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固相萃取技术在样品前处理中的应用

古丽娜尔?托乎提布艾杰尔贾新建

(新疆维吾尔自治区兽药饲料监察所，乌鲁木齐 830063)

摘要：SPE是一种有效的样品前处理技术，通过使用不同的吸附剂，经活化、平衡、冲洗、洗脱等几个步骤达到从复杂基质中萃取、浓缩和净化目标化合物的目的。本文详细地介绍了常见样品的处理方式、固定相的类型及使用特点、SPE 小柱使用步骤、SPE方法开发的基本程序以及SPE使用中常见问题及解决方法。

关键词：SPE 固相萃取样品前处理

Solid Phase Extraction Technique Appliance in Sample Preparation

Gulynar?Tohuty Buaijier Jia Xinjian

(Xinjiang Institute for Veterinary Drugs&Feed Control,Urumqi 830063)

Abstract:SPE is efficient widely used technique in sample preparation. It extracts ,concentrates and cleans the component of interest in complex matrix by activating,balancing,washing and eluting the diluted sample with different sorbent. This paper aims at showing the ways of sample preparation,the chromatographic modes and sorbent types of solid phase and its characteristic employ,the SPE cartridge exercising steps,the basic principles of SPE methods development,the problems and their possible solutions for usage of SPE.

Key words:SPE,Solid Phase Extraction,sample preparation

1 前言

固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，多用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物；也可用于固体样品，但必须先把固体样品处理成液体。目前国内主要应用于食品安全领域，如各类抗生素、抗菌药在食品中的残留分析；农产品中农兽药残留分析；食品中合法或非法添加剂分析等。在药物研究领域，广泛应用于药物药代、药动分析和中药分析。在环保领域，应用于环境中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、各类农药分析；饮用水、地下水和污水的有机物分析等。本文主要以表格形式，简洁明快地介绍了SPE多方面的知识，以期对SPE有一个概括而清晰的认识,从而对实验工作有一定的帮助和指导作用。

2 使用SPE处理样品的基本条件

2.1 预处理样品的基本要求

2.1.1、低溶液粘度(快速通过小柱)。

2.1.2、很少固体或微粒物质(避免堵塞)。

2.1.3、溶剂的组成适合目标物的保留(每一种作用机制都有不同的溶剂类型组成以匹配恰当的保留)。

2.2 样品预处理知识介绍

样品基质样品处理方法的选择

尿、全血、血清、血浆、胆汁等用适当的缓冲液1:1稀释样品。蛋白丰富的样品要沉淀蛋白(硫酸锌、乙腈)；水解尿样的葡萄糖醛酸苷；使与蛋白结合的药物解离(超声、酶解、酸/碱)

包括器官组织、排泄物、胃内容物等根据目标物的溶解性，用有机溶液或水溶液匀浆样品，静置、沉淀、离心或滤过，或直接用基质固相分散萃取法(MSPD)提取

废水、河水等用适当的缓冲液控制特定的pH值，过滤除去颗粒

土壤或淤泥根据目标物的溶解性，用有机溶剂或水溶液匀浆样品静置、沉淀、离心或滤过，或索氏提取

软膏或乳膏如是油性基质，溶于非极性溶剂(如正己烷)并用极性SPE提取。

如是水性基质，溶于水或能与水互溶的溶剂(如甲醇)并用非极

性SPE提取

水果、蔬菜及草本植物根据目标物的溶解性，用有机溶剂或水溶液匀浆样品并过滤上清液。依据溶剂选用恰当的SPE作用机制(正己烷=极性机制；水=非极性机制；甲醇/乙腈=适当的稀释后用非极性或极性)

3 SPE小柱构造及其特点

SPE小柱根据应用原理可分为：反相萃取柱、正相萃取柱、离子交换柱、混合机制萃取小柱及新型固相萃取小柱等五种。新型固相萃取小柱由于使用方便，专属性强，其应用受到研究人员的欢迎，使用越来越广泛。

3.1 反相基质：主要用于水性(水、尿、血浆、血)组织提取物

固定相固定相描述使用特点及注意事项

C18-E C18键合硅胶，疏水端基封

尾

从水相及生物样品中萃取疏水性分子

C18-U C18键合硅胶，非端基封尾能较好地清除水性溶液中含OH或者

胺基基团的疏水性物质

C18-T C18键合硅胶，疏水端基封

尾，大孔径端从水溶液或者生物基质中萃取大分子的疏水分子(分子量≥75KD)

