原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法

1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点

答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性．

不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法

(1) 原子吸收分子吸收

(2) 线性光源连续光源

(3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件

(4) 需要原子化装置(吸收池不同) 无

(5) 背景常有影响，光源应调制

(6) 定量分析定性分析、定量分析

(7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低

2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点

答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析．

不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法

(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)

发射光谱吸收光谱发射光谱

(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度

(3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc

(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源

(5)入射光路和检测光路直线直线直角

(6)谱线数目可用原子线和原子线(少) 原子线(少)

离子线(谱线多)

(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素

(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析

(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置

(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置

(但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重

(12)灵敏度 高 中 高

(13)精密度 稍差 适中 适中

3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为 1.013

l0-3Pa ，火焰温度为2 500K 时，电离平衡常数（用压力表示）为 4.86l0-4Pa 。试计算：

（1）未电离钠原子的分压和电离度;

(2) 加入钾为缓冲剂，电子分压为为 1.013l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。

(3) 设其它条件（如温度等）不变，加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。

[提示：火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体，即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计]

解：(1)Na ＝＝Na + + e

a b b

??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/

??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为×10-4Pa

电离度494.0=+=b a b x (2)加入钾缓冲剂

Pa p p p K Na Na e 41086.4-?=?=

+

即Pa p p Na Na 4321086.4)10013.1(10013.1---?=-???

Pa p Na 410667.9-?= 则钠原子占总的分数为954.010013.110667.934

=??--

(3)A =K ’N 0, N 0为基态原子数．(I ij = A ij E i N 1, kT E

e g g N N 10101-?=) A 1=K ’·, A 2=K ’·

88.0506.0506.0954.0112=-=-A A A

4．设测定硅时，N 2O-乙炔焰温度为3 000±100 K ，Si I nm 上能级的能量为，下能级的能量为。试计算谱线发射强度及吸光度因温度变化引起的相对波动（即I / I 及 A / A

值）。

[提示：从温度变化导致波耳兹曼因子e

-E/kT 变化去考虑] 解：已知λ=， k =×10-23J·K -1, 用eV 表示为k =×10-5eV·K -1,

谱线对应的能量为，在此温度下，基态原子数占绝大多数，认为N 0代替总的原子数N ．

)/exp(00kT E g g N N i i i -= 则)/ex p(0kT E N g g N i i i -=

于是将N i 对T 求导数，得到dT kT E Ne g g dN i kT E i i i 2/0-=

(1)发射线强度与激发态原子数成正比，则温度变化引起的谱线发射强度的相对变化为

T kT E N N I I i

i i ?=?=?2 (E i =– =

T =2900K 时，679.0100290010614.8922.425=???=?-I I

T =3000K 时，635.0100300010614.8922.425=???=?-I I

T =3000K 时，595.0100310010614.8922.425=???=?-I I

(2)吸光度A 与基态原子数成正比，于是温度变化引起的吸光度相对波动为

T kT E e g g N N A A i kT E

i i i ?=?=?-20 统计权重比为1 T =2900时，

9

25290010614.8922

.4201088.1100290010614.8922.45--??--?=????=?=?-e T kT E e g g A A i kT E i i T =3000时，

9

25300010614.8922

.4201039.3100300010614.8922.45--??--?=????=?=?-e T kT E e g g A A i kT E i i T =3100时，

925310010614.8922

.4201088.5310010614.8922.45--??--?=???=?=?-e T kT E e g g A A i kT E i i 5．用原子吸收法测定元素M 时。由未知试样得到的吸光度为，若9毫升试样中加入1

毫升100mg·L -1

的M 标准溶液，测得该混合液吸光度为．问未知试液中M 的浓度是多少 解：标准加入法 ?????=+?+?===835.01910019435.021x x c k A kc A 解得c x =·L -1

6．测定镍时所得数据如下：

应用标准加入法求出样品中的镍含量。

解：此系标准加入法，但空白视为一个样品，亦需作标准加入线，分别求出Fe 含量，然后相减，或将两条线作在一张图上，直接取差值。

V 空白=，V 样品=，V 实际=V 样品–V 空白=μg·200mL -1 c x =200=×10-3μg·mL -1

7．试指出下列说法的错误：

（1）原子吸收测量时，采用调制光源也可以消除荧光干扰。

(2) 原子荧光是一种受激发射。

（3）原子化器温度越高，自由原子密度越大。

（4）用氘灯校正背景时，氘灯同时起着内标线的作用，可以校正附随物质的干扰效应。答：(1)荧光产生是由于受光源来的光刺激产生的，从光源来的光成为调制信号，那么由此引起的荧光也会成为调制信号，因此不能消除荧光干扰。

