防已的鉴别和含量测定

防已的药材鉴别
显微鉴别

⑴该品横切面：木栓层有时残存。皮层散有石细胞群，常切向排列。韧皮部较宽。形成层成环。木质部占大部分，射线较宽；导管稀少，呈放射状排列；导管旁有木纤维。薄壁细胞充满淀粉粒，并可见细小杆状草酸钙结晶。[5]

⑵取该品粉末约2克，加0。5mol/L硫酸溶液20ml，加热10分钟，滤过，滤液加氨试液调节pH值至9 ，移置分液漏斗中，加苯25ml，振摇提取，分取苯液5ml，置瓷蒸发皿中，蒸干，残渣加钼硫酸试液数滴，即显紫色，渐变绿色至污绿色，放置，色渐加深。[5]

⑶取该品粉末1克，加乙醇15ml，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱与防己诺林碱对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－丙酮－甲醇 （6:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[5]

主要成分

①粉防己根含生物碱约1.2%，其中有汉防己碱、防己醇灵碱、一种酚性生物碱、门尼新碱、门尼定，以及轮环藤酚碱等。

粉防己的生物碱，曾有种种异名，汉防己碱曾名汉防已甲素，防己醇灵碱即去甲汉防己碱，亦曾名汉防己乙素，酚性生物碱即汉防己丙素。门尼新碱原称木防己素甲，门尼定原称木防己素乙，分别为汉防己碱和去甲汉防己碱的异构物。

粉防已根尚含黄酮甙、酚类、有机酸、挥发油等。

②木防己根含木防已碱、异木防己碱、木兰花碱、木防己胺、木防己宾碱、甲门尼萨任碱、去甲门尼萨任碱等多种生物碱。

含量测定

取该品粉末（过三号筛）约1g，于80℃干燥4 小时，精密称定，置索氏提取器中，加浓氨试液6 滴，放置1小时，加氯仿适量，加热回流约6 小时，提取液回收氯仿后，放冷，残渣用无水乙醇分次溶解并全部移至2ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，静置，作为供试品溶液。另取粉防已碱对照品适量，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液100μl，点于硅胶G薄层板上使成条状，另取对照品溶液10μl，点于供试品条斑一侧，作为对照，以氯仿－丙酮－甲醇－浓氨试液（20:3:2:0.1）为展开剂，展开，取出，待溶剂挥尽，立即置紫外光灯（365nm）下照射约数十分钟后，刮取与对照品斑点相应位置上的供试品条斑，同时刮取同一薄层板上与对照品条斑等面积的硅胶G作空白，照柱色谱法（附录ⅥC）

，置两个相同的色谱柱（0.7cm×10cm）中，用甲醇30ml分次洗脱，洗脱液收集于蒸发皿中，蒸干，冷却，精密加0.1mol/L盐酸溶液10ml使残渣完全溶解，照分光光度法（附录Ⅴ A），在280nm 波长处测定吸收度。按粉防已碱（C38H42N2O6）的吸收系数（E1% 1cm）为113计算，即得。该品于80℃干燥4 小时，含粉防已碱（C38H42N2O6）不得少于0。70%。