PLS-BP法近外光谱同时检测饲料组分的研究

PLS-BP法近外光谱同时检测饲料组分的研究

作者：刘波平， 秦华俊， 罗香， 曹树稳， 王俊德， LIU Bo-ping， QIN Hua-jun， LUO Xiang ， CAO Shu-wen， WANG Jun-de

作者单位：刘波平,LIU Bo-ping(南京理工大学化工学院,南京,江苏,210094;江西省分析测试中心,南昌,江西,330029)， 秦华俊,曹树稳,QIN Hua-jun,CAO Shu-wen(南昌大学食品科学教育部重点

实验室,南昌,江西,330047)， 罗香,LUO Xiang(江西省分析测试中心,南昌,江西,330029;南

昌大学化学系,南昌,江西,330047)， 王俊德,WANG Jun-de(南京理工大学化工学院,南京,江

苏,210094)

刊名：

光谱学与光谱分析

英文刊名：SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS

年，卷(期)：2007,27(10)

被引用次数：6次

参考文献(18条)

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13.李君霞;闵顺耕;张洪亮水稻糙米粗蛋白近红外光谱定量分析模型的优化研究[期刊论文]-光谱学与光谱分析2006(05)

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本文读者也读过(10条)

1.刘波平.秦华俊.罗香.曹树稳.王俊德.Liu Bo-Ping.Qin Hua-Jun.Luo Xiang.Cao Shu-Wen.Wang Jun-De偏最小二乘-反向传播-近红外光谱法同时测定饲料中4种氨基酸[期刊论文]-分析化学2007,35(4)

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3.苏彩珠.刘婕.尹平河应用近红外光谱定量分析技术多成分、快速检测饲料品质[期刊论文]-粮食与饲料工业2001(8)

4.李希茜.韩建国近红外分析技术在饲料分析及牧草方面的应用[会议论文]-2007

5.任继平.黄苏西.Ren Jiping.Huang Suxi应用近红外技术快速测定饲料原料氨基酸含量[期刊论文]-中国饲料2005(5)

6.刘波平.秦华俊.罗香.曹树稳.王俊德.LIU Bo-ping.QIN Hua-jun.LUO Xiang.CAO Shu-wen.WANG Jun-de PLS-GRNN法近红外光谱多组分定量分析研究[期刊论文]-光谱学与光谱分析2007,27(11)

7.薛华伟.常淑平.刘志英.高竹近红外定量分析技术在饲料中的应用[期刊论文]-饲料广角2005(21)

8.李秋玫.饶宏英.阮静利用近红外漫反射(NIR)技术快速检测多维饲料中维生素E的含量[期刊论文]-中国饲料2005(4)

9.牛智有.韩鲁佳.Niu Zhiyou.Han Lujia饲料中肉骨粉含量的近红外反射光谱检测方法[期刊论文]-农业工程学报2008,24(4)

10.牛智有.韩鲁佳.NIU Zhi-you.HAN Lu-jia饲料总能近红外反射光谱定量分析模型的优化[期刊论文]-农机化研究2008(8)

引证文献(6条)

1.丁丽.相玉红.黄安民.张卓勇BP神经网络与近红外光谱定量预测杉木中的综纤维素、木质素、微纤丝角[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2009(7)

2.王冬.叶升锋.闵顺耕.韩晨.黄越近红外光谱分辨率对液体样品近红外定量模型影响的研究[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2009(7)

3.朱咏莉.李萍萍.孙德民.毛罕平醋糟有机基质含水率的可见/近红外光谱检测[期刊论文]-农业机械学报 2010(9)

4.张娟娟.田永超.朱艳.姚霞.曹卫星不同类型土壤的光谱特征及其有机质含量预测[期刊论文]-中国农业科学2009(9)

5.田永超.张娟娟.姚霞.曹卫星.朱艳基于近红外光声光谱的土壤有机质含量定量建模方法[期刊论文]-农业工程学报 2012(1)

