仪器分析练习习题集-2008版
绪论及发射光谱法
一、选择题：
1．下面四个电磁波谱区，能量最小的是(C) A X-射线 B 红外线 C 无线电波 D 微波
2．原子发射光谱的产生是由于(B)
A 原子的次外层电子在不同能态之间的跃迁
B 原子的外层电子在不同能态之间的跃迁
C 原子的次外层电子的振动和转动能级之间的跃迁
D 原子的次外层电子在不同振动能级之间的跃迁
3．某光栅的适用波长范围为600~200nm，因此中心波长为460nm的一级光谱线。将与其发生重叠的光谱线是(A ) A 230nm的二级线 B 460nm 的二级线 C 115nm的四级线D 除460nm的一级线外该范围内的所有谱线。4．用发射光谱测定某材料中的Cu元素时，得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为S Cu = 612，而铁的某条谱线的黑度值S Fe = 609，其时谱线的反衬度为2.0，由此可知该分析线对的强度比是(A)
A 31.6
B 1.01
C 500
D 25.4
5．原子发射光谱分析中，所用的激发光源为：(A)
A 交流或直流电弧
B 空心阴极灯
C 硅碳棒
D 镍铬丝灯
6．从谱线和原子结构的关系可知，下列元素中发射光谱谱线数目最少的是(A) A 钠B 镁C 铝D 铁
7．用摄谱法进行光谱定性分析时应选用的条件是( D )
A 大电流，试样烧完
B 大电流，试样不烧完
C 小电流，试样烧完
D 先小电流，后大电流至试样烧完8．谱线强度与激发温度之间的关系为(B)
A 温度愈高，谱线愈强
B 在某一温度下，谱线最强
C 温度愈低，谱线愈强
D 温度对谱线强度影响不大。9．原子发射光谱进行定量分析的方法是(C) A 比较法B 谱线呈现法C 内标法D 标准加入法
10．原子发射光谱对矿石样品进行定性分析，一般选用下列那种光源作为激发光源(B)
A 交流电弧
B 直流电弧
C 高压电火花
D 等离子体光源
11．在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了(C)
A 减少基体效应
B 提高激发几率
C 消除弧温影响
D 降低光谱背景
12．光量子的能量正比与辐射的(A) A 波数B 波长C 传播速度D 周期
13．下列四个电磁波谱区，波数最大的为(A) A X-射线B 红外区C 无线电波D紫外-可见区
14．频率可用下列哪种方法表示(B) A σ/c B cσ C 1/λ D c/σ
15．下列光学分析法中，哪种方法不属于光谱法(C)
A 核磁共振波谱法
B 拉曼分析
C X-射线衍射法
D 化学发光
16．摄谱法中，波长每隔100?的间隔距离，感光板上光谱在用光栅单色器时其间隔距离(D)
A 随波长的减少而减少
B 随波长的增大而增加
C 随波长减少而增大
D 几乎不随波长的变化而变化17．下列有关原子发射光谱分析法的叙述不正确的是( C )
A 要判断某元素存在，至少应该有2~3条灵敏线
B 光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大
C 分析线中必须包含着最后线
D 谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏。
20．摄谱法中，波长每隔100?的间隔距离，感光板上光谱在用棱镜单色器时其间隔距离(C)
A 随波长的减少而减少
B 随波长的增大而增加
C 随波长减少而增大
D 几乎不随波长的变化而变化21．对于易熔金属合金试样中的高含量元素进行定量分析时，最好选用哪种类型的光源进行激发样品(C)
A 直流电弧
B 交流电弧
C 高压电火花
D 电感耦合等离子体
22 在原子发射光谱法中，光源的作用是(A)
A 提供试样蒸发和激发所需要的能量
B 产生紫外光
C 发射待测元素的特征谱线
D 产生足够强的散射光。26．在原子发射光谱的定性分析时，为要确定某元素的存在，要求检测到该元素的(B)
A 一条谱线
B 2~5灵敏线
C 一条灵敏线
D 8~11条灵敏线
27．谱线的自吸现象是由于下述哪种因素引起的(C)
A 不同粒子之间的相互碰撞
B 外部电场的作用
C 同类低能态原子的吸收
D 外部磁场的作用
28．下述哪种光谱法是发射光谱法(B)
A 红外分光光度法
B 荧光分光光度法
C 紫外-可见分光光度法
D 核磁共振波谱法
二、填空题：
1．将试样进行发射光谱分析的过程有A 激发；B 复合光分解；C 跃迁；D 检测；E 蒸发；
按先后顺序排列应为 E →A →C →B →D
4．原子发射定性分析时，摄谱仪狭缝宜 小 ，原因是 保证有一定的分辨率，减少谱线间重叠干扰 ；而定量分析时，狭缝宜 大 ；原因是 保证有较大的光照度，提高谱线强度 。
5．以铁的光谱线作为波长的标尺是适宜的，一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。这样制备的谱图称为 元素标准光谱图；此谱图上，标有 M II 或M I 等符号，其中罗马字母I 表示 原子线 ，II 表示 一级离子线 。
6．等离子体光源(ICP)具有 检测限低 、 基体效应小、 线性范围宽 等优点，它的装置主要包括 高频发生器 、 等离子炬管 、 进样系统(雾化器)、等部分。
7．原子发射光谱定性分析的依据是：元素原子的特征射线，定量分析的依据是发射谱线的强度。
8．原子发射光谱分析中，激发光源的作用是蒸发、离解、原子化激发发射特征射线，常用的光源有直流电弧、交流电弧、高压电火花和电感耦合等离子体(ICP)等
10．光学分析仪器中，常用的色散元件为棱镜或者光栅，它们的分光原理分别为：不同波长光在同一介质中的折射率不同、光的衍射和干涉。
11．原子发射光谱分析所使用的仪器装置通常包括光源、分光仪和检测器三个部分。
12．在原子发射光谱中，定性分析时，摄谱仪狭缝宜小(填大或者小)，原因是保证一定的分辨率，减少谱线之间的重叠干扰，而定量分析，狭缝宽度宜大(填大或小)，原因是保证较大的光照强度，提高谱线的谱线强度。
13．在原子发射光谱分析中，原子发射的特征谱线有原子线和离子线，电离度增大会产生原子线减弱，离子线增强。
三、简答题：
2．说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素： 解：根据谱线强度公式kT E ij ij j
ij i e N h A g g I /00-=ν表明影响谱线强度的因素很多，有：
(1)．激发电位或者电离电位(E i )，成负指数关系，E i 越大，强度越小；
(2)．跃迁几率A ij ，I 与A ij 成正比；
(3)．统计权重g i /g 0，I 与统计权重成正比；
(4)．激发温度T ，T 升高，I 增大，但I 与T 关系是曲线关系。谱线各有最适合的激发温度，在此温度下，I 最大；
(5)．基态原子数目N 0，I 与N 0成正比，由于基态原子数目由元素浓度c 决定，所以在一定条件下，I 与c 成正比。
3．简述原子发射光谱定性分析的原理，怎样选择摄谱法定性分析的主要工作条件？
解：因为元素原子结构不同。它们激发所产生的光谱也各不相同。因此，根据原子光谱中的元素特征谱线就可以确定试样中是否存在被检元素。光谱定性分析工作条件的选择如下：
(1)．光谱仪；一般选用中型摄谱仪，因为其分辨率较为适中，可以将欲测元素一次摄谱，便于检出。对于十分复杂的样品(谱线干扰严重)，可采用大型摄谱仪。
(2)．激发光源；采用直流电弧；因为直流电弧的阳极头温度很高，有利于试样蒸发，绝对灵敏度高。
(3)．电流控制；先用小电流(5~6A)，使易挥发的元素先蒸发；后用大电流(6~20A)，直至试样蒸发完毕，这样可以保证易挥发和难挥发元素都能很好地检出。
(4)．狭缝；采用较小的狭缝(5~7μm)，减小谱线的重叠干扰和提高分辨率。
(5)．运用哈特曼光栏；哈特曼光栏是一块多孔板，摄谱时移动它的位置，可以使铁光谱和不同试样的光谱分段摄在谱板上，而不至于改变相对位置。
4．什么叫元素的灵敏线、共振线、最后线？它们之间的有何联系？
解：灵敏线指一些激发电位低、跃迁几率大的谱线；共振线指具有最低激发电位的谱线；最后线指样品中被检定元素浓度逐渐减少时最后消失的谱线。一般灵敏线多是一些共振线，最后线就是最灵敏的谱线。
6．分析下列试样应选用什么激发光源？为什么？
(1)、矿石矿物的定性、半定量分析；
(2)、合金中的铜(~x%)；
(3)、钢中的锰(0.0x%~0.x%)；
(4)、污水中的铬、锰、钙、铁、钒、钛等(10 –6~x%)。
解：(1)、选用直流电弧。因为直流电弧的电极头温度高，有利于蒸发，而且它的激发能力已能满足一般元素激发的要求，样品又是矿石粉末；
(2)、选用电火花光源。因为其电弧瞬间温度很高，激发能量大，可以激发电离电位高的元素，且自吸小，适于高含量元素分析。一般可用于低熔点金属、合金、高含量元素、难激发元素分析；
(3)、选用交流电弧、因为交流电弧的电极头温度低，电弧温度高，稳定性好，易产生自吸。常用于金属、合金中低含量元素的定量分析。
(4)、选用ICP光源。因为ICP光源电极头温度低，电弧温度高，稳定性最好，自吸小，是分析液体试样的最佳光源，适于高、低、微含量金属和难于激发元素的分析测定。
8．光栅和棱镜的分光原理有何不同？
解：棱镜分光原理是光的折射。由于不同波长的光有其不同的折射率而将不同波长的光分开。
光栅的分光是由于光的衍射和干涉的总效果。不同波长的光通过光栅各自有其对应的衍射角而分开。9．光栅和棱镜都具有分光作用，它们产生的光谱特征有何区别？
解：(1)光栅光谱为匀排光谱，而棱镜是非匀光谱；
(2)光栅光谱中各谱线的排列为由紫到红，而棱镜是由红到紫；
(3)光栅光谱有谱级，级与级之间有重叠现象；
(4)光栅适用的波长范围宽。
四、、计算题：
1．今有光栅刻线为每毫米1200条的光栅，当其闪耀角为10.370时，其一级闪耀波长和二级闪耀波长为多少？解：根据闪耀光栅公式：Kλ = 2dsinθ，闪耀角θ=10.370 d = 1/n = 1/1200 = 8.333?10–4mm = 833.3nm
所以一级闪耀波长λ = 2?833.3?sin10.370 = 300nm 二级闪耀波长为λ=2dsinθ/2=300nm/2=150nm.
