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色谱分析练习题及答案

色谱分析练习题及答案
色谱分析练习题及答案

色谱分析练习题(III)——选择题部分

1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()

A 液-固吸附色谱

B 液-液分配色谱

C 空间排阻色谱

D 离子交换色谱

2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()

A 改变载气的种类

B 改变载气的速度

C 改变柱长

D 改变固定液的种类

3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()

A 改变流动相的种类和配比

B 改变固定相的种类

C 改变填料粒度

D 改变色谱柱的长度

4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()

A 固定相的性质

B 流动相的性质

C 温度

D 流动相和固定相的体积

5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()

A、作用力越小,保留值越小

B、作用力越小,保留值越大

C、作用力越大,保留值越大

D、作用力越大,保留值越小

6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()

A、4.71mm

B、6.66mm

C、9.42mm

D、3.33mm

7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()

A、3200

B、1600

C、800

D、400

8、Van-Deemter方程主要阐述了()

A、色谱流出曲线的形状

B、组分在两相间的分配情况

C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素

D、塔板高度的计算

9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()

A、2.44

B、1.08

C、0.924

D、0.462

E、0.410

10、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()

A、增加固定液含量

B、减慢进样速度

C、增加气化室温度

D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温

11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()

A、载气流速

B、柱温

12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()

A、流动相流速

B、流动相种类

C、柱温

13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()

A、吸附能力小的

B、吸附能力大的

C、溶解能力大的

D、挥发性大的

E、溶解能力小的

14、表示色谱柱效率可以用()

A、理论塔板数

B、分配系数

C、保留值

D、塔板高度

E、载气流速

15、影响热导池灵敏度的主要因素是()

A、载气性质

B、热敏元件

C、电阻值

D、池体温度

E、桥电流

16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()

A、保留时间

B、保留体积

C、相对保留值

D、峰面积

E、峰高

F、半峰宽

17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()

A、采用最佳线速

B、减少流动相对组分亲和力

C、增加柱长

D、增大相比率

E、使用高选择性固定相

F、增加理论塔板数

G、采用细颗粒固定相载体

H、减少柱外效应I、增加柱温

18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()

A、分子筛

B、高分子多孔小球

C、氧化铝

D、活性炭

19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()

A、柱长增加

B、相比增加

C、降低柱温

D、流动相速度降低

20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()

A、有大的孔容

B、有大的比表面

C、有亲水基团

D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂

21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()

A、性质不同

B、溶解度的不同

C、在吸附剂上吸附能力的不同

D、挥发性的不同

E、在吸附剂上脱附能力的不同

22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()

A、R≥0.1

B、R≥0.7

C、R≥1

D、R≥1.5

23、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()

A、填充柱

B、毛细柱

C、恒温分析

D、程序升温

E、FID检测器

F、TCD检测器

24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()

A、增加柱温

B、柱长缩短

C、增大载气流速

D、采用极性柱

E、采用非极性柱

F、降低柱温

G、降低载气流速

25、基线噪音()

A、基线噪音指各种因素引起的基线波动

B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化

26、拖尾峰()

A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰

B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰

27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()

A、硅胶

B、分子筛

C、高分子多孔小球

D、氧化铝

28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()

A、利用相对保留值定性

B、用加入已知物增加峰高的办法定性

C、利用文献保留数据定性

D、利用选择性检测器定性

29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()

A、热导池检测器是选用苯

B、热导池检测器是选用正庚烷

C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷

30、死时间()

A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间

B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间

31、峰底指()

A、连接峰起点到终点之间的距离

B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离

32、假(鬼)峰指()

A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰

B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰

33、所谓检测器的“线性范围”是()

A、标准曲线呈直线部分的范围

B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比

C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差

D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比

E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差

34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()

A、PEG-20M

B、5A分子筛

C、SE-30

D、GDX

35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()

A、非极性固定液

B、低柱温

C、极性固定液

D、高柱温

E、低液载比

36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()

A、柱长增加

B、相比增加

C、降低柱温

D、载气流速降低

37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:

A、丙酮

B、无水乙醇

C、苯

D、环己烷

E、正庚烷

适用与热导检测器的是()。适用与氢火焰离子化检测器的是()。

38、(选做)色谱分析中,用注射器取液体试样,应先反复多次用试样洗涤注射器,再()抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡,则将针头()使气泡排出。进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后()注入式样,完成后()拔出注射器。

