HPMC粘度测定

羟丙甲纤维素粘度测定方法：

取本品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，除去气泡并调节重量；用NDJ-8S型旋转式粘度计4号转子每分6转，在20℃±0.1℃，以旋转式粘度计测定（中国药典2000版二部附录VIG第二法）。

聊城阿华制药有限公司质量部

2004、12、6

涂料粘度及其测定知识

涂料粘度及其测定知识 0 前言 粘度是涂料性能中的一个重要指标，对于涂料的储存稳定性，施工性能和成膜性能有很大影响。 例如对于乳胶漆，在贮存过程中涂料的剪切应力ъ>lO dyn/cm2有利于防止沉降，粘度15-30 Pa·s能保证适当的沾漆量；粘度在2．5～5．0 Pa·s保证刷涂性和最佳漆膜性能。在刷涂后如果粘度能够>250 Pa·s 则能很好地控制流挂，因此测定涂料的粘度成为涂料生产和检验中的常规项目。 1 粘度的定义 粘度可以认为是液体对于流动所具有的内部阻力。 动力粘度是指对液体所施加的剪切应力与速度梯度的比值，其国际单位为帕斯卡·秒(Pa·s)，习用单位为厘泊(cP)。l cP=1 mPa·s。通过比较在不同剪切速率下粘度的变化。我们可以把流体分为牛顿型流体和非牛顿型流体。在国家标准GB／T 6753．4．_l998中将流体的流动类型分为牛顿型流动和不规则流动。 牛顿型流动，当剪切应力与速度梯度比值既不随时间也不随速度梯度方式而改变时，这种材料所呈现的流动类型称为牛顿型流动，当这一比值变化很小时。机械扰动(如搅拌)对粘度的影响可忽略不计，这种材料被称为具有近似牛顿型的流动。一般清漆和低粘度色漆属于这种液体。 不规则流动，当剪切应力与速度梯度比值随时间或随剪切速率而改变

时。这种材料所呈现的流动类型称为不规则流动。 2 涂料粘度的测定方法 涂料粘度的测定方法很多，包括流出杯、斯托默粘度计、落球粘度计、旋转粘度计、毛细管粘度计，锥板粘度计等等。 2．1 涂料粘度测定的国家标准 2．1．1 流出杯法 流出杯是在实验室，生产车间和施工场所最容易获得的涂料粘度测量仪器。由于流量杯容积大，流出孔粗短，因此操作、清洗均较方便，且可以用于不透明的色漆。流量杯粘度计所测定的粘度为运动粘度，即为一定量的试样。在一定温度下从规定直径的孔所流出的时间，以秒表示。这是最常用的涂料粘度测定方法。因为可以在很多场合方便地使用，因此在世界各地得以广泛的应用。 在国家标准中，关于流出杯测涂料粘度的方法标准有GB／T 1723-1993涂料粘度测定法和GB/T6753．4_l988色漆和清漆用流出杯测定流出时间。 在GB／T 1723-1993中使用涂一l杯和涂-4杯。涂一l杯用于测定流出时间不低于20 s的涂料产品。涂一4杯适用于测定流出时间在150 s 以下的涂料。比较两次测定值之差不大于平均值的3％，取两次测定值的平均值作为测定结果。 在GB／T 6753．4一l988中，使用尺寸相似而流出孔径分别为3 mm，4 mm，5 mm，6 mm的4种流出杯，用于测定能准确地判定自流出杯流出孔流出的液流断点的实验物料。对于流出时间超过100 s的实验物

粘度测试

实验三十 黏度的测定和应用 (一) 溶液黏度的测定 【实验目的】 1. 掌握用奥氏黏度计测量溶液黏度的方法。 2. 了解黏度的物理意义、测定原理和方法。 【实验原理】 当流体受外力作用产生流动时，在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。如果要使液体通过管子，必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进，最靠近管壁的液体实际上是静止的，与管壁距离愈远，流动的速度也愈大。 流层之间的切向力f 与两层间的接触面积A 和速度差Δv 成正比，而与两层间的距离Δx 成反比： x A f ??=ν η (1) 式中，η是比例系数，称为液体的黏度系数，简称黏度。黏度系数的单位在C.G.S.制中用“泊”表示，在国际单位制(SI)中用Pa ·S 表示，1泊=10-1Pa ·S 。 液体的黏度可用毛细管法测定。泊肃叶(Poiseuille)得出液体流出毛细管的速度与黏度系数之间存在如下关系式： VL t pr 84πη= (2) 式中，V 为在时间t 内流过毛细管的液体体积；p 为管两端的压力差；r 为管半径；L 为管长。按(2)式由实验直接来测定液体的绝对黏度是困难的，但测定液体对标准液体(如水)的相对黏度是简单实用的。在已知标准液体的绝对黏度时，即可算出被测液体的绝对黏度。设两种液体在本身重力作用下分别流经同一毛细管，且流出的体积相等，则 221 12 12242114188t p t p VL t p r VL t p r =?= = ηηπηπη (3) 式中，p ＝ hgρ，其中h 为推动液体流动的液位差；ρ为液体密度；g 为重力加速度。如果每次取用试样的体积一定，则可保持h 在实验中的情况相同，因此可得：

