生物技术提取黄姜皂素的研究进展

茶皂素提取

茶皂素的提取 1 绪论 1.1 茶皂素简介 茶皂素又称茶皂苷、茶皂甙，是山茶科植物（如茶、山茶、油茶)中含有的一类天然糖甙化合物，广泛存在于山茶科植物的根、茎、叶、花、果之中[1]。由七种配基(C30H50O6) (Sapgening)、四种凸糖体(Aglyevn)和二种有机羧酸组成的一种齐墩果烷型五环三萜类皂苷化合物。 图1-1 茶皂素的分子结构 我国油茶林面积和产量均居世界首位，全国现有油茶总面积约5500万亩，油茶是我国特有的一种木本油料资源，每年的茶籽产量在65万吨左右，约生产15万吨茶油以及50万吨的茶籽饼粕，油茶饼粕中含有多种经济价值较高物质，如含脂肪5％、蛋白质l5％、粗纤维6％、糖类40％、灰分6％、皂素l0％～l4％、单宁2％、咖啡碱0．95％，但长期以来没有得到合理利用，大部份饼粕当燃料烧掉，或廉价出口到日本、东南亚等国家，造成资源的极大浪费，更为严重的是积压的油茶饼粕发霉生虫污染环境，这种局面应该得到改观。油茶主要产区在我国南方丘陵山区，近年来，对茶籽饼开发利用已日益引起各地高度重视，而茶籽饼利用，首先是回收茶籽饼中残余茶油，再从中提取茶皂素，残余物可用作蛋白饲料或作有机肥料。因此如何从茶籽饼中提取茶皂素这一类用途广泛、性

能优异天然表面活性剂，对解决茶籽饼综合利用尤为重要，同时也是解决三废问题的有效手段，具有十分积极的意义。茶皂素市场前景看好，仅就洗发香波这一行业来说，我国洗发香波年总产值约l0万吨，其中一半需加调理剂，共需调理剂1000吨，如果市场占有率达10％，年可销调理剂l00吨，年产值450万元。 1.2 茶皂素的性质 1.2.1 茶皂素的理化性质 纯茶皂素是白色微细柱状结晶体，吸湿性强，对甲基红明显酸性，难溶于冷水、无水甲醇、无水乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，稍溶于温水，易溶于热水、含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸，在稀碱水溶液中溶解度明显增加[2]。茶皂素的配基部分在受热时易发生焦糖化，与萘酚反应可生成紫色物质，其甙键可被酸、碱或酶水解生成糖与皂甙单元。茶皂素溶液对斐林试剂没有还原能力，只有在硫酸或盐酸中加水水解后才有还原能力；在水溶液中茶皂素能被醋酸铅、盐基醋酸铅和氧化钡所沉淀，但不会被氯化钡和氧化铁所沉淀。 表1-1 茶皂素主要理化常数 分子量分子式元素分析值（％）熔点（℃）pH值 1203 C57H90O26 C=59.93，H=7.09 223～224 6.2 1.2.2 茶皂素的表面性质 茶皂素分子具有亲水性的糖体和疏水性性的配基，是一种天然非离子型表面活性剂，具有良好的乳化、分散、湿润、发泡、稳泡及去污等性能。《本草纲目》也有记载：“条籽捣仁洗农除油腻”。对蛋白质、纤维素无损伤，特别对丝、毛、羽绒的洗涤效果良好。茶皂素亲水亲油平衡值(HLB值)为16，是制备水包油型(O/W)乳液的良好乳化剂，对固体微粒分散作用明显。起泡力几乎不受水质硬度的影响，在pH4～10范围内发泡正常且泡沫稳定持久，具有较好的湿润性。茶皂素与水振荡后产生蜂窝状泡沫，据报道，0、05％茶皂素水溶液，振荡后产生的泡沫可以保持 30min而不消散，而优等肥皂 0．06％的水溶液振荡后产生的泡沫在 14min内就消散了。 实验表明，茶皂素能够显著地降低液体的表面张力，在浓度为 0．01％～1、00％的范围内，加茶皂素水溶液的表面张力即从 76mN/m下降到46mN/m。在水质硬度为 0-146．94retool的范围内，加茶皂素水溶液的表面活性几乎不受水质硬度影响。以茶籽皂素软化石蜡，其乳化力强，分散性良好，乳液颗粒度在 1．54 m左右，稳定性好，能在室温下长时间存放而不分层。