A、缓慢

B、迅速

C、朝上

D、朝下

39、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:()

(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5

40、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

(1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器

(4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器

编号被测定样品

(1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药()

(2)在有机溶剂中测量微量水()

(3)测定工业气体中的苯蒸气()

(4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物()

(5)对含硫、磷的物质()

41、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。()

(1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关

①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)

②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)

③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)

④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)

⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)

42、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。

A. 沸点差,

B. 温度差,

C. 吸光度,

D. 分配系数。

43、选择固定液时,一般根据()原则。

A. 沸点高低,

B. 熔点高低,

C. 相似相溶,

D. 化学稳定性。

44、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。

A. 调整保留值之比,

B. 死时间之比,

C. 保留时间之比,

D. 保留体积之比。

45、理论塔板数反映了()。

A.分离度;

B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。

46、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种操作?()

A. 改变固定相的种类

B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温

D. (A)和(C)

47、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。

A. 没有变化,

B. 变宽,

C. 变窄,

D. 不成线性

48、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()。

A.样品中沸点最高组分的沸点,

B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度

49、分配系数与下列哪些因素有关()

A.与温度有关;

B.与柱压有关;

C.与气、液相体积有关;

D.与组分、固定液的热力学性质有关。

50、对柱效能n,下列哪些说法正确()

A.柱长愈长,柱效能大;

B.塔板高度增大,柱效能减小;

C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;

D.组分能否分离取决于n值的大小。

51、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于()

A 色谱柱的理论塔板数少

B 色谱柱的选择性差

C 色谱柱的分辨率底

D 色谱柱的分配比小

E 色谱柱的理论塔板高度大

52.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为()

A 0.56

B 0.49

C 0.45

D 0.25

E 0.39

53、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响()。

A填料的粒度B载气得流速 C 填料粒度的均匀程度

D 组分在流动相中的扩散系数

E 色谱柱长

54.在以下因素中,属热力学因素的是( )

A.分配系数;

B.扩散速度;C柱长;D理论塔板数。

55.理论塔板数反映了( )

A.分离度;

B.分配系数;C.保留值;D.柱的效能。

56.欲使色谱峰宽减小,可以采取( )

A.降低柱温;B.减少固定液含量;C.增加柱长;D.增加载体粒度。

57.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜?( )

A.归一化法;B.外标法;C.内标法;D.标准工作曲线法。

58.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? ( )

A.极性差异;B.沸点差异;C.热力学性质差异;D.动力学性质差异。

59.假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是( )

A.0.10;

B. 0.90;C.0.91;D.0.99。

60.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )

A.柱温;B.载气的种类;C.柱压;D.固定液膜厚度。

61.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )

A 保留值

B 峰面积

C 分离度

D 半峰宽

62.在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )

A 保留时间

B 保留体积

C 半峰宽

D 峰面积

63.良好的气-液色谱固定液为( )

A 蒸气压低、稳定性好

B 化学性质稳定

C 溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力

D A、B和C

64.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?( )

A H2

B He

C Ar

D N2

65.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( )

A 进入单独一个检测器的最小物质量

B 进入色谱柱的最小物质量

C 组分在气相中的最小物质量

D 组分在液相中的最小物质量

66. 热导池检测器是一种( )

A 浓度型检测器

B 质量型检测器

C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器

67.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?( )

A H2

B He

C Ar

D N2

68.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )

A 柱温

B 载气的种类

C 柱压

D 固定液膜厚度

69.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则: ( )

A.n越大,h越小;

B.n越小,h越大

C.n越大,h越大;

D.n越小,h越小

70.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是: ( )

A. 当u较小时,分子扩散项;

B. 当u较小时,涡流扩散项;

C. 当u比较小时,传质阻力项;

D. 当u较大时,分子扩散项。

71.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为: ( )

A.选择合适的固定相;

B.采用最佳载气线速;

C.程序升温;

D.降低柱温

72.要使相对保留值增加,可以采取的措施是: ( )

A.采用最佳线速;

B.采用高选择性固定相;

C.采用细颗粒载体;

D.减少柱外效应

73.物质A 和B 在长2m的柱上,保留时间为16.40 min 和17.63 min,不保留物

质通过该柱的时间为1.30 min,峰底宽度是1.11 min 和 1.21 min,该柱的分离度

为:( )

(1) 0.265

(2) 0.53

(3) 1.03

(4) 1.06

74.在液相色谱中,梯度洗脱最宜于分离( )

