皮蛋中铅含量的测定

皮蛋中铅含量的测定

组别第一组专业环境工程

年级、班级 11级课程名称仪器分析实验

实验项目皮蛋中铅含量的测定试验时间 2014年5月

【实验题目】

皮蛋中铅含量的测定

【实验目的】

①熟悉使用标准加入法进行定量分析的分析方法。

②掌握皮蛋样品预处理的方法。

③熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。

【实验原理】

每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子的最外层电子将选择性地吸收其相同元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。原子吸收光谱法正是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。

定量方法可用标准加入法或标准曲线法。本实验采用标准曲线法，具体操作为：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图，测量色谱峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。

（1）试剂：10%和1%硝酸，去离子水，

铅标准溶液的配制：准确称取0.0799g（实际称取0.0801g）硝酸铅，加入10%硝酸溶解，移入10ml容量瓶中用1%硝酸定容。再取1ml该

溶液加入到100ml的容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻度，得到质量

浓度为10.0μg/ml的铅标准溶液。

样品处理：皮蛋一个，剥去外壳，取蛋白部分剪碎研磨备用。

（2）仪器：TAS-986火焰型原子吸收光谱仪、乙炔钢瓶、无油空气压缩机；马弗炉，可调电热板，1个100ml，7个50ml容量瓶，研钵，酒精灯，大、小烧杯等。

【实验步骤】

①称取5.00g（实称5.0046g）已研磨充分的皮蛋蛋白置于瓷坩埚中，在电热板上用火加热炭化，移入马弗炉中，800℃下灰化1小时左右，放冷取出。用10%硝酸使灰化溶解至样液澄清，将试样消化液移入50ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。

②取配制好的铅标准溶液0，2.5,5,10,20ml分装于50ml的容量瓶中，用1%稀硝酸定容，分别得到浓度为0,0.5,1.0,2.0,4.0μg/ml的铅标准溶液。

③调整仪器的工作条件如下：

铅原子吸收分析中仪器的最佳工作条件参考

然后将上述标准液分别注入石墨炉中，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

①将样品液注入石墨炉中，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程

中求得样液中铅的浓度。

①测定结果：

原子吸收法测定皮蛋中铅含量

根据上述数据可知：

在50ml样品液中铅的总含量为：

0.183μg/ml*50ml=9.15μg

即在5.00g的皮蛋蛋白中还有9.15μg铅，因此：

9.15/5.00=1.83μg/g=1.83mg/kg

即每1g皮蛋蛋白中含有1.83μg铅。

②分析与讨论：

（1）新国家标准通过审定，对皮蛋的含铅量作出了严格要求，含铅量不能大于

0.5mg/kg，通过该实验对铅含量的测定，说明了该产品的铅含量超出国家

规定范围。

（2）我们该组测定的是皮蛋中的蛋白含量，而其他组测定的是蛋黄中铅的含量，据了解，别组测得的蛋黄中铅的含量是我们该组的10倍左右，因此，

该产品的铅含量大大超出了国家规定范围。

（3）从马弗炉取出灰化过的皮蛋后，观察到白色灰分中含有少量的蓝色，可能是皮蛋中的微量铜接触到空气中的水蒸气形成结晶体，呈蓝色。

（4）称取硝酸铅和皮蛋质量时，实际称取的量跟理论上的量稍微有点差别，在一定程度上降低了结果的可信度。

【参考文献】

［1］陈木兰.市售皮蛋中铅的含量调查.化学教育，2006，5：47-48.

［2］秦汉明.示波极谱法测定皮蛋中微量铅.理化检验-化学分册，2002，11：573-574.

［3］刘丹赤.化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究.微量元素与健康研究，2006.

［4］杨艳杰，李品艾. 皮蛋中铅含量测定的样品预处理方法比较. 国家食物与营养咨询委员会. 2007.

［5］陈新焕，袁智能.火焰原子吸收光谱法测定皮蛋中微量铅.数学化期

刊.2000.