C8 C8键合硅胶，疏水端基封尾适用于中等极性化合物，它对碱性化

合物的选择性有所提高

C8等，用于吸附极性和非极性物质

Phenyl(PH) 苯基键合硅胶，疏水端基封

尾萃取含有苯环或其他芳香环的化合物和碱性化合物等疏水物质

SDB-L 聚苯乙烯-二乙烯基苯树

脂，大粒径提取非极性和极性分子，pH范围更宽，无二级副反应存在

3.2 正相基质：主要用于与水不互溶的有机质的提取

固定相固定相描述使用特点及注意事项

silica 高纯度不定型硅胶，无键合广泛用于极性样品的提取，如醇、醛、

胺、多种代谢物、杀虫剂、除草剂等Florisil 高纯度大粒径硅酸镁从有机混合物中提取农药成分，如醇、

醛、胺等

Alumina-N 高纯度不定型中性氧化铝用于芳香类和脂肪胺类化合物，常用

于中药活性成分萃取

Alumina-A 高纯度不定型酸性氧化铝加强中性和供电体化合物保留，减弱

受电体化合物作用，应用于药物分析Alumina-B 高纯度不定型碱性氧化铝应用于中性胺等供电体化合物，常用

于药物成分提取

氨基键合硅胶，非端基封尾从水性样品中或有机混合物的极性样

品中提取强阴离子

3.3 离子交换及混合基质：主要用于与水互溶的有机质的提取

固定相固定相描述使用特点及注意事项

SCX 苯磺酸健合硅胶，非封尾对碱性化合物有专属性保留，提取伯、

仲、叔胺

WCX 羟酸键合硅胶，非端基封尾对强碱性化合物有专属性保留，提取

季胺类物质

Screen-C 专有混合吸附剂，C8+SCX 从生物样品如血、血清、尿等提取碱

性药物

X-C 带有强阳离子交换作用机

制的聚合物吸附剂对非极性和碱性化合物有专属性保留，pH稳定性1-14

X-CW 带有弱阳离子交换作用机

制的聚合物吸附剂在混合弱阳离子交换模式下提取碱性化合物，pH稳定性1-14

XL-C GF 大容量，大粒径的聚合物为粘稠样品专门设计，对非极性和碱

性化合物有专属性保留

WAX 氨基键合硅胶，非端基封尾从水溶液中萃取强酸离子和弱阴离子SAX 季胺键合硅胶，非封尾对酸性化合物有专属保留，萃取有机

酸

Screen-A 专用混合吸附剂，C8+SAX 从生物样品如血、血清、尿等提取酸

性药物

ABW 专用混合吸附剂，SCX+SAX 从酸性和碱性样品中提取中性化合物

如酰胺类，推荐用于样品脱盐

制的聚合物吸附剂化合物，pH稳定性1-14

3.4 新型基质：广泛应用于农兽药残留、药代药动研究

固定相固定相描述常用品牌及使用特点

亲水-亲脂平衡共聚物Waters Oasis HLB、Strata-X,应用于极性

和非极性类

反相&强阳离子交换Waters Oasis MCX、Strata-X-C,对非极性

和碱性化合物有专属性保留

反相&弱阳离子交换Waters Oasis WCX、Strata-X-CW,对非极

性和强碱性化合物有专属性保留

反相&弱阴离子交换Waters Oasis WAX、Strata-X-AW,对非极

性和弱酸性化合物有专属性保留

高纯度多孔石墨化碳Strata,对高极性化合物有非常好的保留，

常用于吸附各类样品的杂质和色素，pH稳

定范围0-14

4 SPE小柱使用步骤及方法

反相萃取柱正相萃取柱离子交换萃取柱

C18、C8、PH、CN、SDB-L Silica、Florisil、NH

、

CN,Alumina-N,Alumina-A

、Alumina-B

SAX、SCX、WAX、WCX、

X-AW、X-CW、XL-C

活化甲醇、乙腈等,1倍

柱管体积或3倍柱

床体积,3-5mL/min 非极性有机溶剂，如氯仿-

异丙醇(1:1)，正己烷等1

倍柱管体积或3倍柱床体

积

常用1倍柱管体积的

甲醇、乙腈或异丙醇

等与水互溶的极性

溶剂

平衡水,1倍柱管体积或

3倍柱床

体,3-5mL/min 样品溶剂，1倍柱管体积或

3倍柱床体，3-5mL/min

1倍柱管体积的样品

溶剂

上样水溶液(稀释)，生

物流体等，1mL/min 非极性或中等极性有机溶

剂，如氯仿、正己烷等，

1mL/min

根据阴阳离子不同

调节pH值,缓冲盐浓

度≤30mM,1mL/min

冲洗含5-50%极性有机

溶剂的缓冲液，1-2

倍柱管体积或5-10

倍柱床体积，