流体粘度测定

流体粘度的测定 一、实验目的 液体的粘度表示它的流动性的大小，粘度大则流动性小，反之亦然。液体的粘度随着温度的升高而降低，通过实验，要求了解液体恩格拉(Engler)粘度的工业测定方法和温度对粘度的影响。 二、实验原理 粘度是表示流体质点之间摩擦力大小的一个物理指标，粘度大即摩擦力大，流动性小。 根据牛顿粘度定律： dn du A F μ= 式中：F ——内摩擦力，N ； μ——粘性系数(粘度)，Pa.s ； A ——面积，m ； du/dn —速度梯度,s -1。 当各值均采用C 、G 、S 制时，μ的单位为泊（poise ）。 测定粘度的方法很多。在工业上，多采用泄流法来测定流体的粘度。泄流法的内容是：在一定条件下，一定容量的液体经由锐孔流出所需要的时间,就表示该液体的粘度。 工业上用的粘度计也很多，如恩格拉(Engler)粘度计,赛波尔(Saybolt)粘度计,雷德乌德(Redwood)粘度计等。 恩氏粘度计测粘度的方法是：在实验的温度下测定200ml 试样油从小孔流出所需要的时间，该时间与20℃时200ml 蒸馏水流出所需要的时间相除，所得的商就是该试样油在实验温度下的粘度，即： E t =） 蒸馏水流出的时间（秒时）试样油流出的时间（秒时ml C ml C t 20020200 其单位为条件度，用oE 来表示。 一般地20℃的蒸馏水流出的时间为51±1秒，本实验不进行这项测定，对每台仪器，都已测量好（标准水值）并标明在粘度计外表面上。

三、实验设备 实验装置如下图所示 1.棒式温度计 2.温控仪探头 3.手动搅拌器 4.恩氏温度计 5.加热器 6.内锅盖 7.内锅 8.外锅 9.油面高度标志10.木栓11.流出管（锐孔） 12.支架13.粘度计接收瓶14.调整螺丝15温度控制仪 图1、恩氏粘度计 四、实验步骤 1、用木栓堵住内锅底部之小孔，注意必须严堵，但不能用力过度。 2、将试样油沿着玻璃棒缓慢注入到内锅中，注意不能产生气泡。 3、调节调整螺丝，使得油面高度标志（三个尖顶）的刚好露出试样油液面。 4、往外筒中加水。注意：水面应比油面高10毫米以上，把温控仪探头及棒式温度计固定在支架上，探头和温度计头部要插入水中。 5、盖上内锅盖，并插上恩氏温度计。 6、在流出口下面放置洁净、干燥的接收瓶。 7、用搅拌器搅拌外筒中的水，用温度计搅拌试样油。 8、当试样油的温度计基本稳定时，停止搅拌，并保持五分钟。 9、五分钟后，若试样油的温度没有变化，则迅速提起木栓，同时按动秒表。 10、当接收瓶中试样油正好达到刻度时，立即停止秒表，并将读数记入下表。 11、打开温控仪开关，分别先后把温控选择旋钮旋至40℃、50℃的位置上，重复实验步骤1、2、3、4、5、6、7、8、9、10。 本实验所需的试样油为20#机油，由于粘度较大，流动性小。为节约时间起见，我们只测定100ml试样油流出所需的时间。将该时间乘以一个系数即得200ml试样油在同一温度下流出的所需要的时间，该系数随着温度的变化而变化，20℃左右为2.3556，40℃左右为2.3348，50℃左右为2.3283。 五、实验报告

