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碱性条件下碳纤维镀镍

碱性条件下碳纤维镀镍
碱性条件下碳纤维镀镍

 第37卷 第2期 2008年4月 表面技术

Vol.37 No.2 Apr.2008 SURFACE TECHNOLO GY

碱性条件下碳纤维镀镍

张积桥,杨玉国,朱红

(北京交通大学理学院,北京100044)

[摘 要] 为在碳纤维表面镀一层致密的镍,以扩大具有优良性能的碳纤维的使用范围,采用化学镀镍的方法对碳纤维进行表面改性,就整个施镀过程中至关重要的前期处理步骤进行了详细分析。经SE M和E DS表征分析表明:化学施镀后,碳纤维表面镀有均匀的镀层,镀层成分为N i及P。碱性镀液条件下得O、P、N i的质量比为3∶1∶6。因镀磁性金属镍,增强了碳纤维磁方面的性能,为开发性应用提供了建设性意见。

[关键词] 碳纤维;化学镀镍;吸波复合材料;表面改性

[中图分类号]T Q153.3 [文献标识码]A [文章编号]1001-3660(2008)02-0037-03 N i Plating on Carbon Fiber on the Conditi on of A lkali

ZHAN G J i2qiao,YAN G Yu2guo,ZHU Hong

(School of Science,Beijing J iaot ong University,Beijing100044,China) [Abstract] I n order t o p late dense nickle on carbon fiber t o open the app licati on extent,the surface of carbon fi2 ber by electr oless nickel p lating was modified.The p r ocess and mechanical of electr op lating nickel on carbon fiber were intr oduced.The p rinci p le of nickel p lating,and p r ocess of the technical both were intr oduced.Es pecially,the key ac2 ti on of p retreat m ent of the p r ogress was intr oduced.By SE M and EDS analyses the p lating with N i and P was unif or m. The result shows that the mass rati o of O,P and N i is3∶1∶6.The coated N i can enhance the magnetic p r operties,which p lays the instructive r ole f or the study and usage of the materials.

[Key words] Carbon fibers;Electr oless;W ave abs orbing co mposites;Surface modificati on

0 引 言

碳纤维具有较好的导电性能,可采用多种应用形式与聚合物复合,都有较好的电磁防护性能[122]。易沛[3]发现适量镀镍后的碳纤维有较好的电磁防护性能,吸波性能较裸纤维的好且有一极大值,而且镀镍碳纤维布在Ku波段(12.0~18.0GHz)的吸波性能优于在X波段(8~12.0GHz)的吸波性能。镀金属碳纤维可调整材料的电磁参数,其中主要是复数介电常数,它可显著改善单一涂层对电磁的防护性能和拓宽吸收频带,对于高性能的多层复合涂层的设计、研制具有重要的意义。碳纤维自身具有优良的导电性能,但是在早期研究中,碳纤维只是作为树脂增强体加入,将碳纤维改性后再添加其它物质作为吸波、透波层是当今电磁防护材料主要的发展方向之一[425]。镀磁性金属于碳纤维表面,还可进一步增强碳纤维的使用范围[6]。因此,本文采用化学镀在碳纤维表面镀磁性金属镍,并分析了镀层成分。

1 试 验

1.1 试验原料

碳纤维是日本T ORAY生产的T300B,所使用的试剂为分析

[收稿日期]2007-10-18

[作者简介]张积桥(1982-),女,宁夏中卫人,在读硕士,主要从事碳纤维吸波材料的研究。纯级别。

1.2 工艺流程

碳纤维镀镍的工艺流程大致如下:碳纤维去胶→除油→水洗→粗化→水洗→中和→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→还原→水洗→化学镀镍→水洗→烘干。

1.2.1 前处理

需进行化学镀的镀件一般不溶于水或者难溶于水。化学镀工艺的关键在于预处理,预处理的目的是使镀件表面生成具有显著催化活性效果的金属粒子,这样才能最终在碳纤维基体表面施镀金属镀层。由于镀件微观表面凸凹不平,必须进行严格的镀前预处理,否则易造成镀层不均匀,镀层与碳纤维结合力差,甚至难于施镀的后果。主要包括以下步骤:

1)去胶

去胶是除去附在碳纤维表面的有机杂质和脏物,以保证后道工序中镀液的稳定性和提高镀层的结合力。采用高温灼烧法是将纤维束放入马弗炉内灼烧,去掉碳纤维表面的有机粘结剂。其最佳去胶条件为:400℃,灼烧30m in。

2)除油

除油条件:50~60g/L氢氧化钠、15g/L碳酸钠、30g/L磷酸钠、3~5g/L6501清洗剂(椰油酰基二乙醇胺),温度40~50℃,时间30~40m in。

除油后,必须多次清洗,并在稀硫酸中浸泡1次以中和残余的碱,避免带入下一步影响粗化液的使用寿命。

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张积桥等 碱性条件下碳纤维镀镍

3)粗化

使得碳纤维表面呈现微观的粗糙,增大金属镀层与碳纤维

的接触面积,并使碳纤维表面由憎水体变为亲水体,增强镀层与

基体的结合力。

粗化条件:200g/L过二硫酸铵、100mL/L硫酸(d=1.84g/

c m3),室温,时间15m in。

4)中和

用10%的Na OH溶液中和粗化后残留在碳纤维表面低凹

处的酸,避免残留的酸对敏化液的影响。

5)敏化

使碳纤维表面吸附一层易氧化的物质,在活化处理时,活化

剂被还原形成催化晶核,留在碳纤维的表面,使得以后的化学镀

可以在这些表面上进行。

敏化条件:10~20g/L氯化亚锡、40~50mL/L盐酸(d=

1.19g/c m3),锡条或锡粒,室温,时间3~5m in。其原理为:

SnCl2+H2O→Sn(OH)Cl+Cl-+H+

SnCl2+2H2O→Sn(OH)2+2H++2Cl-

反应生成的Sn(OH)Cl和Sn(OH)

2

结合,生成微溶于水的

凝胶状物Sn

2(OH)

3

Cl吸附于碳纤维表面。

6)活化

将敏化处理后的碳纤维浸入含有催化活性的贵金属溶液中,进行再处理,使得碳纤维表面生成一层具有催化活性的贵金属层。

活化条件:0.5g/L氯化钯、10~15mL/L盐酸(d=1.19g/ c m3),室温,时间3~5m in。其原理为:

Pd2++Sn2+→Sn4++Pd

敏化和活化时必须进行强力搅拌,使得碳纤维得到均匀的处理,保证后续的镀层均匀、无漏镀。

7)还原

将经过活化处理后残留在碳纤维表面的氯化钯进行还原,防止其被带入镀液,导致镀液不稳定。还原时,将经过活化处理的碳纤维浸入10~30g/L的次磷酸钠溶液中,室温搅拌1m in即可。

1.2.2 施镀

镀液配方:35g/L六水硫酸镍、30g/L次亚磷酸钠、60g/L焦磷酸钠、适量三乙醇胺,pH值9.5~10.5,温度60℃。

化学镀原理为:

1)化学镀沉积N i2P合金是在金属的催化作用下发生氧化还原反应,次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根,同时放出初生态原子氢。

H2P O-2→P O-2+2[H]

P O-2+H2O→HP O2-3+H+

或H

2

P O-2+H2O→HP O2-3+H++2[H]

2)初生态原子氢被吸附在催化金属表面上使其活化,使镀液中的镍离子还原,在催化金属表面上沉积金属镍。

N i2++2[H]→N i+2H+

3)在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷;同时,由于催化作用,次亚磷酸根分解,形成亚磷酸和分子态氢。

H

2

P O-2+[H]→H2O+OH-+P

H2P O-2+H2O→H[HP O3]-+H2

因为镍盐被还原,次亚磷酸盐被氧化,可以得出总反应式为:

N i2++H2P O-2+H2O→HP O2-3+3H++N i

4)镍原子和磷原子共沉积,并形成镍磷合金层:

N i+P→N i2P(合金)

1.3 测试

利用冷场发射扫描电子显微镜S B2154(SE M)观察施镀后的碳纤维形貌,并与原裸碳纤维形貌作对比,观察包覆情况。并利用E DS成分分析仪器分析镀层成分。

2 结果及讨论

2.1 碳纤维上镀层的形貌分析

对原碳纤维在相同条件下进行前处理后,在不同配方的化学镀液中进行施镀,对金属镀层进行了扫描电镜观察。图1为在104倍的放大倍数下化学镀镍层的扫描电镜图,图1a和图1b 为不同部位的表面形貌,可以清楚地看到镀层中的颗粒。从图1a可以看出,碳纤维表面的镀层状况良好;图1b为故意破坏的碳纤维末端镀层的断面结构,仍可以看出镀层良好,原来光滑的碳纤维表面明显镀有一薄层均匀连续的磁性金属,厚度为1μm 左右

图1 不同部位纤维镀层扫描电镜图

Figure1SE M of the carbon fiber with different magnificati ons

2.2 EDS能谱图表征

将施镀好的碳纤维去掉镀层,测其化学组成进行分析,结果见图2。从图2可以看到,内部为实心的碳纤维,主要由C组成。镀金属薄膜后的碳纤维除有C外,在图3中有N i和P元素沉积在碳纤维表面,从而达到试验所要求的结果。由于以NaH2P O2?H2O为还原剂,因而会有一定量的P存在,且有文献解释P含量在8%以下可以促进甚至强化碳纤维的电磁屏蔽效果[7]。数据显示碱性镀液条件下得O、P、N i质量比为3∶1∶6。

3 结 论

通过化学镀镍的方法对光滑的碳纤维进行表面改性,表面镀有均匀连续的N i2P的磁性金属,厚度为1μm左右。经SE M 表征分析,化学镀后,碳纤维表面镀有均匀的镀层,镀层成分为N i及P。进一步E DS表征分析可知,在碱性镀液条件下得O、P、N i的质量比为3∶1∶6。为后续的材料制备有指导和基础性的研究价值。

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 第37卷 第2期 2008年4月 表面技术

Vol.37 No.2 Apr.2008 SURFACE TECHNOLO

GY

[参考文献]

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[5] 赵九蓬,吴佩莲.新型吸波材料研究动态[J].材料科学与工艺,

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[7] 赵东林,沈曾民,迟伟东.碳纤维及其复合材料的吸波性能和吸波

机理

[J].新型碳材料,2001,16(2):66270

(上接第22页)

物瞬间断裂。而且化学镀织物的拉伸性能主要受镀层厚度的影响。镀铜织物(增重率130.4%)的初始模量为374.494M Pa,拉伸应变为28.52%,比镀银织物相应指标明显增大,主要是因为镀层厚度增加的缘故。

图5 织物拉伸曲线

Figure5The relati onshi p bet w een stress and el ongati on of fabric

3 结 论

1)涤纶织物化学镀铜2银后,热分解温度有所下降,镀层所占质量分数和实测织物的增重率基本接近。

2)当增重率相同时,镀铜2银织物的电磁波屏蔽效能明显好于镀铜织物;镀层的致密性和金属成分对电磁波屏蔽效能影响显著。

3)化学镀涤纶织物的拉伸曲线兼有金属和纤维的拉伸特性。在拉伸起始阶段主要表现出金属的拉伸特性,在拉伸后期才表现出纤维的受力特征。镀层厚度对拉伸性能影响显著。

[参考文献]

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[J].西安工程科技学院学报,2003,17(2):1002103