黄姜皂素在甾体激素药物合成中的应用_向纪明

甾体激素是指含有甾体母核结构的激素，主要包含性激素和肾上腺皮质激素。它是一类维持生命、保持正常生活、促进性器官发育、维持生殖的重要生物活性物质，在调节机体物质代谢、细胞发育分化、皮肤疾病治疗、性功能及免疫调节以及维持生命保持正常生活方面具有极其重要的作用［１］。甾体激素是在研究哺乳动物内分泌系统时发现的内源性物质，很少剂量就会产生明显作用，当体内甾体激素水平低下或缺乏时，会产生非常痛苦的症候群，甚至危及生命［２］。早期用动物腺体粗提物作为甾体激素替补药物，挽救了无数生命，但此方法来源有限，价格昂贵。由于甾体结构较复杂，目前采用全合成的方法较困难，通常以具有甾体母核结构的天然产物为原料采用半合成的方法制取。近代以相关植物提取的皂素为原料，通过半合成得到一系列甾体激素药物，甾体激素药物的发现及成功合成是近半个世纪来医药工业发展最引人注目的成果之一。２０１１年甾体激素药物销售额突破２８０亿美元，约占世界医药总销售额的６％，成为产量仅次于抗生素的第二大类药物。我国为甾体激素原料药生产大国，甾体药物年产量占世界总产量的１／３左右，皮质激素原料药生产能力和实际产量均居世界第一。特别是随着甾体激素药物生产技术的不断更新，其应用领域的不断扩大，市场应用前景更加广阔［３］。 世界上皂素含量较高的植物资源不多而且分布范围较窄，主要分布在我国和墨西哥，主要有黄姜、穿地龙、葫芦芭等。其中黄姜的薯蓣皂素含量最高，是 甾体激素药物合成的最主要的药源植物，在我国的陕南及湖北广泛种植，是黄姜的主要种植基地，目前世界上三分之二以上的甾体激素药物是以薯蓣皂素作基础原料生产的。薯蓣皂素是以糖苷（薯蓣皂苷）的形式存在于黄姜中，薯蓣皂素主要由薯蓣皂苷与一个葡萄糖和两个鼠李糖形成的苷，在酶及酸性条件下水解，糖基脱掉而转化为薯蓣皂素。薯蓣皂素（Ｄｉｏｓ－ｇｅｎｉｎ）学名为薯蓣皂苷元或黄姜皂素，黄姜中的含量约为３．３％￣４．９％，白色或微黄的结晶性粉末，熔点：２０４￣２０７℃，不溶于水，溶于常用有机溶剂及醋酸中，可利用石油醚、汽油、甲醇、乙醇、丙酮及氯仿等有机溶剂将它萃取出来，是合成甾体激素药物的基础原料和起始中间体。以黄姜皂素为起始原料经过结构改造、化学半合成，可以合成雄性激素、同化激素、雌性激素、孕激素、皮质激素等３００种以上激素类药物，因此黄姜皂素亦有“药用黄金”的美誉［４］。黄姜皂素是生产甾体激素药物最理想的基础原料，所以黄姜皂素在甾体激素药物生产中具有十分重要的地位 。 收稿日期：2014-03-28 基金项目：陕西省教育厅科研项目（11JK0585）；安康学院高层次人才引进项目（AYQDZR201108） 作者简介：向纪明，男，陕西旬阳人，安康学院化学化工系教授，博士，主要从事有机化学教学与研究。 摘要：甾体激素药物因具有很强的抗感染、抗病毒和抗休克等药理作用，广泛用于治疗风湿病、心血管病、 癌症、皮肤病等，是一类重要药物中间体。本文综述了利用黄姜皂素为原料合成甾体激素药物雄性激素、雌性激素、孕激素和肾上腺类皮质激素的进展，对临床上广泛应用的甾体激素药物如睾丸素、雌二醇、黄体酮、炔诺酮、可的松、氢化可的松、地塞米松及布地奈德等的合成路线进行了描述，以期为资源的进一步开发提供思路。 关键词：黄姜皂素；甾体药物；合成；进展中图分类号：Ｏ６２９．２；Ｒ９７９．９ 文献标识码：Ａ文章编号：１６７４－００９２（２０１４）０３－０００１－０５ 黄姜皂素在甾体激素药物合成中的应用 向纪明 （安康学院化学化工系，陕西安康７２５０００） ２０１４年６月第２６卷第３期 安康学院学报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎｋａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｊｕｎｅ．２０１４Ｖｏｌ．２６Ｎｏ．３ 薯蓣皂苷薯蓣皂苷元（黄姜皂素）