(2) 对于处于高能级i的粒子，如果有频率恰好等于(E i-E j)/h的光子接近它时，它受到这一外来光子的影响，而发射出一个与外来光子性质完全相同的光子，并跃迁到低能级j。这类跃迁过程为受激发射。受激发射产生的是与激发光同等性质的光．

气态原子吸收辐射能后跃迁至高能态，在很短时间内（约10-3s），部分将发生自发的辐射跃迁而返回低能态或基态，这种二次辐射即为原子荧光。原子荧光波长可以与辐射光的波长不同。

(3)原子化器温度越高，激发态原子密度越大，基态原子密度变小。对易电离的元素，温度高，容易电离。

(4)氘灯产生连续辐射，仅能校正背景，起不到内标线的作用。干扰线比氘灯谱带宽度窄得多，则吸收近似为0，不能校正．

8．在原子吸收分析中为什么要使用空心阴极灯光源为什么光源要进行调制

解：原子吸收光谱分析的光源应当符合以一基本条件：(1)谱线宽度“窄”(锐线)，有利于提高灵敏度和工作曲线的线性；(2)发射线、吸收线中心频率完全一致；(3)谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限；(3)稳定，有利于提高测量精密度；(4)灯的寿命长．空心阴极灯：(1)阴极元素与被测元素完全一致，中心频率与吸收线频率完全相同．(2)发射的谱线半宽度窄，是锐线光源。

产生锐线的原因：这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小；从工作条件方面，它的灯电流低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使灯发射的谱线半宽度很窄。

调制原因：为了消除热激发自发发射的干扰，对光源进行调制，使光源发射的信号成为交变信号。因此在一定温度下热激发自发发射是一个恒定的直流量，就可以与空心阴极灯的发射相区别。光源调制方法：电调制――方波脉冲电源供电；机械调制。

9，用氘灯校正背景时，设单色仪的倒线色散率为7nm·mm-1，其出射狭缝与入射狭缝几何宽度均为0.1mm，若吸收线的半宽度为，试计算：

（1）单色仪的有效带宽为多少nm

(2) 线吸收最大使氘灯透射强度减少的百分数。

解：(1)单色仪的有效带宽为W=7×=

(2)=%

10．原子荧光分光光度计的构造有何特点为什么

答：原子荧光分光光度计的基本构造与原子吸收仪器相似，但光源应置于与单色仪光轴相垂直的位置，目的是为了消除透射光以荧光测量的干扰。

激发光源必须进行调制，消除原子化器中被测原子热激发自发发射的干扰。

光源强度大，检测器放大倍数高，以提高测定的灵敏度。

11．原子吸收分析的灵敏度定义为能产生1 %吸收（即吸光度）时，试样溶液中待测元素的浓度（单位：g/mL/1%或g/g/1%）。若浓度为0.13g·mL －1

的镁在某原子吸收光谱仪上的测定吸光度为。请计算该元素的测定灵敏度。 解：依条件，有267.013.00044.0=x x =×10-3μg·mL -1

12.原子吸收分光光度法所用仪器有哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么

答：单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统四部分组成。

光源：发射待测元素的特征谱线，供吸收测量用。

原子化器：将被测试样气化分解，产生气态的基态原子，以便吸收待测谱线。

分光系统(单色器)：将欲测的谱线发出并投射到检测器中，滤除其它非吸收谱线的干扰。 检测系统：使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中进行测量。

(1)光电元件――把来自分光系统的光吸收信号转变成便于放大、读数的电信号；(2)放大器――将电信号放大，并有效消除火焰中待测元素热激发自发发射的干扰；(3)读数装置――读出透光率或吸光度。

