实验十三 水中总有机碳含量的测定7

实验十三水中总有机碳含量的测定

一、实验目的：

(1)了解总有机碳测定的基本原理；

(2)了解总有机碳测定仪的基本结构及其使用方法，

二、实验原理：

水体中总有机碳（TOC）是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。TOC的测定一般采用燃烧法，此法能将水样中有机物全部氧化，可以很直接地用来表示有机物的总量。

总有机碳（TOC）分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。

TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。

三、仪器

1.岛津总有机碳分析仪

2.气源、钢瓶

5.标准样品瓶

四、实验步骤

操作

1. 准备

2. 工作

1)开启载气钢瓶阀门,调节减压阀至0.4-0.6Mpa压力

2)打开主机前右下方的电源开关.

3)打开计算机电源,进入TOC-control V系统,使TOC与计算机连机。

4)打开主机门,调节相关流量设置。

5)等待大约30分钟,TOC门上的绿色灯亮，表示主机已就绪，可以进行样品测定。

3. 标样配制.

1) TOC标准样的配制

称取在103℃温度下烘干1小时后的2.1259克邻苯二甲酸氢钾(试剂级Potassium hydrogen phthalate)溶解于1升的水中，该配制成的溶液即

为TOC标样。

称取3.5克的碳酸氢钠(试剂级sodium hydrogen carbonate)在干燥瓶

内干燥2小时后和经285℃温度下烘干1小时后的4.41克碳酸钠(试剂级

sodium carbonate)溶解于一升的零水中,该配制成的溶液即为

IC1000ppm标样。

4.标样测定

当样品浓度值大于500ppm时，最好能加以稀释。

当样品混浊且悬浮物多时，最好能加以沉淀或过滤。

在Insert菜单中选择Sample，(如果有ASI-V可以选择Auto Generate),

如果做过Method可以选用，一般选Calibration Curve。然后调出文件，

点击下一步。

输入样品名和ID号，点击下一步。确认使用的校正曲线，点击下一步。

输入单位，进样次数等叁数，点击下一步，至点击完成。点Start，

开始测样品，根据对话框提示，依次测量，至全部样品完成。

5. TOC样品测定

1) 首先，建立Method，点New，在对话框中选择Method，在Analysis中

点“▼”符号，选择TOC(也可选TC，IC，NPOC)，输入文件名，选择

TC，IC的校正曲线，点下一步，至点完成。然后，在做样品时，在

Method一栏中选择设置好的Method文件，下面的Calibration不用选

择，点Next。在测样时，仪器先做TC，再做IC，最后给出TOC结果。

五、思考题

1.测定总有机碳对水质分析有何重要意义？本次实验是如何测定总有机碳含量的？

2.测定总有机碳还有哪些其它方法？

水质——总有机碳(TOC)的测定

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前 处理，以消除对测定的干扰影响：SO 42－400；Cl－400：NO 3 －100；PO 4 3－100；S2－100。 水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 )：优质纯。

物化实验报告燃烧热的测定

华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? （1） ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2） 用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?。 便可据上式求出K ，再用求得的K 值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；贝克曼温度计；压片机 2台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1/10℃温度计；万能电表一个；天平 2.试剂 铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR ）；氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g 苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧 压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。 （3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记

磁化率的测定实验报告

磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质0被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χ表示磁化程度，它与χ的关系为m 。·mol －13 M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χ的单位为m式中m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：。当它受到=0第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，μm，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线”外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如表示，且χ<0。χCuHg，，Bi等。它的χ称为反磁磁化率，用m反反第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分。这些杂乱取向的分子磁矩μ≠0子磁矩m Cr，其方向总是趋向于与外磁场同方向，在受到外磁场作用时，这种物质称为顺磁性物质，如Mn， 表示。Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺χχ但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的是顺磁磁化率χ。与反磁磁化率m顺之和。因|χ|?|χ|，所以对于顺磁性物质，可以认为χ＝χ，其值大于零，即χ>0。mm顺顺反反第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ关系可由居里－郎之万公式表示：m 为真空，J·Kμ×10)mol10)，、k为玻尔兹曼常数(1.3806×式中L为阿伏加德罗常数(6.022 －－1231-23 0－－27可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构，T为热力学温度。式磁导率（4π× 10((2-136)N·A 的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：