专利名称:电弧蒸发装置

专利申请号:028******* 公开号:C N1539154

申请日:2002206204公开日:2004210220

申请人:瑞士2普拉斯股份有限公司;赫伯特M?加百利本发明的电弧蒸发装置包括一个阳极、一个起阴极作用的靶、一个连接在该阳极和阳极上的用来在靶表面

产生电弧斑点的电压源,以及一个设置在靶下面的包括

内、外环形线圈的磁性装置,用来产生一个影响靶表面上

电弧运动的磁场。为了电弧在规定的轨道上可在靶表面

的大部分区域运动,建议磁性装置的至少一个环形线圈

配置一个在靶表面的区域内影响该环形线圈磁场的高相

对磁导率(μ

r

>>1)的元件。

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化学镀工艺流程

化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅;8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌;增力电动搅拌机。 化学镀工艺流程:机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 机械粗化:用机械法或化学方法对工件表面进行处理(机械磨损或化学腐蚀),从而在工件表面得到一种微观粗糙的结构,使之由憎水性变为亲水性,以提高镀层与制件表面之间结合力的一种非导电材料化学镀前处理工艺。 1.1 化学除油 镀件材料在存放、运输过程中难免沾有油污,为保证预处理效果,必须首先进行除油处理,去除其表面污物,增加基体表面的亲水性,以确保基体表面能均匀的进行金属表面活化。化学除油试剂分有机除油剂和碱性除油剂两种;有机除油剂为丙酮(或乙醇)等有机溶剂,一般用于无机基体如鳞片状石墨、膨胀石墨、碳纤维等除油;碱性除油剂的配方为:NaOH:80g/l,Na2CO3(无水):15g/l,Na3PO4:30g/l,洗洁精:5ml/l,用于有机基体如聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等除油;无论使用哪种除油试剂,作用时都需要进行充分搅拌。 1.2 化学粗化 化学粗化的目的是利用强氧化性试剂的氧化侵蚀作用改变基体表面微观形状,使基体表面形成微孔或刻蚀沟槽,并除去表面其它杂质,提高基体表面的亲水性和形成适当的粗糙度,以增强基体和镀层金属的结合力,以保证镀层有良好的附着力。粗化是影响镀层附着力大小的很关键的工序,若粗化效果不好,就会直接影响后序的活化和化学镀效果。化学粗化试剂的配方为:CrO3:40g/l,浓H2SO4:35g/l,浓H3PO4(85%):5g/l。化学粗化的本质是对基体表面的轻度腐蚀作用;因此,有机基体采用此处理过程,无机基体因不能被粗化液腐蚀而不需此处理。 1.3 敏化 敏化处理是使粗化后的有机基体(或除油后的无机基体)表面吸附一层具有还原性的二价锡离子Sn2+,以便在随后的活化处理时,将银或钯离子由金属离子还原为具有催化性能的银或钯原子。敏化液配方为:SnCl2·2H2O:20g/l,浓HCl:40ml/l,少量锡粒;加入锡粒的目的是防止二价锡离子的氧化。 1.4 活化 活化处理是化学镀预处理工艺中最关键的步骤, 活化程度的好坏,直接影响后序的施镀效果。化学镀镀前预处理的其它各个工序归根结底都是为了优化活化效果,以保证催化剂在镀件表面附着的均匀性和选择性,从而决定化学镀层与镀件基体的结合力以及镀层本身的连续性。活化处理的目的是使活化液中的钯离子Pd2+或银离子Ag+离子被镀件基体表面的Sn2+离子还原成金属钯或银微粒并紧附于基体表面,形成均匀催化结晶中心的贵金属层, 使化学镀能自发进行。目前,普遍采用的活化液有银氨活化液和胶体钯活化液两种;化学镀铜比较容易,用银即能催化;化学镀钴、化学镀镍较困难,用银不能催化,必须使用催

国标法测定重铬酸钾COD的方法

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释 的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。 4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸 1

6碳纤维连续抽油杆作业车

目录 1 绪论 (1) 1.1碳纤维杆的发展情况 (1) 1.1.1 碳纤维杆的国外发展 (1) 1.1.2 碳纤维杆的国内发展 (1) 1.1.3 碳纤维杆的结构特点 (2) 1.2碳纤维连续抽油杆作业车的发展及特点 (4) 1.2.1 碳纤维连续抽油杆作业车的发展情况 (4) 1.2.2 碳纤维杆作业车的结构特点 (5) 2 碳纤维杆作业车夹持装置方案对比分析 (9) 2.1齿轮组方案对比 (9) 2.2动力方案对比 (10) 3 碳纤维杆作业车夹持装置设计分析 (10) 3.1夹持装置的工作原理 (11) 3.2链传动设计 (12) 3.2.1 夹持块整体结构受力分析 (12) 3.2.2链条设计 (12) 3.2.3 链轮设计 (14) 3.2.4 链传动的张紧与润滑 (16) 3.3齿轮组设计 (16) 3.3.1选定齿轮类型,精度等级,材料和齿数 (16) 3.3.2 齿轮扭矩 (17) 3.3.3 弯曲疲劳许用应力 (17) 3.3.4 试算小齿轮分度圆直径 (18) 3.3.5计算齿比高 (18) 3.3.6 载荷系数 (18) 3.3.7 齿形系数 (18) 3.3.8 比较选择系数 (19) 3.3.9 尺寸计算 (19) 3.3.10 齿轮零件图 (19) 3.4链轮轴设计 (20)