13.怎样评价一台原子吸收分光光度计的质量优势

答：进行微量和痕量组分分析时，分析的灵敏度和检出限是评价分析方法和仪器的重要指标．

(1)灵敏度：原子吸收光谱中，用1%吸收灵敏度．越小越好．特征浓度、特征质量。 A c c x

?=0044.00(μg·mL -1) c x ――待测元素浓度；A ――多次测量的吸光度。

(2)检出限：以特定的方法，以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量。

D =3δc /A m (D =3S 0/S )

S 0――空白溶液多次测定的标准偏差；S ――灵敏度。

(3)精密度好．用相对标准偏差表示。

14.原子吸收光谱线为什么是有一定宽度的谱线而不是波长准确等于某一值的无限窄谱线，试分析分析谱线宽度变宽的原因。

答：（1）自然宽度 原子吸收线的自然宽度与激发态的平均寿命有关。激发态的原子寿命越长，则吸收线的自然宽度越窄，其平均寿命约为10-8

s 数量级。一般来说，其自然宽度为10-5nm 数量级．（2）多普勒变宽 它是由于原子无规则的热运动而产生的，故又称为热变宽。多普勒变宽随着原子与光源相对运动的方向而变化，基态原子向着光源运动时，它将吸收较长波长的光。反之，原子离开光源方向运动时，它将吸收较短波长的光。由于原子无规则的热运动将导致吸收线变宽，多普勒变宽的程度大约为10-4~10-3nm 。原子化温度越高，多

普勒变宽越严重．（3）劳伦茨变宽被测原子与其它原子或分子相互碰撞，使其基态能级稍有变化，从而导致吸收线变宽，又称为碰撞变宽。变宽程度约为10-4~10-3nm数量级．

15.原子吸收分光光度法有哪些干扰，怎样减少或消除。

答：干扰有以下几种：

光谱干扰：由于原子吸收光谱较发射光谱简单，谱线少，因而谱线相互重叠的干扰少，绝大多数元素的测定相互之间不会产生谱线重叠的光谱干扰，但仍有少数元素相互间会有某些谱线产生干扰。消除方法：改用其它吸收线作分析线。

电离干扰：原子失去一个电子或几个电子后形成离子，同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的。所以中性原子所能吸收的共振谱线，并不被它的离子吸收。火焰中如果有显著数量的原子电离，将使测得的吸收值降低。消除方法：加入电离缓冲剂，抑制电离的干扰。

化学干扰：指火焰中由于待测元素与试样中的共存元素或火焰成分发生反应，形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰。常见的化学干扰可分为阳离子干扰和阴离子干扰。消除方法：采用温度较高的火焰可以消除或减轻形成难挥发化合物所造成的干扰，也可以用加入“释放剂”的办法消除干扰。

背景干扰：背景干扰主要来自两个方面；一是火焰或石墨炉中固体或液体微粒及石墨炉管壁对入射光的散射而使透射光减弱，这种背景称为光散射背景；另一来源是火焰气体和溶剂等分子或半分解产物的分子吸收所造成的背景干扰。消除方法：改用火焰(高温火焰)；采和长波分析格；分离和转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其它元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法）。

盐效应和溶剂效应等。

16.原子吸收分光光度法定量分析什么情况下使用工作曲线法，什么情况下使用标准加入法。

答：工作曲线法：为保证测定的准确度，要注意以下几点：

①虽然原子吸收测定较原子发射法受试样组成的影响较小，但标准溶液的组成也应尽量与试样溶液接近，尤其是对于固体样品（如合金）中微量杂质的测定，应采用组成相近的标样经相同的溶样过程配制标准溶液。

②标准溶液的浓度范围应在浓度与吸光度的线性关系范围内，并使吸光度读数在～之间为宜。

③测定中应以空白溶液来校正吸光度零点，或从试样的吸光度中扣除空白溶液的吸光度。

④标准液做工作曲线的操作过程和测定的操作过程，应保持光源、喷雾、燃气与助燃

气流量、单色器通带及检测器等操作条件恒定。

标准加入法

当试样组成的影响较大，又没有合适的标样时，或个别样品的测定的情况下往往采用标准加入法，它有外推法和计算法。

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（ B ） A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小，且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大，且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是：灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是：检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成，它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒，而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体，其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化，将其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程：喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素（火焰中）有：(1) 火焰类型与组成；(2) 控制合适的火焰