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验 随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬

２０１０年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１０ 岩矿测试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ Ｖ０１．２９．Ｎｏ．１ ５１—５４ 文章编号：０２５４—５３５７（２０１０）０１—００５１—０４ 石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬 杨小丽１”，王迪民２，汤志勇１ （１．中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉４３００７４； ２．宜昌地质矿产研究所，湖北宜昌４４３００３） 摘要：应用石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬，优化了仪器工作参数及石墨炉升温程序，探讨了不同酸溶体系、基体改进剂及共存元素的影响。方法检出限为铅Ｏ．２５斗ｇ／ｇ，伽．２９彬ｇ；测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１２）在２．２％～７．０％；加标回收率为９３．２％一１０７．７％。方法灵敏度高，干扰少，操作简便，应用于磷矿石中微量铅、铬的测定获得了满意的结果。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；磷矿石；铅；铬 中图分类号：０６５７．３１；Ｐ５７８．９２；０６１４．４３３；０６１４．６１１文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｉｃｒｏ—ａｍｏｕｎｔｏｆＬｅａｄａｎｄＣｈｒｏｍｉｕｍｉｎＰｈｏｓｐｈａｔｅＯｒｅｓｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＹＡＮＧ瓜∞．１ｉ１”，ＷＡＮＧＤｉ．ｍｉｎ２，ＴＡＮＧＺｈｉ－ｙｏｎ９１ （１．ＦａｃｕｌｔｙｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅｓａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４，Ｃｈｉｎａ；２．ＹｉｃｈａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌｓＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｙｉｃｈａｎｇ４４３００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｍｉｃｒｏ．ａｍｏｕｎｔｏｆｌｅａｄａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅｓｂｙｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．１１１ｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｎｄｔｈｅｆｕｒｎａｃｅｐｒｏｇｒａｍｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｓｏｍｅｆａｃｔｏｒｓｗｈｉｃｈａｆｆｅｃｔｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ，ｓｕｃｈａｓａｃｉｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ，ｍａｔｒｉｘｍｏｄｉｆｉｅｒａｎｄｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｃｏｎｃｏｍｉｔａｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅＯ．２５斗ｇ／ｇｆｏｒｌｅａｄａｎｄ０．２９∥ｇｆｏｒｃｈｒｏｍｉｕｍ．，１１ｌｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ９３．２％一１０７．７％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．２％一７．０％ＲＳＤ（，ｌ＝１２）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏ．ａｍｏｕｎｔｏｆｌｅａｄａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅ；ｌｅａｄ；ｃｈｒｏｍｉｕｍ 磷矿石是磷化工产业的主要原料，我国贵州、云南、湖北等地盛产磷矿石，每年出口量约几百万吨。磷化工产品在工业、国防、尖端科学和人民生活中已被普遍应用，如用作磷肥、含磷农药、家禽和牲畜的饲料及食品添加剂等¨。４］。严格控制磷化工产品中砷、镉、汞、铅、铬等有害元素的含量是保护生态环境的重要环节，因此准确测定磷矿石中铅、铬的含量具有十分重要的意义。国家标准∞１使用分光光度法测定包括铅、铬在内的一系列重金属总量；但是操作繁琐，不适应磷矿石中含量在１００∥ｇ以下的铅、铬的快速测定。文献［６一１５］报道用石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）测定食用香料、水样、纺织品、土壤等样品中的铅、铬等，结果满意。本文应用ＧＦＡＡＳ法测定磷矿石中的微量铅和铬，采用硝酸一高氯酸一氢氟酸混合酸溶解样品，硝酸提取，并在测定过程中在线加入基体改进剂，有效地抑制了基体的干扰。方法快速、准确、灵敏度高、重现性好，应用于磷矿石中微量铅、铬的测定，获得了满意结果。 收稿日期：２００９－０４－０９；修订日期：２００９－０７—１５ 作者简介：杨小丽（１９７９一），女，湖北荆门市人，硕士研究生，工程师，分析化学专业。Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｎｂｂｘｘｙｙ５０２＠１６３．ｃｏｍ。 一５ｌ一万方数据

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的 连续测定 Last revision on 21 December 2020

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含 Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定

准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取 V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导

实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果 计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。

矿石中铅含量的测定

矿石中铅含量的测定 一、原理 试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素 分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂， 用EDTA 标准溶液滴定。 二、试剂 盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)， 二甲酚橙溶液(2 g/L)， 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)： 称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。 铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧 杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定： a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。 b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧 杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至 100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红 色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。 按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。 B B 0V T V V ρ=- 式中 T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)； ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)； V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)； V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

实验7--铅铋含量的连续测定

实验七铋、铅含量的连续测定 一、实验目的 1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。 2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。 3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。 二、实验原理 Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK BiY = 27.94，lgK PbY =18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。 在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。 2、试剂：0.010mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；0.10mol·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。 四、实验内容

2、Bi3+的测定 用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·L-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。 2、Pb2+的测定 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。 五、问题讨论 1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？ 2、EDTA标准溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 3、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节？ 4、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Pb2+和Bi3+总量？为什么？ 六、实验数据记录与处理

铅含量测定

铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算： （A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；

