碳电极对芦丁的电催化氧化及其测定
第１０期王明艳等：新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对芦丁的电催化氧化及其测定１３８９
菲利普公司）。
芦丁（Ｓｉｇｍａ公司），槐花、红花、金银花、杜仲叶（连云港中药药房）。不同ｐＨ值Ｂ—Ｒ缓冲液（在１００ｍＬ０．０４ｍｏＬ／ＬＨ，ＰＯ。、乙酸和硼酸混合溶液中，加入不同体积的０．２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ配制）。其它试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水，
２．２花状纳米Ｃｏ，Ｏ。修饰电极的制备
ＧＣＥ（妒３ｍｌｎ）经金相砂纸打磨，依次用１．０和０．３Ｉ．Ｌｍ粒度的ａ－ＡＩ：０３水浆抛光，用水冲洗后在无水乙醇和水中超声清洗，取出后用水淋洗干净、高纯氮气吹干待用。称取２ｍｍｏｌＣｏ（ＣＨ３ＣＯＯ）２?４Ｈ：０和２ｍｍｏｌＣｏ（ＮＨ：）：混合于３０ｍＬ水中，在设定温度下水热处理２ｈ；水热产物经冷却，洗涤、干燥后在空气中焙烧５ｈ，得到花状纳米Ｃｏ，０。。准确称取１ｍｇ纳米Ｃｏ，０。，溶于４ｍＬ水中，超声１５ｍｉｎ，制得纳米Ｃｏ，０。悬浊液。用微量进样器取其２．５灿，滴涂于ＧＣＥ表面，红外灯下烤干，用水冲洗氮气吹干，即得Ｆ－Ｃｏ、Ｏ。一ｎｐ／ＧＣ／ＣＭＥ。
２．３样品溶液的制备
取适量槐花、红花、金银花及杜仲叶，干燥、粉碎、过７５斗ｍ筛。各称取５ｇ，分别加５０ｍＬ乙醇，超声振摇１５ｍｉｎ，回流提取１２ｈ，离心，取上清液稀释至１００ｍＬ作为样品溶液，待测。
２．４实验方法
以ＧＣＥ或Ｆ－Ｃｏ，Ｏ。－ｎｐ／ＧＣ／ＣＭＥ为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和甘汞为参比电极（以下电位均为傩．ＳＣＥ）组成三电极体系。在含有芦丁的缓冲液中，进行ＣＶ，ＣＣ和ＳＤＶ测定，记录相应的实验曲线。实验在室温下进行，实验前溶液通氮气１５ｍｉｎ，除氧。
３结果与讨论
３．１花状纳米Ｃｏ，Ｏ。的表征
由Ｃｏ，Ｏ。膜的ＳＥＭ图（图ｌａ）可知，Ｃｏ，Ｏ。纳米棒向外辐射组成花状结构，棒径为５～６ＩＬｍ，Ｃ０３０４纳米束互相叠加构成三维多孔结构。孔洞有利于比表面的增加，提高反应物在电极表面的负载量和电极的灵敏度。由高倍ＳＥＭ图（图１插图）可见，Ｃｏ，Ｏ。纳米棒是由粒径更小的Ｃｏ，Ｏ。纳米微粒串接构成。
图１ｂ中衍射峰说明，Ｃｏ，Ｏ。颗粒为纯面心立方相尖晶石结构。对比粉末衍射卡片（ＪＣＰＤＳ），与卡片４２～１４６７吻合，说明此纳米Ｃｏ，Ｏ。材料物相单一，结晶度高。通过Ｓｃｈｅｍｅｒ公式：Ｄ＝ｋＡ／芦ｃｏｓＯ，计算Ｃ０３０。纳米晶粒的直径为２５ｎｍ，与ＳＥＭ图相符。
图１纳米Ｃｏ，Ｏ。的扫描电子显微镜图（ａ）和Ｘ射线衍射光谱（ｂ）
Ｆｉｇ．１（ａ）ＳＥＭｉｍａｇｅｓｗｉｔｈｄｉｄｅｒｅｎｔｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｉｍｅｓｏｆｎａｎｏ—Ｃ０３０４ｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄ（ｂ）ＸＲＤ
ｐａｕｅｍｓｏｆｎａｎｏ—Ｃ０３０４ｐａｒｔｉｃｌｅｓ
３．２芦丁在Ｆ－Ｃ０３０４－ｎｐ／ＧＣ／ＣＭＥ上的伏安行为
在Ｂ—Ｒ缓冲液（ｐＨ６．８）中考察Ｆ．Ｃｏ，０４－ｎｐ／ＧＣ／ＣＭＥ的电化学性质可知，此电极在一０．４—０．２Ｖ电位范围内有一对氧化还原峰，其峰电位分别位于一０．０８１和一０．１６５Ｖ，对应于Ｃ０３０。／ＣｏＯＯＨ电对的氧化还原电位，这与文献［１２，１３］报道的Ｃｏ，０。氧化还原电位一致。
新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对芦丁的电催化氧化
及其测定
作者：王明艳， 张东恩， 马卫兴， 童志伟， 许兴友， 杨绪杰， WANG Ming-Yan， ZHANG
Dong-En， MA Wei-Xing， TONG Zhi-Wei， XU Xing-You， YANG Xu-Jie
作者单位：王明艳,WANG Ming-Yan(南京理工大学材料化学实验室,南京210094;淮海工学院,化学工程学院,连云港,222005)， 张东恩,马卫兴,童志伟,ZHANG Dong-En,MA Wei-Xing,TONG Zhi-
Wei(淮海工学院,化学工程学院,连云港,222005)， 许兴友,XU Xing-You(南京理工大学材料
化学实验室,南京210094;淮阴工学院,淮阴,223003)， 杨绪杰,YANG Xu-Jie(南京理工大学
材料化学实验室,南京,210094)
刊名：
分析化学
英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
年，卷(期)：2010,38(10)
参考文献(17条)
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本文链接：https://www.wendangku.net/doc/fd1444215.html,/Periodical_fxhx201010002.aspx