2. 若某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305nm和309.9970nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨下列哪些谱线组？
(1) Si 251.61nm––––Zn251.58nm (2) Ni 337.56nm –––– Fe337.57nm
(3) Mn 325.40nm–––––Fe325.395nm (4) Cr301.82nm––––– Ce301.88nm
解：该摄谱仪的分辨率为：R = λ/?λ = 310.0138/0.0335 = 9254
(1)R1 = 251.61/0.03 = 8387 (2) R2 = 337.56/0.01=33757
(3) R3 = 325.40/0.005 = 65080 (4)R4 = 310.82/0.06 =5030
因此：(1)、(4)谱线组所要求的分辨率都比该摄谱仪的分辨率低，所以(1)、(4)组能够分辨出来。
3．某光栅光谱仪，光栅刻数为600条/mm，光栅面积为50?50mm2，试问：
(1)：光栅的理论分辨率(一级光谱)是多少？
(2)：一级光谱中波长为310.030nm和310.066nm的双线能否分开？
解：(1)R=K N=1?600?50=30000
(2)欲分开310.030nm和310.066nm的双线，要求分辨率为：R'=λ/?λ=310.030/0.036=8612.4，
由于R'<30000，故可以分开。
5．激发原子和分子中的价电子产生紫外和可见光谱需要激发能量为1.5~1.8eV，问其相应的波长范围是多少？(h = 6.63 ? 10 –34 J.S，1eV = 1.6 ? 10 –19 J)
解：当E = 1.5eV时，因为E = hc/λ，故λ = hc/E = 825.7nm 。同理当E = 1.8eV时，λ = hc/E = 155.2nm。
故155.2 ~ 825.7nm
6．WDF-Y2型原子吸收分光光度计的光学参数如下：光栅刻数：1200条/mm，光栅面积：50?50mm2倒线色散率：2nm/mm，狭缝宽度：0.05, 0.1, 0.2, 2mm 四档可调。试问：
(1)：此仪器的一级光谱理论分辨率是多少？
(2)：欲将K404.4nm和K404.7nm两条谱线分开，所用狭缝宽度是多少？
解：(1)R = λ/?λ = m N = 1?1200?50 = 60000。
(2) W = D S 已知D = 2nm/mm，K两线的波长分别为404.4nm和404.7nm，因此：S = W/D = 0.15mm。
因此狭缝宽度应为0.15mm。
原子吸收光谱法
一、选择题：
1．在原子吸收光谱分析中，是利用待测元素的哪种原子蒸气对特征谱线的吸收进行定量分析的(B)
A 处于激发态的原子蒸气
B 处于基态的原子蒸气
C 处于离子态的原子蒸气
D 处于化合态的原子蒸气2．描述原子谱线轮廓的特征参数是(D) A 中心频率B 峰值吸收系数C 半宽度 D 中心频率和半宽度3．谱线的多普勒(Doppler)变宽，是由于下述何种原因产生的(A)
A 原子的无规则的热运动
B 原子之间的相互碰撞
C 激发态原子寿命有限
D 电磁场的影响
4．谱线的洛仑兹(Lorentz)变宽，是由于下述何种原因产生的(B)
A 原子的无规则的热运动
B 原子之间的相互碰撞
C 激发态原子寿命有限
D 电磁场的影响
5．在原子吸收光谱中，光源发射线的半宽度应(D)
A 略大于吸收线半宽度
B 等于吸收线半宽度
C 略小于吸收线半宽度
D 远小于吸收线半宽度
6．在原子吸收光谱中的背景吸收，对分析结果的影响是(A)
A 产生正误差
B 产生正、负误差不确定
C 产生负误差
D 没有影响
7．在原子吸收光谱中，测定铷(Rb)时，加入1%的钠盐的作用是(C)
A 减少背景
B 提高火焰温度
C 减少铷的电离
D 提高铷离子(Rb+)的浓度
8．在原子吸收光谱法中，光源的作用是(C)
A 提供试样蒸发和激发所需要的能量
B 产生紫外光
C 发射待测元素的特征谱线
D 产生足够强的散射光9．空心阴极灯中，对发射线的宽度影响的最大的因素是(C)
A 阴极材料
B 填充的气体性质
C 灯电流
D 阳极材料
10．在原子吸收光谱法中，吸光度的最佳测量范围是(A)
A 0.1~0.5
B 0.01~0.05
C 0.6~0.8
D 大于0.9
11．在原子吸收光谱法中，测定碳灰中微量的硅的含量，为了选择适宜的分析条件进行测试。当硅的浓度为5.0 g/ml时，测得在251.61 nm、251.43nm和251.92nm的吸光度分别为0.44, 0.044和0.022，应选择哪一条谱线分析可获得高的灵敏度(A)
A 251.61 nm
B 251.43nm
C 251.92nm
D 灵敏度都一样
13．单色器的倒线色散率为2nm/mm，狭缝的宽度为0.1mm，则光谱通带为(C)
A 20nm
B 2nm
C 0.2nm
D 0.05nm
14．在火焰原子化时，雾化效率一般可以达到(B)A 30% B 10% C 60% D 80%
15．在原子吸收光谱法中，检测器是(C) A 硒光电池B 光电管C 光电倍增管D 感光板
16．在原子吸收光谱中，测定在原子化过程中容易形成氧化物的元素时，应选用(C)
A 贫燃性火焰
B 化学计量焰
C 富燃性火焰
D 低温火焰
17．在原子吸收光谱法分析中，常用的光源有(B)
A 氘灯
B 空心阴极灯
C 电感耦合等离子体(ICP)
D 直流或交流电弧。
18．下列有关原子吸收说法错误的是(A C )
A 在原子吸收测定中，做到较高准确度的前提是保证100%的原子化效率；
B 背景吸收是一种宽带吸收，其中包括分子吸收、火焰气体吸收和光散射引起的损失
C 分析难于挥发的元素采用贫燃火焰较好；
D 背景吸收在原子吸收光谱分析中会使吸光度增加，导致分析结果偏高。
19．采用测量峰值吸收吸收系数的方法来代替测量积分吸收的方法必须满足的条件是(A C )
A 发射线的轮廓小于吸收线的轮廓；
B 发射线的轮廓大于吸收线的轮廓
C 发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合D发射线的中心频率小于吸收线的中心频率
20．在原子吸收光谱分析中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位(B )
A 比待测元素高
B 比待测元素低
C 与待测元素相近
D 与待测元素相同
21．测定钾、钠和铁时，光谱通带应选择( A )
A 钾、钠选0.4nm，铁选0.1nm
B 钾钠选0.1nm，铁选0.4nm
C 钾钠铁均选择0.1nm
D 钾钠铁君选择1.0nm 22．对于下列燃气和助燃气形成的火焰，其中温度最低和最高的分别为(A)(D)
A 氢气-空气
B 氢气-氧气
C 乙炔-空气
D 乙炔-一氧化二氮
23．非火焰原子吸收法的主要优点是(D )
A 谱线干扰小
B 背景低
C 稳定性好
D 试样用量少
二、填空题
1．在原子吸收光谱中，干扰效应大致有光谱干扰、化学干扰、电离干扰、物理干扰、及背景吸收干扰。
2．在原子吸收光谱法中，当吸收为1%时，其吸光度(A)为0.0044。
3．在原子吸收光谱中，石墨炉原子化经历干燥、灰化、原子化、高温除残等四个步骤。
4．在原子吸收光度法中，常用的火焰有乙炔-空气、一氧化二氮-乙炔和氢气-空气等三种。
5．原子吸收光谱和原子发射光谱等光学分析法是利用线光谱进行检测的。
7．根据玻耳兹曼分布定律，基态原子数远大于激发态原子数，所以发射光谱法比原子吸收法受激发温度的影响要大，这就是原子吸收法比发射光谱法准确度较好的原因。
8．澳大利亚物理学家卡尔什提出利用峰值吸收代替积分吸收，从而解决测量原子吸收的困难。
9．空心阴极灯发射的光谱，主要是待测元素的纯金属或者合金的光谱，光强度随着灯电流的增大而增大。10．Mn的共振线是403.3073nm，若在Mn试样中含有Ga，那么用原子吸收测定Mn时，Ga的共振线403.2982nm 就会产生干扰，这种干扰属于光谱干扰，可采用另选分析线的方法加以消除。
11．在原子吸收谱线变宽的因素中，Doppler变宽是由于原子的无规则的热运动；洛伦兹变宽是由于吸光原子与其他气体分子或原子间碰撞所引起的。
13．试样在原子吸收过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是电离、化合、还原、反应。
三、简答题：
1．原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？试从空心阴极灯的结构及工作原理等方面简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大，谱线很窄的待测元素共振线的道理。
解：原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件：
(1)谱线宽度“窄”–––锐线光源，有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。
(2)谱线强度大，背景小，有利于提高信噪比，改善检测限。
(3)稳定，有利于提高测量精密度。
(4)灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件上，它的灯电流较低，故阴极温度及元素溅射作用较低，故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽及自吸变宽较小，致使等发射的谱线的半宽度很窄。
2．在原子吸收分析中，有哪几种主要因素可以使谱线变宽？
解：谱线变宽的因素有两方面因素：一类是由原子性质决定的，例如自然变宽；另一类是外界因素影响所引起的，如热变宽、碰撞变宽等。自然变宽是无外界影响下时谱线的宽度，多数情况下可以忽略，多普勒变宽(即热变宽)是原子在空间做无规则热运动所引起的变宽，它随着温度升高、谱线中心波长增长和原子质量减小而增宽，是制约原子谱线宽度的主要因素。碰撞变宽指吸收原子与原子或分子碰撞而引起的谱线变宽。
4．什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可以消除此类干扰？
解：待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响成为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如：释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离手段来消除干扰。5．已知某原子吸收光谱仪的倒线色散率为1.5nm/mm。测定Mg时，采用了285.2nm的特征射线。为了避免285.5nm 的谱线干扰，宜选用的狭缝宽度为多少？
解：为了避免285.5nm谱线的干扰，光谱通带应小于
w=285.5nm–285.2nm=0.3nm
则狭缝宽度为S=W/D=0.3/1.5=0.2mm，即狭缝宽度应小于0.2mm.
