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中药材中黄曲霉毒素检测方案—HPLC(药典方法)

中药材中黄曲霉毒素检测方案—HPLC(药典方法)
中药材中黄曲霉毒素检测方案—HPLC(药典方法)

中药材中黄曲霉毒素检测方案

—HPLC(药典方法)

黄曲霉毒素危害:

黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒的代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于药材、谷物、坚果、棉籽以及动物饲料相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性,其中以B1毒性最大。当人摄入量大时,可发生急性中毒,出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍,引起纤维性病变,致使纤维组织增生。

国家重视程度:

近年来,各级食品药品监管部门不断加大中药生产流通监管力度,努力保持中药质量总体稳定。

国家食品药品监督管理局关于规范中药生产经营秩序严厉查处违法违规行为的通知(国食药监安[2012]187号中,要求加强对重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉毒素等安全性指标的检测和控制,切实保证中药材质量和安全,另要求企业具备与生产品种相适应的检验设备和能力,严把质量检验关。《国家药品安全“十二五”规划》,规划中明确提出“开展药品快速检验技术研究,搭建检验技术共享平台”、“加快推进药品快速检验技术在基层的应用,配置快速检验设备”、“加强县级机构快速检验能力建设”的要求。

中药中黄曲霉毒素的检测方法:

2010版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。

科标检测作为国内最早从事霉菌毒素检测研究的高新技术企业对黄曲霉毒素检测也有深刻的探索研究,下面就我们的实践和大家分享一下,免疫亲和柱-高效液相色谱法-柱后光化学衍生等内容。

【检测原理】:

样品经甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱层析净化,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,用水将免疫亲和柱上杂质除去,以甲醇通过免疫亲和柱洗脱,再经光化学衍生器柱后衍生,以提高检测准确性。

由于黄曲霉具有较强的紫外吸收和产生荧光的特性,因此可以进行HPLC-紫外或荧光检测,但是同时黄曲霉毒素中的B1、G1由于其在含水的流动相中容易产生荧光淬灭,因此在很多的实验中都会采用衍生法测定黄曲霉毒素。

衍生的方法也很多:有柱前的,柱后的,在线的,由于在线的柱后光化学衍生有明显的优势,所以现在被增补为药典的检测方法,优势主要在于(无需任何化学试剂、对人员无伤害;无需人员直接操作、避免误差; 无需担心衍生液腐蚀检测器)

黄曲霉素B1检测卡说明书

黄曲霉毒素B1 检测卡说明书 【简介】 黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉中产毒菌株所产生的有毒代谢产物,最主要的4种分别为:B1、B2、G1、G2。黄曲霉毒素具有很强的急性毒性,也有明显的慢性毒性及强致癌性。黄曲霉毒素主要污染粮、油及其制品,其中受污染最严重的是花生、棉籽、玉米及其制品;其次是稻米、小麦、大麦、高粱、芝麻、茶叶等。鉴于这些霉菌毒素的毒性,欧盟国家规定,黄曲霉毒素B1的残留限量值为5ppb。 【检测原理】 该试剂盒采用免疫竞争法分析原理结合胶体金标记技术进行检测。 【检测范围】 花生、玉米、小麦、大米、茶叶、油脂、饲料等; 【产品组成】 黄曲霉毒素B1免疫胶体金快速检测卡(40份/盒) 滴管(40支) 干燥剂(40片) 一次性手套(5只) 【技术指标】 检测下限:5μg/kg; 【检测步骤】 1.取5g以上有代表性的粉碎后的谷物样品(过20目筛),准确称取0.5g均匀粉碎试样,加入到配套的15ml离心管中。 2.向离心管中准确加入纯净水和乙酸乙酯各2mL,将瓶塞盖紧密封,用力振荡5分钟,4000rpm离心1分钟(备注:如实验室没有大离心机设备,可以用小离心管取上清液,用小离心机离心)。 3.用吸管取上清液到小玻璃杯中,吹干滤液(吹风机或烘箱),然后用体积稀释液复溶杯底固体。此溶解液即为检测液. 4.取出试纸,开封后平放在桌面,用滴管向试纸孔缓慢而准确地逐滴加入3滴检测液。 5.5~10分钟判断结果,半小时后的结果判读无效。 【结果判断】 1、阴性:测试线(T)与对照线(C)都出现,表明样品中黄曲霉毒素的浓度小于5ug/kg。 2、阳性:只有对照线(C),无测试线(T),表明样品中黄曲霉毒素的浓度大于或等于5μg/kg。 3、无效:对照线(C)和测试线(T)都不出现,或者对照线(C)不出现。

