第一届广东省大学生化学实验竞赛 实验操作试题 C

实验操作竞赛试卷 C 选手编号：______

2-苯基吲哚的合成

重要说明：

1.本实验时间为8小时（8:00 – 16:00）（以交实验报告的时刻计），包括午餐与完成实验报告

时间。请竞赛选手仔细阅读实验内容与操作步骤，合理安排时间，每超时5分钟成绩将扣2分，最多不得超过30分钟。

2.实验室提供的所有玻璃仪器均已洗干净并干燥。实验室备有橡胶手套和一次性手套供选手使

用。正确使用化学品及其实验用品，废液回收到指定容器中。

3.实验所需各种玻璃仪器已备齐，请自行选择使用。

4.实验期间，选手必须佩戴防护眼镜。

5.任何有关实验安全的问题皆可询问监考教师。一旦发生安全事故，必须立即报告监考教师。

6.实验开始的1小时内，如实验失败，报监考老师同意后可重做，但要扣去10分。

7.实验所制得的产品需监考老师验收、称重。

8.实验结束后，选手将所有材料，包括试卷、样品（需标明选手编号）等，交监考教师，并签

字确认，方可离开考场。

一、实验目的

吲哚是吡咯与苯并联的化合物。吲哚及其衍生物广泛存在于植物花油中，如茉莉花、苦橙花、水仙花、香罗兰等都含有吲哚化合物；大量的天然生物碱、植物生长素等，也都是吲哚的衍生物。

吲哚类化合物具有重要的生物活性，目前含有吲哚结构的药物已大量上市，对人类疾病的治疗起到了非常重要的作用。例如：吲哚心安（Pindolol）是β 受体阻断剂药，用于治疗心律失常，心绞痛和高血压；吲哚布芬（Indobufen）为抗凝血药；吲哚美辛（Indomethacin）是治疗风湿性疾病和多种关节炎的非甾体消炎药；由5-甲氧基吲哚制取的松果腺素(又名脑白金)直接作用于下丘脑，具有促进睡眠、调节内分泌及增强免疫力等多种生理功能。另外，色氨酸在人体内的代谢产物5-羟色胺是一种重要的神经介质，对人的精神活动调节起重要作用，当人大

脑中5-羟色胺的量突然改变时，就会出现神经失常症状。一些吲哚类生物碱陆续被合成出来，如利血平、长春碱、麦角新碱、士的宁等，并应用于临床。吲哚乙酸、吲哚-3-丁酸等是重要的植物生长调节剂，它们能促进植物的根和茎的伸长。3-二甲胺基吲哚（芦竹碱），是一类植物源农药，它对蘩缕属杂草具有很强的抑制作用，还能使昆虫产生拒食性，可开发为杀虫剂。此外，吲哚类化合物在染料、香料、食品和以及饲料等方面的应用也非常广泛，它还是合成许多重要精细化工产品的中间体。

由于吲哚类化合物结构和种类多，应用广泛，因而对于吲哚类化合物的合成研究一直得到格外的重视。在有机人名反应中，有关吲哚的合成方法最为引人注目，有Bartoli、Bischler-M?hlau、Fischer、Gassman、Hegedus、Larock、Madelung、Mori-Ban、Nenitzescu吲哚合成法等（参考：《Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms》(美）Jie Jack Li著，Springer 2006年第3版）。近年来，仍有大量新的合成方法被报道、并且得到应用。

本实验将利用Fischer合成法制备一个重要的吲哚类化合物2-苯基吲哚，其结构式如下。

2-苯基吲哚

本实验着重考察学生对Fischer合成法反应原理的理解、方法的应用；对回流、控温、重结晶、干燥、化合物的熔点测定等有机化学实验基本操作技能的掌握；以及运用红外光谱对有机化合物结构进行解析的能力。

二、实验原理

Fischer吲哚合成反应是用醛或酮与等摩尔量的苯肼作用得到苯腙，所得苯腙在酸性催化剂存在下，加热重排消除一分子氨得到2-取代或3-取代吲哚衍生物。酸性催化剂可以是多聚磷酸（PPA）、BF3、金属卤化物如ZnCl2、NiCl2、CuBr2、CuCl2等，质子酸HCl、H2SO4、无水CH3COOH、