3.4.1 基本参数 (20) 3.4.2 链轮上的力 (20) 3.4.3 初步确定轴直径 (20) 3.4.4 轴结构设计 (20) 3.4.5 力分析简图 (23) 3.4.6 求轴上载荷 (23) 3.4.7 按弯扭合成应力校核轴的强度 (26) 3.5液压马达选择 (26) 3.5.1 功率计算 (26) 3.5.2转速 (26) 3.5.3扭矩 (27) 3.5.4选择 (27) 3.5.5连接 (27) 3.6液压缸选择 (27) 3.6.1夹紧缸的选择 (27) 3.6.2 张紧缸 (29) 3.6.3 缸体材料及固定 (29) 3.7夹持块支架设计 (30) 3.8张紧链轮支架设计 (32) 3.9整体架设计 (32) 3.10横向位移、纵向位移德设计 (32) 3.11传送链移动边位移设计 (33) 4 碳纤维杆作业车下放作业的平衡分析和设计 (34) 5 碳纤维杆作业车起下夹持装置经济性评价 (37) 6 结论 (39) 参考文献 (40) 致谢 ............................................................................................. 错误!未定义书签。

化学镍金的工艺

化学镍金的工艺 Tags: 化学镍金,印制电路板, 积分Counts:907 次 本文在简单介绍印制板化学镀镍金工艺原理的基础上,对化学镍金之工艺流程、化学镍金之工艺控制、化学镍金之可焊性控制及工序常见问题分析进行了较为详细的论述。在一个印制电路板的制造工艺流程中,产品最终之表面可焊性处理,对最终产品的装配和使用起着至关重要的作用。综观当今国内外,针对印制电路板最终表面可焊性涂覆表面处理的方式,主要包括以下几种:Electroless Nickel and Immersion Gold形电镀铜的常见缺陷及故障排除。 1.前言 由于行业竞争的激烈,印制板的制造商不断降低成本提高产品质量,追求零缺陷,以质优价廉取胜。而客户对印制板的要求也没有单纯停留在对产品性能的可靠性上,同时对产品的外观也提出了更严格的要求。而图形电镀铜作为化学沉铜的加厚层或其它涂覆层的底层,其质量与成品的关系可谓休戚相关“一荣俱荣,一损俱损”。所以图形电镀铜上的任何缺陷如镀层粗糙、麻点针孔、凹坑、手印等的存在,严重影响成品的外观,透过涂覆其上的阻碍或铅锡镀层或是镍金层,都能清楚的显露出来。 本文主要叙述图形电镀铜常见的系列故障及缺陷,并针对这些缺陷进行跟踪调查、模拟实验,找出产生缺陷的成因,制定切实的纠正措施,保证生产的正常进行。 2.缺陷特点及成因 2.1 镀层麻点 图形电镀铜上出现麻点,在板中间较为突出,退完铅锡后铜面不平整,外观欠佳。 刷板清洁处理后表面麻点仍然存在,但已基本磨平不如退完锡后明显。此现象出现后首先想到电镀铜溶液问题,因为出现故障的前一天(4月2日)刚对溶液进行活性炭处理,步骤如下:1)在搅拌条下件下加入2升H2O2 2)充分搅拌后将溶液转至一个备用槽中,加入4kg活性碳细粉,并加入空气搅拌2小时,之后关闭搅拌,让溶液沉降。 从调查中发现,生产线考虑到次日有快板,当晚将溶液从备用槽中转回工作槽。未经过充分过滤沉降活性炭,而转移溶液时未经循环过滤泵(慢)直接从工作槽的输出管理返回(管道粗,快)。因为溶液转回工作槽后已过下班时间,电镀人员没有小电流密度空镀处理阳极。在4月3日按新开缸液加完光亮剂FDT-1就开始电镀。 问题已经清楚,电镀铜上有麻点,来源于电渡溶液里的活性炭颗粒或其它脏东西。因为调度安排工作急,电镀人员未按照工艺文件的程序进行操作,溶液没有充分循环过滤,导致溶液里的机械杂质影响镀层质量。另一个因素是磷铜阳极清洗后,未通过电解处理直接工作,没来得及在阳极表面生成一层黑色均匀的“磷膜”,导致Cu+大量积累,Cu+水解产生铜粉,致使镀层粗糙麻点。 金属铜的溶解受控制步骤制约,Cu+不能迅速氧化成Cu2+。而阳极膜未形成,Cu-e.Cu2+ 的反应不断以快的方式进行,造成Cu+的积累,而Cu+具有不稳定性,通过歧化反应:2Cu+.Cu2+Cu,所生成的会在电镀过程中以电泳的方式沉积于镀层,影响镀层的质量。阳极经过小电流电解处理后生成的阳极膜能有效控制Cu的溶解速度,使阳极电流效率接近阴极电流效率,镀液中的铜离子保持平衡,阻止Cu+的产生,

碳纤维复合材料柔性连续抽油杆生产工艺

碳纤维复合材料柔性连续抽油杆生产工艺 ?拉挤成型于1951年首次在美国注册专利,60年代发展很慢,70-80年代进入快速发展阶段。我国起步则较晚,直到90年代随着拉挤专用树脂技术的引进生产才进入快速发展时期。目前,引进及国产拉挤生产线已超过200条。我国发展拉挤与欧美形式相似:先开发形状简单的棒材,然后随着化工防腐、电力、采矿等行业的发展与需求,开发了型材制品,目前这些技术已经比较成熟。 拉挤工艺是一种连续生产复合材料型材的方法,它是将纱架上的无捻玻璃纤维粗纱和其他连续增强材料、聚脂表面毡等进行树脂浸渍,然后通过保持一定截面形状的成型模具,并使其在模内固化成型后连续出模,由此形成拉挤制品的一种自动化生产工艺。 利用拉挤工艺生产的产品其拉伸强度高于普通钢材。表面的富树脂层又使其具有良好的防腐性,故在具有腐蚀性的环境的工程中是取代钢材的最佳产品,广泛应用于交通运输、电工、电气、电气绝缘、化工、矿山、海洋、船艇、腐蚀性环境及生活、民用各个领域。 拉挤成型工艺形式很多,分类方法也很多。如间歇式和连续式,立式和卧式,湿法和干法,履带式牵引和夹持式牵引,模内固化和模内凝胶模外固化,加热方式有电加热、红外加热、高频加热、微波加热或组合式加热等。 拉挤成型典型工艺流程为: 玻璃纤维粗纱排布——浸胶——预成型——挤压模塑及固化——牵引——切割——制品

注射拉挤成型工艺流程图 拉挤成型设备组成 1、增强材料传送系统:如纱架、毡铺展装置、纱孔等。 2、树脂浸渍:直槽浸渍法最常用,在整个浸渍过程中,纤维和毡排列应十 分整齐。 3、预成型:浸渍过的增强材料穿过预成型装置,以连续方式谨慎地传递, 以便确保它们的相对位置,逐渐接近制品的最终形状,并挤出多余的树脂,然后再进入模具,进行成型固化。 4、模具:模具是在系统确定的条件下进行设计的。根据树脂固化放热曲线 及物料与模具的摩擦性能,将模具分成三个不同的加热区,其温度由树脂系统的性能确定。模具是拉挤成型工艺中最关键的部分,典型模具的长度

碱性化学镀镍液配方

碱性化学镀镍液配方(2011/11/06 10:18) 目录:公司动态 浏览字体:大中小配方l 低温化学刷镀镍 硫酸镍20g/L 次磷酸钠30g/L 柠檬酸钠l0g/L 氯化铵30g/L 氢氧化铵适量 水加至1L 工艺条件:pH值8.5~9.5,温度30℃。 化学镀镍是以钯为催化剂,以次磷酸盐为还原剂的氧化还原过程,所获得的金属层实质 上是镍磷合金层。 本剂用于刷镀技术的化学镀镍。 配方2 低温化学镀镍 硫酸镍30g/L 次亚磷酸钠20g/L 柠檬酸铵50g/L 水加至lL 工艺条件:pH值8.5—9.5,温度30—40℃。 配方3 化学镀镍(一) 次亚磷酸钠l0g/L 氯化镍30g/L 氯化铵50g/L 水加至1L 工艺条件:pH值8—10,温度90℃。 配方4 化学镀镍(二) 氯化镍30.00g/L 乙二胺62.00g/L 巯基乙酸l.00g/L 氯化铅0.01g/L 硼氢化钠0.50g/L 水加至1.00L 工艺条件:pH值12,温度50℃。 配方5 ZLl04铸铝化学镀镍 工艺流程:ZLl04铸件→除油→热水洗→冷水洗→流动水洗→烘干→酸蚀去膜→水洗→流 水洗→浸锌镍合金→水洗→水洗→镀碱性镍→水洗→水洗→化学镀镍→水洗→水洗→热水烫 干→烘干→检验→成品。 主要工艺配方如下: ① 除油 碳酸钠30—50g/L 磷酸钠30—40g/L 洗涤剂5—15mL /L 温度70一80℃ 采用弱碱性化学除油,除去高压压铸过程中铸件表面的石墨和少量油脂,除油后表面发 灰。 ② 酸蚀去膜 硝酸75% 氢氟酸25% 工艺条件:温度常温,时间l~3s。 酸蚀可除去表面灰膜,使其暴露出银白色基体。 ③ 浸锌镍合金 氢氧化钠lg /L 酒石酸钾钠50g/L 氯化镍16g/L 三氯化铁4g/L 硝酸钠2g/L 氧化锌16g/L 工艺条件:温度20—45℃,时间8—14s。 酸蚀去膜后,带水状态转入浸锌镍合金,铸铝表面迅速生成一层发灰的锌镍合金层。 ④ 镀碱性镍 硫酸镍26g/L 次亚磷酸钠26g/L 焦磷酸钠50g/L 氨水24mL/L

优秀的化学镀镍,这些步骤一个都不能少!

优秀的化学镀镍,这些步骤一个都不能少! 化学镀镍不受镀件形状的影响,对于形状复杂怪异的仪器零件、管道或容器内壁,甚至是特殊条件下的阀和搅拌器等均能提供非常均匀的镀层。这些是其他电镀工艺难以实现的,而且化学镀镍生产设备比较简单、操作方便,因此化学镀镍被广泛应用于各种设备零件。 其次,化学镀镍有优异的耐磨性能和耐腐蚀性能,因此被用于制造手术刀和缝合器等医疗器械、航天航空器发动机的零件、轴和滚筒类的零件、大型模具或零件、高精密零件等。 第三,化学镀镍的均匀厚度和始终如一的电热性等物理性能,使其在电子工业上也大放异彩,经过化学镀镍能提高电子元件的可靠性,目前计算机生产中的硬盘、驱动器、软盘、光盘、打印机鼓等绝大部分都采用了化学镀镍。 化学镀镍的工艺流程包括前处理、化学镀镍和后处理3大部分,每一部分都对化学镀镍的最终效果起关键性作用。 化学镀镍前处理包括了研磨抛光、除油、除锈、活化等过程,与其他电镀加工的方法类似,其中研磨和机械抛光是对待镀件表面进行整平处理的机械加工过程;除油、除锈则是为了除去待镀件表面的油污和锈迹,以便镀层结合更牢固;活化是为了是待镀件获得充分活化的表面,以催化化学镀反应的进行。 化学镀镍的操作在这里就不详细叙述了,下面来了解一下经过化学镀镍操作后,如何做好最后一个步骤:化学镀镍后处理,来提升其效果性能或为后续的二次电镀做好准备。

