岛津AA6300系列基本操作说明

岛津AA6300系列基本操作说明

基本操作培训内容确认书

在进行仪器安装完后，必须要向用户做操作使用说明。以下是最基本的操作说明，请务必参照进行详细讲解，以保证用户能接受并使用该仪器。请用户签字后，与安装记录一并交到有关部门。

AA-6300

一仪器概况介绍

仪器的基本性能、特点；主机外部构造及各部功能；主机与计算机的硬件连接方法；系统软件的安装环境及安装方法。

二开机前仪器状态的确认；外部供给的气体压力的确认；主机与计算机的启动顺序；自检画面中各项目的内容；使用后的关机顺序;

元素灯的安装方法。冷却水压力及温度的确认。

三火焰法测量

各测量参数的意义；燃烧头位置及角度的调整方法及意义；影响灵敏度的因素及调整方法；燃烧头原点位置的调整方法；背景扣除方法；点火熄火的操作方法；标准曲线的制做方法；未知样品的测量方法.

如使用自动进样器ASC-6100，请介绍配管的连接方法；标准样品、未知样品的位置设定方法。

四无火焰法的测量(GFA-EX7)

石墨管的安装方法；石墨炉原点位置的调整方法，各测量参数的意义;背景的扣除方法及适用范围；升温程序的调出方法；升温程序各步的意义及调整方法；温度校正方法；石墨管的高温清洗方法；何种情况下换石墨管；自动进样器(ASC-6100) 配管的连接方法及管路中气泡的排除方法；进样位置的调整方法；标准样品、未知样品的位置设定方法；标准曲线的制做方法；未知样品的测量方法。

五测量结果的打印方法；测量参数及测量数据的存储、调出方法。六如用户购买了其它附属品，请介绍附属品的安装及使用方法。七维护保养及注意事项介绍

D2灯的更换方法及调整方法;主机及附属品的电源电压(100伏或220伏)的确认；地线的确认。空压机及气液分离器( DS-02 )的排水方法；燃烧头的清洗方法；气体泄漏的检查方法；废液瓶水位的检查及给水方法；吸液管的更换方法；喷雾器毛细管的保护及清理注意事项。石墨冒、石墨锥及窗口的清洁方法；石墨炉温度传感器光孔的清洁方法；石墨炉流路的清洗方法；进样用注射器的清洗方法；进样口的清洗方法。

八附件（如HVG、MVU等）的安装、连接、使用方法及注意事项。

除基本操作外，如用户还想了解其它操作内容，请尽力给用户讲解。

岛津LC-20AD高效液相色谱仪操作规程

1 目的：为了规范LC-20AD高效液相色谱仪的使用，确保测量结果的准确性，特制定此规程。 2 范围：本规程适用于LC-20AD高效液相色谱仪的使用。 3 责任者：化验员 4 程序： 4.1 准备 4.1.1 准备所需的流动相，用合适的0.22μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.1.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.1.3 配置标准溶液和样品，用合适的0.22μm滤膜过滤。 4.2 开机 4.2.1 接通电源，打开计算机。 4.2.2 按一次电源按键就是打开“ON”（再按一次即为关闭“OFF”）, 待泵和检测器自检结束，如果没有错误，屏幕显示正确，即进入初始屏幕：在显示初始屏幕的状态下，不能仅按数字键来设定检测波长，按CE键，确认已进入初始屏幕，按一下func键，屏幕显示“LAMBDA 1”（设定检测波长），波长参数输入区闪烁，提示操作者输入波长值：输入所需波长，再按Enter键，设定即告完成。 4.3 排空操作 4.3.1 将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，再按Purge键进行排空。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡即再按Purge 键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。 4.4最大和最小保护压力设定： 4.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。 4.4.2 最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置 系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。 二、准备工作 1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。 3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o， ，打开排液阀； 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止； 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中，显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中，设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后，单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