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光 源；⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光 源？ 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么？ 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么？ 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴ 人发中的硒；⑵ 矿 石中的锆；⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作 的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低？ 16.与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）；

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)教学教材

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准 曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。

5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0， 2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min： 分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2

原子吸收光谱法思考题与练习题

原子吸收光谱法思考题与练习题 1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2. 解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源； ⑸光谱通带。 3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？ 5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？ 6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？ 7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。 8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10. 分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒；⑵矿石中的锆；⑶油漆中的铅。 11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13. 说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14. 在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15. 产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？ 16. 欲测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn 2μg/mL，Cd 0.003μg/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xμg/g数量级）； ⑶水中的As（～0.x μg/mL）； ⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%） ⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（x μg/mL～x mg/mL）。 17. 镁的共振线285.21nm是跃迁产生的，试计算在2500K时，激发态和基态的原子数之比。 答案: 。 18. 用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？ 答案: 。 19. 原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm，欲测定Si 251.61nm线的吸收值，为了消除多重线Si 251.43nm和Si 251.92nm的干扰，应采取什么措施？

分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法 基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。 重点：有关方法和仪器的基本术语。 难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。 参考学时：4学时 部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法？它有什么特点？ 答：原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。 它的特点是：(1)准确度高；(2)灵敏度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简便，分析速度快。 2、何谓共振发射线？何谓共振吸收线？在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线？哪一部 分产生共振吸收线？ 答：电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态)，为共振激发，产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态，称为共振跃迁，所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上，光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线？ 答：(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收？何谓峰值吸收系数？为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？ 答：原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时，被吸收的能量称为积分吸收，即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。 原子吸收谱线很窄，要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器，目前还难以达到。 而，峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？ 答：原子分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 光源：发出待测元素特征谱线，为锐线光源。

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原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收，测定试样中待测元 素含量的分析方法，简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是，试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中， 被测元素在火焰中转化为o气态的基态原了吸收从光源发射出的与被测元 素吸收波长，使该谱线的强度，再经分 光后，由检测器接收。产生的电信号，经放大器放大，由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收 而建立起来的分析方法，属于。但它们的吸光物质不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是，而紫外■可见分光光度分析中，吸光物质是 4.在正常状态下，原子处于最低能态，这个能态称为。处于这个能态原 子称为o 5.当电了吸收能量从基态跃迁到时，所产生的吸收谱线， 称为，简称，乂称0 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程，通常是通过来实现。 7 .原子吸收光谱法定量依据，可描述为________________________________________ 用公式可表示为o 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或o原子 吸收分光光度计主要是由、、、

等四个部分组成。 9.原了吸收分光光度计中，采用的光源是，光源的作用 是o 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化 的方法主要有和两种O 12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是，预混合室的作用是 _________________________________________ ，燃烧器的作用是_________________ 13.火焰原了化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙块气体通常由乙块钢瓶提供，乙族钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火，关气时应先再O 15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志，氢气瓶外去面颜色为字样颜色为 O氮气瓶，外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中，单色器的作用是 ________________________________________________________________________________________________________________________________________ 0 17.原子吸收分光光度计中，检测系统由 , 和组成。 18.原了吸收光谱分析实验技术中，样品在预处理时，若能溶于水，应首选为 溶剂来溶解样品，并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水，则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为

铬检测方法

铬检测方法

非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬 摘要：用非完全消化法处理胶囊样品，即在（90～120）℃下,用浓硝酸和过氧化氢消解，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液，以氘灯扣除背景吸收，建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法，并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。方法的回收率在（90.0～96.0）%，检出限为0.78ng·mL-1，相对标准偏差小于5%，该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。 关键词：非完全消化；胶囊；铬；石墨炉原子吸

收光谱法； 中图分类号：文献标识码：文章编号： Non-complete Digestive Determination of Lea d in Leather with Atomic Sbsorption Spectro metry of Graphite Furnace Fengmei Huang (Nanping Product Quality In spection Institute, Fujian Nanping，353000) Abstract:Complete digestion with non-treat ment of leather samples (90 to 100) °C using concentrated nitric acid and hydrogen pero xide digestion until the digestive juice was tr ansparent pale yellow, then add the emulsifie