以及其它路易斯酸等。所用的原料醛或酮必须具有结构(R、R’为烷基、芳基或氢)，这样才能得到吲哚环系衍生物。

本实验选用苯肼和苯乙酮为原料，醋酸和多聚磷酸为催化剂，合成路线如下所示：

三、试剂、材料和仪器

1. 主要试剂和原料

苯肼，苯乙酮，冰醋酸，多聚磷酸，无水乙醇，95%乙醇，3 mol/L盐酸。

2. 实验仪器

150 ?C和250 ?C温度计各一支，10和100 mL量筒，100和250 mL圆底烧瓶，250 mL烧杯，回流冷凝管，胶管，空心塞，烧瓶夹，冷凝管夹，剪刀，刮铲，镊子，玻棒，表面皿，水浴锅，布氏漏斗，抽滤瓶2个，胶头滴管，电磁加热搅拌器，搅拌子，pH试纸。

四、主要原料的物理性质

五、实验步骤

1、苯乙酮苯腙的合成

选用100 mL圆底烧瓶，搭建一套水浴加热回流装置。加入3.6 g （0.03 mol）苯乙酮、3.24 g（0.03 mol）苯肼、10 mL无水乙醇、3滴冰醋酸，混合均匀，开动搅拌，约70 ?C水浴温热30 min。冷却反应混合液。减压抽滤，固体依次用5 mL浓度为3 mol/L盐酸、3 mL冰冷的95%乙醇洗涤，可以得到白色或淡黄色固体苯乙酮苯腙（熔点m.p. 106 ?C），样品红外箱干燥，称重。

注：以下样品用量仅供参考，请根据上述实验步骤中获得的苯乙酮苯腙的的实际样品量进行投料，其余试剂进行相应比例的换算。

2、2-苯基吲哚的合成

250 mL烧杯、称取6 g干燥的粗苯腙，40 g多聚磷酸，用玻棒搅拌，沸水浴中加热，控制反应体系温度在100~120 C(注：反应体系放热)，反应20 min。加入100 mL冷水（多聚磷酸水解会放热），电磁搅拌15 min，使多聚磷酸完全溶解，减压过滤，冷水洗涤至洗涤液不呈明显酸性。粗产品用95%乙醇重结晶（每克干燥粗产品乙醇用量15 mL），样品水浴加热溶解后稍冷，再加入适量活性碳脱色，用事先预热的抽滤瓶和布氏漏斗趁热过滤，残渣用约8 mL热的95%的乙醇溶液洗涤。合并滤液、静置、冷至室温，析出固体。减压抽滤，固体用少量冷的95%的乙醇溶液洗涤。产物干燥、称重，并测定熔点。计算反应产率。

实 验 报 告 选手编号：____

实验名称 2-苯基吲哚的合成

三、思考题（15分）

1、写出本实验的反应机理。

2、某同学想按本实验方法制备2-苯基吲哚，发现实验室的苯肼已经用完，但找到了一瓶盐酸苯肼，于是他使用了与苯肼同摩尔量的盐酸苯肼作为原料，其它反应试剂和条件均不变，请问他最后能反应得到2-苯基吲哚吗？为什么？