岛津液相操作指南

本系统由LC2010液相色谱系统（柱温箱、紫外检测器、四元低压梯度输液泵、真空脱气机、系统控制器）、SPD-M10Avp二极管阵列检测器及CLASS-VP 色谱工作站组成。 1开机分别打开2010系统和SPD－M10Avp二极管阵列检测器电源开关，仪器进入自检状态，待自检完成后，再打开CLASS-VP色谱工作站。 2CLASS-VP色谱工作站的使用 2.1 打开CLASS-VP色谱工作站 2.1.1 开机界面 选择Instrument 1，进入主界面。 2.1.2主界面

2.1.3 功能栏 可以对柱温箱、流路、自动进样器、输液泵进行控制 2.2系统设置 单击系统控制面板任一图标或选择菜单【Method】→【Instrument Setup】即可进入系统设置面板。 在系统设置面板中设置输液泵、柱温箱及自动进样器等工作参数。设置完毕单击【Apply】按钮，更新设置。 【Pumps】选单进行四元低压梯度泵的设置，【Oven】选单进行柱温箱温 度设置，【Time Programe】选单可以设置时间程序。 点击系统控制面板中的图标弹出PDA设置对话框，可以对检测器进行设置。系统可以同时检测4种不同波长的色谱数据。

PDA设置界面 2.3进样 单击控制按钮或系统控制面板中图标，进行单针进样；单击 制按钮或系统控制面板中图标，进行样品组进样。 单针进样时，弹出单针进样对话框，输入样品及实验信息，按【Start】确认。 样品组进样时，弹出样品组进样对话框，选择已编辑的样品组，按【Start】确认。 单针进样对话框样品组进样对话框 2.4样品组的编辑 单击系统控制面板在菜单栏中如图 中的图标操作 2.5数据保存操作完成后，数据自动存入样品方法中指定的路径。 2.6报告 2.6.1 查看报告 2.6.2 打印报告

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图： 图1：高效液相色谱仪外观图 开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 4.2高效液相色谱仪的基本流路：

五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 图2：真空过滤器图3：超声波清洗器 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程： 工作软件操作流程概述：

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理

岛津LC-20AT液相色谱操作步骤

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤 1、流动相的处理 ◆共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为 分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针 ◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；V c≥300mL； V D≈350mL；V50%甲醇≈300mL ◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜）， 清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃 2、开机 ◆开启插座电源电脑开机 ◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） ◆打开软件（Labsolution 仪器LC—20A），若连接正常则软件 显示LC就绪 3、自动排气 ◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中 ◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参 数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器” ◆“下载”“执行自动排气” ◆等待排气结束 4、样品处理 ◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0.22um过滤器注 入样品瓶 ◆样品应≥2/3样品瓶体积（1.5mL样品瓶） ◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上 ◆切记：将样品架推到底！ 5、系统平衡及设置分析条件 ◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃)， 用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致） ◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定 ◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大 0.2mL/min，注意每次增大都点击“下载”） ◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件 ◆若要保存方法文件：文件方法文件另存 ◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示：LC就绪，右击，进行

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程 1、用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳 吸收波长的选择。 2、系统组成：本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀， SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑 等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。 3、准备 3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用 有机膜），超声脱气20min。 3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。 3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、操作规程 4.1启动仪器： 4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的 ready键启动柱温箱。 4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀 4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗， 冲洗3-5分钟后，按[purge]键停止； 4.1.6将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀 4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站，进行仪器与电脑的连 接。本机没有密码，可直接进入系统。 4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。 4.2参数设置： 4.2.1建立新的分析方法（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。若为已 有方法的分析项目，直接调用即可（详情见岛津原装色谱工作站操作 规程）。 本机所有操作均在工作站上进行，在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标，在上面控制泵开关和灯开关。 4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。 4.3仪器稳定的判断

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程 1.开机 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution 软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。 2.装载方法文件 打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。 3.进样 将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。 3.1 单次进样 点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。 （样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。 3.2自动进样 点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶” （样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机 点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件，关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气 更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。 将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。