(完整版)涂料检测国标

涂料及其产品 序号标准号标准名称 1 GB/T 1720-1979(1989) 漆膜附着力测定法 2 GB/T 1721-2008 清漆、清油及稀释剂外观和透明度测定法 3 GB/T 1722-1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 4 GB/T 1723-1993 涂料粘度测定法 5 GB/T 1724-1979(1989) 涂料细度测定法 6 GB/T1725-200 7 色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定 7 GB/T 1726-1979(1989) 涂料遮盖力测定法 8 GB/T 1727-1992 漆膜一般制备法 9 GB/T 1728-1979(1989) 漆膜、腻子膜干燥时间测定法 10 GB/T 1730-2007 色漆和清漆摆杆阻尼试验 11 GB/T 1731-1993 漆膜柔韧性测定法 12 GB/T 1732-1993 漆膜耐冲击测定法 13 GB/T 1733-1993 漆膜耐水性测定法 14 GB/T 1735-1979(1989) 漆膜耐热性测定法 15 GB/T 1740-2007 漆膜耐湿热测定法 16 GB/T 1741-2007 漆膜耐霉菌测定法 17 GB/T 1747.2-2008 色漆和清漆颜料含量的测定第2部分:灰化法 18 GB/T 1748-1979(1989) 腻子膜柔韧性测定法 19 GB/T 1749-1979(1989) 厚漆、腻子稠度测定法 20 GB/T 1762-1980(1989) 漆膜回粘性测定法 21 GB/T 1765-1979(1989) 测定耐湿热、耐盐雾、耐候性（人工加速）的漆膜制备法 22 GB/T 1766-2008 色漆和清漆涂层老化的评级方法 23 GB/T 1768-2006 漆膜耐磨性测定法 24 GB/T 1770-2008 涂膜、腻子膜打磨性测定法 25 GB/T 1771-2007 色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定 26 GB/T 1865-1997 色漆和清漆人工气候老化和人工辐射暴露（滤过的氙弧辐射） 27 GB/T 3181-2008 漆膜颜色标准

粘度测定法

运动粘度测定法1）清洗玻璃毛细管粘度计； 2）将油品吸入玻璃毛细管粘度计； 3）将毛细管粘度计放入粘度测定器中； 4）开始计时； 5）十分钟后开始做实验； 6）从第一个刻度线开始计时，下面刻度线计时结束；7）记录时间（以秒为单位）； 8）重复三次实验，记录时间并计算平均值； 9）计算100℃或40℃的运动粘度：时间*粘度管系数。注意： 1）选择合适的粘度管； 2）吸入油品时不要有气泡进入； 3）观察是否堵管； 4）计算粘度时看清是哪个粘度管； 5）全浸式温度计的温度是否为100℃或40℃； 6）眼睛一定要平视刻度线时计时。

闪点的测定GB/T3536 闪点：在规定实验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度。 1）将试样装入试验杯至规定的刻度线； 2）开始加热，此时迅速升高试样的温度； 3）点燃实验火焰，并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm； 4）当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后23℃左右时升温速度为5~6（℃/min）； 5）在预期闪点前至少23℃左右，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次； 6）当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读书，作为观察闪点； 注意： 1）试样装入试验杯时，是试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线； 2）温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6mm； 3）试验过如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续试验；4）程中，避免他人在试验杯附近随意走动，以防扰乱试样蒸气；5）不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。

粘度的测量

如何计算黏度？ 黏度系指流体对流动的阻抗能力，采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。 流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变，高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。 黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型，本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大；旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm<2>平面上所需剪应力的大小, 称为动力黏度,以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘10<6>，即得该液体的运动黏度,以mm<2>/s为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s)，与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm<2>/s<2>)相乘，即得供试品的运动黏度。 溶剂的黏度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η与溶剂的黏度η<[o]> 的比值(η／η<[o]>)称为相对黏度(η<[r]>), 常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T／T<[o]>)来表示；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性黏数[η]。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。 仪器用具 (1)恒温水浴可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅 拌器与电热装置，供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃,供测定特性黏数时应能恒温 ±0.05℃。 (2) 5mm；测定球A的容量为3.5ml±0.5ml（选用流出时间在120～180秒之间为宜）。 第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C 与A并达到测定线m<[2]>处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m<[1]>，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5％。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。运动黏度(mm<2>/s)＝Kt 动力黏度(Pa·s)＝10<6>·Kt·ρ 式中 K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm<2>/s<2>； t 为测得的平均流出时间, s；ρ为供试溶液在相同温度下的密度，Kg/m<3>。 第二法（用旋转式黏度计测定动力黏度）照各药品项下的规定，按照仪器说明书操作，并按下式计算供试品的动力黏度。 动力黏度(Pa·s)＝K'α式中 K'为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；α为偏转角。 第三法（用乌氏黏度计测定特性黏数）取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规