水中总有机碳TOC的测定

水中总有机碳(TOC)的测定 一、实验目的： 通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。 二、方法原理： 总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下： 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘，由CO2吸收器除CO2制成载气。 载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下，空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管，这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入，使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。 （1）总碳量(TC )的测定： 用微量注射器将样品注入燃烧管中，在900℃的高温及C O304催化剂的作用下样品中所有含碳物质（T C）燃烧和氧化成CO2，被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳（IC）的测量： 用微量注射器将样品注入IC反应管中，在160℃的温度及磷酸催 化剂的作用下样品中所含无机碳（IC）分解产生CO2，被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 （3）TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC（无机碳）得到TOC (总有机碳)，或者将样 品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。 （4）红外线分析原理： 由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线，由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中，载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律，气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下： 为了测量起见，采用非色散系统代替色散光谱，两股间断平行光由检测器测量,并 对之进行选择，被测气体引入测定池光路中的样品池，在另一光路上的参比池封有不吸

6 铁的比色测定

铁的比色测定 一．实验目的 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理； 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 3. 学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 4. 学会数据处理的基本方法； 5. 掌握比色皿的正确使用。 二．实验原理 根据朗伯—比耳定律：A = εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+， 此配合物的lg K 稳 = 21.3， 摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 = 14.1。 所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl – 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。 三．仪器与试剂 仪器：722型分光光度计、容量瓶(100 mL ，50 mL)、吸量管 试剂：硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1 mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。 四．实验步骤 1. 吸收曲线的制作 用吸量管移取1.000 × 10–3 mol·L –1铁的标准溶液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL ，摇匀，加0.15%邻二氮菲溶液2 mL ，1 mol·L –1 NaAc 2+N N 3Fe 2++

水质 总有机碳的测定

水质总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的测定，检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.5 mg/L。 注1：本标准测定TOC分为差减法（3.1）和直接法（3.2）。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物含量较高时，宜用差减法测定；当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较 高时，宜用直接法测定。 注2：当元素碳微粒（煤烟）、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时，可与有机碳同时测出。 注3：水中含大颗粒悬浮物时，由于受自动进样器孔径的限制，测定结果不包括全部颗粒态有机碳。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 总有机碳total organic carbon，TOC 指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量（以质量浓度表示），是以含碳量表示水体中有机物总量的综合指标。 2.2 总碳total carbon，TC 指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。 2.3 无机碳inorganic carbon，IC 指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。 2.4 可吹扫有机碳purgeable organic carbon，POC 指在本标准规定条件下水中可被吹扫出的有机碳。 2.5 不可吹扫有机碳non-purgeable organic carbon，NPOC 指在本标准规定条件下水中不可被吹扫出的有机碳。

3 方法原理 3.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 3.2 直接法测定总有机碳 试样经酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC），故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳（NPOC）。 4 干扰及消除 水中常见共存离子超过下列质量浓度时：SO42?400 mg/L、Cl? 400 mg/L、NO3?100 mg/L、PO43? 100 mg/L、S2? 100 mg/L，可用无二氧化碳水（5.1）稀释水样，至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后，再进行分析。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水（5.1）。 5.1 无二氧化碳水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC质量浓度不超过0.5 mg/L。 5.2 硫酸（H2SO4）：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。 5.3 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：优级纯。 5.4 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。 5.5 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。 5.6 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10 g/L。 5.7 有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 400 mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110～120℃下干燥至恒重）0.850 2 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两个月。 5.8 无机碳标准贮备液：ρ（无机碳，C）=400 mg/L。准确称取无水碳酸钠（预先在105℃下干燥至恒重）1.763 4 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）1.400 0 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两周。 5.9 差减法标准使用液：ρ（总碳，C）= 200 mg/L，ρ（无机碳，C）= 100 mg/L。用单

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作

在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

燃烧热的测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定

一、 实验预习（30分） 1． 实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 标准燃烧热的定义是：在温度T 、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为： （液）（气）（气）（固）O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律，恒容过程的热效应Q v ，即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下： nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压

磁化率的测定

华南师范大学实验报告学生姓名学号 专业化学（师范）年级班级 课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定 实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日 实验指导老师彭彬实验评分 【实验目的】 1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据可以从实验中测得。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，χm＜o，这类物质称为反磁性物质。χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则

在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ 0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=g )m -m (空样? （4） 式中，样m ?为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；空m ?为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。 则有，2 2AH F = κ 而 ρκχM = m ，h m A 样品 =ρ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品为样品质量。 ()2 2m m gh m -m 2m 2H M M AH F M 样品空 样样品??= ==ρκχ (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H 以及样品高度h ，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 4-10*1 T 1938 .1m ∧+=χ （6） （3）简单络合物的磁性与未成对电子

有机碳测定及方法

1.活性有机碳（CL） 土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏，能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征，作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。 （1）活性有机碳(CL)：高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中，加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml（易氧化态碳），振荡1小时，离心5分钟(转速2000次/min)，取上清液用去离子水按1:250稀释，然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。 （2）总有机碳：重铬酸钾氧化法。 （3）非活性有机碳(CNL)：总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL) （4）碳库活度(L)：土壤碳的不稳定性，即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。 （5）碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) （6）活度指数(LI)：碳损失及其对稳定性的影响，LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L) （7）基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100 2.水溶性碳水化合物 碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源，碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。 按Grandy 等的方法测定，操作过程为：称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ，在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤，将虑液按1：4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中，再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。 Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725～727.