3、1,2,3,4-四氢咔唑（1,2,3,4-tetrahydrocarbazole）是一种重要的医药中间体，请你为该化合物设计一条合成路线。

1,2,3,4-四氢咔唑

4. 以下所附的红外光谱图A 、B 、C ，分别对应于化合物苯肼、苯乙酮、2-苯基吲哚的某一个，请你对图A-C 进行解析，并指明各图所对应的化合物。

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图

A

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图

B

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图B （放大区间600~1920 cm -1）

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图 C

化学实验基础操作技能大赛策划书

首届食品生物技术专业化学实验基础操作技能大赛 活动方案 一、大赛目的 食品是人类赖以生存和发展的物质基础，而食品安全问题是关系到人体健康和国计民生的重大问题。随着经济全球化的迅猛发展，在基本解决食物供应问题的同时，食物的安全卫生问题越来越引起国际社会的关注。食品生物技术专业的学生将在这其中扮演越来越重要的角色。 基础化学基本操作技能是从事食品安全监督等相关岗位所需掌握的。大赛的将对参赛选手的实验技能操作、动手能力训练，培养理论知识，实践动手能力等方面做考评，以满足学院专业开设的特殊要求和用人单位的基本要求，食品生物技术专业将主要通过“实验技能大赛”的形式，给同学们提供一个学习锻炼的平台。 二、赛项概览 1. 赛项名称：2015年吉职院基础化学实验操作技能大赛 2. 参赛对象：现代农林工程学院食品生物技术专业学生 3. 竞赛方式：采取实验理论（笔试）考试与实际操作技能测试相结合，全面检验大学生的理论素养和实践能力。每人竞赛总分为100分，笔试占30分、实际操作占70分，最后总评确定最后分数来确定名次。 4 竞赛时间：2015年12月19日-12月20日【初定】 5. 竞赛地点 A、实验理论笔试：学院楼（4号教学楼）B401 B、实验技能测试：1号实训楼501室和502室 三、竞赛内容与规则 竞赛试题、范围或大纲；此次竞赛采取采取理论（笔试）考试与实际操作技能测试相结合，全面检验大学生的理论素养和实践能力。 A、实验理论笔试： ①笔试范围：实验理论笔试涵盖无机化学、分析化学、有机化学、食品生物化学等实验内容，还包括数据处理、化学实验室基本知识、化学实验室安全、电和气

的使用、重要常规化学品的安全使用、常规化学实验仪器的使用、基本的实验操作规范等。 ②笔试题型：单项选择（共10分，0.5分/题）、多项选择（共10分，1分/题）、判断（共5分，0.5分/题）和简答(共5分、2.5分/题)。 B、实验技能测试：着重测试学生综合运用基础知识解决实际问题的能力与实验操作基本技能。实验操作考试的范围主要是无机化学和分析化学的相关实验，考察基本的化学实验技能、基本化学计算、实验操作、数据采集和分析处理能力，常规仪器的使用、实验总结与分析能力。 四、赛事安排 （1）本次竞赛从2015年11月25日正式启动，将在不同时间段发布进行相关竞赛的通知。 （2）竞赛日程 报名时间截止日期2015年12月14日17:00 2015年12月19日9:00-11:00 实验理论笔试 2015年12月19日14:00-17:00 实验技能测试 2015年12月24日公布获奖名单 所有竞赛环节均为参赛选手独立完成，在实验技能测测试阶段除已准备好的实验材料及器皿如因故还需其他的材料或器皿，不得向周边选手借用，需举手示意评委决定。 （3）竞赛实施规则 ①实验竞赛包括实验理论考试和实际操作技能测试，实际操作技能测试以现场实际操作的方式进行，选手按要求完成实验，如选手身体临时出现状况，可以停止实验。 ②理论考试由统一口令开始和结束，不得超时。 ③实验环节选手按统一口令开始实验，实验完成后，立即举手向监考老师示意，并报告自己的实验台号。选手结束实验后，不得再进行操作。实验有一定限时，超时者按规定扣分。 ④参赛选手的最终名次依据实验笔试（占30%）和实验操作（占70%）综合成绩分类排定，若出现成绩相同时，完成实验用时少者名次在前。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

分析化学实验方案设计

Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一．实验目的 了解弱酸强化的基本原理，掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法，掌握酸碱指示剂的选择原理。 二．实验原理 HCl 为强酸，用NaOH 标定溶液直接准确滴定，+ 4NH 为极弱酸，对HCl 的滴定无影响，可分布滴定。第一计量点时，溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂，红 黄，记为V 1， O H NaCl NaOH HC 2l +==+，NaOH NaOH HCl HCl V C V C =，25 a l OH N HC C C = ，+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性，用PP 为指示剂，红黄红（或橙），记为V 2(V 总-V 1) 三．实验试剂 Cl NH HCl 4-（1：1）的溶液，甲醛（1：1）溶液，甲基红试剂，酚酞试剂，氢氧化钠固 体，草酸固体 四．实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a ．在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水混合，用玻璃棒搅匀，转入500ml 试剂瓶中，并加蒸馏水至500ml ，搅拌均匀 b ．在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，并转入250ml 容量瓶中，然后加水定容至刻度线，摇匀 c ．用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，向碱式滴定管中加入足够的碱液，，并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红，30s 不褪色，即为滴定终点，做三次平行实验，分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入1-2滴甲基红，用NaOH 滴定待测液由红-黄，记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中，并用NaOH 中和其中的游离酸，加入1-2滴的酚酞，滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液，事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ，摇匀后放置1min ，加入1-2滴的酚酞试剂，用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红（橙），记为V 总 五．实验数据的记录及处理