零件在化学镀镍后必须采取清洗和干燥,目的在于除净零件表面残留的化学镀液、保持镀层具有良好的外观,并且防止在零件表面形成“腐蚀电池”条件,保证镀层的耐蚀性。除此之外,为了不同的目的和技术要求还可能进行如下后续处理。 1、烘烤除氢,提高镀层的结合强度,防止氢脆。 2、热处理,改变镀层组织结构和物理性质,如提高镀层硬度和耐磨性。 3、打磨抛光,提高镀层表面光亮度。 4、铬酸盐钝化,提高镀层耐蚀性。 5、活化和表面预备,为了涂覆其他金属或非金属涂层,提高镀层耐蚀性、耐磨性或者进行其他表面功能化处理。 我们可以看到,要做好化学镀镍的加工,前处理与后处理是极其重要的。其实不仅是化学镀镍,阳极氧化、电镀锌、镀硬铬、不锈钢表面处理等电镀加工都需注意前处理与后处理。因此拥有一套完善成熟的电镀处理流程对于电镀企业来说是重中之重。

重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备: 1、应用试剂: 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法: 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定。 二、标定: 1、硫代硫酸钠法: 1)原理: 在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为: K2Cr2O7+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl+7H2O+3I2 2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI 2)应用试剂: A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯,0.1N标准溶液; B、碘化钾HGB3526-62分析纯; C、盐酸GB622-65分析纯,2N溶液; D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3)测定方法: 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL,置于500mL带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2N盐酸15mL,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250mL水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3mL,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点。 4)计算: 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: N=N1V1/V

式中:N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度, V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL N—重铬酸钾溶液之用量,mL 每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个,其间误差不应超过下表规定: 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中,然后于20±0.5℃恒温槽内保温,并稀释至一升。未保温的,根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: N=G/4.9032×V 式中:G—重铬酸钾之量,克 V—重铬酸钾溶液之体积,mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 (学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)

重铬酸钾法

1原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L,再行测定。 3访法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。 4测定过程 取水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 加入HgSO4 0.4g(消除CL离子干扰)混匀 加入0.25mol/L 重铬酸钾10mL 和沸石若干混匀接上回流装置 从冷凝管上口加入AgSO4-H2SO4 溶液30mL (催化剂)混匀 回流加热2小时 冷却30分钟 从冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加入铁灵试剂3滴 此时溶液应呈黄色(既过量重铬酸钾中六价铬颜色) 用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色(既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色)

继续滴定至溶液呈现红棕色停止(此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色)记录硫酸亚铁铵溶液的用量V1mL。 以蒸馏水为空白水样,同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量V0mL。 按下面公式计算CODcr值: CODcr(O2,mL/L)=(V0-V1)*c*8*1000/V V表示水样体积mL,c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L,8表示氧的摩尔质量g/mol,*号表示乘以 仪器 (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2)加热装置:电热板或变组电炉。 (3)50ml酸式滴定剂。 试剂 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 注意事项 (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

化学镀工艺流程详解.

化学镀工艺流程 化学镀是一种在无电流通过的情况下,金属离子在同一溶液中还原剂的作用下通过可控制的氧化还原反应在具有催化表面(催化剂一般为钯、银等贵金属离子的镀件上还原成金属,从而在镀件表面上获得金属沉积层的过程,也称自催化镀或无电镀。化学镀最突出的优点是无论镀件多么复杂,只要溶液能深入的地方即可获得厚度均匀的镀层,且很容易控制镀层厚度。与电镀相比,化学镀具有镀层厚度均匀、针孔少、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点;但化学镀镀层质量不很好,厚度上不去,且可镀的品种不多,故主要用于不适于电镀的特殊场合。 近年来, 化学镀技术得到了越来越广泛的应用,在各种非金属纤维、微球、微粉等粉体材料上施镀成为研究的热点之一;用化学镀方法可以在非金属纤维、微球、微粉镀件表面获得完整的非常薄而均匀的金属或合金层,而且镀层厚度可根据需要确定。这种金属化了的非金属纤维、微球、微粉镀件具有良好的导电性,作为填料混入塑料时能获得较好的防静电性能及电磁屏蔽性能,有可能部分取代金属粉用于电磁波吸收或电磁屏蔽材料。美国国际斯坦福研究所采用在高聚物基体上化学镀铜来研制红外吸收材料。毛倩瑾等采用化学镀的方法对空心微珠进行表面金属化改性研究,发现改性后的空心微珠具有较好的吸波性能,可用于微波吸收材料、轻质磁性材料等领域。 化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅;8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌;增力电动搅拌机。化学镀工艺流程:机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 需进行化学镀的镀件一般不溶于水或者难溶于水。化学镀工艺的关键在于预处理,预处理的目的是使镀件表面生成具有显著催化活性效果的金属粒子,这样才能最终在基体表面沉积金属镀层。由于镀件微观表面凸凹不平,必须进行严格的镀前预处理,否则易造成镀层不均匀、密着性差,甚至难于施镀的后果。

化学镀镍配方成分,化学镀镍配方分析技术及生产工艺

化学镀镍配方成分分析,镀镍原理及工艺技术导读:本文详细介绍了化学镍的研究背景,分类,原理及工艺等,本文中的配方数据经过修改,如需更详细资料,可咨询我们的技术工程师。 禾川化学引进国外配方破译技术,专业从事化学镍成分分析、配方还原、研发外包服务,为化学镍相关企业提供一整套配方技术解决方案。 一、背景 化学镀镍也叫做无电解镀镍,是在含有特定金属盐和还原剂的溶液中进行自催化反应,析出金属并在基材表面沉积形成表面金属镀层的一种优良的成膜技术。化学镀镍工艺简便,成本低廉,镀层厚度均匀,可大面积涂覆,镀层可焊姓良好,若配合适当的前处理工艺,可以在高强铝合金和超细晶铝合金等材料上获得性能良好的镀层,因此在表面工程和精细加工领域得到了广泛应用。 禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验,经过多年的技术积累,可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库,彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题,利用其八大服务优势,最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程:样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题,可即刻联系禾川化学技术团队,我们将为企业提供一站式配方技术解决方案! 二、化学镀工艺 化学镀工艺流程为:试样打磨-清洗-封孔-布轮抛光-化学除油-水洗-硝酸除锈-水洗-活化-化学镀-水洗-钝化-水洗-热水封闭-吹干。