6.王梦华.赵紫薇.毕艳兰.曾俊.陆浩油料检测技术的发展现状[期刊论文]-中国油脂 2009(5)

引用本文格式：刘波平.秦华俊.罗香.曹树稳.王俊德.LIU Bo-ping.QIN Hua-jun.LUO Xiang.CAO Shu-wen.WANG Jun-de PLS-BP法近外光谱同时检测饲料组分的研究[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2007(10)

近红外光谱分析原理

近红外光（Near Infrared，NIR）是介于可见光（VIS）和中红外光（M IR）之间的电磁波，按ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团Ｘ－Ｈ（Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。

近红外光谱分析技术包括定性分析和定量分析，定性分析的目的是确定物质的组成与结构，而定量分析则是为了确定物质中某些组分的含量或是物质的品质属性的值。与常用的化学分析方法不同，近红外光谱分析法是一种间接分析技术，是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型，Calibration Mode l)。因此在对未知样品进行分析之前需要搜集一批用于建立关联模型的训练样品(或称校正样品，Calibration Samples)，获得用近红外光谱仪器测得的样品光谱数据和用化学分析方法(或称参考方法，Reference method)测得的真实数据。 其工作原理是，如果样品的组成相同，则其光谱也相同，反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系（称为分析模型），那么，只要测得样品的光谱，通过光谱和上述对应关系，就能很快得到所需要的质量参数数据。分析方法包括校正和预测两个过程： （1）在校正过程中，收集一定量有代表性的样品（一般需要80个样品以上），在测量其光谱图的同时，根据需要使用有关标准分析方法进行测量，得到样品的各种质量参数，称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理，并将其与参考数据关联，这样在光谱图和其参考数据之间建立起一一对应映射关系，通常称之为模型。虽然建立模型所使

辉光放电

辉光放电（Glow discharge） 辉光放电是放电等离子体中最常见的一种放电形式，应用也最广泛。比如，一般的气体激光器（He-Ne 激光器、CO2激光器等）、常用光源（荧光灯）、空心阴极光谱灯等。同时辉光放电也是放电形式中放电最稳定的放电形式，所以有必要对辉光放电进行较为详细的讨论。 §6.1 辉光放电的产生及典型条件 最简单的辉光放电的结构如图6.1（a）。调节电源电压E或限流电阻R，就会得到如图6.1（b）的V-A 特性曲线。管电压U调节到等于着火电压U b时，放电管内就会从非自持放电过渡到自持放电，此时，放电电流I会继续增大，管压降U下降，进入辉光放电区。放电管发出明亮的辉光，其颜色由放电气体决定。限流电阻R应比较大，以保证放电稳定在辉光放电区。如果限流电阻R很小，放电很容易进入弧光放电区。 辉光放电的特点：比较高的放电管电压U(几百~几千V)，小的电流I（mA量级）； 弧光放电的特点：很低的放电电压U（几十V），大电流放电I（A量级甚至更大）。 辉光放电的典型条件： ①放电间隙中的电场分布比较均匀，至少没有很大的不均匀性；例如He-Ne激光器的放电管内电场近似 均匀。 ②放电管内气体压强不是很高，要求满足（Pd）Ubmin＜Pd＜200Kpa cm（巴邢曲线的右支），d---放电管内 电极间距，（Pd）Ubmin--巴邢曲线最低点U bmin对应的Pd值。一般P=4Pa~14Kpa时，可出现正常辉光放电，而Pd＞200Kpa cm时，非自持放电通常会过渡到火花放电或丝状放电； ③放电回路中的电源电压和限流电阻准许放电管的放电电流工作在mA量级，且电源电压应高于着火电 压U b，否则不能起辉。

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC （American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