6．画出原子吸收分光光度计的结构示意图，并简述各个部分的作用。
解：光源----原子化系统-------单色器--------检测系统
光源：发射待测元素的特征射线。
原子化系统：产生气态基态原子，以便吸收待测谱线。
单色器：将分析线与邻近线分开。
检测系统：将光信号转换为电信号，输出结果。
四、、计算题：
1．原子吸收法测定某试样溶液的二价铅，用空气–乙炔火焰测得Pb2833?和Pb2817?的吸收分别为72.5%和52.0%。计算其吸光度各为多少？ 解：.56.05
.72100100lg lg 1lg 0=-===I I T A 同理可知A '=0.32。 2．原子吸收法测定某试样溶液的二价铅，用空气-乙炔火焰测得Pb2833?和Pb2817?的吸收分别为72.5%和52.0%。计算其透光度各为多少？
解：依题意知其透光度应分别为27.5%和48.0%。
紫外可见及红外光谱分析法，
一、选择题
1．异丙叉丙酮(CH 3COCH=C(CH 3)2)在下列溶剂中K 吸收带的波长最大的是(B)
A 正己烷
B 水
C 甲酸
D 三氯甲烷
2．下列羰基化合物中，伸缩振动频率最高的是(C)A RCHO B RCOF C FCOF D RCOCl
3．下列羰基化合物中，伸缩振动的红外吸收波数最大的是(A)
A RCOCl
B RCOR '
C RCOOR '
D RCO-C 6H 5
4．在紫外可见分光光度法中，定性鉴定物质的参数是(C)
A λmax
B εmax
C λmax 和 εmax
D 吸收峰的面积
5．异丙叉丙酮(CH 3COCH=C(CH 3)2)在下列溶剂中K 吸收带的波长最小的是(A)
A 正己烷
B 水
C 甲酸
D 三氯甲烷
6．下列化合物中能产生n →π*和 π→π*跃迁的是(A)A 丙酮 B 丙烯 C 丁醇 D 丁烷
7．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其主要优点是(D)
A 可以扩大波长的应用范围
B 可以获得更小的光谱通带
C 可以采用快速响应的检测器
D 可以补偿光源强度的波动引起的误差
8．紫外吸收光谱的产生是由于(A)
A 分子中电子能级 的跃迁
B 分子中振动、转动能级的跃迁
C 分子振动能级的跃迁
D 分子转动能级的跃迁
9．紫外光谱法中，下列化合物中，λmax 最大的是(D)A 环己酮 B 四氢呋喃 C 苯 D 苯甲醛
10．某化合物在正己烷中测得λmax =305nm ，在乙醇溶液中，λmax =302nm ，指出该吸收峰是由于下列那种跃迁引起的(A) A n →π* B π→π* C n →σ* D σ→σ*
11．在下列化合物中，哪种电子跃迁所需要的能量最小(A) A n →π* B π→π* C n →σ* D σ→σ*
12．红外吸收光谱法的特征性强，该法最适应于(A)
A 对纯物质进行定性鉴定
B 对混合物进行定性鉴定
C 对纯物质进行定量测定
D 对混合物进行定量测定
13．色散型红外分光光度计常用的光源为(C) A 卤钨灯 B 空心阴极灯C 能斯特(Nerst)灯 D 氘灯
14．二硫化碳有四种振动模式，其中哪种振动模式不能产生红外吸收(A)
A 对称伸缩振动
B 反对称伸缩振动
C 面内弯曲振动
D 面外弯曲振动
15．预计乙炔分子有多少种基本振动模式(B)A 6种 B 7种 C 8种 D 9种
16．预计苯分子有多少种基本振动模式(C) A 12种 B 13种 C 30种 D 31种
17．试指出下列化合物中，哪种化合物不能产生振动偶合(D)
A HOOC-CH 2-COOH
B H 3C-CO-O-CO-CH 3
C 邻苯二甲酸酐
D H 3C CO-CO-CH 3
18．在乙酸酐分子的红外吸收光谱中，在1820cm –1和1760cm –1有两个强吸收峰，出现这种现象的原因是(B)
A 电子效应
B 振动偶合
C 费米共振
D 中介效应
19．在傅立叶变换红外分光光度计上，没有下列哪种器件(B)A 光源 B 单色器 C 检测器 D 样品池
20．在红外光谱中，不适应于对固体试样进行处理的常用方法是(C)
A 糊状法
B 薄膜法
C 液膜法
D 压片法
21．下列检测器中，不适应于作为红外检测器的是(A)
A 热导检测器
B 高真空热电偶
C 测热辐射计
D 高莱(Golay)池
二、填空题
1．物质产生红外吸收光谱的必要条件为，?E=h ν 、及 振动过程伴随着偶极矩的变化。
2．分子振动能级跃迁所需的能量相当于红外光，分子中的电子跃迁的能量相当紫外-可见光。
3．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，是基于各组分在同一波长下吸光度具有加和性。
4．4000~1300cm –1区域是伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围内，它是鉴定最有价值的区域，又称为官能团区。
三、简答计算题
1．试指出下面哪一个化合物具有较高的荧光量子产率，为什么？
解：荧光黄的荧光的量子产率较高。虽然二者所有的发色团几乎完全相同，而荧光黄具有较高的结构刚性，故其量子产率较高。
2．乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动在红外光区域无吸收，为什么？
解：因为乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动没有偶极矩的变化，是非红外活性的。
4．预计甲烷和乙炔各有多少个基本振动模式(振动自由度)？
解：甲烷：3N – 6 即3?5– 6 = 9
乙炔：3N – 5 即3?4– 5 = 7
5．椐报道Pd 与硫代米蚩酮的配合反应是测定Pd 的最灵敏的显色反应之一，其摩尔吸光系数高达2.12?105 l/mol 。若最小可测吸光度为0.001，使用吸收池的光程长度为10cm ，问用分光光度法测定Pd 的最低摩尔浓度是多少？ 解：因为A=εbc ，可知l mol b A C /1072.410
1012.2001.0105-?=??=?=ε 6．现用相同的比色皿分别在475和670nm 处测定了三种溶液的吸光度：
(1)含有化合物A ；(2)化合物B ；(3)A 与B 的混合溶液。其有关数据如下：试计算混合物中A 、B 物质的含量各为多少？
解：在475nm 处：900001.090.0==?=A A A C b A ε, 1501
.015.0==?=B B B C b A ε 在475nm 处混合物有：1.65 = 900 c A + 15 c B 同理在670nm 处有：1.65 = 200 c A + 65 c B
解二元一次方程知：c A = 1.48?10 –5mol/l c B = 2.08?10 –4mol/l .