黄姜皂素提取新工艺研究_潘鹤林

2011 年 4 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Apr. 2011文章编号：1003-9015(2011)02-0296-06 黄姜皂素提取新工艺研究 潘鹤林, 陈晨, 商利容 (华东理工大学化工学院, 上海 200237) 摘要：以酒精为溶剂提取黄姜干粉中的皂苷，皂苷经水解、过滤、中和、干燥、石油醚抽提、结晶、重结晶得到纯 度较高的黄姜皂素。实验中采用热提取和高压均质提取两工艺。研究了热提取工艺中溶剂用量、料液比、温度、时间 和次数等对皂素收率的影响：溶剂为95%(v)的酒精，料液比为5:1，提取温度为60℃，提取3次，提取时间分别为2 h、 1 h、0.5 h时，皂素收率可达2.45%。在此基础上，为提高提取效率，也考察了高压均质提取工艺过程，60 MPa压力 下均质提取可达到与热提取同等效果。热提取和高压均质提取工艺因预先分离了皂苷、淀粉和纤维素等，因此大大降 低了酸解工艺的处理量，使得皂苷酸解耗酸量和废水量较传统工艺大幅下降，且皂素收率有所提高。 关键词：黄姜皂素；溶剂；热提取；高压均质提取 中图分类号：TQ028.9；TQ467.8；文献标识码：A Research on New Extraction Process for Diosgenin PAN He-lin, CHEN Chen, SHANG Li-rong (College of Chemical Engineering, East China University of Science & Technology, Shanghai 200237, China) Abstract: The dioscin was extracted from dried yam powder with alcohol in this study. After hydrolysis, filtration, neutralization, dehydration drying, extraction with petroleum ether and recrystallization, high purity diosgenin was obtained. Experiments were carried out by method of hot extraction and high pressure homogeniser extraction, respectively. Results of hot extraction process show that, after three times extraction for 2 h-1 h-0.5 h, the yield of diosgenin can reach 2.45% by using 95%(v) alcohol as solvent, liquid-solid ratio 5:1 and temperature 60℃. High pressure homogeniser extraction process was also studied to increase extraction efficiency. The result shows that the effect of high pressure homogeniser extraction with pressure 60 MPa is equal to that of hot extraction. Because active ingredient dioscin was beforehand separated from starch and cellulose, treatment capacity of hydrolyzing process reduced. Acid consumption and waste water in hot extraction and high pressure homogeniser extraction decrease dramatically in comparison with the traditional process, and the yield of diosgenin increases. Key words: diosgenin; solvent; hot extraction; high pressure homogeniser extraction 1引言 黄姜皂素又名薯蓣皂苷元(Diosgenin)，化学名为△5-异螺旋甾烯-3β-醇，是一种重要的精细化工中间体，在医药、农药、保健品等领域应用广泛[1~7]。黄姜皂素是甾体类化合物，化学合成过程线路长且不经济，工业上采用从植物原料黄姜中提取的方法生产。黄姜被誉为“药用黄金”，其所含皂素可用作多种甾体药物的生产原料，为我国特有品种，根茎含有黄姜皂素及45% ~ 50% 淀粉，40% ~ 50% 的纤维素，还含有黄色素、单宁等，其中黄姜皂素含量约为2.5%，居世界薯蓣属植物之冠，因此黄姜是一种经济效益高、开发潜力大的药用植物资源。 目前国内大多皂素厂都采用预发酵-酸水解工艺生产黄姜皂素，传统生产工艺皂素收率低、污染严重，据统计，每生产1 t皂素所产生的废水高达500~1 000 m3[4]，严重阻碍了皂素生产的可持续发展。本研究 收稿日期：2010-01-23；修订日期：2010-06-18。 作者简介：潘鹤林(1965-)，男，江苏扬州人，华东理工大学副教授，硕士。通讯联系人：潘鹤林，E-mail：panhl@https://www.wendangku.net/doc/f316643411.html,