通则0821重金属检查法

0821重金属检查法 本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml 与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;丙管中加入与乙管相同重量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显示出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5~1.0g,再照上述方法检查。 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1 ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下定量的供试品,按炽灼残渣检查法(通则0841)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸

中药材种植实施方案

中药材种植实施方案 一、建设目标 二、建设内容 (一)种植区域布局工程 根据宁夏中药材产业发展现状,结合园区实际,将园区按照设计功能进行布局划分,具体划分为六大种植片区: 1、主打品种培育区:以展示筛选培育的主打品种黑枸杞、黄枸杞、甘草、银柴胡、小茴香、板蓝根、香草籽、黄芪、黄芩、大黄、地黄、秦艽、柴胡、红花培育为主,进行种植方式、管理等对比试验,编写形成规范化种植技术规程; 4、引进品种试验区:以引进外省区药用植物适应性试验为主, 如西洋参、新疆红花、四川贝母、浙江菊花、云南三七、安徽山药等; 5、林药间作示范区:在乔木树下及四周间作药材,探索、推广 林药间作的最佳品种,以宁夏优势品种牛蒡子、柴胡、板蓝根、防风、款冬花、月见草、菟丝子等为主; 6、药用花卉展示区:重点展示既有景观效应又有药用功效的花卉,品种以芍药、牡丹、百合、剑兰、菊花、玫瑰花、薰衣草、山 茶等为主。 (二)园区道路改造提升工程 在保留园区原有道路的基础上,以六大功能区的区域布局为界,用2米宽的小道隔开,增加层次感和立体感。所有道路两旁依据地 形路况栽植花色鲜艳、花期较长的药用花卉,形成花环和花带。栽 培的品种以板蓝根、荷兰菊、牡丹花、玫瑰花、金鸡菊、石竹、百合、地被菊、马兰花、剑兰等为主。同时,在园区主干道可以铺设

刻有中华传统回药中药名称及古代诗人对中草药的名诗名句为内容的路石,烘托造景,提升档次。 (三)标牌规划 为提升档次,增加美感,达到坚固耐用目的,将原有药材标牌全部改换为水泥立柱,上面用大理石刻字加以说明,统一用黑底红字,整齐划一,丰富园区内容。6个分区大牌采用树桩或山石造型水泥碑牌,以不同造型加以区分。 (四)门景区规划 (五)展厅工程 1、一层为“宁夏同心县中药材展示大厅及中药材电商物流交易大厅”,面积500平方米,内设中药材品种展示区及药用植物活体标本,丰富展厅内容;制作仿古式展柜,配以立体镭射灯,提升展厅档次。 2、二层为园区管理办公区及科技研发中心500平米,配备相应的办公和值班设备,使园区管理规范化、制度化、经常化。 4、四层为专家服务中心300平米。 三、完成时限 2017年上半年完成园区布局规划;在2017年10月前种植结束;适宜春季种植的中药材和药用花卉,要在2018年上半年完成种植任务;园区道路和花带建设要在2018年底前完成;门景区基础设施、展示厅工程要在2018上半年完成。 四、项目建设用地 1、建设用地选用预旺小学10亩土地,建设办公场所和专家服务中心,中药材展厅,培训中心。 2、中药材科技园核心示范种植区及种子种苗繁育区用地流转预旺镇南塬村耕地500亩。 七星关区中药材种植实施方案

熊果酸含量测定方法研究进展

熊果酸含量测定方法研究进展 (作者:___________单位: ___________邮编: ___________) 【关键词】熊果酸;含量测定方法 熊果酸(ursolie acid,UA)又名乌索酸、乌苏酸,属于三萜类化合物,广泛存在于熊果、白花蛇舌草、女贞子、乌梅等天然植物和草药中,具有抗炎、护肝、降血脂等多种生物学活性[1~4]。目前许多中药材及其制剂常选用熊果酸的含量作为其质量控制指标。本文对熊果酸含量测定方法的研究进展综述如下。 1 分光光度法 李国章等[5]建立了湘产3种苦丁茶中熊果酸含量测定的分光光度法,具体操作是取苦丁茶经索氏提取器提取后,加入5%香草醛-冰醋酸、高氯酸显色,在波长548 nm处测定吸光度,结果熊果酸在4~20 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,加样回收率为98.96%。罗启剑等[6]采用同样方法测定了连钱草中熊果酸含量,结果熊果酸在0~18 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,加样回收率为100.64%。 2 薄层扫描法

