正交试验法优选川芎药效成分的超临界流体萃取工艺

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正交试验法优选川芎药效成分的超临界流体萃取工艺

作者：胡立翠伍勋杨学东

来源：《中国中药杂志》2013年第20期

[摘要] 该研究以川芎中阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A等10种药效成分及总药效成分产率为评价指标，通过4因素3水平正交试验设计，综合考察了萃取温度、萃取压力、二氧化碳流速和夹带剂乙醇的浓度等因素对上述10种药效成分和总药效成分产率的影响，优化得到了川芎药效成分的最佳提取工艺为萃取温度60 ℃，萃取压力25 MPa，二氧化碳流速1 L·min1，夹带剂（无水乙醇）质量分数8%。验证试验表明工艺稳定可靠，该法的川芎总药效成分产率高于药典中回流提取法。

[关键词] 川芎；超临界流体萃取；药效成分；正交试验

川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛之功效，主治胸痹心痛、胸肋刺痛、跌打肿痛、月经不调、经闭痛经、癥瘕腹痛、头痛、风湿痹痛等[1]。目前，有关川芎的超临界流体提取方法研究主要是以阿魏酸[2-6]、川芎嗪[7]、藁本内酯[8]或挥发油[6，8]的产率为评价指标。然而，中药发挥药效通常是其所含多种活性成分共同作用的结果，仅以1或2种成分作为评价指标对工艺评价不尽合理。因此，本研究采用正交试验法，以川芎中已明确为药效成分的阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A等10种成分以及总药效成分的产率作为考察指标，对影响超临界流体萃取效果的萃取温度、萃取压力、二氧化碳流速和夹带剂浓度进行优选，以确定最佳提取工艺条件，为川芎的进一步研究和开发提供依据。

1 材料

Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪（光电二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站）；XS105型电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；Spe-ed SFE型超临界萃取仪（美国Applied-Separations公司）；HGC-12氮吹仪（天津恒奥科技发展有限公司）。

阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A对照品为本实验室自制（HPLC归一化分析，纯度均大于98%，结构鉴定数据与文献报道一致）；甲醇为色谱纯；水为超纯水；无水乙醇、冰醋酸为分析纯；二氧化碳（纯度大于99%）由天津市四知气体有限公司提供。