图1 化学镀的工艺流程图 三、化学镀镍分类 化学镀镍的分类方法种类多种多样,采用不同的分类规则就有不同的分类法。 四、化学镀镍原理 目前以次亚磷酸盐为还原剂的化学镀镍的自催化沉积反应,已经提出的理论有羟基-镍离子配位理论、氢化物理论、电化学理论和原子氢态理论等,其中以原子氢态理论得到最为广泛的认同。 该理论认为还原镍的物质实质上就是原子氢。在以次亚磷酸盐为还原剂还原Ni2+时,可以以下式子表示其总反应: 3NaH2PO2+3H2O+NiSO4→3NaH2PO3+H2SO4+2H2+Ni(1) 也可表达为: Ni2++H2PO2-+H2O→H2PO3-+2H++Ni(2)

重铬酸钾法测COD

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置(电炉)。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。 2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。 2、另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点 5,标定硫酸亚铁铵溶液

国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版

国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸 腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04),化学纯。 4.3硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。 4.4硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液: 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入 20mL 硫酸 1

碱性化学镀镍

碱性化学镀镍 碱性化学镀镍 减少污染后续酸性化学镀或其他电镀液1.工艺特点: NICHEM 2003碱性化学镀镍工艺特别适合于铝及铝合金预镀化学镍 减少污染后续酸性化学镀或其他电镀液 结合力优良 对复杂工件的处理更显其优越性 也可用于其他基体的电镀打底层 操作温度低 使用方法 本产品采用国际通用的A、B、C三种溶液,以A、B开缸,根据镍离子浓度进行分析补加工作液的消耗组分,以A、C 补加,极其方便: 2.镀液组成及操作条件:原料及操作 单位 范围

NICHEM 2003碱性化学镀镍A %(v/v) 70 NICHEM 2003碱性化学镀镍B %(v/v) 170 pH 9.0-9.5

温度 ℃ 室温-35℃ 装载量 dm2/L 0.32-0.96 时间 分钟 5-10分钟3.配制溶液:

开缸时,在槽中加入所配溶液1/2的水。 加入加入7%的A和17%的B,机械搅拌均匀,配备过滤机过滤。 加入纯水至所需近似体积。 用氨水调节pH值至9.2(大约用20毫升),补水至刻度线即可按工艺要求施镀。 4.设备需求 项目要求 槽体PP、PVC或高密度PE。 挂具PP、PVC或316型不锈钢。确保工件在槽液中垂直,相邻两块板间隔最小是10mm。 空气搅拌主副槽要有适度、均匀的打气搅拌。 循环每小时3-4个循环。 添加系统需要,加料泵材质为PVC、PP 或PE,可耐强碱。 过滤系统连续循环过滤,用10μm过滤棉芯或过滤袋。 抽风需要。

加热系统需要。 5.镀液的分析及补加 工作液的Ni2+标准浓度为6.0克/升,Ni2+浓度的分析方法:用移液管取5ml工作液置于250ml的锥形瓶中,加入50ml 去离子水,再加入10ml氨水(28%),摇匀,加入0.2克紫脲酸铵指示剂,摇匀,用0.05M的EDTA标准液进行滴定,终点为浅棕色变为浅紫色。以EDTA用量为准进行计算 计算方法为:补加A量=补加C量(ml)=(6-EDTA用量×0.59)×13×体积(L) 6.操作要点 确保镀槽在使用前用硝酸(1:1)浸泡,并用水冲洗干净 镀液温度保持在29-35度,温度太低则速度慢,温度太 高则镀液易分解 用氨水和硫酸(20%)调pH值,保持pH值在9.0-9.5间,以确保镀速,pH值太低则镀速慢,太高则镀液易分解,最好用pH计控制。 避免带入重金属杂质以及表面活性剂。

钢铁的化学镀镍磷

钢铁的化学镀镍磷 金属1002 陈浩 3100702039 摘要:本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程,简述了镀层的性能及技术指标,随之分析了影响镀层性能的主要因素,并据此给出了工艺中的除锈配方和镀液配方,最后对试验参数进行了测定与比较,得出了一定的结论。 关键词:化学镀镀镍磷表面强化耐磨耐腐蚀性 一.前言 化学镀镍磷工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段,具有广泛的应用前景。目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。石油炼制和石油化工是其最大的市场,并且随着人们对这一化学镀特性的认识,它的应用也越来越广泛,主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上,化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨、耐蚀性能,延长其寿命,性能优于目前使用的有机涂料,而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材。 二.实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下,利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍,即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时,由于镍触媒作用析出原子态氢,而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化,把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层,另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用,被还原成活性磷,与镍结合形成Ni-P合金镀层。 以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺,其反应机理,现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢态理论”,其过程可分为以下四步: 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应,而是通过金属的催化作用,次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根,同时放出初生态原子氢。 H 2PO 2 -+H 2 O→HPO 3 -+2H+H-