近红外光谱分析技术在煤质检测中的应用

近红外光谱分析技术在入炉煤煤质 在线检测中的应用 一．煤质分析的意义： 煤炭在我国占一次能源消费的68％，大部分用于发电或燃煤锅炉，在热电厂的成本核算中，燃料消耗占到成本的70％左右。 充分了解当前燃煤质量，可以有效的提高锅炉燃烧效率、提升企业经济效益，同时还可以减少炉受热面结焦、积灰等情况，极大的提高锅炉运行的安全性。 二．煤质分析现状： 国内企业目前多采用传统的煤质分析方法，主要测定灰分、水分、发热量等指标，分析精度高，但检测周期长，严重滞后于当前生产，只能进行抽检，不能实时指导生产。 国内还有少量企业使用γ射线来分析煤质，实时性较好，但由于采用辐射源，给工作人员和企业带来了很大的安全隐患，并且价格昂贵，增大了企业的成本负担。 国外相关企业普遍采用近红外光谱技术来分析煤质，实时性好、精确度高、无安全隐患、成本适中。 三．近红外光谱技术检测煤质： 1.近红外光谱的原理： 近红外波长范围为780～2526nm，当近红外光照射到对于含氢基团X—H(X=C、N、O)的物质上时，组成物质的化学键就会吸收一定波长的特征波，吸光度与成分的含量大小有关，而煤炭中燃烧成分主要是含氢基团，正适用于近红外技术。 2.建立近红外模型： 近红外技术是二次测量方法，通过取样，测量样品的近红外光谱、并用

传统分析方法得到该样品的灰分、发热量、水分等含量，通过算法建立光谱与成分和含量之间的联系（模型）。 3.在线实时测量： 近红外仪器安装在入炉煤传送皮带上方，采集皮带上当前煤炭的近红外光谱，通过近红外模型，使用化学计量学方法分析光谱，即可获得该煤炭的灰分、发热量、水分等含量信息。 4.技术特点： ●分析速度快，分析效率高：不到1分钟就可以采集一次光谱，并同时得到 多个组分的性质和含量数据。 ●安装方便：采用非接触的方式进行检测，可以根据生产线的工况采用俯 视、仰视、侧视等方式进行安装。比如安装在入炉煤传送皮带上方。 ●适应复杂环境：仪器具有防尘、防水、防暴等多种特点。 ●运行成本低：近红外仪器自动化程度非常高，日常运行中基本不需要维 护人员，没有消耗品，不产生运行费用。 ●样品不需要预处理，不需要使用化学试剂，不会产生化学、生物或电磁 污染。 ●安全性：近红外仪器使用的是近红外光，没有高温、高压、辐射、易燃 品等构件，保证人员、设备和生产环境的安全。

红外光谱测试条件

红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪，样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片，在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。 吡啶FT-IR 分析：首先将压成自支撑薄片的样品（～20 mg）装入原位红外样品池中，在200 ℃，10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品，降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后，抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气，再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描，测定吡啶吸附态的红外光谱。 采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试，测试分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试范围为400-4000cm-1。 红外光谱制样方法： 1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末，放入玻璃小盒内，放到100℃烘箱里保存，以防KBr粉末潮解； 2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品（无机材料），放入研钵内研磨，将二者充分混合； 3、用药匙加适量样品至压片磨具中，用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖； 4、讲磨具放到压片机上，拧到上方转盘固定，拧紧下方螺旋钮； 5、摆动右侧长臂，至压力为8-9MPa，等待30s即可取出。 注意事项： 1、KBr粉末不用时，最好放入烘箱中，否则易潮解； 2、若样品为有机物，则加入样品量1mg即可； 3、样品量过多会造成出现宽峰的情况，此时数据无效； 4、KBr粉末潮解后，压片以后容易粘在磨具上，无法取下导致压片失败； 5、压力过大可能导致压片破裂，视破裂程度也可能进行红外测定（中间未破损即可测量）。红外光谱测试方法： 测试分辨率：4cm-1，扫描次数：64次，测试范围400-4000cm-1 点测量快捷键，改文件名和保存路径； 改变设置：OPTIC→Aperture Setting→1.5mm（狭缝设置） OPTIC→preamp Gain→Ref（放大倍数） Check signal：1万以上（若低于1万有可能液氮量不够，补充液氮即可） Basic→Background Signal Channel（采背景，大概60s，此时不放置样品） Background→Save Background 装样品，点Sample Signal Channel 选中点，可变换颜色，点---校准峰 保存：选中图（变换颜色按钮），File→Save as→名称→路径 Mode→Data point table（保存以后为DPH文件，大小为69k）

近红外光谱分析原理

近红外光(Near Infrared,NIR)就是介于可见光(VIS)与中红外光(MIR)之间得电磁波,按ASTM(美国试验与材料检测协会)定义就是指波长在78 0～2526nm范围内得电磁波,习惯上又将近红外区划分为近红外短波(78 0~1100nm)与近红外长波(1100~2526nm)两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱得倍频与主频吸收光谱,主要就是由于分子振动得非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生得,具有较强得穿透能力。近红外光主要就是对含氢基团Ｘ－Ｈ(Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ)振动得倍频与合频吸收,其中包含了大多数类型有机化合物得组成与分子结构得信息。由于不同得有机物含有不同得基团,不同得基团有不同得能级,不同得基团与同一基团在不同物理化学环境中对近红外光得吸收波长都有明显差别,且吸收系数小,发热少,因此近红外光谱可作为获取信息得一种有效得载体。近红外光照射时,频率相同得光线与基团将发生共振现象,光得能量通过分子偶极矩得变化传递给分子;而近红外光得频率与样品得振动频率不相同,该频率得红外光就不会被吸收。因此,选用连续改变频率得近红外光照射某样品时, 由于试样对不同频率近红外光得选择性吸收,通过试样后得近红外光线在某些波长范围内会变弱,透射出来得红外光线就携带有机物组分与结构得信息。通过检测器分析透射或反射光线得光密度, 就可以确定该组分得含量。 近红外光谱分析技术包括定性分析与定量分析,定性分析得目得就是确定物质得组成与结构,而定量分析则就是为了确定物质中某些组分

得含量或就是物质得品质属性得值。与常用得化学分析方法不同,近红外光谱分析法就是一种间接分析技术,就是用统计得方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型,Calibra tion Model)。因此在对未知样品进行分析之前需要搜集一批用于建立关联模型得训练样品(或称校正样品,Calibration Samples),获得用近红外光谱仪器测得得样品光谱数据与用化学分析方法(或称参考方法,R eference method)测得得真实数据。 其工作原理就是,如果样品得组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间得对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品得光谱,通过光谱与上述对应关系,就能很快得到所需要得质量参数数据。分析方法包括校正与预测两个过程: (1)在校正过程中,收集一定量有代表性得样品(一般需要80个样品以上),在测量其光谱图得同时,根据需要使用有关标准分析方法进行测量,得到样品得各种质量参数,称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图与其参考数据之间建立起一一对应映射关系,通常称之为模型。虽然建立模型所使用得样本数目很有限,但通过化学计量学处理得到得模型应具有较强得代表性。对于建立模型所使用得校正方法视样品光谱与待分析得性质关系不同而异,常用得有多元线性回归,主成分回归,偏最小二乘,人工神经网络与拓扑方法等。显然,模型所适用得范围越宽越好,但就是模型得范围大

近红外光谱技术在药物分析中的应用

近红外光谱技术在药物分析中的应用 1·前言 近红外光谱分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”，它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。 近红外（NIR）谱区是人类认识最早的非可见光谱区，波长范围在0.75—2.5 m之间，用波数表示时则在13330—4000cm-1之间。由于近红外的吸收谱带复杂，谱峰重叠，信号弱，在分析上难以应用，长期以来没有受到人们的重视。近十多年来，随着近红外仪器的改良，新的光谱理论和光度分析方法的建立，特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展，使近红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术，并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点，在复杂物质的分析上得到广泛应用。在包括制糖和制药的许多与化学分析和品质管理有关的行业中的应用前景极其广阔。 关于近红外光谱技术在制药行业中应用的文献报道越来越多，显示了近红外光谱技术在制药领域中越来越受到人们的重视。近红外光谱分析具有的快速实时、操作简单、无损伤测定、不受样品状态影响的特点很符合药物分析的要求。因此，在制药业中原料药的分析、药物制剂中水分、有效成分的分析、药物生产品质的过程控制等方面近红外光谱技术得到了十分广泛的应用。 2·光谱介绍 近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，根据ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电

磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X－H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。 3·近红外光谱技术在制药业中的应用 3·1 原料和活性组分的测定 药物加工过程中第一步就是原料的鉴定，其质量的好坏直接决定后续加工过程的成败于否，而同一类型的原料中多变因素主要是湿度和颗粒大小，近红外光谱在湿度测定中的灵敏度及其适于固体表面的表征的特性，使他能够很快地得到样品的湿度和颗粒大小的信息，然

几种有机化合物的红外光谱测定

几种有机化合物的红外光测定 一、实验目的 1、学习红外光谱的理论知识，了解红外光谱仪的工作原理及使用操作； 2、初步掌握固体样品和液体样品的红外光谱测定方法； 3、初步学习根据红外光谱图进行结构分析的方法。 二、红外吸收的基本原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 衰减全反射(ATR)装置是将红外光照射在有较高折射率的晶体上，光穿过晶体折射到样品表面一定深度后，反射回表面；当样品的折射率小于晶体的折射率，入射光的入射角大于临界角时，即可产生全反射现象，收集此时的反射光，可获得样品的衰减全反射光谱。此方法特别适合于材料分析，如塑料、橡胶、纸张等，也可用于液体和固体粉末样品的检测。 三、仪器与试剂 1、仪器：TENSOR27 FT-IR红外光谱仪；透射（TR）装置，衰减全反射（ATR）装置等。 2、样品：聚乙烯（PE）薄膜, 聚苯乙烯薄膜，无水乙醇，苯甲酸。 四、实验步骤 （一）透射法（TR）测试 1．安装透射装置。 2. 打开OPUS软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_TR.XPM。 3.检查信号，保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。 6.用TR装置，盖上盖子，先测量背景单通道光谱（注意不同样品，应选择适宜的参照物为背景）。 7.再将样品（聚乙烯或聚苯乙烯）模具卡装在样品架上，盖上盖子，测定样品单通道光谱。 8.扫谱结束后，取出压片模具、试样架等，用无水乙醇擦拭干净，置于干燥器中保存。 （二）衰减全反射法（A TR）测试 1．安装衰减全反射装置。 2. 打开OPUS软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_ATR.XPM。 3.检查信号，保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。

近红外光谱仪主要性能指标及研究进展

综 述 近红外光谱仪主要性能指标及研究进展 张 琳1 周金池2 (11北京林业大学林学院森林保护系,北京,100083;21北京林业大学分析测试实验中心,北京,100083) 摘 要 介绍了近红外光谱仪的主要性能指标;对国内外在仪器硬件、测样附件、软件开发及新型仪器研制等方面的进展作了评述。总结了我国近红外光谱仪发展的成就与不足。讨论了近红外光谱仪的发展趋势,特别是我国近红外光谱仪发展中的关键问题。 关键词 近红外光谱仪 性能指标 国内外进展 资助项目:北京林业大学/211工程0三期研究生创新人才培养建设计划子项目。 作者简介:张琳,女,北京林业大学森林保护系在读硕士生。E -mail:Zhanglin20051986@https://www.wendangku.net/doc/f15593367.html, 通讯联系人:周金池,男,汉族,1971年出生,山东省德州市人,副教授,专业方向:仪器分析与造林新技术的应用。E -m ail:zjc@https://www.wendangku.net/doc/f15593367.html, 1 引 言 近红外(NIR)光谱仪是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比,近红外光谱仪具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测(如大批量抽检)和在线分析等独特优势[1] 。 NIR 光谱仪的类型较多,主要有滤光片型、发光二极管(LED)型、光栅色散型、傅里叶变换干涉仪型、声光可调滤光片型(AOTF)、多通道检测型(二极管阵列PDA 、电荷耦合器件CCD)等[2]。光栅色散型仪器又可分为扫描-单通道检测器和固定光路-阵列检测器两种类型。除了采用单色器分光以外,也有仪器采用多种不同波长的发光二极管(LED)作光源,即LED 型近红外光谱仪。尽管我国NIR 光谱仪硬件研制相对较晚,但以上提到的6种类型NIR 光谱仪,在我国都有相关单位进行研发[3]。 2 近红外光谱仪器的主要性能指标 211 分辨率 近红外光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻 的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即M /$M 或(K /$K ),M 为两峰中任一峰的波数,$M 为两峰波数之差。它是仪器的最主要指标之一,也是仪器质量的综合反映。仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,就不能以无限制地缩小狭缝来提高分辨率,因此,要想让色散型仪器既能分辨率达到0.1cm -1,又能得到一张质量良好的谱图是一件很困难的事。而对于傅里叶变换型的近红外光谱仪,由于有多路通过的特点,无狭缝的限制,因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,由于动镜的移动由激光控制,因此可以很轻松地得到一张高质量、高分辨率的谱图。212 波长准确性 光谱仪波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差(傅里叶变换型红外光谱仪习惯用波数cm -1来表示)。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,如果仪器的波长准确度不能保证,则不同测定光谱就会因仪器波长的移动(即x 轴发生了平

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内，进展不大，其原因主要是：首先，近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件（主要是化学计量学软件）和应用样品模型结合为一体，缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同，国内外的样品通常有差异，因此，进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型，就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件，而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才，不能有效地根据用户的需要组织培训，因此，用户对这项技术缺乏全面了解，影响到了它的推广使用。其次，进口仪器价格昂贵，售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团X-H（X-C、N、O）的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低，而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收，所以消光系数弱，谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息，需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素（灯及测量方式等）环境因素（如温度等）和样品物态（如颜色、形态等）等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正（MSC）和有限脉冲响应滤波（FIR）等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟，解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质，因此，如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明，

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

第一章原子发射光谱法解读

第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( ) (1) I－N基(2) ?S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理？( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？( )

在线近红外光谱分析仪的研制及应用

第30卷　第3期2009年3月 仪器仪表学报 Chinese Journal of Scientific I nstru ment Vol 130No 13Mar .2009 　收稿日期:2008202 Received Date:2008202 　3基金项目:国家自然科学基金(50574035)、浙江省重大应用电子技术和新型电子元器件专项(2007C11091)、浙江省自然科学基金人才基金 (R104315)资助项目 在线近红外光谱分析仪的研制及应用 3 叶华俊 1,2 ,刘立鹏2,夏阿林1,张学峰2,王健 1 (1　杭州电子科技大学电子信息学院　杭州　310018; 2　聚光科技(杭州)有限公司　杭州　310052) 摘　要:针对过程分析应用领域,研制了一种在线近红外光谱分析仪。详细描述了该仪器系统的主要组成结构,展现各模块 功能特点。对该仪器进行性能测试,结果显示该分析仪性能稳定,超过了USP1119(美国国家药典)规定的指标要求。实验室中的汽油样本建模实验和现场的重烷基苯与白糖应用结果表明,该仪器具有响应速度快、建模能力强、预测精度高、可同时预测多种组分、使用维护方便、维护成本低和可靠性高等优点,能够适应各种复杂的应用环境。关键词:近红外;光谱分析;在线 中图分类号:TG115.3 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:460.40 D evelop m en t and appli ca ti on of on 2li n e near i n frared spectroscopy ana lyzer Ye Huajun 1,2 ,L iu L i peng 2,Xia A lin 1,Zhang Xuefeng 2,W ang J ian 1 (1E lectronic Infor m ation College ,Hangzhou D ianzi U niversity,Hangzhou 310018,China; 2Focused Photonics (Hangzhou ),Inc .,Hangzhou 310052,China ) Abstract:An on 2line near infrared s pectr oscopy analyzer was devel oped f or p r ocess analysis app licati ons .The fea 2tures and configurati on of the analyzer are described in detail .The perf or mance tests reveal that the analyzer perf or m s well and meets the require ments of USP1119.Further more,the analyzer has been successfully app lied t o laborat ory and field .App licati on results de monstrate that the analyzer has the merits of fast ti m e res ponse,excellent modeling capability,high accuracy and l ow maintenance cost,and can deal with comp lex industrial envir onment .Key words:near infrared;s pectr oscopy analysis;on 2line 1　引 言 近红外光谱区域按AST M 定义是指波长在780～2526n m 之间电磁波。这一区域兼备了可见光区信号容易获取与红外光区光谱分析信息量丰富两方面的优点。由于近红外区的倍频与合频吸收强度弱,光谱谱带宽而复杂,重叠严重,在早期限制了近红外光谱技术的应用。光电与计算机技术的不断发展,特别是化学计量学在分析领域的广泛应用,大大 推动了近红外分析技术的发展[1] 。 近红外光谱分析技术被誉为“多快好省的绿色 分析技术”,是最符合目前工业生产需求的一种分析技术,在发达国家被广泛应用于大型工业生产过程的在线分析。在线近红外光谱分析技术主要具有以下优势:1)仪器简单,分析速度快;2)无浪费、无污染,容易实现无损和在线检测;3)适应性广,几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析;4)多组分多通道同时测定;5)可使用光纤,实现远程分析检测。基于以上优点,近红外光谱分析已成为现代过程分析中的主流技术之一。 经济的快速发展,必将导致生产模式由粗放型

红外光谱法测定样品方法

一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

红外光谱检测原理

红外光谱测试作为一种比较成熟的测试手段，对于材料的定性检测具有重要的作用，应用在许多领域。但是很多人对于红外光谱的检测原理并不是很清楚，下面，我们将进行一些基本原理的介绍。 在了解红外光谱的检测原理之前我们先来看一下什么是光谱分析。 光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成，结构或者相对含量的方法。按照分析原理，光谱技术主要分为吸收光谱，发射光谱和散射光谱三种；按照被测位置的形态来分类，光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。红外光谱属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。 接下来是红外吸收光谱的基本原理。 分子运动有平动，转动，振动和电子运动四种，其中后三种为量子运动。分子从较低的能级E1，吸收一个能量为hv的光子，可以跃迁到较高的能级E2,整个运动过程满足能量守恒定律E2-E1=hv。能级之间相差越小，分子所吸收的光的频率越低，波长越长。 红外吸收光谱是由分子振动和转动跃迁所引起的, 组成化学键

或官能团的原子处于不断振动(或转动)的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 分子的转动能级差比较小，所吸收的光频率低，波长很长，所以分子的纯转动能谱出现在远红外区（25~300 μm）。振动能级差比转动能级差要大很多，分子振动能级跃迁所吸收的光频率要高一些，分子的纯振动能谱一般出现在中红外区（2.5~25 μm）。（注：分子的电子能级跃迁所吸收的光在可见以及紫外区，属于紫外可见吸收光谱的范畴） 值得注意的是，只有当振动时，分子的偶极矩发生变化时，该振动才具有红外活性（注：如果振动时，分子的极化率发生变化，则该振动具有拉曼活性）。

傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项-红外压片机

傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样

(1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 (3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项