5.2 自动进样器的脱气 在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置 打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）” （最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、 “采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温 度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。 附：L C时间程序设置如下图：结束时，分别选择“Controller”和“Stop” 7.标准曲线制作 7.1 积分识别条件的设置 选取不同浓度标样中的某一数据文件，打开。点击“向导”按钮 。按照指示设置“半峰宽”、“斜率”、“最小锋面积”等积分条件，选择标准品对应的色谱峰、设置定量方法相关条件、目标峰识别相关条件，输入目标物的名称、按照级别输入标曲中相应的浓度。完成后，点击“完成”。点击，保存此积分识别条件，新建一个新文件名。 7.2 标曲批处理文件的设置 点击左边栏的“批处理”按钮，出现批处理界面。按浓度从小到大或从大到小，将标曲中的标样文件添加到批处理表中。点击“样品类型”中按钮，第一个浓度选择“标准”中的“初始化校准曲线”，其他浓度选择“标准”中的“添加校准级别”. “分析类型”选择“IT QT”；输入“方法文件”和“数据文件”名称；输入不同浓度对应的“级别”。完成后，保存批处理文件。点击“批处理开始”，制作标准曲线。点击标曲中最大或最小浓度的标样数据文件，查看标准曲线。 8.样品浓度计算

高效液相色谱确认方案

高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT） 确认方案 （方案编号：zl-08-2013）

目录 1. 确认方案审批表 2.概述 3.确认目的 4.确认范围 5.人员职责 6.相关文件 7.仪器、仪表校验 8.确认计划与进度 9. 确认步骤 9.1运行确认（OQ） 9.2性能确认（PQ） 10.偏差处理记录 11. 确认结果评定与结论 12.再确认项目及检查周期 13.确认人员培训 14.附件

1.确认方案审批

2.概述 2.1设备基本信息 ●设备名称：高效液相色谱仪 ●设备型号：LC-2010AHT ●国别：日本 ●厂名：岛津 2.2设备系统描述 设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 ●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、 自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 ●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠 和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。 2.3设备技术参数 2.3.1输液泵 方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表： [ISO.方式]：

[GRAD.方式] 2.3.2柱温箱和外围设备 设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程 1

修订记载

目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责：由质控实验室仪器负责人编写； 质控实验室经理、质量管理QA 审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。 内容： 1 编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》（ ）。 2 仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示： 图1 溶剂瓶自动进脱气 柱温箱 荧光检 紫外检

3 操作方法： 3.1 开机： 3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。如图2所示： 图2 3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示：

图3 3.1.5 单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统， 出现在线控制主界面。如图4所示： 图4 3.1.6 打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设

置后单击【下载】。如图5所示： 图5 3.2 数据采集方法编辑： 3.2.1 常规参数设置： 3.2.1.1 单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示： 图6 3.2.1.2 单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。如图7所示： 图7 3.2.2 高级参数设置： 3.2.2.1 单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪，如图8所示：

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书 目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。 范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。 职责:质检员对本规程(岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书)的实施负责。一、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:系统组成 本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i 手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 二、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:准备 1 、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（注意腐蚀性与有机系的的溶剂） 4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A 泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。 四、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:参数设定 1、波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 2 、流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 3 、流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 4、梯度设定： 4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键； 4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW 设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 一、开机操作规程 1. 开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为 1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约 15~30min），进样，即可进行等度洗脱。

6. 梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照以下流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del 键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗

首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。 二、注意事项 1.特别注意：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。 2. 如果流动相中含有酸，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统40~60min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。 3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统60~90min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。 4. 如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。 5. 经常将2个管路相互使用不同的流动相。 6. 特别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管更换为二通。 7.如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以考虑关机，节约氘灯寿命。

岛津LC-20AD XR高效液相色谱仪操作细则

岛津LC-20AD XR高效液相色谱仪操作细则 1. 开机 1.1准备流动相，将过滤头放入流动相中。 1.2打开脱气机、泵、柱箱、自动进样器、检测器的开关：将脱气机的开关拨到“on”档；分别将泵、柱箱、自动进样器和检测器上的“POWER”键按到“ON”状态，然后等待各部分自检。 1.3打开系统控制器：以上各部分自检完成后，将系统控制器上的“power”键按到“on”状态，检查显示屏中是否包含了所有要使用的一起，如果缺少某一项，按一下系统控制器上的“F2”键。 1.4排空操作和零压力调整 1.4.1 排空操作：将泵上的排空法逆时针旋转≥90度，按下泵上的“Purge”键，观察脱气机上两个泵的进出管路中是否有空气，确定没有以后再按下：“Purge”键。 1.4.2 零压力调整:连续按泵上的“func”键18下或连续按泵上的“back”键9下，进入“ZERO ADJ”界面，然后按下“Enter”键，再按“CE”键回到原始界面。2关机 2.1关掉工作站 2.2系统发出一声响后关掉系统控制器：系统控制器上的“POWER”键按到“OFF”状态. 2.3关掉泵、柱箱、自动进样器、脱气机和检测器：脱气机上的开关拨到“OFF”档，其它仪器上的“POWER”键均按到“OFF”状态。 3软件操作及校准验证 3.1双击软件“CLASS-VP”，进入工作站窗口。 3.2双击“Instrument 1”。 3.3新建方法文件 3.3.1 单击“File”。 3.3.2单击“Method”。 3.3.3单击“New”。 3.4. 编辑方法

3.4.1编辑积分参数 3.4.1.1单击“Method”。 3.4.1.2 单击“Integration Events”。] 3.4.1.3 打开第三行下拉菜单，单击“Minimum Area”。 3.4.1.4 在“Stop Time”一栏第三行设置检测时间（根据被检测物的保留时间确定） 3.4.1.5 在“Value”一栏第三行根据方法设置一定大小数值。 3.4.2编辑报告参数 3.4.2.1单击“Method”。 3.4.2.2 单击“Custom Report”。 3.4.2.3 单击“File”。 3.4.2.4 单击“Report Template”。 3.4.2.5 单击“Open”。 3.4.2.6 如果弹出对话框，单击“Yes”。 3.4.2.7找到报告模板，单击所需要的报告模板，再单击“Open”或双击所需要的报告模板（用面积归一法时采用“Area%”模板；用外标法时采用“External Users”模板）. 3.4.3编辑仪器参数 3.4.3.1 单击“Method”。 3.4.3.2 单击“Instrument Setup”。 3.4.3.3设置泵的参数 3.4.3.3.1 单击“Pumps”。 3.4.3.3.2. 设置“Mode”，双泵一般采用“Binary Gradient”。 3.4.3.3.3. 根据方法依次设置总流量“T.Flow”、流量比“B.Conc”和最大保护压力“P.Max”。 3.4.3.4 设置柱箱的参数：单击“CTO”，根据方法依次设置柱箱温度“Oven Temp”和最大保护温度“T.Max”。 3.4.3.5 设置检测器的参数 3.4.3.5.1. 单击“SPD”。

关于高效液相的各种说明书

检验中心建立高效液相工作室的计划 关于高效液相的各种说明书、工具、软件程序、操作规程；耗材；试剂试药；检验用器；配套的设施；相关检验用品的准备。 一、仪器：Agilent1200型高效液相色谱仪一台（带说明书和工具及其配送配件），岛津LC-2010型高效液相色谱一台（带说明书和工具及其配送配件）。符合高效液相色谱仪性能的电脑2台，高纯水制水仪一台（与理化共用），PH仪一台（与理化共用），十万分之一天平一台（与理化共用），中药粉碎机一台（与理化共用），真空干燥箱一台（与理化共用），远红外干燥箱一台（与理化共用），多孔可控温水浴锅一台（与理化共用），电热套4—6个（与理化共用），电炉一台（与理化共用）。 二、设施：C-18键合硅胶色谱柱4.6*150以及4.6*250各2条，苯基键合硅胶色谱柱4.6*250一条，辛烷键合硅胶色谱柱4.6*250一条。200ul定量环一个，25ul，100ul进样针各一枚，冷凝回流装置数套，索式提取器数套，管内径1.0cm—1.5cm洗脱柱数套，真空泵一台，抽滤装置一套，硅胶干燥器（小）一个。 三、需配套的Agilent-2170BA工作站操作软件；岛津LC1.26工作站操作软件。 四、规程：符合GMP规范的Agilent1200操作规程（需重新审核或