粘度测定法

标题：粘度检验规程 分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档） 粘度测定法 1 概述 粘度系指流体对流动的阻抗能力。流体通常分为牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需的切应力不随流述的改变而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类。非牛顿流体流动时所需切应力随流速的改变而改变，高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。 液体以1cm/S的速度流动时，在每1cm2平面上所需节应力的大小，称为动力粘度（又称绝对粘度），以pa.s为单位，在相同温度下，液体的动力粘度与其密度的比值再乘以106,，即得运动粘度，以mm2/s为单位。溶液的粘度与溶剂的粘度的比值称为相对粘度，高聚物稀溶液相对粘度的对数值与其浓度的比值，称为特性粘数。测定液体药品或药品溶液的粘度可以区别或检查其纯杂程度。 2 仪器 2.1 恩氏粘度计 2.2 旋转式粘度计 3 操作方法 3.1 第一法（用恩氏粘度计测定牛顿流体的相对粘度） 3.1.1 照各药品项下的规定配制测试液 3.1.2 测定杲液在规定的温度下流出200ml所需的时间。 3.1.3 同法测量水在20℃时流出200ml所需的时间。 3.1.4 读数并按式计算液体的相对粘度。 第二法（用旋转式粘度计测定非牛顿流体动力粘度）

2/2 粘度检验规程QC-O-049 3.2.1 照各药品项下的规定，配制测试液。 3.2.2 将被测液调整在规定温度。 3.2.3 选择好转子及转速数测定样液粘度。 3.2.4 在规定时间内或待指针稳定后，读取读数。 3.2.5 重新开机测定一次，读取读数，按式计算液体的动力粘度。 4 记录与计算 4.1 记录恩氏粘度计的型号、供试品取样量、测定温度、供试液和空白溶剂的 流出时间等。 4.2 记录旋转式粘度计型号、所用转子号、转速、读数粘度计常数、测定温度以及每次测得的a值。 4.3 恩氏粘度计算公式 X=Tx/T20 式中：X—恩氏粘度，条件度 Tx—t℃时试样流出时间，秒； 4.4 旋转式粘度公式 X=Ka 式中：X-试样的动力粘度，Pa.s K-用已知粘度的标准液测得的粘度计常数 a-旋转偏转角 5 结果判定 5.1 用恩氏粘度计测定粘度每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±1%,否则应另取2份复试. 5.2 旋转式粘度计每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%,否则应再测, 6 注意事项 6.1 用恩氏粘度计测量粘度后,,应将其内壁清洗洁净,以免影响水的流出时间. 6.2 旋转式粘度计用完后,须将转子洗净、擦干，放放仪器箱中。

粘度测量

粘度测定 1.粘度 1.1 粘度——液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。 粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。 粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。 1.2粘度分类 1.2.1 绝对粘度——也叫动力粘度。 它是液体以1cm／s 的流速流动时，在每l cm2 液面上所需切向力的大小，单位为“Pa·s”。 1.2.2. 运动粘度——也叫动态粘度。 它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为“m2／s ”。 1.2.3 条件粘度——是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。 1.2.4相对粘度——是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。 2. 影响粘度的因素 粘度的大小随温度的变化而变化。 温度愈↑，粘度愈↓。 纯水在20℃时的绝对粘度为10—3 pa·s。 测定液体粘度可以了解样品的稳定性，亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。 3. 粘度测试方法 粘度的测定方法按测试手段分为： 毛细管粘度计法、 旋转粘度计法、 滑球粘度计法等。 毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器，适用于研究部门 3.1 毛细管粘度计法 3.1.1 原理 毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。 3.1.2 仪器 取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下，使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。

