现代分离分析技术整理全解
1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂
废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?
参考：（1）溶液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、毛细管固相微萃取
蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等
浓缩富集：1L CH2Cl 萃取四次（20ml*4）,Na2SO4干燥，过滤，1m样品经N2流吹，1ml 乙腈:水=9:1溶解，最后超声震荡过滤。
（2）十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用
以80%甲醇为流动相，在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质，流速0.5ml/min，PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用，可以快速检测十二烷基苯磺酸。检出限1.32μg/ml
氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法
高效液相色谱法：甲醇为流动相，用1，4—二氧六环：丙酮（4：1）溶解溶解标样和样品，采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器
薄层色谱法：先把样品用薄层板展开，把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下，乙醇洗脱，再用72型分光光度计测吸光值。
2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,
应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出?
传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大，而且易残留有害物质。所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法，随着现代科学技术的不断发展，涌现出了许多新的分离提取方法，加快了提取过程，提高了提取效率。超临界流体萃取技术就是其中之一，较传统提取方法而言，该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。
超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为～10-4cm2/s，液体的扩散系数为～10-5 cm2/s)。也就是说超临界流体兼具气体和液体的性质，即具有较低的粘度和较高的扩散力。所以超临界流体萃取率高，萃取速度快。
萃取和分离合二为一当饱含溶解物的超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得流体与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不存在物料的相变过程，无需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。
超临界流体萃取通常在较低温度下进行可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散，特别适合于那些对热敏感性强、容易氧化分解成分的分离提取。
超临界二氧化碳流体常态下是气体，无毒与萃取成分分离后，完全没有溶剂的残留，有效地解决了传统提取方法的溶剂残留问题。
流体的溶解能力与其密度的大小相关而温度、压力的微小变化都会引起流体密度的大幅度变化，并相应地表现为溶解度的变化。因此，可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。
参考：极性不同的热敏性有机化合物：亚临界萃取，“热敏性”成份不变性、不氧化，是天然产物活性成分“高效、保质”萃取的理想技术
传统分离纯化方法有：浸出提取法、水蒸气蒸馏法、升华法等；
新发展的分离方法：超临界流体提取，超声波、微波辅助提取，膜分离方法、分子蒸馏、离子交换层析、高效絮凝等。
大黄素
高效液相色谱是中药活性成分分离分析的有效技术之一，具有高效、灵敏、快速、准确、适用范围广、重现性好及自动化操作等优点，特别适合于分析高分子量、高沸点、不易挥发、
热稳定性差、极性有差异的有机化合物。总结了高效液相色谱在中药活性成分分离分析和质量控制中的应用进展基础上，运用反相高效液相色谱法这一最常用的液相色谱分离模式和简单、重现性好的等度洗脱方法，分别建立了中药大黄、八角莲、丹参、龙血竭和茶叶等中的部分主要活性成分的分离分析方法（几种中药活性成分的高效液相色谱分离分析研究）。
方法采用硅胶柱色谱进行分离,薄层色谱跟踪检测,HPLC检测产品纯度。
老太太文献补充：1.可以采取水解，萃取的提取方法，并通过制备甲醇为溶剂的样品溶液通过HPLC进行分离分析。2. 通过硅胶G 薄层上用四种不同展开剂进行分离及定性，提取液经薄层分离后直接用光密度法测定得到的黄色斑点, 从而计算其含量。3. 宜先以甲醇或乙醇提取总蒽醌。取提取液0. 5ml, 加2. 5mol/ L硫酸15ml, 加热回流5min, 移出, 静置5min, 冷水浴冷却, 取60ml 氯仿, 分4 次提取总蒽醌, 每次加热回流3min, 静置5min, 冷水浴冷却, 吸出氯仿, 用5% NaOH-2% NH4OH 碱液萃取, 直到无蒽醌反应, 合并碱液定容至100ml, 以混
合碱液为空白, 用紫外分光光度计在527nm 处测其吸收度, 将测定结果代入回归方程, 计算含量。
参考：大黄素的提取分离：PH梯度法萃取分离