原子吸收练习题.doc含答案

一、是非题 √⒈在火焰原子化器中，雾化器的主要作用是使试液雾化成均匀细小的雾滴。 ×⒉为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度，灯电流应尽可能的大。 √⒊空心阴极灯灯电流的选择原则是在保证光谱稳定性和适宜强度的条件下，应使用最低的工作电流。 ×⒋任何情况下，原子吸收分光光度计中的狭缝一定要选择较大的值。 √⒌以峰值吸收替代积分吸收的关键是发射线的半宽度比吸收线的半宽度小，且发射线的中心频率要与吸收线的中心频率完全重合。 √⒍为使分析结果的浓度测量误差在允许的范围内，试液的吸光度必须控制在～之间。 ×⒎火焰原子化方法的试样利用率比石墨炉原子化方法的高。 ×⒏为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度，灯电流应尽可能的大。 ×⒐在火焰原子化器中，雾化器的主要作用是使试液变成原子蒸气。 ×⒑任何情况下，待测元素的分析线一定要选择其最为灵敏的共振发射线。 √⒒以峰值吸收替代积分吸收做AAS定量的前提假设之一是：基态原子数近似等于总原子数。 ×⒓一般情况下，原子吸收光谱法的化学干扰对测定结果的影响可以忽略。 √⒔在原子吸收分光光度法的定量分析中，标准加入法可以消除基体带来的干扰。 √⒕若试液的离子强度较大时，原子吸收光谱法应使用标准加入法进行定量。 √⒖为保证空心阴极灯的寿命，在满足分析灵敏度的前提下，灯电流应尽可能的小。 二、选择题 ⒈原子的核外电子受到外界能量激发，从基态跃迁到第一激发态所产生的谱线称为B＿。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 ⒉原子吸收光谱法是通过火焰中基态原子蒸气对来自光源的A＿的吸收程度进行定量分析的。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 ⒊当待测元素与共存元素形成难挥发的化合物时，往往会导致参与原子吸收的基态原子数目减少而使测量产生误差，这种干扰因素称为B＿。 A.光谱干扰 B.化学干扰 C.物理干扰 ⒋为实现峰值吸收的测量，除要求△νa<△νe外，还必须要使B＿。 A. ν0a < ν0e B. ν0a = ν0e C. ν0a >ν0e ⒌当用火焰原子吸收光谱法测定电离电位≦6eV的元素时，通常会因为部分基态原子的电离 而使吸光度测量产生误差，这种干扰因素称为＿B. A.光谱干扰 B.化学干扰 C.物理干扰 ⒍处于激发态的电子很不稳定，会在很短的时间内从激发态跃迁回基态，并将所吸收的能量以光波的形式辐射出来，由此所产生的谱线称为＿A。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 ⒎消除因基体效应发生所引入的吸光度测量误差的方法是A＿。

火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定

火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定 方法：火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于电子电气产品各种材质中铅、镉和铬含量的测定。 2 方法提要 对电子电气产品中的金属材质，直接采用常规酸消解方法处理；对其他材质，采用密闭高温压力罐酸消解法处理。材质中的铅、镉、铬成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3）：优级纯。 3.2 硝酸溶液(2+98)。 3.3 30%过氧化氢(H2O2)：分析纯。 3.4 盐酸(HCl)：优级纯。 3.5 氢氟酸(HF)：优级纯。 3.6 铅、镉、铬标准溶液：浓度为100 mg/L或1000mg/L。 4 仪器和设备 4 .1 火焰原子吸收分光光度计TAS990F（或TAS986F）：配备铅、镉和铬空心阴极灯。仪器工作条件参见附录A。 4.2 烘箱：(0~200)℃，控温精度±5℃。 4.3 压力罐：聚四氟乙烯内胆及不锈钢罐外套。 4.4 电热板。 4.5 破碎设备：电锯，研磨机、金属切割机、车床等。 5 样品制备 5.1 聚合物材质 用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1 mm的粉末样。 5.2 金属材质 用金属切割机、车床等将样品处理成直径不超过1 mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。 5.3 其他材质 制备方法同5.1。 6 分析步骤 6.1 样品消解 6.1.1 压力罐消解法 本方法适用于5.1和5.3所指样品。称取样品(0.2~0.5)g，精确到1 mg，置于压力罐(4.3)中，加入8mL硝酸(3.1)，2mL 30％过氧化氢(3.3)，对于玻璃、陶瓷等含硅质较多的材质，需补加3 mL氢氟酸(3.5)。盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢罐外套，置于烘箱(4.2)中，在(180±5)℃加热4 h，待压力罐冷却至室温后，将消解液转移至100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖(3~4)次，将洗涤液并入容量瓶中。用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。 6.1.2 常规酸消解法 本方法适用于5.2所指样品。称取样品(0.5~1.0)g，精确到1 mg，置于烧杯或锥形瓶中，