八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量

莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色） 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配

制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论

铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

矿石含量检测

稀有矿石检测矿石含量检测 1.钨矿石、钼矿石 钨矿石、钼矿石化学分析方法，钨含量、钼含量、铜含量、铅含量、锌含量、镉含量、钴含量、镍含量、硫含量、砷含量、铋含量、银含量、锡含量、镓含量、锗含量、锡含量、碲含量、铼含量的测定 GB/T14352.1~18-2010钨矿石、钼矿石化学分析方 2.磷矿石 GB/T1868-1995磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T1870-1995磷矿石和精磷矿中水分的测定重量法 GB/T1871.1~5-1995磷矿石和精磷矿中五氧化二磷、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁含量的测定 GB/T1872~1881-1995磷矿石和精磷矿中氟含量、二氧化硅含量、酸不溶物含量、灼烧失量、二氧化碳含量、氧化锰含量、碘含量、氧化钾含量、三氧化硫含量、氧化锶含量的测定 HG/T2274-1995钙镁磷肥用硅镁质半自熔性磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、粒度 HG/T2673-1995酸法加工用磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、三氧化二物、二氧化碳 HG/T2674-1995黄磷用磷矿石 项目：五氧化二磷、二氧化硅/氧化钙、二氧化碳、粒度 HG/T2675-1995钙镁磷肥用磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、三氧化二物、粒度 SN/T1097-2002出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的X-射线荧光光谱测定方法 项目：五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅、、氧化钾 SN/T2993-2011磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法 科标中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

实验七 铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用； 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定； 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择； 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算； 6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点 重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色) (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6) (3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺) [引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 [引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。 [新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。 [任务探索] 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？ (2) 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ (3) 能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？ [归纳]引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK=9.90>5。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中

铅含量的测定实训标准

铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的 （1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。 （2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。 （3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料 饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂 硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理 试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤 （1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,

混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀 （2）标准品 硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液 （3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 （4）样品处理 饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。 （5）测定条件 灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线 （7）试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.

分光光度法论文：分光光度法测定矿石中的铅

分光光度法论文：分光光度法测定矿石中的铅 摘要：近年来铅的光谱分析检测研究工作进展非常迅速，特别是仪器的硬件水平得到很大的提高，各种不同的仪器、方法互相渗透，联合应用，提高了检测技术的灵敏性、准确性以及自动化程度。本文就针对分光光度法对铅精矿中铅的测定展开讨论。 关键词：分光光度法矿石铅 一、实验原理概述 所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一特性为基础而建立的分析方法，其具体包括比色法、可见和紫外吸光光度法、红外光谱法等等。吸收光谱又分为原子吸收光谱及分子吸收光谱。由于原子外层的电子会对一些特定波长的电磁波进行选择性吸收，因此引起原子吸收光谱，原子吸收分光光度法就是基于这一原理而建立的。相对而言，因为分子的结构相对比较复杂，所以分子吸收光谱也就复杂。理论上可以把波长相同的光称为单色光，而由各种波长混合而成的光则为复合光。紫外光的波长范围在 200nm~400nm之间，而肉眼能感受到的可见光光波长大概在400nm~750nm范围内，其由各种色光按照相应的比例混合而成。由于色光的波长范围不等，物质对不同波长的光进行选择性吸收，从而在物质表面生产颜色。而分光光度法由于其实验设备简单、仪器成本低，且检测方便，检测灵敏度比较

高，所以广泛应用于铅的分析检测领域。 二、实验过程 1.实验仪器及测定条件 仪器有：ggx-9火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯。而测定的条件经过实验确定为：波长：283.3nm；狭缝的宽度为1nm；燃烧头的高度为6mm；灯电流值为1.2a；空气的流量为每分钟8l；乙炔的流量为每分钟1.5l。主要的试剂包括：铅标准储备液1.0000g/l pb，其将高纯铅粒根据常规的制备方法配制而成，介质为0.18mol/l 的hno3；铅标准系列： 300， 400,500mg/l铅，其由上述铅标准储备液配制而成，其介质保持为0.12mol/l的hno3。 2.试验方法 试验过程中，先将0.1000g样品量取至盛装有100ml聚四氟乙烯的烧杯中，添加少许蒸馏水进行湿润，再添加了hcl 10ml加盖表面皿。置于电热板进行低温加热，时间为15分钟；然后添加10ml 的hno3以及5ml的 hf和1ml 的hclo4，然后把hclo4置于电炉上进行加热，直至冒浓烟干燥为止，取下后置于一边稍微冷却后，将少许的蒸馏水以及2ml的hno3添加进去，再进行加热使得盐分充分溶解，取下冷却后置于容量为100 ml的容量瓶，蒸馏水定容后摇匀，采用火焰原子吸收分光光度法测定。此外，还要进行空白试验，试