铝合金化学镀镍

铝合金化学镀镍 前言:所谓化学镀就是指不使用外电源,而是依靠金属的催化作用,通过可控制的氧化—还原反应,使镀液中的金属离子沉积到镀件上去的方法,因而化学镀也被称为自催化镀或无电镀。化学镀液组成一般包括金属盐、还原剂、络合剂、pH缓冲剂、稳定剂、润湿剂和光亮剂等。当镀件进入化学镀溶液时,镀件表面被镀层金属覆盖以后,镀层本身对上述氧化和还原反应的催化作用保证了金属离子的还原沉积得以在镀件上继续进行下去。目前已能用化学镀方法得到镍、铜、钴、钯、铂、金、银、锡等金属或合金的镀层。化学镀既可以作为单独的加工工艺,用来改善材料的表面性能,也可以用来获得非金属材料电镀前的导电层。化学镀在电子、石油化工、航空航天、汽车制造、机械等领域有着广泛的应用。化学镀具有以下优点:表面硬度高,耐磨性能好;硬化层的厚度及其均匀,处理部件不受形状限制,不变形,特别是适用于形状复杂,深盲孔及精度要求高的细小及大型部件的表面强化处理;具有优良的抗耐蚀性能,在许多酸、碱、盐、氨和海水中具有良好的耐蚀性,其耐蚀性要比不锈钢优越的多;处理后的部件,表面光洁度高,表面光亮,不需要重新的机械加工和抛光,可直接装机使用;镀层与基体的结合力高,不易剥落,其结合力比电镀硬铬和离子镀要高;可处理的基体材料广泛。〔1〕 化学镀分类(广义分类): 1.置换镀(离子交换或电荷交换沉积):一种金属浸在第二种金属的金属盐溶液中,第一种金属的表面上发生局部溶解,同时在其表面自发沉积上第二种金属上。在离子交换的情况下,基体金属本身就是还原剂。 2.接触镀:将欲镀的金属与另一种或另一块相同的金属接触,并沉浸在沉积金属的盐溶液中的沉积法。当欲镀的导电基体底表面与比溶液中待沉积的金属更为活泼的金属接触时,便构成接触沉积。 3.真正的化学镀:从含有还原剂的溶液中沉积金属〔1〕。 日前工业上应用最多的是化学镀镍和化学镀铜。可以使用化学镀进行表面加工的金属及合金有很多,下面以铝合金镀镍为例进行说明,而铝合金化学镀镍属于化学镀的第三种即真正的化学镀。 铝合金简介 铝合金具有机械强度高、密度小、导热导电性好、韧性好、易加工等特点,因而在工业部门,特别是航空航天、国防工业,乃至人们的日常生活中,都有较广泛的应用。铝合金表面覆盖一层致密的氧化膜,它可将铝合金与周围环境隔离开来,避免被氧化。但是这层氧化膜易受到强酸和强碱的腐蚀,同时铝合金易产生晶间腐蚀,表面硬度低,不耐磨。化学镀是赋予铝合金表面良好性能的新型工艺手段之一,它不仅是其抗蚀性、耐磨性、可焊性、和电接触能得到提高,镀层与铝合金机体间结合力好,镀层外观漂亮,而且通过镀覆不同的镍基合金,可以赋予铝合金各种新性能,如磁性能、润滑性等。〔2〕 铝合金化学镀镍原理: 化学镀镍是利用镍盐溶液在强还原剂次亚磷酸钠的作用下,使镍离子还原成金属镍,同时次磷酸钠分解析出磷,因而在具有催化表面的镀件上,获得镍磷合金镀层。 对于次磷酸钠还原镍离子的总反应可以写成: 3NaH 2PO 2 +3H 2 O+NiSO 4 -----3 NaH 2 PO 3 +H 2 SO 4 +2H 2 +Ni 同样的反应可写成如下离子式: 2 H 2PO 2 -+ Ni2++2H 2 O-----2 H 2 PO 3 -+ H 2 +2H++ Ni 或写成另一种形式:Ni 2++H 2 PO 2 -+H 2 O------H 2 PO 3 -+Ni+2H+ 所有这些反应都发生在催化活性表面上,需要外界提供能量,即在较高温度(60≤T≤

化学镀镍工艺

化学镀镍工艺 化学镀镍机理: 1)原子氢析出机理。原子氢析出机理是1946年提出的,核心是还原镍的物质是原子氢,其反应过程如下: H2P02-+H20→HP032-+H++2H Ni2++2H→Ni+2H+ H2P02-+H++H→2H20+P 2H→H2 水和次磷酸根反应产生了吸附在催化表面上的原子氢,吸附氢在催化表面上还原镍离子。同时,吸附氢在催化表面上也产生磷的还原过程。原子态的氢相互结合也析出氢气。2)电子还原机理(电化学理论)电子还原机理反应过程如下: H2P02-+H20→HP032-+H++2e Ni2++2e→Ni H2P02-+2H++e→2H20+P 2H++2e→H2 酸性溶液中,次磷酸根与水反应产生的电子使镍离子还原成金属镍。在此过程中电子也同时使少部分磷得到还原。 3)正负氢离子机理。该理论最大特点在于,次磷酸根离子与磷相连的氢离解产生还原性非常强的负氢离子,还原镍离子、次磷酸根后自身分解为氢气。 H2P02-+H20→HP032-+H++H- Ni2++2H-→Ni+H2 H2P02-+2H++H-→2H20+P +1/2H2 H-+H+→H2 分析上述机理,可以发现核心在于次磷酸根的P-H键。次磷酸根的空间结构是以磷为中心的空间四面体。空间四面体的4个角顶分别被氧原子和氢原子占据,其分子结构式为: 各种化学镀镍反应机理中共同点是P-H键的断裂。P-H键吸附在金属镍表面的活性点上,在镍的催化作用下,P-H键发生断裂。如果次磷酸根的两个P-H键同时被吸附在镍表面的活性点上,键的断裂难以发生,只会造成亚磷酸盐缓慢生成。对于P-H键断裂后,P-H间共用电子对的去向,各种理论具有不同的解释。如电子在磷、氢之间平均分配,这就是原子氢析出理论;如果电子都转移至氢,则属于正负氢理论;而电子还原机理则认为电子自由游离出来参与还原反应。因此,可以根据化学镀镍机理的核心对各种宏观工艺问题进行分析解释。 化学镀镍工艺过程 化学镀镍前处理工艺 一:除油:

重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc

重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一:重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水样的氧化) Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定) Fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点) 二、器材 1.250mL全玻璃回流装置; 2.四联可调电炉; 3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。 2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(CH8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l-2d,不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞:结晶或粉末。 6.待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是

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