电化学分析导论与电位分析法
一、选择题：
1．以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为(C)
A 电位分析法
B 极谱分析法
C 电解分析法
D 库仑分析法
1．用标准加入法测定时，对所加的标准溶液的要求是(B)
A 体积大，浓度小 B
体积小，浓度大 C 体积大，浓度大 D 体积小，浓度小
2．pH 玻璃电极使用前必须在水中充分浸泡，其目的是(C)
C
O
O OH
COOH 酚 酞荧光黄
A 清洗电极，去除污染物
B 检查电极是否破损
C 是玻璃膜表面形成水化层
D 减小电阻
3．普通pH玻璃电极在强碱溶液中测量时，产生误差的主要原因是(C)
A 氢氧根离子在电极上产生响应
B 玻璃膜被腐蚀
C 钠离子等碱金属离子在电极上产生响应
D 电极的内阻极大
4．氟离子选择性电极的膜材料是(B) A LaF3沉淀B LaF3单晶 C CaF2单晶D La(OH)3粉末
5．用氟离子电极测定氟离子时，下列离子会发生干扰的是(B)
A 钠离子
B 氢氧根离子
C 硝酸根离子
D 硫酸根离子
6．当试液中一价离子的活度增大10倍时，该离子选择性电极的电位变化的理论值(250C)为(A)
A 59.2mV
B 29.mV
C 59.2V
D 29.6V
7．在电位分析法中，指示电极的特点是其电位与被测离子浓度(A)
A 符合能斯特公式
B 成正比
C 符合扩散电流公式
D 无关
8．在离子选择性电极进行测定时，要在搅拌下测定电动势，其原因是(D)
A 可使电极表面保持干净
B 防止吸附现象
C 减少浓差极化现象
D 缩短响应时间
9．关于离子选择电极，不正确的说法是(D)
A 不一定有内参比电极
B 不一定有晶体敏感膜
C 不一定有离子穿过膜相
D 只能用于正、负离子的测量10．关于离子选择电极的响应时间，不正确的说法是( A)
A 浓试样比稀试样长
B 光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间
C 共存离子对响应时间有影响
D 一定范围内温度升高会缩短响应时间
11．下列说法哪一种是正确的？晶体膜碘离子选择性电极的电位(A)
A 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化
B 随试液中碘离子活度的增高向正方向变化
C 与试液中碘离子的浓度无关
D 与试液中氰离子的浓度无关
12．晶体膜离子选择性电极的灵敏度取决于(B)
A 响应响应离子在溶液中的迁移速度
B 膜物质在水中的溶解度
C 与试液离子的活度系数
D 晶体膜的厚度
13．用氟离子选择性电极测定水中(含有微量的Fe3+, Al3+, Ca2+, Cl–)的氟离子时，应选用的离子强度调节缓冲为(C) A 0.1 mol/l 硝酸钾溶液B 0.1 mol/l 氢氧化钠溶液
C 0.05 mol/l柠檬酸纳(pH=5~6)
D 0.1 mol/l 醋酸钠(pH=5~6)
14．氨敏电极是以0.01mol/l 氯化铵作为中介溶液，指示电极可选用(D)
A 银-氯化银电极
B 晶体膜电极
C 氨电极
D pH玻璃电极
15．在银-氯化银电极中，穿越相界面的有( A) A 电子B 氯离子C 银离子D 氢或者氢氧根离子
16．二氧化碳气敏电极是以0.01mol/l碳酸氢钠溶液作为中介溶液，指示电极可选用(C)
A SCE
B 中性载体膜钠电极
C pH玻璃电极
D 铂电极
17．离子选择性电极的电位选择性系数可用于( B)
A 估计电极的检测限
B 估计共存离子的干扰程度
C 校正方法误差
D 估计电极的线形响应范围
18．在电位滴定中，以?~V(?为电位，V为滴定剂的体积)作图绘制滴定曲线，滴定终点为(A)
A 曲线的最大斜率点
B 曲线的最小斜率点
C ?为最正值的点
D ?为最负值的点
D保持工作电极电位的稳定。
二、填空计算题
2．当电流通过电极与溶液界面时，如果电极电位对其平衡值发生了偏差，这种现象称为极化现象。
7．在电解分析中，外加电压总是比理论电压大，这中差值一般用超电势(η)来表示
1．晶体膜氯、溴、碘离子选择性电极敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为Cl< Br< I。2．电位分析法中，离子选择性系数K i,j，可理解为产生相同大小电位时ai与ai (ni/nj)的活度比值，数值越小，表示电极对i离子的选择性越好。
3．盐桥的作用是消除液接电位；用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为硝酸钾。
4．用氟离子选择电极测定氟离子时，常使用柠檬酸盐缓冲溶液，并且控制缓冲溶液pH值在5.0~5.5之间，为什么？
解：一方面，铝离子的存在会因为配合反应而干扰氟离子的测定。铝离子可与柠檬酸盐形成稳定配合物而排除铝离子的干扰。
另一方面，在pH 值高时，氢氧根离子干扰严重，因为三氟化镧晶体表面因为氢氧根离子的存在释放氟离子。若pH 值过低，则氟离子会因为酸效应而影响氟离子的活度。故需控制pH 值在5.0~5.5之间。
14.用pH 玻璃电极测量pH = 4.001的缓冲溶液时，测得电池的电动势为0.0640V ，测量pH=9.182的缓冲溶液的电动势为0.3600V ，测量未知溶液的pH 值时，电动势为0.2814V 。计算未知溶液的pH 值和氢离子的活度αH+。 解：因为? = K '+SpH ，故由已知条件可得： 0.0640 = K '+4.001S 0.3600 = K '+9.182S
S = 0.0571 K ' = –0.1643
对未知溶液，则：0.2814 = –0.1643 + 0.0571pH pH = 7.81 αH+ = 1.55×10–8 mol/l
19 当一个电池用0.010mol/l 的氟化物溶液矫正氟离子选择电极时，所得读数为0.101V ；用3.2×10–4mol/l 氟溶液校正所得度数为0.194V 。如果未知浓度的氟溶液校正所得的读数为0.152V ，计算未知溶液的氟离子浓度？ 解：0.104 = K ' – Slg(0.010) = K ' + 2S 0.194 = K ' – Slg(3.2×10–4) = K ' + 3.49S
解得： S = 0.060 K ' = –0.016V 0.152 = –0.016 – 0.060lg[F –]
lg[F –] = 060
.0)016.0152.0(+- = –2.8 [F –] = 1.6×10–3mol/l 20.用下列电池桉直接电位法测定C 2O 42–
(–)Ag ?AgCl(S), KCl(饱和)║C 2O 42–(x/mol/l), Ag 2C 2O 4(S)?Ag(+)
在250C 时测得电池电动势为0.402V 。计算未知溶液的C 2O 42–浓度。(已知?Ag/AgCl = 0.1988V, K sp,Ag2C2O4 = 3.5×10–11, ?0Ag+/Ag = 0.7995V)
解：(1) E = ?Ag2C2O4/Ag – ?AgCl ?Ag2C2O4/Ag = ?0Ag2C2O4/Ag – 2
059.0lg[C 2O 42–] 因为?Ag+/Ag = ?0Ag+/Ag + 0.059lg[Ag +] 且 K sp,Ag2C2O4 = [Ag+]2 [C 2O 42–] 所以?Ag+/Ag = 0.7995 + 0.059lg ][242-O C K sp
= 0.7995 + 0.059lg sp K =
lg 2059.0[C 2O 42–] 当[ C 2O 42–] = 1mol/l 时，该电位即?0Ag2C2O4/Ag ，所以?0Ag2C2O4/Ag = 0.7995 + 0.059lg sp K = 0.4910V
(2)当K Ag2C2O4/Ag = 0.4910 – ]lg[2
059.0242-O C – 0.1988 [C 2O 42-] = 10-3.72mol/l 21.在25.0ml 含钙离子溶液中，进入流动载体电极后，所得电位为0.4965V;在加入2.00ml 的5.45×10–2CaCl 2后，所得电位为0.4117V 。试计算此试液钙离子浓度。 解：1/)10(-?+-+=s
x x S E s x s s x V V V V V V c c =5.46×10–6mol/l 22.电池：Hg ?Hg 2Cl 2, Cl – (饱和)║M n+?M 是一自发电池。在250C 时，电动势为0.100V 。当M n+的浓度稀释至原来的1/50时，电池电动势为0.05V ，此时金属离子氧化数是多少？
解：0.100 = ?0Mn+/M + ]lg[059.0+n M n
– ?SCE 0.05 = ?0Mn+/M + 50][lg 059.0+n M n – ?SCE 解得：n=2 39.用氟离子选择性电极测定饮用水中氟离子含量时，吸取水样50.00ml 于100ml 容量瓶中，加入100ml TISAB 缓冲溶液，稀释至刻度，测量其电动势值为–192mV 。然后在此溶液中加入1.00ml 1.00×10 – 2mol/l 氟标准溶液，测得电动势为–150mV 。计算1L 饮用水中氟离子的质量。 解：1/)110(-?-+=S E s
x s s x V V V c c =159/422)110(1001000.100.1---??=2.41×10–5mol/l m F – = 2.41×10–5×2×19×1000 = 0.92 mg
23．用氯离子选择性电极和饱和甘汞电极测定腌番茄汁中氯化物含量时，在100ml 番茄汁中测得电动势为
–27.2mV 。加入1.00ml 0.200mol/l 经酸化的氯化钠溶液，测得电动势为–54.6mV 。计算番茄汁中氯含量，单位以mol/l 和mg/l 表示(假定加入NaCl 前后离子强度不变，S = 59mV)。
解：由于V s =V x /100,可用近似公式计算。8E = 54.6–27.2=27.4mV
1/)110(-?-+=S E s x s s x V V V c c =1594.27)110(00.110000.1200.0--+?= 1.05×10–3 mol/l
番茄汁中氯含量为1.05×10–3×1000×35.45 = 37.2mg/L
25．计算[Zn 2+]=0.001mol/l 时，锌电极对饱和甘汞电极的电极电位。(E 0Zn2+，Zn = – 0.761 V ，E SCE =0.245V)。 解：同上知锌电极的电极电位为 – 0.850V ，故锌电极对饱和甘汞电极的电极电位为：– 1.095V
26．用pH 玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为43.5mV ，测定另一未知溶液时，其电极电位为14.5mV ，若该电极的响应斜率S 为58.0mV/pH ，试求未知溶液的pH 值。
解：玻璃电极的电位与试液的pH 值有如下关系：E=K – S pH
因此，已知pH 的溶液与未知pH 溶液和电极电位的关系分别为：43.5=K – 5.0 S ， 14.5=K – S pH 故： 未知溶液的pH 值为：5.55.050
.585.435.140.5=+=-- 27．在250C 时，用标准加入法测定二价铜离子的浓度，于100ml 铜盐溶液中添加0.100mol/l 硝酸铜溶液1ml ，电动势增加了4mV ，求原溶液中的铜离子浓度。 解：l mol V V V C C S E s x s s x /1092.5)110(100111.0)110(312/059.010413
--?-??=-?+?=-?+?=- 28. 用钙离子选择性电极和SCE 置于100ml 钙离子试液中，测得电池电动势为0.415V ，加入2ml 浓度为0.218mol/l 的钙离子标准溶液后，测得电池电动势为0.430V ，计算钙离子的浓度？ 解：l mol V V V C C S E s x s s x /1092.1)110(10022218.0)110(312/059.0415.0430.01----??=-?+?=-?+?=
极谱与伏安分析
1．极谱分析中，通常要加入浓度较大的惰性电解质，其目的是消除(B)
A 残余电流
B 迁移电流
C 极大现象
D 氧波
2．极谱定量分析的依据是(B)
A 充电电流与待测离子的浓度成正比
B 极限扩散电流与待测离子的浓度成正比
C 迁移电流与待测离子的浓度成正比
D 残余电流与待测离子的浓度成正比
3．当金属离子形成比较稳定的配离子后，其半波电位将(A)
A 向负方向移动
B 移动方向由稳定性所决定
C 向正方向移动
D 保持不变
5．极谱分析中，溶解在溶液中的氧气会干扰测定，这是因为(A)
A 氧在滴汞电极上能被还原
B 氧与电极上的还原物质起反应
C 氧能氧化滴汞电极上的汞
D 氧的充电电流很大
6．在极谱分析中，为了消除极大现象，应向试液中加入(B)
A 较大浓度的惰性电解质
B 小浓度的表面活性物质
C 少量硫代硫酸钠
D 少量的配位剂
7．下列测定任务中，可用阳极溶出伏安法的是(A)
A 生物样品中的铅离子
B 生物样品中的硒元素
C 海水中的铅和溴
D 海水中的溴和碘离子
8．极谱分析中，扩散电流是极谱定量分析的依据，其特点是(C)
A 与汞柱高度平方成正比
B 与汞柱高度成正比
C 与汞柱高度平方根成正比
D 与汞柱高度无关
9．单扫描示波极谱法中，施加电压的特点是(A)
A 在一滴汞上加上一个锯齿波电压
B 在几滴汞上加上一个锯齿波电压
C 在一滴汞上加上一个三角波电压
D 在一滴汞上加上几个锯齿波电压
10．在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是因为(D)
A 消除迁移电流
B 减少充电电流的影响
C 加速达到平衡
D 有利于形成浓差极化
12．在进行极谱定量分析时，为什么要求保持标准溶液和试样溶液的组分基本一致(B)
A 使干扰物质的量保持一致
B 使被测离子的扩散系数保持一致
C 使充电电流的大小保持一致
D 使迁移电流的大小保持一致
13．阳离子在滴汞电极上氧化时，如果存在迁移电流，则所观察到的极限电流( C)
A 等于极限扩散电流
B 大于极限扩散电流
C 小于极限扩散电流
D 等于极限扩散电流加残余电流
14．极谱法测定某氧化钙中的微量铅，除氧的方法是(B)
A 加入Fe粉
B 通入氮气
C 加入亚硫酸钠
D 通入二氧化碳
16．可逆极谱波的对数分析法，可用于(A)
A 准确地测定半波电位
B 准确地测定电极反应速率常数
C 测定配离子的稳定常数
D 测定析出电位17．单扫描极谱通常使用三电极系统，即滴汞电极、参比电极与铂丝辅助电极，这是为了(A)
A 有效地减少iR 电位降
B 消除充电电流的干扰
C 增加极化电压的稳定性
D 提高方法的灵敏度19．在单扫描极谱和循环伏安法中，根据峰电位
E p与扫描速度v的关系，判断下面哪一种说法是正确的(D)
A 对于可逆电极过程，E p随着v的增大而负移
B 对于可逆电极过程，E p随着v 的增大而正移
C 对于不可逆电极过程，E p随着v 的增大而正移
D 对可逆电极过程，
E p不随着v的改变而移动
20．对于循环伏安法，下面哪一种说法不正确(C)
A 循环伏安使用的极化电压是三角波电压
B 循环伏安法是在一个三角波扫描中，完成一个氧化和还原过程的循环
C 在经典极谱波上完成一个还原和氧化过程的循环，即为循环伏安法
D 循环伏安中的阴极即为电活性物质在电极上被还原的阴极过程。
21．由于在极谱分析研究领域的突出贡献而荣获1958年诺贝尔化学奖的化学家是(B)
A D. Nkovic
B J. Heyrovsky
C J. E. B. Randles
D A. Sevcik
22．在极谱分析中，溶液中所溶的少量氧气很容易在滴汞电极上还原，产生几个几电子极谱波( C )
A 1，1
B 2，1
C 2，2
D 1，2
24．与一般极谱波相比，催化波的突出特点是( C ) A 选择性好B 可同时测定 C 灵敏度高 D 快速25．与直流极谱相比较，脉冲极谱大大降低的干扰电流是( A )
A 电容电流
B 迁移电流
C 残余电流
D 极谱极大
26．循环伏安法主要用于( D ) A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析D电极过程的研究
A 准确地测定半波电位
B 准确地测定电极反应速度常数
C 测定配合物的稳定常数
D 测定析出电位31．单扫描极谱常常使用三电极系统，即滴汞电极、参比电极与铂丝辅助电极，这是为了( A )
A 有效的减少电位降
B 消除充电电流的干扰
C 增强极化电压的稳定性
D 提高方法的灵敏度。
33单扫描极谱和循环伏安中，根据峰电位与扫描速度的关系，下面说法正确的是(D )
A 对于可逆电极过程，峰电位随着扫描速度的增大而负移；
B 对于可逆过程；峰电位随着扫描速度的增大而正移
C 对于不可逆电极过程，峰电位随着扫描速度的增大而正移；
D 对于可逆电极过程，峰电位不随着扫描速度的改变而移动。
二、填空题：
1．单扫描示波极谱法中，施加的是锯齿波电压，定量的依据是ip=kc。
2．极谱分析中，为了消除溶解氧的干扰，常用的方法是向待测溶液中通入惰性气体。
3．阳极溶出伏安法包括富集和溶出两个过程，常用的电极是汞电极(汞膜电极)
4．用极谱法测定铝化镁溶液中微量镉离子时，通常加入少许明胶，其目的是消除极谱极大，通入氮气5~10min，是为了消除氧波(氧还原产生的极谱波干扰)。
5．极谱分析中，干扰电流主要有残余电流、迁移电流、极谱极大和氧还原电流等。
6．普通极谱法、单扫描极谱法中，影响灵敏度的主要因素是充电电流，而脉冲极谱法则克服了这种电流的干扰。7．常规脉冲极谱和微分脉冲极谱法都是在汞滴生长后期，在线性扫描电压上叠加一个矩形脉冲电压，记录脉冲电解电流与电极电流的关系曲线，但两者记录的极谱不一样，前者得到的是与普通极谱法相似的极谱图，而后者的极谱图是对称峰状的。
8．滴汞电极的滴汞面积很小，电解时电流密度很大，很容易发生浓差极化，是极谱分析的工作电极
9．极谱极大可由在被测电解液中加入少量表面活性剂物质予以抑制，加入支持电解质可以消除迁移电流。10．电容电流是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的界面双电层的充电形成的，所以也称为充电电流
11．选择极谱底液应遵循的原则：波形好，极限扩散电流与被测物质浓度的线性关系好；干扰小等。
12．我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后2s上才加上扫描电压以观察i-V曲线。14．单扫描极谱法施加的是锯齿波电压。循环伏安法施加的是三角波电压，其所用的工作电极为表面固定的悬汞微电极。
15．脉冲极谱法是在一个缓慢改变的直流电压上，在每一滴汞生长的后期的某一时刻，叠加一个矩形脉冲电压，并在脉冲结束前的一定时间范围内测量脉冲电解电流的极谱法。
16．阳极溶出伏安法的优点是灵敏度高，这主要是由于经过预先长时间的电解富集，使在电极表面上被测量的浓度增大，从而提高了灵敏度。
18．单扫描极谱测定某物质，其峰电流与扫描速度的二分之一次方成正比，此极谱波为可逆波。对于可逆极谱波，单扫描极谱峰电流与电极反应电子数的2/3次方成正比。
三、简答题：
1．在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极？
答：因为滴汞电极具有如下一些优点：
(1) 滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好；
(2) 汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属离子的析出电位，故许多金属离子能用极谱法测定；
(3) 氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2伏，即使在酸性溶液中氢波也不会产生干扰；
(4) 滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。
2．在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有哪些？测定中如何注意这些影响因素？
解：影响扩散电流因素主要有下面几项：
(1)滴汞电极毛细管特性的影响。汞的流速和汞滴滴下时间都会影响扩散电流，即汞柱高度影响扩散电流，一般说来，汞柱高度每增加1厘米，扩散电流大约增加约2%。因此，实验中应注意保持汞柱高度不变。
(2)溶液组分的影响。扩散电流随着扩散系数的增加而增加，而溶液的组分不同，其粘度也不同，并且粘度越小，被测物质的扩散系数越大。在分析中要求试液与标准溶液组分力求一致。
(3) 温度的影响。从扩散电流方程式可知，扩散电流与扩散系数D有关，而D受温度的影响较大。在严格的条件下，一般使用恒温装置，实际分析中，试液与标准溶液的温度接近，故可以不考虑温度的影响。
3单扫描极谱与普通极谱的曲线是否有差别？为什么？
解：单扫描极谱与普通极谱原理基本相同，但是它们的极谱图形状有差别，前者呈峰状。产生峰状的原因是由于极化电压变化的速度很快，当达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上急速地还原，产生大的电流。正是由于这种急速的还原，使可还原物质在电极表面上浓度剧烈地降低，而溶液中可还原物质又来不及扩散至电极表面，这样在高极化速度下继续增加电压，电流就会减少，因而形成尖峰状的极谱图。普通极谱的极化速度一般较慢，远小于单扫描极化的速率，故得到一种S形的极谱图。
4．脉冲极谱的主要特点是什么？
解：在普通极谱、单扫描极谱中，影响灵敏度的主要因素是充电电流，脉冲极谱主要是为了克服充电电流的干扰而提出来的。脉冲极谱的主要特点是：
(1)灵敏度高，对可逆氧化还原物质，灵敏度可达10–8mol/L，而脉冲溶出伏安法的灵敏度会更高。
(2)分辨率高，两峰相差25mV的物质可以同时测定。
(3)允许前放电物质的量大，可比被测物质浓度高50000倍，不会干扰测定。
(4) 脉冲极谱法以及由它发展的极谱新技术是研究电极过程动力学的重要工具。
6．在1mol/l盐酸介质中用极谱法测定铅离子，若Pb2+浓度为2.0×10–4mol/l,滴汞流速为2.0mg/s，汞滴下时间为4.0s ，求铅离子在此体系中所产生的极限扩散电流。(铅离子的扩散系数为1.01×10–5cm2/s)
解：铅离子还原是两电子过程：Pb2+ + 2e ?Pb
从尤考维奇方程式得到：i d = 708nD1/2m2/3t1/6c = 708×2×(1.01×10–5)1/2×(2.0)2/3×41/6×0.2 =1.08 A
10.用极谱法测定氯化锶溶液中微量镉离子。取试液5ml ，加入0.04%明胶5ml ，用水稀释至50ml ，倒出部分溶液于电解池中，通氮气5~10分钟后，于– 0.3V ~ – 0.9V 电位间记录极谱图，得波高为50μA 。另取试液5ml ，加入0.5mg/ml 镉离子标准溶液1.0ml ，混合均匀。按上述测定步骤同样处理，记录及谱图，波高为90μA 。
(1)请解释操作过程中各步骤的作用；
(2)能否用还原铁粉、亚硫酸钠或者通CO 2替代通氮气？
(3)试计算试样中镉离子的含量(以g/l 表示)
解：(1)加入明胶是为了消除极谱极大。通氮气5~10分钟是为了驱除溶液中的氧，消除氧气还原所产生的极谱波的干扰。
(2)在此介质中不能用铁粉亚硫酸钠或者通CO 2替代通氮气除氧。因为，在中性介质中加入还原铁粉，不能达到产生氢气除氧效果。亚硫酸钠虽然可用于中性溶液中，但这里有可能生成CdSO 3或者SrSO 3沉淀。通CO 2仅用于酸性溶液，在SrCl 2介质中会产生SrCO 3沉淀。
(3)设试液中Cd 2+的浓度为c(g/l)，根据扩散电流和浓度的关系：I = Kc 即：5
.000.1550505?+?=+c c i i i 标试试 故得：试样中Cd 2+含量为c = 0.125g/l 色谱分析法
1．在色谱图中，从进样点到组分顶点的流出时间，称为该组分的(A)
A ．保留时间
B 调整保留时间
C 相对保留时间
D 死时间
2．在气液色谱 中，色谱柱内填充的是(C) A 吸附剂 B 固定液 C 涂有固定液的载体 D 离子交换树脂
3．在其他条件不变的情况下，分离度R 与色谱柱的柱长L 之间的关系为(C)
A 与L 成正比
B 与L 成反比
C 与L 的平方根成正比
D 与L 的平方根成反比
4．应用于在色谱中的定性分析的参数是(A) A 保留值 B 分配系数 C 半峰宽 D 峰面积
5．衡量色谱柱总分离效能的指标是(B) A 塔板数或塔板高度 B 分离度 C 相对保留值 D 分配比
6．为了用气相色谱测定某有机物中的水含量，宜选用的检测器为(A)
A 热导检测器
B 氢火焰离子化检测器
C 电子捕获检测器
D 火焰光度检测器
7．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的 (B)
A 保留值
B 扩散速度
C 分配比
D 理论塔板高度
8．指出下列参数中，哪些改变会引起相对保留值的增加(C)
A 柱长增加
B 相比率增加
C 降低柱温
D 流动相速度降低
9．色谱柱载体填充的均匀程度主要影响(A)
A 涡流扩散速度
B 分子扩散
C 气相传质阻力
D 液相传质阻力
10．在气相色谱分析啤酒中微量的硫化物，宜采用哪种类型的检测器(D)
A 热导检测器
B 氢火焰离子化检测器
C 电子捕获检测器
D 火焰光度检测器
11．为了测定某组分的保留指数，气相色谱一般采用的基准物质是(C)
A 苯
B 正庚烷
C 正构烷烃
D 正丁烯和丁二烯
12．在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于(C)
A 样品中沸点最高组分的沸点
B 样品中各沸点的平均值
C 固定液的最高使用温度
D 固定液的沸点
13．在液相色谱中，常用来作为固定相又可以作为键合相基体的是(B)
A 分子筛
B 硅胶
C 氧化铝
D 活性炭
14．色谱图中被测组分峰的半宽度与哪种因素有关(D)
A 极性差异
B 沸点差异
C 热力学性质
D 动力学性质
15．指出下列哪种参数的改变会使色谱峰变窄(A)
A 提高柱温
B 减小相比
C 流动相流速减小
D 增大分配容量
16．其他色谱参数相同，若理论塔板数增大一倍，两相邻峰的分离度将(C)
A 增加一倍
B 减少√2倍
C 增加√2倍
D 增加2√2倍
17．在液相色谱法中，吸附色谱特别适应于分离(A)
A 异构体
B 沸点相近官能团相同的试样
C 沸点相差很大的试样
D 极性变化范围宽的试样
18．色谱法中分配系数是指在一定柱温和柱压下，组分在两相之间达到平衡时，组分在(B)
A 流动相和固定相中浓度之比
B 固定相和流动相中浓度之比
C 流动相和固定相中重量比
D 固定相和流动相中重量比
19．若在一根1.0m的色谱柱上检测到的两组分的分离度为0.9，当要使它们完全分离(R>1.5)，柱长至少应为(B) A 2.0m B 3.0m C 4.0m D 5.0m
20．色谱法中色谱柱的理论塔板数的表达式为(A)
A 5.54(t R/Y1/2)2
B 5.54(t R/Y)2
C 16(t R/Y1/2)2
D 16(t R/Y)2
21．反映色谱柱柱型的参数是：(C) A 分配系数B 分配比C 相比D 保留值
22．在气相色谱中，通用的检测器是(B)
A 氢火焰离子化检测器
B 热导检测器
C 示差折光检测器
D 火焰光度检测器
23．在液相色谱中，梯度洗脱用于分离(D)
A 异构体
B 沸点相近官能团相同的试样
C 沸点相差很大的试样
D 极性变化范围宽的试样
24．在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子之间的相互作用(B)
A 组分与载气
B 组分与固定相
C 组分与组分
D 载气与固定相
25．在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度(C)
A 应该不低于试样中沸点最高组分的沸点
B 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点
C 应该超过固定液的熔点
D 不应该超过固定液的熔点
26．为了检查气相色谱的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是打开载气后(B)
A 用皂液涂在管路接头处，观察是否有肥皂泡出现
B 用手指头堵死气路的出口，观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部
C 打开记录仪，观察基线是否漂移或者不稳定
D 仔细观察柱前压力表的指针是否稳定
27．下列诸因素中，对热导池检测器灵敏度无影响的因素是(D)
A 池体的温度
B 金属热丝的电阻--温度系数
C 桥路电流
D 柱长
28．俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用(B)
A 液液色谱法
B 液固色谱法
C 凝胶色谱法
D 离子交换色谱法
29．在气液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作(D)
A改变固定液的种类B 改变载气和固定液的种类C 改变色谱柱柱温D 改变固定液种类和色谱柱柱温30．在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作(C)
A 改变流动相的种类和柱子
B 改变固定相的种类和柱长
C 改变固定相种类和流动相种类
D 改变填料的粒度和柱长
31．衡量色谱柱选择性的指标是(C) A 分离度 B 容量因子C 相对保留值D 分配系数
32．衡量色谱柱柱效能的指标是(C) A 分离度 B 容量因子C 塔板数D 分配系数
33．当载气线速度较小，范氏方程中的分子扩散项起控制作用时，采用下列哪一种载气可以提高柱效( A)
A 氮气
B 氢气
C 二氧化碳
D 氦气
二、填空题
1．在气相色谱分析中，常用的载气是氮气、氢气，液体样品常用微量注射器进样。
2．在气相色谱中，常用分离度R s来衡量两组分被分离的程度。当R s大于或者等于1.5时，认为两组分分离完全。影响R s的主要因素是柱选择性、柱效率及分配比。
3．在气液色谱法分离极性组分时，一般选择极性(填极性或者非极性)固定液，在此情况下，各组分按极性的先后顺序出峰，极性小的组分先出峰。
4．液相色谱中，流动相(填流动相或者固定相)极性大于固定相的极性叫反相色谱，反之称为正相色谱。
5．色谱分析中，定量分析方法主要有归一化法、外标法、内标法等三种定量方法，当样品中各组分不能全部出峰或者在多种组分中只需要定量几个组分时，可选用内标法。
6．在气相色谱法中，被测组分分子与固定液分子之间作用力主要有色散力、诱导力、定向力和氢键作用力等8．对于永久性气体，常常采用气固(填气固、气液等)色谱，其固定相是由固体吸附剂组成。
10．影响液相色谱中色谱峰展宽的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应等。
12．在色谱分析中，常用两峰之间的距离来表示柱子的选择性，两峰之间的距离越大，则柱子的选择性越好，组分在固液两相的热力学性质相差就越大。
13．气液色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在4500C 以下有1.5~10kPa 的蒸气压而且热稳定性好的无机和有机化合物都可以用气相色谱进行分离。
14．在气相色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越 大，该组分在柱中停留时间越长，流出越晚 。
15．气液色谱法即流动相是 气体，固定相是液体的色谱法。样品与固定相间的作用机理是溶解(分配)
16．气固色谱法即流动相是 气体，固定相是 固体的色谱法，样品与固定相之间的作用机理是 吸附
17．气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 迅速完全 气化。 气化室温度一般要比柱温高 50~100度，但不能太高，否则会引起样品分解
18．气相色谱仪的基本程序是从 气化室 进样，气化了的样品在色谱柱分离，分离后的各个组分依次流经检测器，它将各组分的物理或者化学性质的变化转换成电量变化，输出记录仪，描绘成色谱。
20．分配系数K 用固定液和载气中溶液浓度之比表示。待分离组分的K 值越大，则它在色谱柱中停留时间 越长，其保留值越大。各组分的K 值相差越大，则它们分离越易。
21．一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜少，载体粒度宜小，柱管直径宜细。
22．色谱定性的依据是 保留值，定量的依据是 Q = f is A 。
23．为制备一支高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量以外，涂渍固定液时力求涂得薄而匀，装柱时要紧而匀 。
三、简答题：
1．用热导检测器时，为什么常用氢气或氦气作载气而不用氮气做载气？
解：根据热导检测器原理，载气与待测组分的导热系数相差越大，则灵敏度越高，由于一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，故选用导热系数大的作为载气，灵敏度高。
3．在色谱流出曲线上，两峰之间的距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？ 解：分配系数。