将大黄粗粉用20%H2SO4水溶液酸化，加热，置冷后抽滤，将水洗至中性的滤饼于70℃干燥后，用乙酸乙酯回流提取得到提取液。用5% NaHCO3水溶液萃取三次，观察乙酸乙酯层颜色变浅及无气泡产生，继以5% Na2CO3水溶液萃取，提尽大黄素后，合并Na2CO3萃取液，并用HCl酸化，得大黄素沉淀。水洗沉淀物至洗出液呈中性，用适量丙酮溶解，
根据各组分Rf值不同用薄层色谱分离纯化大黄素。其R f值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。展开剂：石油醚：己烷:乙酸乙酯:甲酸（1：3:1.5:0.1）分析检出：UV 芦荟大黄素在269 和427. 5 nm 处有较大吸收; 大黄酸在269 及431 nm处有较大吸收, 其中最大吸收波长为431 nm; 大黄素的最大吸收波长为290 nm , 在439 nm 处有较大吸收。
3.论述液相色谱-质谱联用方法在芳香族中间体及染料或生物活性大分子等应用化学领域
中的应用及重要性。
样品分别针对流动性强的水体和使用量大的纺织品，利用色谱的高分离效能和质谱的高灵敏度检测特点，提高分析方法的灵敏度、选择性和方法可靠性，高效液相色谱一质谱联用分析技术集在线分离、定性和定量为一体，有利于实现快速分析，降低分析费用，增加方法的实用性，使其更适用于痕量的芳香胺类污染物样品的分析;将该方法用于染色纺织品在模拟汗液、碱性洗涤剂浸泡溶液中的芳香胺定量分析，并得到芳香胺在模拟条件下的迁移初步研究结果。
液相色谱和质谱联用技术已应用于代谢组学研究。高效液相色谱和质谱联用技术具有检测样本多样性、可重复定量分析、具足够灵敏度及选择性、分析快速且方便、可分析体液中结构复杂分子等优势, 液相色谱和质谱联用技术优于气相色谱和质谱联用技术,不需对样品进行衍生化预处理,经济实用,适用于热不稳定,不易挥发、不易衍生化和分子量较大物质。
参考：色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。液质联用（LC-MS）主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定。
在在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域中获得广泛的应用,具有高灵敏性,高选择性,高效率的特点,可以快速准确的在线监测。
HPLC-MS己经在环境分析中,尤其是涉及芳香族中间体及染料方面有很多的应用，如样品中的抗生素、多环芳烃、多氯联苯、酚类化合物、农药残留等。由于目前对低浓度、难挥发、热不稳定和强极性物质分析方法并不是十分理想。高效液相色谱法弥补了气相色谱法不
宜分析难挥发，热稳定性差的物质的缺陷。自从80年代末大气压电离质谱(APIMS)成功地与HPLC联用以来，HPLC-MS已经在农药残留分析中占了很重要的地位，成为芳香族中间体及染料分析最有力的工具。
生化方面的分析中的应用：生物体内的蛋白质、肽和核酸，都以混合物状态出现，具有强极性，难挥发性，又具有明显的热不稳定性，HPLC能分析强极性、不易挥发、高分子量及对热不稳定的化合物；MS具有高灵敏度，能在复杂基质中进行准确的化合物的优点，所以HPLC-MS作为生化分析的一个有力工具，正在得到日益的重视。研究人员利用HPLC-MS 技术在生化方面己经有很多应用。
4.哪些分离分析可应用与水溶性高分子低聚物的分离分析？简要说明特点或方法。
第一章闸述了常规物理化学分离检测技术的原理及应用，包括萃取与提取、蒸馏与分馏、结品一沉淀与离心分离、吸附分离、区域熔融提纯、泡沫分离、常规柱层析分离技术；第二章为膜分离技术，主要介绍固膜、液膜和纳米膜的分离技术及应用；第三章论述了现代色谱分离技术的原理及应用，即高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱和超临界流体色谱等；第四章将化学降解与色谱法结合应用于高聚物研究中；第五章讨论了化学法、色谱与波谱法（如红外、紫外一可见光、质谱、核磁共振）在高分子材料研究。
补充：色质谱联用，红外（比核磁适用范围更广），核磁。例子：PAA和二甲基二烯丙基氯化铵聚皂，可采用红外和核磁的方法。
方法的特点：薄层色谱法（TLC），系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
高效液相色谱：①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。②高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍③高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。④应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。
⑤分析速度快、载液流速快：较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。
此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点。
解释：
屏蔽效应及去屏蔽效应
由于其他电子对某一电子的排斥作用而抵消了一部分核电荷，从而引起有效核电荷的降低，削弱了核电荷对该电子的吸引，这种作用称为屏蔽作用或屏蔽效应。
书P97：不同基团的原子核真正感受到的磁场强度B取决于该核周围的电子云密度。核外电子云受到B0作用时，根据楞次定律，会产生感应电流和感应磁场B’，其方向与B0方向相反，因而对原子核产生屏蔽效应。
使基团的核外电子云密度降低，如取代基的电负性大等，能产生去屏蔽作用而发生低场位移。
（百度）当核自旋时，核周围的云也随之转动，在外磁场作用下，会感应产生一个与外加磁场方向相反的次级磁场，使外磁场减弱，这种作用称为屏蔽效应。
去屏蔽效应是将电子产生的感应磁场降低，从而使核感受到的有效磁场接近于外加磁场
的强度。
参考：屏蔽效应：由于其他电子对某一电子的排斥作用而抵消了一部分核电荷，从而引起有效核电荷的降低，削弱了核电荷对该电子的吸引，这种作用称为屏蔽作用或屏蔽效应。