测量水中的TOC总有机碳

测量水中的TOC总有机碳 有机碳化合物种类繁多，由于碳有形成长链分子的能力，有机化合物的种类几乎是无限的。气相色谱仪(GC) 或高效液相色谱仪(HPLC)可以用来定量分析特定的有机化合物，当然前提是要知道分析什么物质。 测量总有机碳(TOC)并不分析某种特定的有机化合物，实际测量的样品中往往非常复杂，含有多种混合的有机物质，总有机碳(TOC)表征的就是所有这类物质的总和。测量TOC的原因不外乎过程控制或法规限制，以下是一些常见的TOC测量应用： 自来水厂：有机碳与消毒剂例如氯或臭氧形成消毒副产物(DBP)，有可能有致癌性。 在消毒前减少有机碳含量可以大大降低消毒副产物(DBP)对公众健康的危害。 市政污水处理厂：监测进水的TOC含量测量，有助于指导工艺控制，提高处理效率。出水的TOC含量需要达到相应标准才能排放到地表水系中。 工业污水处理：监测出水的TOC含量，确保达标排放。 发电厂：过程水中的TOC含量测量和控制，有助于减少腐蚀性成分对昂贵设备的损害。 制药厂：监测并控制水中的TOC含量，阻止有害细菌的生长。 半导体厂：芯片生产需要超纯水，集成度越高的芯片，对水的纯度要求越高，也需要监测其中的TOC含量。 TOC 的相关概念 无机碳只与氧原子结合，例如二氧化碳，碳酸氢盐或碳酸盐。有机碳可以与不同的原子结合，例如氢原子，氮原子或其它碳原子。下面是关于有机碳的常用概念： TC: 总碳 TOC: 总有机碳 TIC: 总无机碳 DOC: 总溶解有机碳 POC: 可清除有机碳（也叫VOC 挥发性有机碳) NPOC: 不可清除有机碳 总有机碳可以用总碳减去总无机碳来计算，写成公式如下： TC – TIC = TOC

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称：水样中铬的测定 指导教师： 专业： 班级： 学生姓名： 同组者姓名： 实验日期： 气压： 温度： 1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。 仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。 试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 步骤： （1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 计算 ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。

燃烧热的测定实验报告

实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热

量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。

综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值

三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计

四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度

TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳， 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程 简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳， 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总 碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注 入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂 （2）无水碳酸钠：基准试剂 （3）碳酸氢钠：基准试剂 （4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 （1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释， 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 （2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠， 用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。

水中总有机碳(TOC)的测定 ——非色散红外吸收法

11.TOC的测定——非色散红外吸收法

一、目的和要求 （1）掌握总有机碳的测定原理 （2）了解德国elementar TOC总有机碳分析仪的使用方法

二、原理 水中总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量，因此TOC经常被用来评价水体中有机物污染的程度。 近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非色散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化—非色散红外吸收法等。其中，燃烧氧化—非色散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好，灵敏度高，因此这种TOC分析仪被国内外广泛采用。

（1）差减法测定TOC值的方法原理水样被分别注入高温燃烧管和低温反应 管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，两者所生成的二氧化碳导入非色散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。

（2）直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳，但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此，其测定结果只是不可吹出性的有机碳值。

地面水中常见共存例子硫酸根超过 400mg/L、Cl-超过400mg/L、NO 3-超过 100mg/L、PO 43-超过100mg/L、S 2 -超过 100mg/L时，对测定有干扰，应做适当的前处理，以消除对测定结果的影响。水样中含大颗粒悬浮物时，由于受水样的、注射器针孔的限制，测定结果往往不包含全部颗粒态碳。

铁的比色测定实验报告

铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点： 灵敏度高： 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。

在低浓度下 的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。 快速 例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏 度可达ng－1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或 试样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度

磁化率实验报告1

磁化率的测定 08材化2 叶辉青200830750230 1 实验目的 1.1 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 1.2 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 1.3 了解磁天平的原理与测定方法。 1.4 熟悉特斯拉计的使用。 2 实验原理 2.1 磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H′与外磁场强度H 之和称为该物质的磁感应强度B，即 B=H+H′(1) H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比 I=KH (2) 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质，它的定义是 χm=K/ρ(3) χM=MK/ρ(4) 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm 和χM的单位分别是cm3/g和cm3/mol，磁感应强度SI单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.2 分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即 χM=χ顺+χ反(5) 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。顺磁化率与分子 永久磁矩的关系服从居里定律