2015原子吸收试卷

2015原子吸收试题 一、简答题 1.简述原子吸收光谱法的工作原理。 原子吸收光谱法是依据在待测样品蒸汽相中的被测元素的基态原子，对由光源发出点被测元素的特征辐射光的共振吸收，通过测量辐射光的减弱程度，而求出样品中被测元素的含量。 2.简述单光束原子吸收光谱仪和双光束原子吸收光谱仪 的优缺点。 单光束原子吸收光谱仪结构简单、灵敏度高，但不能消除由于光源发射光的不稳定引起的基线漂移，且噪声较大。双光束原子吸收光谱仪为消除基线漂移使用了旋转斩光器，斩光器将光源的入射光分为参比和测量两束，测量光束通过原子化器，参比光束通过带有可调光栏的空白吸收池。利用参比光束来补偿光源强度的变化，可防止基线漂移，改善信噪比。 3.原子吸收的优点。 ①选择性好②灵敏度高③准确度高④分析速度快⑤应 用范围广。 4.石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？ 石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而

制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化. 与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用. 缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差. 二、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。从光路上区分为单光束和双光束两种类型。 2.评价一个空心阴极灯的优劣主要看光强度、发光的稳定性、测定的灵敏度和线性、以及灯的寿命长短。 3.原子化系统可分为火焰原子化和无火焰原子化。 4.管式石墨炉使试样原子化的程序通常包括干燥、灰化、原子化和高温净化四个步骤。 5.原子吸收光谱分析由于使用锐线光源，是一种选择性比较好的分析方法，但在实际工作中仍存在化学干扰和物理干扰，应采用适当措施予以消除，以获得满意的分析结果。 6.由于产生化学干扰的因素多种多样，消除干扰的方法要视具体情况而定，常用的消除化学干扰的方法有改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂等。 7.原子吸收的物理干扰指电离干扰、发射光谱干扰和背

原子吸收光谱法测定工业废水中总铬的含量

原子吸收光谱法测定工业废水中总铬的含量 摘要：为了对原子吸收法测定废水中总铬的方法进行优化，文章通过实验研究，以工业废水为水样，对仪器工作条件和操作参数进行了优化，确定了原子吸收法 测定工业废水中总铬含量的最佳分析条件,验证了经优化后的方法的准确度和精密度。 关键词：工业废水；原子吸收法；铬含量 铬是一种普遍存在的污染物,主要来源于电镀、冶炼、制革、制药及铬矿石的 开采等。目前，在测定废水总铬的方法中，火焰原子吸收法具有灵敏度高、准确 度好等优点，是首选方法。但这种测定方法在测定过程中容易受水样的前处理及 仪器最佳操作参数的选择影响，只有做好测定分析过程中操作参数的控制，才能 获得准确的测定结果。 1.实验部分 1.1 主要仪器与试剂 仪器:美国热电iCE3500；北京莱伯泰科微控数显电热板EH45B。 试剂:国家标准样品铬1000mg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)， 介质为H20；Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(浓度:100ug/mL，国家有色金属及电 子材料分析测试中心)，介质为1.5mol/LHN03；超纯水(电阻≥18.2MΩ?cm)；优级 纯氯化铵；优级纯盐酸；10%氯化铵溶液；3mol/LHCl。 1.2 仪器工作条件 为优化测定方法，提高测定结果准确性，仪器选择的工作条件如下： 波长357.9nm，灯电流12mA，光谱通带宽0.5nm，燃烧器高度8mm，空气 流量5L/min，乙炔流量1.4L/min。 1.3 实验方法 1.试样前处理。将采集的制革废水加人浓HN03进行酸化处理，以保持样品的稳定性。取50ml水样放人250ml锥形瓶中，加人10ml硝酸，在电热板上加热消 解(230℃)。蒸至10ml左右，加人2mlH202，继续消解，直至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，加人10%氯化铵溶液2ml和3mol/LHCl1Oml，定容至50ml。 2.标准曲线的绘制。经过预备实验后，选择了合适的标样浓度范围，将Cr标 样逐级稀释成一系列标准工作溶液，浓度分别为Omg/L、0.5mg/L、 1.0mg/L、1.5mg/L、 2.0mg/L、2.5mg/L。在选定的仪器操作条件下对标准工作 液进行测试，化学工作站自动绘制校准曲线。 2 结果与讨论 2.1 燃气流量的影响 实验结果表明，当燃气流量小于1.4L/min时，信号响应值与燃气流量呈正相关，当燃气流量大于1.4L/min时，信号响应值与燃气流量呈负相关，见图1。 2.2 通带宽度的影响 在原子吸收光谱法测定中，为了得到好的信噪比和稳定性一般选用(0.4～ 0.7)ran的光谱通带。本文选择的仪器有4档狭缝可供选择，0.1nm、0.2nm、 0.5nm、1.0nm，实验表明，0.5nm的狭缝可以得到最佳响应值。 2.3 燃烧头高度的影响 实验结果表明，燃烧头高度为8mm时，Cr特征光束通过基态原子最密集区域，信号响应值最大。燃烧头高度与响应值的关系如图2所示。