1-2mL/min 样品溶剂或样品溶剂中含

1-2%异丙醇等极性调节

剂，或含2-8%THF，1-2倍

柱管体积或5-10倍柱床

体，1-2mL/min

样品溶剂，或样品溶

剂中加适量极性有

机溶剂，1-2倍柱床

体积，1-2mL/min

洗脱极性或非极性有机

溶剂，可选水、缓

冲剂、酸碱等调节

剂；2-4倍柱床体

积，1-2mL/min 比冲洗溶剂极性强的溶

剂，或含更高比例极性调

节剂的混合溶剂，

1-2mL/min

根据阴阳离子不同，

用加适量极性有机

溶剂调节pH的溶液，

2-4倍柱床体积，

1mL/min

5 SPE方法开发典型操作程序

反相SPE方法正相SPE方法离子交换方法吸附剂C18、C8、PH、CN、SDB-L Silica、Florisil、

2、CN

SAX、SCX、WAX、WCX、

X-AW、X-CW、XL-C

适宜分析特征物低极性到中等极性(或

非极性)，疏水性、中

性/不带电

中等极性到大极性

化合物，中性/不带

电

离子化/带电化合

物，酸性分析物、碱

性药物

样品/基质水溶液或缓冲液稀释用非极性有机溶剂

或中等极性溶剂(正

己烷、氯仿、二氯甲

烷等) 水溶液或低离子强度缓冲液(<30mM)，调节pH

活化步骤1、用极性有机溶剂

(如甲醇)活化

2、用水或缓冲液平衡1、极性有机溶剂活

化(可省略)

2、用样品溶剂平衡

1、极性溶剂活化

2、低离子强度缓冲

液调pH后平衡

清洗步骤用含5-50%极性有机

溶剂的水或缓冲液，常

用甲醇+水(5+95) 非极性有机溶剂可

含1-5%中等-低极性

溶剂，常用1%THF的

正己烷、乙酸乙酯、

丙酮、乙腈或异丙醇

低盐浓度缓冲液含

或不含有机溶剂。如

阴离子交换：缓冲液

pH7+甲醇(50+50)

洗脱步骤极性或非极性有机溶

剂，常用甲醇+乙腈

(50+50) 非极性有机溶剂可

含5-50%中等-大极

性溶剂，常用1%THF

的正己烷、乙酸乙

酯、丙酮、乙腈或异

丙醇

中和弱阴离子或阳

离子的电荷；增强离

子强度和反离子的

浓度；增加一个强的

反离子对。如阴离子

交换：正己烷+乙酸

乙酯(75+25)+1%冰

醋酸；阳离子交换：

甲醇+5%氨水

6 SPE常见问题及可能的解决方法

问题可能原因可能的解决方法

回收率低柱活化条件不恰当根据固定相的不同，正确活化SPE小柱

样品溶剂对目标成分

的作用力比固定相强

●选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱

●调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固

定相上的作用力

●改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂

中的作用力

清洗溶剂选择不当；洗

脱能力太强

使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂载样时流速过快重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min

SPE小柱太小●用更大规格的SPE小柱

●用选择性更强的SPE小柱

回收率低

●

洗脱前SPE小柱清洗

溶剂抽干不充分

充分抽干冲洗溶剂

洗脱不充分增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度；用更小

规格的SPE小柱

洗脱时流速过快或过

慢

控制流速1-2mL/min

目标成分不能从SPE 小柱上洗脱固定相对目标成分选

择太强

●选择对被分析物保留较弱的小柱

●选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸、碱目

标成分，调节洗脱剂的pH值，减弱固定相

对目标成分的选择性

SPE规格太大●增加洗脱剂的用量

●用更小规格的SPE小柱

洗脱剂用量不足增加洗脱剂

洗脱时流速过快或过

慢

控制流速1-2mL/min

洗脱剂洗脱能力太弱●调节洗脱剂的pH值，提高溶剂对目标成分

的洗脱能力(对酸、碱目标成分)