色谱流出曲线上，两峰之间的距离是由热力学性质决定的，反映在二物质流出峰之间的距离是与它们在固定相和流动相中的分配系数有关，而扩散速度是研究物质在色谱柱内的运动情况，反映在色谱曲线上即为色谱峰宽，这是色谱动力学的研究内容。
4．色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？
解：色谱内标法的优点是：进样量不要求准确；操作条件变化时对结果无影响。
5．分离度R 是柱分离性能的综合指标。R 怎样计算？在一般定量、定性或者置备色谱纯物质时，对R 如何要求。 解：分离度计算如下：， 一般定量分析时，R ≥ 1.5即可。制备色谱纯物质时，R 越大越好。若只做定性分析，R=1即可满足要求。
6．什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选用最佳流速？为什么？
解：柱效最高时(n 最大或者H 最小)的载气流速叫最佳流速。实用中要根据具体情况选择流速，如果分离不好，尽量选用最佳流速，如果速度太慢而分离甚佳，则可选远大于最佳值的流速。
7．在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求？
解：在色谱分析中，进样量——宜少不宜多。进样操作—直、稳、快、轻，即针要垂直于气化室密封垫，持针要稳，动作要快，注射要轻。
8．色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？
解：色谱归一化法的优点：简便、准确；不必准确进样；操作条件稍有变化对测定结果影响不大。
采用归一化法的条件是：样品所有组分都出峰(不能有不流出或者不产生信号的组分)；所有峰都能测量峰面积或者峰高，并知道其f 值。不符合上述两个条件的情况下，不能采用归一化法。
9．色谱分析中，气化室的密封垫片要常常更换。如果采用的是热导检测器，操作过程中更换垫片时要注意什么？ 解：跟换垫片时一定要先切断热导丝上的电流(桥电流)，然后才能更换。而且动作应迅速，如果不切断桥电流，气化室就会打开，因检测室中断气，可能将热丝烧毁。
)
1(2/1)2(2/1)1()2(W W t t R R R +-=
10．柱温是最重要的色谱操作条件之一，柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温？
解：柱温能影响分离性能(或者柱效率)和分析速度。柱温升高时柱效率会降低，但分析速度加快。故若分离为主要矛盾时，应选择较低柱温；若分析速度为主要矛盾，则宜选用较高柱温(高低范围还要考虑固定液的适用温度范围及样品沸点。)
11．色谱柱的分离性能可用分离效率的大小描述。分离效率怎样表示？其大小说明什么问题？要提高分离效率应当怎样办？
解 2
12112''K K k k t t R R ===α：是分离效率的表达式。α描述的是不同溶质与同一固定液作用力的差异。α越大，则这两种物质与固定液的作用力相差越大，在图上两峰之间距离越远。要提高α，可以考虑更换固定液。
12．制备完的色谱柱还要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的作用是什么？老化需要注意什么？ 解：柱子老化的方法是：将柱子的一端接到气化室，通载气，在稍低于固定液最高允许使用温度下，加热老化直至基线平直。老化的作用是：“赶”尽溶剂，“赶”走低温点杂质，固定液可能再分布，变得更匀。老化时注意事项是：开始时的柱子另一端勿接检测器。
13．色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许使用温度或低于其最低允许温度会造成什么后果？
解：因为必须保证固定液真正处于液态才能发挥其作用，所以要有温度限制。柱温太高，固定液会流失，基线漂移，柱子寿命缩短。柱温太低，固定液未液化，无法起到分配的作用。
14．简要说明在气相色谱分析中，柱温对分离有何影响？选择柱温的原则是什么？
解：提高柱温对分离不利。降低柱温对分离有利，但柱温下降，影响分离度，延长分析时间。
原则：使最难分离组分有尽可能好的分离前提下，尽可能采用较低的柱温，以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
15．试样混合液中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇，测得峰高分别为8.90, 6.20和7.40 cm ，已知h i f 分别为0.60, 1.00和1.37，求各组分的质量百分含量(质量分数)？
解：
故：W 甲醇=5.34/21.68 ?100%=24.63% W 乙醇=6 .20/21.68 ?100%=28 .60%
W 正丁醇=10.14/21.68 ?100%=46.77%
16．用一柱长2m ?2.0mm 的色谱柱分离乙酸乙酯，丙酸甲酯和正丁酸甲酯。它们的峰面积分别为18.1，43 .6及29 .9(依保留时间先后顺序排列)，若此三种物质的相对校正因子分别为0.60，0 .78及0.88，试计算各组分的质量分数。
解：18.1?0.60=10.86 43.6?0.78=34.01 29.9?0.88=26.31
故：w(乙酸乙酯)=10.86/(10.86+34.01+26.31)=10.86/71.18=15.26%
w(丙酸甲酯)=34.01/71.08=47.78% w(正丁酸甲酯)=26.31/71.18=36.96%
17. 已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A 与B 在该柱上的保留时间为27mm 和30mm ，求两峰的底宽及分离度？
解：因为n=16(t R /Y)2所以 Y=2/1)16/(n t R )(8.116
/3600271mm Y ==∴ )(0.216/3600302mm Y ==∴6.18
.360.28.1)2730(2)
(22112==+-=+-=
Y Y t t R R R s
18
提示：由于混合物中只含有以上四种组分且色谱图上均有响应，故可以用归一化方法计算。
解：由于100%11332211?+???++???+++=
s is i s s s is i i f A f A f A f A f A f A m 故：m i (乙苯)%=10098
.010596.014000.17597.012097.0120????+?+??=27.5 同理可知：对二甲苯%=17.49，间二甲苯%=31.35，邻二甲苯%=24。
20. X 、Y 、Z 三组分混合物，经色谱柱分离后,其保留时间分别为t R(X) = 5min ,t R(Y) = 7min , t R(Z) = 12min ,非滞留组分的洗脱时间t M = 1.5min ，试求：
(1)Y 对X 的相对保留时间是多少？ (2)Z 对Y 的相对保留时间是多少？
(3)Y 组分在色谱柱中的容量因子是多少？ (4)X 对Z 的容量因子之比是多少？
解：已知X 、Y 、Z 、三组分的保留时间及死时间数据，根据t 'R =t R –t M , γ1,2=
''21R R t t 及k '=M R t t '三式的关系得： γY ,X =(7 – 1.5)/ (5 – 1.5) = 1.57 γZ,Y = (12– 1.5) / (7 – 1.5) = 1.90
K 'Y = (7 – 1.5) / 1.5 = 3.67 K 'X /K 'Y =5
.1/)5.17(5.1/)5.15(-- = 0.63 21．从甲醇和乙醇的色谱中，可得到tM=1.0min ，t 甲醇=10.5min ，t 乙醇=17.5min 。已知固定相的体积为5ml ，流动相体积为55ml ，计算甲醇和乙醇的分配比、分配系数和该色谱柱的相比。
解：k '甲醇 = t '甲醇/t M = (10.5–1.0)/1.0 = 9.5 k '乙醇 = t '乙醇/t M = (17.5–1.0)/1.0 = 16.5
K 甲醇 = k '甲醇V M /V S = 9.5×55/5=104.5 K 乙醇 = k '乙醇V M /V S = 16.5×55/5 = 181.5
或β = K 乙醇/k '乙醇 = 104.5/9.5 = 11 或β = K 乙醇/k '乙醇 = 181.5/16.5 = 11
22.一试样经气相色谱分析，在6.5 min 时，显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm ，记录纸移动的速度为10mm/min ，在柱长为2m 的色谱柱中其有效理论塔板是多少？相应的有效理论塔板高度是多少？
解：把死时间扣除的有效理论塔板数(n 有效)，有效理论塔板高度(H 有效)的计算为：
n 有效 = 5.5422/1)(W t R =16b
R w t H 有效 = L/n 有效 由于W b = 5/10 = 0.5min 故：n 有效 = 16(t R /W b )2 = 16×(6.5/0.5)2 = 2704
H 有效 = L/n 有效 = 2000/2704 = 0.74mm
计算：(1)最佳线速；(2)在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。
解：(1)将不同线速时的塔板数换算成塔板高度。
H 1 = L/n 1 = 200/323 = 0.62(cm) H 2 = L/n 2 = 200/308 = 0.65(cm) H 3 = L/n 3 = 200/253 = 0.79(cm)
将不同的h 及u 值代入H = A + B/u + Cu,得联立方程式：
A + B/4 + 4C = 0.62 A + B/6 + 6C = 0.65 A + B/8 + 8C = 0.70
解得A = –0.54mm, B = 2.64mm 2/s C = 0.125s
则u 最佳=
C B =125.064.2 = 4.60mm/s h = A + 2 C B = – 0.54 + 2125.064.2? = 0.61cm
n = l/h = 200/0.61 = 328
24. 某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2–甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min 和9.3min ，空气的保留时间为0.2min 。计算吡啶和2–甲基吡啶在该柱上的分离度。
解：应用公式 n=16(b t R )2 则 W b = n t R 4 W b1 = 62.03136
)2.05.8(4=+? W b2=68.03136)2.03.9(4=+? R=68.062.0)5.83.9(2)(22
112+-?=+-b b R R W W t t =1.24 25. 采用3m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离，此时测得非滞留组分的t M 值为0.9min ，A 组分的保留时间(t RA )为15.1min ，B 组分的t RB 为18.0min ，要使二组分达到基线分离(R=1.5)，问最短柱长应该选择多少米？(设B 组分的峰宽为1.1min)?