原子吸收光谱法习题

原子吸收光谱法习题 1．原子吸收光谱法是根据对的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法，简称原子吸收分析法。 2．原子吸收光谱分析过程是，试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中，被测元素在火焰中转化为。气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长，使该谱线的强度，再经分光后，由检测器接收。产生的电信号，经放大器放大，由显示系统显示或。 3．原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收而建立起来的分析方法，属于。但它们的吸光物质不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是，而紫外-可见分光光度分析中，吸光物质是 。 4．在正常状态下，原子处于最低能态，这个能态称为。处于这个能态原子称为。 5．当电子吸收能量从基态跃迁到时，所产生的吸收谱线，称为，简称，又称。 6．使样品中待测元素，这个过程称为原子化过程，通常是通过来实现。 7．原子吸收光谱法定量依据，可描述为 。 用公式可表示为。 8．原子吸收光谱分析用的仪器称为或。原子吸收分光光度计主要是由、、、 等四个部分组成。

9．原子吸收分光光度计中，采用的光源是，光源的作用是。 10．试样的原子化是指的过程。 11．完成试样的原子化所用的设备称为。原子化的方法主要有和两种。12．火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是，预混合室的作用是 ，燃烧器的作用是 。 13．火焰原子化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14．乙炔气体通常由乙炔钢瓶提供，乙炔钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火，关气时应先再。15．各类高压钢瓶都有规定的颜色标志，氢气瓶外表面颜色为字样颜色为。氮气瓶，外表面颜色为字样颜色为。 16．原子吸收分光光度计中，单色器的作用是 。 17．原子吸收分光光度计中，检测系统由，和组成。 18．原子吸收光谱分析实验技术中，样品在预处理时，若能溶于水，应首选为溶剂来溶解样品，并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水，则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19．样品的灰化又称，灰化处理可除去。灰化处理分为和两种。 20．干法灰化是在较高温度下，用。湿法消化是在

原子吸收光谱习题(学生)

第四章、原子吸收光谱分析法 1-1 原子吸收光谱是 ( ) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( ) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁 1-3 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( ) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 () A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 () A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（） A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小，且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大，且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域 1-7 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是 ( ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？( ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是：灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是：检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成，它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒，而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体，其作用是导电、溅射阴