涂料黏度的不同测定方法

涂料黏度的不同测定方法 涂料在外力作用下，作层流运动时，在其相邻两层分子间产生内摩擦力，使涂料产生运动阻力，这一特性称为流体的黏度，黏度又分为动力黏度、运动黏度和条件黏度。 本文主要针对试验室中不同试验要求，对不同体系的涂料，使用不同的试验方法进行黏度比较和分析。 1试验方法 1.1斯托默黏度计法 斯托默黏度计(图1)是试验室测定涂料黏度广泛使用的仪器，可以测量丙烯酸面漆、环 氧底漆、氯化橡胶漆、环氧富锌底漆、聚氨酯面漆等不同体系涂料。其测量原理是通过平衡砝码质量产生的力矩与涂料的黏度阻力等两者相当时，查表得出涂料的KU值，测量范围为40～140KU。将转子桨叶浸入被测样品，直至转轴标记处，从5～500g砝码中选择合适的砝码放置在砝码架上，松开锁紧旋钮，开始计时，当转速稳定在200r/min时，停止测定。因硬件、软件升级，仪器自动化程度不断提高，STM-KU2型黏度计(图2)可以直接数字显示黏度KU值、CP值，方便了工作，提高了效率，而且仪器对采集数据进行计权运算 和相关处理，自动删除偏离中心区域的数据，提高了仪器测量的准确性。相对于旋转黏度计测量时旋转转子所受到的黏性力矩，斯托默黏度计桨叶受到的被测流体黏度阻力的试验结果重复性更高。斯托默黏度计的优点是操作简便，测量完毕，只需将桨叶拆下清洗即可，可以方便对大批量产品同时进行黏度测定。但是斯托默黏度计结构精密，对环境要求较高，振动、潮湿的环境对仪器测量的准确性有直接影响，而且也会缩短仪器的使用寿命。 图1QNZ斯托默黏度计 Fig.1QNZ Stormer Viscometer

图2STM-KU2型斯托默黏度计 Fig.2STM-KU2Stormer Viscometer 1.2恩氏黏度法(涂-1黏度计法) 恩氏黏度法适用于GB/T266、ASTMD1665、IP212标准。其原理是在温度20℃条件下，200mL测定液体流出恩氏黏度计(图3)所需时间(s)与蒸馏水在相同条件下流出时间(s)之比，单位为恩格拉度。恩氏黏度是相对条件黏度。按照试验要求，搭建好试验仪器，调节黏度计水平，以黏度计内锅中3个水平支钉与液面相切为准，倒入被测液体，恒温至20℃。试验初期，可将数字式温控仪温度设定稍高些，同时转动外锅中的搅拌，加快恒温过程。拔开塞棒同时，按动秒表计时，当到达接受瓶200mL刻度时，停止计时。20℃时，标准水值为(51±1)s，温度计分度0.5℃。恩氏黏度计的温控系统可根据试验需要，设定不同的 温度，对涂料的黏度进行测量，但其不足处是试验装置搭建比较复杂，清洗相对麻烦，特别是黏性较大的产品不适宜用恩氏黏度法。 图3WIN-1A恩氏黏度计 Fig.3Engler Viscometer 1.3涂-4黏度计法

粘度法测定聚合物的分子量

实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式： 式中：[η]－特性粘数 M －粘均分子量 K －比例常数 α－与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。 粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系： []α ηKM =（10-2） （10-3） （10-1）

式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度 c －溶液浓度 βκ,－均为常数 1-=r sp ηη （10-5） 式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和 c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到 0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂：聚乙烯醇，蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==（10-4） （10-6）

粘度法测定高聚物摩尔质量

一、实验目的 1、掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。 2、测定线形高聚物聚乙二醇的粘均摩尔质量。 二、实验原理 单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。并非高聚物每个分子的大小都相同，即聚合度不一定相同，所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。对于聚合和解聚过程机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产品的性能，高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。 高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。 粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。 高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。在相同温度下，通常η>η0，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作ηsp，即 而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr，即 ηr反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。 高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp／c称为比浓粘度，而lnηr／C则称为比浓对数粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时有关系式 [η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。由于ηr和ηsp均是无因次量，所以他们的单位是浓度C单位的倒数。 在足够稀的高聚物溶液里，ηsp／c与C和lnηr／c与c之间分别符合下述经验关系式： 上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。这是两直线方程，通过ηsp／c对C或ln ηr／c对c作图，外推至C=0时所得截矩即为[η]。显然，对于同一高聚物，由两线性方程作图外推所得截矩交于同一点，如图1。

涂料基础标准与通用方法汇总

涂料基础标准与通用方法汇总 标准号标准名称被代替(废止)标准号 (采用国际标准和国外先进标准号及程度) GB/T1720-1979（1989）漆膜附着力测定法 HG2-462-78 GB/T1721-1979 清漆、清油及稀释剂外观和透明度测定法 HG2-498-77 GB/T1722-1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB1722-79 GB/T1723-1993 涂料粘度测定法neq ГOCT8420：1974 GB1723-79 GB/T1724-1979（1989）涂料细度测定法 HG2-501-77 GB/T1725-1979（1989）涂料固体含量测定法HG2-502-77 GB/T1726-1979（1989）涂料遮盖力测定法HG2-503-77 GB/T1727-1992 漆膜一般制备法 GB1727-79 GB/T1728-1979（1989）漆膜、腻子膜干燥时间测定法HG2-505-78 GB/T1730-1993 漆膜硬度的测定摆杆阻尼试验neq ISO1522：1973 GB1730-88 GB/T1731-1993 漆膜柔韧性测定法neq ГOCT6806：1973 GB1731-88 GB/T1732-1993 漆膜耐冲击测定法neq ГOCT4765：1973 GB1732-88 GB/T1733-1993 漆膜耐水性测定法neq ГOCT9.043：1980 GB1733-88 GB/T1734-1993 漆膜耐汽油性测定法neq ГOCT9.043：1980 GB1734-88 GB/T1735-1979（1989）漆膜热性测定法 HG2-512-77 GB/T1736-1979（1989）绝缘漆漆膜制备法HG2-50-78 GB/T1738-1979（1989）绝缘漆漆膜吸水率测定HG2-55-78 GB/T1739-1979（1989）绝缘漆漆膜耐油性测定法 HG2-56-78 GB/T1740-1979（1989）漆膜耐湿热测定法 HG2-739-78 GB/T1741-1979（1989）漆膜耐霉菌测定法 HG2-740-78 GB/T1742-1979（1989）胶液粘合强度测定法 HG2-783-78 GB/T1743-1979（1989）漆膜光泽度测定法 HG2-667-78 GB/T1746-1979（1989）涂料水分测定法 ; HG2-1027-77 GB/T1747-1979（1989）涂料灰分测定法 HG2-1028-77 GB/T1748-1979（1989）腻子、腻子稠度测定法 HG2-1029-77 GB/T1749-1979（1989）厚漆、腻子稠度测定法 HG2-1030-77 GB/T1750-1979（1989）涂料流平性测定法 HG2-1031-77 GB/T1751-1992 稀释剂、防潮剂白化性测定法 GB1751-79

粘度的测定方法

粘度的主要测定方法 对粘度测定有：运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下 (1)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法 (2)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/里米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。 (3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种： ①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。 ②雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度计流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 ③赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF 或122oF等)下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。

粘度测试标准大全

粘度测试标准大全 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】

GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdf GB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdf GB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdf GB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdf GB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdf GB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度 GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdf GB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdf GB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdf GB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdf GB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdf GB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdf GB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定.pdf

GB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdf GB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdf GB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdf GB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdf GB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdf GB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdf GB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdf GB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdf GB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法) .pdf GB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法) .pdf GB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdf GB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdf GB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdf GB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdf GB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdf GB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdf

涂料性能检测方法

第9章涂料、染料和颜料的检验 9.1 涂料的检验 涂料，即俗称的“油漆”，是涂于物体表面能形成具有保护、装饰或特殊性能的固态膜的一类液体或固体的总称。这种材料可以用不同工艺经过施工涂布在被涂物表面，干燥固化后，形成一层高分子聚合物薄膜即涂膜，粘附牢固且具有一定强度。 涂料的分类方法有很多，目前，在我国涂料工业中按成膜物质（基料）分类，可将涂料分为17类，如醇酸树脂涂料、环氧树脂涂料、聚氨酯涂料、酚醛树脂涂料、丙烯酸树脂涂料等。 涂料除了具有装饰外观、防止腐蚀的作用外，还具有许多特殊功能，如防火涂料、防霉涂料、示温涂料、飞机的防雷达波涂料以及示芥子毒气涂料等等不胜枚举，是一种用途广泛的精细化工产品。因此，对涂料产品的检验显得尤为重要。 9.1.1 涂料产品的取样 为了得到适当数量的涂料的代表性样品，GB3186—82对产品类型、盛样容器及取样器械等进行了规定，并制订了色漆、清漆和有关涂料产品的取样方式。本节对它们分别作如下介绍。 1. 产品类型 GB 3186—82中根据涂料产品的状态，将产品分为以下五种类型： A型：单一均匀液相的流体，如清漆和稀释剂。 B型：两个液相组成的流体，如乳液。 C型：一个或两个液相与一个或多个固相一起组成的流体，如色漆和乳胶漆。 D型：粘稠状，由一个或多个固相带有少量液相所组成，如腻子、厚浆涂料和用油或清漆调制的颜料色浆，也包括粘稠的树脂状物质。 E型：粉末状，如粉末涂料。 2. 盛样容器和取样器械 （1）盛样容器 对涂料产品，采用下列适当大小的洁净的广口容器盛样：1）内部不涂漆的金属罐；2）棕色或透明的可密封玻璃瓶；3）纸袋或塑料袋。 （2）取样器械 为了使产品尽可能混合均匀，取出有代表性的样品，应采用不和样品发生化学反应的取样器械，并且取样器械应便于使用和清洗（无深凹的沟槽、尖锐的内角、难于清洗及检查其清洗程度的部位）。 对于涂料产品，常用的取样器械包括以下两类： 1）搅拌器：包括不锈钢或木制搅棒器和机械搅拌器两类。 2）取样器：常用QYG—I型、QYG—Ⅱ型、QYG—Ⅲ型、QYG—Ⅳ型取样管及QYQ—I 型贮槽取样器，如图9-1所示。也可采用效果类似的取样器。 3. 取样数目 产品交货时，应记录产品的桶数，按随机取样方法，对同一生产厂生产的相同包装的产

黏度测定法

黏度测定法_（中国药品检验标准操作规范）_（2010年版） 黏度测定法 1 简述 黏度系指流体对流动的阻抗能力，《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度η，以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以10-6，即得该液体的运动黏度[ν]，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数[η]。 第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1 简述 1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2 本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。 2 仪器与用具 2.1 平氏黏度计（见《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中的附图1），毛细管内径有0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm ±0.05mm，1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间应不小于200s）。 2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机

玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度±0.1℃。 2.3 温度计分度0.1℃，经周期检定。 2.4 秒表分度0.2s，经周期检定。 3 操作方法 3.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2h以上（沾有油渍者，应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6h以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次120℃干燥，备用。 3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3 取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口!插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15min后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 3.4 测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测

运动粘度的测定

实验三石油产品运动粘度的测定 一、实验目的 1、了解测定石油产品运动黏度的意义； 2、掌握平氏粘度计测定运动粘度的操作技能； 3、能够正确处理和评价实验数据。 二、石油产品运动粘度测定原理 在某一恒定温度下，测定一定体积试样在重力下流过一个经过标定的玻璃毛细管黏度计的时间，毛细管黏度计常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动黏度。 对于指定同一毛细管粘度计来说，的毛细管常数C为常数（附在平氏粘度计纸条上）。则运动粘度计算公式为： νt=C·τt C为毛细管常数，mm2/s2； τ为温度为t℃是平均流动时间，s； υt为t℃所测油品的运动黏度，mm2/s。 三、准备实验 1、仪器 （1）粘度计：平氏粘度计一只。毛细管内径0.1mm。每只粘度计都有自己的毛细管常数。 （2）恒温水浴槽：带有透明玻璃的恒温浴，其高度大约180mm，容积约2L，附设自动搅拌装置以及能准确地调节温度的电热装置，温度能恒定到±0.1℃。以常用水作为恒温液体，根据油品要求不同自己温度。 （3）温度计 （4）秒表：刻度为0.1S。（用手机代替） （5）吸耳球和乳胶管。 2、试剂 95%乙醇、煤油 3、实验准备 （1）试样预处理：在实验前必须用滤纸对煤油进行过滤除去杂质。 （2）清洗粘度计：在测定试样粘度之前，粘度计必须用95%乙醇洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。