茶皂素的提取及应用

茶皂素的提取及应用 摘要：本研究利用醇水溶液法，从茶籽中提取茶皂素，通过实验发现，与其它提 取茶皂素的方法相比而言，本方法具有工艺简单，成本较低，所得产品颜色浅， 含量及得率较高等优点，能完全适用于工厂生产操作。 关键词：茶皂素；提取；应用；醇水溶液法 Abstract: By the method mellow watery solution law, this research distilled the tea spooning from the tea seed. Through the experiment, it was discovered that this method with much merit: the craft simply, the cost lower, the product obtained light-colored, content and rate much higher. It was completely suitable for the plant production operation. Key words: Tea Spooning, Withdraws, Using, Mellow watery solution law 茶皂素(Tea Spooning)，又称茶皂甙,是山茶科、山茶属植物中含有的一类天然糖甙化合物,它是由配基(C30H50O6)、糖体和有机酸的基本结构构成的一种五环三萜类皂素。在茶籽、茶叶、茶树茎及根系中均有分布, 尤以茶籽中含量最多。茶籽中含茶皂素12%-15%，无味、无色、微粒状结晶体，天然的茶皂素是无色的微细柱状晶体, 具有吸湿性, 味苦辛辣, 同时具有刺激鼻粘膜的特性[1,2]。对甲基红明显呈酸性。茶皂素能溶于水、水甲醇、水乙醇、正丁醇、冰醋酸、醋酰和吡啶中, 但不溶于乙醚、氯仿、丙酮、苯、石油醚等。提纯后的茶皂素是一种无色微细状晶体，分子量1023,分子式C57H90O26，元素分析值C=59.93%,H=7.09%，水溶液呈茶褐色,为不溶物。Ph为5.0-6.5，表面张力为47-51N，熔点223-224℃，味苦辛，易溶于含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸、醋酐和吡啶中。 1931年,日本学者青山新次郎首次提取出了茶皂素，但当时没有得到纯结晶体[3]。1952年日本东京大学的石镐守山和上田阳才分离出茶皂素的纯结晶体[4]。60余年来,国内外学者对茶皂素的性质、用途、提取工艺、应用进行了大量有益的工作[5,6]。我国对茶皂素的研究起步较晚，始于50年代末，到80年代才有较大的进展。目前，生产工艺日趋成熟，茶皂素也得到了一定的应用。 我国茶资源十分丰富，茶籽榨油后的茶油枯(茶籽)一般当废物烧掉，实为可惜。茶油枯中含大量的茶皂素、茶油和蛋白质等。而茶皂素分子中由亲水性的糖体和疏水性的配位基团构成, 因此具有乳化、分散、润湿、去污、发泡等多种表面活性性质，是一种天然非离子型表面活性剂[7,8]。茶皂素被广泛应用于日用化学工业作洗涤剂；纤维板工业的石蜡乳

茶皂素的提取工艺及其在洗涤剂中的应用_李运涛

茶 叶 科 学 2006，26（3）：199~203 Journal of Tea Science 投稿日期：2005-09-13 修订日期：2006-07-12 作者简介：李运涛（1965- ），男，副教授，主要从事轻化工助剂研究与基础化学教学 茶皂素的提取工艺及其在洗涤剂中的应用 李运涛，贾斌 （陕西科技大学化学与化工学院，陕西 咸阳 712081） 摘要：通过从茶籽饼粕中提取茶皂素，并将其与过硼酸钠进行复配进而制取性能良好的洗涤助剂。研究了不同提取工艺的影响因素，考察了产品在洗涤剂中的应用效果。结果表明，在实验条件下，可以取得较好的实验效果，制得的洗涤剂具有良好的应用效果。 关键词：茶皂素；浸提；过硼酸钠；复配 中图分类号：S571.1; O946.91 文献标识码：A 文章编号：1000-369X （2006）03-199-05 Extracting Process of Teasaponin and the Application in Detergent LI Yun-tao, JIA Bin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xianyang 712081, China) Abstract: A teasaponin is extracted from the tea seed, and then a well-behaved washing assistant is prepared by the teasaponin blended with sodium perborate. The influencing factor in the different extract method, and the application results were investigation. Results indicates, in the experiment terms, a satisfactory result were attained, under the experimental condition, and the detergent showed a good application results. Key words: teasaponin, extraction, sodium perborate, blend 随着我国环境保护法的制定及绿色环保工程的实施，那些对环境有严重污染的日用工业品会逐步被禁止使用，相反，绿色环保型产品将显示出强大的生命力。茶皂素是从山茶科植物油茶种子中提取得到的五环三萜类糖苷化合物，纯净的茶皂素是无色柱状晶体，分子式为C 57H 90O 28，熔点为224℃，易溶于热水、甲醇、含水乙醇、和正丁醇。茶皂素是一种优良的天然非离子表面活性剂，具有良好的乳化、分散、发泡、渗透等能力。其性能柔和，水溶液呈微酸性，因而复配后的茶皂素洗涤剂特别适合于含天然蛋白质的丝、毛、发、羽绒等物的洗涤。由于茶皂素易被降解为无害物 质，因而这种洗涤剂不会污染环境。目前，新型表面活性剂的开发研究焦点正集中在以天然产物中易于生物分解的洗涤活性物替代化学合成的洗涤活性物，茶皂素洗涤剂的问世顺应了这一时代潮流。 1979年我国首次以工业方法从脱脂茶籽饼粕中分离出茶皂素，1980年投入生产。目前茶皂素的提取方法主要有水浸法和有机溶剂法 [1~5] ，鉴于目前茶皂素的两种主要提取方法中， 有机溶剂法具有饼粕综合利用价值高、油脂和茶皂素的提取效率高、产品质量好、适于工艺化生产等优点，我们以95%乙醇为溶剂，探讨了茶皂素提取的工艺流程与方法，并对产品产