(1) 几何异构体

(2) 沸点相近,官能团相同的试样

(3) 沸点相差大的试样

(4) 分配比变化范围宽的试样

75.如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为( )

(1) 利用相对保留值定性

(2) 加入已知物增加峰高的办法定性

(3) 利用文献保留值数据定性

(4) 与化学方法配合进行定性

76.比保留体积的定义为:0℃时,单位质量固定液所具有的( )

(1)相对保留体积

(2)校正保留体积

(3)净保留体积

(4)调整保留体积

77.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测

得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有

几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )

(1) 用加入已知物增加峰高的方法

(2) 利用相对保留值定性

(3) 用保留值双柱法定性

(4) 利用保留值定性

78.气相色谱分析时,第一次进样后得到4 个组分峰,而第二次进样后变成5 个组

分峰,其原因可能是( )

(1) 进样量太多

(2) 记录纸走速太快

(3) 衰减不够

(4) 气化室温度太高

79.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( )

(1) 保留值

(2) 分离度

(3) 相对保留值

(4) 峰面积

80.在以下因素中,属热力学因素的是( )

(1) 分配系数

(2) 扩散速度

(3) 柱长

(4) 理论塔板数

81.在以下因素中,不属动力学因素的是( )

(1) 液膜厚度

(2) 分配系数

(3) 扩散速度

(4) 载体粒度

82.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是( )

(1) 减小填料粒度

(2) 适当升高柱温

(3) 降低流动相的流速

(4) 降低流动相的粘度

83.在气相色谱法中,适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )

(1) 二硫化碳

(2) 二氧化碳

(3) 甲烷

(4) 氨气

84.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )

(1) 柱温

(2) 载气的种类

(3) 柱压

(4) 固定液膜厚度

85.根据以下数据

─────┬───────┬────

物质│t R- t0/min │I

─────┼───────┼────

正己烷│ 3.43 │600

─────┼───────┼────

苯│ 4.72 │?

─────┼───────┼────

正庚烷│ 6.96 │700

─────┴───────┴────

计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是( )

(1) 531

(2) 645

(3) 731

(4) 745

86.分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用()

(1) 热导池检测器

(2) 氢火焰离子化检测器

(3) 电子捕获检测器

(4) 火焰离子化检测器

87.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( )

(1) 热导池检测器

(2) 氢火焰离子化检测器

(3) 电子捕获检测器

(4) 火焰离子化检测器

88.下列气相色谱操作条件,正确的是( )

(1) 载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近

(2) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较高的柱温

(3) 载体的粒度愈细愈好

(4) 气化温度高好

89.镇静剂药的气相色谱图在3.50min 时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于0.90min,在 1.5m 的色谱柱中理论塔板数是( )

(1) 62

(2) 124

(3) 242

(4) 484

90.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是( )

(1) 改变载气流速

(2) 增加柱温

(3) 改变固定液的化学性质

(4) 增加固定液的量,从5% 到10%

91.气-液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是( )

(1) 增加柱长

(2) 改用更灵敏的检测器

(3) 改变固定液的化学性质

(4) 改变载气性质

92.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,则柱长(m) 至少应为( )

(1) 0.5

(2) 2

(3) 5

(4) 9

93.假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是( )

(1) 0.10

(2) 0.90

(3) 0.91

(4) 0.99

94.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )

(1) 载体粒度

(2) 分配系数

(3) 扩散速度

(4) 理论塔板数

95.气-液色谱中,保留值实际上反映下列那种物质分子间的相互作用力?( )

(1) 组分和载气

(2) 载气和固定液

(3) 组分和固定液

(4) 组分和载气、固定液

96.某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为m A(g),分配到流动相中的量为m B(g),

而该组分在固定相中的质量浓度为ρA(g/mL),在流动相中的质量浓度为ρB(g/mL),则此组分的分配系数为( )

(1) m A/ m B

(2) m A/ (m A+m B)

(3) c A/ c B

(4) c B/ c A

97.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3 倍,对两个十分接近峰的分离度是( )

(1) 增加1 倍

(2) 增加3 倍

(3) 增加4 倍

(4) 增加1.7 倍

98.应用新的热导池检测器后,发现噪音水平是老的检测器的一半,而灵敏度加倍,与老的检测器相比,应用新的检测器后使某一有机物的检测限是( )

(1) 减少为原来的1/4

(2) 减少为原来的1/2

(3) 基本不变

(4) 增加原来的1/4

99.在色谱法中,任何组分的分配系数都比1小的是( )

(1) 气-固色谱

(2) 气-液色谱

(3) 空间排阻色谱

(4) 离子交换色谱

100.相对保留值α( )

(1) 与柱温无关

(2) 与所用固定相有关

(3) 同气化温度有关

(4) 与柱填充状况及流速有关

101.在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是( )

(1) 专门为热导池检测器设计

(2) 专门为程序升温而设计

(3) 专门为比较流动相速度而设计

(4) 专门为控制压力而设计

102.根据范弟姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素主要是( )

(1) 传质阻力

(2) 纵向扩散

(3) 涡流扩散

(4) 柱弯曲因子

103.分离有机胺时,最好选用的色谱柱为( )

(1) 非极性固定液柱

(2) 低沸点固定液柱

(3) 空间排阻色谱柱

(4) 氢键型固定液柱

104.为了测定热导池检测器的灵敏度,注入0.5μL 苯进入色谱仪,记录纸速度为5mm/min,苯的峰高为2.5mV,半峰宽为 2.5mm,柱出口处载气流量为30mL/min,

忽略温度与压力的校正,(苯的相对密度为0.88)则热导池检测器灵敏度为( )

(1) 85 mV·mL/mg

(2) 85×10-3 mV·mL/g

(3) 170 mV·mL/mg

(4) 17 mV·mL/g

105.一般气相色谱法适用于( )

(1) 任何气体的测定

(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定

(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定

(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定

106.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( )

(1) 苯

(2) 正庚烷

(3) 正构烷烃

(4) 正丁烷和丁二烯

107.采用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( )

(1) 固定液的极性

(2) 载气的种类

(3) 载气的流速

(4) 标准物的选用

108.在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数?( )

(1) 加长色谱柱

(2) 在高流速区操作

(3) 增大色谱柱的直径

(4) 进样量增加

109.对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为( )

(1) 改变载气速度

(2) 改变固定液

(3) 改变载体

(4) 改变载气性质

110.在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( )

(1) 适当提高柱温

(2) 增加固定液含量

(3) 增大载体颗粒直径

(4) 增加柱长

111.在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加( )

(1) 4 倍

(2) 1 倍

(3) 2 倍

(4) 10 倍

112.在色谱定量分析中,若A 组分的相对质量校正因子为1.20,就可以推算出

它的相对质量灵敏度为:( )

(1) 2 ×1.20

(2) 0.833

(3) 1.20×A 的相对分子质量

(4) 1.20÷A 的相对分子质量

113.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( )

(1) 更细的载体

(2) 最佳线速

(3) 高选择性固定相

(4) 增加柱长

114.欲使色谱峰宽减小,可以采取( )

(1) 降低柱温

(2) 减少固定液含量

(3) 增加柱长

(4) 增加载体粒度

115.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( )

(1) 增加柱长

(2) 减小流动相速度

(3) 降低柱温

(4) 增加柱温

116.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的( )

(1)保留值

(2)柱效

(3)分配系数

(4)分离度

117.在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( )

(1)高压泵

(2)梯度淋洗

(3)贮液器

(4)加温

118.经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( )

(1)涡流扩散项

(2)分子扩散项

(3)气相传质阻力项

(4)液相传质阻力项

119.欲使流速分布比较均匀, 柱效也较高, 应控制柱前压力与出口压力的比值(p1/p0)为( )

(1)1

(2)1.5

(3)2

(4)4

120.目前人们公认的色谱法的创始人是( )

(1)法拉第

(2)海洛夫斯基

(3)瓦尔士

(4)茨维特

121.1941年建立了液-液分配色谱法, 对气相色谱法发展做出了杰出贡献, 因此于1952年荣获诺贝尔化学奖的科学家是( )

(1)茨维特

(2)康斯登马丁

(3)范特姆特

(4)马丁和辛格

122.色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是( )

(1)分离有机化合物

(2)依据保留值作定性分析

(3)分离与分析兼有

(4)依据峰面积作定量分析

123.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )

(1)吸附能力小

(2)吸附能力大

(3)溶解能力大

(4)溶解能力小

124.色谱柱的长度一定时, 色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的( )

(1)分配系数K

(2)分子扩散速度

(3)分子扩散和传质速率

(4)保留值

125.采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( )

(1)色散力

(2)诱导力

(3)库仑力( 定向力)

(4)色散力和诱导力

126.非极性的色谱柱, 用于分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )

(1)库仑力

(2)诱导力

(3)色散力

(4)化学键

127.用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )

(1)诱导力

(2)色散力

(3)氢键力

(4)定向力

128.气-液色谱柱的老化处理的目的是( )

(1)去活性

(2)除去表面吸附的水分

(3)活化

(4)除去残余的溶剂和其它易挥发杂质

129.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是( )

(1)载气种类

(2)载气的流速

(3)色谱柱的载体性质

(4)色谱柱柱温

130.在GC和LC中, 影响柱选择性的不同的因素是( )

(1)固定相的种类

(2)柱温

(3)流动相的种类

(4)分配比

131.在GC分析中, 使被测物质保留时间缩短的措施是( )

(1)增大载气的相对分子质量

(2)升高柱温

(3)理论塔板数增加

(4)增加固定液的用量

132.应用GC法定量分析试样中各组分含量时, 它们之间的分离度至少应为( )

(1)0.50

(2)0.75

(3)1.0

(4)1.5

133.在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )

(1)保留值

(2)分配系数

(3)扩散速度

(4)传质速率

134.浓度型检测器, 其响应值是正比于( )

(1)载气中组分的浓度

(2)单位时间进入检测器的质量

(3)固定相中组分的质量

(4)单位时间进入检测器的浓度

135.应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( )

(1)热导池检测器

(2)氢火焰离子化检测器

(3)电子捕获检测器

(4)火焰光度检测器

136.应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为( )

(1)热导池检测器

(2)氢火焰离子化检测器

(3)电子捕获检测器

(4)火焰光度检测器

137.在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响?( )

(1)增加柱长

(2)使用更灵敏的检测器

(3)进样速度较慢

(4)改变固定液的性质

138.在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致( )

(1)峰变窄

(2)涡流扩散作用增大

(3)产生拖尾峰

(4)检测器灵敏度降低

139.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关?( )

(1)基准物

(2)检测器类型

(3)被测试样

(4)载气流速

140.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采

用下列定量分析方法中哪一种为宜?( )

(1)归一化法

(2)外标法

(3)内标法

(4)标准工作曲线法

141.下列几个检测器中那一个是作为高效液相色谱中的通用型的浓度检测器( )

(1)紫外可见光度检测器

(2)热导池检测器

(3)荧光检测器

(4)示差折光检测器

142.利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么

定量分析各组分含量时应采用( )

(1)外标法

(2)内标法

(3)归一化法

(4)工作曲线法

143.如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,应采用下列哪种方法定性?( )

(1)内标法

(2)加入已知物增加峰高

(3)利用文献保留数据

(4)利用检测器的选择性

144.检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号( )

(1)达到最高柱效所需的时间

(2)达到最大值所需的时间

(3)达到其真值50%所需的时间

(4)达到其真值63%所需的时间

145.在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( )

(1)减小载体粒度

(2)适当升高柱温

(3)降低流动相的速度

(4)降低流动相的粘度

146.在GC中, 程序升温适用于分离( )

(1)几何异构体

(2)沸点不同官能团相同的试样

(3)沸点相近官能团相似的试样

(4)沸点范围很宽的复杂试样

147.理论塔板数反映了( )

(1)分离度

(2)分配系数

(3)保留值

(4)柱的效能

148.气相色谱法能分析性质极为相近的物质如同位素、烃类异构体等. 这是由于该方法具有( )

(1)高灵敏度

(2)高柱效

(3)速度高

(4)分析高选择性,高柱效

149.检测器的"线性"范围是指( )

(1)标准曲线是直线部分的范围

(2)检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比

(3)检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差

(4)最大允许进样量与最小检测量之差

150.气相色谱中, 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明( )

(1)被测分子间的作用力

(2)被测分子与流动相分子间的作用力

(3)被测分子与固定液分子间的作用力

(4)流动相分子与固定液分子间的作用力

151.GC的分离原理是基于分配系数K的大小, 对于气-固色谱法而言, 各组分之间的分离是依据于( )

(1)溶解能力大小

(2)沸点的高低

(3)熔点的高低

(4)吸附能力大小

152.空心毛细管柱的涡流扩散项等于( )

(1)A

(2)2 d p

(3)B/u

(4)0

153.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( )

(1)H2

(2)He

(3)Ar

(4)N2

154.在下列气体中不能用作气相色谱载气的是( )

(1)H2

(2)O2

(3)N2

(4)Ar

155.超临界流体色谱常用的流动相是( )

(1)氢气

(2)二氧化碳

(3)一氧化碳

(4)氧气

156.程序升温气相色谱采用双柱双气路的作用是( )

(1)使基线漂移得到补偿

(2)使色谱柱加热均匀

色谱分析法概论习题答案

第十六章色谱分析法概论 思考题和习题 1.在一液液色谱柱上,组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min。求A、B的保留时间和保留体积。 2.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min,组分1的保留时间为14min,组分2的保留时间为17min,峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H;(2) 求调整 保留时间 ' R1 t 及 ' R2 t ;(3) 用组分2 求n ef及H ef;(4) 求容量因子k1及k2;(5) 求相对保留值1,2 r 和分离度 R。 3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=。分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为。求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比?。 (1) V0=t0×u=×min=10.5cm3 (2) ' R t(苯) =-= , ' R t(甲苯) =-= , ' R t(乙苯) =-= , ' R t(异丙苯) =-= 4.在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上,柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间:甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质? (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。 (3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差。 ①根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为: 设某正构烷烃的碳数为x,则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 (2)上述五个化合物极性由大到小分别为:正己醇>正丁酸乙酯>3-正己酮>苯>正戊烷,根据气液色谱固定液的作用原理,在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小。 (3)选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近,以减小测定误差。 5.某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40 min,求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/t R为多少。, 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0,即为组分A在流动相中的停留时间: t0=L/u=100/×60)= 组分A的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R?=t0/t R=40= 6.某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱,以甲醇-水(80:20)为流动相,测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和 min。求柱效和分离度。

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案 一、填空(每题2分) 1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。 6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分) 1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱 子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从 接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的 温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。 8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示) 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。 9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变 红还可用。 二简答(每题10分) 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

色谱分析法概论习题答案

第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ;(3) 用组分2 求n ef 及H ef ;(4) 求容量因子k 1及k 2;(5) 求相对保留值 1,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63n L H 104.6) 1 17(16) t 16(n )1(3322322R 22=?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13n H 101.4) 1 16(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)3 22'ef(2)''22 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ,异丙苯5.34min ,死时间为0.24min 。求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比α。 (1) V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3 (2) 'R t (苯) =1.41-0.24=1.17min , 'R t (甲苯) =2.67-0.24=2.43min , 'R t (乙苯) =4.18-0.24=3.94min , 'R t (异丙苯) =5.34-0.24=5.10min 3.19 4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20.161 .145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121 .145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31 .145.109.4K 4.9 24.0 17.1/////////0/0/0/0/==========?======?======?======?=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯 甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯 苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?(A) A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?(A) A最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定

色谱分析法概论习题答案

色谱分析法概论习题答 案 Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】

第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5 .15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15 .0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间 'R 1 t 及 'R 2 t ;(3) 用组分2 求n ef 及H ef ;(4) 求容量因子k 1及 k 2;(5) 求相对保留值 1 ,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63 n L H 104.6) 1 17 (16) t 16( n )1(33 223 22R 22 =?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13 n H 101.4) 116 (16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33 ef(2)ef(2)3 22 'ef(2)' '2 2 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122 1 =+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为。求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比?。 (1) V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 (2) 'R t (苯) =-= , 'R t (甲苯) =-= , 'R t (乙苯) =-= , 'R t (异丙苯) =-=

气相色谱法的基本知识及应用

高效液相色谱法(HPLC) 概述: 色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术,它已有近百年的发展史。 二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展,而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。 目前除分析化学外,生物化学,石油化学,有机化学,无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪,以其高效,快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。 适用范围广: 已知有机物中仅20%不经预先化学处理,可用GC分析;而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反 复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫 液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年,他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端,然后用石油醚淋洗,结果使不同色素得 到分离,在管内显示出不同的色带,色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后 来,用色谱法分析的物质已极少为有色物质,但色谱一词仍沿用至今,在50年代,色 谱法有了很大的发展。1952年,詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物 并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验,提出了反映载气流速和柱效 关系的范笨姆特方程,建立了初步的色谱理论。同年,高莱(Golay)发明了毛细管拄, 以后又相继发明了各种检测器,使色谱技术更加完善。50年代末期,出现了气相色谱 和质谱联用的仪器,克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代,由于检测技术的提 高和高压泵的出现,高效液相色谱迅远发展,使得色谱法的应用范围大大扩展。目前 ,由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用,使得色谱法已成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气,将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离,并先后从色谱柱中流出, 经过检测器和记录器,这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成: 1.载气系统(包括气源和流量的调节与测量元件等) 2.进样系统(包括进样装置和汽化室两部分)

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。 2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答:根据分配系数的定义: g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标? 答:由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大,相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好坏;

色谱分析法概论

第17章 色谱分析法概论 思考题 9.试推导有效塔板数与分离度的关系式: 2 2116?? ? ??-??ααR n =有效 证明:∵ 2 ' 2216R t n W ?? ? ??? 有效= (1) 2 2 W W +R2R112(t -t ) R = 设W 1=W 2 2 2'' 2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R = ''1R t R -R22t W = (2) 将(2)代入(1)式,得: '22 ' '2222221 '''221'1 1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα???==?? ?--??-有效= 10. 试推导最小板高的计算式:BC A H 2+=最小 证明:∵B H A Cu u =++ (1) 微分,得 2dH B C du u =-+ 令 0dH du =,则 2 0B C u - += opt u = 将(2)代入(1),得: H A =+最小

习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ;半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录纸速为1200mm/h ,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解:∵2 2 /1)( 54.5W t n R = 注意:分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600 /120011.28054.554.52 2 2/1===)( =)(=苯苯苯 苯苯= mm n L H W t n R 8.110822000,10823600 /120091.212254.554.52 2 2/1===)( =)(=甲苯甲苯甲苯 甲苯甲苯= mm n L H W t n R 7.112062000,12063600 /120009.418154.554.52 2 2/1===)( =)(=乙苯乙苯乙苯 乙苯乙苯= 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17-14所示。 图17-14 一个样品的色谱图 (1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效;(4)求容量因子k 1及k 2;(5)求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解:(1)3222106.4)0 .117 (16)( 162 ?=?==w t n R mm n L H 65.0106.430003=?= = (2)t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32 22'101.4)0.10.16(16)( 162 ?=?==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003 =?==有效 有效 (4)130.10.130' 11 ===t t k R 160 .10 .160' 22===t t k R (5)假设两组分峰宽相等。 30 .10.1) 1417(2)(21 2112=+-= +-= W W t t R R R

气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。答:内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。

答:被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获 二、选择题(选择正确的填入) 16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5 答:(3) 17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数 (3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速 答:(4) 18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。 (1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器 (4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器 编号被测定样品 (1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 (2)在有机溶剂中测量微量水 (3)测定工业气体中的苯蒸气 (4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物 (5)对含硫、磷的物质 答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5) 19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。

色谱考试习题及答案1教学内容

色谱考试习题及答案 1

色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是() A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?() A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? () A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A 组分与载气 B 组分与固定相 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

化学分析试题及答案..

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、(×)在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、(√ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、(√ )指示剂的变色范围越窄越好。 4、(×)酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。 5、(√ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。 6、(×)高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、(√ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。 8、(√ )随机误差具有重复性,单向性。 9、(×)滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。 10、(×)有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显著性差异,应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A )A:定性分析、定量分析、结构分析B:常量分析、半微量分析、微量分析 C:无机分析、有机分析D:化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B )A:天平零点突然变化B:读取滴定管的度数量偏高 C:环境温度发生变化D:环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B ) A:直接滴定法B:返滴定法 C:置换滴定法D:间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是:……………………………………………( D ) A:优级纯的Na2B4O7·10H2O B:99.99%的纯锌 C:105-110。C烘干2h的Na2C2O4D:烘干的Na2C03

色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析综合体 填空: 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。 色谱学分析基础: 1、色谱塔板理论的假设? 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略; (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些? 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件? 答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响 4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么? 固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用? 答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答:色谱法特点(1)分离效率高(2)灵敏度高(3)分析速度快(4)应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化,可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些? 8、根据你所学知识,填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置: 色谱柱:色谱仪的核心部件 检测系统 2.试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答:A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面,表面无深沟,以便是固定液成为均匀的薄膜,要有较大的空隙率,以便减小柱压降。对固定液的要求:应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答;红色担体适宜分析非极性化合物;白色单体适宜分析极性化合物; 8. 固定液可分为哪几类?为什么这样划分?如何选择固定液。 答:固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则:①“相似相容”原则,②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力,③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

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