基础化学实验操作竞赛试题

基础化学实验竞赛试题 注意事项: 1.实验竞赛时间为50分钟，每超时5分钟扣10分，请合理安排时间。 2.详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若实验失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。 3.需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 4.实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，经监考老师签字后方可离开考场。 有机实验笔试题部分（30分） 一、单项选择题（每题1分，共12分） 1．水汽蒸馏时，被蒸馏的化合物一般要求在100℃时的饱和蒸汽压不小于（）。 (A) 1000Pa (B) 1330Pa (C) 133Pa (D) 266Pa 2．在制备正溴丁烷时，正确的加料顺序是（）。 (A)NaBr + H2SO4 + CH3CH2CH2CH2OH + H2O (B)NaBr + H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH (C) H2O+ H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH+ NaBr (D) H2SO4+ H2O+ NaBr+ CH3CH2CH2CH2OH 3．在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是（）。 (A)将石油醚中的不饱和烃类除去; (B)将石油醚中的低沸点的醚类除去; (C)将石油醚中的醇类除去; (D)将石油醚中的水份除去。 4．用硅胶柱层析分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最弱的是( )。 （A）乙醚（B）二氯甲烷（C）石油醚（D）丙酮 5．在减压蒸馏时为了防止暴沸，应向反应体系（）。 (A) 加入玻璃毛细管引入气化中心(B) 通过毛细管向体系引入微小气流 (C) 加入沸石引入气化中心(D) 控制较小的压力 6．干燥2-甲基-2己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂（）。 (A) 无水CaCl2(B) 无水Na2SO4(C) Na (D) CaH2 7．用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为： (A) 0.1mm (B) 1mm (C) 3mm (D) 4mm 8．被碱灼伤时的处理方法是（）。 （A）用大量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗（B）用大量水冲洗后，用酒精擦洗 （C）用大量水冲洗后，用1%碳酸氢钠溶液冲洗（D）涂上红花油，然后擦烫伤膏 9．有下列仪器：①漏斗；②容量瓶；③滴定管；④分液漏斗；⑤天平；⑥量筒；⑦胶头滴管；⑧