去屏蔽效应也就是将电子的产生的感应磁场降低，从而使核感受到的有效磁场接近于外加磁场的强度。这就是去屏蔽效应了，即去掉电子的屏蔽效应。
固体核磁与液体核磁
现在核磁共振学有两个基本方向：以液体为对象的高分辨核磁共振和以固体为对象的宽谱线核磁共振。
书P154：通常在液体核磁共振波谱中，特别是对于I=1/2的原子核一般都能得到尖锐的谱线和高分辨率的谱图。这是由于在液相中分子能够快速运动而平均了分子的化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用等。但在固相核磁共振波谱中，分子运动受到限制，这些各向异性作用将使谱带变宽，分辨率大大下降而使其应用受到限制。在实际工作中，有许多样品不能溶于任何溶剂，如高分子量或交联的聚合物，煤，硅铝化合物，催化剂等需要测定固体核磁共振波谱；某些样品在固体状态具有与液体状态不用的空间构型或各向异性，也需要测定固体核磁共振波谱。对于固体NMR实验，关键问题是抑制核间强的相互作用，使吸收谱带尽量窄化。
课件补充：采用特殊技术，样品管快速旋转，强功率偶极去偶技术，交叉极化技术，魔角旋转
（老师ppt上的解释）二维核磁：将核磁共振一维谱中重叠在一个频率坐标上的信号分别在两个独立的坐标轴(化学位移耦合常数等)上展开。
（书上解释）二维核磁谱是两个独立频率变量的函数，通过对两个时域函数FID进行二维傅里叶变换得到。他能把一维谱在两个独立的频率域展开，消除了谱带的重叠，有利于谱图的解析，同时能提供丰富的有机化合物的结构和构型的信息。
受限；后者是使样品管（转子）在与静磁场B0呈54.7°方向快速旋转，达到与液体中分子快速运动类似的结果，提高谱图分辨率。
液体核磁:以液体为对象的高分辨核磁共振。在液体样品中，分子的快速运动将导致核磁共振谱线增宽的各种相互作用（如化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用等）平均掉，从而获得高分辨的液体核磁谱图；对于固态样品，分子的快速运动受到限制，化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重，因此固体核磁共振技术分辨率相对于液体的较低。多维核磁谱与一维核磁谱
磁矩在磁场中，排列成特定的形式，各磁矩相加的结果，只在Z方向有净磁矩，但在XY平面上的分量则相互抵消。一维核磁共振是利用一高能脉冲，将原来在XY平面是混乱排列，没有秩序的原子核磁矩，转成排列整齐的原子核磁矩，在XY平面上，形成净磁矩分量，使之同步进动。在XY平面上，产生微弱的讯号，经由线圈拾取讯号加以放大，传入计算机，即得自由衰退讯号（free induction decay﹐简称FID）。数字化的自由衰退讯号，在计算机中，经过傅氏转换的数学运算，就得到核磁共振光谱。
二维核磁共振实验是一维核磁共振的延伸；在一维实验的脉冲的过程中，加入演化期（evolution time）。在每次实验中，将演化期按顺序的逐次增加，来获得数据，经两次的傅氏转换就可得二维共振光谱。演化期增加的次数可达100～1000次，因此所需的时间，也是一维光谱的百倍至千倍。由此获得的数据，需很大的储存空间（储存于计算机的硬盘中）。若非有计算机近几年来突飞猛进的发展，二维共振光谱不可能这么普遍的。
粗略的分类，可将二维核磁共振光谱分为：化学位移相关光谱（shift correlation）及化
学位移偶合常数二维光谱（J-reso1ved）两大类。每类又各分为同核及异核二维光谱。实验所得的结果，本来是三度空间的光谱图形（见图八），但在复杂光谱中，三度空间的图形表示法，虽然美观，但前方的吸收峰会遮盖其后的吸收峰。因此，一般均使用由上往下鸟瞰（见图九）的等高线光谱图来表示。
书P168；二维谱能把一维谱在两个独立的频率域展开，消除了谱带的重叠，有利于谱图的解析，同时能提供丰富的有机化合物的结构和构型的信息。
参考：多维核磁谱：低能电磁波（波长约106---109μm)与暴露在磁场中的磁性核相互作用，使其在外磁场中发生能级的共振跃迁而产生吸收信号，称为核磁共振谱，多维核磁共振谱是其中的一种。其中二维核磁共振谱是将化学位移、耦合常数等核磁共振参数展开在二维平面上，这样在一维谱中重叠在一个频率坐标轴上的信号分别在两个独立的频率坐标轴上展开，不仅减少了谱线的拥挤和重叠，而且提供了自旋核之间相互作用的信息。主要有堆积图和周线图（等高线图）两种形式。
一维核磁谱：自由感应衰减FID信号通过傅立叶变换，从时间信号转换为频率信号谱--谱线强度与频率的关系则是一维谱。
发色团与助色团
分子结构的某些基团吸收某种波长的光，而不吸收另外波长的光，从而使人觉得好像这一物质"发出颜色"似的，因此把这些基团称为"发色基团/发色团"
老太太：发色团：产生紫外吸收或颜色的m骨架结构或官能团，如NO2，Ar,CHO。助色团：使吸收峰最大吸收波长向长波方向移动的基团，如OH,OR,NH2，X。
参考：发色团：是指在一个分子中产生紫外吸收带的官能团，一般为带有∏电子的基团。即指在200～1000nm波长范围内产生特征吸收带的具有一个或多个不饱和键和未共用电子对的基团。如＞C=C=，＞C=O、-N=N-、-C≡N、-C≡C-、—COOH、-N=O等。
助色团：一些含有未共用电子对的氧原子、氮原子或卤素原子的基团，如-OH、-OR、-NH2、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等。这些原子或原子团单独在分子中存在时，吸收波长小于200nm，不会使物质具有颜色；而与一定的发色团相连时，可以使发色团所产生的吸收峰位置红移，吸收强度增加。具有这种功能的原子或原子团称为助色团。
ESI-MS与APCI-MS
书P38：ESI是近年来出现的一种新的大气压电离方式，常作为四级杆质量分析器，飞行时间或傅里叶变换离子回旋共振仪的离子源，主要应用于液相色谱-质谱联用仪。ESI既是液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。ESI主要有一个多层套管组成的电喷雾喷针。电喷雾电离源是一种软电离方式，特别适合于分析极性强，热稳定性差的有机大分子，如蛋白质，多肽，糖类等。