白洁等[7]采用双波长薄层扫描法测定了夏枯草中熊果酸的含量,具体操作为取夏枯草药材粗粉经95%乙醇超声提取两次,滤液用70℃水浴蒸干,残渣用石油醚浸泡两次,挥干溶剂,用95%乙醇溶解后测定。采用硅胶G板,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂,用10%硫酸乙醇溶液显色,选用λS=540 nm,λR=700 nm进行双波长反射式锯齿扫描,结果熊果酸在0.314~1.570 μg范围内线性关系良好,加样回收率为99.3%。张军等[8]建立了狼疮静颗粒中熊果酸的薄层扫描法测定方法,具体操作为取狼疮静颗粒用乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液水浴蒸干乙醚,残留物加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液溶解后测定,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-甲酸(20∶5∶8)为展开剂,用10%的硫酸乙醇液显色,以λS=520 nm,λR=700 nm进行双波长薄层扫描,结果熊果酸在0.498~3.084 μg范围内线性关系良好,加样回收率为97.91%。 3 高效液相色谱法 3.1 HPLC-UV法戚志华等[9]采用HPLC法测定了陕西女贞子中熊果酸的含量,其方法为取女贞子粉末经超声提取后采用HPLC法,选用Lichrospher C18( 4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04),流速1 ml·min-1,测定波长为205 nm,结果熊果酸在20.48~102.4 μg范围内线性关系良好,加样回收率为100.6%。梁洁等[10]采用HPLC法测定了广西产美味猕猴桃根中熊果酸的含量,具体操作为取

9E 重金属检查法 2010年版中国药典一部附录

附录Ⅸ E 重金属检查法 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ng的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致,再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外,当须改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,

中药材种植及其加工规划项目可行性研究报告

中药材种植及加工项目 可 行 性 研 究 报 告 河南圣光集团 平顶山圣光中药材发展有限公司 二○○八年五月

中药材种植及加工项目 可行性研究报告 一、项目名称:平顶山圣光中药材发展有限公司万亩中药材种植及加工项目 二、项目区药业发展现状 河南省药材资源极为丰富,是我国著名的中药材主要产区之一。现已查明的中药材资源共计2196种,常年收购野生、家生品种达340多种。已被列入国家中药现代化科技产业基地和河南省道地药材GAP试验示范品种的有6个,目前尚不能满足市场需求。河南圣光集团是平顶山地区大型医药支柱型企业,拥有3000多名员工,其旗下企业主要有平定山圣光医用制品有限公司、舞钢市三恩药业有限公司、平顶山圣光医药物流有限公司等医药生产、经营企业,主要生产、经营医疗用品、中成药、化学药品制剂,年生产、经营规模达30亿元。圣光集团致力于医药产业的发展,为了更好、更快、良性地发展,形成生产规模化、经营系列化、规范化,逐步形成集产、学、研于一体的科技型企业群。促进中药材生产向标准化、集约化、现代化、国际化方向发展,加大农村产业结构调整,加快药业产业建设步伐,促进药业科技进步,提高药业科技含量,有利于农业资源的优化配置和合理利用,提高土地生产力和土地利用率,圣光集团决定发展、实施万亩中药材种植及加工项目。 三、项目建设的必要性 我国的中药材不但种类多、分布广,而且栽培历史十分悠久。我国可供药用的植物已鉴定的有5000多种,其中较常用的有500多种,需求量较大,主要依靠栽培的有250多种。目前我国发展药材种植面积已达104.2万公顷,中药材收购量约300万吨。随着人们生活水平的不断提高和人民卫生保健事业的发展,随着药品生产规范化的发展,对中药材

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性: 长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性: 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。(四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。 (五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

熊果酸的含量测定

微波-超声辅助协同萃取-高效液相色谱法测定 新疆野蔷薇根中总皂苷的含量 其买古丽·阿沙木,努尔皮达·阿卜拉江,迪丽努尔·马里克*(新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054) 摘要:建立了用微波-超声辅助提取,高效液相色谱测定野蔷薇根中总皂苷的方法,以野蔷薇根总皂苷含量为考察标准,研究了提取时间、乙醇浓度、微波-超声功率、料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。该方法线性范围宽,检测限为0.3μg/L,平均相对标准偏差2.2%,加标回收率在99~104%之间。结果表明,该方法的灵敏度高并且具有较好的重复性、准确性及稳定性。 关键词:野蔷薇根;总皂苷;超声;微波;HPLC法。 Determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb by Microwave-ultrasonic assisted extraction -high performance liquid chromatography (HPLC) QIMANGUL·Hasan,NURPIDA·Ablajan,DILNUR·Malik (School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university,Urumqi 830054)Abstract: A microwave-ultrasonic assisted extraction-high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb was established ,Regarding the content of total saponins in Rosa multiflora Thunb as the index of investigation, the factors such as the extraction time, ethanol concentration, power of microwave, ratio of solid to liqud as affecting the content of total saponins were studied.Under the optimum extraction conditions,the method yields a good linearity and the low limits of detection are 0.3 μg/L.The recovery was between 99%~104% with relative standard deviation was2.2% . The results shown that the method has Good Repeatability, sensitivity ,stability and accuracy. Keywords: Rosa multiflora Thub; Total saponins; Ultrasonic; Microwave; HPLC 野蔷薇(Rosa multiflora Thub)属于蔷薇科蔷薇属植物,野蔷薇富含多种人体所需的营养物质[1-2],有较大开发利用价值,现代研究证明,野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[3]。三萜类化合物是自然界中一类重要化合物,*基金项目:国家自然科学基金(21165018)项目资助 作者简介:其买古丽,女,(维吾尔族)硕士研究生,主要从事天然产物的研究。 联系作者:迪丽努尔.马里克(1964-),女,教授,主要从事天然产物研究。(pkudilnur@https://www.wendangku.net/doc/f18208801.html,)

欧洲药典重金属检测

2.4.8 重金属 下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。作为另一种选择,硫化钠溶液(0.1ml)也常常适用。由于各论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的,如需用硫化钠溶液替代,需要包括方法A、方法B和方法H监测溶液,由测试规定的待测物的量进行配制,其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准溶液。监测溶液至少要与对照溶液一样深,否则测试是无效的。 方法A 供试溶液:12ml待测物水溶液。 对照溶液(标准):10ml规定的标准铅溶液(1ppm or 2ppm Pb)和2ml的待测液混合。 空白溶液:10ml的水和2ml的测试溶液混合。 向每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色 结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法B 供试溶液:用含最少量水的溶剂(例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮)溶解成12ml待测液。 对照溶液(标准):10ml规定的铅标准溶液(1ppm or 2ppm Pb),加入2ml的待测液。用待测物所用溶剂稀释100ppm Pb的铅标准溶液至1或2ppm Pb。 空白溶液:10ml待测物所用溶剂和2ml的待测溶液混合。 向每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法C 供试溶液:规定量(不超过2g)的待测物质置于坩埚内,加4ml 250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和,小心加热。若混合物仍为液体,则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧,灼烧温度不超过800℃,直到获得白色或灰白色的残渣。取出,冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过2小时。制取2份残渣,分别加入5ml稀盐酸,0.1ml的酚酞试液,然后滴加氨水,直到出现粉红色。冷却,滴加冰醋酸至颜色消失,再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤,并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。 对照溶液(标准):按供试溶液的制备方法,用规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)代替待测物质。取10ml的该溶液,加2ml待测液。 监测溶液:按供试溶液的制备方法,向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)。取10ml的该溶液,加2ml待测液。 空白溶液:10ml的水和2ml待测液混合。 向12ml每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性: -相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色, -监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。 结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法D 供试溶液:在坩埚内,充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁,灼烧退去暗红色,直至出现同质的白色或灰白色物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色,

中药材种植项目商业计划书(2018修订版)

中药材种植项目商业计划书(此文档为word格式,下载后您可任意修改编辑!)

第一章总论 1.1 项目概要 1.1.1 项目名称:中草药种植项目 1.1.2 项目性质:新建、扩建 1.1.3 项目实施地点:XXX 1.1.4 项目承担单位:XXX 1.1.5 项目建设期限:XXX 1.1.6 项目主要建设内容及规模: (1)项目建设布局 本项目的建设依照区域化布局,规模化开发的要求,以公司基地为产业发展示范基础,按照开发条件好,发展潜力大,干群积极性高。 (2)主要建设内容和规模 1)种源基地建设 ①建设药材种质资源圃。建立中草药、重楼和白芨种质资源圃150亩。 ②建设良种繁育基地300亩。 2)药材规范化种植示范基地及配套设施建设 公司按照中草药GAP标准,建立1000亩的三种植中草药示范基地;扩建1000平方米中草药粗加工厂。 3)中草药规范化种植推广基地建设 采用“公司+示范基地+农户+科技”的模式,按照GAP要求,与林业部门合作在全县4个项目乡镇建设4000亩的规范化种植推广

基地。 4)科研服务体系建设 建设全县中草药科技服务中心一处,基地技术服务中心4个。 1.1.7 总投资估算 项目总投资2100万元,其中固定资产投资1800万元,占总投资的86%,流动资金300万元,占总投资的14%。 1.1.8 资金筹措 项目资金筹措渠道:企业自筹1300万元,占总投资的62%,申请农业银行贷款500万元,占总投资的24%。申请国家产业发展专项资金300万元,占总投资的14%。 1.2 主要技术经济指标 项目主要技术经济指标见下表 主要技术经济指标表 序号名称单位指标值备注 1 产品规模和方案 1.1 中草药、重楼等三种中草药规 范种植亩 1000 增收800万 元 1.2 中草药、重楼等三种中草药推 广种植亩 4000 增收2400万 元 1.3 安置劳动就业人600 1.4 人均年增收元1000 2 总投资万元2100

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

黄曲霉毒素及其检测方法整体解决方案

黄曲霉毒素及其检测方法整体解决方案 一、黄曲霉毒素介绍 黄曲霉毒素(aflatoxin,简称为AF)是到目前为止所发现的毒性最大的真菌毒素。它可通过多种途径污染食品和饲料,直接或间接进入人类食物链,威胁人类健康和生命安全,对人体及动物内脏器官尤其是肝脏损害严重,该毒素是黄曲霉和寄生曲霉中产毒菌株的代谢产物,普遍存在于霉变的粮食及粮食制品中。黄曲霉毒素比较耐热,加热至230℃才能被完全破坏,因此一般烹饪加工也不易消除。 二、黄曲霉毒素对人体的危害 1、引起急、慢性中毒: 黄曲霉毒素是剧毒物质,其毒性相当于氰化钾的10倍,砒霜的68倍。黄曲霉毒素属肝脏毒,除抑制DNA、RNA的合成外,也抑制肝脏蛋白质的合成,黄曲霉毒索引起人类的急性中毒事件,国内外均有许多报导,最典型的是印度的霉变玉米事件,该事件直接导致了数十人丧生,数百人患上不同类型的肝脏疾病。 2、致癌性: 黄曲霉毒素有极强的致癌性,长期摄入黄曲霉毒素会诱发肝癌。它诱发肝癌的能力比二甲基亚硝胺大75倍,是目前公认的致癌性最强的物质之一。另据世界卫生组织报导,黄曲霉毒素含量在30~50ug/kg时为低毒,50~100ug/kg时为中毒,100~1000ug/kg时为高毒,1000ug/kg以上为极毒。鉴于黄曲霉毒素对人类的巨大危害性,我国对其在食品中的含量作了严格规定,其中,乳制品中黄曲霉毒素最高允许量为5ug/kg(即5ppb)。 三、黄曲霉毒素的种类 黄曲霉毒素主要有4种:即B1、B2、G1、G2,其中B1被认为是主要的有毒物质,有2种这些毒素的代谢产物M1和M2。其中黄曲霉毒素B1主要存在于农产品,动物 饲料,中药等产品中;黄曲霉毒素M 1是动物摄入黄曲霉毒素B 1 后在体内经羟基 化代谢的产物,一部分从尿和乳汁排出,一部分存在于动物的可食部分,如乳、 肝、蛋类、肾、血和肌肉中,其中以乳最为常见。黄曲霉毒素M 1 的毒性和致癌 性与黄曲霉毒素B 1 的基本相似。由于牛乳及其制品是人类、特别是婴儿的主要食

全自治县中药材发展实施方案

全自治县x年中药材发展实施方案(最新) 为加快推进全县中药材产业发展,大力实施农业产业结构调整,充分发挥中药材产业在脱贫攻坚产业发展中的重要助推作用,结合实际,特制定本方案。 一、指导思想 坚持因地制宜发展,充分发挥全中药材生态优势和资源优势,以市场为导向,以发展经济和生态环境改善为根本,以提高中药材产业的竞争力为核心,以促进农业结构调整和农业增效、农民增收为目的,以科技创新为动力,培育龙头企业实现产业化经营。发展中药材产业是实施生态文明建设与农民致富工程的有效途径,是我县发展山地特色现代农业的一条新路。 二、总体思路和发展目标 (一)总体思路。坚持以市场需求为导向,以优势产区为依托,以标准化种植为抓手,扩大以黄精、金丝黄菊、青蒿、白术、苦参、牡丹、缬草、续断、五倍子、党参等品种为重点的中药材种植面积,提升全地道药材品质,增强市场竞争力。以科技创新为支撑,以中药材专业合作社和龙头企业为主体,推动中药材产品销售和精深加工。以做大规模、提高效益为目标,着力培育优势中药材品种。以政策扶持为引导,依托刀坝、天堂、罗场、板溪、杨柳、合水等乡镇的中药材基地,不断延伸中药材产业链,做大做强做优我县中药材产业。 (二)发展目标。x年计划种植20800亩,建成标准化示范基

地4个,重点扶植培育2—3家发展潜力大、市场前景好、辐射带动能力强的加工、营销龙头企业;为新型经营主体流转中药材种植土地5000亩以上,培育发展各类中药材新型经营主体8家(其中:农民专业合作社2家,家庭农场2家,经营企业4家),产业发展区域带动农户12300余户46000余人,带动贫困户1800余户5900余人,中药材种植、加工、运销产业链实现收入1.5亿元以上。 三、主要任务和重点工作 (一)建立中药材重点种植基地。合理利用气候、区位优势,优化种植结构,拓宽农民致富渠道,扶持、引导贫困户发展中药材种植,积极争取与省内外大中型中药饮品生产企业联合,推行“企业+基地+农户”“合作社+农户+基地”的种植生产模式。充分发挥我县北部、南部山区林地面积大、林木资源丰富的优势,大力发展林下中药材种植,壮大我县中药材产业。主要发展乡镇、品种、面积(见下表):略(二)加快推进中药材标准化种植。立足优势产区,科学规划布局,稳定黄精、金丝黄菊、花椒、青蒿、白术、苦参、牡丹、缬草、续断、五倍子、党参大宗中药材种植面积。研究制定大宗中药材在不同区域生态条件下标准化栽培技术规程,积极推广育苗移栽、地膜栽培、配方施肥、机械化栽培及病虫害综合防治等技术。鼓励贵州和自然农业开发有限公司、全民康药业有限公司、牡丹花卉芊红有限公司、重庆正旭农业有限公司、刀坝华兴农业专业合作社、刀坝天源生态种植专业合作社等6家企业(合作社)通过土地流转、整体承包、农民土地入股等形式,在优势主产区建设中药材标准化生产基地。积极开

黄曲霉素检测装置

毕业设计 题目:黄曲霉素检测装置设计 专业: 班级: 姓名: 学号: 企业指导教师: 日期: 目录 黄曲霉素的检测装置 (2) 1引言 (3) 1.1黄曲霉素简介 (3) 1.2设计任务 (3) 2黄曲霉素检测装置的工作原理及结构 (4) 2.1黄曲霉素检测装置示意图 (4) 2.2工作原理 (4) 2.3黄曲霉素的检测器的工艺流程 (5) 3相关仪器的选择 (5) 3.1紫外线LED灯的选择 (5) 3.2激光聚焦镜片的选择 (6) 3.3玻璃滤光片的选择 (6) 4黄曲霉素检测装置相关零件的设计 (7) 4.2聚光镜和滤光镜的组合体零件设计 (7) 4.3扇形支撑板零件设计 (8) 4.4电动推杆的零件设计 (8)

5自动化系统设计 (8) 5.1C51单片机概述 (8) 5.2单片机的应用领域 (9) 5.2.1在工业控制中的应用 (9) 5.2.2在智能仪器中的应用 (9) 5.2.3在家用电器中的应用 (9) 5.2.4在信息和通信产品中的应用 (9) 5.2.5在办公自动化设备中的应用 (10) 5.2.6在汽车电子产品中的应用 (10) 5.3芯片的选择 (10) 5.3.1单片机的确定 (10) 5.3.2单片机的结构 (10) 5.3.3传感器的选择 (13) 5.3.4交流继电器的选择 (13) 6系统硬件电路设计 (14) 6.1电源电路设计 (14) 6.2传感器电路设计 (14) 6.3蜂鸣器电路设计 (15) 6.4继电器电路设计 (16) 7系统程序及软件设计 (16) 7.1流程图及软件整体机构设计 (16) 7.2黄曲霉素检测装置程序的工作过程 (17) 8结语 (19) 附录: (19) 附图1 黄曲霉素检测装置图 (19) 附图2 检测装置示意图 (20) 附图3电路仿真图 (20) 黄曲霉素的检测装置 摘要:随着人们生活水平的愈加提高,人们在满足温饱的前提下越来越注重食品的安全,粮食产品中的主要污染物之一的黄曲霉素越来越受到人们的关注。黄曲霉素的分子为真菌毒素,是一种剧毒物质和强致癌物质,黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强。所以黄曲霉素及时、快速、高效地检测对食品的安全具有重要的意义。 本课题主要研究的是发明一种对粮食产品中的黄曲霉素进行快速检测的装置。我国当前对黄曲霉素的检测的仪器都价格昂贵,耗时较长,远远无法达到市

2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)

一、目的: 制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。 二、范围: 本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。 三、职责: 1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录; 2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容: 1、特殊试剂: 1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中,加入1毫升硝酸,然后用水稀释至1000毫升。制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。 1.2标准铅溶液:临用新制,用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。 2、方法一: 2.1 pH 3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中,加入6mol/l盐酸38毫升。如果需要调节,可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5,用水稀释至100毫升,并混合。 2.2标准制备:将标准铅溶液(20微克铅)2毫升放入50毫升比色管中,用水稀释至25毫升。使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂,用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到 3.0到 4.0之间的pH,用水稀释至40毫升,混匀。 2.3供试品制备:按照各专著的指示,将试验准备的溶液放入50mL比色管中,或使用各专著中指定体积的酸,溶于水中,用水稀释至25mL,单位为按公式计算的待测物质: 2.0/(1000L) 其中L是重金属限度,占百分数。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂,用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间,用水稀释至40毫升,并混合。 2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中,放入按供试品制备指示制备的溶液25mL,并加入2.0mL标准铅溶液。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂,用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间,用水稀释至40毫升,并混合。 2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中,加入2毫升pH 3.5的乙酸缓冲液,然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS,用水稀释至50毫升,混合,静置2分钟,在白色表面向下观察:来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深,来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅,则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。 3、方法二: 3.1注:此方法不回收汞。

黄曲毒霉素测定法

1.主题内容:建立有黄曲霉毒素测定法操作方法。 2.适用范围:本规程适用于检查药物在生产过程中的黄曲霉毒素测定法的操作。 3.引用标准:《中国药典2010版一部》 4.责任:化验员、QC主管。 5. 用途:化验室 6.内容:本法系用高效液相色谱法(附录ⅥD)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄 曲霉毒素B 1、黄曲霉毒素B 2 、黄曲霉毒素G 1 和黄曲霉毒素G 2 总量计),除另有规定外,按下列 方法测定。 6.1色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(40:18:42)为流动相,流速每分钟0.8ml;采用柱后衍生法检测,衍生溶液为0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加入甲醇100ml使溶解,用水稀释至1000ml制成),衍生化泵流速每分钟0.3ml, 衍生化温度70℃;以荧光检测器检测,激发波长λ ex =360nm(或365nm),发射波长λ ex =450nm。 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 6.2混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B 1、黄曲霉毒素B 2 、 黄曲霉毒素G 1和黄曲霉毒素G 2 标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml) 0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。 6.3供试品溶液的制备:取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3g,置于均质瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟),离心5分钟(离心速度2500转/分钟),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液20.0ml,通过免疫亲合柱(AflaT-est@P),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,在用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

中药材种植扶贫方案(范本)