茶皂素的提取历史与现状

茶皂素的提取的历史与现状 茶皂素(Tea saponin)又称茶皂苷或茶皂甙，山茶科(Theacease)山茶属(Cameuia )各种植物中含量极其丰富，主要有油茶(Camellia oleifera )、茶(C. sinensis )、茶梅(C.sasanqua )、尖叶山茶(C. cuspidatd )等。茶皂素是皂素中的一类，是从山茶科植物种子或者其种子经榨油后的产物中提取出来的一种糖甙化合物，广泛存在于各种茶类植物中，其基本结构包括配基、糖体及有机酸。茶皂素属于五环三萜类，此类结构的化合物较多，它们具有β-香树素骨架，也可为齐墩果烷的衍生物，具有多氢蒎五环。 茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且具有消炎、镇痛、抗渗透等药理作用。广泛应用于生物农药、医药、洗涤剂、食品添加剂、起泡剂、发泡剂、脱脂剂、分散剂等。近年来，各国对茶皂素提取与应用研究越来越重视，提出各种不同提取方法及工艺且对茶皂素生物功能进行深入研究。本文就目前茶皂素提取方法及其应用研究进展作一综述。 一、茶皂素提取研究进展 （一）水提法 水浸法是较早开发的提取茶皂素的方法，主要是将茶麸破碎用H2O浸出，然后澄清，过滤，浓缩，脱色，再浓缩，脱色后烘干得到粉料。其生产工艺与生产设备简单，但生产水处理量大，常规分离困难，产品纯度低，能耗大，渣处理困难[2]。因此，在此基础上又改进得到多种水提法。 1、稀碱液提取法 冯志明[3]研究出：茶壳用0.5%氢氧化钠溶液煮沸半小时，冷却后过滤得滤液和残渣。残渣用相同方法再浸提2次，将3次滤液合并得到浸提液.。此法的产率为7%~11% ，而用热水浸提产率为5%~9%。 2、水提-沉淀法 先用热水提取，再过滤，滤液中加入沉淀剂沉淀。此法有3种，一是用絮凝剂沉淀除杂：茶粕∶水= 1∶5，水温30～35℃，浸提2h，第二次浸提液用作下一次浸提第一次浸提液。离心，上清液中加入絮凝剂配成的水溶液，加热搅拌至一定温度后，静置。二是用乙醇作为沉淀剂沉淀杂质：刘铁平等探索的水提醇沉法是水提法和有机溶剂法的改进，吸取了两者的优点。水提法杂质多、纯度低、后处理相当困难。有机溶剂法投资大、成本高、工艺复杂。水提醇沉法克服了两者不足之处，并且在茶皂素提取工艺中首次采用壳聚糖复合絮凝剂除杂，取得了较佳效果。三是用丙酮沉淀茶皂素：水提得到的粗皂素5g，再加乙醇10ml，萃取后，再加丙酮25ml，沉淀质量3.55g，茶皂素含量72.4%。