原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量-最新文档

原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量 【】The soil was digested with nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system， and the content of heavy metal chromium in soil was determined by flame atomic absorption spectrometry. The correlation coefficient between 0.00-1.00 mg / L was 0.9995. The method is simple，reproducible and has high sensitivity to most elements and is widely used. 土壤中重金属污染是指由于人类活动使重金属渗入土壤中（多由工业废水排放至农田导致），从而污染土壤，且土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复[1]。所以，对土壤中金属元素的经常性监测十分必要，尤其是化工园区的检测更为重要。而土壤和植物中的重金属测定方法的研究一直成为研究的热点[2-5]。本实验采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属铬的含量。铬的污染源主要是铬电镀、制革废水、铬渣等，土壤中铬主要以三价化合物存在。铬易被人吸收，食用含铬量过高的食物，会危害人的健康。而六价铬稳定且有致癌性[6]，三价铬转化成六价铬的潜在危害不容忽视。土壤中铬的含量一般为1～300mg/kg。 原子吸收测土壤中铬的含量，方法简便，灵敏度较高，结果准确。测定含铬量之前需要对土壤进行消解，消解的时间比较长。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温下破坏复杂的土壤结

原子吸收光谱试题

原子吸收光谱分析试题 一、选择题 1.原子发射光谱的产生是由（ B ） A.原子的次外层电子在不同能态问跃迁 B.原子的外层电子在不同能态间跃迁 C.原子外层电子的振动和转动 D.原子核的振动 2.石墨炉的升温程序如下：（ C ） A.灰化、干燥、原子化和净化 B.干燥、灰化、净化和原子化 C.干燥、灰化、原子化和净化 D.净化、干燥、灰化和原子化 3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（ C ），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应 B.光电效应 C.朗伯-比尔定律 D.乳剂特性曲线 4.下列两种方法同属于吸收光谱的是：（ D ） A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和红外光谱 C.红外光谱和质谱 D.原子吸收光谱和核磁共振谱 8.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？A A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和核磁共振谱 C.红外光谱和Raman光谱 D.原子光谱和分子光谱 9.C 2H 2 -Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时， 最适宜的火焰是性质：（C） A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 10.在经典AES分析中，蒸发温度最高的光源是：B A.直流电弧 B.交流电弧 C.火花 D.火焰 12.高纯Y 2O 3 中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳？ A.火花及直流电弧 B.低压交流电弧和火花 C.直流电弧和火花 D.直流电弧和低压交流电弧 13.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于（A）的定量测定。

火焰原子吸收光谱法试题库(问答题)

火焰原子吸收光谱法（问答题） 1.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料或选择其他谱线；而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消除。 (b) 物理干扰，主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的，如提升量、温度、雾化率等，解决的办法是选择最佳实验条件。 (c) 化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰，火焰中难熔化合物形成等，解决的办法可选用合适的缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。 2. 对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？ [答]在原子吸收分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实现，火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱，这些光谱混在原子吸收信号中影响分析测定。调制是将光源的连续光谱变成间断光谱，因而原子的吸收信号也是断续的，通过交流放大可将断续的原子吸收信号分离出来,因而消除了原子化器发生的连续光的影响。 3. 火焰原子吸收光谱法中，应对哪些操作条件进行选择？为什么？ [答]应选择的条件有： 1. 灯电流因影响发射线的半宽度； 2. 燃助比对不同元素的火焰最佳条件（氧化、还原、中性）各不相同； 3. 狭缝宽度考虑干扰和光强 4. 火焰种类及火焰部位, 同 2 4. 火焰原子化法测定某物质中的 Ca 时， (1) 选择什么火焰？ (2) 为了防止电离干扰采取什么办法？ 3-的干扰采取什么办法？ (3) 为了消除 PO 4 [答] (1) C2H2- 空气(富燃) (也可 C2H2- N2O ) (2) 加入消电离剂(即比 Ca 电离电位低的金属盐类例如 KCl) (3) 加入释放剂 Sr 或 La 等。

原子吸收光谱法习题及答案.docx

原子吸收分光光度法 1 ?试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？答：相同点：二者都为吸收光 A=kc ,仪谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式: 器结构具有相似性. 不同点 : 原子吸收光谱法紫外一一可见分光光度法 ⑴原子吸收分子吸收 ⑵线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 ⑷需要原子化装置(吸收池不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 ⑹疋量分析疋性分析、疋量分析 ⑺干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2. 试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异冋点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高, 均可用于定量分析. 3 1.O13×1O Pa,火焰温度为2 500K时，电离平

不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 ⑵测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式IgR=IgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和 原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多兀素冋时测疋IYt ~7- ^单丿兀^素单兀素、多兀素 (8)应用可用作定性分析疋量分析疋量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3 .已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为