（3）装入试样：测定运动粘度时，用清洁、干燥的平氏粘度计吸入试样。在装试样之前，把橡皮管套在支管3上，并用手指堵住管身2的管口，同时倒置粘度计，将管身4插入装着试样的容器中，利用洗耳球将试样吸到标线b ，同时注意不要使管身4、扩张部分5和扩张部分6中的试样产生气泡和裂隙。当液面达到标线b 时，从容器中提出黏度计，并迅速恢复至正常状态，同时将管身4的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管3取下橡皮管套在管身4上。 （4）安装仪器：将装有试样的黏度计浸入恒温浴中，将粘度计固定在支架上，固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分5浸入一半。 四、试验步骤 1、调整温度：将粘度计调整成为垂直状态，将恒温浴调整到20℃，把装好试样的粘度计浸入恒温浴内，试验温度必须保持恒定，波动范围不超过±0.1oC 。 表3-1 黏度计在恒温浴中的恒温时间 2、调试试样液面位置：利用毛细管黏度计管身4所套的橡皮管用吸耳球将试样吸入扩张部分6中，使试样液面高于标线a 。并且注意不要让毛细管和扩张部分6的液体产生气泡和裂缝。 3、测定试样流动时间：观察试样在管身中的流动情况，液面恰好到达标线a 时，开动秒表；液面正好流到标线b 时，停止秒表。记录试样在扩张部分6流动时所用流动时间。 4、测定温度：分别在温度为30oC ，40oC ，50oC ，60oC ，70oC ，80oC 下测定流动时间，每个温度重复测定至少4次。，每次流动时间与算术平均值的差值应符合表3-2中的要求。最后，用不少于3次测定的流动时间计算算术平均值，作为试样的平均流动时间。 实验温度/℃ 30 40 50 60 70 80 恒温时间/min

涂料柔韧性检测 漆膜柔韧性检测方法-科标.

涂料柔韧性检测漆膜柔韧性检测方法 漆膜的柔韧性,也柔韧性的试验方法,是将涂漆的马口铁在不同直径的轴棒上弯曲,直至当其弯曲后,不致弓起漆膜破坏的最小轴棒为止。该最小轴棒的直径即表示该漆膜的柔韧性数值。漆膜在轴棒上弯曲时并非只是单纯的漆膜弹性试验,而是某些综合性能的反映,如抗拉强度、抗张强度,漆膜对底漆的附着力等,所以一般称为柔韧性试验。关于柔韧性试验,国家标准《漆膜柔韧性测定法》 (GBl73卜79已有明确的规定: 1.一般规定 (1材料和仪器设备: ①4倍放大镜; ②马口铁板:25×120×(O.2~O.3毫米; ③柔韧性测定器,如图25所示,是由粗细不同的6个 钢制轴棒所组成,固定于底座上,底座可用螺钉固定在试验 台边上。 (2轴棒的尺寸:每个轴棒长度35毫米。 轴棒1:直径为10毫米及外径为15毫米的套管; 轴棒2:截面5×10毫米,曲率半径为2.5毫米; 轴棒3:截面4×10毫米,曲率半径为2毫米;

轴棒4:截面3×lO毫米,曲率半径为1.5毫米; 科标涂料检测中心(SCT是一家专业从事涂料检测的机构,中心主营涂料的成分分析、成品检测、老化测试以及防火阻燃测试,由青岛科标化工分析检测有限公司运营。 轴棒5:截面2×10毫米,曲率半径为1毫米; 轴棒6:截面1×10毫米,曲率半径为O.‘5毫米。 2.测定方法按《漆膜一般制备法》(GBl727—79 在马口铁板(或按产品标准规定上制备漆膜。待漆膜实干后,在恒温恒湿条件下,漆膜朝上,用双手将涂漆样板紧压在按产品标准规定直径的轴棒上,绕棒弯曲,弯曲后双手拇指应对称予轴棒中心线,弯曲动作必须在2~3秒内完成。漆膜在弯曲后用4倍放大镜观察,如有网纹、裂纹及剥落等破坏现象,即为不合格。 科标涂料检测中心可提供油漆柔韧性检测、漆膜柔韧性检测、涂料柔韧性检测服务,中心承接涂料(涂层、油漆(漆膜、颜料及其相关化工材料的成分分析,性能检测,老化测试以及配方研发等检测服务,是一家权威的涂料检测机构。 其他检测项目:外观颜色比重粘度细度厚度固体分遮盖力使用量筛余物消耗量干燥时间胶化时间流动特性附着力冲击强度耐磨性粘弹特性光泽度防霉变性防火性击穿强度耐水性耐酸性耐碱性耐盐雾性耐油性耐溶剂型介质透过率耐候性重金属检测。 油漆的柔韧性,也可以视为扩张性能的另一种表现。没有极佳的韧性性能,便会出现家装中最让人头痛的墙面漆开裂、脱落等现象。