2014-2015年九年级化学基本实验操作技能复习专题

《基本实验操作技能》专题复习 【复习目标】 1．能够进行药品的取用、简单仪器的使用和连接、能熟练进行加热、过滤、蒸发、溶液配制等基本实验操作。2．根据实验目的能选择实验药品和仪器。 3．能对基本实验操作原理和注意事项有一定了解和熟悉。 4.能完成初中阶段基础实验解读和分析，以及进行简单实验的评价和设计。 【应用示例】 例1．某同学做氧化铜与稀硫酸反应的实验，操作示意图如下，其中操作有错误的是（） A．加入氧化铜B．倾倒稀硫酸C．加热反应物D．洗涤试管 【解析】取用粉末状或小颗粒状的药品时要用药匙或纸槽，先将试管横放，把盛药品的药匙或纸槽小心地送入试管底 部，再使试管直立；取用液体时：①试剂瓶瓶口要紧挨试管口，防止液体流出；②标签向着手心，防止液体流出腐蚀 标签；③瓶塞倒放桌面上，防止污染瓶塞，从而污染药品；给液体加热时，①试管内液体不能超过其体积的1/3，防止 沸腾溅出；②试管与桌面成约45°角；在洗涤试管时轻轻地刷，不能太用力，防止捣碎试管。 例2．（陕西中考）下图是实验室常用的实验仪器。请回答下列问题： （1）配制一定溶质质量分数的NaCl溶液时，要溶解已称好的NaCl固体，就选择的仪器是(填序号)。 （2）进行过滤操作时，除选用上述有关仪器外，还缺少的一种实验用品是，仪器⑤所起的作用是。 下列混合物的分离能直接用过滤的方法完成的是（填序号)。 A．从酒精溶液中分离出酒精B．从浑浊的河水中分离出泥沙C．从海水中分离出氯化镁 （3）实验室用高锰酸钾制取氧气时，应选择的实验仪器是（填序号)。 【解析】：实验仪器的选择是难点，但同学们只要透彻理解课本中提到的实验原理就可以顺利作答此类题目。 （1）根据溶解固体溶质所需要用到的仪器分析即可，溶解固体溶质需要用到：烧杯、玻璃棒， （2）根据过滤操作所需要用到的仪器及实验用品分析即可，过滤操作需要的仪器及实验用品有：漏斗、烧杯、玻璃棒、 滤纸，过滤操作是用来分离液体和不溶性固体的。 （3）实验室制取氧气有三种方法，即氯酸钾受热分解制氧气、高锰酸钾受热分解制氧气、双氧水分解制氧气，前两种 属于固体加热制氧气，最后一种属于液体不需要加热制氧气．观察上图中所给的仪器，可知此题让我们选择加热固体 制取氧气。 例3．请你和小明一起进行实验室制取二氧化碳的探究。 （ 从制取和收集的角度分析，一般选择第①组药品，该组药品发生反应的化学方程式为__________________________； 不选择第③药品的原因是________________________。 （2）选择装置。通过对制取氧气装置的分析，他选择用过氧化氢制取氧气的发生装置。你认为他选择的依据是 ___________________________________________。 （3）制取气体。将药品装入所选装置制取气体，并用向上排空气法收集。验满方法是________________。 （ 4）气体检验。将生成的气体通入石蕊试液中，溶液变红，于是他确定该气体是二氧化碳。他的检验方法是否正确？ 请说明理由。______________________________________________________________________________________。 【解析】：本题是对实验室制取二氧化碳原理、装置选择及验满、检验等相关知识的综合考查，难度中等。块状石灰石 和稀盐酸反应制取二氧化碳气体，是固体和液体反应，不需加热，所以可以选用过氧化氢制氧气的发生装置，发生装 置选择的依据是根据反应物的状态和反应条件；CO2验满方法是将燃着的木条放在集气瓶口，观察木条是否熄灭；由 于其他气体（如HCl气体）通入石蕊试液中，也可以使溶液变红，因此无法确定该气体是二氧化碳。 【备考精练】 一、选择题（每小题只有一个选项符合题意） 1．（2013·宜宾）下列有关仪器使用或用途的叙述中正确的是（） A．试管：加热时所盛液体体积不超过试管容积的2/3 B．胶头滴管：向试管中滴加液体时应将胶头滴管伸入试管内 C ．酒精灯：熄灭酒精灯时可用嘴吹灭D．玻璃棒：常用作搅拌、过滤或转移液体 2．（2013 ·烟台）科学探究离不开化学实验基本操作。下列实验操作正确的是（） A．加热液体B．过滤 C．测定溶液pH D．稀释浓硫酸 3．（2013·陕西）下列有关实验现象描述不正确的是（） A．细铁丝在空气中剧烈燃烧B．蜡烛逐渐熄灭C．铝片上有划痕D．冷却后粗铜丝b端略上升 4．有下列仪器，在实验中使用仪器的说法错误的是（） A．做木炭在氧气中燃烧的实验时，夹取红热的木炭时用c B．粗盐提纯时，过滤食盐要用到的仪器是a、b和e C．粗盐提纯时，蒸发滤液要用到的仪器是a、c、d和f D．配制一定溶质质量分数的氯化钠溶液实验时，溶解氯化钠要用b和c 5．下列图示实验能达到目的的是（） 6．利用下列仪器制取相关气体，不能实现的是（） A．用锌和稀硫酸制取氢气B．用双氧水和二氧化锰制取氧气 C．用高锰酸钾加热分解制取氧气D．用石灰石和稀盐酸制取二氧化碳

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

分析化学实验

第一节 1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数； 实验一葡萄糖干燥失重的测定 1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？ 解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。 2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。 实验二NaOH标准溶液的配制和标定 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？ 解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。 2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响? 解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大 3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？ 解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。 实验三HCl标准溶液的配制和标定