拟定），岛津LC-2010（需再审核）。第一条中除高效液相色谱仪与电脑外均需重新购置，所以操作规程应在相关物品到位后制定相关的操作规程。 五、耗材：Agilent1200排液阀用的小白过滤头数个，岛津LC2010进样瓶若干，过滤片一个备用，流动相专用瓶10个。 六、对照品：罗红霉素分散片（罗红霉素对照品，NN二甲基乙酰胺）、诺氟沙星胶囊（诺氟沙星对照品，杂质A对照品）、盐酸左氧氟沙星胶囊（左氧氟沙星对照品，氧氟沙星对照品，杂质E对照品）、桑姜感冒胶囊（连翘苷对照品）、对乙酰氨基酚片（对乙酰氨基酚对照品，对氯苯乙酰胺对照品）、小儿解表颗粒（黄芩苷）。以上为成品检验所需，若包括全部原辅料以及中药材则与老厂相同。 六、试剂试药:乙睛（HPLC），甲醇（HPLC），磷酸二氢氨（HPLC），磷酸二氢钾（HPLC），高氯酸钠（HPLC），乙酸铵（HPLC），磷酸，四丁基氢氧化铵，三乙胺。

(完整word版)高效液相色谱仪使用说明

高效液相色谱仪使用说明 1. 型号：LC-10AT 产地日本岛津。 2. 用途： 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 与试样预处理技术相配合，HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。 3. 测定原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。 4. 使用方法 4.1 系统组成：本系统由1个LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 4.2 准备 4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声波脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 3.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常，特别注意输液管道内是否有气泡。 4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、溶剂输送泵、先将机器预热半小时，这时的流动相用85％甲醇溶液（已脱气），而且要时刻注意输液管道内是否有气泡，如有气泡要进行排气。预热半小时后，开启检测器，待检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。 4.4 各种参数设定 4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 4.5 更换流动相并排气泡 4.5.1 将输送管道的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶（已排气）中； 4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180度，打开排液阀； 4.5.3 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以2ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；

高效液相色谱仪操作规程-岛津

岛津LC-20AT高效液相色谱仪 页数第1页共5页操作维护规程 1 技术参数 LC-20A T低压梯度泵 梯度方式：低压混合 混合溶剂数：4液 混合浓度准确度：1%以下 SIL-20AC自动进样器： 进样量：0.1μL~100μL 进样量准确度：1%以下 进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL 进样时指定条件下） 2 适用范围 适用于药物的分离、定性、定量分析 3 操作步骤 3.1 仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20A T低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。 3.2 开机 ①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。 ②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 ③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。 自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min，且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。（除进样外） 压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTROL 项，按FUNC键直至屏幕显示 ***ml ZERO ADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。

岛津液相色谱仪中文说明书

HPLC Business Dept LC10A VP 液相色谱仪 键盘操 作

HPLC Business Dept LC －10ATVP 输液泵面板 LC －10ATVP pump prog.run remote G.E. power pump run purge VP sleep del CE 7 8 9edit back 4 5 6 conc func 1 2 30 . Enter

HPLC Business Dept 输液泵功能设定 0.000mL MAX 200.0 初始屏幕0.0 kgf MIN 0.0 func 0.000mL MAX 200.0 流速0.0 kgf MIN 0.0 0.000mL MAX 200.0 最高压力0.0 kgf MIN 0.0 0.000mL MAX 200.0 最低压力0.0 kgf MIN 0.0

HPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定 0.000FILE NUM 选择文件Select File 0~9 0.000S －PROT 设定系统保护0: Clear 1: Set 0.000 MODE CHANG 设定输液方式Enter to Change 0.000P －SET 柱塞杆复位0: Clear 1: Set

HPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定 0.000COMP 0.450 压缩系数补偿Input 0.00~3.00 0.000ZERO ADJ 压力传感器调零Enter to ZeroAdj 0.000 SYS 设定系统参数Set System Param 0.000LOCAL 设定控制方式0: Remote 1: Local