解：解法一 由已知条件，得n B =162)1.10.18(
=4284 γ1,2=20.19.01.159.00.18=-- 199
.09.00.18'=-=B k 则：64.21911920.1120.144284=+?-?=B R 由于2
35.1l R B = 所以：98.05.164.232=?=L ，故L 2 = 0.99m 解法二：同上知：n B = 4284, γ1,2 = 1.20, k B ' = 19, 故：h B = 300/4284 = 0.07cm
则：n B(R=1.5) = 16 ? (1.5)2 ? 1425)19
191()2.02.1(22=+? 故：L = n (R=1.5)?h B L = 1425 ? 0.07 = 99.8cm
26. 在15% OV-17 柱上(柱温1050C)测得甲烷t M =3.0mm ，正壬(n=9)烷的t R =30mm,正葵(n=10)烷的t R =58mm; 两峰宽均为4.8mm 。求能与正壬烷达到基线分离的组分的保留指数应为多少？
解：未知组分定位于正壬烷与正葵烷出峰，由R=2(t R2–t R1)/(W b1 + W b2)
先求出I 组分调整保留时间t 'Ri = 1.5?4.8 + (30 – 3) = 34.2mm
故可以得到：I i = 100 [9 + (lg34.2 – lg27) / (lg55–lg27)] = 932
解：C i = m i /m ? 100% = %1001?∑=n i i
i
i
i A f A f ∑Aifi=120?0.97+75?1.00+140?0.96+105?0.98=428.7
C 乙苯= 120?0.97/428.7?100=27.2
C 对二甲苯= 75? 1.00/428.7? 100% = 17.5%
C 邻二甲苯= 105? 0.98/428.7? 100% = 24.0%
C 间二甲苯= 105? 0.96/428.7? 100% = 31.4%
10．若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？
解：因为121
22)(L R R L = 完全分离时，R 2 = 1.5，故：L 2 = 4.87m 11.简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
12.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中．
13.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.
所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变
（2）固定相改变会引起分配系数改变
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变
（4）相比减少不会引起分配系数改变
14.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
15.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.
(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。16.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线
的形状主要受那些因素的影响?
解:参见教材P14-16
A 称为涡流扩散项,
B 为分子扩散项，
C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：
(1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
(2) 分子扩散项B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以―塞子‖的形式存在于柱的很小一段空间中，在―塞子‖的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而B=2rDg
r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ，D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ，可使 B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
(3) 传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数Cg 和液相传质阻力系数C1两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种
过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 由上述讨论可见，范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以说明 ，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。用在不同流速下的塔板高度 H 对流速 u
作图，得 H-u 曲线图。在曲线的最低点，塔板高度 H 最小 ( H 最小 ) 。此时柱效最高。该点所
对应的流速即为最佳流速 u 最佳 ，即 H 最小 可由速率方程微分求得：当流速较小时，分子扩散 (B
项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分
在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时，传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子
质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高
柱效。17. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4)
提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
答:(1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄18.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离
效能指标?答:
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
19.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
它表明分离度随体系的热力学性质(α和κ)的变化而变化,同时与色谱柱条件(n 改变)有关>
(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n 的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.(2)方程式说明,k 值增大也对分离有利,但k 值太大会延长分离时间,增加分析成本.
(3)提高柱选择性α,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.
11.对担体和固定液的要求分别是什么?答:对担体的要求;
(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.
(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.
(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.
(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
对固定液的要求:
(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失
(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.
(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.
(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
13.试述―相似相溶‖原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
)1)(1(41)(2121)
1()2(k
k n Y Y t t R R R +-=--=αα)1)(1(41k
k n R +-=αα
仪器分析试题库及答案解析
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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试卷3及答案
仪器分析试卷3及答案 一、选择题( 共18题30分) 1. 2 分(1725) 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 2. 2 分(1733) 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( ) (1)谱线干扰 (2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰 3. 2 分(1134) 电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则 未知液的pCa 是( ) (1) -3.55 (2) -0.84 (3) 4.58 (4) 7.29 4. 2 分(1202) 为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( ) (1) 越长越好 (2) 越短越好 (3) 一定时间 (4) 根据实验来确定 5. 2 分(1129) 在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量 是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( ) (1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8 6. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,
试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？ (2) 对测定结果有无影响? 7. 2 分(1678) 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( ) (1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2) 8. 2 分(1348) 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( ) (1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器 9. 2 分(1156) 使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( ) (1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 (2) 强碱溶液中Na+浓度太高 (3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+ (4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位 *. 2 分(1932） 库仑分析与一般滴定分析相比（） （1）需要标准物进行滴定剂的校准 （2）很难使用不稳定的滴定剂 （3）测量精度相近 （4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 11. 2 分(1700) 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( ) (1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
2008年河南专升本英语真题
历年河南专升本高等数学试卷结构分析 2008年河南省普通高等学校 选拔优秀专科毕业生进入本科阶段学习考试 公共英语试卷 题号ⅠⅡⅢⅣⅤⅥ总分核分人 分数 Part I Vocabulary and Structure （40 points） 得分评卷人 Directions：There are 40 incomplete sentences in this part. For each sentence there are four choices marked A, B, C and D. Choose the ONE answer that best completes each sentence, and then write the choices in the brackets. 1. John and I friends for eight years. We first got to know each other at a Christmas party. But we each other a couple of times before that. A. had been; have seen B. have been; have seen C. had been; had seen D. have been; had seen 2. When the education systems of China and Britain, the professor gave no comment. A. being asked to compare B . asked him to compare C. asking him to compare D. asked to compare 3. leaves the room at last ought to turn off the lights. A. Anyone B. The person C. Whoever D. Who 4. his dream of going to college will come true is uncertain. A. That B. Whether C. If D. Even if 5. “What did the teacher say to you just now?” “She asked me.” A. whether I had finished my work or not B. whether or not had I finished my work C. if my work had finished or not D. if or not I have finished my work 6. The large passenger jets have made the traffic problems at airports, . A. the worse than before B. worse than ever before C.more bad as before D. more bad than it was 7. You never told us his phone number, ? A. hadn?t you B. didn?t you C. had you D. did you 8. It?s high time about the traffic problem. A. something was done B. something is done C. anything will be done D. nothing to be done 9. Great the difficulties are, we must do our best to succeed.
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析试卷3及答案D
仪器分析试卷 一、填空题 1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特 征光谱的（波长(或波数、频率)）进行定性或结构分析；而光谱的（强度（或黑度、峰高））与物质的含量有关，故可进行定量分析。 2.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光 源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。 3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性， 而不是它的整个分子的特性。 4.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理 论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。 5.库仑分析的必要条件是电流效率为（ 100% ）。 6. 按照极化产生的原因可把极化分为（浓差极化）和（电化学极化）。 7. 元素光谱图中铁谱线的作用是（元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。） 二．选择题： 1. 分光光度计的可见光波长范围时: ( B ) A.200nm~400nm; B.400nm~800nm; C.500nm~1000nm; D.800nm~1000nm 2. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ） A.与其对数成正比； B.与其成正比； C.与其对数成反比； D.符合能斯特方程式。 3. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( B ) A.极谱极大电流； B. 迁移电流； C. 残余电流； D. 充电电流。
4. 在原子发射光谱分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（A ）。 A.共振线； B.灵敏线； C.最后线； D.次灵敏线 5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ C ）。 A.紫外吸收光谱（UV）； B.紫外可见吸收光谱； C.红外光谱（IR）； D.远红外光谱. 6. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（C）。 A.含有不饱和键； B.含有共轭体系； C.发生偶极矩的净变化； D.具有对称性。 7. 具有组成结构为：光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（C ）光谱仪。 A.原子发射光谱仪； B.原子吸收光谱仪； C.紫外-可见分光光度计； D.红外光谱仪。 8. 在电动势的测定中盐桥的主要作用是( A ) A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势 9．涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B ）。 A. 保留值； B. 分离度； C. 相对保留值； D. 峰面积 10. 若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( C ) A.0.5； B.2 ； C.5； D.9。 11. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( D ) A. 波长接近； B.挥发率相近； C. 激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 12. 气－液色谱法，其分离原理是（B ） A. 吸附平衡； B. 分配平衡； C. 离子交换平衡； D. 渗透平衡。 13.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法：( D ) A．峰面积测量B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量
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《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析习题集
《仪器分析》习题集 一、选择题： 1.知：h=6.63×10-34 J s则波长为100nm的光子能量为 A. 12.4 eV B. 124 Ev C. 12.4×105 eV D. 0.124 eV 2 .符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为 A. T0/2 B. 2T0 C. -2 lgT0 D. (-lgT0)/2 3 .于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 4 .有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光率为 A. 30% B. 50% C. 70% D. 10% 5 . 在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 6. 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 7. 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差，可以采用进行定量分析。 A. 标准曲线法 B. 标准加入法 C. 导数分光光度法 D. 补偿法 8. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 内充气体 D. 灯电流 9. 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 A. 加入释放剂 B. 加入保护剂 C. 扣除背景 D. 采用标准加入法 10. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 填充气体 C. 灯电流 D. 阳极材料 11. 锐线光源的作用是 A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收 B. 产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收 C. 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收 D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用 12. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 A. 原子荧光法 B. 紫外-可见吸收光谱法 C. 原子发射光谱法 D. 原子吸收光谱法 13. 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 A. 所依据的原子吸收原理不同 B. 所采用的光源不同 C. 所利用的分光系统不同 D. 所采用的原子化方式不同 14. 在原子吸收分析中光源的作用是 A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量 B. 产生紫外光 C. 发射待测元素的特征谱线 D. 产生具有一定波长范围的连续光谱 15.原子化器的作用是 A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中 B. 产生足够多的激发态原子 C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子 D. 吸收光源发出的特征谱线 16.氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 A. 碱金属元素和稀土元素 B. 碱金属和碱土金属元素 C. Hg和As D. As和Hg 17.下面说法正确的是 A. 用玻璃电极测定溶液的pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响 B. 在用玻璃电极测定pH>9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应 C. pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和 D. 以上说法都不正确 18. pH电极在使用前活化的目的是 A. 去除杂质 B. 定位 C. 复定位 D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层 19.下列说法正确的是 A. 参比电极是提供电位测量标准的电极，它必须是去极化电极 B. 新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间 C. 离子选择电极电位选择系数K pot ij越大，该电极对i 离子测定的选择性越好 D. 控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法 20.电位分析法与下列哪一项无关。 A. 电动势 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 指示剂 21. 指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间 A. 符合能斯特方程式 B. 符合质量作用定律 C. 符合阿仑尼乌斯公式 D. 无定量关系 22.下列关于pH玻璃电极的叙述中，不正确的是 D 。 A. 是一种离子选择性电极 B. 可做指示电极 C. 电极电势与溶液的酸度有 D. 可做参比电极 23.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析 试题库
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析》考试试题(6)
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。