黄姜皂素生态生产新工艺的研究

黄姜皂素生态生产新工艺的研究 发表时间：2019-09-03T16:47:40.917Z 来源：《科学与技术》2019年第07期作者：孙艳娟[导读] 皂素纯度及收率均高于传统工艺，整个工艺流程几乎无酸水排放，达到真正的清洁生产。 摘要：黄姜皂素行业特点薯蓣皂素是合成甾体激素药物的基础原料，目前国内市场需求量大。传统水解工艺优缺点：工艺简单，成本低廉，但是原材料消耗大，能源消耗大，污水排放量大，对环境污染大；传统的提取薯蓣皂苷元的方法是直接将盾叶薯蓣根茎用酸水解成苷元，然后用有机溶剂提取薯蓣皂苷元。其缺点是废酸水排放大，对水体的危害非常严重。新工艺采用提取方法得高含量薯蓣皂苷，皂苷用少量酸水解成苷元，酸水用量以浓酸计低于传统工艺的1/50。皂素纯度及收率均高于传统工艺，整个工艺流程几乎无酸水排放，达到真正的清洁生产。关键词：黄姜皂素传统水解工艺薯蓣皂苷元新工艺清洁生产 一、黄姜皂素行业特点 1、黄姜皂素含量比较高，且具有良好的栽培性状，野生资源濒临枯竭，基本转向人工栽培； 2、据资料显示，黄姜的种植面积由10年前的1000万亩上升到4000万亩，扩大了4倍； 3、黄姜主要种植面积集中在湖北、陕西两省，约占全国70%，加工量占全国50%； 4、国内薯蓣皂素生产厂家急剧膨胀，其中陕西加工厂集中在汉江流域，许多生产厂家对污水没有经过任何处理，直接排放，对南水北调中线水源区水质污染十分严重； 5、皂素项目目前有猛增趋势，但皂素生产存在有严重的技术问题，对环境的污染十分不利。 二、传统工艺三废污染情况及急需解决的难点 1、工业废水直接流入渠道，江河，湖泊污染地表水，如果毒性较大会导致水生动植物的死亡甚至绝迹； 2、工业废水还可能渗透到地下水，污染地下水； 3、如果周边居民采用被污染的地表水或地下水作为生活用水，会危害身体健康，重者死亡； 4、工业废水渗入土壤，造成土壤污染。影响植物和土壤中微生物的生长。 5、有些工业废水还带有难闻的恶臭，污染空气。 6、工业废水中的有毒有害物质会被动植物的摄食和吸收作用残留在体内，而后通过食物链到达人体内，对人体造成危害。 四、目前的生产解决途径 1、少用酸，少用水减少被水解物料量提取皂苷后水解利用物理、化学和生物的方法对废水进行处理，使废水净化，减少污染，以至达到废水回收、复用，充分利用水资源 2、不用酸，以生物活性酶解替代酸水解 五、新工艺流程

皂素的提取方法

茶壳中皂素的提取 1.皂素的基本性质 茶皂素茶皂素属于五环三萜类皂苷，是由皂苷元(即配基)、糖体和有机酸形成的结构复杂的混合物。从茶皂素中一共分离出7 种皂苷配基，它们分别是茶皂苷元A、茶皂苷元B(玉蕊精醇C)、茶皂苷元C(山茶皂苷元A)、茶皂苷元E、山茶皂苷元B 及山茶皂苷元D。这七种皂苷配基，均为齐墩果烷的衍生物，区别仅在于 A 环上C-23、C-24 及E 环C-21 所接的基团不同。糖体部分包括葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、木糖、半乳糖4 种，构成的有机酸是当归酸、醋酸，因此茶皂素是一种多单糖的配糖体。 纯的茶皂素固体，熔点223℃～224℃，无色微细柱状结晶，味苦而辛辣，平均分 子式C57H90O26，相对分子质量范围1200～2800，水解后皂苷元碳原子数为C30 2..皂素提取的基本方法 2.1超声波提取法 2.11实验器材及药品 药品：茶壳、无水乙醇，丙酮、浓盐酸等均为分析纯 器材：Y98 -3D超声波细胞粉碎机、RE-3000B旋转蒸发仪、JJ -1大功率电动搅器、HDM1000调温恒温电热套。 2.2实验方法：茶壳—粉碎—超声波提取—过滤—干燥—茶皂素。 用粉碎机将茶壳粉碎，并经过20目筛选，然后浸泡于一定体积的乙醇溶液中,搅拌均匀后装入合适的容器中,将容器固定于反应架上,启动超声波（频率20kHz）细胞粉碎机设置提取时间20分钟（不同时间对提取率的影响）、乙醇浓度80%、料液比1：4、超声功率（800w）及提取液温度50度等参数,进行提取,浸提完毕后,进行分离过滤,所得滤液用旋转蒸发仪浓缩并干燥得茶皂素,称重,测定油茶皂素的含量以及提取率。 2.2浸提法 2.2.1材料与药品：茶壳、石油醚、不同浓度乙醇（100% 、95% 、90% 、85%）、丙酮 2.2.2实验器材：粉碎机、40目筛子、磨口烧瓶、水浴锅、真空抽滤机、 2.2.3材料处理：茶壳清洗干净后,干燥后粉碎, 过40 目筛备用。 2.2.4茶皂素提取工艺流程：茶壳→粉碎→石油醚回流去油脂→乙醇回流→过滤→浓缩→丙 酮沉淀→真空干燥→粗皂素 2.2.5实验方法 2.2.5.1单因素浸提实验 2.2.5.1.1不同乙醇浓度浸提实验称取磨碎的茶壳10.0g 左右, 置于250mL 磨口烧瓶中, 加入80mL石油醚, 45℃水浴回流2h, 去茶油, 过滤, 残渣用相同方法再浸提一次,过滤, 挥发干残渣中的石油醚。再分别加入80ml不同浓度乙醇(100% 95% 、90% 、85%), 在80℃的水浴下回流2h, 趁热过滤, 并用50mL 相应试剂分两次洗涤残渣。将滤液真空浓缩至20mL 左右, 然后加入40mL 丙酮, 沉淀茶皂素, 过滤,将沉淀于50℃条件下真空干燥即得粗茶皂素。 2.2.5.2.2不同料液比浸提实验脱脂后的茶壳中分别加入不同料液比(1∶8、1：10、1∶12、1∶14) 的95%乙醇, 粗茶皂素的浸提方法同上。 2.2.5. 3.3不同提取时间浸提实验茶壳经脱脂后,加入100mL 的95%乙醇, 在80℃水浴中分别回流不同的时间(1、2、3、4h), 粗茶皂素的浸提方法同上。 1.3.1.4 不同提取温度浸提实验脱脂后的茶籽仁中, 加入100mL 的95%乙醇, 分别在不同