铅精矿中铅的测定

铅精矿中铅的测定 1范围 适用于铅精矿中铅的测定，测定范围35.00%～80.00%。 2方法提要 使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为醋酸铅，在PH5.5～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 3试剂 3.1抗坏血酸 3.2硝硫混酸（7+3） 3.3硫酸洗液（2%） 3.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取结晶醋酸钠200g，用水溶解后，加冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml，摇匀. 3.5二甲酚橙指示剂（0.5%） 3.6铅标准溶液：称取金属铅（99.99%） 4.0000g于400ml烧杯中，加销酸（1:1）20ml，待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容，此溶液含铅4mg/ml. 3.7 EDTA标准溶液： 3.7.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于烧杯中，加水加热溶解，冷却后稀释至1000ml； 3.7.2标定：吸取铅标准溶液（3.6）20.00ml于250ml烧杯中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.4)20ml，水50ml，二甲酚橙两滴，用EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色到亮黄色为终点； 按式（1）计算EDTA对铅的滴定系娄； T=W/V (1) 式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml； W………吸取铅标准溶液中所含铅量，g； V………消耗EDTA的休积，ml； 取三次结果的平均值为滴定系数

4样品 4.1样品应过0.100mm孔筛； 4.2样品应预先在105±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料： 5.1.1称取0.2g±0.001g试料。 5.2测定 5.2.1将试料（5.1）置于400ml烧怀中，加入硝硫混酸(3.2) 15ml，加热溶解并蒸发至冒浓烟，体积约为3～5ml，取下，用硝硫混酸(3.2)5ml进行热处理，继续蒸发至冒浓烟。体积约3～5ml取下用水冲洗杯壁，加入少量水加热煮沸，使可溶性盐类溶解，冷至室温。 5.2.2将试液(5.2.1)用微密滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯三次，洗涤沉淀和滤纸5～6次，再用水洗涤沉淀和滤纸二次，将滤纸和沉淀转入原烧杯； 5.2.3向烧杯中（5.2.2）加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液50ml，加水至200ml，加热煮沸并保持3～5min，取下冷却，加入0.1g抗坏血酸，加二甲酚橙两滴，用EDTA 标准溶液滴定至试液由酒红色到亮黄色为终点。 6分析结果的表述 按式（2）计算铅的百分含量 Pb（%）=TV/m×100 (2) 式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml； V………消耗EDTA的体积，ml； m………称取试料重量，g； 所有结果保留两位小数。

总铅含量检测

Total Lead(总铅含量)测试 1.Total Lead(总铅含量)测试介绍 近年来，在CPSC的召回案例中，频现铅含量超标问题产品。铅被广泛应用于各种各样的日常消费品，如玩具、儿童珠宝、包装材料、食品容器、陶瓷产品、家具、文具、金属配件等等，与人们的生活密切相关。过量的铅会对人体乃至环境产生重大的影响，如在儿童的血液中累积的含量过高，会影响儿童的智商。为确保人类的健康，并减少铅在环境中的累积所导致的污染，世界各国相继颁布相应的法规或标准来控制产品中的铅含量在安全的水平。 目前根据国际惯用标准，一般认为血铅的相对安全标准不应超过10—14微克/升。 长期接触铅化合物或吸入金属铅尘埃，都会引起不同程度的“铅中毒”病症(血清铅浓度大于每百毫升40μg),人体吸入过多会危害人的神经系统、心脏和呼吸系统，从而导致不同程度的铅中毒。 人体中铅能与多种酶结合从而干扰有机体多方面的生理活动，导致对全身器官产生危害。 儿童发生铅中毒的机会远远超过成人。 2.总铅含量测试限值 1)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，ASTM F963将成为强制性标准，含铅涂料中的铅含量限值降至90ppm(虽目前该项要求已被CPSC暂缓执行，但是生产者还是有义务满足限量要求)； 2)根据2009年6月，加拿大政府拟议的一项法案，限制与一切可能与嘴接触的消费品(包括为3岁以下儿童设计的可入口的部位)中的铅含量限值由现在的600ppm改为90ppm； 3)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，总铅含量限制为600ppm；2009年8月14日之后，总铅含量限限值为300ppm；2011年8月14日之后，总铅含量限制为100ppm。

实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教学导案

实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教案

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实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用； 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定； 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择； 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算； 6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入 1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色) (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6) (3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺) [引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。 [新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？