XXXX中药材种植扶贫方案 一、目标任务 XXXXXXXX年计划发展中药材种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX万户,建档立卡户XX.XXXX万户。其中:发展板蓝根种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX 万户,建档立卡户XX.XXXX万户;发展草果种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX万户,建档立卡户XX.XXXX万户;发展砂仁种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX万户,建档立卡户XX.XXXX万户。 XXXXXXXX年计划发展中药材种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX万户,建档立卡户XX.XXXX万户。其中:发展板蓝根种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX 万户,建档立卡户XX.XX万户;发展草果种植面积XX.XXXX 万亩,涉及农户XX.XXXX万户,建档立卡户XX.XXXX万户;发展砂仁种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX 万户,建档立卡户XX.XXXX万户;其他中药材种植面积XX.XX万亩,涉及农户XX.XXXX万户,建档立卡户XX.XXXX 万户。 XXXXXXXX年计划发展中药材种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX万户,建档立卡户XX.XXXX万户。其中:发展板蓝根种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX 万户,建档立卡户XX.XXXX万户;发展草果种植面积XX.XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX万户,建档立卡户

XX.XXXX万户。 XXXXXXXX年至XXXXXXXX年三年累计发展中药材种植XXXX万亩,涉及农户XX.XXXX万户,其中建档立卡户XX.XX万户。 二、帮扶模式 按照“村集体组织+新型经营主体+帮扶项目+建档立卡户+金融政策”“龙头企业+互联网电商+专业合作社+金融扶贫+建档立卡户”“贫困户个人发展”“资产收益”“引进社会资本(PPP)”等生产经营模式,不断发展壮大中药材种植面积,持续稳定农村贫困人口增收渠道。 三、扶持方式 (一)保底收购。对农户种植的中药材由公司、企业进行保底收购,收购时优先选择建档立卡贫困户。 (二)金融支持。通过金融部门向贫困户发放产业扶贫惠农小额贷款,单户授信额度起点为XXXXXXXX元,最高不超过XX万元(含),投入到龙头企业、农民专业合作社、村集体经济组织、种植大户、家庭农场等经营主体。 四、扶持措施 (一)建立保底收购机制 板蓝根保底收购价格定为XX~XX元/公斤,公司负责向发展种植板蓝根的贫困户签订中药材收购合同,实现公司统一向贫困户供应板蓝根种苗、统一价格、统一收

山楂含片中熊果酸的含量测定

山楂含片中熊果酸的含量测定 目的建立山楂片中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定熊果酸。色谱柱:phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱(100 mm×4.6 mm ,5μm),流动相:以乙腈-0.1%磷酸水洗脱,流速1.0ml/min,检测波长:210nm,柱温40℃。结果阴性对照无干扰,熊果酸在13.5~53.9ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.9(n=9),该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为三箭草和堂山楂含片的质量控制方法。 标签:山楂含片;HPLC;熊果酸;含量测定 三箭草和堂山楂含片由山楂、白砂糖制成。山楂中富含熊果酸等成分,具有疏肝理气,活血化瘀,助消化等功效,主要用于治疗脂肪肝和肝纤维化等症状。本研究采用HPLC法对三箭草和堂山楂含片中指标成分熊果酸进行含量测定。经查阅文献,尚未有对其成分熊果酸做含量测定的报道。 1 仪器与试药 1.1 仪器Aglient 1260生物惰性四元高效液相色谱仪,德国梅特勒-托利多XA205DU电子分析天平。 1.2样品山楂含片:广西梧州三箭制药有限公司保健品厂出品(批号20120816,20121217,20120320);阴性样品:按处方缺山楂按工艺制备。熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所(批号:110742-200517,供含量测定用);其他化学试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱(100 mm×4.6 mm ,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(68:32)为流动相;流速为 1.0ml.min-1;检测波长为210nm。 2.2 对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品1.078mg置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,制成每1ml含107.8μg的溶液。 2.3 供试品溶液的制备精密量取本品粉末3g,置于50ml锥形瓶中,精密加入20ml甲醇,称定重量,超声20min,放置室温后用甲醇补足重量,摇匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得。 2.4 测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各4μl,注入高效液相色谱仪,测定峰面积积分值。按外标法以峰面积计算,即得。 2.5 专属性考察取阴性样品,按2.3制备阴性供试品溶液,按2.1 色谱条

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