湖北省大学生化学实验技能竞赛笔试题

湖北省大学生化学实验技能竞赛笔试题

湖北省大学生化学实验技能竞赛笔试题 液体饱和蒸汽压的测定 1．测量液体饱和蒸汽压的实验中，下列说法不正确的是_______。 A．测量液体饱和蒸汽压的方法一般有静态法、动态法和饱和气流法。 B．等压计U型管中的液体起着密封样品和平衡压力的作用。 C．饱和蒸汽压与温度的关系符合Clausius－Clapeyron方程式，由实验所测数据进行拟合可求得一定温度下的摩尔汽化热。 D．用等压计测液体蒸汽压所需试样少，方法简便，可用试样本身作封闭液而不影响测定结果。 2．静态法测定液体饱和蒸气压一般适用于_______体系。 A．蒸气压较小的纯液体C．蒸气压较大的纯液体 B．含挥发性溶质的溶液D．固态易挥发物质 3．液体饱和蒸汽压的实验测量，下列操作中不

正确的是。 A．在排系统空气过程中，抽气速率必须慢，避免等压计中样品因抽气速率过快而挥发掉B．等压计样品上方空气必须排尽 C．实验操作关键在于，在整个实验过程中，要严防空气倒灌进入样品的蒸气中，为防空气倒灌，应经常调节U型管液面，以防液差过大。D．在升温测量过程中，当恒温槽温度恒定后，即可马上进行测量。 燃烧热的测定 4．氧弹热量计是一种较为精密的实验仪器，燃烧热的测定是在环境温度恒定的条件下进行测定（以室温水夹套作为环境），同时用到雷诺温度校正，原因是_______。 A．校正燃烧前体系的温度。 B．校正燃烧后体系的温度。 C．校正环境的温度。 D．因热量计与周围环境的热交换无法完全避免，为了消除这一影响而进行校正。 5．用环境恒温法测定物质燃烧焓的实验中，为减少测量的实验误差，下列说法不正确的是

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。

分析化学实验

分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

《分析化学实验》设计实验要求

已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）

1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

化学实验技能竞赛(笔试题1)

实验技能竞赛笔试题㈠ 一、选择题： 1．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是（） A、将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 B、将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 C、将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 D、将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 2．变色硅胶是实验室常用干燥剂，通过颜色变化表示吸水情况，这是因为在硅胶中添加了下列物质中的（） A 、 CoCl2B、NiCl2C、CuSO4D、CdCl2 3．制备下列气体时可以使用启普发生器的是（） A、高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 B、块状二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 C、无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳 D、块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢 4．实验室中发生电气火灾时，下列灭火剂中适用的是（） A、水 B、泡沫灭火剂 C、 CCl4 D、沙子 5 ．使用装有 KMnO和浓 HCl 的氯气发生装置时，要将长颈漏斗插入到液体的表面之下，其原 4 因是防止（） A、爆炸 B、盐酸的蒸发 C、增大液体压力 D、气体的逸出 6 ．下列配制溶液的方法中，不正确的是（） A、 SnCl 2溶液：将 SnCl2溶于稀盐酸后加入锡粒 B、 FeSO4溶液：将 FeSO4溶于稀硫酸后放入铁钉 C、 Hg (NO )溶液：将 Hg (NO )溶于稀硝酸后加入少量Hg 3232 D、 FeCl 3溶液：将 FeCl 3溶于稀盐酸 7 ．实验室中有一大瓶KMnO4试剂溶液中因久置而析出了较多的MnO2沉淀，现拟通过过滤收集 KMnO溶液，而废弃MnO滤渣，下列材料中最适合使用的是（）42 A、砂芯漏斗 B、酸洗石棉 C、定性滤纸 D、玻璃纤维 8 ．某制备实验需要控温在110℃，同时进行搅拌，最好的加热方法是（） A、水浴加热 B、油浴加热 C、马弗炉加热 D、电热烘箱加热 9 ．下列各组硫化物中，难溶于稀 HCl但可溶于浓 HCl 的是（） A、 Bi 2S3和 CdS B、 ZnS 和 PbS C、 CuS 和 Sb 2S3 D、 As2S3和 HgS 10．某实验需要连续使用大量的氯化氢气体，下列原料中最适宜的是（） A、氯化钠和浓硫酸 B、浓盐酸和浓硫酸 C、氯化钡和浓硫酸 D、氯化铅和浓硫酸 11．决定启普发生器自控的主要因素是（） A、固体药品的多少 B、生成气体的压力

