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化学与化工学院《仪器分析实验》试题(A卷)

化学与化工学院《仪器分析实验》试题(A卷)

化学与化工学院《仪器分析实验》试题(A卷)

试卷第1页(共1页)

化学与化工学院《仪器分析实验》试题(A卷)

一、电化学分析

1.答:由于工作电极表面积较小,通过电解富集,使的电极表面汞齐中金属的浓度相当大,起

到了浓缩的作用,溶出时,相当于是以汞齐为溶液介质而进行的,待测组分迅速氧化,使检测信号增加,电流与离子浓度成正比。

2.答:悬汞电极

3.答:减小滴汞表面积

4.为获得高准度的pH值,通常将两个标准pH缓冲液进行定位,校正仪器,并要求待测试液的

pH值尽可能落在这两个标准溶液的pH值之间。

标定步骤:将电极插入pH=6.86(25)的标准缓冲溶液中(邻苯二氢钠),调“旋钮”至仪器显示该标准缓冲溶液的pH值,清洗电极并吸干。将电极置于另一个标准缓冲液(试样呈酸,用①号标准缓冲溶液,试样呈碱,用②号标准缓冲溶液),调节斜率按钮,使仪器显示该标准缓冲液的pH值,取出电极,冲洗并吸干后,再放入前一个标准缓冲液中,其读书与该溶液的pH值相差至多不超过0.05pH,表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好,反复测量调节才能使得系统达到最佳状态。

5.答:①使用电极前,将电极浸泡在蒸馏水中两小时以上,活化电极。②活化后的电极,不能

用浓硫酸浓硝酸,纯乙醇丙酮等洗涤。③测碱性溶液时,速度要快,注意电极极化现象。

6.答:溶出伏安法是在极谱法基础上发展起来的灵敏度高的痕量分析方法,其操作为电解富集

和溶出测定过程两步,

首先将工作电极固定在恒电位和在搅拌溶液的条件下进行电解,使被测物质富集在电极上,使溶液静止后反方向改变电位,让富集在电极上的物质重新溶出,溶出过程主要有单扫描极谱法、脉冲极谱法、方波伏安法等,可以得到一种尖峰形状的伏安曲线,伏安曲线的高度与被测物质的浓度、电解富集时间、溶液搅拌的速度、电极面积以及溶出时电位变化的速度等因素有关,当其他因素固定时,峰高与溶液中被测物质浓度呈线性关系因此可以用于定量分析。

7.以玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,插入待测溶液中组成原电池

Ag|AgCl|0.1mol/LHCI|玻璃膜|试液||饱和KCl|Hg2Cl2|Hg

在一定条件下,测得电池的电动势E和pH呈线性关系:E=K+(2.303RT/F)×pH

常数项K取决于内外参比电位,电极的不对称电位和液接电位,因此无法准确测量K值,实际上测量pH是采用相对法pHx=pHs+(Ex-Es)/0.0592或pHx=pHs+(Ex-Es)F/2.303RT

玻璃电极的响应斜率2.303RT/F与温度有关,在一定的温度下是定值,25。C时玻璃电极的理论响应斜率为0.0592。但玻璃电极的实际响应斜率往往有偏差,因此在进行精密测量时需要用“两点标定法”来校正斜率。

二、光学分析法

8.较大的颗粒会使入射光散射,从而降低了到达检测器上的能量,红外光谱所用的入射光为

4000-400cm-1,即2.0-2.5μm,因此要求粒度为2.0μm。

研磨时不在红外灯下操作,会引入水,产生羟基峰干扰。

9.①氩气是一种单原子惰性气体,其谱线简单,背景干扰小;

②氩气具有能够激发元素周期表中大多数元素的能力,能够实现多元素的同时检测;

③氩气不会和待测元素发生反应。

10.①吸收线的选择和雾化效率的测定;②空心阴极灯灯座和燃烧器的相对位置调节;③空心阴极灯电流和光谱通带的选择;④喷雾器和燃烧器高度的调节;⑤光电倍增管负电压和火焰性质及

种类的选择。

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11.有影响。

(1)溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽,溴化钾粉末在使用之前应经120℃烘干,置于干燥器

中备用或将溴化钾粉末长期保存在40烘箱中;

(2)制备样品时,操作要迅速;

(3)薄片必须无裂痕,局部无发白现象,如同玻璃般完全透明。

12.分别取5份等量的铁合金样品的溶液,其中一份不加Mn的标准溶液。其余各份试样中分别

加入不同已知量c1,c2,c3,c4的Mn的标准溶液,然后在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对加入标准溶液的浓度c的曲线,如果铁合金中不含Mn,则该曲线经过原点;如果含有Mn,则不经过原点,将该直线反向延长与X轴(浓度轴)交点的数值大小即为Mn的浓度。

13.ICP激发光源由高频发生器,等离子矩管和雾化器等三部分组成;

高频发生器的作用:向耦合线圈提供高频能量;

等离子体矩管置于耦合线圈中心,内通冷却气,辅助气和载气,在矩管中产生高频磁场并最终产生等离子体;

雾化器的作用是使样品雾化,形成微米级气溶胶。

14.空心阴极灯的灯电流大小一般选择在其最大电流的一半到三分之二,。

灯电流太大,阴极溅射现象严重,容易引起疲劳现象。影响空心阴极灯的寿命;

灯电流也不能太小,太小谱线强度太弱,灵敏度过低。

三、色谱分析法

15.保留值;当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一个检测器进行测定时,

所得的峰面积却常不相同,因此不能直接利用峰面积计算物质的含量,为了使峰面积能真实地反映出物质的质量,就要对峰面积进行校正,即要用定量因子;

归一化法,内标法,外标法。

16.基本流程①开机:依次打开高压泵、检测器、色谱工作站、启动高效液相色谱仪至基线垂

直。(注意:平衡色谱柱15min后才可进样分析);

②进样及测定(一切准备工作就绪后):进样针吸取样品避免气泡→放置→点击运行控

制→设置好样品等信息→点击运行方式→进样→摆阀(先不拔针)→0.1min后拔针(每隔4min 测一个样);

③清洗色谱系统:实验完毕,清洗色谱柱,按仪器操作规程停机。

两大常见故障:①堵←压力升高→报警提示(色谱柱堵塞);

②漏←感应报警提示(管路漏液)

17.答:①被测组分的蒸汽与载气具有不同的导热系数②热丝阻值随温度的变化而变化③利

用惠斯通电桥测量H2

18.答:定性分析主要依据:特征性不是很强的保留值

方法:利用已知物对照定性化学反应定性其他方法定性定量分析:主要依据:在一定的操作条件下,组分的量与检测器的响应信号成比例

方法:标准曲线法外标一点法内标法

19.答:不行,因为离子交换法色谱以离子交换树脂作为固定相,不对脂上有固定离子基团及

可交换的离子集团。固定相带着组分电离生成的离子,通过固定相时,组分与树脂上亲和力不同而得到分离,咖啡因不能用离子交换分析法

20.答:不能,因为峰靠的太近而分不清是哪种物质产生的的峰