书P80：ESI-MS既可以分析小分子，又可以分析大分子。电喷雾离子化是一种很“软”的电离技术，形成的多是准分子离子峰，一般很少或没有碎片离子。
书P38：APCI源结构与ESI源相近，不同之处在于APCI喷嘴的下游放置一个针电极。大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。某些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI难以离子化，可以采用APCI提高离子化效率。APCI产生的主要是单电荷离子，分析化合物的分子质量一般小于1000Da。
书P79：APCI-MS适合分析中等极性和弱极性的有机化合物。正离子化模式由样品的质子化能力决定，含有碱性官能团的分子常采用正模式。相反，负离子化模式是分子脱质子，含酸性官能团的分子多采用负模式。
参考：ESI-MS：ESI是在雾化前外加电场是溶液带点，利用高温低压，蒸发快的特点产生库仑爆炸，进而生成离子。适合做极性较大的小分子化合物。其质谱所带的离子源为电喷雾电离源。电喷雾电离质谱（ESI-MS）通过测量样品组份的质量电荷比（M/Z），检测样品组
份的分子量，对多肽、蛋白质和寡核苷酸等物质定性、定量并能与高效液相色谱仪联用对混合物进行分析。ESI-MS是一种软的电离方式，在一定的电压下它不会使样品分子产生碎片，因此对于小分子的样品ESI谱图可确定样品的组成成份有几种。
APCI-MS：APCI源是在气流的作用下，使液体雾化，然后使用外加放电的模式，使微粒带电。适合做小分子且极性较小的化合物，并且其离子化歧视效应较低。APCI-MS是指质谱所带的离子源为大气压化学电离源。
波谱特征
参考：H酸：红外
质谱
非那西汀
核磁C峰核磁H峰
质谱
薄荷烷质谱
核磁H谱
异香兰素
质谱
核磁C峰核磁H峰
红外
质谱
核磁C峰核磁H峰
二甲基二烯丙基氯化铵- 丙烯酰胺共聚物（从知网上找，2003年，作者：于冰川）红外光谱
共聚物的红外光谱表明,在2900 cm- 1处有阳离子结构单元中与N+离子相连的甲基的特征吸峰,在1650 cm- 1处出现了酰胺基的特征吸收峰。
在δ= 3.120处, 出现与阳离子单元N正离子键接的—CH3 的特征共振双峰(峰①) , 在δ=
3.170 处出现与N正离子键接的—CH2 —的共振峰(峰②) , 在δ= 1.170 处出现丙烯酰胺单元中—CH2 —基团的宽共振峰(峰⑤) , 在δ= 2.120处出现丙烯酰胺单元中—CH —基团的宽共振峰(峰⑥) 。—NH2 的共振峰出现在δ= 5 以上的区域内(峰⑦) , δ=
4.170 处的最大吸收峰则为重水溶剂中的HDO 的特征峰。主链上阳离子单元中的- CH2 - 基团的特征峰( 峰④) , δ值在1.130处, —CH —基团的特征峰(峰③) 的δ值等于2.180 。图2 、图3 还表明: 连续加料的共聚物样品1H - NMR中代表阳离子结构单元的峰①和代表AM 结构单元的峰⑤、⑥
的强度与一次性加料样品有明显不同, 连续加料的阳离子单元的峰强明显增加, 说明采用在DMDAAC 高浓度下的AM 的连续加料方式是提升DMDAAC 活性, 提高共聚物阳离子度的有效方法。
材料现代分析方法试题及答案1
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
现代分离科学与技术复习题(1)
1、名词解释 1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固 -液分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液 施加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉 淀物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。
材料现代分析方法练习题及答案
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
现代分离技术复习题
第一章 1、分离过程分类？机械分离传质分离(平衡分离、速率控制分离) 反应分离 分离装置中，利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。 2、列举几种典型的机械分离过程：过滤、沉降、离心分离、旋风分离、除尘。 3、传质分离的分离过程如何分类？举例说明： 平衡分离：蒸发、闪蒸、蒸馏、吸收、萃取、吸附、离子交换、萃取蒸馏结晶 速率控制分离：气体渗透、反渗透、渗析、渗透蒸发、泡沫分离、色谱分离、电渗析4、几种典型的反应分离技术？可逆反应：（离子交换、反应萃取）不可逆反应：（反应吸收、反应结晶）生物分解反应：（生物降解）电化学反应：（双极膜水解反应） 第二章 1、按膜的分离原理及推动力不同，膜分几类？ 根据分离膜的分离原理和推动力的不同，可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2、按膜的形态分类？ 按膜的形状分为平板膜(Flat Membrane)、管式膜(Tubular Membrane)和中空纤维膜(Hollow Fiber)、卷式膜。 3、按膜结构分类？对称膜、非对称膜和复合膜。 4、按膜的孔径大小分类？多孔膜和致密膜。 5、微滤、超滤、纳滤、反渗透，推动力是压力差。渗析，推动力浓度差。电渗析，推动力电位差。气体分离、渗透蒸发推动力是压力差。液膜分离推动力是浓度差。 6、常用的有机高分子膜材料？聚砜类、聚酰胺类、纤维素脂类。 7、醋酸纤维膜的优缺点？优点：醋酸纤维素性能稳定缺点：在高温和酸、碱存在下易发生水解，易受微生物侵蚀，pH值适应范围较窄，不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8、醋酸纤维膜的结构？是一种非对称的多孔膜。表皮层、过渡层、支撑层（多孔层） 9、固体膜的保存应注意？主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜；而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。 10、工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。管式和中空纤维式组件也可以分为内压式和外压式两种 11、四种膜组件中装填密度最大的是？料液流径最快的是？中控纤维膜装填密度最高，管式料液流动最快。 12、什么是浓差极化？如何消除浓差极化？ 在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。可通过降低膜两侧压差，减小料液中溶质浓度，改善膜面流体力学条件，来减轻浓差极化程度，提高膜的透过流量。 13、微孔过滤(MF)、超滤(UF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)有什么共同特点？1、推动力都是压力差。2、四种膜中溶剂分子都能通过。不同：截流溶质大小不同。 14、反渗透系统的主要部件 主要部件有：压力容器（膜壳）、高压泵、保安过滤器、自动控制与仪器仪表、辅助设备15、.保安过滤器 是反渗透装置的最后一级过滤器，要求进水浊度小于2mg/L以下，出水浊度低于0.3-0.12mg/L。
材料现代分析方法北京工业大学
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
材料现代测试技术
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)
材料现代分析技术
填空题(每空1分) 1.当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱X 射线和 特征谱 X 射线。 2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位，确定峰位的常用方法有峰顶法 、 切线法 、半高宽法， 和抛物线拟合法 。 3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 H H m e I I ρμ-=0 。 4. X 射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和 时间常数 。 5. 磁透镜的物距L 1，相距L 2和焦距f 三者之间的关系为 。 6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法，其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的复型是由于 其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定 。 7. 差热分析曲线总的峰高表示 试样和 参比物 之间的最大温差，即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。 8. 第一类应力导致X 射线衍射线位移，第二类应力导致X 射线衍射线线形变化，第三类应力导 致X 射线衍射线 强度降低 。 9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有 标准法 、吸光度比法 和 补偿法 共同组成。 10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。 11. 大量实验证明，X 射线具有波动性和微粒性 的双重性，即波粒二象性。 12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其应用主要集中在 结构分析 和X 射线谱分析两个方面。 13.由于X 射线的发展，相继产生了X 射线透射学、X 射线衍射学 和 X 射线光谱学 等三个学科。 14.提高透镜分辨率的本领 波长 ， 介质 和 孔径半角 。 15. 电磁透镜的几何像差包括 球差和 像散，而电子束波长的稳定性决定的像差为色差 。 16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和 真空系统构成。 17. 非弹性散射机制主要有 单电子激发 、 等离子激发 、和 声子激发 。 18. 透射电镜的主要性能指标分辨率、 放大倍数 、和 加速电压 。 19. 热分析测试过程中，粉体试样中粉体 粒度 与粉体 堆积密度 对热分析结果影响较大。 20. 用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是 X 射线衍射学 。 21. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称 K β。 22. X 射线衍射中，只有晶面间距大于 波长的一半的晶面才能产生衍射。 23.布拉格方程解决了X 射线衍射方向问题，即满足布拉格方程的晶面将参与衍射，但能否产 生衍射花样还取决于 衍射强度 。 24. 电子对X 射线散射分为两种情况， 一种是受原子核束缚较紧的电子，X 射线作用后，该 电子发生振动，向空间辐射与入射波频率相同的电磁波，由于波长、频率相同，会发生相干散 射 和 另一种X 射线作用在束缚电子上，产生康普顿效应---非相干散射，产生背底。 25. X 射线线扫描仪中的扫描方式主要有 光栅扫描 和 角光栅扫描。 26. 根据量子力学计算，L 壳层的能级实际上是由 3 个子能级构成,M 壳层的能级由 5 个能级 构成,N 层由 7 个子能级构成。 27.劳厄方程是确定 X 射线衍射方向的基本方程，常用与晶体 取向测定和晶体对称性的研究。 28. 影响多晶体衍射强度的其他因数主要有 多重因数P 、 吸收因子A(θ) 和 温度因子e-2M 。 29. X 射线定量分析的方法有 外标法 和 内标法 两大类。 30.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能产生 四 条衍射线。 31. 电子显微分析方法以材料 微区形貌 、 晶体结构 和 化学组成 为基本目的。 三.名词解释 1. 非相干散射：当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 2. 结构消光：当阵点不是一个单原子，而是一个原子集团时基元内原子散射波间相互干涉也可能会导致消光，此外布拉菲点阵通过套构后形成的复式点阵，出现了布拉菲点阵本身没有的消光规律，称2 1111L L f +=
《现代分离技术》练习题
齐鲁工业大学 17 / 18 学年第二学期研究生期末考试试卷（A卷） 课程名称：现代分离技术得分： 年级：2017级姓名：学号： 问答题: （每题20分，共100分。请根据自己的实际情况和理解程度自行独立答题，字数不限，不必长篇大论，脉络清晰就行。若有雷同，将视情节从严扣分。答题完成后，暂不要求打印。） 1、透析、渗析、（正）渗透、反渗透、超滤、微滤、纳滤与普通过滤，辨析之。 2、欲对苦咸水进行淡化，根据你所掌握的知识，可以选用哪种（些）分离方法？ 3、你在此前的科研工作中，接触过哪些分离方法？请尝试对其中的一种方法予以简介。 4、试谈谈分离科学的重要性及你对学习这门课程的体会。 5、计算题：某溶液含Fe3+ 100mg，用某有机溶剂萃取之，分配比D=99。问用等体积溶剂萃取1次和2次，溶液中剩余的Fe3+量各是多少毫克？若是萃取2次后，将分出的有机层合并，再用等体积的水洗涤1次，有机相中会损失Fe3+多少毫克？ 答： 1、①透析：通过小分子经过半透膜扩散到水（或缓冲液）的原理，将小分子与生物大分子分开的一种分离纯化技术。 ②渗析：又称透析。一种以浓度差为推动力的膜分离操作，利用膜对溶质的选择透过性实现不同性质溶质的分离。即利用半透膜能透过小分子和离子但不能透过胶体粒子的性质从溶胶中除掉作为杂质的小分子或离子的过程。 ③渗透是水分子经半透膜扩散的现象。它由高水分子区域（即低浓度溶液）渗入低水分子区域（即高浓度溶液），直到半透膜内外浓度平衡为止。 ④反渗透又称逆渗透，在膜的两边造成一个压力差，并使其大于渗透压，就会发生溶剂倒流，使浓度较高的溶液进一步浓缩。是一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂的膜分离操作，孔径范围在0.0001~0.001 μm之间；（由于分离的溶剂分子往往很小，不能忽略渗透压的作用，故而成为反渗透） ⑤超滤是一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄
材料现代分析方法
《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用
现代分离方法与技术期末复习资料
一、名词解释: 分离：利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。 浓缩:将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程。 纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程 分离科学：研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。 回收率：0 100Q R Q ?实际回收量回收率＝％欲回收总量 富集倍数:富集倍数＝待分离组分的回收率／基体回收率 分离因子S ：两种物质被分离的程度。回收率R 相差越大，分离效果越好。设A 为目标组分，Ｂ为共存组分,则A 对Ｂ的分离因子S A ，Ｂ为,0,0,//A A B A B B A B R Q Q S R Q Q == 氢键：氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Ｙ,形成较弱化学结合。 分配平衡常数:在一定温度下，当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时，该溶质在两相中的浓度之比 分配比(D ）:某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aq i A C D C A ==∑∑ 相比：有机相和水相两相体积之比 直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子（如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。 间接溶剂萃取：无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后，再被有机相萃取。 协同萃取效应：混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显著大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。 相对保留值：组分2与组分1调整保留值之比:ｒ21 = t′R ２ / t′Ｒ1＝ V′R2 ／ Ｖ′R1 分配系数:在某温度T 时，组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。即s m c K c = 保留时间(t R ）:组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间; 死时间(ｔM ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间； 高效毛细管电泳色谱：是指离子或带电粒子以毛细管为分离室，以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 复合膜：是以微孔膜或超滤膜作支称层，在其表面覆盖以厚度仅为0．1～0．25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。使得物质的透过量有很大的增加。 泡沫吸附分离：泡沫分离根据表面吸附的原理,利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体 对液相中的溶质或颗粒进行分离,因此又称泡沫吸附分离。 超分子分离:超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。 分子蒸馏：是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。 分子印迹：是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。 加速溶剂萃取:ＡSE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质;通过高温（50~200OC ）和高压(10~２0ＭＰａ)加快提取速度。 双水相萃取：将两种聚合物水溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值,体系会自然分成互不相溶的两相，称为双水相，被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。 超临界流体萃取:以超临界流体为流动相，直接从固体(粉末)或液体样品中萃取目标物质的分离方法。 调整保留值:调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差，即 ,同理 峰底宽:即色谱峰宽，用来衡量色谱峰宽度的参数，Wb 分离度:两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比 二、问答题 罗氏极性参数:对于一种溶剂,可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能Ｈe ，H ｄ和Ｈn 。它们的和即为此种溶剂的总极性p'，即：ｐ＇ ＝ H ｅ ＋ Ｈd ＋ Hn 溶剂选择性三角形的作用：尽管溶剂种类很多，但可以归于有限的几个选择性组。在同一选择性组中的各种溶剂,都具有非常接近的3个选择性参数,因此在分离过程中都有类似的性能,若要通过选择溶剂改善分离,就要选择不同组的溶剂。 选择溶剂的一般步骤:1． 选择与溶质极性相等的溶剂:要使溶质在溶剂中溶解度达到最大,首先要使溶质和溶剂的极性相等。2. 调整溶剂的选择性:在维持极性相等的前提下，更换溶剂种类,使分离选择性达到最佳。 微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同：相同点:推动力都是压力差。不同点：微孔膜是均匀的多孔薄膜，膜孔径在0.02～10μｍ之间，可以截留悬浮粒子,操作压强在0.０１~0.2MPa;超滤膜为不对称膜，其
《材料现代分析测试方法》复习题
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
现代材料分析方法试题及答案
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
现代分离技术试题
填空部分： 1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液， 此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱；按固定相性质属于(填充柱) 色谱； 按展示方式属于(冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以 低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。 4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂）， （高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。 5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括 （定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。 6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50℃以上）； 沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）；沸点300℃以上的物质， 柱温最好能控制在（200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。
7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。 9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，否则易烧损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。 11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器（FPD）和硫磷检测器（SPD）； 对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器（FID）。 12、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论板数有（57600）块。 13、液相色谱中较常用的检测器有（紫外UV），（示差折光），（荧光）三种；而我校GC—16A气相色谱仪带有（热导检测器TCD），（氢火焰离子化检测器FID），（火焰光度检测器FPD），（电子捕获检测器ECD）四种检测器。 15、高效液相色谱根据样品与固定相，流动相的相互作用大致可分为（吸附色谱），（分配色谱），（离子交换色谱），（凝胶色谱）四种分离方式。
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材料现代分析技术实验指导书 上海工程技术大学材料工程学院 二OO六年二月
实验一利用X射线衍射技术进行物相定性分析 一、实验目的 1．了解X射线物相定性分析步骤。 2．掌握X射线物相定性分析方法。 二、实验要求 熟悉由一张粉末衍射谱线，获得相关数据，借助Pcpdfwin计算机软件，标定出谱线对应的物相类型。 通过本实验，利用计算机软件熟练进行PDF卡片检索工作。确定每个衍射峰的衍射角2θ和衍射强度I′，掌握X射线物相定性分析实验方法。 三、实验内容 1．根据已获得的待测样品的衍射谱线及相关数据，确定每个衍射峰的衍射角2θ和衍射强度I′，规定最强峰的强度为I′max＝100，依次计算其它衍射峰的相对强度I＝100（I′/ I′max）值；根据入射X线波长λ和各个2θ值，由布拉格方程计算出各个衍射峰对应的晶面间距d，并按d由大到小的顺序分别将d和I排成两列。 2．利用这一系列d和I数据进行PDF卡片检索，通过这些数据与标准卡片中数据对照，从而确定出待测物相的类别。 四、实验步骤 1．取一张已制备的衍射谱线，了解其相关衍射实验条件。 2．熟悉Pcpdfwin计算机软件的使用。 3．按衍射强度I由大到小的顺序分别将d和I排成两列。 4．借助Pcpdfwin软件，确定待测样品的物相类别。 五、实验报告要求 1．写出依据X射线衍射进行材料物相定性分析的基本步骤。 2．说明利用Pcpdfwin软件检索PDF卡片确定物相的过程。 3．列出所得物相的关键数据。（物相化学式及英文名称、卡片号、三强线、最大晶面间距、试验条件、晶体学数据、物理性质、d值序列等）4．物相分析包括X射线衍射实验和PDF卡片检索两部分内容，结合本实验简要叙述获得正确结果的实验要点、注意事项以及实验体会等。
现代分离技术
看看现代分离技术整理 1.传质分离过程分为哪两个分离过程？ 平衡分离过程和速率分离过程 2.从不同的角度对分离效率有不同的评价指标 ①分离方法和角度②产品纯度 分离速率，分辨率，浓缩比，纯化程度，回收率。 3.写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作。 能量媒介：精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶 物质媒介：萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取 4.萃取精馏的定义。 1）定义：加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物，只改变组分间的相对挥发度，而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程。 2）萃取剂的作用：改变组分的相对挥发度。加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液（非理想溶液），与另外一个组分形成理想溶液（负偏差溶液），来改变相对挥发度。 3）萃取精馏塔中对萃取剂的要求： 不形成恒沸物 沸点要高 改变相对挥发度 不能分层 选择性强 溶解度大 沸点高，挥发度小 热稳定性和化学稳定性好 适宜的物性 使用安全无毒，对设备不腐蚀，污染小，环境友好，价格低廉，来源丰富 5）萃取精馏塔中回收段的作用： 使溶剂不在塔顶出现，达到回收效果。 如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂。 去除塔顶产品中可能夹带的溶剂，对于某些沸点很高的溶剂可不使用
6）萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格？ 不能，因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低，液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS 下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S 减小,分离效果变差。 7）精馏段萃取剂浓度的公式推导： 萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定：a 恒摩尔流；b 精馏段总物料衡算： 萃取剂物料衡算： （A ） 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为 (B) A=B （C ） 8) 提馏段萃取剂浓度的公式推导： 溶剂对被分离组分的相对挥发度一般很小,当β≈0 时,式(C)可简化为: 类似地，提馏段溶剂浓度： 1 ,,+=n s n s x x 0 =sD x D L S V +=+sD s s Dx Lx S Vy +=+S D L S Lx y S S -+-=β s s s s s s s s s y y y y x x x x x x y y y x x y y 21212121111++=++=--=βs s s s s x x x x x x x 2211211αα++=221121x x x x s s αα++=i is i x x α∑∑=1)1(,11+-=∴--=s s s s s s s x x y x x y y βββ 1)1(+-?=-+-s s s x x S D L S Lx ββRD S S L S L S x S +=≈-≈)1(β???? ??-'+-=S S x W L S x 1)1(ββ )1()1(S S x D L S x ---=ββ
材料现代分析方法练习题及答案(rd,ebsd,tem,sem,表面分析)
8. 什么是弱束暗场像与中心暗场像有何不同试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同为什么