黄姜中皂素的提取及含量分析

微型化学实验专辑 广西师范大学学报 JOU RNAL O F GUAN GX INORM AL UN I V ER S IT Y 2000年6月黄姜中皂素的提取及含量分析 马敬中　陈长水　江　洪　李雪刚 (华中农业大学理学系,湖北武汉430070) 摘　要:黄姜干片经酸水解后的残渣用CHC l3提取皂素.提取液用分光光度法对皂素进行含量分析. 关键词:黄姜;皂素提取;分光光度法 0　前言 ,是制备甾体激素药物的重要原料[1].由于甾体化合物难以由化学方法合成,所以该原料主要来源只能从富含皂素的植物如黄姜、黄山药等的地下茎中提取.其提取方法与含量分析方法各异[2—6].我们采用微型化的操作技术,建立了提取微量皂素和含量分析的新方法.新方法不仅缩短了分析时间,提高了准确度,而且适用于少量样品的提取分析.本实验内容可供大学有关专业高年级学生作为天然有机提取和分析的综合实验内容. 1　实验部分 111　仪器与药品 10mL,20mL圆底烧瓶,微型回流水冷凝管,索氏提取器,微型布氏漏斗、抽滤瓶,110mL移液管; 10mL,25mL容量瓶各数只,分液漏斗,蒸馏头,直型水冷凝管,恒温水浴,电子天平,722型分光光度计,酒精灯等加热装置. 黄姜干片,浓H2SO4,2m o l L稀H2SO4,CHC l3,乙酸酐,活性炭,1‰皂素的CHC l3标准溶液,饱和N aHCO3溶液,饱和N aC l溶液,无水硫酸镁. 112　实验步骤 11211　黄姜中皂素的提取 称取黄姜干片110g,用研钵捣碎,加入10mL圆底烧瓶中,加入6mL2m o l L稀H2SO4,酒精灯加热回流约4h,放冷,用布氏漏斗减压过滤,用清水洗3～5次,抽干,盖上干滤纸用小烧杯底压干,滤渣转移至一干净滤纸上,包成比微型索氏提取器内径略小的圆柱状包,置于索氏提取器内.在20mL干净圆底烧瓶中加入011～012g活性炭和10mL CHC l3,安装好装置,回流30～40m in,放冷,减压过滤,滤液转入25mL容量瓶用3～4mL CHC l3洗活性炭及抽滤瓶,并入25mL容量瓶中,CHC l3稀释至刻度备用. 11212　标准吸光度测定 显色剂配制,取冰箱中预冷的乙酸酐与浓H2SO4,按体积比10∶1混合均匀,再置冰箱中冷至0°左右备用. 用移液管移取0102,0105,0110,0120,0150,110mL的皂素标准溶液,分别加入6个10mL容量瓶,并标号,每瓶中加入4mL左右CHC l3. 每个容量瓶中加入4mL左右显色剂,摇均匀,用CHC l3稀释至刻度,塞上塞子,置50°C恒温水浴 基金项目:国家自然科学基金课题

设计实验 茶皂素的提取和测定

设计性实验 探究茶皂素的提取和测定实验 小组成员：袁国明王蓉 一、实验目的 1、掌握水提---醇萃法提取茶皂素的原理、方法和一般步骤。 2、探究不同液料比对水提---醇萃法提取茶皂素的影响。 3、探究提取茶皂素的最佳溶剂热水、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸。 4、掌握用紫外分光光度法测定茶饼中茶皂素的含量。 二、实验原理 茶皂素难溶于冷水、无水甲醇、无水乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，稍溶于温水，易溶于热水、含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸，根据以上特性，本次实验来探究提取茶皂素的最佳溶剂。 水提---醇萃法又是在以上基础上，根据茶皂素易溶于热水和95％的乙醇，不溶于冷水性质，用热水浸提茶饼，然后于浸提液中加入絮凝剂 Al 2(SO4 )3，沉降除杂冷却后，再用95％的乙醇转萃提纯一种方法。茶皂素与香草醛在浓硫酸作用下表现呈色反应，茶皂素的含量和吸光度值成线性关系，本文利用此性质对茶皂素的分析方法进行研究。 三、实验材料 1、实验试剂：95％乙醇；Al 2(SO4 )3；活性炭；NaOH；蒸馏水；香草醛；硫酸；含水乙醇、正丁醇及冰醋酸 2、实验材料：油茶饼粕 3、实验仪器：电子天平、高速万能粉碎机、电热恒温水浴锅、蒸发器、电热恒温鼓风干燥箱、紫外可见分光光度计、三角锥形瓶、纱布、抽滤瓶、滤纸、分液漏斗、烧杯、表面容器、容量瓶、具塞刻度试管 四、实验步骤 1、茶皂素的提取操作 (1) 油茶饼粕的处理

取一定量的油茶饼粕放入高速万能粉碎机中粉碎成油茶饼粕粉末，但不可过细（不利于下一步的过滤），一般粉碎粒度在 l～3 mm为宜。 (2) 探究提取茶皂素的最佳溶剂 称取1g的油茶饼粕粉末4份分别加入到三角锥形瓶中，分别加入热水、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸按1:7比例，标记，置入温度为90℃的恒温水浴锅中处理1.5h，得到茶皂素浸取液。浸取液要趁热用纱布过滤。 (2) 探究一定固液比下恒温热水浴浸提 称取1g的油茶饼粕粉末3份分别加入到三角锥形瓶中，分别加入蒸馏水和固体的比例为1:6、1:7、1:8，置入温度为90℃的恒温水浴锅中处理1.5h，得到茶皂素浸取液。浸取液要趁热用纱布过滤（茶皂素难溶于冷水，放置冷却后将导致产率下降），将滤渣继续加蒸馏水再次进行恒温水浴浸提，然后趁热用纱布过滤，反复操作三次，将得到的滤液合并。 (3) 加絮凝剂（Al 2(SO4 )3）除杂 絮凝剂可以将浸提液中鞣质、蛋白质、蜡质等不稳定杂质除去，而对于茶皂素的溶解则不会产生影响。 (4) 抽滤（抽滤可以将上述的杂质与茶皂素滤液迅速分离）。 (5) 减压恒温蒸发浓缩 将抽滤除杂后的滤液置于RE 52-99 旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发浓缩至稠状，温度80～90 ℃（减压恒温蒸发,既可以使滤液快速浓缩，又使得茶皂素不会遭到高温破坏）。(6) 乙醇转萃 将上述稠状液体置于分液漏斗中，加适量的95％乙醇（PH=5）萃取三次，取上层萃取液，合并三次的萃取液。（茶皂素在95％乙醇中的溶解度很高，而在冷水中的溶解度较低，所以茶皂素转入乙醇中。而其它杂质在乙醇中溶解度较低，就留在下层液中）。 (7) 脱色 将转萃后的液体置于烧杯中，加入少量活性炭进行脱色处理。为了增强脱色效果，可将烧杯中液体加热煮沸，并不断搅拌两三分钟，然后用过滤的方法除去活性炭。 (8) 蒸发乙醇 将脱色后的滤液置于RE 52-99 旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发乙醇，温度55℃，蒸发至稠状时停止。 (9) 恒温干燥 将上述稠状物置于表面容器中，放入电热恒温鼓风干燥箱进行干燥，温度50～60 ℃。