无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过

全国大学生化学实验竞赛操作A试题

第六届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷 2008.7.6 1-癸烯-4-醇的制备与表征 选手编号： 第一部分 第二部分 第三部分 总分 评分 实验操作 实验记录 实验报告 分数 62 10 28 100 得分 重要说明： 1. 实验竞赛时间（包括完成实验报告）为8 小时。请认真仔细阅读实验内容及操作步骤，合理安排时间， 超时扣分， 每超时 5 分钟扣 1 分， 最多不得超过 30 分钟。 实验过程中须经监考教师认可， 方能离开位置。 2. 满分为 100分，要求： （1）按照给定实验步骤合成并表征目标化合物；（2）提交完成实验的原始记录； （3）提交实验报告。 3. 实验室提供的所有玻璃仪器均已洗干净并干燥。实验室备有丁腈手套和一次性手套供选手使用。正确使 用化学品及其实验用品，废液回收到指定容器中。 4. 小心使用化学试剂。避免化学药品溅撒，避免皮肤接触化学药品。一旦将化学药品溅撒到皮肤上，应立 即进行适当处理。 5. 正庚醛和烯丙基溴有强刺激性和腐蚀性，使用时要求在通风橱内用注射器量取，动作要迅速。称量正庚 醛时请盖上橡皮塞。 6. 任何有关实验安全的问题皆可询问监考教师。一旦发生安全事故，必须立即报告监考教师。 7. 若在实验开始 2.5 小时之内遇到实验失败，可向监考教师索取原料和仪器重做，但要扣 5 分。若在 2.5 小时之后失败，不能申请重做，选手可以向监考教师索取粗产品或产品以继续完成实验，但要扣 10分。 若产品不够其表征所需要的量，也可向监考教师索取产品，但要扣 2 分。 8. 选手在测定红外光谱图和气相色谱分析时必须对样品进行编号（选手编号），上交的产品也必须进行编 号（选手编号）。 9. 实验室提供的 1 H NMR 谱是在 300 MHz核磁共振仪测定的，溶剂为 CDCl3（含 TMS）。 10. 详细、如实并实时记录实验步骤及数据，并提交本次实验的原始记录。 11. 实验结束后，完成并提交实验报告。 12. 实验结束后，选手将所有材料装入试卷袋，并经监考教师认可、取得收条，方可离开考场。

完整化学实验操作技能比赛笔试练习题3

化学实验操作技能比赛笔试练习题(3) 二、选择题（09级做1-46题） 1、某同学在玻璃加工实验过程中，不小心被灼热的玻璃棒烫伤，正确的处理方法是（ B ）。 A、用大量水冲洗即可 B、直接在烫伤处涂上烫伤膏或万花油 C、直接在烫伤处涂上碘酒 D、先用水冲洗，再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油 2、实验过程中，不慎有酸液溅入眼内，正确的处理方法是（ D ）。 A、用大量水冲洗即可 B、直接用3%~5% NaHCO3溶液冲洗 C、先用大量水冲洗，再用3%~5% NaHCO3溶液冲洗即可 D、先用大量水冲洗，再用3%~5% NaHCO3溶液冲洗，然后立即去医院治疗 3、被碱灼伤时的处理方法是( A)。 A、用大量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗 B、用大量水冲洗后，用酒精擦洗 C、用大量水冲洗后，用1%碳酸氢钠溶液冲洗 D、涂上红花油，然后擦烫伤膏 4、停止减压蒸馏时，正确的操作顺序是( D )。 A、通大气、关泵后停止加热 B、边通大气、边关泵后停止加热 C、边通大气、边关泵、边停止加热 D、停止加热后再通大气、最后关泵 5、在玻璃真空系统中安置稳压瓶的作用是（C）。 A、加大系统的真空度 B、降低系统的真空度 C、减小系统真空度的波动范围 D、便于实验操作 6、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火，此时应迅速（D ）。 A、首先切断电源，并用任意一种灭火器灭火 B、切断电源后，用泡沫灭火器灭火 C、切断电源后，用水灭火 D、切断电源后，用CO2灭火器灭火 7、有关气体钢瓶的正确使用和操作，以下哪种说法不正确？（B ）。 A、不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险 B、各种压力表可通用 C、可燃性气瓶（如H2、C2H2）应与氧气瓶分开存放 D、检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止 8、氧化剂要与（ A ）之类的化学品分隔开来存放。 A、还原剂 B、腐蚀性物料 C、易燃性液体 D、有机溶剂 9、恒温槽中的水银触点温度计的作用是（ B ）。 A、既作测温使用，又作控温使用 B、只能用于控温