●改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的

洗脱能力

重现性差上样前柱床干涸重新活化小柱

超出小柱的载样能力减小载样量，或用规格更大的SPE小柱

载样过程流速过高降低流速,重力自然载样或控制载样流速

≤1mL/min

清洗溶剂洗脱能力太

强

降低清洗溶剂洗脱强度

洗脱流速过快●先让洗脱液渗入小柱，然后再对小柱抽真空

或加压，控制流速1-2mL/min

●洗脱剂分两次加入

洗脱剂用量不足增加洗脱液用量，或用更小规格的SPE小柱

干扰物清洗不干净固定相对干扰物的选

择性太强

●选择合适的清洗液，有选择性地将干扰物清

洗掉

●选择对目标成分专属性更强的SPE小柱

固定相残留的干扰物活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱

操作过程流速过低样品中含有过多的颗

粒物质

载样前过滤或离心样品溶液，或改用溶解力更强

的样品溶剂

样品溶液粘度过大使用洗脱力弱的溶剂稀释样品，或改用溶解力更

强的样品溶剂

真空度不够检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，

增加真空度

样品量过大样品量大于萃取小柱

的载样量

采用规格更大的SPE小柱

析方法

效率

差，

失败

7 SPE常见生产厂家、规格及溶剂用量

厂家及商标主要有：Phenomenex Strata,Water Sep-pak,Varian Bone Elut,Supelco discovery,UCT,JI Baker Bakerbond,IST Isolute,Macherey-nagel chromabond,Agilent

SPE常见柱管规格有1 mL、3 mL、6 mL、12 mL、20 mL、60 mL、150mL 溶剂用量的选择：SPE操作中溶剂用量的选择与小柱中吸附剂的量相关，通常以“柱床”体积决定。直观来说，吸附剂的量越大，溶剂的用量越多，反之亦然。典型用量是4-16倍“柱床”体积，常用8倍“柱床”体积。

缩略语释义：

SPE - Solid phase extraction –固相萃取

WAX - Weak anion exchange –弱阴离子交换

WCX - Weak cation exchange –弱阳离子交换

SAX - Strong anion exchange –强阴离子交换

SCX - Strong cation exchange –强阳离子交换

LLE - Liquid-liquid extraction –液液萃取

LSC - Liquid scintillation counting –液滴闪烁计数

LSE - Liquid-solid extraction –液固萃取

参考文献：

[1] https://www.wendangku.net/doc/f513576781.html,

[2] https://www.wendangku.net/doc/f513576781.html,

[3] https://www.wendangku.net/doc/f513576781.html,

[4] 食品安全专刊Ⅱ，广州菲罗门科学仪器有限公司

作者简介：古丽娜尔?托乎提(1971年-)，高级畜牧师，多年从事畜禽产品中药物残留及饲料中违禁药物检测工作。Email:gulynar@https://www.wendangku.net/doc/f513576781.html,

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

分析样品前处理技术

分析样品前处理技术课程报告样品前处理方法:固相萃取（SPE）班级: 应用化学121班学号: 201238705131

固相萃取（SPE） 1.基本原理固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处。分离模式有正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）等。 1.1.1 正相固定相正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键、π—π键相互作用、偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 1.1.2 反相固定相反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。SPE柱的填料粒径（>40μm）要比HPLC填料（3~10μm）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。 SPE的操作步骤: 1.2.1 柱预处理目的之一是除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化，提高

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。标签：食品理化检验；样品前处理；应用食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

食品的前处理方法

样品前处理条件的优化前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂；湿法消化选择适宜的酸和温度。提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。二、食品样品的前处理（pretreament of food samples）指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion）加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点

优点：分解有机物速度快、所需时间短；加热温度低，减少待测组分的挥发损失。缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行；试剂用量较大，有时空白值高；消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出；样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏锑酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L）能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。

样品前处理方法总结

样品前处理方法总结随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下：有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。离子色谱样品前处理遵循的原则

（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限；（2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求；（3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱；（4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失；（5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底；（6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。 1。膜处理法 1.1。滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2。电渗析处理法在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体

样品前处理

样品前处理一、为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式 4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 5、样品经前处理后就变得容易保存和运输 6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。二、有哪些要求 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。三、传统的样品前处理方法 1、沉淀分离法原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差（1）常量组分的分离 ①NaOH沉淀分离法可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离 ②硫化物沉淀法利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此可将上述两类物质分开。 ③有机沉淀剂沉淀分离法

地质样品前处理

地质样品前处理在ICP 的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，我公司参考了大量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，如果有错误，敬请大家原谅！ 1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌 ①称取0.1000g 已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml 四氟烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml Teflon容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP 光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。注意事项：ICP - AES 关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP 光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加入的碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出

样品前处理技术

样品前处理技术 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII