀剂使用是十分理想。 ⑶阻垢能力强:

葡萄糖酸钠用途及生产技术

葡萄糖酸钠用途及生产技术 一、概况 葡萄糖酸钠全世界需求量在50万吨/年,每年将以3-5%的比例增长,是一种有良好市场前景的产品,特别是在食品行业,随着食品安全卫生的加强,采用发酵法生产葡萄糖酸钠以及酸锌、酸钙将日益取代化学合成法。国外年需量在40万吨左右,主要分布在美国10万吨/年,欧洲13万吨左右,日本5万吨左右,台湾1万吨,韩国1万吨,南亚地区3万吨,南美及中美洲5万吨左右,澳大利亚2万吨左右,其主要应用在建筑行业和食品行业以及电镀行业,对产品的内在质量要求很严格。在日本主要用来生产葡萄糖酸内酯,来做内酯豆腐。 国内需求量在8~10万吨,主要分布在南方地区以及北方大城市,广东年需求量在1万吨,江苏在8千吨,上海年需求量在1万吨,北京年需求量在1万2千吨,天津年需求量在1万吨左右,山东在1万吨,东北在2万吨左右,其他地区1~2万`吨左右,主要用于生产葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸铁、葡萄糖酸及内酯。 由于化学催化法使用了重金属作催化剂,导致了产品中重金属含量超标,达不到食品安全要求,出口受到限制;而作为发酵法生产却解决了这些问题,成为今后该产品生产的主流。特别在食品行业,这一需求将逐年增加。 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂,在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂和缓冲剂等方面有广泛的应用,根据在食品中的不同用途可分为如下几类: 1调整pH功能

葡萄糖酸钠的缓冲pH为3.4,适合做低pH范围的缓冲剂的食品添加剂。饮料pH4以下,一般在65℃下杀菌时间为10min,既能避免杀菌加热对饮料素材的影响,又能节省能源,是饮料生产工程管理的重要性一环,其它有机酸盐难以实现pH4以下杀菌所能达到上述要求,而葡萄糖酸钠能符合上述要求又不影响饮料呈味性,因此葡萄糖酸钠是最优良的食品加工pH缓冲剂。2呈味改善剂 葡萄糖酸钠本身呈味性良,有掩盖苦昧、臭味功能,如在掩盖鱼臭、镁离子的苦味等方面,均优予其它有机酸盐。 3掩盖大豆蛋白臭 大豆蛋白营养价值高,应用于畜肉加工品、鱼肉、鱼糜、冷冻食品等各种食品中,但有固有的大豆蛋白臭,因而使用量有局限性。在香肠制造中,加入5%左右的葡萄糖酸钠,有明显降低大豆蛋白臭的效果。葡萄糖酸钠还有掩盖豆乳、汉堡包等使用大豆蛋白食品特有的大豆蛋自臭味。 4改善高甜度甜味料的呈味性 低热量高甜度甜味剂有益健康,但在呈味性上一般难与砂糖的味质完美相比,经美国、日本试验,葡萄糖酸钠有明显改善高甜度甜味剂天冬甜精、甜菊苷、糖精的味质,天冬甜精与葡萄糖酸钠并用能达到砂糖一样的甜味质。 5代替食盐用于食品加工 在食品加王中食盐不仅赋予食品咸味,还有抑菌等效果,使用时往往量加大。制酱时,盐还有防止杂菌使麦曲正常发酵作用,但不能加盐太多。当今时兴低盐酱,采用在发酵过程中缓缓添加乙醇控制发酵,但工序繁琐。曰本中央味噌研究所研究使用葡萄糖酸钠代替食盐进行味噌发酵,能使发酵正常,

用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量

用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量 用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量 杭州金昊化工有限公司 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂,在食品中的应用前景广阔,是化工、医药等工 业较重要的中间体。可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。由于葡萄糖酸钠的用途广泛,所以制备和分析测定方法也备 受重视。目前,分析测定方法有很多,由于公司仪器条件有限,我们采用了离子交换法测 定葡萄糖酸钠的含量,但在实验过程中发现耗时长(一个样品需要大半天的时间),操作 繁琐,平行性差,不能很好的指导生产,所以针对以上的弊端,对葡萄糖酸钠的含量测定 方法进行了改进,用喹哪啶红做指示剂,0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定,结果精密度高,而且操作时间短,能为生产起到很好的指导作用,同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂 质残糖含量。 1. 葡萄糖酸钠含量的测定: 1.1试剂: 喹哪啶红指示剂(现配现用):取0.1g 喹哪啶红加甲醇100mL 高氯酸标准溶液: 0.1mol/L 冰醋酸(AR 级) 1.2操作步骤 准确称取150mg 葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重,加入75ml 冰醋酸,加热,使之完全溶解。冷却,加入喹哪啶红做指示剂(现配现用),0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。计算: (v-v0)ⅹC ⅹ21.81 x= ⅹ100 mⅹ1000ⅹ0.1 式中: C ——高氯酸标准溶液的浓度(mol/L) V 样品——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积,ml V0 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积,ml 1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较(表1) 表1离子交换法和滴定法比较 测定值(%)批号 0513 0605 0714 0824 0924 滴定法 1 98.6 97.6 95.3 99.5 97.3

实验1 葡萄糖的一般杂质检查 (1)

实验一葡萄糖的一般杂质检查 一、目的要求 1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义; 2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算; 3.正确使用纳氏比色管。 二、实验操作 试药:葡萄糖 试剂:酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅 仪器:石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个,移液管5ml、2ml、1ml各8只,烧杯100ml各8只、石英比色皿3对 2.1 酸度取本品2.0克,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。 2.2 溶液的澄清度与颜色取本品5g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年二部附录IX B)比较,不得更浓;如显色,与对照液取(比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml,加水稀释50ml)1.0ml加水稀释至10ml比较,不得更深。 2.3 氯化物取本品0.6g,加水溶解使成25ml(如显碱性,可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,滤过。臵50ml纳氏比色管中,加水适量使成约40ml,加硝酸银试液1ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放臵5分钟,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液(10

μg Cl/ml)6.0ml臵50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,用水稀释使成约40ml后,加硝酸银试液1ml,再加水适量使成约40ml后,加硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml,摇匀,再暗处放臵5分钟】比较,不得更浓(0.01%)。 2.4 硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成40ml(如显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)。溶液如不澄清,滤过,臵50ml 纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,放臵10分钟,如发生混浊,与对照标准液【取标准硫酸钾溶液(100μgSO4/ml)2.0ml,臵50ml纳氏比色管中,加水稀释使成40ml,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,放臵10分钟】比较,不得更浓(0.01%)。 2.5 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加90%乙醇30ml,臵水浴上加热回流约10分钟,溶液应澄清。 2.6 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。 2.7 干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重不得过9.5%。 2.8 铁盐取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成对照液比较,不得更深(0.001%)。 2.9 重金属取25ml纳氏比色管两支,一管加标准铅溶液(10

氧化槽液试验规定

氧化、电泳槽液试验规程 1.除油槽液 1.1测定项目:AC为浓度 1.2试剂 氢氧化钠标准溶液:(0.5mol/L) 1 %酚酞指示剂 1.3分析步骤 移取20 ml槽液于锥形瓶中,加50ml纯水,滴加2—3滴酚酞指示剂,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变成粉红色为终点,记下氢氧化钠标准溶液的所耗数(V)。 1.4计算公式: AC%=0.265×V× f = (0.265×V×N) / 0.5=0.53×N×V 式中:f ——氢氧化钠标准溶液的标准系数; N——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度; V——消耗氢氧化钠标准的亳升数。 2.碱洗槽液 2.1测定项目:游离氢氧化钠浓度、铝离子浓度。 2.2试剂 氟化钾 1%酚酞指示剂盐酸标准溶液(1N) 2.3分析步骤: 移取5ml槽液,加入少许葡萄糖酸钠,再加入2—3滴酚酞指示剂,用1N盐酸标准溶液滴定,当溶液由红色变为无色时,记下此时盐酸标准溶液的消耗量(V 1 ),即为第一终点;在以上试液中,加入氟化钾1~3g,摇溶,继续用1N的盐酸标准溶液滴至红色刚好消失为止,再加入少许氟化钾,如变红色,则继续滴至红色刚好消失为第二终点,记下加氟化钾之 后的盐酸标准溶液的消耗量(V 2 )。 2.4计算公式: 游离子NaoH(g/L)=[N×(V 1-V 2 /3×40)/ 5=2.66×(3 V 1 -V 2 )×N Al3+ = 1.8×N×V V 1 ——第一终点消耗盐酸溶液毫升数; V 2 ——第二终点消耗盐酸溶液毫升数; 40 ——氢氧化钠的毫克当量。 3.中和槽液氧化槽液 3.1测定项目游离酸浓度铝离子浓度 3.2试剂 氢氧化钠标准溶液:(1.0mol/L) 0.1%甲基橙指示剂 1%酚酞指示剂 3.3分析步骤: 吸取25ml槽液于250ml锥形瓶中,加入50ml去离子水,滴加数滴甲橙的毫升数(V 1 ); 指示剂,用1N NaoH滴至溶液由红色变为橙黄色为终点,记下所耗氢氧化钠标准溶液在 以上反应液中,再滴加1%酚酞指示剂数滴,继续用1N NaoH滴定,滴至粉红色不消失为止(V 2 )。 3.4计算公式: H 2SO 4 (g/L) = [(N×V 1 ×0.049×1000)/ 5=9.8×N×V 1 Al3+ (g / L) = [N×(V 2-V 1 )×0.009×1000]/ 5=1.8×N×(V 2 -V 1) 4.着色槽液(1) 测定项目:硫酸亚锡浓度、游离酸浓度、硫酸镍浓度 4.1试剂及仪器 淀粉指示剂、碘标准溶液(0.1mol/L)、30%酒石酸、紫脲酸胺指示剂、氢氧化钠标准液(0.1mol/L)、EDTA(0.05mol/L)

我国葡萄糖酸钠行业的现状及发展趋势已发布

我国葡萄糖酸钠行业的现状及发展趋势 摘要: 本文简要介绍了葡萄糖酸钠的性质、应用领域、生产方法、原料、生产规模及在国内分布情况,重点介绍了催化氧化法和生物发酵法生产技术水平,对葡萄糖酸钠行业未来发展趋势进行了预测,并提出了发展 建议。 关键词:葡萄糖酸钠;应用;生产方法;生物发酵法;技术水平 1. 葡萄糖酸钠的性质 葡萄糖酸钠是一种白色或淡黄色结晶粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚,有咸味。化学名称:五羟基己酸钠,分子式:C6H II Na07,相对分子质量:218.14。 10%水溶液的pH值为6.2-7.8,在水中的溶解度为59g/100 ml。表面张力9.0×10~N/m 。微溶于醇,不溶于醚,熔点约为206℃。[1] 2. 应用现状 2.2 葡萄糖酸钠的应用研究 葡萄糖酸钠是一种用途极广的多羟基有机酸盐,由于其无毒,原料来源广泛的特性,热稳定性好,无潮解性,在化工、食品、医药、轻工等行业有广泛的用途[2] 目前内国开发应用方面的情况介绍如下: 2.2.1医药食品领域的应用 在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等,现在人们已经用葡萄糖酸钠开发出高呈味新调味品。,这种新调味品不仅能赋于食品酸味,还能作pH 调节稳定剂,改善食品呈味性,防止蛋白质变性,掩盖不良苦味、涩味,能代替食盐制低钠、无钠食品,有益健康[3]。 ●葡萄糖酸钠有显著或掩盖大豆蛋白臭、鱼臭、及掩盖镁、铁、锌等微量金属元 素,特别是镁的特有苦味效果。适合饮料及健康食品中添加。在香肠制造中的大

豆蛋白、其它原料有猪肉、猪脂肪、水、干酪钠、食盐,聚磷酸盐、亚硝酸钠、谷氨酸钠、香辛料等),加入5 左右的葡萄糖酸钠,有明显降低大豆蛋白臭的效果。葡萄糖酸钠还有掩盖豆乳、汉堡包等使用大豆蛋白食品特有的大豆蛋白臭味。 在鱼类加工品鱼酱中加入葡萄糖酸钠0.5% 能显著减低鱼臭味,优于使用乳化、覆盖等方法来减低鱼臭味,改善鱼品进口摄入口味的办法。 ●还可代替食盐用于食品加工中改良特性,调整发酵,赋于食品保存性、脱水作用等各种功能。葡萄糖酸钠中钠仅占分子量的10.5 (食盐中钠占分子量的39.3 ),相同量的葡萄糖酸钠和食盐,前者钠量仅为后者的1/4,因此,用葡萄糖酸钠完全可代替食盐加工无盐或减盐食品。 ●葡萄糖酸钠在美国作为药品使用,用于调节人体酸碱平衡,保证神经正常使 用,有效防治低钠综合症的发生[4]。 2.2.2化工领域的应用 葡萄糖酸钠由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门,葡萄糖酸钠也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐)等的基础原料[5]。 ●用作水质稳定剂: 由于葡萄糖酸钠具有优异的缓蚀阻垢作用,所以被广泛用于水质稳定剂,例如作为石油化工企业循环冷却水系统,低压锅炉,内燃机冷却水系统等处理药剂。 因为它有以下特异优点: ⑴具有明显的协调效应:适用于钼、硅、磷、钨、亚硝酸盐等配方,由于协 调效应影响,缓蚀效果大大提高。 ⑵缓蚀率随温度升高而增加:一般缓蚀剂随着温度升高而缓蚀率下降,甚至完 全失去作用。但葡萄糖酸钠恰恰相反,缓蚀率在一定范围内随温度升高而提高,例如对炭钢等材质的试验中,温度从77℃F于上升到120℃F,其缓冲率平均提高5%以上。所以葡萄糖酸钠这种奇异的特性,对较高温度的体系或从低温到高温的变温体系,作缓蚀剂使用是十分理想。

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